JP2001294743A - Polyphenylene ether-based resin composition - Google Patents
Polyphenylene ether-based resin compositionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、環境面で好ましい
難燃性に優れたポリフェニレンエーテル系樹脂組成物に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyphenylene ether-based resin composition which is environmentally preferable and has excellent flame retardancy.
【０００２】[0002]
【従来の技術】易燃性合成樹脂の難燃化としては、一般
には従来よりハロゲン系化合物、リン系化合物、および
これらの併用やさらには三酸化アンチモンとを添加する
等の難燃化手法が用いられてきた。2. Description of the Related Art Flame-retardant synthetic resins have generally been made flame-retardant by, for example, adding halogen compounds, phosphorus compounds, and their combination, or adding antimony trioxide. Has been used.
【０００３】しかしながら、これら従来よりの難燃剤は
有害であると言われており、最近では特に環境面からハ
ロゲン、アンチモン、リンなどを含有しない難燃性樹脂
組成物が求められている。However, these conventional flame retardants are said to be harmful, and recently there has been a demand for a flame-retardant resin composition containing no halogen, antimony, phosphorus or the like, particularly from an environmental point of view.
【０００４】環境に好ましい難燃性樹脂組成物として
は、従来より金属水酸化物を多量に配合した材料が開発
されているが材料の比重が大幅にアップするだけでな
く、耐衝撃性や成形流動性の低下が大きく実用性に乏し
いのが現状である。As a flame-retardant resin composition which is preferable for the environment, a material containing a large amount of a metal hydroxide has been developed. However, not only the specific gravity of the material is greatly increased, but also the impact resistance and the molding property are improved. At present, the fluidity is large and the practicality is poor.
【０００５】一方、特公昭６２−６０４２１号公報、登
録特許第１６８４１１９号、登録特許第１９３５５８２
号、特開平１０−１３９９６４号公報、特開平１１−１
４０２９４号公報、特開平１１−２２２５５９号公報等
には特定のシリコーン化合物を配合することにより難燃
化された樹脂組成物が開示されている。さらに、シリコ
ーン化合物を添加しても難燃性が得られ難いために、登
録特許第２７１９４８６号、登録特許第２７４６５１９
号、特開平１１−２１７４９４号公報等には、シリコー
ン化合物とパーフルオロアルカンスルホン酸金属塩とを
併用したポリカーボネート樹脂系の難燃性樹脂組成物が
開示されている。しかしながら、パーフルオロアルカン
スルホン酸金属塩はフッ素を含んでおり、ハロゲンを用
いない難燃樹脂組成物とは言えないだけでなく、ポリカ
ーボネート樹脂以外では難燃効果がほとんど見られな
い。On the other hand, Japanese Patent Publication No. Sho 62-60421, Japanese Patent No. 1684119, and Japanese Patent No. 1935582
JP-A-10-139964, JP-A-11-1
Japanese Patent Application Laid-Open No. 40294, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-222559, and the like disclose a flame-retardant resin composition by blending a specific silicone compound. Furthermore, even if a silicone compound is added, it is difficult to obtain flame retardancy, so that the registered patent No. 2719486 and the registered patent No. 2746519 are used.
And JP-A-11-217494 disclose a polycarbonate resin-based flame-retardant resin composition using a silicone compound and a metal salt of perfluoroalkanesulfonic acid in combination. However, the perfluoroalkanesulfonic acid metal salt contains fluorine, and cannot be said to be a flame-retardant resin composition using no halogen, and has almost no flame-retardant effect other than the polycarbonate resin.
