JP2001349934A - Nmr装置 - Google Patents

Nmr装置

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JP2001349934A
JP2001349934A JP2000172941A JP2000172941A JP2001349934A JP 2001349934 A JP2001349934 A JP 2001349934A JP 2000172941 A JP2000172941 A JP 2000172941A JP 2000172941 A JP2000172941 A JP 2000172941A JP 2001349934 A JP2001349934 A JP 2001349934A
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JP
Japan
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observation
lock
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nmr
duplexer
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JP2000172941A
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English (en)
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Yoshiki Kida
氣田佳喜
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】プローブから取り出された信号が微弱な状態の
まま切り換え回路において減衰され、その結果、観測さ
れるNMRスペクトルのS/N比に悪影響が及ぶのを、
予め避けることができるNMR装置を提供する。 【解決手段】プローブの観測チャンネルとロックチャン
ネルを切り換える切り換え回路を、デュプレクサーより
も分光計側で、前置増幅器の後段に置くようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、NMR分光計の観
測系統にプローブの観測チャンネルを接続すると共に、
NMR分光計のロック系統にプローブのロックチャンネ
ルを接続して、通常測定を行なうNMR装置に関する。
【0002】
【従来の技術】NMR装置では、磁場中に被測定試料を
置いて測定を行なうが、その磁場の均一度が良いほど、
得られるスペクトルの分解能が向上する。そこで、NM
R装置では、シムと呼ばれる磁場補正用のコイルを設
け、そこに流す電流を調節して、磁場の均一度を良くす
ることが、測定の際に行なわれている。
【0003】このシムの電流値の調整方法は、いろいろ
と考案されているが、最近、「磁場勾配を用いたシム調
整法」が発表され、有効な方法として注目されている。
この方法では、軽水を含んだ被測定試料がその適用の対
象とされている。軽水のような単一線のスペクトルに勾
配磁場をかけてNMR信号を測定すると、NMR信号の
形から静磁場の強度分布が得られるので、その磁場分布
の形から、どのような補正磁場を発生させればよいかを
計算で求めることができるからである。
【0004】この方法は極めて有効であるが、試料中に
軽水を含むものでないと適用することができないという
欠点がある。軽水を含む溶液試料は、蛋白研究などの分
野で測定されているが、一般的には、NMR測定に供す
る溶液試料の多くは、軽水を含まないので、この方法を
適用することはできない。そこで、NMRロック用とし
て溶液試料に含まれる重水素核(2D)を「磁場勾配を
用いたシム調整法」に適用することが提唱されている。
現在、溶液試料の測定では、NMRロックを行なうため
に、ほとんどの場合で重水素化有機溶媒が用いられてい
るから、磁場勾配をかけて2D核を測定すれば、ほとん
どの溶液試料において「磁場勾配を用いたシム調整法」
を実施することができる。
【0005】図3は、通常観測時とロックチャンネル観
測時における、NMR分光計とプローブの間の接続状態
を示す図である。図中、1はNMR分光計、2はプロー
ブ、4は観測系統、5はロック系統、7は観測チャンネ
ル、8はロックチャンネルである。
【0006】このような構成において、実際の装置で2
D核を用いて「磁場勾配を用いたシム調整法」を実行す
る場合、面倒なことがある。それは、一般的に観測に供
される核が、1H核や13C核など2D核以外の核である場
合が多いことである。NMR装置では、観測核が変わる
