JP2001316133A - Glass substrate method for manufacturing same and information recorder using it - Google Patents

Glass substrate method for manufacturing same and information recorder using it

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JP2001316133A
JP2001316133A JP2000130242A JP2000130242A JP2001316133A JP 2001316133 A JP2001316133 A JP 2001316133A JP 2000130242 A JP2000130242 A JP 2000130242A JP 2000130242 A JP2000130242 A JP 2000130242A JP 2001316133 A JP2001316133 A JP 2001316133A
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JP
Japan
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glass substrate
substrate
suspension
scrub cleaning
etching
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Application number
JP2000130242A
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Japanese (ja)
Inventor
Kazuishi Mitani
一石 三谷
Yasuhiro Saito
靖弘 斉藤
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Nippon Sheet Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Sheet Glass Co Ltd
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Publication date
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  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a smooth glass substrate for an information recorder with higher recording density, less record error and less head crash, and to provide an information recoder, an information display and an information communication apparatus using the substrate. SOLUTION: The substrate is subjected to scrubbing cleaning by a suspension and etched.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、ハードディスク
に代表される情報記録装置や液晶表示パネルなどに使用
されるガラス基板およびその製造方法に関する。さらに
は、そのガラス基板を使用した情報記録装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a glass substrate used for an information recording device represented by a hard disk, a liquid crystal display panel, and the like, and a method of manufacturing the same. Further, the present invention relates to an information recording device using the glass substrate.

【0002】[0002]

【従来の技術】ガラスは、多成分系非結晶性組成物であ
り、可視光透過性、均質性および表面平滑性が高いなど
の特性を備える。これらの特性を利用して、ガラス製品
は各種用途に利用されており、とくに最近では情報記
録、情報表示または情報通信関連分野でよく用いられて
いる。情報記録装置において、ガラスは情報記録媒体用
基板として利用されており、このガラス基板上に光学特
性もしくは磁性の薄膜が形成されて情報記録媒体が構成
される。情報記録媒体用基板にとって表面平滑性は極め
て重要な特性であり、たとえばハードディスクの基板表
面の凹凸が大きければ、磁気ヘッドが基板に衝突し記録
エラーやヘッドクラッシュなどの問題が生じる。また、
その他の情報記録装置においても、表面平滑性は記録密
度の向上と不可分の関係にある。したがって、情報記録
媒体用ガラス基板は、その高い表面平滑性により、情報
記録装置の記録エラーやヘッドクラッシュを防止し、ま
た記録密度を向上させる。一方、情報表示装置におい
て、ガラス基板はたとえば液晶表示基板として利用さ
れ、高い可視光透過率により偏光や乱反射を防ぎ、また
高い表面平滑性により緻密な画素配置を可能にする。
2. Description of the Related Art Glass is a multi-component non-crystalline composition and has properties such as high visible light transmittance, high homogeneity and high surface smoothness. Utilizing these characteristics, glass products are used for various purposes, and in recent years, they are often used in fields related to information recording, information display, or information communication. In an information recording apparatus, glass is used as a substrate for an information recording medium, and an optical characteristic or a magnetic thin film is formed on the glass substrate to constitute an information recording medium. Surface smoothness is an extremely important characteristic for an information recording medium substrate. For example, if the surface of a hard disk substrate has large irregularities, the magnetic head collides with the substrate, causing problems such as recording errors and head crashes. Also,
In other information recording apparatuses, the surface smoothness is inseparable from the improvement in recording density. Therefore, the glass substrate for an information recording medium prevents a recording error or a head crash of the information recording apparatus and improves the recording density due to its high surface smoothness. On the other hand, in an information display device, a glass substrate is used as, for example, a liquid crystal display substrate, and prevents polarization and irregular reflection by a high visible light transmittance, and enables dense pixel arrangement by a high surface smoothness.

【0003】ハードディスクにおいて、ガラス基板と磁
気ヘッドとの衝突は、ガラス基板の表面に存在する突出
した凸部(以下、「アスペリティ」と称す)の存在が原
因で起こる。よって、アスペリティを小さくするまたは
無くすことにより、上記記録エラーやヘッドクラッシュ
の問題は解決すると考えられる。そのため、情報記録媒
体用ガラス基板に関する技術開発の中心命題は、その表
面平滑性を高めることにあった。
In a hard disk, a collision between a glass substrate and a magnetic head occurs due to the presence of a protruding projection (hereinafter referred to as "asperity") on the surface of the glass substrate. Therefore, it is considered that the problem of the recording error and the head crash is solved by reducing or eliminating the asperity. Therefore, the central proposition of technical development relating to glass substrates for information recording media has been to enhance the surface smoothness.

【0004】ハードディスクにおいては、基板の表面平
滑性が高いほど、回転駆動中の基板と磁気ヘッドの間隙
(フライングハイト)を小さくでき、記録密度を高める
ことができる。しかし、基板の表面平滑性が高くなり過
ぎると、磁気ヘッドと基板の粘着の問題が新たに生じ
る。ここで、粘着とは、磁気ヘッドが基板表面に貼り付
いたようになり、著しい抵抗力を受け破損することをい
う。この粘着が生じると、ヘッドクラッシュの危険性が
極めて高くなる。
In a hard disk, the higher the surface smoothness of the substrate, the smaller the gap (flying height) between the rotating substrate and the magnetic head and the higher the recording density. However, if the surface smoothness of the substrate becomes too high, another problem of adhesion between the magnetic head and the substrate arises. Here, the term "adhesion" means that the magnetic head is attached to the surface of the substrate and is damaged by a remarkable resistance. When this sticking occurs, the risk of head crash becomes extremely high.

【0005】そこで、ハードディスクには様々な工夫が
施されており、その一つとしてコンタクト・スタート・
ストップ(CSS)方式が挙げられる。CSS方式と
は、基板上に比較的大きな突起を備える部分(CSSゾ
ーン)を設けて、基板の回転駆動および減速停止時に磁
気ヘッドをCSSゾーン上で滑走させる方式である。C
SS方式では、基板表面上に情報記録保持を行う部分
(データゾーン)とCSSゾーンを個別に設け、データ
ゾーンでは表面平滑性を高め、一方CSSゾーンには意
図的に多数の均一な突起を設ける。これにより、情報記
録密度の向上と、ヘッドクラッシュの危険性の回避が両
立される。しかし、CSSゾーンの成形は、一旦基板の
表面平滑性を高めて、その後に別途突起を設ける必要が
あり、生産性の点で不利益が大きかった。このCSSゾ
ーンの成形には、突起を予め設けた膜を貼り付けるテー
プバーニッシュ方式や、ガラス基板の表面にレーザを照
射する方式などがある。
[0005] Therefore, various ideas have been devised for the hard disk.
A stop (CSS) method is exemplified. The CSS system is a system in which a portion having a relatively large projection (CSS zone) is provided on a substrate, and the magnetic head slides on the CSS zone when the substrate is rotationally driven and decelerated and stopped. C
In the SS system, a portion (data zone) for recording and holding information and a CSS zone are separately provided on the substrate surface, and the surface smoothness is enhanced in the data zone, while a large number of uniform projections are intentionally provided in the CSS zone. . As a result, both improvement in information recording density and avoidance of the risk of head crash can be achieved. However, the molding of the CSS zone has to increase the surface smoothness of the substrate once and then separately provide a projection, which is disadvantageous in terms of productivity. The CSS zone may be formed by a tape burnishing method in which a film provided with protrusions in advance or a method of irradiating the surface of a glass substrate with laser.

【0006】また、近年ハードディスクの記録密度の向
上は著しく、今後フライングハイトの狭小化の要求がさ
らに高まるのは必至である。これはすなわち、基板の表
面平滑性をさらに高めることを意味する。しかし、フラ
イングハイトが小さくなり過ぎると、磁気ヘッドは基板
上を微妙に揺らぎながら滑空しているため、不意に基板
と接触(ステッキング)する頻度が高くなる。そして、
基板の表面平滑性が高くなることと相まって、上記粘着
の問題に類似してステッキング時の抵抗力(摩擦力)が
増大し、その結果記録エラーやヘッドクラッシュが起こ
り易くなる。つまり、基板表面にアスペリティが存在し
ない場合でも、フライングハイトがさらに小さくなる
と、記録エラーやヘッドクラッシュが起こる。従来はア
スペリティがなければ、基板回転時の記録エラーやヘッ
ドクラッシュは生じないと一義的に考えれてきたが、表
面平滑性が高くなり過ぎると、これらの問題が生じるの
である。
In recent years, the recording density of hard disks has been greatly improved, and it is inevitable that the demand for narrowing the flying height will increase in the future. This means that the surface smoothness of the substrate is further improved. However, if the flying height becomes too small, the magnetic head glides while slightly fluctuating on the substrate, and thus the frequency of sudden contact with the substrate (sticking) increases. And
Along with the increase in the surface smoothness of the substrate, the resisting force (frictional force) at the time of sticking increases in a manner similar to the adhesion problem, and as a result, recording errors and head crashes are more likely to occur. That is, even when there is no asperity on the substrate surface, if the flying height is further reduced, a recording error or a head crash occurs. Conventionally, it has been considered that no recording error or head crash occurs during substrate rotation without asperity. However, if the surface smoothness becomes too high, these problems occur.