【０００６】ポリカーボネート樹脂以外のハロゲン系難
燃剤を含まない代表的難燃樹脂として、リン系難燃剤を
添加したポリフェニレンエーテルおよびそれとポリスチ
レンとのポリマーブレンド物が知られている。また、シ
リコーン化合物を配合したポリフェニレンエーテル系樹
脂の難燃樹脂組成物が登録特許第１９３５５８２号や特
公平８−３２８２５号公報に開示されているが、難燃性
やその他の性能で満足できるものではなかった。As typical flame-retardant resins which do not contain halogen-based flame retardants other than polycarbonate resins, polyphenylene ethers to which a phosphorus-based flame retardant is added and polymer blends thereof with polystyrene are known. Further, a flame-retardant resin composition of a polyphenylene ether-based resin containing a silicone compound is disclosed in Japanese Patent No. 1935582 and Japanese Patent Publication No. 8-32825. However, those having satisfactory flame retardancy and other properties are not disclosed. Did not.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ハロゲン化
合物やリン化合物を含まず、環境上好ましく、樹脂本来
の特性を損なわずに、かつ難燃性に優れたポリフェニレ
ンエーテル系樹脂組成物を提供することである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a polyphenylene ether-based resin composition which does not contain a halogen compound or a phosphorus compound, is environmentally preferable, does not impair the inherent properties of the resin, and has excellent flame retardancy. It is to be.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
達成する技術を鋭意検討した結果、ポリフェニレンエー
テル系樹脂に、特定のシリコーン化合物を添加する新規
の難燃化手法によって優れた難燃性が得られることを見
いだし、本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies on the technology for achieving the above-mentioned object, the present inventors have found that a novel flame-retarding method in which a specific silicone compound is added to a polyphenylene ether-based resin provides an excellent flame-retardant method. The present inventors have found that the present invention has the property, and completed the present invention.
【０００９】すなわち本発明は、ポリフェニレンエーテ
ル系樹脂（Ａ）１００重量部に対し、オルガノポリシロ
キサン（Ｂ）を０．５〜１０重量部の割合で含有し、オ
ルガノポリシロキサン（Ｂ）がその全結合構造単位の
中、式ＲＳｉＯ1.5（Ｔ単位）示されるシロキサン単位
（Ｔ単位）を６０モル％以上有し、かつＳｉに結合した
炭化水素基の少なくとも６０モル％がフェニル基である
オルガノポリシロキサンであることにより、特異的に難
燃性が向上することを見出したものであり、ハロゲン化
合物やリン化合物を含まないために環境上好ましもので
ある。That is, the present invention comprises 0.5 to 10 parts by weight of an organopolysiloxane (B) based on 100 parts by weight of a polyphenylene ether-based resin (A), and the organopolysiloxane (B) is entirely contained therein. An organopolysiloxane having at least 60 mol% of a siloxane unit (T unit) represented by the formula RSiO 1.5 (T unit) among the bonding structural units, and at least 60 mol% of the hydrocarbon groups bonded to Si are phenyl groups; It has been found that the flame retardancy is specifically improved by the above, and is environmentally preferable because it does not contain a halogen compound or a phosphorus compound.
【００１０】本発明のポリフェニレンエーテル系樹脂
（Ａ）とは、ポリフェニレンエーテル樹脂単独又はポリ
フェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂との混合物で
ある。ポリフェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂と
の混合物を用いる場合は、ポリフェニレンエーテル樹脂
とスチレン系樹脂との合計量に対して、ポリフェニレン
エーテル樹脂が２５重量％以上、好ましくは４０重量％
以上である。The polyphenylene ether resin (A) of the present invention is a polyphenylene ether resin alone or a mixture of a polyphenylene ether resin and a styrene resin. When a mixture of a polyphenylene ether resin and a styrene resin is used, the polyphenylene ether resin is at least 25% by weight, preferably 40% by weight, based on the total amount of the polyphenylene ether resin and the styrene resin.
That is all.
【００１１】本発明で用いられるポリフェニレンエーテ
ル樹脂とは、一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）で表さ
れる繰り返し単位を有する単独重合体、あるいは共重合
体であるThe polyphenylene ether resin used in the present invention is a homopolymer or a copolymer having a repeating unit represented by the general formula (I) and / or (II).
【００１２】[0012]
【化１】 Embedded image
【００１３】[0013]
【化２】 Embedded image
【００１４】（ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ
５、Ｒ６は独立に炭素１〜４のアルキル基、アリール
基、ハロゲン、水素を表す。但し、Ｒ５、Ｒ６は同時に
水素ではない。）(Where R1, R2, R3, R4, R
5, R6 independently represent an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, an aryl group, halogen, or hydrogen. However, R5 and R6 are not simultaneously hydrogen. )
【００１５】ポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体
の代表例としては、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−
フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−エチル
−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエ
チル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチ
ル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル
ポリ（２，６−ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニレ
ン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチル−
１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６
−イソプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ
（２−メチル−６−クロロエチル−１，４−フェニレ
ン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ヒドロキシエチ
ル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル
−６−クロロエチル−１，４−フェニレン）エーテル等
のホモポリマーが挙げられる。A typical example of the homopolymer of polyphenylene ether resin is poly (2,6-dimethyl-1,4-
Phenylene) ether, poly (2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-diethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-ethyl-6-n-propyl-) 1,4-phenylene) ether poly (2,6-di-n-propyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-n-butyl-
1,4-phenylene) ether, poly (2-ethyl-6)
-Isopropyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-chloroethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-hydroxyethyl-1,4-phenylene) ether, poly ( Homopolymers such as 2-methyl-6-chloroethyl-1,4-phenylene) ether are exemplified.
