JP2001300281A - 金属汚染防止高速撹拌装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均粒径５０μｍ程度の研磨材などの原料粒
子を、撹拌機によって、金属成分を混入させることなく
平均粒径０．１〜０．２μｍ又はそれ以下の粒子に微粒
化する。 【解決手段】 冷却水室５ａで囲まれた外槽３に、硬質
合成樹脂製の内槽４を密嵌し、円筒部分に無数の小穴を
開けた硬質合成樹脂製の撹拌部材１２のボス部分に金属
製のボス１３を連結する。シリカの如き原料粒子と水の
混合液を槽内に入れ、撹拌部材１２を周速５０〜７０ｍ
／ｓの速度で回転すると、混合液は薄い円筒状になって
回転しながら撹拌され、短時間で微粒化する。このとき
混合液はボス１３や駆動軸７に接触しないので、金属表
面は摩耗せず、金属成分は液中に混入しない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨材の粗い原料
粒子から微粒の研磨材を得るために、原料粒子と水を混
合したものを高速撹拌して粒子を微粒化する装置にあっ
て、撹拌時に研磨材中に金属成分が混入しないようにし
た撹拌装置、又は金属汚染を嫌う物質を微粒化するため
の撹拌装置に関する。研磨材を微粒化する撹拌装置で微
粒にされた研磨材は、シリコンウェーハのごとき半導体
のディスクや他の非金属材料をケミカルメカニカルポリ
シング（ＣＭＰ）などによって平滑に研磨する際に使用
されるもので、前記原料粒子は、例えば平均直径が約５
０μｍのシリカＳｉＯ₂ 又はアルミナＡｌ₂ Ｏ₃ であ
り、高速撹拌されて微粒になった研磨材は、平均直径が
０．１〜０．２μｍである。

【０００２】

【従来の技術】半導体を研磨する研磨材に金属成分が混
入していると、その量が僅かであっても、研磨された半
導体は、金属で汚染されて電気的特性が害される。一
方、原料粒子を微粒化するために使用する装置の撹拌槽
と撹拌具は、原料粒子の研磨作用で摩滅し易く、撹拌具
として、例えば金属羽根に硬質合成樹脂をコートしたも
のを用いると、短時間でコートが摩滅し、金属羽根の成
分が削られて原料粒子に混入するので、撹拌具を頻繁に
取り替える必要がある。これを防止するために、撹拌槽
と撹拌具を非金属の硬質合成樹脂で作り、原料粒子と水
の混合液中で撹拌具を高速回転させたところ、撹拌槽の
伝熱性が金属より低く冷却しにくいため、混合液と撹拌
具の摩擦熱によって液温が上昇し、これにより撹拌具の
温度も上昇して強度が低下し、撹拌具において力が集中
するボス部近傍で破損しやすかった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、原料粒子を
微粒化するために必要な高密度のエネルギの投与と、そ
のために不可避的に起きる金属摩耗の防止を両立させて
実行できるように、耐摩耗性の樹脂を撹拌槽のライナー
として着脱容易に装着し、また撹拌具の耐熱性を増大し
て高温で撹拌具が破損するのを抑制し、且つ金属汚染が
生じない微粒子を生産できるようにした撹拌機を得るこ
とを課題とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段の一つは、請求項１に記載したとおり、円筒形の
撹拌槽内に駆動軸を同心に配置し、該撹拌槽の内径より
僅かに小径の撹拌具を駆動軸に取り付け、撹拌槽に少量
の被処理液を供給して撹拌具を駆動軸で高速回転し、被
処理液を撹拌槽内面に沿って薄い円筒状に立ち上がらせ
ながら撹拌する高速撹拌装置において、前記撹拌槽は、
冷却水室を備える金属製の外槽と、耐摩耗性と電気絶縁
性が高い硬質合成樹脂で作られ前記外槽の内面に密に嵌
合する内槽と、該内槽と同材質で内槽上端に設けたリン
グ状の堰板を備え、前記撹拌具は、耐摩耗性が高い硬質
合成樹脂で一体に作った撹拌部材と、駆動軸に着脱自在
の金属製のボス部材からなり、前記撹拌部材１２は、内
槽より僅かに小径の外径をもち放射方向に無数の小穴を
貫通して設けた円筒部分と、該円筒部分から内側へ伸び
るアーム部分からなり、該アーム部に前記金属製のボス
部を固着していることを特徴とする。

