JP2001503556A

JP2001503556A - 大気圧イオン源の構造

Info

Publication number: JP2001503556A
Application number: JP51015898A
Authority: JP
Inventors: エム．ホワイトハウス，クライグ; エー．サンソン，ミカエル; カタラノ，クレメント
Original assignee: アナリチカオブブランフォード，インコーポレーテッド
Priority date: 1997-05-17
Filing date: 1997-05-17
Publication date: 2001-03-13
Also published as: WO1998052682A1; EP1011848A4; AU3134397A; CA2254913A1; US7601951B1; EP1011848A1; CA2254913C

Abstract

(57)【要約】真空内へ送るためのイオンを生成する大気圧イオン源（２）；真空を作るために気体を抜き取るポンプを取り付けた真空システムハウジング（２２）；および、前記真空システムハウジング（２２）内へ挿入される時に、装置内の３つの真空ステージ（７，２４，２５）を保つ少なくとも３つの真空ポンピングステージパーティション（１３，３４，４５）を具備する取り外し自在な挿入アセンブリを有する装置。

Description

【発明の詳細な説明】大気圧イオン源の構造関連出願本出願は、出願日１９９６年５月１６日の米国仮特許出願，出願番号６０／０１７，５８４の優先権を主張しており、同記載内容をここに引用例として添付する。技術分野本発明は、質量分析計（ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓ）に関し、特に大気圧イオン化源の構造に関する。これらのイオン源の多重の内部ステージにアクセスする単一のアセンブリを提供することにより、本発明はＡＰＩ質量分析システムの清掃と保守を簡素化し、本システムの価格と複雑化を低減し、かつ清掃や保守やイオン源の取り替えにおける装置の停止時間を低減する。単一アセンブリの構造は低製造コストで機械的精度を向上させる。背景技術電子噴霧器（米国特許第４５３１０５６及び４５４２２９３号により広く述べられている）の出現以来、電子噴霧器（ＥＳ）と大気圧化学イオン化（ＡＰＣＩ）源の設計は発達してきた。質量分析器システムに連結したＥＳやＡＰＣＩ等の大気圧下で操作するイオン源の記述は、米国特許第５５８１０８０；５４３２３４３；５１５７２６０；５１３０３５８；５０１５８４５；４９９９４９３；４９７７３２０；４２０９６９６；４１４４４５１；４１３７７５０；４１２１０９９；および４０２３３９８号に有る（これらの記載内容はここに引用例としており込まれている）。初期のＥＳとＡＰＣＩ源は、使い易さや清掃及び保守を容易とすることを主な設計基準として配慮することは少なく、分析能力を最大にすることを目的として設計されていた。後に、パーキン−エルマーサイエックスアンドフィニガンを含む質量分析計（ＭＳ）生産者より市場入手可能なＡＰＩ源が、使用者の保守の利便性を高めるように設計された。２〜３個の真空ステージを具備するこれらのＡＰＩ質量分析計システムは、装置の先部か蝶番のジョイントを介した開き口に嵌合するアセンブリを具備していた。これらの市場入手可能で分離可能な前記アセンブリは２つ以上の真空パーティッションは具備しておらず、これら装置のイオンガイドアセンブリは、分離アセンブリとして取り外せるだけである。しかしながら、１〜２個の真空ポンプステージパーティッションを有するイオン光学系伝送アセンブリを含むこれらのアセンブリは、第１真空ステージまたは第２真空ステージにアクセスを許すのみで、追加アセンブリを質量分析計より完全に取り外さずに、より奥の真空ステージや他のイオン光学系へ容易にアクセスすることはできない。これらの市場入手可能な取り外し自在なアセンブリは、真空へのオリフィスやキャピラリー、さらにはスキマーを有しているが、多極イオンガイドは有してはいない。一分析テクニックとして質量分析計が世に提起されたことにより、液体導入システムへの連結能力が非常に幅広くなった。この提起の直接の結果として、相当な資金が投入され、さらに運用と質量分析機器の保守のために有意義な代価がエンドユーザよりもたらされ、これが装置の未洗練さ，粗野さおよび操作能力に対する奨励金の増大をもたらした。しかしながら、本技術分野において想定されるエンドユーザの全ての背景の多様性が、もっぱら質量分析関連のハードウエア設計の熟練者が継続的に係わることと複雑な装置の保守の用意を妨げていた。