JP2001262339A - Method for depositing magnetic material film - Google Patents

Method for depositing magnetic material film

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JP2001262339A
JP2001262339A JP2000079813A JP2000079813A JP2001262339A JP 2001262339 A JP2001262339 A JP 2001262339A JP 2000079813 A JP2000079813 A JP 2000079813A JP 2000079813 A JP2000079813 A JP 2000079813A JP 2001262339 A JP2001262339 A JP 2001262339A
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magnetic
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magnetron sputtering
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Eiji Shidouji
栄治 志堂寺
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for depositing a magnetic material film by which film deposition can be performed at a high film deposition rate by magnetron sputtering with a thick magnetic material target. SOLUTION: In this method for depositing a magnetic material film, magnetron sputtering is performed by using a magnetic material target in which the maximum magnetic permeability in the thickness direction is double or above the maximum magnetic permeability in the direction vertical to the thickness direction.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、マグネトロンスパ
ッタリングにより磁性材膜を成膜する方法に関する。
The present invention relates to a method for forming a magnetic material film by magnetron sputtering.

【0002】[0002]

【従来の技術】マグネトロンスパッタリング装置は、タ
ーゲットから放出される二次電子がターゲットと基板の
間に形成される磁場によりトラップされ、電離衝突を引
き起こしてプラズマを生成し、プラズマ中のイオンがタ
ーゲットに入射することにより、ターゲット材をスパッ
タし成膜を行う装置である。このとき、電子がE×B方
向のドリフトによりターゲット上を周回運動できる様に
ターゲットと基板の間にトンネル状の磁場が形成される
ため、低ガス圧でも密度の濃いプラズマを形成すること
が可能となる。これにより、ターゲットから放出された
ターゲット粒子がガスと衝突する際に発生するターゲッ
ト粒子のロスを抑制することができ、高い成膜レートが
得られる。
2. Description of the Related Art In a magnetron sputtering apparatus, a secondary electron emitted from a target is trapped by a magnetic field formed between the target and a substrate, causing ionization collision to generate plasma, and ions in the plasma to the target. This is an apparatus that forms a film by sputtering a target material by being incident. At this time, a tunnel-like magnetic field is formed between the target and the substrate so that electrons can orbit around the target due to drift in the E × B direction, so that a dense plasma can be formed even at a low gas pressure. Becomes Thereby, loss of the target particles generated when the target particles emitted from the target collide with the gas can be suppressed, and a high deposition rate can be obtained.

【0003】しかし、ターゲット材に磁性材料を用いた
場合、磁石ユニットと磁性体ターゲットとで閉じた磁気
回路が形成され、磁力線が磁性体ターゲットにより遮断
されターゲットと基板の間にトンネル状の磁場が形成さ
れないため、放電されず、プラズマが発生しない問題が
あった。
[0003] However, when a magnetic material is used as the target material, a closed magnetic circuit is formed by the magnet unit and the magnetic target, and the magnetic field lines are cut off by the magnetic target, and a tunnel-like magnetic field is generated between the target and the substrate. Since it is not formed, there is a problem that it is not discharged and no plasma is generated.

【0004】そこで、薄いターゲットを用いて、磁力線
が磁性体ターゲットを透過してターゲットと基板の間に
トンネル状の磁場が形成されるようにして、成膜が行わ
れている。しかし、薄いターゲットを用いると、消耗し
たターゲット交換の頻度が大きく、生産性を著しく低下
させていた。特に大規模な装置の場合、ターゲット交換
作業に時間を要し、問題となっていた。また、特殊な磁
石配置を用いることにより、磁性材料をマグネトロンス
パッタにより成膜することが可能であるが、この場合で
も、厚いターゲットを用いることはできなかった。
[0004] Therefore, film formation is performed using a thin target in such a manner that lines of magnetic force penetrate the magnetic target and a tunnel-like magnetic field is formed between the target and the substrate. However, when a thin target is used, the frequency of replacement of the exhausted target is high, and the productivity has been significantly reduced. In particular, in the case of a large-scale apparatus, it takes time to replace the target, which has been a problem. Further, by using a special magnet arrangement, a magnetic material can be formed by magnetron sputtering, but even in this case, a thick target could not be used.