【００１６】この中で、ポリ（２，６−ジメチル−１，
４−フェニレン）エーテルが好ましく、特開昭６３−３
０１２２２号公報等に記載されている、２−（ジアルキ
ルアミノメチル）−６−メチルフェニレンエーテルユニ
ットや２−（Ｎ−アルキル−Ｎ−フェニルアミノメチ
ル）−６−メチルフェニレンエーテルユニット等を部分
構造として含んでいるポリフェニレンエーテルは特に好
ましい。Among them, poly (2,6-dimethyl-1,1)
4-phenylene) ether is preferred.
Nos. 2- (dialkylaminomethyl) -6-methylphenylene ether unit and 2- (N-alkyl-N-phenylaminomethyl) -6-methylphenylene ether unit described in JP-A-01222 and the like as a partial structure. Containing polyphenylene ethers are particularly preferred.
【００１７】ここでポリフェニレンエーテル共重合体と
は、フェニレンエーテル構造を主単量体単位とする共重
合体である。その例としては、２，６−ジメチルフェノ
ールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合
体、２，６−ジメチルフェノールとｏ−クレゾールとの
共重合体あるいは２，６−ジメチルフェノールと２，
３，６−トリメチルフェノール及びｏ−クレゾールとの
共重合体等がある。Here, the polyphenylene ether copolymer is a copolymer having a phenylene ether structure as a main monomer unit. Examples thereof include a copolymer of 2,6-dimethylphenol and 2,3,6-trimethylphenol, a copolymer of 2,6-dimethylphenol and o-cresol, or a copolymer of 2,6-dimethylphenol and 2 ,
Examples include copolymers with 3,6-trimethylphenol and o-cresol.
【００１８】本発明においてはポリフェニレンエーテル
樹脂の一部又は全部を、特開平２−２７６８２３号公
報、特開昭６３−１０８０５９号公報、特開昭５９−５
９７２４号公報等に記載されている、炭素−炭素二重結
合を持つ化合物により変性したポリフェニレンエーテル
に置き換えて用いることができる。In the present invention, a part or the whole of the polyphenylene ether resin may be used as described in JP-A-2-276823, JP-A-63-108059, and JP-A-59-5.
It can be used in place of polyphenylene ether modified with a compound having a carbon-carbon double bond described in JP-A-9724 and the like.
【００１９】本発明で用いられるスチレン系樹脂とは、
スチレン系化合物、スチレン系化合物と共重合可能な化
合物をゴム質重合体存在または非存在下に重合して得ら
れる重合体である。The styrene resin used in the present invention is:
It is a polymer obtained by polymerizing a styrene compound or a compound copolymerizable with the styrene compound in the presence or absence of a rubbery polymer.
【００２０】スチレン系化合物の具体例としては、スチ
レン、α−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレ
ン、モノクロロスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルスチレン、エチルスチレン等が挙げら
れ、最も好ましいのはスチレンである。また、スチレン
系化合物と共重合可能な化合物としては、メチルメタク
リレート、エチルメタクリレート等のメタクリル酸エス
テル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不
飽和ニトリル化合物類；無水マレイン酸等の酸無水物等
が挙げられ、スチレン系化合物とともに使用される。共
重合可能な化合物の使用量は、スチレン系化合物との合
計量に対して２０重量％以下が好ましく、さらに好まし
くは１５重量％以下である。Specific examples of the styrene compound include styrene, α-methylstyrene, 2,4-dimethylstyrene, monochlorostyrene, p-methylstyrene, pt
tert-Butylstyrene, ethylstyrene and the like can be mentioned, and styrene is most preferable. Examples of the compound copolymerizable with the styrene compound include methacrylates such as methyl methacrylate and ethyl methacrylate; unsaturated nitrile compounds such as acrylonitrile and methacrylonitrile; and acid anhydrides such as maleic anhydride. And used together with styrenic compounds. The amount of the copolymerizable compound to be used is preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, based on the total amount with the styrene compound.