【０００５】この手段によれば、撹拌具の撹拌部材の部
分と内槽が硬質合成樹脂であるため、これらの部分が研
磨材などの被処理材料で削られても金属は露出せず、金
属成分は混入しない。また撹拌具のボスを金属にしたこ
とにより、ボスの耐熱強度が増し、撹拌の摩擦熱によっ
て撹拌具がかなり高温になっても撹拌を続けることがで
き、撹拌具を高速回転させて粗い原料粒子を短時間で微
粒子にすることができる。

【０００６】他の手段は、請求項２に記載したとおり、
請求項１において、前記高速撹拌機の撹拌槽の前段に、
給水口をもつ撹拌槽と、該撹拌槽の底部を通る駆動軸で
駆動される撹拌具と、撹拌槽上面に設けた原料粒子のホ
ッパーとを備える固液接触機を配置したことを特徴とす
る。この手段によれば、固液接触機において、原料粒子
と水の固液接触が速やかになされ、高速撹拌機による処
理が簡単になる。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図１は本発明の高速撹拌装置の縦
断面を示し、１は高速撹拌機、２はその撹拌槽、３は金
属製の外槽、４は硬質合成樹脂製の内槽であり、外槽
３、内槽４は有底の円筒形をなしている。外槽の外側は
水室カバー５で覆われて冷却水室５ａが形成され、冷却
水の流入管６と流出管７が接続されている。撹拌槽２の
中心には駆動軸８が上方から挿入され、撹拌具９がスリ
ーブ１０とナット１１により固定されている。

【０００８】撹拌具９は、硬質合成樹脂製の撹拌部材１
２と金属製のボス１３からなり、両部分はボルト１４ａ
とナット１４ｂで連結されている。前記撹拌部材１２
は、図２に示され、円筒部分１２ａとアーム部分１２ｂ
からなる。円筒部分１２ａには無数の小穴１５が放射方
向に開けられており、アーム部分１２ｂには６個のボル
ト穴１６と８個の連通穴１７が開けられている。ボルト
穴１６には、前記ボス１３を固定するためのボルト１４
ａが挿入され、連通穴１７には撹拌時に混合液が流通す
る。撹拌槽２の底部には、内槽４内に連通するパイプ１
８、１９が接続され、混合液の供給排出に用いられる。

【０００９】撹拌槽２の上部には、上部室２０、シール
ケース２１、軸受ケース２２が気密に固定され、最上部
に駆動軸８を駆動する電動機が配置される。撹拌槽２の
上面と上部室２０の下面の間には、硬質合成樹脂製のリ
ング状の厚い堰板２３が挟持され、上部室２０のの周壁
には、冷却水室５ａと並列に冷却水管に連通された冷却
水室２４と、混合液の出口２５が設けられ、前記シール
ケース２１内にはシール面２６ａをもつメカニカルシー
ル２６が設置されている。出口２５は、撹拌作業を連続
的に行なうときは解放され生産物を流出させるが、バッ
チ生産するときは閉じられ、生産物をパイプ１８、１９
の一方から流出させる。

【００１０】前記内槽４、撹拌部材１２、堰板２３に用
いる硬質合成樹脂としては、超高分子量ポリエチレン、
硬質対摩耗型ナイロンなどが、耐摩耗性があって適して
いる。内槽４については、外槽３内面との間の伝熱性を
良好にするために、締まり嵌めで外槽３の内面に密着さ
せる必要があり、高い寸法精度が必要である。成形され
た内槽４の周壁外面と底壁外面は、切削加工して仕上げ
ることが望ましく、周壁内面も駆動軸８と同心性を保つ
ために切削加工するのが望ましい。内槽４の周壁の厚さ
は、熱伝導が良いようになるべく薄いのが好ましく、内
槽４の内径が８０ｍｍのものでは厚さｔは２ｍｍ程度と
される。

【００１１】撹拌部材１２については、回転のバランス
を保つために、円筒部分１２ａの内外周面を切削加工し
て正確な寸法に仕上げることが望ましい。ボス１３、ボ
ルト１４ａ、ナット１４ｂの材質はステンレス鋼もしく
はチタンである。

