JP2001289768A - 試料の物性分布のマッピング方法及びその装置 - Google Patents

試料の物性分布のマッピング方法及びその装置

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JP2001289768A
JP2001289768A JP2000106045A JP2000106045A JP2001289768A JP 2001289768 A JP2001289768 A JP 2001289768A JP 2000106045 A JP2000106045 A JP 2000106045A JP 2000106045 A JP2000106045 A JP 2000106045A JP 2001289768 A JP2001289768 A JP 2001289768A
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Hideki Kawakatsu
英樹 川勝
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Japan Science and Technology Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 探針の試料面内振動振幅に基づいて、試料の
正確な物性を計測することができる試料の物性測定方法
及びその測定装置を提供する。 【解決手段】 試料の物性測定方法において、ベース1
から突出するカンチレバー2の探針3を試料6に押し当
ててそのカンチレバー2の捩れ固有振動振幅を検出し、
この捩れ固有振動振幅に基づいて前記試料6の物性を測
定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、探針先端の、微小
(ピコ乃至ナノメートルオーダ)な振動の振幅を検出
し、探針先端と試料の組み合わせによって生じる、振動
振幅の振幅値をもって試料表面上の異なる物性分布をマ
ッピングする方法及びその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】図7は従来の走査型力顕微鏡(以下、A
FM)のカンチレバーの斜視図であり、ベース101か
ら突出した探針103を有するカンチレバー102を有
している。
【0003】かかる走査型力顕微鏡による試料の観察方
法は、例えば、(1)特開平6−323834号公報、
(2)特開平8−146019号公報、(3)特開平1
1−108940号公報に開示されるものがあった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た先行文献(1)に開示された発明は、試料と探針の間
に相対的な横振動を加え、探針が試料との摩擦によって
横方向に力を受けることを検出して試料の摩擦像を得る
ものであり、その目的は、試料形状と摩擦の分離にあ
る。
【0005】また、上記した先行文献(2)に開示され
た発明は、試料を左右に振動させるものであり、その目
的にあるように、滑りや剪断変形の発生原因を推定する
ためのものである。
【0006】更に、上記した先行文献(3)に開示され
た発明は、カンチレバーの撓み方向の変位をピエゾ素子
によって検出するものである。
【0007】走査型力顕微鏡のカンチレバーは、その固
有振動で振動しやすい。通常、撓み方向の固有振動は試
料との接触に伴い、その振動数は高くなり、振幅はかな
り小さくなる。それに対してカンチレバーの捩れ方向の
固有振動は試料との接触後もほぼ同じ周波数を持ち、そ
の振幅は試料との接触部位の振動減衰効果によって異な
る。
【0008】例えば、カンチレバーを親水性の雲母結晶
と疎水性のグラファイトに接触させた場合、雲母ではカ
ンチレバーの捩れ固有振動が著しく減衰するのに対し、
グラファイトでは捩れ固有信号が顕著に観察される。こ
れは試料の親水性の違いにより、探針と試料の間に存在
する水による振動減衰効果が異なるためだと考えられ
る。
【0009】通常、AFMで試料の観察を行う場合、得
られる情報は(1)形状、(2)摩擦、(3)粘弾性で
ある。試料の観察を行うとき、なるべく多くの情報が得
られることが好ましい。上記3項目の情報で試料中の異
物質のマッピングが不可能な場合、その他の物性の違い
を用いてマッピングをする必要がある。
【0010】ところで、上記の項目(3)に対し、探針
の試料面内振動振幅をマッピングする方法は、より探針
と試料の接触部位の表面特性を反映しており、高い分解
能でのマッピングが期待できる。
【0011】本発明では、上記状況に鑑みて、探針の試