【0007】そこで、ステッキング時に磁気ヘッドに過
大な抵抗が掛からないようにする必要があり、その手段
として基板表面を適度に荒らすことが考えられる。すな
わち、アスペリティより小さい突起すなわち「微小突
起」を基板表面に均一かつ緻密に形成させ、磁気ヘッド
と基板の接触面積を小さくし、ステッキング時の抵抗を
軽減する。この微小突起は、磁気ヘッドと多くの点で接
触できるように均一な高さと、ステッキングの衝撃に破
壊されない堅牢さとが必要である。
Therefore, it is necessary to prevent an excessive resistance from being applied to the magnetic head at the time of sticking, and it is conceivable to moderately roughen the substrate surface as a means for this. That is, protrusions smaller than asperities, that is, “fine protrusions” are uniformly and densely formed on the substrate surface, the contact area between the magnetic head and the substrate is reduced, and the resistance during sticking is reduced. The microprojections need to have a uniform height so that they can come into contact with the magnetic head at many points, and a robustness that is not destroyed by the impact of sticking.

【0008】この微小突起を成形する方法として、多成
分系ガラス基板を酸溶液やアルカリ溶液などの薬液を用
いてエッチング処理する方法が存在する。この方法は、
多成分系のガラスが酸に弱い成分またはアルカリに弱い
成分を複合的に含有することに鑑み開発されたものであ
る。すなわち、多成分系のガラス基板を酸溶液に浸漬す
ると酸に弱い成分が選択的に溶出し、その表面が均一に
腐食(エッチング)される。一方、アルカリ溶液に浸漬
すると、アルカリに弱い成分が選択的に溶出し、前記同
様にエッチングされる。エッチングは、機械的処理では
ないため、理論的には基板表面を均一かつ原子単位レベ
ルで加工処理できる。一方、上記テープバーニッシュ方
式やレーザ照射方式などの機械的、物理的処理では、形
成される突起の大きさ、高さおよび周期性において、目
的とする精度が得られない。
As a method of forming the microprojections, there is a method of etching a multi-component glass substrate using a chemical such as an acid solution or an alkali solution. This method
It has been developed in view of the fact that multi-component glass contains a composite of a component weak to an acid or a component weak to an alkali. That is, when a multi-component glass substrate is immersed in an acid solution, a component weak to acid is selectively eluted, and its surface is uniformly corroded (etched). On the other hand, when immersed in an alkali solution, components weak to alkali are selectively eluted and etched as described above. Since etching is not a mechanical process, it is theoretically possible to process the substrate surface uniformly and at the atomic unit level. On the other hand, in the mechanical and physical treatments such as the tape burnish method and the laser irradiation method, the desired accuracy cannot be obtained in the size, height, and periodicity of the projections formed.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】ところが、従来の技術
には、以下のような問題があった。上述のようにエッチ
ング処理では、理論的には多成分系のガラス基板の表面
が均一にエッチングされ、アスペリティは形成されない
はずである。しかし、現実には、エッチング処理を行っ
た後でもガラス基板の表面にアスペリティが存在する場
合がある。この現象について鋭意研究した結果、本発明
者らは、以下の機構によりアスペリティが残存または発
生すると推測するに至った。すなわち、一般に固溶体の
表面層では、その組成が必ずしも均一ではなく、酸に弱
い成分、アルカリに弱い成分が偏在する。また、研磨時
に研磨材が基板表面に付着または埋まり込むなどし、基
板表面上に蓋をしたような部分が存在する。そのため、
ガラス基板の表面にはエッチング溶液によく溶ける部分
とそうでない部分とが存在し、結果として不均一なエッ
チングになり、アスペリティが発生する。
However, the prior art has the following problems. As described above, in the etching treatment, theoretically, the surface of the multi-component glass substrate is uniformly etched, and no asperity should be formed. However, in actuality, asperity may exist on the surface of the glass substrate even after performing the etching process. As a result of earnest studies on this phenomenon, the present inventors have presumed that asperity remains or occurs by the following mechanism. That is, in the surface layer of the solid solution, the composition is generally not necessarily uniform, and a component weak to an acid and a component weak to an alkali are unevenly distributed. In addition, the polishing material adheres or is buried in the substrate surface at the time of polishing, and there is a portion like a lid on the substrate surface. for that reason,
On the surface of the glass substrate, there are portions that are well soluble in the etching solution and portions that are not, resulting in non-uniform etching and asperity.

【0010】この発明は、上述の課題に着目してなされ
たものである。その目的とするところは、情報記録装置
において、情報記録密度の向上と、記録エラーやヘッド
クラッシュの発生防止に寄与する情報記録媒体用ガラス
基板およびその製造方法を提供することにある。また、
この表面平滑性の高いガラス基板を各種用途に用いるこ
とにより、さらに高性能な情報記録、情報表示もしくは
情報通信装置を提供することにある。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems. It is an object of the present invention to provide a glass substrate for an information recording medium and a method for manufacturing the same, which contribute to improving the information recording density and preventing the occurrence of recording errors and head crashes in an information recording apparatus. Also,
An object of the present invention is to provide a higher performance information recording, information display or information communication device by using the glass substrate having a high surface smoothness for various uses.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1に記載の発明のガラス基板の製造方法は、
懸濁液を用いるスクラブ洗浄とエッチング処理を組み合
わせたものである。
To achieve the above object, a method for manufacturing a glass substrate according to the first aspect of the present invention comprises:
This is a combination of scrub cleaning using a suspension and etching.

【0012】請求項2に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、請求項1に記載の発明において、エッチング処
理を行い、つづいて懸濁液を用いるスクラブ洗浄を行う
ものである。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a glass substrate according to the first aspect of the present invention, wherein an etching process is performed, followed by scrub cleaning using a suspension.

【0013】請求項3に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、請求項2に記載の発明において、懸濁液を用い
るスクラブ洗浄の後に、さらにエッチング処理を行うも
のである。
According to a third aspect of the present invention, in the method of the second aspect, after the scrub cleaning using the suspension, an etching process is further performed.

【0014】請求項4に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、請求項1〜3のいずれか1項に記載の発明にお
いて、エッチング処理が酸溶液およびアルカリ溶液を用
いるものである。
According to a fourth aspect of the present invention, in the method of manufacturing a glass substrate according to the first aspect of the present invention, the etching treatment uses an acid solution and an alkali solution.

【0015】請求項5に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の発明にお
いて、スクラブ洗浄が、二酸化ケイ素(SiO2)またはマン
ガン酸化物を主成分とする粒子の懸濁液を用いるもので
ある。
According to a fifth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a glass substrate according to any one of the first to fourth aspects, the scrub cleaning mainly includes silicon dioxide (SiO 2 ) or manganese oxide. A suspension of particles as a component is used.

【0016】請求項6に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、エッチング処理の後に懸濁液を使用せずに研磨
パッドを用いるスクラブ洗浄を行うものである。
According to a sixth aspect of the present invention, a scrub cleaning using a polishing pad is performed after the etching process without using a suspension.

【0017】請求項7に記載の発明のガラス基板の製造
方法は、請求項6に記載の発明において、スクラブ洗浄
でアルカリ溶液を使用するものである。
According to a seventh aspect of the present invention, in the method of the sixth aspect, an alkaline solution is used for scrub cleaning.

【0018】請求項8に記載の発明のガラス基板は、
0.01mm2当たりの平均表面粗さRaが2.0nm以下
であり、かつ、10nm以上の突起が存在しないものであ
る。
The glass substrate of the invention according to claim 8 is
The average surface roughness Ra per 0.01 mm 2 is 2.0 nm or less, and no protrusions of 10 nm or more are present.

【0019】請求項9に記載の発明のガラス基板は、請
求項8に記載の発明において、0.01mm2当たりの高
さ2〜10nmの微小突起個数が5×102〜5×107
のものである。
The glass substrate according to the ninth aspect of the present invention is the glass substrate according to the eighth aspect, wherein the number of microprojections having a height of 2 to 10 nm per 0.01 mm 2 is 5 × 10 2 to 5 × 10 7. belongs to.

【0020】請求項10に記載の発明の情報記録装置
は、請求項8または9に記載のガラス基板を用いたもの
である。
An information recording apparatus according to a tenth aspect of the present invention uses the glass substrate according to the eighth or ninth aspect.