【0005】また、磁性材ターゲットを用いる場合、エ
ロージョンによりターゲットが薄くなった部分では、磁
力線の漏れが大きくなるため局所的に磁場の強さが増大
し、さらに急峻にその部分が局所的にエロージョンされ
ることとなり、ターゲット利用効率の低下を招き、ま
た、その部分に対応する膜の成膜速度が高くなり、得ら
れる膜の均一性の悪化を招く問題があった。
In the case where a magnetic material target is used, in the portion where the target becomes thin due to erosion, the leakage of the lines of magnetic force increases, so that the strength of the magnetic field locally increases, and the portion where the target is eroded more steeply. As a result, there is a problem that the use efficiency of the target is lowered, and the film forming speed corresponding to the portion is increased, and the uniformity of the obtained film is deteriorated.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、厚い
磁性材ターゲットを用いてマグネトロンスパッタリング
により高い成膜速度で磁性材膜を成膜することができる
磁性材膜の成膜方法を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for forming a magnetic material film which can form a magnetic material film at a high film forming rate by magnetron sputtering using a thick magnetic material target. It is in.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、磁性材タ
ーゲットを用いるマグネトロンスパッタリングにおける
磁場の形成について鋭意研究の結果、磁性材ターゲット
であっても、厚さ方向の最大透磁率(μV )が、厚さ方
向に垂直な方向の最大透磁率(μH )よりも大である、
すなわち、透磁率が異方性を示すものであれば、マグネ
ットとターゲットの間に閉じた磁気回路を形成すること
なく、磁力線がターゲットを透過してターゲットと基板
の間にトンネル状の磁場が形成でき、しかも、μV がμ
H の2倍以上であれば、従来より厚い、例えば、厚さ4
mm以上の磁性材ターゲットを用いても、スパッタリン
グに必要な強度の磁場を形成することができ、高い生産
性で成膜できることを知見して本発明に至った。
The present inventors have SUMMARY OF THE INVENTION As a result of intensive studies on the formation of the magnetic field in the magnetron sputtering using a magnetic material target, even a magnetic material target, the maximum permeability in the thickness direction (mu V ) Is greater than the maximum magnetic permeability (μ H ) in the direction perpendicular to the thickness direction,
In other words, as long as the magnetic permeability shows anisotropy, the lines of magnetic force pass through the target and a tunnel-like magnetic field is formed between the target and the substrate without forming a closed magnetic circuit between the magnet and the target. Yes, and μ V is μ
If it is more than twice H , it is thicker than before, for example, thickness 4
The inventors have found that a magnetic field having a strength required for sputtering can be formed even when a magnetic material target having a thickness of not less than mm is used, and a film can be formed with high productivity.

【0008】すなわち、本発明は、厚さ方向の最大透磁
率が厚さ方向と垂直な方向の最大透磁率の2倍以上、さ
らに好ましくは4倍以上である磁性材ターゲットを用い
てマグネトロンスパッタリングすることを特徴とする磁
性材膜の成膜方法を提供する。特に、本発明は、厚さが
6mm以上、特に10mm以上の磁性材ターゲットを用
いてターゲット上にプラズマを形成してマグネトロンス
パッタリングを行うことができるため、生産性の高い成
膜方法として、有効である。また、本発明は、前記の方
法で成膜した磁性材膜を提供する。
That is, according to the present invention, magnetron sputtering is performed using a magnetic material target whose maximum magnetic permeability in the thickness direction is at least twice, more preferably at least four times, the maximum magnetic permeability in the direction perpendicular to the thickness direction. A method for forming a magnetic material film is provided. In particular, the present invention can perform a magnetron sputtering by forming a plasma on a target using a magnetic material target having a thickness of 6 mm or more, particularly 10 mm or more. is there. Further, the present invention provides a magnetic material film formed by the above method.

