JP2001316310A - Method for producing highly pure ethylene glycol - Google Patents

Method for producing highly pure ethylene glycol

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JP2001316310A
JP2001316310A JP2000134797A JP2000134797A JP2001316310A JP 2001316310 A JP2001316310 A JP 2001316310A JP 2000134797 A JP2000134797 A JP 2000134797A JP 2000134797 A JP2000134797 A JP 2000134797A JP 2001316310 A JP2001316310 A JP 2001316310A
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ethylene glycol
ethylene
glycol
gas
ethylene oxide
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Yukihiko Kakimoto
行彦 柿本
Yoshihisa Oka
義久 岡
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Nippon Shokubai Co Ltd
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Nippon Shokubai Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing highly pure ethylene glycol from the by-produced ethylene glycol obtained from the purification process of ethylene oxide produced by the catalytic vapor-phase oxidation of ethylene or from crude ethylene glycol produced by the hydration reaction of crude ethylene oxide obtained from the intermediate process of the above purification process. SOLUTION: Highly pure ethylene glycol is produced by the purification of ethylene glycol while supplying an inert gas to the bottom liquid part of the bottom of a distillation column, a multitubular reboiler and the connection pipe of both apparatuses.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、高純度エチレング
リコールの製造方法に関するものである。特に、本発明
は、エチレンを銀触媒の存在下に分子状酸素含有ガスに
より接触気相酸化して得られるエチレンオキシドの精製
工程から得られる副生エチレングリコールまたは該精製
工程の中間工程から得られる粗エチレンオキシドを水と
反応せしめて得られるエチレングリコールから、合成繊
維製造用として使用可能な高純度エチレングリコールを
工業的規模で製造する方法に関するものである。
[0001] The present invention relates to a method for producing high-purity ethylene glycol. In particular, the present invention relates to a by-product ethylene glycol obtained from a step of purifying ethylene oxide obtained by subjecting ethylene to catalytic gas phase oxidation with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst, or a crude product obtained from an intermediate step of the purification step. The present invention relates to a method for producing, on an industrial scale, high-purity ethylene glycol that can be used for producing synthetic fibers from ethylene glycol obtained by reacting ethylene oxide with water.

【0002】[0002]

【従来の技術】エチレンを銀系触媒を使って分子状酸素
で気相酸化し、エチレンオキシドを工業的に製造するこ
とは広く知られている。エチレンと分子状酸素とを触媒
上で反応させる際に、エチレンから、および生成したエ
チレンオキシドから、炭酸ガス、アルデヒド類、有機酸
類およびそれらの反応生成物が副生することも広く知ら
れ、それら副生物の生成量が少なくなるよう触媒および
反応条件について研究されている。
2. Description of the Related Art It is widely known that ethylene is vapor-phase oxidized with molecular oxygen using a silver-based catalyst to produce ethylene oxide industrially. It is also widely known that when ethylene and molecular oxygen are reacted on a catalyst, carbon dioxide, aldehydes, organic acids and their reaction products are by-produced from ethylene and from the produced ethylene oxide. Catalysts and reaction conditions are being studied to reduce the production of organisms.

【0003】さらにエチレンオキシドの精製工程におい
ては、エチレンオキシドの低分子量重合体、エチレンオ
キシドと水との反応生成物であるエチレングリコール
(この際、モノエチレングリコールの他に少量のジ−お
よびトリ−エチレングリコールも生成する。)、および
エチレンオキシドと不純物との反応生成物が生成する。
したがって、エチレンオキシドを分離したのちのエチレ
ングリコールを含む水溶液は、上記のような種々の物質
を含んでいる(以下、粗グリコールという。)が、この
粗グリコール水溶液からエチレングリコールを回収しな
ければ経済的に大きな損失となる。
Further, in the step of purifying ethylene oxide, a low molecular weight polymer of ethylene oxide, ethylene glycol which is a reaction product of ethylene oxide and water (in this case, a small amount of di- and tri-ethylene glycol in addition to monoethylene glycol, And a reaction product of ethylene oxide and impurities.
Therefore, the aqueous solution containing ethylene glycol after separating ethylene oxide contains various substances as described above (hereinafter referred to as crude glycol). However, if ethylene glycol is not recovered from the crude glycol aqueous solution, it is economical. A big loss.