【００２１】また、ゴム質重合体としては共役ジエン系
ゴムあるいは共役ジエンと芳香族ビニル化合物との共重
合体あるいはエチレン−プロピレン共重合体系ゴム等が
挙げられる。具体的には特に、ポリブタジェンおよびス
チレン−ブタジェン共重合体が好ましい。また、不飽和
ゴム質重合体を用いる場合に、部分的に水添したゴムを
用いることが好ましい。該スチレン系樹脂として特に好
ましいのは、ポリスチレンおよびゴム変性ポリスチレン
である。Examples of the rubbery polymer include a conjugated diene rubber, a copolymer of a conjugated diene and an aromatic vinyl compound, and an ethylene-propylene copolymer rubber. Specifically, polybutadiene and a styrene-butadiene copolymer are particularly preferred. When an unsaturated rubbery polymer is used, it is preferable to use a partially hydrogenated rubber. Particularly preferred as the styrene resin are polystyrene and rubber-modified polystyrene.
【００２２】一般に難燃剤として用いられるシリコーン
化合物は、４種のシロキサン単位（Ｍ単位：Ｒ3ＳｉＯ
0.5、Ｄ単位：Ｒ2ＳｉＯ1.0、Ｔ単位:ＲＳｉＯ1.5Ｑ単
位:ＳｉＯ2.0）のいずれかが重合してなるオルガノポリ
シロキサンである。The silicone compound generally used as a flame retardant comprises four types of siloxane units (M units: R 3 SiO
0.5 , D unit: R 2 SiO 1.0 , T unit: RSiO 1.5 Q unit: SiO 2.0 ).
【００２３】本発明で用いられるオルガノポリシロキサ
ン（Ｂ）は、４種のシロキサン単位の合計量の中、式Ｒ
ＳｉＯ1.5で示されるシロキサン単位（Ｔ単位）を６０
モル％以上、好ましくは９０モル％以上有し、残りの結
合は Ｒ2ＳｉＯ1.0（Ｄ単位）からなる。特に好ましい
のは、全てが式ＲＳｉＯ1.5（Ｔ単位）で示されるシロ
キサン単位からなるオルガノポリシロキサンである。The organopolysiloxane (B) used in the present invention has the formula R in the total amount of the four types of siloxane units.
The siloxane unit (T unit) represented by SiO 1.5 is 60
It has at least 90 mol%, preferably at least 90 mol%, and the remaining bonds consist of R 2 SiO 1.0 (D units). Particularly preferred are organopolysiloxanes consisting entirely of siloxane units of the formula RSiO 1.5 (T units).
【００２４】本発明で用いられるオルガノポリシロキサ
ン（Ｂ）は、さらに前記Ｒで示される全シロキサン単位
のＳｉに結合した炭化水素基の少なくとも６０モル％が
フェニル基からなり、好ましくは６０〜９０モル％がフ
ェニル基であり、残りが炭素数１〜３の炭化水素基、好
ましくはプロピル基からなるオルガノポリシロキサンで
ある。また、−Ｓｉ（−ＯＸ）3、＝Ｓｉ（−ＯＸ）2、
≡Ｓｉ−ＯＸで示される末端結合基−ＯＸは、ヒドロキ
シル基（−ＯＨ）またはアルコキシ基であるが、ヒドロ
キシル基（−ＯＨ）であることがことが好ましい。In the organopolysiloxane (B) used in the present invention, at least 60 mol% of the hydrocarbon groups bonded to Si of all the siloxane units represented by R is composed of phenyl groups, preferably 60 to 90 mol. % Is a phenyl group, and the remainder is an organopolysiloxane comprising a hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms, preferably a propyl group. Also, -Si (-OX) 3 , = Si (-OX) 2 ,
The terminal bonding group -OX represented by ≡Si-OX is a hydroxyl group (-OH) or an alkoxy group, and is preferably a hydroxyl group (-OH).