【0009】本発明の方法で用いられるターゲットは、
ターゲットと磁石ユニットにより閉じた磁気回路を形成
するのを抑制し、磁力線がターゲットを透過してターゲ
ットと基板の間にトンネル状の磁場を形成する観点か
ら、厚さ方向と垂直な方向の最大透磁率(μH )が2.
51×10-5H/m以下であるのが好ましく、さらに
1.5×10-5H/m以下であることが好ましい。ま
た、厚さ方向の最大透磁率(μV )は、3.77×10
-5H/m以上であることが好ましく、さらに6.0×1
-5H/m以上であることが好ましい。
The target used in the method of the present invention is:
From the viewpoint of suppressing the formation of a closed magnetic circuit by the target and the magnet unit, and forming a tunnel-shaped magnetic field between the target and the substrate through the lines of magnetic force passing through the target, the maximum permeability in the direction perpendicular to the thickness direction is obtained. permeability (μ H) is 2.
It is preferably at most 51 × 10 −5 H / m, more preferably at most 1.5 × 10 −5 H / m. The maximum magnetic permeability (μ V ) in the thickness direction is 3.77 × 10
-5 H / m or more, and more preferably 6.0 × 1
It is preferably at least 0 -5 H / m.

【0010】透磁率が前記特定の異方性を示すものであ
れば、いずれの磁性材からなるターゲットを用いてもそ
の磁性材からなる膜を成膜することができる。例えば、
Co、Ni、Feおよびこれらの混合物からなるターゲ
ットを用いることができる。また、ターゲットは、N
b、Mo、Mn、Si、Cu、Ba、Zn、Zr、C
r、Ti、Ta等を含有してもよい。特に、本発明は、
ターゲットとして六方晶系の結晶構造を持つターゲット
を用いて磁性材料を成膜する場合に、透磁率に異方性を
持たせ易いため、有効である。
As long as the magnetic permeability shows the above specific anisotropy, a film made of any magnetic material can be formed using a target made of any magnetic material. For example,
A target composed of Co, Ni, Fe and a mixture thereof can be used. The target is N
b, Mo, Mn, Si, Cu, Ba, Zn, Zr, C
r, Ti, Ta or the like may be contained. In particular, the present invention
When a magnetic material is formed using a target having a hexagonal crystal structure as a target, it is effective because magnetic permeability is easily made anisotropic.

【0011】透磁率が異方性を示す磁性材ターゲット
は、例えば、コバルトインゴットを組成加工した後、冷
間加工を行って加工集合組織を形成し、再結晶をさせな
いで加工集合組織のままターゲットに成形する方法、あ
るいは原材料を溶融した後に冷却する際に、一方向に磁
場を印加する方法等によって得ることができる。
A magnetic material target having anisotropy in magnetic permeability is formed, for example, by subjecting a cobalt ingot to composition processing and then performing cold working to form a processed texture, and the target remains in a processed texture without being recrystallized. It can be obtained by, for example, a method of molding the raw material, or a method of applying a magnetic field in one direction when cooling after melting the raw material.

【0012】本発明で用いるマグネトロンスパッタリン
グ装置は、特に制限されず、直流(DC)または高周波
(RF)マグネトロンスパッタリングのいずれの方式の
装置でもよく、用いる磁性材、成膜対象、成膜対象の表
面性状、成膜面積、要求される膜特性等に応じてスパッ
タリング条件(放電電力、磁石ユニットによる磁場の強
さ、ガス圧、成膜時間等)を選択することができる。例
えば、DCマグネトロンスパッタリング装置では、0.
4Pa程度の減圧下に0.02T程度の磁場の強さで、
1kW程度の放電電力で行うことができる。非反応性ス
パッタリング、または、反応性ガスを基板とターゲット
の間に導入して反応性スパッタリングを行うことができ
る。用いられる反応性ガスは特に制限されず、酸素、窒
素、水素等を用いることができる。
The magnetron sputtering apparatus used in the present invention is not particularly limited, and may be a direct current (DC) or high frequency (RF) magnetron sputtering apparatus. Sputtering conditions (discharge power, strength of a magnetic field by a magnet unit, gas pressure, film formation time, etc.) can be selected according to properties, film formation area, required film characteristics, and the like. For example, in a DC magnetron sputtering apparatus, the amount of 0.1.
With a magnetic field strength of about 0.02 T under reduced pressure of about 4 Pa,
It can be performed with a discharge power of about 1 kW. Non-reactive sputtering or reactive sputtering can be performed by introducing a reactive gas between the substrate and the target. The reactive gas used is not particularly limited, and oxygen, nitrogen, hydrogen, and the like can be used.