本願発明者たちは、先行技術におけるこの問題点に着目し、ＡＰＩ−ＭＳの最良の実施をより便利にする本発明の開発によりこれを解決した。発明の要約質量分析器（ｍａｓｓａｎａｌｙｚｅｒ）に連結したＡＰＩ源は、該ＡＰＩ源とイオン光学系アセンブリ（もしくは複数のアセンブリ）及び真空ステージパーティッションの真空アセンブリは、完全挿入アセンブリとしての前記源もしくはシステム真空ハウジングより取り外し可能である。この挿入アセンブリは、大気圧チャンバーアセンブリの全てもしくは一部を包含することができる。使用されるＡＰＩ源は、ＥＳ，ＡＰＣＩ，電磁結合プラズマ型（ＩＣＰ），および気体相コロナもしくはグロー放電型等の、概ね大気圧下で作動するものであれば、いかなるイオン源でも良い。挿入アセンブリは、キロボルト電位イオンを磁気セクター質量分析器のようなＡＰＩ源から高エネルギー質量分析器へ送り込むことを可能とするために、接地している真空ハウジングと電気的に絶縁している。挿入アセンブリは多極型，飛行時間型，イオントラップ型，フーリエ変換型，および磁気セクター型の質量分析器と連結するように構成することができる。電気接続系は、挿入アセンブリがこれをとりまく真空ハウジングに対し挿入もしくは取り外されるのに応じて、自動的に接続および切断するように内部に設けることができる。導入アセンブリは、真空ポンプ，真空ポンピングレンズ，真空ゲージ，または外部電気接続系を切り離す必要なく、真空ハウジングより取り外すように構成されている。かくて本発明は、ＡＰＩ質量分析器システムの清掃および保守を簡素化し、これらシステムのコストおよび複雑さを低減するとともに、装置の稼働停止時間を低減することができる。同様に、より簡易な分解および清掃作業は、装置保守の複雑さに対し未熟な者にもＡＰＩ−ＭＳの実施を許す。このＡＰＩ挿入アセンブリの設計は、前記ＡＰＩ源およびそのイオン光学系に用いられる同じ真空ポンプおよび電気接続系を利用可能な、他の非−ＡＰＩイオン源およびハードウエアの挿入もまた許す。図面の簡単な説明本発明の目的及び構成を以下の図面に従って説明する：図１は本発明の一実施の形態を示す断面図であり、４つの真空ステージと４極質量分析器に連結する４つの真空パーティッションを包含する挿入源アセンブリを示している。図２は本発明の一実施の形態を示す断面図であり、３つの真空ポンピングステージを収容できる３つの真空パーティションを具備する電気的に絶縁された挿入アセンブリを有している。第２の真空ステージはターボ分子ポンプによりポンプ抜気される。図示されるアセンブリは、数キロボルトの運動エネルギーを有するイオンを所定の質量分析器（磁気セクターやある種の飛行時間型質量分析器等）内へ送ることができる。図３は本発明の一実施の形態を示す断面図であり、単一の挿入アセンブリが各種質量分析器に連結する４つの真空ステージを融通するために４つの真空パーティッションを包含している。第２真空ステージは、ターボ分子ポンプによりポンプ抜気される。図４は本実施の形態の拡大斜視図であり、３つの真空ポンピングステージ，スキマー，イオンガイド，およびイオンガイド出口レンズを包含するＡＰＩ源挿入サブアセンブリを示す。本発明の実施の形態質量分析器に連結する大気圧イオン源８（ＡＰＩ源）は、外部真空ポンプの取り外しもしくは真空ハウジングや外部接続系の分解をすること無く、真空内に配置したイオン光学系アセンブリを包含する源真空アセンブリのほぼ全ての取り外しを許すように構成されている。以上の如くして構成されるＡＰＩ源およびイオン光学系アセンブリは、簡易な清掃および保守作業を許し、装置稼働停止時間を低減するとともに、部品点数を削減する。かくて、このようなＡＰＩ源のコストを低減することができる。真空ポンピングシステムハウジングとポンプアセンブリを取り付けたままＡＰＩ源のコアを取り外せることにより、これらに限るものではないが、レーザ脱着型（ＬＤ），電子ボンバードメント型（ＥＩ），化学イオン化型（ＣＩ），熱噴霧型（ＴＳ）および粒子線型（ＰＢ）を含む異なるタイプのイオン源を、ＡＰＩ源取り外し自在のイオン伝送光学系および真空パーティションアセンブリにより空けた部位にはめ込むことができる。使用可能なＡＰＩ源としては、これらに限るものではないが、電子噴霧型（ＥＳ），大気圧化学イオン化型（ＡＰＣＩ），電磁結合プラズマ型（ＩＣＰ），および気体相コロナもしくはグロー放電型のものがある。イオン伝送光学系と真空パーティションアセンブリを有するＡＰＩ源は、真空ポンピング構造および質量分析器のタイプに応じて、２〜４個の真空パーティションを有している。