【0004】一方、上記粗グリコール分から分離された
エチレンオキシドにも水分および若干量のアルデヒド類
(例えばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等)が混
入しており(以下粗エチレンオキシドという。)、さら
にこの粗エチレンオキシドを精製しなければ工業的な用
途には供することができない。
On the other hand, the ethylene oxide separated from the crude glycol component also contains water and a small amount of aldehydes (eg, formaldehyde, acetaldehyde, etc.) (hereinafter referred to as crude ethylene oxide), and the crude ethylene oxide must be further purified. It cannot be used for industrial applications.

【0005】従来、エチレンオキシド製造工程で副生す
るエチレングリコールを精製して合成繊維向けの高純度
エチレングリコールを得る方法として、例えば、活性炭
あるいはイオン交換樹脂を接触させて不純物を吸着除去
する方法(特公昭45−10324号公報)、モノエチ
レングリコール蒸留塔のコンデンサの手前の塔頂配管部
を含む蒸留塔側に不活性ガスを吹き込んで臭気の原因と
なる軽沸点不純物を飛散させる方法(特公平3−613
2号公報)等の提案があるが前者は、吸着剤の寿命やそ
の使用量の面で不利であり、後者は確かに臭気を低減さ
せる効果はあるものの、得られるエチレングリコールの
品質としては不満足であり、かつ使用する不活性ガスの
量も大きいという難点がある。
Conventionally, as a method for obtaining high-purity ethylene glycol for synthetic fibers by purifying ethylene glycol produced as a by-product in the ethylene oxide production process, for example, a method of contacting activated carbon or an ion exchange resin to adsorb and remove impurities (particularly). JP-B-45-10324), a method in which an inert gas is blown into a distillation column side including a tower top piping section in front of a condenser of a monoethylene glycol distillation column to disperse light-boiling impurities causing odor (Japanese Patent Publication No. Hei. -613
No. 2), the former is disadvantageous in terms of the life of the adsorbent and the amount used, and the latter has an effect of reducing odor, but is unsatisfactory in the quality of ethylene glycol obtained. And the amount of inert gas used is large.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
粗エチレンオキシドを水と反応させて得られるエチレン
グリコールや副生の粗グリコールから合成繊維向けの高
純度エチレングリコールを取得するべく検討する中で、
エチレングリコールの品質低下の原因として、エチレン
グリコール中に含まれている不純物が蒸留の際高温の塔
底部加熱面に接触して分解反応や酸化反応を起し、留出
するエチレングリコールの品質劣化を促進していること
を見出した。より具体的に述べれば、以下の事実を知見
した。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have studied to obtain high-purity ethylene glycol for synthetic fibers from ethylene glycol obtained by reacting the above-mentioned crude ethylene oxide with water or crude glycol produced as a by-product. Inside,
As a cause of the deterioration of ethylene glycol quality, impurities contained in ethylene glycol come into contact with the high-temperature heating surface at the bottom of the column during distillation, causing a decomposition reaction or an oxidation reaction, resulting in deterioration of the quality of distilled ethylene glycol. Found that it is promoting. More specifically, the following facts were found.