【００１２】図１の装置において、撹拌槽２の内槽４内
に水とシリカの混合液即ちシリカスラリーＬを供給して
駆動軸８を回転させ、撹拌具９を周速５０〜７０ｍ／ｓ
の高速で駆動すると、スラリーＬは、撹拌具９で回転さ
せられ、瞬時に遠心力で内槽４の内面に密着して薄い円
筒状になりながら円周方向に撹拌される。そして円筒部
分１２ａの上下の端部から円筒部分の内側に回り、小穴
１５から放射方向に流れることによっても撹拌され、短
時間で平均直径が５０μｍのシリカの粒子を０．１〜
０．２μｍ又はそれ以下の粒子に破砕することができ
る。

【００１３】撹拌槽１内で撹拌される最大液量は、堰板
２３で制限された厚さＴをもつ液量で、これを超える液
量が供給されると、上部室２０に流出する。装置を連続
運転する場合は、所定の粒子径になったものが上部室２
０に流れるように供給量を制御し、バッチ運転の場合
は、厚さがＴ以下になる液量を供給する。いずれの場合
も駆動軸８やボス１３の金属部分は、起動の瞬間を除い
てシリカのスラリーＬと接触しないから、シリカから研
磨作用を受けることはなく、金属成分がスラリーＬに混
合することはあり得ない。

【００１４】図３は原料粒子と水を固液接触させて混合
液とする工程と、この混合液を高速撹拌して高分散させ
る工程を備える微粒化装置である。図３において、１は
前記図１に示した高速撹拌機であり、３０はその前工程
に用いる固液接触機である。この固液接触機３０は、撹
拌槽３１と、駆動軸３３を底部から挿入した撹拌具３２
と、撹拌槽３１の上部に設けた投入ホッパー３４を備え
る。撹拌槽３１の内面には、高速撹拌機１の内槽４と同
じ硬質合成樹脂を使用し、撹拌具３２にも撹拌具９と同
じ材質のものを使用するのが望ましい。

【００１５】投入ホッパー３４の上部には、ホッパー３
６、粉体フィーダ３７、ロードセル３８を備える計量ホ
ッパー３５が設置され、ロードセル３８で計測した所定
量の原料粒子を固液接触機３０に供給するようになって
おり、撹拌槽３１の底部には給水口３９ａに水を供給す
るための送液ポンプ３９が接続されている。撹拌槽３１
に水を入れ、撹拌具３２を周速１０〜３０ｍ／ｓで駆動
しながら原料粒子を粉体フィーダ３７から供給すると、
固液接触が十分になされる。

【００１６】固液接触機３０の流出管４５は、撹拌槽２
の底部のパイプ１８、１９の一方に接続されており、高
速撹拌機１の流出口２５は、クッションタンク４８に連
通され、液送ポンプ４９とフィルタ５０を経て取り出さ
れる。

【００１７】図３の装置の使用例を図４のデータを参照
して説明する。図４に記載したサンプル１〜３は、平均
粒径が４６μｍのシリカとアルミナを原料粒子とし、こ
れを原料袋４１から取り出しながら処理する例を示し、
固液接触機３０では、撹拌具３２を周速２８ｍ／ｓで回
転し、各サンプルを６０秒撹拌した後、高速撹拌機１に
送って撹拌処理している。

【００１８】サンプル１は、シリカの濃度が１７％の混
合液で、未処理のときの金属イオンの濃度ｐｐｍは、Ｎ
ｉ ０．９，Ｃｒ １．５，Ｆｅ １．５１，Ｎａ
１．６と計測された。これを固液接触機３０で撹拌した
後のそれぞれの濃度は、０．９１，１．３，１．２，＜
０．０１ｐｐｍと計測され、更に、高速撹拌機１で６０
ｍ／ｓの周速で８秒ずつ５回撹拌することにより、それ
ぞれの濃度は、０．８４，０．９４，１．５６，＜０．
０１ｐｐｍと計測された。

【００１９】この数値において、未処理時より撹拌後の
濃度が減少するのは計測誤差によるものと解され、撹拌
中に金属イオンは増減していないと思われる。なお高速
撹拌機１で間欠的に撹拌するのは、摩擦熱で温度上昇し
た混合液が冷却水室５ａ側から冷却されるための時間を
与えるためである。