イオン伝送光学系および真空パーティッションアセンブリは、システム真空ハウジングの先端より軸方向に取り外しおよび挿入される。ＡＰＩ源とイオン伝送光学系と真空パーティションアセンブリの取り外し及び取り付けは、わずか数分かかるのみで、清掃および保守を容易にし、装置の稼働停止時間を低減する。イオン伝送光学系を一つの取り外し自在なアセンブリに包含することが、機械的な公差の増加を許し、製造費の低減および製造作業の簡易化を成し遂げる。増加した公差は、特に軸方向の位置決めに関し、主イオン線の伝送におけるロスを低減することで感度を向上する。本発明の一実施の形態を第１図に示す。本実施の形態には、ＡＰＩ源挿入アセンブリは４つの真空ステージパーティションと、ＡＰＩ源より質量分析器の入口部分へイオン送る完全真空イオン光学系アセンブリを有している。このＡＰＩ源の一例として、空気噴霧補助を有する電子噴霧（ＥＳ）イオン化源を示す。このＡＰＩ源アセンブリは真空チャンバー壁３２および３３及び４極質量分析器２７以外の全てを包含している。第１図におけるＥＳ源は４極質量分析器に連結し、ＡＰＩ源−質量分析器アセンブリは４つの真空ステージを包含している。イオンの生成を導く荷電液滴は、大気圧ＥＳチャンバーハウジング２３内の大気圧ＥＳチャンバー１中で作られる。ＥＳ源の操作時、液体試料がＥＳ源チャンバー１に入り、ＥＳ針チップ２からの荷電液滴の噴霧を成す。電子噴霧過程において形成された荷電液滴の蒸気は、試料関連イオンを形成することとなる。これらのイオンの一部は、キャピラリー入口３においてキャピラリー４オリフィス４３に入る気体に乗せられ、真空に吹き込まれる。キャピラリーは第１〜３図において大気圧から真空へイオンを導くためのオリフィスとして示されているが、他の手段を使用しても良い。例としては、ノズル、加熱したキャピラリーまたは薄板オリフィスを真空へのオリフィスとして使用しても良い。キャピラリー４内のオリフィス４３を介して移動するイオンと中性気体は、キャピラリー出口９を出て第１真空ステージ７へ入る。これらイオンは第１真空ポンプステージ７に入り、キャピラリー４出口とスキマー１１間で超音波膨張に加速される。第１真空ステージ７に入ったイオンの一部は、スキマー１１のオリフィスを通過しイオンガイド１２に入る。該イオンガイド１２は、多重の真空ステージの全ステージに渡って伸びており、スキマー１１を通過して第４真空ステージ２０内に位置する４極質量分析器２７へ直接入る若干のイオンを送る。イオンガイドアセンブリ１２は、第２真空ステージ２５および第３真空ステージ２４を分割する真空パーティション１３の一部を形成している。イオンガイド１２に沿って移動するイオンは、２つの真空ステージ２５および２４を移動し、多極イオンガイド出口レンズ１７オリフィス３５を通過して第４真空ステージ２０へ送られ４極質量分析器２７へ直接入る。イオンガイド出口レンズ１７と絶縁体２９は、第３真空ステージ２４と第４真空ステージ２０を分割する真空パーティッション３４を一部を形成する。以上により、ＥＳ源１で大気圧もしくはそれに近い圧下で生成されたイオンは、質量分析に先立つイオン搬送時、４つの真空ステージ７，２５，２４，２０と４つの真空ステージのパーティッション（すなわち４６，４５および１１；１３；および３４と１７のそれぞれ）を移動する。ここでは、大気圧またはそれに近い圧下として、例えば、約１００トルから２気圧を示している。ただし正確な範囲はその形状で決まる。４つの真空ステージパーティッションは、４つの真空ステージを大気圧より遮断するとともに、これらは真空ハウジング２２の先端を介して軸方向に離脱可能な単一のアセンブリに包含されている。挿入セクション６，キャピラリー４，真空ハウジング２２および真空シール４１が大気圧と第１真空ステージ７間の真空パーティッション４６に包含されている。スキマー搭載アセンブリ３７，スキマー１１および真空シール２８に接続した真空ステージ管セクション３８を有する管アセンブリ１９は、第１真空ステージ７と第２真空ステージ２５間の真空パーティッション４５を形成する。第１真空ステージ７は、真空ハウジング２２に設けられたポンプポート８を介して、真空にされる。ウエブセクション２６により接続してスキマー搭載アセンブリ３７の必須部分として作られている真空パーティション１３は、第２真空ステージ２５と第３真空ステージ２４を分割する。スキマー搭載アセンブリ３７は、ハンドナット５により第１ステージ管３８に接続している。第２真空ステージ２５は、真空ハウジング２２に設けられたポンプポート１０を介して真空にされる。絶縁体２９を具備する出口レンズ１７、シール板１６およびシール１５は、第３真空ステージ２４と第４真空ステージ２０間の真空パーティション３４を形成する。