【0007】エチレングリコール蒸留塔塔底液は、一般
に高粘度液のため伝熱が良くない。この欠点を補うため
には、リボイラ等の伝熱面積を大きくするとか、塔底液
を強制循環させて伝熱効率を向上させる必要がある。し
かしながら、伝熱面積の増加は、塔底液との接触面積が
増加し、また循環ポンプの設置は配管部などでの液滞留
量が増加するため、不純物による分解反応でのグリコー
ルアルデヒドやアセトアルデヒドの生成、その他不特定
の熱安定性を悪化させる微量の不純物を増加させてしま
う一因となる。
[0007] The bottom liquid of the ethylene glycol distillation column generally has a poor heat transfer due to its high viscosity. To compensate for this drawback, it is necessary to increase the heat transfer area of the reboiler or the like, or to improve the heat transfer efficiency by forcibly circulating the bottom liquid. However, an increase in the heat transfer area increases the contact area with the bottom liquid, and the installation of a circulating pump increases the amount of liquid retained in the piping, etc. This may increase the amount of impurities that may be generated or other unspecified thermal stability.

【0008】したがって、本発明の目的は、高純度のエ
チレングリコールの製造方法を提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing high-purity ethylene glycol.

【0009】本発明の他の目的は、エチレンの接触気相
酸化によるエチレンオキシドの分離工程から得られる副
生エチレングリコール(以下、粗エチレングリコールと
いう)または該精製工程の中間工程から得られる粗エチ
レンオキシドの水和反応で得られるエチレングリコール
から合成繊維製造用として使用可能な高純度エチレング
リコールを工業的規模で製造する方法を提供することに
ある。
[0009] Another object of the present invention is to provide a by-product ethylene glycol (hereinafter referred to as crude ethylene glycol) obtained from a step of separating ethylene oxide by catalytic gas phase oxidation of ethylene or a crude ethylene oxide obtained from an intermediate step of the purification step. An object of the present invention is to provide a method for producing, on an industrial scale, high-purity ethylene glycol that can be used for producing synthetic fibers from ethylene glycol obtained by a hydration reaction.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】かくして上記課題を解決
するため、本発明者らは、加熱伝熱面積を最小限に止め
つつ、缶液滞留量および時間を最短にして、上記の好ま
しくない反応を最大限抑制する方法を見出し、本発明を
完成するに至った。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have made it possible to minimize the heat transfer area while minimizing the residence time and the time for the above-mentioned undesired reaction. The present inventors have found a method for maximizing the above, and have completed the present invention.

【0011】本発明は以下の如くに特定される。The present invention is specified as follows.

【0012】(1)蒸留塔、多管式リボイラおよびこれ
らを接続する配管を備えてなる蒸留装置を用いてエチレ
ングリコールを精製するに際し、蒸留塔塔底部、多管式
リボイラおよびこれらを接続する配管の缶液部に不活性
ガスを供給することを特徴とする高純度エチレングリコ
ールの製造方法。
(1) In purifying ethylene glycol by using a distillation apparatus having a distillation column, a multitubular reboiler, and a pipe connecting the same, a bottom portion of the distillation column, a multitubular reboiler, and a pipe connecting the same. A method for producing high-purity ethylene glycol, characterized in that an inert gas is supplied to the liquid portion of the can.

【0013】(2)該不活性ガス供給量を、供給しない
場合に比べ当該缶液部の伝熱係数が少なくとも1.2
倍、好ましくは1.5〜3倍の数値をとるように調整し
てなる上記1に記載の方法。
(2) The supply rate of the inert gas is at least 1.2 as compared with the case where the inert gas is not supplied.
2. The method according to 1 above, wherein the method is adjusted so as to take a value of 1.5 times, preferably 1.5 times to 3 times.

【0014】(3)該不活性ガスが窒素ガスである上記
1または2に記載の方法。
(3) The method according to the above (1) or (2), wherein the inert gas is nitrogen gas.

【0015】(4)該エチレングリコールが、エチレン
を銀触媒の存在下に分子状酸素含有ガスにより接触気相
酸化して得られた粗エチレンオキシドを水と反応せしめ
てなるものである上記1〜3のいずれか一つに記載の方
法。
(4) The ethylene glycol is obtained by reacting crude ethylene oxide obtained by catalytic vapor phase oxidation of ethylene with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst with water. The method according to any one of the above.