【００２５】本発明で用いられるオルガノポリシロキサ
ン（Ｂ）は、重量平均分子量が４００〜５００，０００
のものが用いられ、好ましくは１,０００〜１００，０
００、より好ましくは２，０００〜１０，０００であ
る。重量平均分子量が２，０００以下のオルガノポリシ
ロキサンは、ポリフェニレンエーテル系樹脂への分散性
がよく本樹脂組成物の透明性に優れ、流動性にも優れる
が耐熱性が劣る。重量平均分子量が１００，０００以上
のオルガノポリシロキサンは、ポリフェニレンエーテル
系樹脂への分散性が低下し、本樹脂組成物中に約０．５
〜１μｍ程度に分散しているため、樹脂組成物は白濁し
透明性が損なわれ、流動性が低下する。The organopolysiloxane (B) used in the present invention has a weight average molecular weight of 400 to 500,000.
Used, preferably from 1,000 to 100,0
00, more preferably 2,000 to 10,000. An organopolysiloxane having a weight average molecular weight of 2,000 or less has good dispersibility in a polyphenylene ether-based resin, is excellent in transparency of the present resin composition, is excellent in fluidity, but is inferior in heat resistance. An organopolysiloxane having a weight-average molecular weight of 100,000 or more has a low dispersibility in a polyphenylene ether-based resin, and has a content of about 0.5% in the present resin composition.
Since the resin composition is dispersed to about 1 μm, the resin composition becomes cloudy, the transparency is impaired, and the fluidity is reduced.
【００２６】また、本発明においてオルガノポリシロキ
サン（Ｂ）は、ポリフェニレンエーテル系樹脂（Ａ）１
００重量部に対し、０．５〜１０重量部の割合で配合さ
れる。オルガノポリシロキサンが０．５重量部より少な
いとポリフェニレンエーテル系樹脂組成物の難燃性が十
分でなく、また１０重量部を越えると、成型品の外観や
機械的強度に悪影響がでる場合があり、高価なシリコー
ンを多量に用いるのは経済的にも不利なことから好まし
くない。In the present invention, the organopolysiloxane (B) is a polyphenylene ether-based resin (A) 1
It is blended at a ratio of 0.5 to 10 parts by weight with respect to 00 parts by weight. If the amount of the organopolysiloxane is less than 0.5 part by weight, the flame retardancy of the polyphenylene ether-based resin composition is not sufficient, and if it exceeds 10 parts by weight, the appearance and mechanical strength of the molded product may be adversely affected. It is not preferable to use a large amount of expensive silicone because it is economically disadvantageous.
【００２７】本発明の難燃性樹脂組成物には、ガラス繊
維、ガラスフレーク、カオリンクレー、タルク等の無機
充填剤やその他の繊維状補強剤等を配合し、流動性と耐
熱性に優れた高強度複合体を得ることができる。また、
耐衝撃付与剤としてゴム状重合体、例えばスチレン−ブ
タジェンブロック共重合体、スチレン−イソプレンブロ
ック共重合体およびそれらの水素添加エラストマーが好
適に用いられる。The flame-retardant resin composition of the present invention is blended with an inorganic filler such as glass fiber, glass flake, kaolin clay, talc and the like, and other fibrous reinforcing agents, and has excellent fluidity and heat resistance. A high strength composite can be obtained. Also,
Rubbery polymers such as styrene-butadiene block copolymers, styrene-isoprene block copolymers and hydrogenated elastomers thereof are suitably used as impact modifiers.
【００２８】本発明の難燃性樹脂組成物には、更に他の
特性を付与するため、または本発明の効果を損なわない
範囲で他の添加剤、例えば可塑剤、酸化防止剤、及び紫
外線吸収剤などの安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔
料、あるいはその他の樹脂を添加することができる。ま
た、従来より知られた各種難燃剤、難燃助剤を添加して
更なる難燃性の向上も可能である。The flame-retardant resin composition of the present invention may further contain other additives, for example, a plasticizer, an antioxidant, and an ultraviolet absorber, so long as it does not impair the effects of the present invention. Stabilizers, antistatic agents, release agents, dyes and pigments, or other resins can be added. Further, it is possible to further improve the flame retardancy by adding various known flame retardants and flame retardant auxiliaries.