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態につい
て詳細に説明する。なお、この実施の形態に限定するも
のではない。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. In addition, it is not limited to this embodiment.

【0022】この発明は、懸濁液を用いるスクラブ洗浄
とエッチング処理とを組み合せてガラス基板表面を加工
処理するものである。懸濁液を用いるスクラブ洗浄と
は、研磨工程の最終処理である仕上げ研磨(ファイナル
ポリッシュ)の後に行われるものであり、基板表面の研
磨ではなく、そこに付着した異物や傷の除去または後述
のエッチング処理により形成されたアスペリティの除去
を目的とするものである。このスクラブ洗浄とエッチン
グ処理の前後は、とくに限定されるものではないが、エ
ッチング処理の前後でスクラブ洗浄の目的や機能が異な
る。すなわち、エッチング処理の前にスクラブ洗浄が行
われる場合、スクラブ洗浄は、基板表面に付着する異物
や傷を除去し、エッチング処理によるアスペリティの形
成を防止することを目的とする。一方、エッチング処理
の後にスクラブ洗浄が行われる場合は、基板表面に形成
されたアスペリティの除去を目的とする。
According to the present invention, the surface of a glass substrate is processed by combining scrub cleaning using a suspension and etching. Scrub cleaning using a suspension is performed after final polishing (final polishing), which is the final treatment of the polishing process, and is not the polishing of the substrate surface, but the removal of foreign substances and scratches adhered thereto or the method described later. The purpose is to remove asperities formed by the etching process. Before and after the scrub cleaning and the etching process are not particularly limited, but the purpose and function of the scrub cleaning before and after the etching process are different. That is, in the case where scrub cleaning is performed before the etching process, the scrub cleaning aims to remove foreign substances and scratches adhering to the substrate surface and prevent asperity from being formed by the etching process. On the other hand, when scrub cleaning is performed after the etching process, the purpose is to remove asperities formed on the substrate surface.

【0023】現在ガラス基板の製造においては、取り扱
い傷などを除去して表面平滑性を高めるために、酸化セ
リウムなどの研磨剤を用いた基板の表面研磨が必須であ
る。この表面研磨では、研磨剤が相当圧力で基板表面に
押し付けられるため、研磨剤が基板表面に埋まり込み、
また引っ掻き傷などを残すことがある。さらに、酸化セ
リウムなどの研磨剤は、ガラスと反応性が高い(親和力
がある)ことから、研磨終了後にも基板表面に付着し続
けることがある。これらの残存研磨剤や引っ掻き傷は、
基板の表面平滑性を低下させるものである。また、研磨
剤が残存する状態で基板をエッチング処理すると、研磨
剤の付着した部分が蓋をされたようになってエッチング
されず、アスペリティとして残存する/形成されること
になる。そこで、エッチング処理の前に懸濁液を用いた
スクラブ洗浄を行うことにより、基板表面に残存する研
磨剤や引っ掻き傷などを除去し、ガラス基板表面を均一
にエッチングできるようにする。
At present, in the production of a glass substrate, it is essential to polish the surface of the substrate using an abrasive such as cerium oxide in order to remove the handling flaws and the like to enhance the surface smoothness. In this surface polishing, since the abrasive is pressed against the substrate surface with a considerable pressure, the abrasive is embedded in the substrate surface,
Moreover, a scratch may be left. Further, an abrasive such as cerium oxide has high reactivity (has an affinity) with glass, and thus may continue to adhere to the substrate surface even after polishing is completed. These residual abrasives and scratches
This is to reduce the surface smoothness of the substrate. Also, if the substrate is etched with the abrasive remaining, the portion to which the abrasive has adhered is not etched as if it were covered, and remains / formed as asperity. Therefore, by performing scrub cleaning using a suspension before the etching treatment, abrasives and scratches remaining on the substrate surface are removed, so that the glass substrate surface can be uniformly etched.

【0024】エッチング処理前の懸濁液を用いるスクラ
ブ洗浄では、基板の表面をパッドで擦り、基板表面に付
着した異物や傷を除去する。懸濁液は、異物の除去能力
を高め、基板とパッドの接触を潤滑にし、異物を排斥し
易くするために使用される。懸濁液の種類は、とくに限
定されるものではないが、二酸化ケイ素(SiO2)またはマ
ンガン酸化物を主成分とする粒子の懸濁液が好ましい。
二酸化ケイ素を主成分とする粒子は、ガラス基板に付着
し難く除去性に優れており、一方マンガン酸化物を主成
分とする粒子は、弱酸性下の過酸化水素水などで容易に
酸化溶解するので除去性に優れている。二酸化ケイ素を
主成分とする粒子としては、市販のヒュームドシリカや
コロイダルシリカなどが挙げられる。これら粒子の一次
および二次粒子径は、とくに限定されないが、粒子製造
条件の制約などから、一次粒子径が3nm〜1μm、二次
粒子径が5nm〜100μmが好ましい。また、一次およ
び二次粒子の形状は、球状や断面多角形などとくに限定
されるものではなく、さらにこのような粒子が鎖状に連
結したものでもよい。
In the scrub cleaning using the suspension before the etching treatment, the surface of the substrate is rubbed with a pad to remove foreign substances and scratches adhering to the substrate surface. The suspension is used to enhance the ability to remove foreign matter, lubricate the contact between the substrate and the pad, and facilitate the removal of foreign matter. The type of suspension is not particularly limited, but a suspension of particles containing silicon dioxide (SiO 2 ) or manganese oxide as a main component is preferable.
Particles containing silicon dioxide as a main component are hard to adhere to a glass substrate and have excellent removability, while particles containing manganese oxide as a main component are easily oxidized and dissolved in a weakly acidic hydrogen peroxide solution or the like. So it has excellent removability. Examples of particles containing silicon dioxide as a main component include commercially available fumed silica and colloidal silica. The primary and secondary particle diameters of these particles are not particularly limited, but the primary particle diameter is preferably 3 nm to 1 μm, and the secondary particle diameter is 5 nm to 100 μm, due to restrictions on particle production conditions and the like. Further, the shape of the primary and secondary particles is not particularly limited to a spherical shape or a polygonal cross section, and may be such a particle in which such particles are connected in a chain shape.

【0025】懸濁液の濃度は、0.001〜40重量%
である必要があり、0.001〜5重量%が好ましく、
さらには0.001〜1重量%が好適である。この濃度
が0.001重量%より低い場合、懸濁液は事実上ほと
んど水と変わらなくなり、異物を除去する能力がほとん
ど向上しない。したがって、下記実施例における比較例
2および3の懸濁液は、その濃度が0.001重量%未
満であるので、この発明にいう懸濁液ではない。一方、
40重量%より高くなると、懸濁液の粘度が高くなり過
ぎ、基板とパッドの間に浸透し難くなり、供給安定性の
点で問題となる。また、アスペリティのみを除去するた
めには、1重量%以下の濃度で用いることが好ましい。
懸濁液の濃度が高いほど、微小突起も研削されるからで
ある。また、懸濁液の温度は、10〜60℃が好まし
い。60℃より高い場合は、溶媒の蒸発速度が速くなる
ため、濃度変化による上記の問題が発生し易くなる。一
方、懸濁液が凍ると、性質が変化するので、凍らない程
度の温度で使用する必要がある。
The concentration of the suspension is 0.001 to 40% by weight.
Is preferably 0.001 to 5% by weight,
More preferably, the content is 0.001 to 1% by weight. If this concentration is lower than 0.001% by weight, the suspension is practically almost as good as water, and the ability to remove foreign substances is hardly improved. Therefore, the suspensions of Comparative Examples 2 and 3 in the following Examples are not suspensions according to the present invention because their concentrations are less than 0.001% by weight. on the other hand,
If it is higher than 40% by weight, the viscosity of the suspension becomes too high, making it difficult for the suspension to penetrate between the substrate and the pad. In order to remove only asperity, it is preferable to use a concentration of 1% by weight or less.
This is because the higher the concentration of the suspension, the more the fine projections are ground. The temperature of the suspension is preferably from 10 to 60C. When the temperature is higher than 60 ° C., the evaporation rate of the solvent is increased, so that the above-mentioned problem due to a change in concentration is likely to occur. On the other hand, when the suspension freezes, its properties change, so it is necessary to use the suspension at a temperature that does not freeze.