料面内振動振幅に基づいて、試料表面上の異なる物性分
布をマッピングすることができる試料の物性分布のマッ
ピング方法及びその装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔1〕試料の物性分布のマッピング方法において、ベー
スから突出するカンチレバーの探針を一定の圧力を付与
して試料に押し当て、探針先端のピコ乃至ナノメートル
オーダの微小な振動の振幅を検出し、探針先端と試料の
組み合わせによって生じる、振動振幅の振幅値をもって
試料表面上の異なる物性分布をマッピングすることを特
徴とする。
【0013】〔2〕上記〔1〕記載の試料の物性分布の
マッピング方法において、前記カンチレバーの捩れ振動
振幅の振幅値を用いることを特徴とする。
【0014】〔3〕上記〔1〕記載の試料の物性分布の
マッピング方法において、前記カンチレバーの撓み量を
一定にフィードバック制御することを特徴とする。
【0015】〔4〕試料の物性分布のマッピング装置に
おいて、試料と、この試料に一定の圧力を付与して接触
するカンチレバーの探針と、この探針の背面から反射し
たレーザ光を受光する受光素子と、この受光素子からカ
ンチレバーの捩れ角情報と撓み角情報とを得る演算回路
と、前記捩れ角情報に基づいて捩れ固有振動の振幅値を
得る計測装置と、前記撓み角情報に基づいて前記カンチ
レバーの撓み量を一定に制御するフィードバック制御装
置と、前記計測装置からの情報を処理する情報処理装置
とを具備することを特徴とする。
【0016】〔5〕上記〔4〕記載の試料の物性分布の
マッピング装置において、前記撓み角情報に基づいた試
料形状情報と捩れ角情報とを用いることを特徴とする。
【0017】〔6〕上記〔4〕記載の試料の物性分布の
マッピング装置において、前記フィードバック制御のた
めの素子がピエゾ素子であることを特徴とする。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
【0019】(1)探針の試料面内の微小(ピコ乃至ナ
ノメートルオーダ)な振動に着目し、それを検出する。
探針の面内微小振動は、能動的に探針の付け根をピエゾ
素子で励振し、その振幅を検出することも可能である。
また、能動的励振はせず、試料と探針の相互作用によっ
て発生する面内微小振動を検出することもできる。
【0020】(2)探針先端に疎水性加工や親水性加
工、特定の物質との親和性を高めたり低めたりする処理
を行うことにより、上記(1)の検出を行い、異なる物
質により振幅差が多くでるようにすることも可能であ
る。
【0021】図1は本発明の第1実施例を示す試料の物
性分布のマッピングシステムの構成図である。
【0022】図1において、1はベース、2はカンチレ
バー、3は探針、4は試料台、5はピエゾ素子、6は試
料、10はレーザ光、11は4分割フォトダイオードで
あり、カンチレバー2の捩れと撓みを光てこを用いて同
時に検出する。12は演算回路であり、4分割フォトダ
イオード11の4象限の電流出力をA,B,C,Dとす
ると、A+B−C−D,A+C−B−Dの二つの演算に
より、捩れと撓みが算出される。13はロックインボル
トメータであり、市販されている測定器で、ユーザーの
選んだ周波数発振器14からの周波数における、入力信
号の振幅と位相を検出し、出力するものである。15は
コンピュータ、16は撓み角一定制御回路であり、ユー
ザーの選んだ目標撓み角と、4分割フォトダイオード1
1から演算される実際の撓み角を比較し、撓みが目標値
に近づくように試料6を上下させる信号を発生させるも
のである。具体的には、撓み角が足りないと試料を上
げ、撓み角が多すぎると、試料6を下げることになる。
【0023】図1に示すように、ベース1から突出する
探針3を有するカンチレバー2を配置し、試料6に対し
て、カンチレバー2の探針3が、一定の圧力が付与され
る状態で接触している。試料6はピエゾ素子5を有する
とともに、走査可能な試料台4にセットされている。
【0024】一方、測定系としては、探針3の背面をレ
ーザ光10で照射して、その反射レーザ光10を受光素
子である4分割フォトダイオード11で受光して、その
出力信号を演算回路12で処理し、捩れ角θtw情報と撓
み角θbe情報とを得る。その捩れ角θtw情報は、ロック
インボルトメータ13に入力し、基準周波数発生器14
からの基準周波数を基準として、そのロックインボルト
メータ13によってカンチレバー2の捩れ固有振動振幅
が求められ、コンピュータ15に入力される。
【0025】また、探針3の試料6面内のピコ乃至ナノ
