JP2001330596A - Assembly for detaching sampling tube, adapter and sampling tube clearly intended for assembly and component kit for forming assembly - Google Patents
Assembly for detaching sampling tube, adapter and sampling tube clearly intended for assembly and component kit for forming assemblyInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】サンプリングチューブを脱着
するための組立体、前記組立体用に明白に意図されたア
ダプタとサンプリングチューブ、および、前記組立体を
形成するための部品キットに関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an assembly for attaching and detaching a sampling tube, an adapter and sampling tube explicitly intended for said assembly, and a kit of parts for forming said assembly.
【0002】[0002]
【従来の技術】気体や液体、あるいは、同様な流体の標
本を所謂サンプリングチューブに保管することはよく知
られている。そのため、例えば、本明細書に検討のため
に掲載された開示EP-A-0 816 823を参照する。粒体など
の形状の固体物質もサンプリングチューブに保管され
る。こうしたサンプリングチューブは、常にではない
が、しばしば、気体や液体、つまり、少なくともそこに
存在している物質を吸着する吸着物質で充填される。こ
うしたサンプリングチューブは、例えば、雰囲気が汚染
される危険が存在する環境、例えば、実験室や化学工場
や潜水艦などで使用される。したがって、測定すべき空
気をサンプリングチューブから能動的に排気し、それゆ
え、流入口と流出口を備えているサンプリングチューブ
がある。標本抽出すべき気体の標本が採取されるとき、
気体は流入口に吸入され、気体に含まれる物質を吸着材
に残しながら流出口を通ってサンプリングチューブから
出ていく。この標本抽出の過程は、能動標本抽出と呼ば
れる。実地からは、所謂受動標本抽出も公知である。そ
の場合、サンプリングチューブは標本抽出中に1つの流
入口しか持たない。標本抽出すべき空気あるいは気体は
その開口経由で吸着材内に拡散し、気体に含まれる物質
を吸着材に残す。BACKGROUND OF THE INVENTION It is well known to store samples of gases, liquids, or similar fluids in so-called sampling tubes. Thus, for example, reference is made to the disclosure EP-A-0 816 823 published for consideration herein. Solid substances in the form of granules and the like are also stored in the sampling tube. Such sampling tubes are often, but not always, filled with a gas or liquid, ie, an adsorbent that adsorbs at least the material present therein. Such sampling tubes are used, for example, in environments where there is a risk of contaminating the atmosphere, such as in laboratories, chemical plants, and submarines. Thus, some sampling tubes actively exhaust the air to be measured from the sampling tube, and thus have an inlet and an outlet. When a sample of the gas to be sampled is taken,
The gas is sucked into the inflow port and leaves the sampling tube through the outflow port while leaving the substance contained in the gas in the adsorbent. This sampling process is called active sampling. So-called passive sampling is also known from practice. In that case, the sampling tube has only one inlet during sampling. The air or gas to be sampled diffuses into the adsorbent via its opening, leaving the substances contained in the gas on the adsorbent.
【0003】標本抽出後ある時間が経過した後、サンプ
リングチューブは脱着される。このため、従来は、特に
高価な専用装置が使用されてきた。サンプリングチュー
ブの脱着はサンプリングチューブを加熱することによっ
て行われるのであるが、その結果、吸着材あるいはサン
プリングチューブに含まれる固体物質に存在する物質が
気化して遊離する。加熱中にサンプリングチューブから
キャリアガスを吹き込むことによって、遊離物質はキャ
リアガスに同伴して、例えば、冷トラップに一時的に集
められ、その後、冷トラップからガスクロマトグラフに
送られ、そこで解放された気体が分析可能になる。それ
ゆえ、公知の脱着装置は、キャリアガス供給手段、加熱
手段、冷トラップ、加熱手段を制御するための制御手段
などを備える。この結果、公知の脱着装置は、数万ギル
ダーというオーダーのかなりな値段となる。[0003] After a certain time has elapsed after the sampling, the sampling tube is detached. For this reason, a conventionally expensive special device has been used. The desorption of the sampling tube is performed by heating the sampling tube. As a result, the substance present in the adsorbent or the solid substance contained in the sampling tube is vaporized and released. By blowing carrier gas from the sampling tube during heating, the free matter is entrained with the carrier gas, for example, temporarily collected in a cold trap, and then sent from the cold trap to a gas chromatograph where the released gas is released. Can be analyzed. Therefore, the known desorption device includes a carrier gas supply unit, a heating unit, a cold trap, a control unit for controlling the heating unit, and the like. As a result, known desorption devices can be quite expensive, on the order of tens of thousands of guilders.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、サンプリン
グチューブを脱着可能にするとともに、かなり低い値段
の、そして全く新しいタイプの組立体を企図する。本発
明は、ガスクロマトグラフはともかく必要なものである
が、そのガスクロマトグラフは本質的に公知の脱着装置
にも使用されている全ての手段を有しているという識見
に本質的に基づく。この組立体によって、既にガスクロ
マトグラフに存在するこれらの手段は、サンプリングチ
ューブを脱着するのに利用可能とされる。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention contemplates a considerably lower cost and completely new type of assembly, while making the sampling tube removable. The present invention is based essentially on the insight that a gas chromatograph is needed anyway, but that the gas chromatograph has essentially all the means used in known desorption devices. With this assembly, these means already present in the gas chromatograph are made available for attaching and detaching the sampling tube.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】そのため、本発明は、サ
ンプリングチューブを脱着するための組立体において、
組立体は注入器を備えたそれ自体公知のガスクロマトグ
ラフを有し、サンプリングチューブは流入口と流出口を
備え、組立体は、注入器内に設置され、かつ、熱伝導ハ
ウジングによって画成された室を備えるアダプタを有
し、アダプタは、その室内に1つのサンプリングチュー
ブを設置するように構成され、1つのサンプリングチュ
ーブがアダプタ内に設置された状態においてサンプリン
グチューブの流入口は第1キャリアガス供給管路と流体
連通し、サンプリングチューブの流出口はガスクロマト
グラフ内に配置されたガスクロマトグラフィーカラムと
注入器を介して流体連通する組立体を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention is directed to an assembly for attaching and detaching a sampling tube.
The assembly has a gas chromatograph known per se with an injector, the sampling tube has an inlet and an outlet, the assembly is located in the injector and is defined by a heat conducting housing. An adapter having a chamber, wherein the adapter is configured to install one sampling tube in the chamber, and the inlet of the sampling tube is connected to the first carrier gas supply when one sampling tube is installed in the adapter. An outlet of the sampling tube provides an assembly in fluid communication with the line via a syringe with a gas chromatography column located in the gas chromatograph.
【0006】サンプリングチューブを設置可能な室を画
成するアダプタの熱伝導ハウジングのため、公知のガス
クロマトグラフの公知の注入器内に位置する加熱手段に
よって、上記室内に設置されたサンプリングチューブを
加熱することができる。さらにまた、サンプリングチュ
ーブの流入口が第1キャリアガス供給管路と流体連通
し、サンプリングチューブの流出口がガスクロマトグラ
フ内に含まれるガスクロマトグラフィーカラムと注入器
を介して流体連通しているので、チューブ加熱の影響に
よって遊離するサンプリングチューブ内にある物質はキ
ャリアガスと一緒に流出し、ガスクロマトグラフィーカ
ラムにおいて分析可能となる。公知のガスクロマトグラ
フは注入器の加熱手段を正確に設定できる示量的制御を
有するので、アダプタの室内に設置されたサンプリング
チューブの温度は正確に制御でき、その結果、サンプリ
ングチューブの如何なる特別な温度経過も非常に正確に
実現できる。こうして、例えば、まずサンプリングチュ
ーブを例えばある時間50℃に加熱することによってサ
ンプリングチューブに含まれる軽い留分を解放でき、そ
の後、サンプリングチューブを例えば150℃ないし2
50℃に加熱することによってより重い留分を解放でき
る。[0006] Due to the heat transfer housing of the adapter which defines the chamber in which the sampling tube can be placed, the sampling tube located in said chamber is heated by heating means located in a known injector of a known gas chromatograph. be able to. Furthermore, the inlet of the sampling tube is in fluid communication with the first carrier gas supply line, and the outlet of the sampling tube is in fluid communication with the gas chromatography column included in the gas chromatograph via the injector, The substances in the sampling tube, which are released under the influence of tube heating, flow out together with the carrier gas and can be analyzed in a gas chromatography column. Known gas chromatographs have an indicative control that can accurately set the heating means of the injector, so that the temperature of the sampling tube installed in the chamber of the adapter can be precisely controlled, and consequently any special temperature of the sampling tube. The course can also be realized very accurately. Thus, for example, a light fraction contained in the sampling tube can be released, for example, by first heating the sampling tube to, for example, 50 ° C. for a period of time, after which the sampling tube is cooled, for example, to
Heavier fractions can be released by heating to 50 ° C.
