JP2001296259A - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JP2001296259A
JP2001296259A JP2000116187A JP2000116187A JP2001296259A JP 2001296259 A JP2001296259 A JP 2001296259A JP 2000116187 A JP2000116187 A JP 2000116187A JP 2000116187 A JP2000116187 A JP 2000116187A JP 2001296259 A JP2001296259 A JP 2001296259A
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ray diffraction
chamber
ray
evaluation
rays
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Tomoaki Kawamura
朋晃 川村
Yoshio Watanabe
義夫 渡辺
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】材料の結晶構造の決定、結晶性の評価等に用い
られるX線回折装置において、従来技術では測定が困難
であったMOCVD装置(有機金属化学気相成長装置)
等の腐食性の反応ガス雰囲気中であっても、作製した材
料の事後の評価のみならず、作製中における材料の評価
も容易に行える構造のX線回折装置を提供する。 【解決手段】X線回折によって物質の構造を調べるX線
回折チャンバーを有するX線回折装置であって、X線回
折チャンバーは少なくともX線が透過する部分をX線透
過性の材料により作製すると共に、内面に腐食性の反応
ガスに対して耐腐食性の物質をコーティングして、反応
性ガス存在下で、作製した材料の事後の評価のみなら
ず、作製中における材料の評価も可能な構造のX線回折
チャンバーを備えたX線回折装置とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料の結晶構造の
決定、結晶性の評価等に用いられるX線回折装置に係
り、特にMOCVD装置(有機金属化学気相成長装置)
等において、反応性ガスの存在下であっても、作製した
材料の事後の評価のみならず作製中における材料の評価
も可能な構造のX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折法は、ブラッグ(Bragg)反射
の法則を利用し、材料の結晶構造の決定、結晶性の評価
等に用いられ、半導体材料、金属材料、高分子材料等の
評価に欠かすことができない評価法となっている。特
に、最近の材料技術の発達に伴い、作製した材料の事後
の評価のみならず材料作製中における評価も求められる
ようになってきている。このためには、材料作製装置と
X線回折装置とを組み合わせる必要があり、種々の装置
が考案されている。
【0003】図2に、材料を高温で熱しながら測定する
ことができる従来のX線回折装置の一例を示す。X線回
折装置は大きく分けてブラッグ(Bragg)反射測定を行
うためのX線ゴニオメーター1および試料4を保持する
ためのX線回折チャンバー2から構成されている。X線
回折の測定は、上記チャンバー2の側面に設けられたX
線入射窓3越しに、該チャンバー2内にセットした試料
4にX線5を照射し、試料4から生じるブラッグ反射X
線6を取り出し、X線取り出し窓7越しに検出器8で検
出する方式である。
【0004】このX線回折装置を、例えば、反応性ガス
を用いるMOCVD装置(Metalorganic chemica1 vapo
r deposition:有機金属化学気相成長装置)に使用する
場合、使用するガスによってはX線回折チャンバー2を
構成する材料と反応を起こす可能性がある。例えば、該
チャンバー2の一部にX線を透過しやすいアルミニウム
を使った場合、原料用ガスとしてTMG(Trimethy1gal
lium)を用いると、TMG中のGa原子がアルミニウム
と反応し、該チャンバー2の壁の腐食を招く恐れがあ
る。これを防ぐために、通常、MOCVD装置で用いら
れている石英やステンレス板を使って該チャンバー2を
作製すると、今度はX線が透過しないという問題が生じ