【0016】(5)該エチレングリコールが、エチレン
を銀触媒の存在下に分子状酸素含有ガスにより接触気相
酸化してエチレンオキシドを製造する工程において、副
生する粗エチレングリコールである上記1〜3のいずれ
か一つに記載の方法。
(5) The ethylene glycol is a crude ethylene glycol by-produced in the step of producing ethylene oxide by subjecting ethylene to catalytic gas-phase oxidation with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst in the presence of a silver catalyst. The method according to any one of the above.

【0017】[0017]

【実施の態様】本発明の実施は、エチレングリコールの
精製操作に関するが、以下モノエチレングリコールの精
製について述べる。しかしながら、同様の操作は、ジエ
チレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエ
チレングリコール等についても適用し得ることはもちろ
んのことである。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The practice of the present invention relates to the operation of purifying ethylene glycol. Hereinafter, the purification of monoethylene glycol will be described. However, the same operation can of course be applied to diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol and the like.

【0018】本発明が規定する粗エチレンオキシドは、
上記エチレンの銀触媒の存在下に分子状酸素含有ガスに
より接触気相酸化反応の生成ガスをエチレンオキシド吸
収塔に導き、水性媒体吸収液(例えば水)にて接触吸収
処理し、得られる塔底液を、エチレンオキシド放散塔に
導き、該放散塔塔頂より得られるエチレンオキシドを含
む放散蒸気を凝縮させたものを指す。また、粗エチレン
グリコールとしては、本発明においては、上記エチレン
オキシド吸収塔に供給される吸収液を濃縮し脱水して得
られる副生エチレングリコールを主体とするモノエチレ
ングリコール、ジエチレングリコールおよびトリエチレ
ングリコールを主成分とする組成物を指す。
The crude ethylene oxide defined by the present invention is:
The gas produced by the catalytic gas-phase oxidation reaction with a molecular oxygen-containing gas in the presence of the above-mentioned ethylene silver catalyst is led to an ethylene oxide absorption tower, and subjected to a contact absorption treatment with an aqueous medium absorbing liquid (for example, water) to obtain a bottom liquid. To the ethylene oxide stripping tower, and refers to a product obtained by condensing the vapors containing ethylene oxide obtained from the top of the stripping tower. In the present invention, as the crude ethylene glycol, monoethylene glycol, diethylene glycol and triethylene glycol mainly containing by-product ethylene glycol obtained by concentrating and dehydrating the absorbing solution supplied to the ethylene oxide absorption tower are mainly used. Refers to a composition as a component.

【0019】モノエチレングリコール精留塔塔底部、多
管式リボイラおよびこれらを維持する配管の缶液部への
不活性ガスの供給は、好ましくはエチレングリコール液
がリボイラに流入する配管部やリボイラ本体の液流入口
チャンネル部にて行なわれる。
The supply of the inert gas to the bottom of the monoethylene glycol rectification tower, the multitubular reboiler and the bottom of the piping for maintaining the same is preferably carried out in a piping section in which the ethylene glycol liquid flows into the reboiler or the reboiler body. In the liquid inlet channel section.

【0020】用いられるリボイラの型式は垂直サーモサ
イホンリボイラが好ましい。用いられる不活性ガスは、
エチレングリコールの変質を抑えるものであればよく、
アルゴン、ヘリウム、メタン、エタン等のパラフィンな
ども使用可能であるが、含酸素量の少ない高純度窒素ガ
スが好ましい。不活性ガスの供給方法は、ノズルを用い
て行なえばよいが、ガスの均一な流れを目的として分散
装置を設置するとよい。また、不活性ガス供給量は、供
給しない場合の缶液部の伝熱係数の少くとも1.2倍の
数値を満たす量であればよいが、好適には1.5〜3倍
程度である。さらに増加させてもよいが、精留塔内蒸気
量に占める不活性ガスの量が増加するのは蒸留の分離効
果の低下、不活性ガスへの製品の同伴量増加等のデメリ
ットがあるので、塔内蒸気量の3%以下、好ましくは1
%以下に抑えるのが好ましい。
The type of reboiler used is preferably a vertical thermosiphon reboiler. The inert gas used is
What is necessary is to suppress the deterioration of ethylene glycol,
Although paraffin such as argon, helium, methane, and ethane can be used, high-purity nitrogen gas having a low oxygen content is preferable. The method of supplying the inert gas may be performed using a nozzle, but a dispersing device may be provided for the purpose of uniform gas flow. The inert gas supply amount may be an amount that satisfies at least 1.2 times the numerical value of the heat transfer coefficient of the can liquid portion when not supplied, but is preferably about 1.5 to 3 times. . Although it may be further increased, the increase in the amount of inert gas in the amount of vapor in the rectification column has disadvantages such as a decrease in the separation effect of distillation and an increase in entrainment of the product into the inert gas. 3% or less of the amount of steam in the column, preferably 1%
% Or less.