【0007】さらなる詳細によると、アダプタは、熱伝
導ハウジングに接続されて互いに熱交換をおこなう熱伝
導チューブを備えるが、アダプタの装着状態において、
そのアダプタのチューブが注入器室内に達するようにす
るのが特に好ましい。チューブが注入器室内に達するの
で、アダプタのチューブが注入器の加熱手段に直接包囲
されている点で、はるかに効果的に注入器の加熱手段か
らの熱伝達が起こる。According to further details, the adapter comprises a heat conducting tube connected to the heat conducting housing and exchanging heat with each other, but in the mounted state of the adapter,
It is particularly preferred that the tube of the adapter reaches the syringe chamber. As the tubes reach the injector chamber, heat transfer from the injector heating means occurs much more effectively in that the adapter tubes are directly surrounded by the injector heating means.
【0008】本発明のさらなる詳細によると、サンプリ
ングチューブがそれ自体公知のバイアルの形状を有する
のが特に好ましい。本発明のさらなる詳細によれば、前
記組立体が、それ自体公知の自動サンプラーを有し、自
動サンプラーが、多数のバイアル形状のサンプリングチ
ューブを設置可能にするセットアップ棚を有し、自動サ
ンプラーのマニピュレータが、セットアップ棚から1つ
のサンプリングチューブを選び上げ、そのサンプリング
チューブをアダプタに設置するように構成するのが好ま
しい。According to further details of the present invention, it is particularly preferred that the sampling tube has the shape of a vial known per se. According to a further detail of the invention, said assembly comprises an automatic sampler known per se, said automatic sampler comprising a set-up shelf allowing the installation of a number of vial-shaped sampling tubes, the manipulator of the automatic sampler However, it is preferable that one sampling tube be selected from the setup shelf and the sampling tube be set on the adapter.
【0009】このような装置によって、実験室の作業者
が介在することなく、多数のサンプリングチューブを脱
着可能にする。通常、それ自体公知の自動サンプラー
は、バイアル内の液体標本を当該バイアルから注入器内
に噴出するのに用いられる。自動サンプラーのマニピュ
レータは、当該バイアルをセットアップ棚からタームタ
ーレットによって実際に指示されたところに移動させ、
そこからの自動操作可能な噴流が標本をバイアルから吸
引し、その標本をガスクロマトグラフの注入器内に注入
する。サンプリングチューブがそれ自体公知のバイアル
と同じ形状を持つので、既存の自動サンプラーは、大抵
の場合、ガスクロマトグラフをサンプリングチューブ脱
着装置に改装するために使用可能である。With such a device, a large number of sampling tubes can be attached and detached without the intervention of a laboratory worker. Usually, automatic samplers known per se are used to eject the liquid specimen in a vial from the vial into the injector. The manipulator of the automatic sampler moves the vial from the setup shelf to the location actually indicated by the term turret,
An automatically operable jet therefrom draws the sample from the vial and injects the sample into the injector of the gas chromatograph. Since the sampling tubes have the same shape as vials known per se, existing automatic samplers can in most cases be used for retrofitting gas chromatographs into sampling tube desorption devices.
【0010】本発明は、本発明による組立体における使
用を明白に企図したアダプタにも関する。さらに、本発
明は、本発明による組立体における使用を明白に企図し
たサンプリングチューブにも関する。[0010] The invention also relates to an adapter explicitly contemplated for use in an assembly according to the invention. Furthermore, the invention also relates to a sampling tube explicitly contemplated for use in an assembly according to the invention.
【0011】さらにまた、本発明は、本発明による少な
くとも1つのアダプタと、それ自体公知のガスクロマト
グラフにそれ自体公知の自動サンプラーを搭載するため
の支持体とを有し、自動サンプラーの制御の調整を必要
とせずに、ガスクロマトグラフの注入器に設置されたア
ダプタに自動サンプラーがサンプリングチューブを設置
可能なように支持体を構成する、部品のキットにも関す
る。このとき、キットは、種々のキャリアガス管路と、
少なくとも1つのT継手と、バルブ組立体とを含んでい
るのが好ましい。The invention furthermore comprises at least one adapter according to the invention and a support for mounting a per se known autosampler on a per se known gas chromatograph, for regulating the control of the autosampler. The present invention also relates to a kit of parts, wherein the support is configured so that an automatic sampler can install a sampling tube in an adapter installed in a gas chromatograph injector without the need for. At this time, the kit includes various carrier gas lines,
Preferably, it includes at least one tee and a valve assembly.
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】以下の図面を参照して本発明をさ
らに説明する。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will be further described with reference to the following drawings.
【0013】図1は、ヒューレットパッカードR社のそ
れ自体公知のガスクロマトグラフで、ガスクロマトグラ
フのハウジングの上面の一部が取り外され、注入器が一
部分解図で示された斜視図を示し、図2は、図1のガス
クロマトグラフの上左隅に搭載されたヒューレットパッ
カードR社のそれ自体公知の自動サンプラーの斜視図を
示し、図3は、それ自体公知のバイアルの側立面図を示
し、図4は、関連マニピュレータを有するそれ自体公知
の自動サンプラーのセットアップ棚の斜視図を示し、図
5は、アダプタが注入器に設置され、サンプリングチュ
ーブがアダプタに設置された状態の注入器の一部の横断
面図を示し、図6は、図5に示されたアダプタの関連部
品の横断面図を示し、図7は、図5に示されたサンプリ
ングチューブの横断面図を示し、図8は、アダプタを注
入器に搭載する方法と、サンプリングチューブの流入口
と流出口とをそれぞれキャリアガス供給管路と毛管とに
流体連通させている方法をより詳細に示し、図9は、サ
ンプリングチューブの脱着中の本発明の組立体の概略図
を示し、図10は、脱着したサンプリングチューブの分
析段階中の図9に示すものと類似の概略表現を示し、図
11は、旋回アーム内に含まれるキャリアガス供給管路
を有する代替設計のサンプリングチューブを示し、図1
2は、旋回アームが第2位置を採っている、図10に示
したものと類似の図面を示す。FIG. 1 is a gas chromatograph known per se from Hewlett-Packard R. FIG. 1 is a perspective view in which a part of the upper surface of a housing of the gas chromatograph is removed and an injector is partially shown in an exploded view. 4 shows a perspective view of a Hewlett-Packard R self-known automatic sampler mounted in the upper left corner of the gas chromatograph of FIG. 1, FIG. 3 shows a side elevational view of a vial known per se, FIG. Shows a perspective view of a setup shelf of an autosampler known per se with an associated manipulator, and FIG. 5 shows a cross-section of a part of the injector with the adapter installed in the injector and the sampling tube installed in the adapter. 6 shows a cross-sectional view of the relevant parts of the adapter shown in FIG. 5, and FIG. 7 shows a cross-sectional view of the sampling tube shown in FIG. FIG. 8 shows in more detail how the adapter is mounted on the injector and how the inlet and outlet of the sampling tube are in fluid communication with the carrier gas supply line and the capillary, respectively. , FIG. 9 shows a schematic view of the assembly of the invention during the removal of the sampling tube, FIG. 10 shows a schematic representation similar to that shown in FIG. 9 during the analysis phase of the removed sampling tube, FIG. 1 shows an alternative design sampling tube having a carrier gas supply line contained within a swivel arm, FIG.
2 shows a drawing similar to that shown in FIG. 10, with the pivot arm in the second position.