【0026】パッドには、発泡タイプ、不織布タイプ、
スエードタイプまたは積層タイプなどがあり、その材質
や構造などはとくに限定されるものではない。パッドが
柔らか過ぎる場合は、基板との接触が不均一になり易
く、一方硬過ぎると、懸濁液の粒子が基板に付着する、
硬い粒子が入り込んだ際に引っ掻き傷が発生するなどの
問題が別途生じる。そのため、パッドは押し込み硬度
(アスカー硬度C)が60°〜95°のものが好まし
い。
The pads include foam type, non-woven type,
There are a suede type and a laminated type, and the material and structure are not particularly limited. If the pad is too soft, the contact with the substrate tends to be uneven, while if too hard, the particles of the suspension adhere to the substrate,
Problems such as scratches occurring when hard particles enter are separately caused. Therefore, the pad preferably has an indentation hardness (Asker hardness C) of 60 ° to 95 °.

【0027】パッドがガラス基板表面をスクラブする方
法は、とくに限定されるものではなく、たとえば円筒状
パッドをその円周面が基板と接するように回転させなが
ら回転軸と平行にスライドさせる方法や、平面パッドを
回転させつつ、基板とパッド平面とを均一に接触させる
方法などが挙げられる。基板への懸濁液の塗布方法もと
くに限定されるものではないが、回転する平面パッドの
中心から供給することが好ましい。懸濁液が遠心力によ
り平面パッドの中心から外に向かって自動的に流れ、平
面パッドの全面に渡り絶えず新しい懸濁液が供給される
ので、上記の異物除去能力が高まるからである。さら
に、基板と平面パッドのコンタミネーションの蓄積もセ
ルフクリーニング作用によって低減され、基板の表面洗
浄度が高まる。
The method by which the pad scrubs the surface of the glass substrate is not particularly limited. For example, a method in which a cylindrical pad is rotated so that the circumferential surface thereof is in contact with the substrate, and is slid in parallel with the rotation axis, There is a method of uniformly contacting the substrate and the pad surface while rotating the flat pad. The method of applying the suspension to the substrate is not particularly limited, but it is preferable to supply the suspension from the center of the rotating flat pad. This is because the suspension automatically flows outward from the center of the flat pad due to the centrifugal force, and a new suspension is constantly supplied over the entire surface of the flat pad, so that the above-described foreign matter removing ability is enhanced. Further, accumulation of contamination between the substrate and the flat pad is also reduced by the self-cleaning action, and the degree of surface cleaning of the substrate is increased.

【0028】懸濁液を用いるスクラブ洗浄におけるパッ
ドの押付圧は、9.8×102〜1.96×106Pa(1
0〜2,000gf/cm2)が好ましく、とくに9.8×1
2〜1.96×105Pa(10〜200gf/cm2)が好適
である。この押付圧が9.8×102Paより小さい場合
は、基板を安定回転させることが難しく、一方1.96
×106Paより大きいと、パッドの摩耗が激しくなる。
なお、アスペリティの除去を目的とする場合は、その押
付圧は1.96×105Pa以下にすることが好ましい。
1.96×105Paより高くすると、微小突起まで削る
ことになるからである。
The pressing pressure of the pad in the scrub cleaning using the suspension is from 9.8 × 10 2 to 1.96 × 10 6 Pa (1
0 to 2,000 gf / cm 2 ), preferably 9.8 × 1
0 2 to 1.96 × 10 5 Pa (10 to 200 gf / cm 2 ) is preferable. If the pressing pressure is smaller than 9.8 × 10 2 Pa, it is difficult to rotate the substrate stably, while 1.96
If it is larger than × 10 6 Pa, pad wear becomes severe.
When the purpose is to remove asperity, the pressing pressure is preferably set to 1.96 × 10 5 Pa or less.
This is because if it is higher than 1.96 × 10 5 Pa, fine projections will be cut.

【0029】基板を乗せる定盤の回転数は、50〜1,
000r.p.mが好ましい。この回転数が50r.p.mより低
い場合は、ガラス基板を安定回転させることが難しく、
一方1,000r.p.mより高いと、定盤の回転軸にブレ
が生じるなど装置の安定性の点で不都合が生じる。
The rotation speed of the platen on which the substrate is placed is 50 to 1,
000 rpm is preferred. If the rotation speed is lower than 50 rpm, it is difficult to rotate the glass substrate stably,
On the other hand, if the rotation speed is higher than 1,000 rpm, a problem occurs in terms of stability of the apparatus, such as blurring of the rotation axis of the surface plate.

【0030】さらに、懸濁液を用いるスクラブ洗浄の処
理時間は、2秒〜10分が好ましく、とくに2〜200
秒が好適である。2秒より短い場合は、スクラブ装置が
安定作動し難い、一方10分より長いと、生産性の点で
不適である。また、アスペリティのみを除去するために
は、200秒以下とすることが好ましい。スクラブ時間
が長いと、微小突起もある程度削られるからである。
Further, the processing time of the scrub cleaning using the suspension is preferably 2 seconds to 10 minutes, particularly preferably 2 to 200 minutes.
Seconds are preferred. If the time is shorter than 2 seconds, the scrubbing device is difficult to operate stably. In order to remove only the asperity, it is preferable to set the time to 200 seconds or less. This is because if the scrub time is long, the minute projections are also cut to some extent.

【0031】エッチング処理では、ガラス基板の組成す
なわち多成分系であることを利用して、ガラス基板の表
面に均一かつ緻密な微小突起を成形する。すなわち、多
成分系のガラス基板は含有する各成分毎にエッチング溶
液に対する溶出速度が異なり、基板の組成とエッチング
溶液とを適宜組み合わせることにより、基板表面から特
定成分を選択的に溶出させることができる。そしてその
結果、基板表面が緻密かつ均一に荒らされることにな
る。エッチング溶液は、酸溶液またはアルカリ溶液のい
ずれか一方、あるいはこれらを交互に用いてもよい。
In the etching treatment, uniform and dense minute projections are formed on the surface of the glass substrate by utilizing the composition of the glass substrate, that is, the fact that it is a multi-component system. That is, a multi-component glass substrate has a different elution rate for an etching solution for each component contained therein, and a specific component can be selectively eluted from the substrate surface by appropriately combining the composition of the substrate and the etching solution. . As a result, the substrate surface is densely and uniformly roughened. As the etching solution, either an acid solution or an alkali solution, or these may be used alternately.

【0032】たとえば、ガラス基板を酸溶液につづいて
アルカリ溶液に浸漬する場合は、つぎの機構により、微
小突起が形成される。まず、酸溶液中において、基板表
面から酸に弱い成分が選択的に溶出してその表面が微妙
に荒れ、酸に強い成分からなる多孔質層がそこに残る。
つづいて、このガラス基板をアルカリ溶液に浸漬する
と、多孔質層の中のアルカリに弱い成分が溶出し、多孔
質層がさらに荒らされ、より緻密な微小突起が形成され
る。すなわち、基板を酸溶液およびアルカリ溶液に順次
浸漬することにより、各溶液において溶出速度の速い成
分が基板表面から選択的に溶出し、最終的に酸溶液とア
ルカリ溶液のいずれにも溶解し難い成分だけが残る。こ
の結果、酸溶液およびアルカリ溶液に溶出しなかった残
骸が微小突起を形成する。ガラス基板をエッチング処理
する場合は、酸溶液またはアルカリ溶液のいずれか一方
のみを用いても、上記の機構により基板表面を荒らすこ
とができる。しかし、酸溶液およびアルカリ溶液を組み
合せて使用することにより、溶出させる成分をより意図
的に選択できるようになり、さらに微細で緻密な微小突
起を成形できる。基板組成中の酸に弱い成分としては、
アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物およびア
ルミニウム酸化物などがある。一方、アルカリに弱い成
分としては、シリカ、チタニアおよびジルコニア酸化物
などがある。
For example, when a glass substrate is immersed in an alkali solution after an acid solution, minute projections are formed by the following mechanism. First, in an acid solution, a component weak to an acid is selectively eluted from the substrate surface, the surface is slightly roughened, and a porous layer made of a component resistant to an acid remains there.
Subsequently, when this glass substrate is immersed in an alkaline solution, the alkali-sensitive components in the porous layer are eluted, and the porous layer is further roughened to form finer fine projections. That is, by sequentially immersing the substrate in an acid solution and an alkali solution, components having a high elution rate in each solution are selectively eluted from the substrate surface, and finally, components that are hardly dissolved in both the acid solution and the alkali solution. Only remains. As a result, debris not eluted in the acid solution and the alkali solution forms microprojections. In the case of etching a glass substrate, the substrate surface can be roughened by the above mechanism even when only one of an acid solution and an alkali solution is used. However, by using an acid solution and an alkali solution in combination, the components to be eluted can be selected more intentionally, and finer and denser fine projections can be formed. Components that are weak to acids in the substrate composition include:
Examples include alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides, and aluminum oxides. On the other hand, components that are weak to alkali include silica, titania, and zirconia oxide.