【0013】本発明の方法の成膜対象は、特に制限され
ない。ガラス、プラスチック、金属、セラミックス等の
いずれの材質の基材表面にも磁性材膜を成膜できる。
[0013] The film formation target of the method of the present invention is not particularly limited. A magnetic material film can be formed on the surface of a substrate made of any material such as glass, plastic, metal, and ceramics.

【0014】本発明の方法は、各種物品の表面に磁性材
膜を成膜する方法として有用である。特に、大面積かつ
均質な磁性材膜を高い成膜速度で成膜することができ
る。例えば、車両用または建築物用の窓ガラスの熱線反
射性被膜として、Co、Ni、Fe等の磁性材またはそ
の酸化物を含む被膜を成膜する方法として有用である。
The method of the present invention is useful as a method for forming a magnetic material film on the surface of various articles. In particular, a large-area and uniform magnetic material film can be formed at a high film formation rate. For example, it is useful as a method for forming a film containing a magnetic material such as Co, Ni, Fe, or an oxide thereof as a heat ray reflective film of a window glass for a vehicle or a building.

【0015】[0015]

【実施例】以下、本発明の実施例により、本発明をより
具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定され
ない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples of the present invention. The present invention is not limited to these examples.

【0016】実施例1 図1は、本発明の実施例で用いたマグネトロンスパッタ
リング装置の主要構成を示す模式断面図である。図1に
示す装置は、磁石ユニット1と、その上方に配置される
ターゲット2を支持固定し、ターゲットと電気的に一体
化されるバッキングプレート3とを有し、ターゲット2
に対向する上部には、基板4が配置される。マグネトロ
ンスパッタリング装置を収容する真空チャンバーと、タ
ーゲット2を支持するバッキングプレート3とは、DC
電源に接続され、その間に電圧が印加されるアノードお
よびカソードを構成する。
Embodiment 1 FIG. 1 is a schematic sectional view showing a main structure of a magnetron sputtering apparatus used in an embodiment of the present invention. The apparatus shown in FIG. 1 has a magnet unit 1 and a backing plate 3 that supports and fixes a target 2 disposed above the magnet unit 1 and is electrically integrated with the target.
The substrate 4 is arranged on the upper part facing the substrate. The vacuum chamber containing the magnetron sputtering apparatus and the backing plate 3 supporting the target 2 are DC
An anode and a cathode are connected to a power supply and a voltage is applied between them.

【0017】磁石ユニット1は、略円盤状のSUS43
0製の磁性体ヨーク6(直径136mm)と、磁性体ヨ
ーク6の上面に配置されたサマリウムコバルト系の永久
磁石5とからなる。永久磁石5は、磁性体ヨーク6の上
面中央凸部6a上に配置された円柱状磁石5aと、磁性
体ヨーク6の上面周縁凸部6bに配置された円環状磁石
5bとからなる。永久磁石5と磁性体ヨーク6を含めた
磁石ユニット1の高さは22mmである。この装置は、
全体が真空チャンバー(図示せず)内に収容されてい
る。
The magnet unit 1 has a substantially disk-shaped SUS43.
The yoke 6 is made up of a magnetic yoke 6 (having a diameter of 136 mm) and a samarium-cobalt permanent magnet 5 disposed on the upper surface of the magnetic yoke 6. The permanent magnet 5 includes a columnar magnet 5a disposed on the upper central protrusion 6a of the magnetic yoke 6, and an annular magnet 5b disposed on the upper peripheral rim 6b of the magnetic yoke 6. The height of the magnet unit 1 including the permanent magnet 5 and the magnetic yoke 6 is 22 mm. This device is
The whole is housed in a vacuum chamber (not shown).