ＥＳ源は、第１図に図示するごとく、４つの真空パーティションが取り外せ、かつ該ＥＳ源の真空イオン光学系の全構造を単一のアセンブリとして取り外せるように、設計されている。取り外し可能な導入アセンブリは、部品およびサブアセンブリ４，５，６，９，１１，１２，１３，１４，１８，１７，１９，２６，２８，２９，３０，３７，３８，４１，４２，４５，４６および４７を有するが、これに限るものではない。また、導入アセンブリは外部保持部材３１，エンドプレートアセンブリ３６，対流乾燥用気体ノーズピース４４および電子噴霧チャンバーアセンブリ２３，またはこれらの組み合わせを含んでもよい。また、キャピラリー出口９とスキマー１１の間に静電気環レンズを加えてもよく、さらに、キャピラリー４を加熱するためにヒータを加えてもよく、この場合両者とも前記導入アセンブリに包含される。導入アセンブリを、接地された真空ハウジング２２に接触するように構成し、これにより部品６，１３，３７および３８を電気的に大地電位と接続することができる。キャピラリー出口９，スキマー１１，イオンガイド１２および出口レンズ１７は電気的に大地電位と絶縁されている。キャピラリー出口９およびスキマー１１間に追加配置された環レンズもまた大地より電気的に絶縁している。キャピラリー４は、追加ヒータ有りもしくは無しの、金属かもしくは誘電性のキャピラリーとすることができる。スキマー１１および真空ポンプポート８，１０の正しい再位置定めにより、キャピラリー４はノズルオリフィスとともに入れ替えられる。導入アセンブリ全体は、真空ポンプおよび真空レンズをポート８および１０より外すことなく、真空チャンバーハウジング２２と３３より取り外せる。第１図に示す本発明の実施の形態では、電圧をイオンガイド出口レンズ１７，イオンガイド１２，スキマー１１およびキャピラリー出口９に供給する電圧供給路は、導入アセンブリが使用者が真空チャンバーハウジング２２および３３の内部または外部いずれかで電圧コネクタの接続を切断したり差し込みを外したりする必要なく取り外せることができるように構成される。電圧は、第３真空ステージ内に位置し真空ハウジング２２に設置されたコンタクトブロック１４を介して、これらの要素に供給される。ワイヤーが真空ハウジング２２に搭載された真空電気供給路より伸びて、コンタクトブロック１４の位置で途切れている。真空パーティション１３はコンタクトブロック１４のコンタクト１８に対応して並び接続するコンタクト２１を有している。実施例では、コンタクト２１はスプリングにより付勢されているが、他のタイプのコネクタまたはコンタクトも使用可能である。ワイヤが、真空レンズエレメントおよびイオンガイド１２から真空パーティション１３上のコンタクト間を渡っている。例えば、キャピラリー出口９はワイヤ４２に接続している。第１ステージ管３８の壁を通って供給するワイヤ４２に接続し、真空パーティッション１３のコンタクト１８に接続している。挿入アセンブリが設置されると、対応コンタクト１８及び２１を含む位置決めスプリングコンタクトは、コンタクトブロック１４および真空パーティッション１３の互いに対向するコンタクトの間で自動的にかみ合う。このようにして、外部パワー供給源から、電圧を出口レンズ１７，イオンガイド１２，スキマー１１およびキャピラリー出口９または導入アセンブリが具備する他のイオン光学形エレメントへ供給することができる。このようにして、導入アセンブリは、電気的接続の入／切を自動的に行いながら取り付けおよび取り外しができる。もし、挿入および取り外しの間、電圧がコンタクトブロック１４のコネクターに供給されても、使用者は挿入および取り外しの間、電圧にさらされることは無い。この挿入アセンブリは、取り外されると、清掃または保守のために分解できる。絶縁体２９，イオンガイド出口レンズ１７，間隔柱（ｓｔａｎｄｏｆｆｓ）３０，真空パーティッション１３，イオンガイド１２，スキマー１１およびスキマー搭載アセンブリ３７を有するサブアセンブリは、ハンドナット５を回して外すことでキャピラリー出口９アセンブリと第１ステージ管３８より取り外せる。このサブアセンブリの取り外しが、取扱中にスキマー１１の先端とイオンガイド１２のアセンブリを事故による破損から保護しながらのスキマー１１とキャピラリー出口９の清掃を容易にする。キャピラリー４は、シール４１を圧縮するキャピラリーナット４７を緩め、ブロック６より引き出すことで取り外せる。キャピラリー４は、挿入アセンブリ自身が取り付けられた状態と取り外された状態のいずれにおいても、取り外し取り付けが自在である。キャピラリー４か挿入アセンブリかいずれかの取り外しに先だって、４つの真空ステージ全ては大気へ通気しなけらばならない。