【0033】上述のように、エッチング処理後は、ガラ
ス基板の表面が多孔質層となるため、その強度が多少低
下する。そこで、エッチング処理の後に懸濁液を用いた
スクラブ洗浄を行い、強度の著しく低い微小突起を選択
的に除去してもよい。また、エッチング処理の前に懸濁
液を用いるスクラブ洗浄を行っていない場合は、エッチ
ング処理によりアスペリティが形成されるため、これを
除去する必要がある。このスクラブ洗浄では、健常な基
板表面は影響を受けない(削られない)が、多孔質化し
脆くなった微小突起やアスペリティは選択的に除去され
る。つまり、エッチング処理の後に前記スクラブ洗浄を
行うことにより、強度の著しく低い微小突起やアスペリ
ティだけが取り除かれ、適度に荒れた基板の表面形状は
そのまま維持される。そして、エッチング処理と懸濁液
を用いるスクラブ洗浄とを交互に複数回繰り返すことに
より、さらに均一で緻密かつ耐久性の高い微小突起を備
える基板が形成される。
As described above, after the etching treatment, the strength of the glass substrate slightly decreases because the surface of the glass substrate becomes a porous layer. Therefore, after the etching treatment, scrub cleaning using a suspension may be performed to selectively remove minute projections having extremely low strength. If scrub cleaning using a suspension is not performed before the etching treatment, asperity is formed by the etching treatment, and it is necessary to remove the asperity. In this scrub cleaning, the healthy substrate surface is not affected (not shaved), but the porous and brittle microprojections and asperities are selectively removed. In other words, by performing the scrub cleaning after the etching process, only minute projections and asperities having extremely low strength are removed, and a moderately rough surface shape of the substrate is maintained. Then, by repeating the etching process and the scrub cleaning using the suspension alternately a plurality of times, a more uniform, dense and highly durable substrate having fine projections is formed.

【0034】ガラス基板の研磨工程で使用可能な研磨剤
としては、酸化セリウム、マンガン酸化物、ジルコニア
酸化物、アルミニウム酸化物、チタニア、マグネタイト
酸化物、二酸化ケイ素またはダイヤモンドなどが挙げら
れる。これらの中でも、酸化セリウムを含む研磨剤が最
も一般的に用いられている。酸化セリウムを含む研磨剤
は、短時間で平滑な研磨面を形成することから、基板の
製造コストの抑制に有効である。しかし、上述のように
酸化セリウムはガラスとの反応性が高いため、これを含
む研磨剤を用いる場合は、ガラス基板表面にその粒子が
残存し易い。そこで、酸化セリウムを含む研磨剤での研
磨後に、二酸化ケイ素を主成分とする粒子を含有する懸
濁液を用いてスクラブ洗浄することが好ましい。また、
この懸濁液を用いる場合は、スクラブ洗浄後にpH8以
上のアルカリ溶液を用いてさらにスクラブ洗浄すること
が好ましい。この再度のスクラブ洗浄により、一旦基板
から離れた研磨剤と基板との間に静電反発力などの反発
力が生じ、再付着が防止されるからである。pH8以上
のアルカリ溶液としては、たとえば水酸化カリウム(KO
H)水溶液、水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液、電気分解で
得られるカソード水または水素添加水などが挙げられ
る。水素添加水としては、純水に水素を添加したものや
アルカリ溶液に水素を添加したものなどが挙げられ、水
素を添加する場合には還元性を高めるために、溶存空気
を除いた脱気水を用いることが好ましい。
Examples of the polishing agent that can be used in the polishing step of the glass substrate include cerium oxide, manganese oxide, zirconia oxide, aluminum oxide, titania, magnetite oxide, silicon dioxide and diamond. Among these, abrasives containing cerium oxide are most commonly used. Since the polishing agent containing cerium oxide forms a smooth polished surface in a short time, it is effective in suppressing the manufacturing cost of the substrate. However, as described above, since cerium oxide has high reactivity with glass, when an abrasive containing the same is used, the particles tend to remain on the surface of the glass substrate. Therefore, after polishing with an abrasive containing cerium oxide, scrub cleaning is preferably performed using a suspension containing particles mainly composed of silicon dioxide. Also,
When this suspension is used, it is preferable that scrub cleaning is further performed using an alkaline solution having a pH of 8 or more after scrub cleaning. This is because the re-scrub cleaning generates a repulsive force such as an electrostatic repulsive force between the abrasive once separated from the substrate and the substrate, thereby preventing re-adhesion. Examples of the alkaline solution having a pH of 8 or more include potassium hydroxide (KO
H) aqueous solution, sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution, cathode water or hydrogenated water obtained by electrolysis, and the like. Examples of the hydrogenated water include pure water to which hydrogen is added and hydrogen to an alkaline solution.When hydrogen is added, degassed water from which dissolved air has been removed to enhance reducibility. It is preferable to use

【0035】上述のように、エッチング処理の後に懸濁
液を用いるスクラブ洗浄を行う場合は、このスクラブ洗
浄よりエッチング処理で形成されたアスペリティが除去
される。これは、スクラブ洗浄において懸濁液が存在す
る故に達成される機能であると考えられる。しかし、研
磨パッドを用いれば、懸濁液を使用しなくてもアスペリ
ティを除去することができる。ここで、研磨パッドとは
硬度の高いパッド(アスカー硬度Cが60°〜95°)
であり、たとえばフジミインコーポレーテッド社製「サ
ーフィン」、ロデール・ニッタ社製「IC Suba Suprem
e」、第一レース社製「シーガル AM」または鐘紡製
「RT、N、KE」などが挙げられる。この研磨パッド
の使用条件は、上述の懸濁液を用いるスクラブ洗浄と同
じでよい。研磨パッドによりアスペリティが効果的に除
去される理由は、研磨パッドの表面形状や硬度などが適
当で、基板のアスペリティと確実に接触できるためであ
ると考えられる。
As described above, when the scrub cleaning using the suspension is performed after the etching process, the asperities formed by the etching process are removed by the scrub cleaning. This is believed to be the function achieved in the scrub wash due to the presence of the suspension. However, if a polishing pad is used, asperity can be removed without using a suspension. Here, the polishing pad is a pad having high hardness (Asker hardness C is 60 ° to 95 °).
For example, "Surfing" manufactured by Fujimi Incorporated and "IC Suba Suprem" manufactured by Rodale Nitta
e "," Segal AM "manufactured by Daiichi Race Co., Ltd. or" RT, N, KE "manufactured by Kanebo. The conditions for using the polishing pad may be the same as those for the scrub cleaning using the suspension described above. It is considered that the reason why the asperity is effectively removed by the polishing pad is that the surface shape and hardness of the polishing pad are appropriate and the asperity of the substrate can be reliably contacted.

【0036】この研磨パッドを用いるスクラブ洗浄で
は、懸濁液は不要であり、純水であってもアスペリティ
を除去することができる。しかし、アルカリ溶液とくに
水酸化カリウム(KOH)水溶液を使用すれば、アスペリテ
ィの除去能力がさらに高くなる。KOHは、ガラスの骨格
を構成するSi-O結合を切断してアスペリティを脆くする
作用があるからである。また、アルカリ溶液中では静電
反発作用が働き、除去されたアスペリティが基板に再付
着し難くなる。
In the scrub cleaning using the polishing pad, the suspension is unnecessary, and asperity can be removed even with pure water. However, the use of an alkaline solution, particularly an aqueous solution of potassium hydroxide (KOH), further enhances the ability to remove asperities. This is because KOH has the effect of breaking the asperity by breaking the Si—O bonds that constitute the glass skeleton. In addition, in the alkaline solution, the electrostatic repulsion acts, and it becomes difficult for the removed asperity to adhere to the substrate again.

【0037】基板の種類はとくに限定されず、現在様々
な用途に使用されているソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸
ガラス、アルミノホウケイ酸ガラス、アルミノシリケー
トガラスまたは結晶化ガラスなどが利用可能である。と
くに情報記録媒体用ガラス基板としては、耐候性および
コストの面から、アルミノシリケートガラスが好適であ
る。また、これらの基板は、化学強化によって基板表面
に圧縮応力層が形成されているものでもよい。
The type of substrate is not particularly limited, and soda lime glass, borosilicate glass, aluminoborosilicate glass, aluminosilicate glass, crystallized glass, and the like, which are currently used for various applications, can be used. In particular, as a glass substrate for an information recording medium, aluminosilicate glass is preferable in terms of weather resistance and cost. These substrates may have a compressive stress layer formed on the surface of the substrate by chemical strengthening.