【0014】図1に示すガスクロマトグラフは、ヒュー
レットパッカードRによって市場に出されており、オー
ブンドア3を用いて閉鎖されるオーブン室を有するハウ
ジング2を有する。ハウジング2は、さらに、制御パネ
ル4で操作可能な制御手段を有する。オーブン室内に
は、本模範的実施例では、一般的に内部塗膜を備えた毛
管として設計される2つのガスクロマトグラフィーカラ
ムを配置することができる。このようなガスクロマトグ
ラフィーカラム42は、入口端側では所謂注入器5に、
出口端側では所謂検知器6に接続される。図示の模範的
実施例では、2つの検知器6が示され、注入器5のため
にハウジング2の上面に2つの開口7が開いている。注
入器5は、通常は分析すべき液体を注入する注入器室の
周りに延伸する螺旋フィラメントの形で加熱手段を備え
ている。注入は、しばしば、ガスクロマトグラフ1の上
左隅に搭載される所謂自動サンプラーによって行われ
る。このような自動サンプラー8は図2の斜視図に示さ
れており、バイアル11を受け入れるための多数の開口
10を備えたセットアップ棚9を特に有する。一例とし
て、バイアル11の模範的実施例が図3に示されてお
り、具体的な寸法がミリメートルで表示されている。自
動サンプラー8は、さらに、掴み13を搬送するアーム
12を有する。掴み13は、掴み顎14を備える。掴み
顎14によって、従来技術による使用では、バイアル1
1をトレイ9からつまみ上げることができる。随意に、
そのとき読み取り機15を通過するようにバイアル11
を移動させて、バイアルに付いているコードを読み取る
ことができる。アーム12と掴み13と掴み顎14とを
有する自動サンプラー8のマニピュレータ12〜14
は、公知の使用では、セットアップ棚9から引き抜いた
バイアル11を所謂ターレットに設置する。このターレ
ット16は塔17の下に位置する。この塔17に配置さ
れるのが、自動付勢注入針である。注入針によって、タ
ーレット16に配置したバイアル11から液体を吸引で
き、ガスクロマトグラフ1の注入器5に注入することが
できる。ターレット16は、大抵、注入針がバイアル1
1から標本を吸引し注入器5にその標本を運んだ後に注
入針を洗浄するための洗浄液を含む他の液体のリザーバ
を有する。図面を参照にここまで論じてきた装置は全
て、最新技術に属し、特にヒューレットパッカードRに
よって市場に出されている。The gas chromatograph shown in FIG. 1 is marketed by Hewlett-Packard R and has a housing 2 with an oven chamber closed with an oven door 3. The housing 2 further has control means operable on the control panel 4. In the oven chamber, two gas chromatography columns, which in the present exemplary embodiment are generally designed as capillaries with an internal coating, can be arranged. Such a gas chromatography column 42 is provided on the inlet end side with a so-called injector 5,
On the outlet end side, it is connected to a so-called detector 6. In the exemplary embodiment shown, two detectors 6 are shown, with two openings 7 in the upper surface of the housing 2 for the injector 5. The injector 5 is provided with a heating means, usually in the form of a helical filament extending around the injector chamber into which the liquid to be analyzed is injected. The injection is often carried out by a so-called automatic sampler mounted in the upper left corner of the gas chromatograph 1. Such an automatic sampler 8 is shown in the perspective view of FIG. 2 and has in particular a set-up shelf 9 with a number of openings 10 for receiving vials 11. As an example, an exemplary embodiment of the vial 11 is shown in FIG. 3, where the specific dimensions are shown in millimeters. The automatic sampler 8 further has an arm 12 for carrying a grip 13. The grip 13 has a grip jaw 14. The gripper jaw 14 allows for vial 1 in prior art use.
1 can be picked up from the tray 9. Optionally,
At that time, the vial 11 is passed so as to pass through the reader 15.
To read the code on the vial. Manipulators 12 to 14 of an automatic sampler 8 having an arm 12, a grip 13, and a grip jaw 14.
In a known use, the vial 11 pulled out from the setup shelf 9 is set on a so-called turret. This turret 16 is located below the tower 17. Located in this tower 17 is an automatic biasing injection needle. The liquid can be sucked from the vial 11 arranged on the turret 16 by the injection needle, and can be injected into the injector 5 of the gas chromatograph 1. The turret 16 usually contains the injection needle in the vial 1
It has a reservoir of another liquid containing a cleaning liquid for cleaning the injection needle after aspirating the specimen from 1 and transporting the specimen to the injector 5. All the devices discussed so far with reference to the drawings belong to the state of the art and are marketed in particular by Hewlett-Packard R.
【0015】図5は、それ自体公知の注入器の、注入器
室を画成するハウジング18を示す。この注入器室に
は、1つのサンプリングチューブ20を受け入れるアダ
プタ19が設置される。アダプタ19は、止めナット2
1によって注入器室のハウジング18と接続される。ハ
ウジング18は標準的な注入器の一部を形成する。ハウ
ジング18は、注入器室の内部と流体連通している所謂
分離流路22を備えることが明瞭に窺える。さらに、針
23が明瞭に示されており、針23内には毛管路24が
サンプリングチューブ20の流出口25まで延伸する。
サンプリングチューブ20の流入口26は、ハウジング
18によって画成される注入器室と流体連通する。FIG. 5 shows a housing 18 of an injector known per se, which defines an injector chamber. An adapter 19 for receiving one sampling tube 20 is installed in the injector chamber. Adapter 19 is a lock nut 2
1 connects to the housing 18 of the injector chamber. Housing 18 forms part of a standard injector. It can be clearly seen that the housing 18 comprises a so-called separation channel 22 in fluid communication with the interior of the injector chamber. Furthermore, the needle 23 is clearly shown, in which a capillary channel 24 extends to the outlet 25 of the sampling tube 20.
An inlet 26 of the sampling tube 20 is in fluid communication with an injector chamber defined by the housing 18.
【0016】注入器ハウジング18によって画成される
注入器室の上面付近での気密閉鎖のため、アダプタ19
と注入器室ハウジング18の間で締め付けられる封止リ
ング27が設けられる。An adapter 19 is provided for airtight closure near the top surface of the injector chamber defined by the injector housing 18.
A sealing ring 27 is provided which is tightened between the housing 18 and the syringe chamber housing 18.
【0017】図6は、明瞭にするため、アダプタ19
と、締め付けナット21と、封止リング27とを分解状
態で示す。本模範的実施例のアダプタ19は、熱伝導ハ
ウジング29によって画成される室Kを有する。さら
に、アダプタ19は、ハウジング29に接続されて互い
に熱交換している熱伝導チューブを有する。本模範的実
施例では、チューブ30とハウジング29は単一一体部
品として構成される。さらに、本模範的実施例では、図
5に明示されるように、チューブ30の壁に、アダプタ
19を注入器18に取り付けた状態において、注入器ハ
ウジング18の分離流路22と流体連通する穿孔28が
設けられる。熱伝導チューブ30が存在する結果、室K
への熱伝導が非常に良好になるにも拘わらず本発明の代
替詳細によれば、注入器ハウジング18によって画成さ
れる注入器室内に達する熱伝導チューブをアダプタに設
けないことも可能である。アダプタの室K内の温度を所
望値にするためには、注入器5の加熱手段をより高い温
度に設定する必要がある。熱伝導チューブ30を有する
設計が好適なことは自明である。さらに、アダプタのハ
ウジング29は鍔31を有し、鍔31は締め付けナット
21と係合し、かつ、アダプタが注入器ハウジング18
に搭載されるときに封止リング27と接触する。FIG. 6 shows the adapter 19 for clarity.
, The fastening nut 21 and the sealing ring 27 are shown in an exploded state. The adapter 19 of the present exemplary embodiment has a chamber K defined by a heat conducting housing 29. Further, the adapter 19 has a heat conduction tube connected to the housing 29 and exchanging heat with each other. In the exemplary embodiment, tube 30 and housing 29 are constructed as a single unitary piece. Further, in the present exemplary embodiment, a perforation in fluid communication with the separation channel 22 of the injector housing 18 with the adapter 19 attached to the injector 18, as shown in FIG. 28 are provided. As a result of the presence of the heat conducting tube 30, the chamber K
According to an alternative detail of the invention, the adapter does not have to have a heat-conducting tube reaching the syringe chamber defined by the injector housing 18, even though the heat transfer to the heat exchanger is very good. . In order to set the temperature inside the chamber K of the adapter to a desired value, it is necessary to set the heating means of the injector 5 to a higher temperature. Obviously, a design with a heat conducting tube 30 is preferred. Further, the adapter housing 29 has a collar 31 which engages the tightening nut 21 and the adapter is
Contacts the sealing ring 27 when mounted on the device.