【００２０】サンプル２は、シリカの濃度が１０．５％
の混合液で、未処理時の金属イオンの濃度は、Ｎｉ
０．７２，Ｃｒ ０．７，Ｆｅ ０．８３，Ｎａ ＜
０．０１ｐｐｍと計測された。これを固液接触機３０で
撹拌後、高速撹拌機１で６０ｍ／ｓの周速で７秒ずつ３
回撹拌した後の数値は、ＣｒとＦｅが僅かに増加してい
るが、計測値が増減しているので、計測誤差の範囲であ
り、金属イオンの増減はないと思われる。

【００２１】サンプル３は、アルミナの濃度が１０．５
％の混合液で、未処理時の金属イオンの濃度は測定して
ないが、固液接触機で処理した後に計測した濃度、Ｎｉ
９．０４，Ｃｒ ３．６，Ｆｅ ５．５，Ｎａ ＜
０．０１ｐｐｍの数値と、高速撹拌機１で７０ｍ／ｓの
周速で９秒ずつ２２回撹拌した後の数値は、Ｎａが４．
２２ｐｐｍと増加したこと以外は殆ど変化がない。この
Ｎａは水に含まれていたものから検出されたと思われ
る。

【００２２】以上のとおり、前記高速撹拌機１によれ
ば、混合液と接触する内槽４と撹拌具９の撹拌部材１２
の部分が無垢の硬質合成樹脂で作られているので、微粒
化された研磨材中に金属イオンが入り込むことがない。

【００２３】

【発明の効果】以上の説明から明らかなとおり、請求項
１の手段によれば、撹拌具の撹拌部材の部分と内槽を硬
質合成樹脂にしたことによって、金属成分による汚染を
防止でき、撹拌具のボスを金属にしたことにより、耐熱
強度が増して撹拌の摩擦熱によって撹拌具がかなり高温
になるまで撹拌を続けることができ、撹拌具を高速回転
させることによって、研磨材などの原料粒子を、短時間
で微粒の研磨材又は微粒材料にすることができる効果を
奏する。また請求項２の手段によれば、固液接触機にお
いて、原料粒子と水の固液接触が速やかになされる利点
がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の高速撹拌機の実施の形態を示す縦断
面図

【図２】 撹拌部材を示し（ａ）は平面図、（ｂ）は側
面図、（ｃ）は断面図

【図３】 高速撹拌機と固液接触機を用いた設備のフロ
ー図

【図４】 被処理物の金属イオン濃度を示す表

【符号の説明】

１ 高速撹拌機 ２、３１ 撹拌槽 ４
内槽 ５ａ 冷却水室 ８、３３ 駆動軸 １
２ 撹拌部材 １２ａ 円筒部分 １２ｂ アーム部分
１３ ボス ２３ 堰板 ３０ 固液接触機

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円筒形の撹拌槽内に駆動軸を同心に配置
   し、該撹拌槽の内径より僅かに小径の撹拌具を駆動軸に
   取り付け、撹拌槽に少量の被処理液を供給して撹拌具を
   駆動軸で高速回転し、被処理液を撹拌槽内面に沿って薄
   い円筒状に立ち上がらせながら撹拌する高速撹拌装置に
   おいて、前記撹拌槽は、冷却水室を備える金属製の外槽
   と、耐摩耗性と電気絶縁性が高い硬質合成樹脂で作られ
   前記外槽の内面に密に嵌合する内槽と、該内槽と同材質
   で内槽上端に設けたリング状の堰板を備え、前記撹拌具
   は、耐摩耗性が高い硬質合成樹脂で一体に作った撹拌部
   材と、駆動軸に着脱自在の金属製のボス部材からなり、
   前記撹拌部材１２は、内槽より僅かに小径の外径をもち
   放射方向に無数の小穴を貫通して設けた円筒部分と、該
   円筒部分から内側へ伸びるアーム部分からなり、該アー
   ム部に前記金属製のボス部を固着していることを特徴と
   する金属汚染防止高速撹拌装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記高速撹拌機の撹
   拌槽の前段に、給水口をもつ撹拌槽と、該撹拌槽の底部
   を通る駆動軸で駆動される撹拌具と、撹拌槽上面に設け
   た原料粒子のホッパーとを備える固液接触機を配置した
   ことを特徴とする金属汚染防止高速撹拌装置。