てしまい、X線回折を行うことが困難となる。
【0005】また、図2に示すようなX線入射窓3ある
いはX線取り出し窓7としては、通常ベリリウムが用い
られるが、ベリリウム自体はそれほど強く丈夫でないこ
とから、MOCVD装置のような高温かつ反応性ガスを
使用する雰囲気においては、ベリリウム窓のクラック等
による事故が生じる可能性がある。
【0006】さらに、反応ガスをシールしながらX線を
透過することのできるベリリウム窓は非常に高価なもの
となり、反応性ガスの生成物が付着しやすいMOCVD
装置には適当な材料であるとは言えない。同様の事例
は、例えば上記チャンバーに塩素ガス、硫化水素ガス等
を導入し、金属の初期腐食過程を調べる場合においても
生じる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、材料
の結晶構造の決定、結晶性の評価等に用いられるX線回
折装置において、従来技術では測定が困難であった、M
OCVD装置(有機金属化学気相成長装置)等の反応性
ガス雰囲気中であっても、作製した材料の事後の評価の
みならず作製中における材料の評価も容易に行える構造
のX線回折装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記本発明の課題を解決
するために、特許請求の範囲に記載のような構成とする
ものである。すなわち、請求項1に記載のように、X線
回折によって物質の構造を調べるX線回折チャンバーを
有するX線回折装置であって、上記X線回折チャンバー
は、少なくともX線が透過する該チャンバーの壁部分を
X線透過性の材質により作製すると共に、その内面に反
応性ガスに対し耐腐食性の物質をコーティングして、反
応性ガス存在下で、作製した材料の事後の評価のみなら
ず作製中における材料の評価も可能な構造のX線回折チ
ャンバーを備えたX線回折装置とするものである。
【0009】また、請求項2に記載のように、請求項1
に記載のX線回折装置のX線回折チャンバーにおいて、
入射X線およびブラッグ反射X線が透過する上記チャン
バーの壁部分は、部分的に取り外し、取り付けが可能な
構造としたX線回折装置とするものである。
【0010】また、請求項3に記載のように、請求項1
または2に記載のX線回折装置のX線回折チャンバーに
おいて、該チャンバーを構成する材料は、ベリリウムま
たはベリリウムの酸化物、窒化物、ホウ素またはホウ素
の酸化物、窒化物、炭化物、カーボンまたは炭化物、ア
ルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金、チ
タンまたはチタンを主成分とする合金、バナジウムまた
はバナジウムを主成分とする合金、クロムまたはクロム
を主成分とする合金、マンガンまたはマンガンを主成分
とする合金のうちから選択される少なくとも1種の材料
よりなるX線回折装置とするものである。
【0011】また、請求項4に記載のように、請求項1
または2に記載のX線回折装置のX線回折チャンバーに
おいて、該チャンバーの内壁を、酸化ケイ素、カーボ
ン、ベリリウム、ステンレス、モリブデン、モネル合金
のうちより選択される少なくとも1種の材料によってコ
ーティングしてなるX線回折装置とするものである。
【0012】上記請求項1〜4に記載のような構造のX
線回折チャンバーを備えたX線回折装置とすることによ
り、従来技術では測定が困難であったMOCVD装置
(有機金属化学気相成長装置)等の腐食性の反応ガス雰
囲気中であっても、作製した材料の事後の評価のみなら
ず作製中における材料の評価も簡便に行うことができ、
半導体材料および金属材料への開発に大きく貢献でき
る。
【0013】本発明のX線回折装置は、少なくともX線
入射窓およびX線取り出し窓の部分の材質をX線透過性
の材質で作製し、内面に反応性ガスに対して耐腐食性物
質をコーティングしたX線回折チャンバーを備えたもの
である。このX線回折チャンバーは、試料上で材料を作
製(例えば成膜)する場合は、試料をヒーターで加熱す
ると共に、反応性ガスを該チャンバー上部に設けたガス
導入口より該チャンバー内に導入し、試料上で熱分解さ
せ成膜する。反応後のガスは排気ポートからチャンバー
外に排気され、除害装置で無毒化される。このようなプ
ロセスを踏むことにより、試料上に材料の作製が可能と
なり、プロセスの各段階においてX線回折を行うことが