真空ポンプは、真空ステージ７，２５，２４および２０を通気するに先立って、止めるか弁を閉じるかいずれかができる。第１図に示す本発明の実施例は、数百ボルトまでの低エネルギーイオンをＡＰＩ源から真空へ送るように構成されている。第１図に示す実施例は、４極質量分析器２７を含み、さらに挿入アセンブリ内に結合した４つの真空パーティッション４６，４５および１１，１３，３４および１７を含んでいる。なお、本発明は、レンズシステムおよび真空ハウジング構成に適宜の変更を加えて、他の質量分析器タイプ；これらに限定はしないが、線形飛行時間型，直行パルス飛行時間型，フーリエ変換質量分析器および３次元イオントラップを含む他の質量分析器タイプに対するように構成することもできる。挿入アセンブリは、システムの必要に応じて２，３または４つの真空パーティションを包含するように構成できる。各挿入アセンブリのタイプは、それら挿入アセンブリの挿抜に応じて接続および切断する電気接続アセンブリを包含するように構成できる。図示されるイオンガイド１２は、真空ステージ２５，２４へ途切れなく伸びている。また、これに代えて、ひとつ以上のイオンガイドを、連続する複数の真空ステージ内もしくは単一の真空ステージ内に搭載することもできる。例えば、１つのイオンガイドを真空ステージ２５内で終始し、第２のイオンガイドを真空ステージ２４内で終始することができる。これらは真空ステージ２４および２５間の真空パーティションとしての二重機能を果たす静電気レンズにより分割されている。少なくとも多重真空ステージイオンガイドまたは単一真空ステージイオンガイドの一つは、質量選択モード、もしくは広いｍ／ｚ域イオン伝送のためのＲＦオンリーモードで操作することができる。適宜の共鳴振動数をこれら多極イオンガイドの少なくともひとつの極に与えることで、高圧力域内でイオン破片分離を含む衝突を発生させることができる。イオンガイドはまた、与えられたイオンガイドの出口レンズ電圧がイオンガイド内のイオンの軸方向運動エネルギーを上回る時、トラッピングモードでも操作できる。ＡＰＩ挿入アセンブリに具備された第１イオンガイドは質量選択モードで操作でき、イオンをＣＩＤ破片分離が起こる第２イオンガイドへ伝送することができる。第２イオンガイドはまた、ＡＰＩ源および挿入アセンブリ内に包含することもできる。質量選択，破片分離，トラッピングおよび収容の他の組み合わせも、同様の効果を果たすことができる。キロボルト域のイオンエネルギー（磁気セクター型および飛行時間型の一部の型などの）を必要とする質量分析器タイプのために、挿入アセンブリはアセンブリが大地電位より電気的に絶縁するように構成できる。キロボルト電位のイオンをＡＰＩ源から真空へ送ることができる、このような本発明の実施例の一例を第２図に示す。第２図は、飛行時間型または磁気セクター型の質量分析器に向かう電子噴霧源アセンブリを示し、数キロボルトまでの電圧を流すことのできる挿入アセンブリも含まれている。本発明のこの実施例は、８０００ボルト以上の電位のイオンをＡＰＩ源から真空内へ送り込むことができる。第２図に示す実施例では、以下に限るのではないが、高電圧挿入アセンブリは絶縁体５２，真空パーティッション５７，シール５９，管部６９，スキマー搭載アセンブリ７０，ハンドナット７９，キャピラリー６４，スキマー６５，真空パーティション６６，イオンガイド７２，間隔柱７７，およびイオンガイド出口レンズ７１を包含している。この高電圧挿入アセンブリはさらに、プレート５１，エンドプレートアセンブリ８２，ノーズピース８３，対流乾燥ガスヒータ６８，およびＥＳ源チャンバー５０を包含している。挿入アセンブリはシール５９，６７，および７３により構成する真空シールを具備する。この高電圧アセンブリは真空ハウジングアセンブリ６３，８６，および５５と絶縁体５８より軸方向へ引き出すことにより取り外される。高電圧挿入アセンブリは３つの真空ステージパーティッション５７，８５，および６５と６６を包含している。真空パーティション５７は第１真空ステージ７８と第３真空ステージ８０のお互いと大気より分離している。アセンブリー７０と管部６９に搭載されたスキマー６５は、第１バキュームステージ７８と第２バキュームステージ８４間の真空パーティッション８５を形成する。高電圧挿入は、前記に代えて、キャピラリー出口８１およびスキマー６５およびキャピラリー６４を加熱するヒータの間に環レンズを具備するように構成することもできる。幾何学上の適宜な変更を加えて、キャピラリー６４を大気圧源と第１真空ステージ７８間のノズルオリフィスに置き換えても良い。