【0018】図7は、図5および6に示されたアダプタ
19において使用可能なサンプリングチューブ20の模
範的実施例を示す。サンプリングチューブ20を図2の
自動サンプラー8によってアダプタ19に自動設置可能
にするために、図7に示すサンプリングチューブ20
は、図3に示すバイアル1とほぼ同一の寸法を持つ。そ
の結果、サンプリングチューブ20は、セットアップ棚
9の開口10に収容可能となり、また、それ自体公知の
自動サンプラー8のマニピュレータ12、13、14の
掴み13によって効果的に係合可能となる。図7に示す
サンプリングチューブ20は、サンプリングチューブ2
0の同一端20aに設けた流入口26と流出口25を備
える。サンプリングチューブ20のサンプリング空間B
は、一般的に、例えば、テナックスR(アクゾ社の商
標、ポリフェニレンオキシド)などの吸着材を有する。
しかしながら他の吸着材も選択可能である。例えば、カ
ーボグラフTMやカーボシーブTMやカーボトラップ
TMなどの活性炭、シリカゲルや非活性アルミニウムな
ど他の粉状あるいは粒状吸収材料などである。さらに、
粉砕プラスチックなどのように、測定自体がそのまま行
われることになる粒状形の固体物質でサンプリングチュ
ーブ20の室Bを満たすこともできる。サンプリングチ
ューブ20の流入口26に接続されるのは、第1端32
aを有する管路32である。管路32は、サンプリング
チューブ20の内室Bを通って延伸し、第2端32bを
経て、サンプリングチューブの第1端20aと反対側に
位置するサンプリングチューブの第2端20bに隣接し
て終端する。サンプリングチューブ20の第1端20a
は、アダプタ19の室Kの先細り下面K1の間に液密封
止を形成するように構成された第1封止リング33を備
える。さらに、サンプリングチューブ20の端部20a
には、サンプリングチューブ20の流出口25に挿入さ
れる毛管35に液密な方法で接続する第2封止リング3
4が設けられる。図8は、封止リング33および34
が、それぞれ、室Kの先細り下面K1および流入口内に
達する毛管カラム35と協働する様子を明示する。さら
に、図8から、どのように締め付けナット21がアダプ
タ19を注入器ハウジング18に固定し、封止リング2
7が封止を形成するのかが明らかである。また、アダプ
タ19のチューブ30の壁に穿孔28があることや、そ
れが注入器の分離流路22と流体連通するように設定さ
れている様子も分かる。アダプタ19が注入器ハウジン
グ18に搭載されると、針36が少なくともアダプタの
室Kの下面K1内に達する。この中空針36は、アダプ
タの室K内に僅かに達する毛管35を取り囲む。アダプ
タ19に1つのサンプリングチューブ20を設置する
と、毛管35が自動的に封止リング34を越えて圧され
るので、毛管35とサンプリングチューブの内室Bの間
に流体連通が生じる。サンプリングチューブ20の流入
口26は、針36と毛管35だけが通過可能な、下端で
液密に閉鎖されたチューブ30の内部空間Sと流体連通
する。それゆえ、そのようにして、流入口26と注入器
5の分離流路22の間に流体連通が生じる。本模範的実
施例では、キャリアガスを熱伝導チューブ30の内部空
間Sに供給するキャリアガス供給管路41が分離流路2
2に接続される。この内部空間Sからは、キャリアガス
がサンプリングチューブ20の流入口26に流れ、管路
32経由でサンプリングチューブ20の第2端20bに
流れる。そこでキャリアガスはサンプリングチューブの
内室Bに流入し、吸着材を通って流出口25に到達しな
ければならない。注入器室5の加熱手段はその間加熱さ
れるので、アダプタ19の熱伝導チューブ30が加熱さ
れる。熱伝導チューブ30の熱は、アダプタ19の室K
を画成する熱伝導ハウジング29に回される。その結
果、サンプリングチューブ20は温度上昇するので、吸
着材に含まれた物質は気化によって遊離し、キャリアガ
スに同伴する。吸着材が毛管35や針36や熱伝導チュ
ーブ30の内部空間Sまで達するのを防ぐために、吸引
チューブには、流出口に隣接してスクリーン37が設け
られている。FIG. 7 shows an exemplary embodiment of a sampling tube 20 that can be used in the adapter 19 shown in FIGS. In order that the sampling tube 20 can be automatically installed on the adapter 19 by the automatic sampler 8 of FIG. 2, the sampling tube 20 shown in FIG.
Has approximately the same dimensions as the vial 1 shown in FIG. As a result, the sampling tube 20 can be accommodated in the opening 10 of the set-up shelf 9 and can be effectively engaged by the grips 13 of the manipulators 12, 13, 14 of the automatic sampler 8, known per se. The sampling tube 20 shown in FIG.
0, an inlet 26 and an outlet 25 provided at the same end 20a. Sampling space B of sampling tube 20
Generally, for example, a Tenax R (Akzo trademark, polyphenylene oxide) adsorbents, such as.
However, other adsorbents can be selected. For example, carbon graphs TM and Kaboshibu TM or carbon traps
Activated carbon such as TM , and other powdery or granular absorbent materials such as silica gel and inactive aluminum. further,
The chamber B of the sampling tube 20 can also be filled with a granular solid substance whose measurement itself is to be performed as it is, such as pulverized plastic. Connected to the inlet 26 of the sampling tube 20 is a first end 32
The pipe 32 has a. The conduit 32 extends through the inner chamber B of the sampling tube 20 and terminates via a second end 32b adjacent the second end 20b of the sampling tube opposite the first end 20a of the sampling tube. I do. First end 20a of sampling tube 20
Comprises a first sealing ring 33 configured to form a liquid tight seal between the tapered lower surface K1 of the chamber K of the adapter 19. Further, the end 20a of the sampling tube 20
A second sealing ring 3 connected in a liquid-tight manner to a capillary 35 inserted into the outlet 25 of the sampling tube 20.
4 are provided. FIG. 8 shows the sealing rings 33 and 34.
Cooperate with the tapered lower surface K1 of the chamber K and the capillary column 35 reaching the inlet, respectively. Further, from FIG. 8, how the clamping nut 21 secures the adapter 19 to the injector housing 18 and the sealing ring 2
It is clear that 7 forms a seal. It can also be seen that there is a perforation 28 in the wall of the tube 30 of the adapter 19 and that it is set to be in fluid communication with the separation channel 22 of the injector. When the adapter 19 is mounted on the injector housing 18, the needle 36 reaches at least into the lower surface K1 of the chamber K of the adapter. This hollow needle 36 surrounds a capillary 35 that extends slightly into the chamber K of the adapter. When one sampling tube 20 is installed in the adapter 19, the capillary tube 35 is automatically pressed over the sealing ring 34, so that fluid communication occurs between the capillary tube 35 and the inner chamber B of the sampling tube. The inflow port 26 of the sampling tube 20 is in fluid communication with the interior space S of the tube 30 that is liquid-tightly closed at the lower end, through which only the needle 36 and the capillary 35 can pass. Thus, fluid communication is thus created between the inlet 26 and the separation channel 22 of the injector 5. In the present exemplary embodiment, the carrier gas supply pipe 41 that supplies the carrier gas to the internal space S of the heat conductive tube 30 is connected to the separation channel 2.
2 is connected. From this internal space S, the carrier gas flows to the inlet 26 of the sampling tube 20 and to the second end 20b of the sampling tube 20 via the conduit 32. Thus, the carrier gas must flow into the inner chamber B of the sampling tube and reach the outlet 25 through the adsorbent. Since the heating means of the injector chamber 5 is heated during that time, the heat conduction tube 30 of the adapter 19 is heated. The heat of the heat conduction tube 30 is transferred to the chamber K of the adapter 19.
To the heat conducting housing 29 which defines As a result, the temperature of the sampling tube 20 rises, so that the substance contained in the adsorbent is released by vaporization and accompanies the carrier gas. In order to prevent the adsorbent from reaching the internal space S of the capillary tube 35, the needle 36 and the heat conduction tube 30, a screen 37 is provided in the suction tube adjacent to the outlet.
【0019】図7に示すサンプリングチューブ20は、
能動標本抽出に適している。そのため、標本抽出すべき
気体を流入口26経由でサンプリングチューブ20に送
り込むか、あるいは、標本抽出すべき気体を流出口25
からサンプリングチューブ20経由で吸い込むかするポ
ンプがサンプリングチューブ20の第1端20aに接続
される。一方、サンプリングチューブ20を受動標本抽
出に用いることもできる。その場合、第1端20aをキ
ャップで閉鎖し、閉鎖板38の代わりにスクリーンを使
う。サンプリングチューブ20のカバー40における開
口39を経由して、標本抽出すべき気体は、拡散によっ
て、サンプリングチューブ20の内部B内に拡散するこ
とができる。サンプリングチューブ20がその後脱着さ
れると、第2端20bに隣接したスクリーンは閉鎖板3
8に置換され、サンプリングチューブ20の第1端20
aを閉鎖するキャップは取り外される。The sampling tube 20 shown in FIG.
Suitable for active sampling. Therefore, the gas to be sampled is sent to the sampling tube 20 via the inlet 26, or the gas to be sampled is sent to the outlet 25.
Is connected to the first end 20 a of the sampling tube 20. On the other hand, the sampling tube 20 can be used for passive sampling. In that case, the first end 20a is closed with a cap and a screen is used instead of the closing plate 38. Via the opening 39 in the cover 40 of the sampling tube 20, the gas to be sampled can diffuse into the interior B of the sampling tube 20 by diffusion. When the sampling tube 20 is subsequently detached, the screen adjacent to the second end 20b is closed
8 and the first end 20 of the sampling tube 20
The cap closing a is removed.