【0021】[0021]

【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明を
さらに具体的に明らかにするが、本発明はこれら実施例
の範囲に限定されるものではないことはもちろんであ
る。
The present invention will be more specifically described below with reference to Examples and Comparative Examples, but it is needless to say that the present invention is not limited to the scope of these Examples.

【0022】実施例1 粗エチレンオキシドは、以下の方法により得た。すなわ
ち、エチレンを銀触媒の存在下に分子状酸素含有ガスに
より接触気相酸化し、得られるエチレンオキシドを含む
反応生成ガスをエチレンオキシド吸収塔下部へ供給し、
吸収塔上部へ吸収液を供給して反応生成ガス中のエチレ
ンオキシドを吸収液(水)に吸収させた。吸収塔塔頂よ
りの未吸収ガスは、一部を炭酸ガス吸収装置に送り、炭
酸ガスを除去したのち、再び未吸収ガスに混合し、エチ
レン酸化反応装置にリサイクルした。吸収塔塔底液をエ
チレンオキシド放散塔上部へ供給し、放散塔塔底液は、
吸収塔へリサイクルした。
Example 1 Crude ethylene oxide was obtained by the following method. That is, ethylene is subjected to catalytic gas phase oxidation with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst, and the resulting reaction gas containing ethylene oxide is supplied to the lower portion of the ethylene oxide absorption tower,
The absorption liquid was supplied to the upper part of the absorption tower, and the ethylene oxide in the reaction product gas was absorbed by the absorption liquid (water). A part of the unabsorbed gas from the top of the absorption tower was sent to a carbon dioxide gas absorber to remove the carbon dioxide gas, mixed with the unabsorbed gas again, and recycled to the ethylene oxidation reactor. The bottom liquid of the absorption tower is supplied to the upper part of the ethylene oxide stripping tower, and the bottom liquid of the stripping tower is
Recycled to absorption tower.

【0023】放散塔塔頂からのエチレンオキシドを含む
放散蒸気を凝縮器で凝集捕集し、一部は放散塔へ還流
し、一部はエチレンオキシド精製工程へ送り、残部は粗
エチレンオキシドとしてエチレングリコール用加水反応
工程へ送った。
Evaporated vapor containing ethylene oxide from the top of the stripping tower is collected and collected by a condenser, partly refluxed to the stripping tower, partly sent to the ethylene oxide refining process, and the remainder is converted into crude ethylene oxide as ethylene glycol water. It was sent to the reaction step.

【0024】加水反応は、圧力1.8MPaゲージ、温
度150℃の条件で行い、得られたエチレングリコール
水溶液(エチレングリコールを14質量%含有)を濃縮
脱水装置へ送り、実質的に水分を除去されたエチレング
リコールをモノエチレングリコール蒸留塔へ供給し12
0Torrの減圧下に蒸留した。
The water-reaction is carried out under the conditions of a pressure of 1.8 MPa gauge and a temperature of 150 ° C., and the obtained ethylene glycol aqueous solution (containing 14% by mass of ethylene glycol) is sent to a concentrating and dehydrating apparatus to substantially remove water. Ethylene glycol to the monoethylene glycol distillation column
Distilled under reduced pressure of 0 Torr.