メートルオーダの微小な振動に着目し、それを検出す
る。探針3の面内微小振動は、ピエゾ素子(図示なし)
をベース1に配置し、周波数発振器14に接続されるス
イッチ19をオンすることにより、周波数発振器14か
らの発振信号をピエゾ素子を作用させて、能動的に探針
3の付け根をピエゾ素子で励振し、その振幅を検出する
ことも可能である。また、スイッチ19をオフすること
により、探針3は能動的励振は行わず、試料6と探針3
の相互作用によって発生する面内微小振動を検出するよ
うにしてもよい。
【0026】一方、上記撓み角θbe情報は、撓み角一定
制御回路16に入力し、この撓み角一定制御回路16か
ら得られる出力信号をピエゾ素子5に印加して、カンチ
レバー2の撓み角が一定になるようにフィードバック制
御される構成となっている。
【0027】また、撓み角一定制御回路16からは試料
形状情報Sciが出力され、この試料形状情報Sciは、コ
ンピュータ15に入力される。
【0028】そこで、コンピュータ15は、試料走査回
路18を介して試料6をxy方向に走査しながら、試料
6の各観察位置に対応した試料形状情報(試料高さ)S
ciや、探針3の試料面内振動振幅を記録する。xy面に
対して上記のデータをプロットすることにより、試料6
の形状図と探針3の試料面内振動振幅のマッピングを表
示装置17に表示することができる。なお、探針3の試
料面内振動振幅はロックインボルトメータ13に限ら
ず、ロックインアンプやフィルタと整流器を組み合わせ
たものや高周波パワーメータなどでも求めることが可能
である。
【0029】例えば、シリコンは疎水性、酸化シリコン
は親水性である。この観察手法を用いることにより、カ
ンチレバーの捩れ固有振動振幅の違いにより、形状情報
だけでは判別の不可能であった両物質の物性の判別が可
能となる。
【0030】図2は本発明の第1実施例を示す試料の物
性分布のマッピングシステムのプローブ部の斜視図であ
る。
【0031】この図に示すように、短冊形カンチレバー
2の先端に設けられたチップからなる探針3が試料6を
x軸方向に走査する。すると、カンチレバー2は捩れる
ので、入射光ビーム10による光てこにより、そのカン
チレバー2の捩れを検出し、探針3のカンチレバー2の
軸に直交する方向の面内微小振動を検出し、マッピング
する。
【0032】図3は本発明の第2実施例を示す試料の物
性分布のマッピングシステムのプローブ部の斜視図であ
る。
【0033】この図において、20は他のレーザ光であ
り、この実施例では、短冊形カンチレバー2の異なる2
点、通常は先端近傍と中央部に焦点を持つ光てこ2個を
構成し、それによって短冊形カンチレバー2の異なる2
点における短冊形カンチレバー2の捩れと撓みを検出す
る。カンチレバーが与える2箇所の位置の撓み情報の差
分が探針3の、短冊形カンチレバーの軸方向の変位を反
映している。また、捩れによって探針3の、カンチレバ
ー2の軸と直交する方向の振動を検出することが可能と
なる。
【0034】図4は本発明の第3実施例を示す試料の法
線方向に探針を支持した試料の物性分布のマッピングシ
ステムのプローブ部の斜視図である。
【0035】この図において、探針3の、試料面内で2
自由度の微小振動を同時に検出する。例としてレーザー
の2軸30,40による、ナイフエッジ検出法がある。
【0036】なお、上記実施例に限定されるものではな
く、上記した(1),(2)に基づく計測の可能な構成
であれば、構想に基づく可視化が可能である。
【0037】図5は本発明の第1の具体例を示すグラフ
ァイトを観察した結果を示す図であり、図5(a)はス
テップ高さが2nmの1.1μm×1.1μmのトポグ
ラフィックイメージを示す図、図5(b)は図5(a)
と同一領域の1.9μm×1.9μmの水平方向振動振
幅イメージを示す図である。
【0038】この図から明らかなように、原子レベルの
ステップの前後で、探針の試料面内振動振幅に明らかな
差があることが分かる。
【0039】図6は本発明の第2の具体例を示すSi−
SiO2 を観察した結果を示す図であり、図6(a)は
ステップ高さが60nmの1.1μm×1.1μmのト
ポグラフィックイメージを示す図、図6(b)は1.1
μm×1.1μmの水平方向振動振幅イメージを示す図
である。
【0040】これらの観察時、カンチレバーの撓み角は
一定に制御されているので、探針の試料面内振動振幅の
変化は接触力の変化によるものではない。これは形状以
外の情報が得られることを実証している。
【0041】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0042】