【0018】この装置を用いて、ガラス基板への成膜実
験を行った。ターゲットとして、純度99.9%のCo
製円板ターゲット(厚さ20mm、直径152.4m
m)を用いた。このターゲットは、厚み方向の最大透磁
率が6.28×10-5H/mで、ターゲットの厚み方向
と垂直方向の最大透磁率が1.25×10-5H/mであ
る。
Using this apparatus, an experiment on film formation on a glass substrate was performed. As a target, 99.9% pure Co
Disc target (20mm thick, 152.4m diameter)
m) was used. This target has a maximum magnetic permeability in the thickness direction of 6.28 × 10 −5 H / m and a maximum magnetic permeability in the direction perpendicular to the thickness direction of the target of 1.25 × 10 −5 H / m.

【0019】まず、基板として蒸留水およびエタノール
による洗浄・乾燥を行った厚さ2mm×100mm角の
ソーダライムガラス板をターゲットから60mm上方に
配置した後、マグネトロンスパッタリング装置が設置し
てある真空チャンバー内をターボ分子ポンプにより背圧
1.0×10-4Paまで減圧した。次に、酸素ガスを5
0sccm導入して真空チャンバー内のガス圧を2.6×1
-1Paに保ち、バッキングプレートをカソードとし、
真空チャンバーをアノードとして電圧を印加(放電電
力:0.5kW)し、ターゲット上部にプラズマを発生
させ、スパッタリングを150秒間行い、ソーダライム
ガラス板上に厚さ30nmのCoの酸化物膜を成膜し
た。このとき、放電の安定性は良好であった。また、タ
ーゲット表面上の最もエロージョンされている位置で磁
場強度を測定した。結果を表1に示す。また、得られた
Coの酸化物膜の膜特性(可視光透過率、可視光反射
率)を評価したところ、良好であった。
First, a soda-lime glass plate having a thickness of 2 mm × 100 mm and washed and dried with distilled water and ethanol as a substrate is placed 60 mm above a target, and then placed in a vacuum chamber in which a magnetron sputtering apparatus is installed. Was reduced to a back pressure of 1.0 × 10 −4 Pa by a turbo molecular pump. Next, oxygen gas 5
0 sccm was introduced and the gas pressure in the vacuum chamber was 2.6 × 1
0 -1 Pa, backing plate as cathode,
Using a vacuum chamber as an anode, a voltage is applied (discharge power: 0.5 kW), plasma is generated above the target, sputtering is performed for 150 seconds, and a 30-nm-thick Co oxide film is formed on a soda-lime glass plate. did. At this time, the stability of the discharge was good. The magnetic field strength was measured at the most eroded position on the target surface. Table 1 shows the results. Further, the film properties (visible light transmittance, visible light reflectance) of the obtained Co oxide film were evaluated to be good.

【0020】比較例1 ターゲットとして、厚み方向の最大透磁率が6.28×
10-5H/mで、厚み方向と垂直方向の最大透磁率が
6.28×10-5H/mである等方性で高い透磁率を有
するCo製ターゲット材(厚さ20mm)を用いた以外
は、実施例1と同様にして成膜を試み、磁場強度を測定
した。しかし、ターゲット上の磁場強度が0.01T以
下となり、放電することができず、成膜できなかった。
Comparative Example 1 As a target, the maximum magnetic permeability in the thickness direction was 6.28 ×
Use in 10 -5 H / m, Co Ltd. target material maximum permeability in the thickness direction and the vertical direction has a high magnetic permeability isotropic is 6.28 × 10 -5 H / m (thickness 20 mm) Except for this, film formation was attempted in the same manner as in Example 1, and the magnetic field intensity was measured. However, the magnetic field intensity on the target became 0.01 T or less, discharge was not possible, and a film could not be formed.