【0020】サンプリングチューブ20は、好適には、
例えば、ガラス、金属、セラミックス、テフロンR(P
TFE)、ベスペルR(ともにデュポンの商標)などの
不活性材料から製造されるということに注意する。サン
プリングチューブ20を経済的に有利な方法で製造する
には、テフロンの射出成形加工によって製造できる。随
意に、当該サンプリングチューブには、標本抽出に関す
る識別コードおよび/またはデータが格納されたトラン
スポンダが含まれても良い。サンプリングチューブをセ
ットアップ棚9からアダプタ19に設置するときに、読
み取り機15(図2参照)でトランスポンダを瞬時に読
むことができるので、ガスクロマトグラフ1は当該チュ
ーブ20の脱着のための正確なプログラムを実行でき
る。The sampling tube 20 is preferably
For example, glass, metal, ceramics, Teflon R (P
TFE), to note that is fabricated from an inert material such as Vespel R (both DuPont trademark). To manufacture the sampling tube 20 in an economically advantageous manner, it can be manufactured by injection molding of Teflon. Optionally, the sampling tube may include a transponder in which an identification code and / or data relating to sampling is stored. Since the transponder can be read instantaneously by the reader 15 (see FIG. 2) when the sampling tube is installed from the set-up shelf 9 to the adapter 19, the gas chromatograph 1 provides an accurate program for attaching and detaching the tube 20. I can do it.
【0021】図9および10は、組立体の概略図を示
す。図9は脱着段階を、図10は分析段階を示す。図9
および10は、左側に注入器5を右側に検知器6を有す
るガスクロマトグラフ1を概略図示する。注入器5と検
知器6は、特にガスクロマトグラフィーカラム42経由
で互いに流体連通している。注入器5では、上述のよう
なアダプタ19が設置される。アダプタ19の室Kに
は、サンプリングチューブ20が設置される。サンプリ
ングチューブ20の入口26は、注入器5の分離流路2
2に接続した第1キャリアガス管路41と流体連通して
いる。分離流路22も図5に明示されており、注入器ハ
ウジング18の一部を形成する。第1キャリアガス供給
管路41の他端は、本模範的実施例では三方バルブとし
て示されたバルブ組立体43の第1出口43bと接続さ
れる。三方バルブ43の入口43aは、キャリアガス主
供給管路45と接続される。三方バルブ43の第2出口
43cは、第2キャリアガス供給管路44に接続され
る。三方バルブ43は、キャリアガス主供給管路45
を、第1キャリアガス供給管路41か第2キャリアガス
供給管路44のどちらか一方と流体連通させる。バルブ
組立体43を2つの単一バルブとして設計可能なことは
明白である。組立体は、さらに、ガスクロマトグラフ1
のオーブン室Oに配置される冷トラップ46も有する。
このような冷トラップ46は、例えば、液体窒素によっ
て冷却される外被によって包囲された毛管によって形成
される。冷トラップ46にゆきわたる非常に低い温度に
よって、サンプリングチューブ20から脱着した全ての
物質はそこに凝縮して保持される。冷トラップ46の冷
却を切って毛管がガスクロマトグラフ1のオーブンによ
って加熱されるや否や、冷トラップ46に凝縮された物
質は再び分析のために気化、遊離することになる。組立
体は、さらに、注入器5の毛管排出口35を冷トラップ
46の入口46aと流体連通させる第1接続管路47を
有する。第2接続管路48は、冷トラップ46の出口4
6bをガスクロマトグラフィーカラム42と接続する。
排出口35、第1接続管路47、冷トラップ46、およ
び、第2接続管路48は、好適には、それぞれ、冷トラ
ップの上流側および下流側で、第1T継手49および第
2T継手50が設けられた毛管路として設計される。第
1T継手49に接続するのは、第2キャリアガス供給管
路44の出口であり、一方、第2T継手50には排出管
路51が接続される。T継手49および50は、種々の
様式で設計可能であり、それ自体公知である。FIGS. 9 and 10 show schematic views of the assembly. FIG. 9 shows the desorption stage, and FIG. 10 shows the analysis stage. FIG.
And 10 schematically illustrate a gas chromatograph 1 with an injector 5 on the left and a detector 6 on the right. The injector 5 and the detector 6 are in fluid communication with each other, in particular via a gas chromatography column 42. In the injector 5, the adapter 19 as described above is installed. In the chamber K of the adapter 19, a sampling tube 20 is installed. The inlet 26 of the sampling tube 20 is connected to the separation channel 2 of the injector 5.
2 is in fluid communication with a first carrier gas line 41 connected to the second carrier gas line. The separation channel 22 is also clearly shown in FIG. 5 and forms part of the injector housing 18. The other end of the first carrier gas supply line 41 is connected to a first outlet 43b of a valve assembly 43, shown as a three-way valve in the exemplary embodiment. The inlet 43 a of the three-way valve 43 is connected to the carrier gas main supply line 45. The second outlet 43c of the three-way valve 43 is connected to the second carrier gas supply pipe 44. The three-way valve 43 is connected to the main carrier gas supply line 45.
In fluid communication with either the first carrier gas supply pipe 41 or the second carrier gas supply pipe 44. Obviously, the valve assembly 43 can be designed as two single valves. The assembly further includes a gas chromatograph 1
Also has a cold trap 46 arranged in the oven chamber O of the first embodiment.
Such cold traps 46 are formed, for example, by capillaries surrounded by a jacket cooled by liquid nitrogen. Due to the very low temperature that prevails in the cold trap 46, all material desorbed from the sampling tube 20 is condensed and retained there. As soon as the cooling of the cold trap 46 is turned off and the capillary is heated by the oven of the gas chromatograph 1, the substances condensed in the cold trap 46 will be vaporized and released again for analysis. The assembly further has a first connecting line 47 that places the capillary outlet 35 of the injector 5 in fluid communication with the inlet 46a of the cold trap 46. The second connecting line 48 is connected to the outlet 4 of the cold trap 46.
6b is connected to a gas chromatography column 42.
The outlet 35, the first connecting line 47, the cold trap 46, and the second connecting line 48 are preferably located upstream and downstream of the cold trap, respectively, in a first T-joint 49 and a second T-joint 50. Is designed as a capillary channel provided with The outlet of the second carrier gas supply line 44 is connected to the first T-joint 49, while the discharge line 51 is connected to the second T-joint 50. T-joints 49 and 50 can be designed in various ways and are known per se.
【0022】図9に示す脱着段階中は、三方バルブ43
は、キャリアガス主供給管路45が第1キャリアガス供
給管路41と流体連通するような位置に置かれる。キャ
リアガスは、注入器5の分離流路22を経由してアダプ
タのチューブ30の内部に流入し、そこからサンプリン
グチューブ20の流入口26とサンプリングチューブ2
0内の管路32を経由してサンプリングチューブの内部
Bに流入する。キャリアガスはサンプリングチューブ2
0の中の吸着材を経て、注入器の出口あるいは排出口を
形成する毛管35に接続した流出口25に流れ始める。
この毛管35は、第1T継手49に繋がり、冷トラップ
46に繋がる第1接続管路47と流体連通している。ア
ダプタ19は注入器7の加熱手段によって加熱されるの
で、吸着材に含まれる物質は遊離して、サンプリングチ
ューブ20を通るキャリアガスに同伴することになる。
このキャリアガスは冷トラップ46に流れ、そこで物質
はキャリアガスから凝縮される。サンプリングチューブ
20の脱着が十分長く行われるようにガスクロマトグラ
フの制御が決定されると、三方バルブ3を図10に示す
第2位置に設定できる。この第2位置では、キャリアガ
ス主供給管路45は第2キャリアガス供給管路44と流
体連通する。注入器5の加熱手段は脱着工程が完了して
いるので切ることができ、目下分析工程を行うことがで
きる。冷トラップ46の冷却を切ることができ、その場
合、冷トラップ46内の温度は、ガスクロマトグラフ1
のオーブン室Oで生じている温度まで急速に上昇するこ
とになる。好適には、冷トラップの熱容量は、例えば、
液体窒素が通過できる針によって包囲された毛管として
設計することによって、低く保たれるようにする。冷ト
ラップ46の温度が上昇するや否や、そこに凝縮された
物質は気化して、第2キャリアガス供給管路44経由で
冷トラップ46に、また、第1接続管路47経由で第1
T継手49に供給されるキャリアガスに同伴する。冷ト
ラップ46からは、キャリアガスが第2接続管路48を
経由して、ガスクロマトグラフィーカラム42の入口に
接続した第2T継手50に流れる。それゆえ、少なくと
もキャリアガスの一部は、ガスクロマトグラフィーカラ
ム42を通って流れ、そこで物質の分離が起こる。その
結果、物質は連続的に検知器6に達し、それに基づいて
どんな物質がサンプリングチューブ20の吸着材に存在
したのかを決定することができる。オーブン室Oの温度
を段階的に上昇させることによって、まず軽い留分を冷
トラップ46から遊離し、その後より重い留分を遊離す
ることができる。During the desorption phase shown in FIG.
Is positioned such that the main carrier gas supply line 45 is in fluid communication with the first carrier gas supply line 41. The carrier gas flows through the separation channel 22 of the injector 5 into the tube 30 of the adapter, from which the inlet 26 of the sampling tube 20 and the sampling tube 2
The fluid flows into the inside B of the sampling tube via the pipe 32 inside 0. Carrier gas is sampling tube 2
Through the adsorbent in 0, it begins to flow to the outlet 25 connected to the capillary 35 forming the outlet or outlet of the injector.