第２図に示す実施例では、絶縁体５３から真空パーティッション６６より伸びる５５を含む内側ハウジングは、大地接地した外側真空ハウジングアセンブリ６３および８６に対し、電気絶縁体５３，５４，５６，５８，および６２により電気的に絶縁している。第１真空ポンピングステージポート５４と第２真空ポンピングステージポート５６は、真空ポートと同様電気絶縁体である。第１真空ステージ７８はポンピングポート５４を介して真空にされ、第２真空ステージ８４はポンピングポート５６を介して真空にされる。第１図に示した挿入アセンブリと同様に、キャピラリー出口レンズ８１，スキマー６５，イオンガイド７２およびイオンガイド出口レンズ７１への電気的接続は、高電圧挿入アセンブリが第２図に示す如く設置されたとき、コンタクトブロック７４を介して成される。追加の静電レンズアセンブリ７６は、絶縁体７５を介して設置され、第２図に示すＡＰＩ源と真空イオン伝送光学系アセンブリ内のコンタクトブロック７４に接続する。また、これに代えて、高電圧挿入アセンブリに搭載すべく追加レンズを形成しても良い。電気的に絶縁した高電圧挿入アセンブリは、操作の間、大地電位より数千ボルト上まで上げることができる。これは電子噴霧源５０から飛行時間型もしくは磁気セクター型の質量分析器への、キロボルト電位イオンの送り込みを許す。高電圧挿入アセンブリは、真空ポンプや真空ポンピングレンズの接続を分離する必要無くさらに真空ハウジング６３および８６外部のいかなる電圧または気体接続系を分離する必要無く、真空源ハウジング６３および８６より取り外せる。第２図に示す本発明の実施例に対しては、真空ステージ７８，８４，８０および真空ステージ８０から離れていないこれに続く真空ステージは、高電圧挿入アセンブリの取り外しに先立って、換気しなければならない。高電圧挿入アセンブリが再びはめ込まれた時点で、全ての真空シールと真空接続部は自動的に接続し、当該システムは直ちにポンプ抜気と操作が可能となる。低電圧ＡＰＩ源挿入アセンブリと同様に、電圧は、キロボルト電位であっても、使用者の安全を危うくすることなく、ＡＰＩ源挿入アセンブリの取り外しもしくは挿入の間残る。第３図に示すさらなる実施の形態では、ＡＯＩ源挿入アセンブリは４つの真空ステージパーティションを具備している。第２真空ステージはターボ分子ポンプまたは適宜な吸出速度を有する他の何らかのポンプにより真空にされる。この実施例においては、ＡＰＩ源チャンバーアセンブリ１２５が示されている。また、本実施例に示されているものとしては、ＡＰＩ源挿入アセンブリ１２７に取りつけられた追加アセンブリ１２６である。この追加レンズアセンブリ１２６は、イオンガイド出口レンズ１２８と質量分析器１２９への入口との間に配置されている。第３図に示す実施例においては、挿入アセンブリ１２７は、これらに限るものではないが、真空パーティション１３０，管部１３１，スキマー搭載アセンブリ１３２，ハンドナット１３３，キャピラリー１３４，スキマー１３５，真空パーティッション１３６，イオンガイド１３７，ウエブ部１３８，真空パーティッション１３９，真空パーティッション１４０，イオンガイド出口レンズ１２８および追加レンズアセンブリ１２６を包含する。前記挿入アセンブリはまた、プレート１４１，エンドプレートアセンブリ１４２，ノーズピース１４３，対流乾燥ガスヒータ１４４およびＡＰＩ源チャンバーアセンブリ１２５を包含しても良い。前記挿入アセンブリはシール１４５，１４６，１４７および１４８により構成する真空シールを具備する。前記アセンブリは真空ハウジングアセンブリ１４９および１５０から軸方向に引き出すとこにより取り外せる。前記挿入アセンブリは４つの真空ステージパーティション１３０，１３６，１３９，１４０を具備している。パーティッション１３０は第１真空ステージ１５１と大気圧を遮断している。スキマー１３５，アセンブリー３２の一部，および管部１３１，は第１真空ステージ１５１と第２真空ステージ１５２間の真空パーティション１３６を構成する。挿入アセンブリに結合した第３の真空パーティッション１３９は、第２の真空ステージ１５２を第３の真空ステージから遮断する。真空パーティション１４０およびイオンガイド出口レンズ１２８はＡＰＩ源アセンブリ１２７に含まれる第４の真空パーティッションを形成し、第３の真空ステージ１５３を第４の真空ステージ１５４から遮断している。前記挿入アセンブリは、前記に代えて、キャピラリー出口１５５とスキマー１３５とキャピラリー１３４を加熱するヒータの間に環レンズを具備するように構成することもできる。幾何学上の適宜な変更を加えて、キャピラリー１３４を大気圧源１２５と第１真空ステージ１５１間のノズルオリフィスに置き換えても良い。