【００２９】本発明の難燃性組成物の製造方法は、特に
規定するものではなく、押出機、加熱ロール、ニーダ
ー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練製造す
ることができる。その中でも押出機による混練りが、生
産性の面で好ましい。混練り温度は、ベース樹脂の好ま
しい加工温度に従えばよく、目安としては２００〜３６
０℃の範囲、好ましくは２４０〜３２０℃の範囲であ
る。The method for producing the flame-retardant composition of the present invention is not particularly limited, and the composition can be kneaded and manufactured using a kneading machine such as an extruder, a heating roll, a kneader, and a Banbury mixer. Among them, kneading with an extruder is preferable in terms of productivity. The kneading temperature may be in accordance with a preferable processing temperature of the base resin, and is approximately 200 to 36 as a standard.
It is in the range of 0 ° C, preferably in the range of 240-320 ° C.
【００３０】[0030]
【発明の実施の形態】以下、実施例によって本発明を具
体的に説明するが、本発明は以下の例に限定されるもの
ではない。得られた樹脂組成物の物性評価は、以下の方
法及び条件で行った。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited to the following examples. The physical properties of the obtained resin composition were evaluated by the following methods and conditions.
【００３１】（１）難燃性 Ａ．ＵＬ−９４： Underwriters LaboratoriesのＵＬ
−９４垂直燃焼試験に基づき、厚み１．６ｍｍの射出成
形試験片を用いて燃焼時間を測定し、合計１０回の平均
燃焼時間で評価した。(1) Flame retardancy UL-94: UL of Underwriters Laboratories
Based on the -94 vertical burning test, the burning time was measured using an injection-molded test piece having a thickness of 1.6 mm, and the evaluation was made based on a total of 10 burning times.
【００３２】Ｂ．酸素指数： ＪＩＳ Ｋ７２０１（酸
素指数法による高分子材料の燃焼試験方法）に基づき評
価した。燃焼し続ける最低酸素濃度（容量％）で表し、
酸素指数値が高いほど難燃性に優れる。B. Oxygen index: Evaluated based on JIS K7201 (combustion test method for polymer materials by oxygen index method). Expressed as the lowest oxygen concentration (volume%) that keeps burning,
The higher the oxygen index value, the better the flame retardancy.
【００３３】（２）耐熱温度（ＤＴＵＬ） ＡＳＴＭ Ｄ６４８に基づき荷重１．８３ＭＰａ にて
荷重たわみ温度を測定し、耐熱性の尺度とした。(2) Heat-resistant temperature (DTUL) The deflection temperature under load was measured at a load of 1.83 MPa based on ASTM D648, and was used as a measure of heat resistance.
【００３４】（３）流動性（ＳＳＰ） 厚み１．６ｍｍ、巾１２．７ｍｍ、流動方向の長さ１２
７ｍｍの成形片を射出成形した際、この成形片を完全充
填するのに必要な最低成形圧力（以下、ＳＳＰと略
す。）を圧力計から読みとり、成形流動性の尺度とし
た。ＳＳＰの値が低いほど成形流動性に優れることを意
味する。(3) Flowability (SSP) Thickness 1.6 mm, width 12.7 mm, length 12 in flow direction
When a 7 mm molded piece was injection molded, the minimum molding pressure (hereinafter abbreviated as SSP) required to completely fill the molded piece was read from a pressure gauge and used as a measure of molding fluidity. The lower the SSP value, the better the molding fluidity.
【００３５】実施例１〜９、比較例１〜５ ３０℃のクロロホルム溶液で測定したηsp/cが０．４３
のポリ−２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテ
ルを９０重量部、重量平均分子量２５万のポリスチレン
を１０重量部、および表１に示すオルガノポリシロキサ
ンを５重量部の割合で混合し、加熱シリンダーの最高温
度を３２０℃に設定したスクリュー直径２５ｍｍの二軸
押出機に供給して、スクリュー回転数３００ｒｐｍで溶
融混練りし、ストランドを冷却裁断して難燃性樹脂組成
物ペレットを得た。Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 The ηsp / c measured with a chloroform solution at 30 ° C. was 0.43.
90 parts by weight of poly-2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether, 10 parts by weight of polystyrene having a weight average molecular weight of 250,000, and 5 parts by weight of an organopolysiloxane shown in Table 1, The maximum temperature of the heating cylinder was set to 320 ° C., and the mixture was fed to a twin-screw extruder with a screw diameter of 25 mm, melt-kneaded at a screw rotation speed of 300 rpm, and the strand was cooled and cut to obtain a flame-retardant resin composition pellet. .