【0038】上述の製造方法によるガラス基板は、表面
平滑性が極めて高く、原子間力顕微鏡(以下、「AF
M」という)による測定において、0.01mm2(0.
1×0.1mm)で平均表面粗さRaが0.4〜2.0nm
程度であり、かつ、10nm以上の突起すなわちアスペリ
ティを全く有しない。さらに、この基板は、0.01mm
2に2〜10nmの微小突起を5×102〜5×107個有
するものである。なお、この基板の表面にエッチング処
理により多孔質層が存在しても、懸濁液を用いるスクラ
ブ洗浄または研磨パッドを用いるスクラブ洗浄により著
しく劣化した微小突起は除去される。したがって、この
ガラス基板が情報記録媒体用ガラス基板として利用され
た場合、ステッキング程度ではヘッドクラッシュは生じ
ない。
The glass substrate manufactured by the above-described manufacturing method has a surface
It has extremely high smoothness and is suitable for use with an atomic force microscope (hereinafter referred to as “AF
M ”) is 0.01 mmTwo(0.
1 × 0.1 mm) with an average surface roughness Ra of 0.4 to 2.0 nm
And protrusions of at least 10 nm,
Has no tee at all. Furthermore, this substrate is 0.01 mm
Two5 x 10 nm micro-projectionsTwo~ 5 × 107Private
Is what you do. The surface of this substrate is etched.
Even if a porous layer is present due to the
Cleaning or scrub cleaning using a polishing pad.
Finely degraded microprojections are removed. So this
Glass substrates are used as glass substrates for information recording media
Heading will occur if you stick
Absent.

【0039】このガラス基板を用いた情報記録装置は、
基板の高い表面平滑性により、情報記録密度がさらに向
上する。また、基板に形成された多数の微小突起によ
り、磁気ヘッドと基板の粘着が防止され、情報記録の信
頼性が向上する。このガラス基板は、情報記録媒体用ガ
ラス基板のほか、より高い表面平滑性を必要とする用途
において、ガラス基板として利用される。たとえば、液
晶表示基板に用いられれば、画素配置の緻密な情報表示
装置が得られる。
An information recording apparatus using this glass substrate
The information recording density is further improved by the high surface smoothness of the substrate. Moreover, the adhesion of the magnetic head to the substrate is prevented by the large number of minute projections formed on the substrate, and the reliability of information recording is improved. This glass substrate is used as a glass substrate in applications requiring higher surface smoothness, in addition to glass substrates for information recording media. For example, when used for a liquid crystal display substrate, an information display device with a fine pixel arrangement can be obtained.

【0040】[0040]

【実施例】以下、この発明について、実施例によりさら
に具体的に説明する。ただし、以下の実施例に限定され
るものではない。
EXAMPLES The present invention will be described more specifically below with reference to examples. However, it is not limited to the following embodiments.

【0041】(実施例1)以下の方法で、情報記録媒体
用ガラス基板を製造した。厚さ1.0mmのアルミノシリ
ケートガラス(SiO2 66.0mol%,Al2O3 11.0mol
%,Li2O 8.0mol%,Na2O 9.0mol%,MgO 2.4mol
%,CaO 3.6mol%,K2O 0.2mol%,SrO2.0mol%)
から、外径65mm、内径20mmのドーナツ板を切り出し
た。このドーナツ板を、定法のラップ、ポリッシュおよ
びファイナルポリッシュの各研磨工程に通し、厚さ0.
6mmまで表面研磨した。なお、ファイナルポリッシュで
は、酸化セリウム(CeO2)を含有する研磨剤(三井金属鉱
業株式会社製 ミレーク)とスエードパッドを用いて研
磨し、純水のシャワーで洗って、基板表面に弱く付着し
た研磨剤を除去した。また、この基板は、50℃の温度
下において0.1重量%のフッ化水素酸水溶液によるエ
ッチングレートが113nm/minであった。
Example 1 A glass substrate for an information recording medium was manufactured by the following method. 1.0mm thick aluminosilicate glass (66.0mol% SiO2, 11.0mol Al2O3)
%, 8.0 mol% of Li2O, 9.0 mol% of Na2O, 2.4 mol of MgO
%, CaO 3.6mol%, K 2 O 0.2mol%, SrO2.0mol%)
, A donut plate having an outer diameter of 65 mm and an inner diameter of 20 mm was cut out. This donut plate is subjected to a conventional lap, polish, and final polish polishing process to obtain a thickness of 0.
The surface was polished to 6 mm. The final polish is polished using a polishing agent containing cerium oxide (CeO2) (Mirek, manufactured by Mitsui Kinzoku Mining Co., Ltd.) and a suede pad, washed with a shower of pure water, and weakly adhered to the substrate surface. Was removed. The etching rate of this substrate with a 0.1% by weight aqueous solution of hydrofluoric acid at a temperature of 50 ° C. was 113 nm / min.

【0042】ついで、50℃に保持した0.01重量%
フッ化水素酸溶液の浴中に基板を2.5分間浸漬し、約
48kHz、1W/cm2の超音波を2.5分間照射した。その
後、40℃に保持した市販のアルカリ溶液(pH11
株式会社ケミカルプロダクツ製 RB25)の浴中に基
板を2.5分間浸漬し、約48kHz、1W/cm2の超音波を
2.5分間照射した。この基板をアルカリ溶液の浴中か
ら引き上げて、純水浴中に浸しリンスしてアルカリ溶液
を除去した。この一連のエッチング処理を、以下「1回
目エッチング処理」という。
Then, 0.01% by weight maintained at 50 ° C.
The substrate was immersed in a bath of a hydrofluoric acid solution for 2.5 minutes, and irradiated with ultrasonic waves of about 48 kHz and 1 W / cm 2 for 2.5 minutes. Thereafter, a commercially available alkaline solution (pH 11
The substrate was immersed in a bath of Chemical Products Co., Ltd. RB25) for 2.5 minutes, and irradiated with ultrasonic waves of about 48 kHz and 1 W / cm 2 for 2.5 minutes. The substrate was pulled out of the alkaline solution bath, immersed in a pure water bath, and rinsed to remove the alkaline solution. This series of etching processes is hereinafter referred to as “first etching process”.

【0043】つづいて、平面パッド(ウレタン製スエー
ドパッド ロデール・ニッタ製 SUBA800)と固
形分濃度0.001重量%の懸濁液(コロイダルシリカ
懸濁液 株式会社フジミインコーポレーテッド製 プレ
ナーライト4101)とを用いて、5秒間の懸濁液を用
いるスクラブ洗浄を行った。このとき、パッドの回転数
を700r.p.m、パッドの押付圧を980Pa(10gf/cm
2)とし、回転する平面パッドの中心部から毎分30ml
で懸濁液を供給した。その後、上記の平面パッドを回転
数700r.p.mで、pH11の水酸化カリウム水溶液を
パッド中心部から毎分100mlで供給して、スクラブ洗
浄を30秒間行った。
Subsequently, a flat pad (a suede pad made of urethane and SUBA800 made by Rodale Nitta) and a suspension having a solid content concentration of 0.001% by weight (colloidal silica suspension Planerlight 4101 made by Fujimi Incorporated) were used. Was used to perform a scrub wash with the suspension for 5 seconds. At this time, the number of rotations of the pad was 700 rpm, and the pressing pressure of the pad was 980 Pa (10 gf / cm
2 ) and 30ml per minute from the center of the rotating flat pad
Supplied the suspension. Thereafter, the above-mentioned flat pad was supplied with an aqueous solution of potassium hydroxide having a pH of 11 from the center of the pad at a rotational speed of 700 rpm at a rate of 100 ml / min, and scrub cleaning was performed for 30 seconds.

【0044】最後に、基板を純水浴中で3回リンスし、
イソプロピルアルコールの浴に浸漬して約48kHzの超
音波を2分間照射した後、イソプロピルアルコール蒸気
中で1分間乾燥させた。以下、この工程を「最終洗浄」
という。
Finally, the substrate was rinsed three times in a pure water bath,
After being immersed in a bath of isopropyl alcohol and irradiated with ultrasonic waves of about 48 kHz for 2 minutes, it was dried in isopropyl alcohol vapor for 1 minute. Hereinafter, this process is referred to as “final cleaning”.
That.

【0045】(実施例2および3)懸濁液を用いるスク
ラブ洗浄において、懸濁液の固形分濃度を0.01重量
%と0.1重量%に、処理時間を10秒間に変更した以外
は、実施例1と同様にして、ガラス基板を製造した。
(Examples 2 and 3) In scrub washing using a suspension, the solid content of the suspension was adjusted to 0.01% by weight.
% And 0.1% by weight, and a glass substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the treatment time was changed to 10 seconds.

【0046】(実施例4および5)懸濁液を用いるスク
ラブ洗浄において、懸濁液の固形分濃度を1.0重量%
と5.0重量%に変更した以外は、実施例1と同様にし
て、ガラス基板を製造した。
(Examples 4 and 5) In the scrub washing using the suspension, the solid content of the suspension was adjusted to 1.0% by weight.
A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the glass substrate was changed to 5.0% by weight.