The capillary 35 is connected to a first T-joint 49 and is in fluid communication with a first connection pipe 47 connected to a cold trap 46. Since the adapter 19 is heated by the heating means of the injector 7, the substance contained in the adsorbent is released and accompanies the carrier gas passing through the sampling tube 20.
This carrier gas flows to a cold trap 46 where the material is condensed from the carrier gas. When the control of the gas chromatograph is determined so that the sampling tube 20 is attached and detached sufficiently long, the three-way valve 3 can be set to the second position shown in FIG. In this second position, the main carrier gas supply line 45 is in fluid communication with the second carrier gas supply line 44. The heating means of the injector 5 can be turned off since the desorption step has been completed, and the analysis step can now be performed. The cooling of the cold trap 46 can be turned off, and in this case, the temperature in the cold trap 46 depends on the gas chromatograph 1.
Rapidly rises to the temperature occurring in the oven chamber O. Preferably, the heat capacity of the cold trap is, for example,
It is kept low by designing it as a capillary surrounded by a needle through which liquid nitrogen can pass. As soon as the temperature of the cold trap 46 rises, the substance condensed there evaporates and enters the cold trap 46 via the second carrier gas supply line 44 and the first via the first connection line 47.
It accompanies the carrier gas supplied to the T joint 49. From the cold trap 46, the carrier gas flows through the second connection pipe 48 to the second T joint 50 connected to the inlet of the gas chromatography column 42. Therefore, at least a portion of the carrier gas flows through the gas chromatography column 42, where separation of the material occurs. As a result, the material reaches the detector 6 continuously, on the basis of which it can be determined what material was present in the adsorbent of the sampling tube 20. By gradually increasing the temperature of the oven chamber O, a lighter fraction can first be released from the cold trap 46 and then a heavier fraction can be released.
【0023】上記記載では、流入口26と流出口25が
サンプリングチューブ20の第1端20aに位置するサ
ンプリングチューブ20を論じてきた。これには、サン
プリングチューブ20を設置したときに、非常に単純な
方法で流入口26と流出口25の両方をキャリアガス供
給管路41とガスクロマトグラフィーカラム42にそれ
ぞれ流体連通させることができるという利点がある。し
かしながら、本発明のさらなる代替詳細によれば、サン
プリングチューブ120は、サンプリングチューブ12
0の第2端120bに流入口126を、また、第1端1
20aに流出口125を備えることも可能である。しか
し、この場合、組立体は、サンプリングチューブ120
の流入口126に接続可能に構成した流出口141aを
持つ第1可動キャリアガス供給管路141を備える必要
がある。アダプタ19の室Kのハウジング29の壁に
は、サンプリングチューブ20が室Kに設置される状態
でサンプリングチューブ120の流出口125に接続す
る排出口35が設けられる。図11および12に示す模
範的実施例では、可動キャリアガス供給管路141は、
旋回アーム53に内包される。旋回アーム53には、サ
ンプリングチューブ120が取り付けられると、サンプ
リングチューブ120のカバー140の下縁に係合する
運搬カム154が設けられる。この係合によって、旋回
アーム53がサンプリングチューブ120の移動に合わ
せて徐々に旋回すると同時に、第1キャリアガス供給管
路141の流出口141aがサンプリングチューブ12
0の流入口126内に押し込まれる。In the above description, the sampling tube 20 in which the inlet 26 and the outlet 25 are located at the first end 20a of the sampling tube 20 has been discussed. This means that when the sampling tube 20 is installed, both the inlet 26 and the outlet 25 can be in fluid communication with the carrier gas supply line 41 and the gas chromatography column 42 respectively in a very simple manner. There are advantages. However, according to further alternative details of the invention, the sampling tube 120 is
0 at the second end 120b and the first end 1 at the first end 120b.
It is also possible to provide an outlet 125 at 20a. However, in this case, the assembly is
It is necessary to provide a first movable carrier gas supply pipe 141 having an outflow port 141a configured to be connectable to the inflow port 126. On the wall of the housing 29 of the chamber K of the adapter 19, an outlet 35 is provided to be connected to the outlet 125 of the sampling tube 120 with the sampling tube 20 installed in the chamber K. In the exemplary embodiment shown in FIGS. 11 and 12, the movable carrier gas supply line 141 is
It is included in the turning arm 53. The swivel arm 53 is provided with a transport cam 154 that engages the lower edge of the cover 140 of the sampling tube 120 when the sampling tube 120 is mounted. By this engagement, the swing arm 53 gradually swings in accordance with the movement of the sampling tube 120, and at the same time, the outlet 141a of the first carrier gas supply pipe 141
0 into the inlet 126.
【0024】図11は、係合当初のサンプリングチュー
ブ20と旋回アーム53の位置を示し、図12は、サン
プリングチューブ120がアダプタ19の室Kに配置さ
れている状態における旋回アーム53とサンプリングア
ーム120を示す。第1キャリアガス供給管路141の
流出口141aがサンプリングチューブ120の流入口
126に接続するように設定されていることが明白に分
かる。さらに、排出口35がサンプリングチューブ12
0の流出口125と流体連通するよう設定されているこ
とも明白に分かる。FIG. 11 shows the positions of the sampling tube 20 and the swivel arm 53 at the beginning of the engagement. FIG. 12 shows the swivel arm 53 and the sampling arm 120 in a state where the sampling tube 120 is arranged in the chamber K of the adapter 19. Is shown. It can be clearly seen that the outlet 141a of the first carrier gas supply line 141 is set to connect to the inlet 126 of the sampling tube 120. Further, the outlet 35 is connected to the sampling tube 12.
It can also be clearly seen that it is set to be in fluid communication with the outlet 125 of the zero.
【0025】本発明は説明された模範的実施例に限定さ
れるものではなく、発明の範囲内で種々の変更が可能で
あることが明らかとなる。本質的なことは、注入器に設
置されたアダプタの存在によって、それ自体公知のガス
クロマトグラフをサンプリングチューブ用脱着装置とし
て使用可能になるということである。The invention is not limited to the exemplary embodiments described, but it will be clear that various modifications are possible within the scope of the invention. What is essential is that the presence of an adapter mounted on the injector makes it possible to use a gas chromatograph known per se as a desorption device for the sampling tube.
【0026】脱着チューブの流出口25から毛管35お
よび冷トラップ46までの第1接続管路47は全て、ガ
スクロマトグラフ1のオーブン室O内に配置されている
ので、加熱され、脱着物質が冷トラップ46に達する前
にこれら管路部分に凝結しないようになっている。この
ことには、サンプリングチューブに存在した物質が脱着
工程中に失われないという利点がある。それによってガ
スクロマトグラフで行われる測定精度は明確に左右され
る。ガスクロマトグラフとは別に構成される公知の脱着
装置では、この危険が明確に存在する。公知の脱着装置
は本発明による提案よりもずっと高価であるばかりでな
く、公知の装置の精度も本発明による提案の精度よりも
低いのである。Since all the first connecting pipes 47 from the outlet 25 of the desorption tube to the capillary 35 and the cold trap 46 are disposed in the oven chamber O of the gas chromatograph 1, the first connection pipe 47 is heated and the desorption substance is cooled. Before reaching 46, these pipe sections are prevented from condensing. This has the advantage that the material present in the sampling tube is not lost during the desorption process. The accuracy of the measurements performed on the gas chromatograph is thereby clearly influenced. This danger is clearly present in known desorption devices which are constructed separately from the gas chromatograph. Not only are the known desorption devices much more expensive than the proposal according to the invention, but also the accuracy of the known device is lower than that of the proposal according to the invention.
【図1】ヒューレットパッカードR社のそれ自体公知の
ガスクロマトグラフで、ガスクロマトグラフのハウジン
グの上面の一部が取り外され、注入器が一部分解図で示
された斜視図である。1 is a perspective view of a gas chromatograph known per se from Hewlett-Packard R , with a part of the top surface of the housing of the gas chromatograph removed and an injector partially shown in exploded view.
【図2】図1のガスクロマトグラフの上左隅に搭載され
たヒューレットパッカードR社のそれ自体公知の自動サ
ンプラーの斜視図である。FIG. 2 is a perspective view of a Hewlett-Packard R company-known automatic sampler mounted on the upper left corner of the gas chromatograph of FIG. 1;
【図3】それ自体公知のバイアルの側立面図である。FIG. 3 is a side elevation view of a vial known per se.
【図4】関連マニピュレータを有するそれ自体公知の自
動サンプラーのセットアップ棚の斜視図である。FIG. 4 is a perspective view of a setup shelf of a known automatic sampler with an associated manipulator.
【図5】アダプタが注入器に設置され、サンプリングチ
ューブがアダプタに設置された状態の注入器の一部の横
断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view of a portion of the injector with the adapter installed on the injector and the sampling tube installed on the adapter.