前記挿入アセンブリは、真空ポンプや真空ポンプレンズの接続を分離する必要無くさらに真空ハウジング１４９および１５０外部のいかなる電圧または気体接続系を分離する必要無く、真空源ハウジング１４９および１５０より取り外せる。第３図に示す本発明の実施例に対しては、真空ステージ１５１，１５２，１５３および１５４は、ＡＰＩ源挿入アセンブリ１２７の取り外しに先立って、換気しなければならない。高電圧挿入アセンブリが再びはめ込まれた時点で、全ての真空シールと真空接続部は自動的に接続し、当該システムは直ちにポンプ抜気と操作が可能となる。第４図は、本発明の代表実施例に従ってスキマー搭載アセンブリ１００，イオンガイドアセンブリ１０１，イオンガイド出口レンズ１０２、間隔柱１１０およびスキマー１０３を具備するＡＰＩ源挿入サブアセンブリ１１２の拡大等角図である。本図は、第１〜３図に示される実施の形態から１８０°回転したものである。スキマー搭載アセンブリ１００とスキマー１０３は、分離時および第３図に示す如くサブアセンブリ１１２がＡＰＩ源挿入アセンブリ１２７がはめ込まれた時の軸方向の位置調節において、キャピラリー出口に対し自ら位置が決まるものである。第４図の点線により表すごとく、イオンガイド出口レンズ１０２は、内面およびイオンガイド出口レンズ１０２のオリフィスの清掃を容易にするために回して外すことができる。イオンガイド１０１と出口レンズ１０２は、出口レンズ１０２が清掃後再度挿入される時、自ら位置が決まる。同じくスキマー搭載アセンブリ１００にはめ込まれる時にイオンガイド１０１の中心線に自ら位置が決まるスキマー１０３は、サブアセンブリ１１２がＡＰＩ挿入アセンブリより取り外されると容易に清掃することができる。自ら位置が決まる出口レンズ１０２とスキマー１０３はまたイオンガイド１０１を事故による破損から保護するように働く。真空パーティッション１０５，１０６とウエブ部１０８はスキマー搭載アセンブリ１００の一部として作られている。一つの部品としてのこの構成を作ることで、スキマー搭載アセンブリ１００にスキマー１０３，イオンガイド１０１，および出口レンズ１０２を搭載する時の、各々の位置決めを確実にする。本実施例の真空パーティッション１０５は第２の真空ステージを第３の真空ステージより分割し、真空パーティッション１０６とイオンガイド出口レンズ１０２は第３の真空ステージを第４の真空ステージより分割する。サブアセンブリー１１２は１個，２個，３個もしくはそれ以上の数の真空パーティションを有するように形成することができる。コンタクト１０７は位置決めされ、第４図には図示しないマッチングコンタクトブロック内のバネ付勢を呈したコンタクトもしくは他タイプのコンタクトに接続する。カム１０９は間隔柱１１０上をスライドし、イオンガイドアセンブリ１０１の位置決めをサポートするように形成されている。第３図に示す実施例の一部であるこのサブアセンブリは、一つ以上のイオンガイドを有するようにも、また以下に説明するようにも形成することができる。ＡＰＩ源質量分析器システムにおいて、当業者により、第１，２，３および４図に示される本発明の実施形態の多くのバリエーションを形成することができる。例えば、挿入アセンブリは、ＡＰＩチャンバーも真空ステージアセンブリも包含するように構成できる。多極イオンガイドは挿入アセンブリ内に設けることができる。簡易で真空システムへの直接的な挿入のために、３つのイオントラップまたは４極質量分析器でさえも、挿入アセンブリの部分として組み込むことができる。ＡＰＩ源挿入アセンブリの取り外しは、さらに、同じ真空ハウジングにＡＰＩ源として他のイオン源タイプを挿入し同じ真空ポンプと電気コンタクトを使用することを許す。例えば、ＡＰＩ挿入アセンブリを取り替えて、電子イオン化型（ＥＩ），化学イオン化型（ＣＩ），またはレーザ脱着型源を、真空ハウジングの中に挿入できる。第１の真空ステージはこれらイオン源タイプの各々への試料挿入試験のための真空ロックとして働くように構成できる。このハードウエアの共有はシステムコストと複雑さを低減し、保守およびイオン源交換によるシステムの稼働停止時間を低減し、かつユーザの便利を向上する。本発明の全ての実施の形態とサブアセンブリにおいて、イオン光学系アセンブリは一個もしくはそれ以上の多極イオンガイドを具備することが可能であり、これらの各々は４極，６極，８極として，または８極以上の多極イオンガイドとして形成することができる。多極イオンガイドの組み合わせもまた、所望される形状次第では挿入アセンブリ内に設けるこもできる。同様に、これら多極イオンガイドの一個もしくはそれ以上は、多重真空ステージ多極イオンガイド、すなわち一つ以上の真空ステージを通してわたった多極イオンガイドとなることができる。