【0025】図1に示す如く、モノエチレングリコール
蒸留塔1の塔底部6に連通する垂直サーモホンリボイラ
5のチャンネル部2へ酸素含有量10ppm以下の高純
度窒素ガスを供給口3から3Nm3/hr供給し、蒸留
塔1の塔頂(図示せず)よりモノエチレングリコール4
トン/hrを凝縮分離した。モノエチレングリコール蒸
留塔1の塔底液4は、モノエチレングリコール回収工程
を経て塔底液抜き出しポンプ7よりジエチレングリコー
ルおよびトリエチレングリコール取得工程(図示せず)
へ送った。得られたモノエチレングリコールは、表1に
示す品質のものであった。またリボイラ部分での伝熱係
数は198kcal/m2hr℃であった。
As shown in FIG. 1, a high-purity nitrogen gas having an oxygen content of 10 ppm or less is supplied to a channel portion 2 of a vertical thermophone reboiler 5 communicating with a bottom portion 6 of a monoethylene glycol distillation column 1 through a supply port 3 at a rate of 3 Nm 3/3. hr, and feed monoethylene glycol 4 from the top (not shown) of the distillation column 1.
Tons / hr were condensed and separated. The bottom liquid 4 of the monoethylene glycol distillation column 1 is subjected to a monoethylene glycol recovery step and a diethylene glycol and triethylene glycol acquisition step (not shown) from a bottom liquid extraction pump 7.
Sent to The obtained monoethylene glycol was of the quality shown in Table 1. The heat transfer coefficient at the reboiler was 198 kcal / m 2 hr ° C.

【0026】なお、上記方法において、チャンネル部2
に設けられた供給口3の代りにエチレングリコール蒸留
塔1の塔底部6とリボイラ5のチャンネル部2とを連結
する配管8に設けられた供給口9から窒素ガスを同様に
供給したところ、同様の結果が得られた。
In the above method, the channel unit 2
When nitrogen gas was similarly supplied from a supply port 9 provided in a pipe 8 connecting the column bottom 6 of the ethylene glycol distillation column 1 and the channel section 2 of the reboiler 5 instead of the supply port 3 provided in Was obtained.

【0027】比較例1 実施例1と同様にして得られたエチレングリコール水溶
液を窒素ガスの供給をしないほかは同様の条件下に蒸留
を行い、モノエチレングリコール蒸留塔塔頂よりモノエ
チレングリコール4トン/hrを分離した。得られたモ
ノエチレングリコールは表1に示す品質のものであっ
た。またリボイラ部分での伝熱係数は97kcal/m
2hr℃であった。
Comparative Example 1 The ethylene glycol aqueous solution obtained in the same manner as in Example 1 was distilled under the same conditions except that no nitrogen gas was supplied, and 4 tons of monoethylene glycol was fed from the top of the monoethylene glycol distillation column. / Hr. The obtained monoethylene glycol was of the quality shown in Table 1. The heat transfer coefficient at the reboiler is 97 kcal / m
It was 2 hr ° C.

【0028】[0028]

【表1】 [Table 1]

【0029】なお、同表における分析法は、下記のとお
りであった。
The analytical methods in the table were as follows.

【0030】加熱後吸光度(220nm)測定:試料モ
ノエチレングリコールを260℃にて70分間加熱後2
20nm波長の紫外線透過率を吸光光度計(日立製作所
株式会社製 U3200)にて測定する。 グリコールアルデヒド測定:試料モノエチレングリコー
ル中のグリコールアルデヒド濃度を、液相クロマトグラ
フ(株式会社島津製作所製 LC−10)によって測定
する。
Measurement of absorbance (220 nm) after heating: After heating the sample monoethylene glycol at 260 ° C. for 70 minutes, 2
The ultraviolet transmittance at a wavelength of 20 nm is measured with an absorptiometer (U3200, manufactured by Hitachi, Ltd.). Glycol aldehyde measurement: The glycol aldehyde concentration in the sample monoethylene glycol is measured by liquid phase chromatography (LC-10, manufactured by Shimadzu Corporation).