可能となり、材料の結晶構造の決定、結晶性の評価等が
実施でき、半導体材料、金属材料等の開発への貢献を図
ることができる。
【0014】本発明のX線回折チャンバーの材質として
は、ベリリウムまたはベリリウムの酸化物、窒化物等、
ホウ素またはホウ素の酸化物、窒化物、炭化物等、カー
ボンまたは炭化物等、アルミニウムまたはアルミニウム
を主成分とする合金、チタンまたはチタンを主成分とす
る合金、バナジウムまたはバナジウムを主成分とする合
金、クロムまたはクロムを主成分とする合金、マンガン
またはマンガンを主成分とする合金等の中から1種以
上、任意に選択して使用することができる。
【0015】また、X線回折チャンバーの内面の耐腐食
コーティング材料としては、酸化ケイ素、カーボン、ベ
リリウム、ステンレス、モリブデンまたはモネル合金等
の中から少なくとも1種以上、任意に選択して使用する
ことができるが、反応性ガスに対して耐腐食性が良好な
ものであれば良く、特にその種類を特定するものではな
い。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明のX線回折装置の構成の一
例を図2に示す。以下に本発明の実施の形態について説
明するが、本発明はこれら実施の形態に限定されるもの
ではない。 〈実施の形態〉図1に示したX線回折チャンバーを備え
たX線回折装置を用い、反応性ガスとして、TMG(ト
リメチルガリウム)およびアルシン(AsH)を用い
てGaAs結晶を作製すると共に、その結晶性をX線回
折により評価することが可能である。図1は本実施の形
態で使用したX線回折装置全体の構成を示す模式図であ
る。本装置のX線回折測定部分は、図2に示す従来のX
線回折装置の構造とほぼ同様であるが、試料をセットす
るためのX線回折チャンバーの構造は異なっている。X
線回折を行うためには、入射X線9をX線回折チャンバ
ー(兼反応室)10内にセットした試料11に照射し、
該試料11によって生じるブラッグ反射X線12を検出
器13によって測定する。ここでX線回折チャンバー1
0は、図1の(b)に示すごとく、X線を透過しやすい
チャンバー外壁15およびTMGと反応しないコーティ
ング層16から構成されている。
【0017】また、試料11上で、材料作製を行うため
には試料11をヒーター14で加熱すると共に、反応性
ガス17をX線回折チャンバー10の上部に設けられた
ガス導入口18より該チャンバー10内に導入して、試
料11上で熱分解させる。試料11上を通過した反応後
のガスは、排気ポート19から該チャンバー10の外に
排気され、除害装置で無毒化される。このようなプロセ
スを踏むことにより、試料11上での材料作製は可能と
なる。
【0018】本発明のX線回折装置を用いてX線回折を
行う場合に問題となるのは、X線回折チャンバー10に
よるX線の吸収率であるが、本実施の形態では、該チャ
ンバー10の外壁として約2mm厚さのアルミニウム板
を使用しており、波長0.06nmのX線を使用した場
合に、約30%のX線が該チャンバー10の外壁に吸収
される。また、該チャンバー10の内壁にはTMGと反
応しない酸化ケイ素を約0.1μm厚さにコーティング
しており、ここでのX線の吸収率は1%以下であり、ほ
とんど無視できる。したがって、トータルのX線の吸収
率はほぼ30%程度であり、測定精度および時間に大き
く影響するものではないことが分かった。
【0019】以上、本実施の形態で例示したように、本
発明のX線回折チャンバーを備えたX線回折装置では、
材料作製プロセスとX線測定を同時に行うことができ、
材料作製中のX線回折測定が可能となる。
【0020】なお、本実施の形態において、X線回折チ
ャンバーを構成する材料としてアルミニウム、該チャン
バーの内壁をコーティングする材料として酸化ケイ素を
挙げて説明したが、これらの材料以外に、該チャンバー
を構成する材料として、ベリリウムまたはベリリウムの
酸化物、窒化物等、ホウ素またはホウ素の酸化物、窒化
物、炭化物等、カーボンまたは炭化物等、アルミニウム
を主成分とする合金、チタンまたはチタンを主成分とす
る合金、バナジウムまたはバナジウムを主成分とする合
金、クロムまたはクロムを主成分とする合金、マンガン
またはマンガンを主成分とする合金等の中から選択して
少なくとも1種以上用いられることを確認している。ま
た、該チャンバーの内面のコーティング材料として、酸