多重真空ステージに通してわたったこのような多極は、我々の先行米国特許出願，出願番号０８／６４５，４２６，出願日１９９６年５月１４日に広く開示されている。この開示内容はここに参考として添付する。ＡＰＩ源挿入アセンブリまたはサブアセンブリに具備されたイオン光学系アセンブリ（または複数のアセンブリ）は、これら多極イオンガイドの一個もしくはそれ以上に代えてもしくは組み合わせて形成された三次元イオントラップを具備することもできる。このイオントラップはＭＳ／ＭＳⁿ能力の質量分析器としてまたは飛行時間型質量分析計のイオン・パルシング域として使用できる。加えて、イオン収容飛行時間型質量分析器の形状は我々の先行米国特許出願，出願番号０８／６８９，５４９，出願日１９９６年８月９日に開示されており、この開示内容もまたここに参考として添付する。さらに、本発明に逸脱することの無い範囲内で、イオンガイドアセンブリは、ＡＰＩ源挿入アセンブリ内に設置される静電気レンズアセンブリに置き変えられる。そして、前述した如く、多重真空ステージイオンガイドもしくは単一真空ステージイオンガイドの少なくとも一つを、質量選択モードで操作することができる。これらの多極イオンガイドの少なくとも一つの極に適当な共鳴振動数を与えることにより、衝突に誘発されたイオン破片分離が高圧域で発生可能となる。イオンガイドは、与えられたイオンガイドの出口レンズ電圧がイオンガイド内のイオンの軸運動エネルギーを越えた時、トラッピングモードにおいても操作可能となる。ＡＰＩ挿入アセンブリ内に具備された一イオンガイドは、質量選択モードで操作可能で、かつイオンをＣＩＤ破片分離が発生可能な第２イオンガイドに伝送可能である。少なくとも一イオンガイドが質量選択モードで操作されている時、ＡＰＩ源挿入アセンブリは質量分析器能力を包含する。また、質量分析検出器のようなものをイオン光学系アセンブリの一部に包含することもできる。また、第２イオンガイドを、ＡＰＩ源および挿入アセンブリ内に包含することもできる。前述した如く、質量選択，破片分離，トラッピングおよび収容の他の組み合わせも、同様な効果を果たすことが可能である。以上本発明を特定の実施の形態に従って説明したが、その記載は本発明を限定するものでは無く、さらなる変更やバリエーションを加えることができ、また当業者には明白である。本出願はここに添付の特許請求の範囲に含まれるこのような変更やバリエーションの全てカバーするものである。引用例：上記に引用された米国特許を引用例として同封する：ジェー．ビー．フェン，その他，の５，５８１，０８０；イー．イー．ガルシセク，その他，の５，４３２，３４３；アイ．シー．マイルクリースト，その他，の５，１５７，２６０；ジェー．ビー．フェン，その他，の５，１３０，５３８；エム．アレン，その他，の４，９９９，４９３；エス．ケー．コーデュリー，その他，の４，９７７，３２０；ジェー．ビー．フェン，その他，の４，５４２，２９３；エム．ジェー．ラボウスキー，その他，の４，５３１，０５６；ダブリュ．エル．フィットの４，２０９，６９６；エッチ．カンバラの４，１４４，４５１；ジェー．ビー．フレンチ，その他，の４，１３７，７５０；ジェー．ビー．フレンチ，その他，の４，１２１，０９９；およびジェー．ビー．フレンチ，その他，の４，０２３，３９８．

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者サンソン，ミカエルエー. アメリカ合衆国，コネチカット州 06514, ハムデン，ウエストヘレンストリート 85 (72)発明者カタラノ，クレメントアメリカ合衆国，コネチカット州 06413, クリントン，サニーブルックレーン 30

Claims

【特許請求の範囲】 1. ａ）真空へイオンを送るための大気圧イオン源；ｂ）前記真空を形成するためにポンプ抜気するための手段に取り付けた真空システムハウジング；およびｃ）前記真空システムハウジング内へ挿入される時に、装置内の３つの真空ステージを保つ少なくとも３つの真空ポンピングステージパーティションを具備する取り外し自在な挿入アセンブリを有することを特徴とする装置。 2. 請求項１項記載の装置において、前記取り外し自在な挿入アセンブリがイオン光学系アセンブリを具備することを特徴とする装置。 3. 請求項１項記載の装置において、前記装置はさらに質量分析器を有することを特徴とする装置。 4. 請求項１項記載の装置において、前記質量分析器はさらに検出器を有することを特徴とする装置。 5. 請求項１項記載の装置において、前記質量分析器は取り外し自在な挿入アセンブリの一部として形成することを特徴とする装置。