【００３６】得られた樹脂組成物ペレットを、加熱シリ
ンダー温度３２０℃、金型温度８０℃に設定された型締
め圧８０トンの射出成形機を用いて、各試験片を成形し
た。次に上記試験法により評価し、表１の結果を得た。The test pieces were molded from the obtained resin composition pellets using an injection molding machine having a heating cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 80 ° C. and a mold clamping pressure of 80 tons. Next, evaluation was carried out by the above test method, and the results shown in Table 1 were obtained.
【００３７】[0037]
【表１】 [Table 1]
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明は、ハロゲン化合物やリン化合物
を含まずに、環境上好ましく、樹脂本来の特性を損なわ
ずに、かつ高度の難燃性を有するポリフェニレンエーテ
ル系樹脂組成物を提供する。According to the present invention, there is provided a polyphenylene ether-based resin composition which is environmentally preferable, contains no halogen compound or phosphorus compound, does not impair the inherent properties of the resin, and has a high degree of flame retardancy.
Claims (7)
００重量部に対し、オルガノポリシロキサン（Ｂ）を
０．５〜１０重量部の割合で含有し、オルガノポリシロ
キサン（Ｂ）がその全結合構造単位の中、式ＲＳｉＯ
1.5（Ｔ単位）で示されるシロキサン単位（Ｔ単位）を
６０モル％以上有し、かつＳｉに結合した全炭化水素基
の少なくとも６０モル％がフェニル基であることを特徴
とするポリフェニレンエーテル系樹脂組成物。1. Polyphenylene ether resin (A) 1
The organopolysiloxane (B) is contained in a proportion of 0.5 to 10 parts by weight with respect to 00 parts by weight, and the organopolysiloxane (B) has the formula RSiO
1.5 A polyphenylene ether-based resin having a siloxane unit (T unit) represented by 1.5 (T unit) of 60 mol% or more, and at least 60 mol% of all hydrocarbon groups bonded to Si are phenyl groups. Composition.
全結合構造の中式ＲＳｉＯ1.5（Ｔ単位）で示されるシ
ロキサン単位を９０モル％以上有することを特徴とする
請求項１に記載のポリフェニレンエーテル系樹脂組成
物。2. The method according to claim 1, wherein the organopolysiloxane (B) is
The polyphenylene ether-based resin composition according to claim 1, wherein the polyphenylene ether-based resin composition has 90% by mole or more of a siloxane unit represented by RSiO 1.5 (T unit) in a total bond structure.
全てが式ＲＳｉＯ1. 5（Ｔ単位）で示されるシロキサン
単位からなることを特徴とする請求項１に記載のポリフ
ェニレンエーテル系樹脂組成物。3. The method according to claim 1, wherein the organopolysiloxane (B) is
All the expression RSiO 1. 5 polyphenylene ether-based resin composition according to claim 1, characterized in that it consists of siloxane units represented by (T units).
Ｓｉに結合した全炭化水素基の６０〜９０モル％がフェ
ニル基からなり、残りがプロピル基からなることを特徴
とする請求項１〜３のいずれかに記載のポリフェニレン
エーテル系樹脂組成物。4. The method according to claim 1, wherein the organopolysiloxane (B) is
The polyphenylene ether-based resin composition according to any one of claims 1 to 3, wherein 60 to 90 mol% of all hydrocarbon groups bonded to Si are phenyl groups, and the remainder is propyl groups.
端基が、ヒドロキシル基であることを特徴とする請求項
１〜４のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル系樹
脂組成物。5. The polyphenylene ether-based resin composition according to claim 1, wherein the terminal group of the organopolysiloxane (B) is a hydroxyl group.
量平均分子量が２，０００〜１０，０００であることを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のポリフェニ
レンエーテル系樹脂組成物。6. The polyphenylene ether resin composition according to claim 1, wherein the weight average molecular weight of the organopolysiloxane (B) is 2,000 to 10,000.
が、ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との混合
物であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記
載のポリフェニレンエーテル系樹脂組成物。7. Polyphenylene ether resin (A)
Is a mixture of a polyphenylene ether and a styrene-based resin, the polyphenylene ether-based resin composition according to any one of claims 1 to 6, wherein
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