化ケイ素、カーボン、ベリリウム、ステンレス鋼、モリ
ブデン、モネル合金等の中から任意に選択して少なくと
も1種以上用いられることを確認している。
【0021】
【発明の効果】本発明のX線回折チャンバーを備えたX
線回折装置を用いることにより、簡便に反応性ガスや腐
食性ガス中の材料評価にX線回折を利用することが可能
となり、半導体材料および金属材料の開発への貢献を図
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態で例示したX線回折チャン
バーを有するX線回折装置の構造を示す模式図。
【図2】従来のX線回折装置の構造を示す模式図。
【符号の説明】
1…X線ゴニオメーター 2…X線回折チャンバー 3…X線入射窓 4…試料 5…入射X線 6…ブラッグ(Bragg)反射X線 7…X線取り出し窓 8…検出器 9…入射X線 10…X線回折チャンバー(兼反応室) 11…試料 12…ブラッグ反射X線 13…検出器 14…ヒーター 15…チャンバー外壁 16…コーティング層 17…反応性ガス 18…ガス導入口 19…排気ポート 20…X線入射部 21…X線取り出し部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G001 AA01 BA18 CA01 GA01 GA13 JA08 JA14 KA08 LA02 NA03 NA06 NA07 NA10 NA17 PA07 QA02 QA03 QA10 RA03 RA08 SA16 4K030 AA05 AA11 BA08 BA25 FA10 KA41

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線回折によって物質の構造を調べるX線
    回折チャンバーを有するX線回折装置であって、上記X
    線回折チャンバーは、少なくともX線が透過する該チャ
    ンバーの壁部分をX線透過性の材質により作製すると共
    に、その内面に反応性ガスに対し耐腐食性の物質をコー
    ティングして、反応性ガス存在下で、作製した材料の事
    後の評価のみならず作製中における材料の評価も可能な
    構造のX線回折チャンバーを備えたことを特徴とするX
    線回折装置。
  2. 【請求項2】請求項1に記載のX線回折装置のX線回折
    チャンバーにおいて、入射X線およびブラッグ反射X線
    が透過する上記チャンバーの壁部分は、部分的に取り外
    し、取り付けが可能な構造としてなることを特徴とする
    X線回折装置。
  3. 【請求項3】請求項1または2に記載のX線回折装置の
    X線回折チャンバーにおいて、該チャンバーを構成する
    材料は、ベリリウムまたはベリリウムの酸化物、窒化
    物、ホウ素またはホウ素の酸化物、窒化物、炭化物、カ
    ーボンまたは炭化物、アルミニウムまたはアルミニウム
    を主成分とする合金、チタンまたはチタンを主成分とす
    る合金、バナジウムまたはバナジウムを主成分とする合
    金、クロムまたはクロムを主成分とする合金、マンガン
    またはマンガンを主成分とする合金のうちから選択され
    る少なくとも1種の材料よりなることを特徴とするX線
    回折装置。
  4. 【請求項4】請求項1または2に記載のX線回折装置の
    X線回折チャンバーにおいて、該チャンバーの内壁を、
    酸化ケイ素、カーボン、ベリリウム、ステンレス鋼、モ
    リブデン、モネル合金のうちより選択される少なくとも
    1種の材料によってコーティングしてなることを特徴と
    するX線回折装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010066121A (ja) * 2008-09-10 2010-03-25 Sumitomo Electric Ind Ltd X線回折装置およびx線回折方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010066121A (ja) * 2008-09-10 2010-03-25 Sumitomo Electric Ind Ltd X線回折装置およびx線回折方法

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