【0021】比較例2 厚み方向の最大透磁率が1.25×10-5H/mで、厚
み方向と垂直方向の最大透磁率が1.25×10-5H/
mである等方性で低い透磁率のCo製ターゲット材(厚
さ20mm)を用いた以外は、実施例1と同様にして成
膜を行い、放電の有無および磁場強度を測定した。その
結果、ターゲット上でマグネトロンの放電に十分な磁場
強度が得られたが、実施例1と比較すると、磁場強度が
弱かった。このとき、0.26Paのガス圧では安定に
放電することができず、安定に放電するためには1Pa
程度までガス圧を高くする必要があった。また、ガス圧
の上昇に伴って、成膜速度が遅くなり、所望の膜厚を得
るためにはスパッタリングを300秒間行う必要があっ
た。
[0021] Comparative Example 2 maximum permeability in the thickness direction is 1.25 × 10 -5 H / m, the maximum magnetic permeability in the thickness direction and the vertical direction is 1.25 × 10 -5 H /
A film was formed in the same manner as in Example 1 except that a Co target material (thickness: 20 mm) having a low magnetic permeability and an isotropic low magnetic permeability was measured, and the presence or absence of discharge and the magnetic field intensity were measured. As a result, a magnetic field strength sufficient for the discharge of the magnetron was obtained on the target, but the magnetic field strength was lower than that of Example 1. At this time, a stable discharge cannot be performed at a gas pressure of 0.26 Pa.
It was necessary to increase the gas pressure to a degree. Further, as the gas pressure rises, the film formation rate becomes slower, and it was necessary to perform sputtering for 300 seconds in order to obtain a desired film thickness.

【0022】[0022]

【表1】 [Table 1]

【0023】[0023]

【発明の効果】本発明の方法によれば、従来よりも厚い
磁性材ターゲットを用いてマグネトロンスパッタを行う
ことが可能となり、ターゲット交換の頻度を少なくする
とともに、高い成膜速度で磁性材膜を成膜することがで
きる。特に、連続放電を行う工業的生産設備において
は、従来の放電可能な限界の厚さ3mm程度のターゲッ
トでは数日程度の連続放電しかできなかったのに比べ
て、本発明の方法によれば、厚さ20mm程度のターゲ
ットを用いることにより1週間以上の連続放電が可能と
なり、実操業上の生産性の向上に有効である。また、本
発明の方法は、エロージョンによるターゲットの利用効
率の低下および局所的な成膜速度の上昇を抑制し、ター
ゲットの利用効率を高く維持して均一性に優れる膜を成
膜することができる。
According to the method of the present invention, it is possible to perform magnetron sputtering using a magnetic material target thicker than in the prior art, to reduce the frequency of target replacement and to form a magnetic material film at a high deposition rate. A film can be formed. In particular, in an industrial production facility that performs continuous discharge, according to the method of the present invention, as compared to a conventional target having a thickness of about 3 mm, which is the limit at which discharge is possible, only continuous discharge of about several days was possible. By using a target having a thickness of about 20 mm, continuous discharge for one week or more is possible, which is effective for improving productivity in actual operation. In addition, the method of the present invention can suppress a decrease in target use efficiency and a local increase in film formation rate due to erosion, maintain a high target use efficiency, and form a film with excellent uniformity. .

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例に係るマグネトロンスパッタリング装
置の主要構成を示す模式断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing a main configuration of a magnetron sputtering apparatus according to an embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 磁石ユニット 2 ターゲット 3 バッキングプレート 4 基板 5 永久磁石 6 磁性体ヨーク DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnet unit 2 Target 3 Backing plate 4 Substrate 5 Permanent magnet 6 Magnetic yoke

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】厚さ方向の最大透磁率が厚さ方向と垂直な
方向の最大透磁率の2倍以上である磁性材ターゲットを
用いてマグネトロンスパッタリングすることを特徴とす
る磁性材膜の成膜方法。
A magnetron sputtering method using a magnetic material target having a maximum magnetic permeability in a thickness direction that is at least twice the maximum magnetic permeability in a direction perpendicular to the thickness direction. Method.
【請求項2】ターゲットの厚さ方向と垂直な方向の最大
透磁率が2.51×10-5H/m以下であるターゲット
材を用いる請求項1記載の磁性材膜の成膜方法。
2. The method according to claim 1, wherein the target material has a maximum magnetic permeability of 2.51 × 10 −5 H / m or less in a direction perpendicular to the thickness direction of the target.
【請求項3】請求項1または2の方法で成膜した磁性材
膜。
3. A magnetic material film formed by the method according to claim 1.
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