と、プローブのチューニングを合わせ直す必要があり、
操作が煩雑になってしまうという問題がある。
【0007】また、NMRロックの機構を持つNMR装
置では、図3に示すように、プローブ2にNMRロック
用のチャンネル8を持っている。しかしながら、NMR
分光計1のロック系統5は、NMRロック専用の回路に
なっているので、観測機能がなく、このロック系統5で
は測定を行なうことができない。そこで、2D核の観測
を行なうためには、図3(A)に示すような通常観測時
の接続状態を、図3(B)に示すようなNMR分光計1
の通常の観測系統4をNMRロック用のチャンネル8に
接続する形に接続し直さなければならない。
【0008】この問題を解決するために発明されたの
が、図4に示すようなNMR装置である(特願平11−
87319)。図中、1はNMR分光計、2はプロー
ブ、3は切り換え信号端子、4は観測系統、5はロック
系統、6は切り換え回路、7は観測チャンネル、8はロ
ックチャンネルである。
【0009】図4において、NMR分光計1は、観測系
統4とロック系統5、および、それらの切り換え信号端
子を有している。また、プローブ2は、観測チャンネル
7とロックチャンネル8を有している。切り換え回路6
は、RFスイッチやリレーからなり、NMR分光計1の
観測系統4、ロック系統5と、プローブ2の観測チャン
ネル7、ロックチャンネル8との間を切り換え接続する
ものであり、NMR分光計1からの切り換え信号3に基
づいて制御される。
【0010】次に、図4に示されるNMR装置の動作に
ついて説明する。まず通常測定時には、図4(A)に示
すように、切り換え回路6のa接点をオンにして、NM
R分光計1の観測系統4とプローブ2の観測チャンネル
7とを接続すると共に、NMR分光計1のロック系統5
とプローブ2のロックチャンネル8とを接続する。そし
て、溶液試料に含まれる2D核を用いて、磁場あるいは
周波数でNMRロックをかけながら、溶液試料のNMR
信号の観測を行なう。
【0011】一般に、上記の通常測定に先立って、2
核で磁場勾配を用いたシム調整が行なわれるが、このシ
ム調整では、NMR分光計1からの切り換え信号3に基
づき、図4(B)に示すように切り換え回路6のa接点
をオフ、b接点をオンにして、NMR分光計1の観測系
統4の接続を、プローブ2の観測チャンネル7からロッ
クチャンネル8に切り換える。そして、プローブ2のロ
ックチャンネル8を利用して溶液試料に含まれる2D核
を測定し、磁場勾配を用いたシム調整を行なう。
【0012】したがって、本来の観測対象専用にチュー
ニング合わせされたプローブ2の観測チャンネル7は、
磁場勾配を用いたシム調整のために利用されないので、
チューニング合わせを行なう必要はなく、しかも、NM
Rロックに用いられている2D核をそのまま用いてシム
調整を行なうので、プローブ2のロックチャンネル8
も、新たにチューニング合わせを行なう必要がない。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
方式を採用することにより、NMR分光計1の各系統
4、5とプローブ2の各チャンネル7、8との間の切り
換えの手間を省くという当初の目的は一応達成された
が、この方式には、1つの問題点がある。それは、プロ
ーブ2の各チャンネル7、8と、NMR分光計1の観測
系統4との間に切り換え回路6を置くので、プローブ2
から取り出された微弱なNMR信号が、切り換え回路6
において減衰され、その分、観測信号強度の低下を招
き、観測されるNMRスペクトルのS/N比が悪化する
ことである。
【0014】本発明の目的は、上述した点に鑑み、プロ
ーブ2から取り出された信号が微弱な状態のまま切り換
え回路6において減衰され、その結果、観測されるNM
RスペクトルのS/N比に悪影響が及ぶのを、予め避け
ることができるNMR装置を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかるNMR装置は、観測用コイルに接続
される観測チャンネルと、ロック用コイルに接続される
ロックチャンネルとを有するNMRプローブと、観測チ
ャンネルに接続される観測用デュプレクサと、ロック用
チャンネルに接続されるロック用デュプレクサと、観測
用送信系からの観測用高周波を前記観測用デュプレクサ
を介して観測チャンネルに供給すると共にロック用送信
系からのロック用高周波を前記ロック用デュプレクサを
介してロックチャンネルに供給する第1のモードと、観
測用送信系からの観測用高周波を前記ロック用デュプレ
クサを介してロックチャンネルに供給する第2のモード
とを有する送信系切り替え器と、前記観測用デュプレク
サを介して取り出されたNMR信号を増幅する観測用増