【0031】[0031]

【発明の効果】実施例および比較例に示す如く、グリコ
ール蒸留塔缶液部、特にリボイラ部に不活性ガスを供給
し、伝熱係数を増加させることによりグリコール品質を
悪化させる熱分解物質量の発生が抑制される効果を達成
することができる。
As shown in the Examples and Comparative Examples, an inert gas is supplied to the liquid portion of the glycol distillation column, particularly the reboiler portion, to increase the heat transfer coefficient, thereby reducing the amount of the pyrolysis substance which deteriorates the glycol quality. The effect of suppressing occurrence can be achieved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の代表的な態様を表わすもので、蒸留
塔、リボイラおよびそれらを連結する配管の概念図であ
る。 1…モノエチレングリコール蒸留塔、 2…リボイラチャンネル部、 3,9…不活性ガス供給口、 5…リボイラ、 6…蒸留塔塔底部。
FIG. 1, which represents a typical embodiment of the present invention, is a conceptual diagram of a distillation column, a reboiler, and piping connecting them. 1 ... monoethylene glycol distillation column, 2 ... reboiler channel, 3, 9 ... inert gas supply port, 5 ... reboiler, 6 ... bottom of distillation column.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 蒸留塔、多管式リボイラおよびこれらを
接続する配管を備えてなる蒸留装置を用いてエチレング
リコールを精製するに際し、蒸留塔塔底部、多管式リボ
イラおよびこれらを接続する配管の缶液部に不活性ガス
を供給することを特徴とする高純度エチレングリコール
の製造方法。
When purifying ethylene glycol using a distillation apparatus comprising a distillation column, a multitubular reboiler and a pipe connecting the same, a bottom of the distillation column, a multitubular reboiler and a pipe connecting the same are used. A method for producing high-purity ethylene glycol, comprising supplying an inert gas to a can liquid part.
【請求項2】 該不活性ガス供給量を、供給しない場合
に比べ該缶液部の伝熱係数が少くとも1.2倍の数値を
とるように調整してなる請求項1に記載の方法。
2. The method according to claim 1, wherein the supply amount of the inert gas is adjusted so that the heat transfer coefficient of the liquid portion of the can takes a value at least 1.2 times that of a case where no supply is performed. .
【請求項3】 該不活性ガスが窒素ガスである請求項1
または2に記載の方法。
3. The method according to claim 1, wherein said inert gas is nitrogen gas.
Or the method of 2.
【請求項4】 該エチレングリコールが、エチレンを銀
触媒の存在下に分子状酸素含有ガスにより接触気相酸化
して得られた粗エチレンオキシドを水と反応せしめてな
るものである請求項1〜3のいずれか一つに記載の方
法。
4. The ethylene glycol obtained by reacting crude ethylene oxide obtained by subjecting ethylene to catalytic gas-phase oxidation with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst and water. The method according to any one of the above.
【請求項5】 該エチレングリコールが、エチレンを銀
触媒の存在下に分子状酸素含有ガスにより接触気相酸化
してエチレンオキシドを製造する工程において、副生す
る粗エチレングリコールである請求項1〜3のいずれか
一つに記載の方法。
5. The ethylene glycol is a crude ethylene glycol by-produced in a step of producing ethylene oxide by subjecting ethylene to catalytic gas phase oxidation with a molecular oxygen-containing gas in the presence of a silver catalyst. The method according to any one of the above.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2019513152A (en) * 2016-03-16 2019-05-23 アエロ マグ 2000 エルエルエル インコーポレイテッド Method and system for recycling used ethylene glycol recovered from aircraft deicing liquid
CN115011982A (en) * 2021-03-05 2022-09-06 本田技研工业株式会社 Apparatus for producing carbon compound and method for producing carbon compound

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