【発明の効果】以上、詳細に説明した様に、本発明によ
れば、以下のような効果を奏することができる。
【0043】(A)探針の試料面内振動振幅に基づい
て、試料の正確な物性分布のマッピングを計測すること
ができる。
【0044】(B)探針と試料の接触部位の表面特性を
より反映した高い分解能でのマッピングを行うことがで
きる。
【0045】(C)カンチレバーの撓み角を一定に制御
することにより、探針の試料面内振動振幅の変化を接触
力の変化に依存することなく、正確に計測することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す試料の物性分布のマッピ
ングシステムの構成図である。
【図2】本発明の第1実施例を示す試料の物性分布のマ
ッピングシステムのプローブ部の斜視図である。
【図3】本発明の第2実施例を示す試料の物性分布のマ
ッピングシステムのプローブ部の斜視図である。
【図4】本発明の第3実施例を示す試料の法線方向に探
針を支持した試料の物性分布のマッピングシステムのプ
ローブ部の斜視図である。
【図5】本発明の第1の具体例を示すグラファイトを観
察した結果を示す図である。
【図6】本発明の第2の具体例を示すSi−SiO2
観察した結果を示す図である。
【図7】従来のカンチレバーの挙動の説明図である。
【符号の説明】
1 ベース 2 カンチレバー 3 探針 4 試料台 5 ピエゾ素子 6 試料 10 レーザ光 11 4分割フォトダイオード 12 演算回路 13 ロックインボルトメータ 14 基準周波数発生器 15 コンピュータ 16 撓み角一定制御回路 17 表示装置 18 試料走査回路 19 スイッチ 20 他のレーザ光 30,40 レーザ軸

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の物性分布のマッピング方法におい
    て、 ベースから突出するカンチレバーの探針を一定の圧力を
    付与して試料に押し当て、探針先端の微小な振動の振幅
    を検出し、探針先端と試料の組み合わせによって生じ
    る、振動振幅の振幅値をもって試料表面上の異なる物性
    分布をマッピングすることを特徴とする試料の物性分布
    のマッピング方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の試料の物性分布のマッピ
    ング方法において、前記カンチレバーの捩れ振動振幅の
    振幅値を用いることを特徴とする試料の物性分布のマッ
    ピング方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の試料の物性分布のマッピ
    ング方法において、前記カンチレバーの撓み量を一定に
    フィードバック制御することを特徴とする試料の物性分
    布のマッピング方法。
  4. 【請求項4】 試料の物性分布のマッピング装置におい
    て、(a)試料と、(b)該試料に一定の圧力を付与し
    て接触するカンチレバーの探針と、(c)該探針の背面
    から反射したレーザ光を受光する受光素子と、(d)該
    受光素子からカンチレバーの捩れ角情報と撓み角情報と
    を得る演算回路と、(e)前記捩れ角情報に基づいて捩
    れ固有振動の振幅値を得る計測装置と、(f)前記撓み
    角情報に基づいて前記カンチレバーの撓み量を一定に制
    御するフィードバック制御装置と、(g)前記計測装置
    からの情報を処理する情報処理装置とを具備することを
    特徴とする試料の物性分布のマッピング装置。
  5. 【請求項5】 請求項4記載の試料の物性分布のマッピ
    ング装置において、前記撓み角情報に基づいた試料形状
    情報と捩れ角情報とを用いることを特徴とする試料の物
    性分布のマッピング装置。
  6. 【請求項6】 請求項4記載の試料の物性分布のマッピ
    ング装置において、前記フィードバック制御のための素
    子がピエゾ素子であることを特徴とする試料の物性分布
    のマッピング装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008506118A (ja) * 2004-07-08 2008-02-28 ザ・ボード・オブ・トラスティーズ・オブ・ザ・レランド・スタンフォード・ジュニア・ユニバーシティ 原子間力顕微鏡で高周波力成分を検出するためのねじれ調波片持ち梁

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