幅器と、前記ロック用デュプレクサを介して取り出され
たロック信号を増幅するロック用増幅器と、観測用増幅
器から出力されるNMR信号を観測用受信系に供給する
と共に、ロック用増幅器から出力されるロック信号をロ
ック受信系に供給する第1のモードと、ロック用増幅器
から出力されるロック信号を観測用受信系に供給する第
2のモードを有する受信系切り替え器と、を有し、前記
送信系切り替え器と受信系切り替え器を第1のモードに
設定することにより観測チャンネルを用いた通常の観測
を行い、前記送信系切り替え器と受信系切り替え器を第
2のモードに設定することによりロックチャンネルを用
いた観測を行うようにしたことを特徴としている。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図1と図2は、本発明にかかる
NMR装置の一実施例の2つのモードを示したものであ
る。まず、通常測定のモードである図1について説明す
る。
【0017】図中1は、NMR分光計である。NMR分
光計1の内部には、1H核や13C核などの観測核のNM
R信号を通常測定する際に、被測定試料中の観測核に対
して照射される観測核励起用高周波を供給する観測送信
系13があって、供給された高周波は、送信系の切り換
え回路6、観測用デュプレクサー9、及び観測系統の端
子4を介して、プローブ2の観測チャンネル7に送信さ
れた後、被測定試料中の観測核に照射されて、観測核を
励起する。
【0018】また、同時に、NMR分光計1の内部に
は、被測定試料中の重水素化溶媒の2D核に対して照射
される2D核励起用高周波を供給するロック送信系14
があって、供給された高周波は、送信系の切り換え回路
6、ロック用デュプレクサー10、及びロック系統の端
子5を介して、プローブ2のロックチャンネル8に送信
された後、被測定試料中の重水素化溶媒の2D核に照射
されて、2D核を励起する。
【0019】このとき、送信系の切り換え回路6の内部
は、切り換え信号3に基づいて、a接点側がオン、b接
点側がオフの状態になっている。
【0020】次に、高周波照射によって励起された被測
定試料中の1H核や13C核などの観測核から放出される
NMR観測信号は、プローブ2の観測チャンネル7から
取り出されて、NMR分光計1の観測系統の端子4、観
測用デュプレクサー9、観測用前置増幅器11、受信系
の切り換え回路6'を介して、観測受信系15に受信さ
れる。
【0021】また、高周波照射によって励起された被測
定試料中の重水素化溶媒の2D核から放出されるNMR
ロック信号は、プローブ2のロックチャンネル8から取
り出されて、NMR分光計1のロック系統の端子5、ロ
ック用デュプレクサー10、ロック用前置増幅器12、
受信系の切り換え回路6'を介して、ロック受信系16
に受信される。
【0022】このとき、受信系の切り換え回路6'の内
部は、切り換え信号3に基づいて、a接点側がオン、b
接点側がオフの状態になっている。また、受信系の切り
換え回路6'は、観測用前置増幅器11とロック用前置
増幅器12の後段に置かれているため、NMR観測信号
とNMRロック信号は、第2の切り換え回路6'を経由
する以前に、観測用前置増幅器11とロック用前置増幅
器12によって充分に増幅されているので、2つの信号
が微弱な状態のまま受信系の切り換え回路6'において
減衰されることはない。
【0023】このようにして、被測定試料への高周波照
射と被測定試料からのNMR信号の検出とを交互に繰り
返すことにより、2D核由来のNMRロック信号で磁場
をロックしながら、1H核や13C核などに由来するNM
R観測信号を通常測定することができる。
【0024】次に、本発明のNMR装置を用いて、2
核のNMR信号により「磁場勾配を用いたシム調整法」
を実行する場合の動作について説明する。図2は、本発
明にかかるNMR装置の一実施例のもう1つのモードを
示したものである。図中1は、NMR分光計である。N
MR分光計1は、次のように動作する。
【0025】まず、被測定試料が置かれている磁場に対
し、図示しない磁場勾配コイルによって磁場勾配がかけ
られる。次に、切り換え信号3に基づいて、2つの切り
換え回路6および6'のa接点側がオフ、b接点側がオ
ンの状態になるように、図1の状態から切り換えられ
る。次に、NMR分光計1の内部の観測送信系13から
供給されたNMR観測用高周波が、送信系の切り換え回
路6、ロック用デュプレクサー10、及びロック系統の
端子5を介して、プローブ2のロックチャンネル8に送
信された後、被測定試料中の重水素化溶媒の2D核に照
射されて、2D核を励起する。
【0026】高周波照射によって励起された被測定試料
中の重水素化溶媒の2D核から放出されるNMR信号