【0047】(実施例6)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、懸濁液の固形分濃度を0.01重量%に、平
面パッドの押付圧を1.96×104Pa(200gf/c
m2)に変更した以外は、実施例1と同様にしてガラス基
板を製造した。
Example 6 In scrub cleaning using a suspension, the solid concentration of the suspension was set to 0.01% by weight, and the pressing pressure of the flat pad was set to 1.96 × 10 4 Pa (200 gf / c).
A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the glass substrate was changed to m 2 ).

【0048】(実施例7)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、平面パッドの押付圧を4.9×104Pa(5
00gf/cm2)に変更した以外は、実施例1と同様にして
ガラス基板を製造した。
Example 7 In scrub cleaning using a suspension, the pressing pressure of a flat pad was set to 4.9 × 10 4 Pa (5
A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the glass substrate was changed to 00 gf / cm 2 ).

【0049】(実施例8)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、懸濁液の固形分濃度を0.01重量%、処理
時間を200秒間に変更した以外は、実施例1と同様に
してガラス基板を製造した。
Example 8 A glass was prepared in the same manner as in Example 1 except that the solid content of the suspension was changed to 0.01% by weight and the treatment time was changed to 200 seconds in the scrub cleaning using the suspension. A substrate was manufactured.

【0050】(実施例9)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、処理時間を300秒間に変更した以外は、実
施例1と同様にしてガラス基板を製造した。
Example 9 A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the treatment time was changed to 300 seconds in scrub cleaning using a suspension.

【0051】(実施例10)懸濁液を用いるスクラブ洗
浄において、懸濁液の固形分濃度を0.01重量%に変
更し、最終洗浄の前に1回目エッチング処理と同じ条件
で再度エッチング処理(2回目エッチング処理)を行っ
た。それ以外は、実施例1と同様にしてガラス基板を製
造した。
(Example 10) In scrub cleaning using a suspension, the solid concentration of the suspension was changed to 0.01% by weight, and before the final cleaning, etching was performed again under the same conditions as the first etching. (Second etching process) was performed. Otherwise, a glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1.

【0052】(実施例11)実施例10の2回目エッチ
ング処理の後に、再度同じ条件でエッチング処理(3回
目エッチング処理)を行った。それ以外は、実施例10
と同様にしてガラス基板を製造した。
(Embodiment 11) After the second etching process in Example 10, an etching process (third etching process) was performed again under the same conditions. Otherwise, Example 10
A glass substrate was manufactured in the same manner as described above.

【0053】(実施例12および13)3回目エッチン
グ処理において、フッ化水素酸溶液の濃度を0.03重
量%および0.05重量%に変更した以外は、実施例11
と同様にしてガラス基板を製造した。
(Examples 12 and 13) In Example 11, except that the concentration of the hydrofluoric acid solution was changed to 0.03% by weight and 0.05% by weight in the third etching treatment.
A glass substrate was manufactured in the same manner as described above.

【0054】(比較例1)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
を行わない以外は実施例1と同様にして、ガラス基板を
製造した。
Comparative Example 1 A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that scrub cleaning using a suspension was not performed.

【0055】(比較例2)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、懸濁液の固形分濃度を0.0005重量%と
した以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を製造
した。
(Comparative Example 2) A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the solid content of the suspension was changed to 0.0005% by weight in scrub cleaning using the suspension.

【0056】(比較例3)懸濁液を用いるスクラブ洗浄
において、懸濁液の固形分濃度を0.0005重量%と
した以外は、実施例11と同様にして、ガラス基板を製
造した。
(Comparative Example 3) A glass substrate was manufactured in the same manner as in Example 11, except that the solid content of the suspension was changed to 0.0005% by weight in scrub cleaning using the suspension.

【0057】〔ガラス基板の評価〕上記実施例1〜13
および比較例1〜3のガラス基板の表面平滑性を、走査
型プローブ顕微鏡:AFM(デジタルインスツルメンツ
製 NanoscopeIIIa)を用いて測定した。この測定は、
20×20μmに観察される平均表面粗さRaと、同2
〜10nmの微小突起個数(25視野分の平均)と、同1
0nm以上の突起すなわちアスペリティ個数(20視野分
の平均)を計測するものである。なお、アスペリティ個
数は、存在確率の問題から、AFM測定の視野面積が合
計で0.01mm2になるように調整した。
[Evaluation of Glass Substrate] Examples 1 to 13
The surface smoothness of the glass substrates of Comparative Examples 1 to 3 was measured using a scanning probe microscope: AFM (NanoscopeIIIa manufactured by Digital Instruments). This measurement is
Average surface roughness Ra observed at 20 × 20 μm,
10 to 10 nm (average over 25 visual fields)
The number of protrusions of 0 nm or more, that is, the number of asperities (average for 20 visual fields) is measured. The number of asperities was adjusted so that the total visual field area of the AFM measurement was 0.01 mm 2 due to the problem of existence probability.

【0058】[0058]

【表1】 [Table 1]

【0059】(実施例14〜16)比較例1〜3で製造
したガラス基板に対して、研磨パッド(第一レース社製
シーガル1900)を用いて懸濁液を使用することなく
スクラブ洗浄を行った。このスクラブ洗浄の条件は、p
H12の水酸化カリウム水溶液を研磨パッドの中心部か
ら毎分100mlで供給し、研磨パッドの回転数300r.
p.m、押付圧4.9kPa (50gf/cm2)で10秒間とし
た。この基板を最終洗浄し、上記同様の方法でガラス基
板の評価を行った。その結果を下記「表2」に示す。
(Examples 14 to 16) Scrub cleaning was performed on the glass substrates manufactured in Comparative Examples 1 to 3 using a polishing pad (Seagull 1900 manufactured by Daiichi Race Co., Ltd.) without using a suspension. Was. The condition of this scrub cleaning is p
An aqueous solution of potassium hydroxide of H12 was supplied from the center of the polishing pad at a rate of 100 ml / min.
pm and a pressing pressure of 4.9 kPa (50 gf / cm 2 ) for 10 seconds. This substrate was finally washed, and the glass substrate was evaluated in the same manner as described above. The results are shown in Table 2 below.

【0060】[0060]

【表2】 [Table 2]

【0061】実施例1〜13と比較例1とを対比するこ
とにより、エッチング処理とスクラブ洗浄を組み合わせ
ると、Raが1nm程度に抑られ、かつ、アスペリティが
確実に除去されることが判る。
By comparing Examples 1 to 13 with Comparative Example 1, it can be seen that when etching treatment and scrub cleaning are combined, Ra is suppressed to about 1 nm and asperity is surely removed.

【0062】実施例1と比較例2とを、ならびに実施例
11と比較例3とを対比することにより、スクラブ洗浄
における懸濁液の固形分濃度が0.001重量%未満で
あると、通常のパッドではアスペリティを除去できない
ことが判る。
By comparing Example 1 with Comparative Example 2 and Example 11 with Comparative Example 3, if the solid concentration of the suspension in the scrub cleaning is less than 0.001% by weight, It can be seen that the asperity cannot be removed with the pad.

【0063】実施例1と実施例5とを対比することによ
り、スクラブ洗浄における懸濁液の固形分濃度を高める
と、突起個数が減るすなわちアスペリティ以外の微小突
起まで研削されることが判る。
By comparing Example 1 with Example 5, it can be seen that when the solid content concentration of the suspension in scrub cleaning is increased, the number of projections is reduced, that is, fine projections other than asperity are ground.

【0064】実施例1と実施例7とを対比することによ
り、パッドの押付圧を高くすると、他の条件(濃度、処
理時間)をマイルドにしても突起個数が減少することが
判る。
By comparing Example 1 with Example 7, it can be seen that when the pressing pressure of the pad is increased, the number of projections is reduced even if other conditions (density, processing time) are mild.

【0065】実施例1と実施例9とを対比することによ
り、スクラブ洗浄における処理時間を長くすると、他の
条件(濃度や押付圧)をマイルドにしても突起個数が減
少することが判る。
By comparing Example 1 and Example 9, it can be seen that if the processing time in scrub cleaning is increased, the number of projections is reduced even if other conditions (concentration and pressing pressure) are mild.

【0066】実施例1、実施例10および実施例11を
対比することにより、エッチング処理回数が増えると、
微小突起の数が増加することが判る。
By comparing Example 1, Example 10 and Example 11, when the number of etching processes increases,
It can be seen that the number of microprojections increases.

【0067】実施例11〜13をそれぞれ対比すること
により、エッチング処理における酸溶液の濃度が増加す
ると、微小突起の数が増加することが判る。
By comparing Examples 11 to 13 with each other, it can be seen that when the concentration of the acid solution in the etching treatment increases, the number of the fine projections increases.