【図6】図5に示されたアダプタの関連部品の横断面図
である。FIG. 6 is a cross-sectional view of relevant parts of the adapter shown in FIG.
【図7】図5に示されたサンプリングチューブの横断面
図である。FIG. 7 is a cross-sectional view of the sampling tube shown in FIG.
【図8】アダプタを注入器に搭載する方法と、サンプリ
ングチューブの流入口と流出口とをそれぞれキャリアガ
ス供給管路と毛管とに流体連通させている方法をより詳
細に示す図である。FIG. 8 illustrates in more detail how the adapter is mounted on the injector and how the inlet and outlet of the sampling tube are in fluid communication with the carrier gas supply conduit and the capillary, respectively.
【図9】サンプリングチューブの脱着中の本発明の組立
体の概略図である。FIG. 9 is a schematic view of the assembly of the present invention during the removal of the sampling tube.
【図10】脱着したサンプリングチューブの分析段階中
の図9に示すものと類似の概略図である。FIG. 10 is a schematic diagram similar to that shown in FIG. 9 during the analysis stage of a detached sampling tube.
【図11】旋回アーム内に含まれるキャリアガス供給管
路を有する代替設計のサンプリングチューブを示す図で
ある。FIG. 11 illustrates an alternative design sampling tube having a carrier gas supply line contained within a pivot arm.
【図12】旋回アームが第2位置を採っている図10に
示したものと類似の図である。FIG. 12 is a view similar to that shown in FIG. 10 with the pivot arm in a second position.
1 ガスクロマトグラフ 5 注入器 8 自動サンプラー 10 セットアップ棚 12,13,14 マニピュレータ 19 アダプタ 20,120 サンプリングチューブ 22 分離流路 25,125 流出口 26,126 流入口 29 熱伝導ハウジング 30 熱伝導チューブ 32 管路 35 排出口 36 第1出口 41,141 第1キャリアガス供給管路 43 バルブ組立体 44 第2キャリアガス供給管路 45 キャリアガス主供給管路 46 冷トラップ 47 第1接続管路 48 第2接続管路 49 第1T接続 50 第2T接続 51 排出管路 52 供給器 53 旋回アーム 54 支持体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Gas chromatograph 5 Injector 8 Automatic sampler 10 Setup shelf 12, 13, 14 Manipulator 19 Adapter 20, 120 Sampling tube 22 Separation channel 25, 125 Outlet 26, 126 Inlet 29 Heat conduction housing 30 Heat conduction tube 32 Pipe line 35 outlet 36 first outlet 41, 141 first carrier gas supply line 43 valve assembly 44 second carrier gas supply line 45 carrier gas main supply line 46 cold trap 47 first connection line 48 second connection line Road 49 First T connection 50 Second T connection 51 Discharge line 52 Feeder 53 Swivel arm 54 Support
Claims (24)
るための組立体において、前記組立体は注入器(5)を
備えたそれ自体公知のガスクロマトグラフ(1)を有
し、前記サンプリングチューブ(20)は流入口(2
6)と流出口(25)を備え、また、前記組立体は前記
注入器(5)内に設置され、かつ、熱伝導ハウジング
(29)によって画成された室(K)を備えたアダプタ
(19)を有し、該アダプタ(19)はその室(K)内
に1つのサンプリングチューブ(20)を設置するよう
に構成され、1つのサンプリングチューブ(20)が該
アダプタ(19)に設置された状態において前記流入口
(26)は第1キャリアガス供給管路(41)と流体連
通し、該サンプリングチューブ(20)の前記流出口
(25)は前記ガスクロマトグラフ(1)内に配置され
たガスクロマトグラフィーカラム(42)と前記注入器
(5)を介して流体連通するようにしたサンプリングチ
ューブを脱着するための組立体。1. An assembly for attaching and detaching a sampling tube (20), said assembly comprising a gas chromatograph (1) known per se with an injector (5), said sampling tube (20). Is the inlet (2
6) and an outlet (25), said adapter being located in said injector (5) and having a chamber (K) defined by a heat conducting housing (29). 19), wherein the adapter (19) is configured to install one sampling tube (20) in the chamber (K), and one sampling tube (20) is installed in the adapter (19). In this state, the inlet (26) is in fluid communication with the first carrier gas supply line (41), and the outlet (25) of the sampling tube (20) is arranged in the gas chromatograph (1). An assembly for detaching a sampling tube in fluid communication with a gas chromatography column (42) via said injector (5).
ウジング(29)に接続された熱伝導チューブ(30)
を備え、その結果、前記チューブ(30)とハウジング
(29)は互いに熱交換しており、該アダプタ(19)
の前記チューブ(30)は、該アダプタ(19)の搭載
状態において前記注入器室内に達していることを特徴と
する請求項1に記載の組立体。2. The heat transfer tube (30) connected to the heat transfer housing (29).
So that the tube (30) and the housing (29) are in heat exchange with each other and the adapter (19)
An assembly according to claim 1, characterized in that the tube (30) reaches the injector chamber with the adapter (19) mounted.
有し、前記第1キャリアガス供給管路(41)が該分離
流路(22)に接続されていることを特徴とする請求項
1または2に記載の組立体。3. The injector (5) has a separation channel (22), and the first carrier gas supply pipe (41) is connected to the separation channel (22). 3. An assembly according to claim 1 or claim 2.
ガス供給管路(44)と、キャリアガス主供給管路(4
5)とをさらに有し、前記バルブ組立体の少なくとも1
つの入口(43a)が該キャリアガス主供給管路(4
5)に接続され、前記バルブ組立体(43)の第1出口
(36)が前記第1キャリアガス供給管路(41)に接
続され、前記バルブ組立体(43)の第2出口(43
c)が前記第2キャリアガス供給管路(44)に接続さ
れ、前記バルブ組立体(43)は前記キャリアガス主供
給管路(45)を前記第1キャリアガス供給管路(4
1)と前記第2キャリアガス供給管路(44)のどちら
か一方と流体連通させ、前記組立体は、前記ガスクロマ
トグラフ(1)のオーブン室(O)内に配置される冷ト
ラップ(46)と、前記注入器(7)の出口を前記冷ト
ラップ(46)の出口(46a)に流体連通させる第1
接続管路(47)とをさらに有し、第2接続管路(4
8)が前記冷トラップ(46)の出口(46b)と前記
ガスクロマトグラフィーカラム(42)とを流体連通さ
せ、前記ガスクロマトグラフィーカラム(42)の下流
端が検知器(6)に連通し、前記冷トラップ(46)の
上流で、かつ、前記注入器出口の下流に、第1T接続
(49)が前記第1接続管路(47)に設けられ、前記
第2キャリアガス供給管路(44)の出口が該第1T接
続(49)に接続され、第2接続(50)が前記第2接
続管路(48)に設けられ、排出管路(51)が該第2
T接続(50)に接続されていることを特徴とする先行
請求項のいずれか1つに記載の組立体。4. A valve assembly (43), a second carrier gas supply line (44), and a carrier gas main supply line (4).
5) and at least one of the valve assemblies.
Two inlets (43a) are connected to the carrier gas main supply line (4
5), a first outlet (36) of the valve assembly (43) is connected to the first carrier gas supply line (41), and a second outlet (43) of the valve assembly (43).
c) is connected to the second carrier gas supply line (44) and the valve assembly (43) connects the carrier gas main supply line (45) to the first carrier gas supply line (4).
1) and one of said second carrier gas supply lines (44) in fluid communication, said assembly comprising a cold trap (46) disposed in an oven chamber (O) of said gas chromatograph (1). And a first for bringing the outlet of the injector (7) into fluid communication with the outlet (46a) of the cold trap (46).
And a second connecting pipe (4).
8) fluidly communicates the outlet (46b) of the cold trap (46) with the gas chromatography column (42); the downstream end of the gas chromatography column (42) communicates with the detector (6); Upstream of the cold trap (46) and downstream of the injector outlet, a first T connection (49) is provided in the first connection line (47) and the second carrier gas supply line (44). ) Is connected to the first T connection (49), a second connection (50) is provided in the second connection line (48), and a discharge line (51) is connected to the second connection line (48).
Assembly according to any one of the preceding claims, characterized in that it is connected to a T-connection (50).
ーブ(20)は、該サンプリングチューブ(20)の同
一端(20a)に位置する流入口(26)と流出口(2
5)とを備え、前記アダプタ(19)の室(K)のハウ
ジング(29)の壁に、前記サンプリングチューブ(2
0)が室(K)内に設置された状態で、該サンプリング
チューブ(20)の前記流入口(26)と前記流出口
(25)とにそれぞれ接続する供給器(52)と排出口
(35)とが設けられていることを特徴とする請求項1
から4のいずれか1つに記載の組立体。5. The sampling tube (20) used herein has an inlet (26) and an outlet (2) located at the same end (20a) of the sampling tube (20).