は、プローブ2のロックチャンネル8から取り出され
て、NMR分光計1のロック系統の端子5、ロック用デ
ュプレクサー10、ロック用前置増幅器12、受信系の
切り換え回路6'を介して、観測受信系15に受信され
る。
【0027】このとき、受信系の切り換え回路6'は、
ロック用前置増幅器12の後段に置かれているため、N
MR信号は、受信系の切り換え回路6'を経由する以前
にロック用前置増幅器12によって充分に増幅されてい
るので、2D核由来のNMR信号が微弱な状態のまま受
信系の切り換え回路6'において減衰されることはな
い。
【0028】このようにして、被測定試料中の2D核へ
の高周波照射と2D核からのNMR信号の検出とを交互
に繰り返すことにより、磁場の分布を波形上に反映した
2D核由来のNMR信号を測定することができる。後
は、こうして得られたNMR信号の波形に基づいて、
「磁場勾配を用いたシム調整法」を実行すれば良い。
【0029】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のNMR装置
によれば、プローブの観測チャンネルとロックチャンネ
ルを切り換える切り換え回路を、デュプレクサーよりも
分光計側で、前置増幅器の後段に置くようにしたので、
プローブから取り出された信号が微弱な状態のまま切り
換え回路において減衰され、その結果、観測されるNM
RスペクトルのS/N比に悪影響が及ぶのを、予め避け
ることができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかるNMR装置の一実施例を示す図
である。
【図2】本発明にかかるNMR装置の一実施例を示す図
である。
【図3】従来のNMR装置を示す図である。
【図4】従来のNMR装置を示す図である。
【符号の説明】
1・・・NMR分光計、2・・・プローブ、3・・・切り換え信
号、4・・・観測系統、5・・・ロック系統、6・・・送信系の
切り換え回路、6'・・・受信系の切り換え回路、7・・・観
測チャンネル、8・・・ロックチャンネル、9・・・観測用デ
ュプレクサー、10・・・ロック用デュプレクサー、11・
・・観測用前置増幅器、12・・・ロック用前置増幅器、1
3・・・観測送信系、14・・・ロック送信系、15・・・観測
受信系、16・・・ロック受信系。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】観測用コイルに接続される観測チャンネル
    と、ロック用コイルに接続されるロックチャンネルとを
    有するNMRプローブと、観測チャンネルに接続される
    観測用デュプレクサと、ロック用チャンネルに接続され
    るロック用デュプレクサと、観測用送信系からの観測用
    高周波を前記観測用デュプレクサを介して観測チャンネ
    ルに供給すると共にロック用送信系からのロック用高周
    波を前記ロック用デュプレクサを介してロックチャンネ
    ルに供給する第1のモードと、観測用送信系からの観測
    用高周波を前記ロック用デュプレクサを介してロックチ
    ャンネルに供給する第2のモードとを有する送信系切り
    替え器と、前記観測用デュプレクサを介して取り出され
    たNMR信号を増幅する観測用増幅器と、前記ロック用
    デュプレクサを介して取り出されたロック信号を増幅す
    るロック用増幅器と、観測用増幅器から出力されるNM
    R信号を観測用受信系に供給すると共に、ロック用増幅
    器から出力されるロック信号をロック受信系に供給する
    第1のモードと、ロック用増幅器から出力されるロック
    信号を観測用受信系に供給する第2のモードを有する受
    信系切り替え器と、を有し、前記送信系切り替え器と受
    信系切り替え器を第1のモードに設定することにより観
    測チャンネルを用いた通常の観測を行い、前記送信系切
    り替え器と受信系切り替え器を第2のモードに設定する
    ことによりロックチャンネルを用いた観測を行うように
    したことを特徴とするNMR装置。
JP2000172941A 2000-06-09 2000-06-09 Nmr装置 Withdrawn JP2001349934A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008122203A (ja) * 2006-11-10 2008-05-29 Hitachi Ltd 核磁気共鳴装置およびその操作方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Effective date: 20070904