【0068】実施例14〜16と比較例1〜3とを対比
することにより、研磨パッドを使用すれば、懸濁液を使
用しなくてもアスペリティを除去できることが判る。
By comparing Examples 14 to 16 with Comparative Examples 1 to 3, it can be seen that asperity can be removed without using a suspension by using a polishing pad.

【0069】[0069]

【発明の効果】この発明は、以上のように構成されてい
ることから、つぎのような効果を奏する。請求項1に記
載の発明によれば、懸濁液を用いるスクラブ洗浄とエッ
チング処理を行うので、基板表面においてアスペリティ
は完全に除去され、かつ、多数の微小突起が形成され
る。
According to the present invention having the above-described structure, the following effects can be obtained. According to the first aspect of the present invention, since the scrub cleaning and the etching using the suspension are performed, the asperity is completely removed from the substrate surface, and a large number of minute projections are formed.

【0070】請求項2に記載の発明によれば、請求項1
の発明の効果に加えて、エッチング処理を行い、つづい
て懸濁液を用いるスクラブ洗浄を行うので、エッチング
処理により形成されたアスペリティが確実に除去され
る。
According to the invention described in claim 2, according to claim 1
In addition to the effects of the invention, the etching process is performed, followed by the scrub cleaning using the suspension, so that the asperities formed by the etching process are reliably removed.

【0071】請求項3に記載の発明によれば、請求項2
の発明の効果に加えて、懸濁液を用いるスクラブ洗浄の
後に、さらにエッチング処理を行うので、アスペリティ
を形成することなく、微小突起を増やすことができる。
According to the invention described in claim 3, according to claim 2
In addition to the effects of the invention, the etching process is further performed after the scrub cleaning using the suspension, so that the number of microprojections can be increased without forming asperities.

【0072】請求項4に記載の発明によれば、請求項1
〜3の発明の効果に加えて、エッチング処理で酸溶液お
よびアルカリ溶液を用いるので、微小突起をさらに緻密
に成形することができる。
According to the invention set forth in claim 4, according to claim 1
In addition to the effects of the inventions of (1) to (3), since the acid solution and the alkali solution are used in the etching treatment, the fine projections can be formed more densely.

【0073】請求項5に記載の発明によれば、請求項1
〜4の発明の効果に加えて、スクラブ洗浄において二酸
化ケイ素(SiO2)またはマンガン酸化物を主成分とする粒
子の懸濁液を用いるので、基板表面にこれらの粒子が残
存し難く、エッチング処理によるアスペリティの形成を
抑制することができる。
According to the invention described in claim 5, claim 1 is provided.
In addition to the effects of the inventions of ( 1 ) to ( 4 ), since a suspension of particles containing silicon dioxide (SiO 2 ) or manganese oxide as a main component is used in the scrub cleaning, these particles hardly remain on the substrate surface, and the etching treatment is performed. Can suppress the formation of asperities.

【0074】請求項6に記載の発明によれば、エッチン
グ処理を行った後に研磨パッドを用いるスクラブ洗浄を
行うので、懸濁液を使用することなくエッチング処理に
より形成されたアスペリティを確実に除去することがで
きる。
According to the sixth aspect of the present invention, the scrub cleaning using the polishing pad is performed after the etching process, so that the asperities formed by the etching process can be surely removed without using a suspension. be able to.

【0075】請求項7に記載の発明によれば、請求項6
の発明の効果に加えて、スクラブ洗浄でアルカリ溶液を
用いるので、アスペリティが脆くなってその除去が容易
になり、かつ、除去されたアスペリティが基板に再付着
することを防止できる。
According to the invention of claim 7, according to claim 6,
In addition to the effects of the invention, the use of an alkaline solution in the scrub cleaning makes the asperities brittle and easy to remove, and also prevents the removed asperities from re-adhering to the substrate.

【0076】請求項8に記載の発明によれば、0.01
mm2当たりの平均面粗さRaが2.0nm以下であり、か
つ、10nm以上の突起が存在しないので、たとえば情報
記録媒体用ガラス基板として利用すれば、情報記録装置
の情報記録密度を向上させることができる。
According to the eighth aspect of the present invention, 0.01
Since the average surface roughness Ra per mm 2 is not more than 2.0 nm and there are no protrusions of not less than 10 nm, if it is used, for example, as a glass substrate for an information recording medium, the information recording density of the information recording apparatus is improved. be able to.

【0077】請求項9に記載の発明によれば、請求項8
の発明の効果に加えて、0.01mm 2当たりの高さ2〜
10nmの微小突起個数が5×102〜5×107個である
ので、たとえば情報記録媒体用ガラス基板として利用す
れば、磁気ヘッドと基板の粘着に起因するヘッドクラッ
シュの発生を抑制することができる。
According to the ninth aspect of the present invention, an eighth aspect is provided.
0.01mm in addition to the effect of the invention of TwoHit height 2
The number of micro-projections of 10 nm is 5 × 10Two~ 5 × 107Individual
Therefore, it can be used as a glass substrate for information recording media, for example.
Head crack caused by the adhesion between the magnetic head and the substrate
The occurrence of shrinkage can be suppressed.

【0078】請求項10に記載の発明によれば、記録密
度が高く、かつ、信頼性の高い情報記録装置が得られ
る。
According to the tenth aspect of the present invention, an information recording apparatus having a high recording density and high reliability can be obtained.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G059 AA07 AA09 AB09 AB11 AC03 BB04 BB11 BB12 5D006 CB04 CB07 DA03 FA00 5D112 AA02 AA24 BA03 GA08 GA09 GA27 GA30  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4G059 AA07 AA09 AB09 AB11 AC03 BB04 BB11 BB12 5D006 CB04 CB07 DA03 FA00 5D112 AA02 AA24 BA03 GA08 GA09 GA27 GA30

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 懸濁液を用いるスクラブ洗浄とエッチン
グ処理を組み合わせたガラス基板の製造方法。
1. A method for manufacturing a glass substrate, comprising a combination of scrub cleaning using a suspension and etching.
【請求項2】 上記エッチング処理を行い、つづいて懸
濁液を用いるスクラブ洗浄を行う請求項1に記載のガラ
ス基板の製造方法。
2. The method of manufacturing a glass substrate according to claim 1, wherein said etching treatment is performed, and subsequently, scrub cleaning using a suspension is performed.
【請求項3】 上記懸濁液を用いるスクラブ洗浄の後
に、さらにエッチング処理を行う請求項2に記載のガラ
ス基板の製造方法。
3. The method of manufacturing a glass substrate according to claim 2, wherein an etching process is further performed after the scrub cleaning using the suspension.
【請求項4】 上記エッチング処理が酸溶液およびアル
カリ溶液を用いるものである請求項1〜3のいずれか1
項に記載のガラス基板の製造方法。
4. The method according to claim 1, wherein the etching process uses an acid solution and an alkali solution.
Item 13. The method for producing a glass substrate according to item 1.
【請求項5】 上記スクラブ洗浄が、二酸化ケイ素(SiO
2)またはマンガン酸化物を主成分とする粒子の懸濁液を
用いるものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の
ガラス基板の製造方法。
5. The method of claim 1, wherein the scrub cleaning is performed using silicon dioxide (SiO 2).
2 ) The method of manufacturing a glass substrate according to any one of claims 1 to 4, wherein a suspension of particles containing manganese oxide as a main component is used.
【請求項6】 エッチング処理の後に、懸濁液を使用せ
ずに研磨パッドを用いるスクラブ洗浄を行うガラス基板
の製造方法。
6. A method for manufacturing a glass substrate, comprising: performing scrub cleaning using a polishing pad without using a suspension after an etching process.
【請求項7】 上記スクラブ洗浄がアルカリ溶液を用い
るものである請求項6に記載のガラス基板の製造方法。
7. The method for manufacturing a glass substrate according to claim 6, wherein the scrub cleaning uses an alkaline solution.
【請求項8】 0.01mm2当たりの平均表面粗さRa
が2.0nm以下であり、かつ、10nm以上の突起が存在
しないガラス基板。
8. Average surface roughness Ra per 0.01 mm 2
Is a glass substrate having a thickness of 2.0 nm or less and having no projections of 10 nm or more.
【請求項9】 0.01mm2当たりの高さ2〜10nmの
突起個数が5×102〜5×107個である請求項8に記
載のガラス基板。
9. The glass substrate according to claim 8, wherein the number of protrusions having a height of 2 to 10 nm per 0.01 mm 2 is 5 × 10 2 to 5 × 10 7 .
【請求項10】 請求項8または9に記載のガラス基板
を用いた情報記録装置。
10. An information recording apparatus using the glass substrate according to claim 8.
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