5), and the sampling tube (2) is provided on the wall of the housing (29) of the chamber (K) of the adapter (19).
0) is installed in the chamber (K), and the feeder (52) and the outlet (35) are connected to the inlet (26) and the outlet (25) of the sampling tube (20), respectively. ) Is provided.
An assembly according to any one of claims 1 to 4.
(120)は、前記サンプリングチューブの第2端(1
20b)に流入口(126)を、また、第1端(120
a)に流出口(125)を備え、前記組立体は、前記サ
ンプリングチューブ(120)の流入口に接続可能に構
成された流出口(141a)を持つ変位可能な第1キャ
リアガス供給管路(141)を有し、前記アダプタ(1
9)の室(K)のハウジング(29)の壁に、1つのサ
ンプリングチューブ(120)が室内に設置された状態
で、前記サンプリングチューブ(120)の流出口(1
25)に接続する排出口(35)が設けられていること
を特徴とする請求項1から4のいずれか1つに記載の組
立体。6. The sampling tube (120) used herein is a second end (1) of the sampling tube.
20b) with an inlet (126) and a first end (120).
a) having an outlet (125), said assembly comprising a displaceable first carrier gas supply line (141) having an outlet (141a) adapted to be connectable to the inlet of said sampling tube (120). 141) and the adapter (1)
9) On the wall of the housing (29) of the chamber (K), with one sampling tube (120) installed in the room, the outlet (1) of the sampling tube (120) is set.
An assembly according to any one of the preceding claims, characterized in that an outlet (35) is provided which connects to (25).
(141)は旋回アーム(53)内を延伸することを特
徴とする請求項6に記載の組立体。7. The assembly according to claim 6, wherein the first displaceable carrier gas supply line (141) extends in a swivel arm (53).
グチューブ(20、120)はそれ自体公知のバイアル
の形状を有することを特徴とする先行請求項のいずれか
1つに記載の組立体。8. The assembly according to claim 1, wherein the or each sampling tube has a vial shape known per se.
プラー(8)をさらに有し、該自動サンプラー(8)
は、多数のサンプリングチューブ(20、120)を設
置可能にするセットアップ棚(10)を有し、前記自動
サンプラー(8)のマニピュレータ(12、13、1
4)は、該セットアップ棚(10)から1つのサンプリ
ングチューブ(20、120)を選び出し、該サンプリ
ングチューブ(20、120)を前記アダプタ(19)
に設置するように構成されていることを特徴とする少な
くとも請求項8に記載の組立体。9. The assembly further comprises an automatic sampler (8) known per se, said automatic sampler (8).
Has a set-up shelf (10) that allows a large number of sampling tubes (20, 120) to be installed, and the manipulators (12, 13, 1, 1) of the automatic sampler (8).
4) selecting one sampling tube (20, 120) from the setup shelf (10) and connecting the sampling tube (20, 120) to the adapter (19);
9. The assembly according to claim 8, wherein the assembly is configured to be installed on a vehicle.
スクロマトグラフ(1)のハウジングに接続したベース
(54)に搭載されることを特徴とする請求項9に記載
の組立体。10. The assembly according to claim 9, wherein the automatic sampler (8) is mounted on a base (54) connected to a housing of the gas chromatograph (1).
入器(7)を有し、各注入器(5)それぞれにアダプタ
(19)が配置され、前記自動サンプラー(8)は、1
つのサンプリングチューブ(20、120)を一方およ
び他方の両アダプタ(19)に設置するように構成され
ることを特徴とする請求項9または10のいずれか1つ
に記載の組立体。11. The chromatograph (1) has two injectors (7), an adapter (19) is provided for each injector (5), and the automatic sampler (8) has one injector.
Assembly according to one of the claims 9 or 10, characterized in that one sampling tube (20, 120) is arranged to be installed on both one and the other adapter (19).
立体における使用を明白に企図したアダプタ。12. An adapter explicitly contemplated for use in an assembly according to any one of the preceding claims.
熱伝導ハウジング(29)を有し、前記アダプタ(1
9)は、互いに熱交換するよう前記ハウジング(29)
に接続された熱伝導チューブ(30)をさらに有するこ
とを特徴とする請求項12に記載のアダプタ。13. The adapter (1) has a heat conducting housing (29) defining a chamber (K), wherein the adapter (1)
9) said housing (29) to exchange heat with each other;
13. The adapter according to claim 12, further comprising a heat conducting tube (30) connected to the adapter.
ューブ(30)は単一部品として構成されることを特徴
とする請求項13に記載のアダプタ。14. The adapter according to claim 13, wherein said housing (29) and said tube (30) are constructed as a single piece.
9)を搭載した状態において、前記チューブ(30)の
壁には、前記注入器(5)の前記分離流路(22)と流
体連通する穿孔(28)が設けられることを特徴とする
請求項13または14に記載のアダプタ。15. The adapter (1) is connected to the injector (5).
9) With the mounting of 9), the wall of the tube (30) is provided with a perforation (28) in fluid communication with the separation channel (22) of the injector (5). 15. The adapter according to 13 or 14.
記載の組立体における使用を明白に企図したサンプリン
グチューブ。16. Sampling tube explicitly contemplated for use in the assembly of any one of the preceding claims.
20)は吸着材で充填されていることを特徴とする請求
項16に記載のサンプリングチューブ。17. The sampling tube (20, 1
The sampling tube according to claim 16, wherein (20) is filled with an adsorbent.
20)はそれ自体公知のバイアルの形状を有することを
特徴とする請求項16または17に記載のサンプリング
チューブ。18. The sampling tube (20, 1
The sampling tube according to claim 16 or 17, wherein 20) has a shape of a vial known per se.
20)にはトランスポンダが設けられていることを特徴
とする請求項16から19のいずれか1つに記載のサン
プリングチューブ。19. The sampling tube (20, 1
The sampling tube according to any one of claims 16 to 19, wherein a transponder is provided in (20).
第1端(20a)に位置する流入口(26)と流出口
(25)を有し、前記サンプリングチューブ(20)の
内部(B)には管路(32)が延伸され、該管路(3
2)は第1端(32a)側で前記流入口(26)に接続
され、第2端(32b)側は前記サンプリングチューブ
(20)の第1端(20a)と反対側に位置する該サン
プリングチューブ(20)の第2端(20b)に隣接し
て、前記サンプリングチューブ(20)の内部(B)で
終端していることを特徴とする請求項16から19のい
ずれか1つに記載のサンプリングチューブ。20. An inlet (26) and an outlet (25) located at a first end (20a) of the sampling tube (20), and a tube is provided inside (B) of the sampling tube (20). The channel (32) is extended, and the channel (3) is extended.
2) is connected to the inlet (26) at the first end (32a) side, and the sampling end located at the second end (32b) side opposite to the first end (20a) of the sampling tube (20). 20. The sampling tube (20) according to any one of claims 16 to 19, characterized in that it terminates in the interior (B) of the sampling tube (20) adjacent to the second end (20b) of the tube (20). Sampling tube.
は、例えば、ガラス、金属、セラミックス、テフロンR
(PTFE)、ベスペルRなどの不活性材料から製造さ
れることを特徴とする請求項16から20のいずれか1
つに記載のサンプリングチューブ。21. The sampling tube (20).
Is, for example, glass, metal, ceramics, Teflon R
21. A method as claimed in any one of claims 16 to 20, characterized in that it is made from an inert material such as (PTFE), Vespel R or the like.
The sampling tube described in one of the above.
製造されたことを特徴とする請求項21に記載のサンプ
リングチューブ。22. The sampling tube according to claim 21, manufactured from Teflon R by injection molding.
記載の少なくとも1つのアダプタ(19)と、それ自体
公知のガスクロマトグラフ(1)にそれ自体公知の自動
サンプラー(8)を搭載するための支持体(54)とを
有し、前記自動サンプラー(8)の制御の調整を必要と
せずに、前記ガスクロマトグラフ(1)の注入器(5)
に設置されたアダプタ(19)に前記自動サンプラー
(8)が前記サンプリングチューブ(20、120)を
設置可能なように前記支持体(54)を構成する部品の
キット。23. At least one adapter (19) according to any one of claims 12 to 15 and a gas chromatograph (1) known per se for mounting an automatic sampler (8) known per se. And the injector (5) of the gas chromatograph (1) without having to adjust the control of the automatic sampler (8).
A kit of parts constituting the support (54) such that the automatic sampler (8) can install the sampling tubes (20, 120) on the adapter (19) installed in the apparatus.
4、45)と、請求項3に記載のようなT接続を形成す
る少なくとも1つのT継手(49、50)と、バルブ組
立体(43)とによって特徴づけられている請求項23
に記載のキット。24. Various carrier gas lines (41, 4).
4, 45), at least one T-joint (49, 50) forming a T-connection as claimed in claim 3, and a valve assembly (43).
The kit according to 1.
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