JP2001259993A - レジンボンドワイヤソー - Google Patents

レジンボンドワイヤソー

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JP2001259993A
JP2001259993A JP2000067521A JP2000067521A JP2001259993A JP 2001259993 A JP2001259993 A JP 2001259993A JP 2000067521 A JP2000067521 A JP 2000067521A JP 2000067521 A JP2000067521 A JP 2000067521A JP 2001259993 A JP2001259993 A JP 2001259993A
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Daisuke Hadate
大祐 羽立
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Noritake Diamond Industries Co Ltd
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Noritake Co Ltd
Noritake Diamond Industries Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ドレッシングを行わずとも切断初期から終期
にわたって良好な切れ味を維持し、かつ断線のおそれの
ないレジンボンドワイヤソーを提供する。 【解決手段】 切断加工時に使用する加工液または有機
溶媒を吸収したときに表面硬度がショワ硬度Dで40以
下に低下する性質を有する樹脂を結合剤として用い、使
用前にワイヤソーを加工液または有機溶媒に浸漬するこ
とによって結合剤である樹脂の表層部の機械的強度を予
め低下させておき、この状態で切断に使用することで、
砥粒層2が被加工材に接触すると同時に強度低下したボ
ンド層2aの表層部の樹脂が削除されてダイヤモンド砥
粒2bの先端が突出し、ワイヤソーは加工初期から良好
な切れ味を発揮する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、レジンボンドによ
る固定砥粒タイプのワイヤソーに係り、特に加工初期か
ら終期に至るまで良好な切れ味を維持することができる
レジンボンドワイヤソーに関する。
【0002】
【従来の技術】各種の半導体デバイスの製造分野では、
配線パターンの微細化による性能向上が図られてきた
が、配線パターンの微細化だけでは多機能化に追いつけ
ず、近来ではチップ自身を大型化することで対応してい
る。このようなチップの大型化に伴い、歩留り向上の点
からシリコンウエハも大口径のものが使用されるように
なり、その前工程であるシリコンインゴットからの切り
出し法も従来の内周刃切断法から大口径化に対応しやす
いワイヤソーカット法へ移行されつつある。
【0003】ワイヤソーカット法のうち従来から主に行
われていたものの一つとして、スラリーを用いた遊離砥
粒方式がある。この遊離砥粒方式は、ピアノ線や超高強
度合金線をシリコンインゴットに強く接触させた状態で
走行させ、ピアノ線や超高強度合金線が接触している部
分にWAやGCなどの遊離砥粒を含有した潤滑油を注入
しながら切断するというものである。しかしながら、潤
滑油の飛散による作業環境の劣化やワークの汚染を伴う
ほか、被加工材への砥粒の食い込み深さを一様に保てる
ように制御できないことから切断効率に限界があるとさ
れている。
【0004】これに対し、近年になって、芯線の周面に
WAやGCまたはダイヤモンド、CBNなどの砥粒を固
着させたワイヤソーを使用する固定砥粒方式が提案され
た。この固定砥粒方式に用いるワイヤソーとしては、電
着により砥粒を固着させる電着ワイヤソーや樹脂(レジ
ン)を結合剤として砥粒を固着させるレジンボンドワイ
ヤソーが知られている。これらの電着ワイヤソーやレジ
ンボンドワイヤソーでも、遊離砥粒方式と同様に被加工
材に強く接触させながら走行させることで砥粒による切
断が可能である。
【0005】ところで、電着ワイヤソーは砥粒を電着す
るメッキ処理の工程に時間を費やすほか長尺化が困難で
あるという製造上の問題と、破断ねじり強度や曲げ強度
が低いため加工時に断線しやすいという使用上の問題が
以前から指摘されていた。そこで、このような電着ワイ
ヤソーの欠点を改善したものとして、レジンボンドワイ
ヤソーが開発されたという経緯がある。
【0006】このようなレジンボンドワイヤソーとして
は、たとえば特開平10−138114号公報に記載さ
れたものがある。この公報に記載のレジンボンドワイヤ
ソーは、高抗張力金属を芯線として用い、ポリアミドイ
ミド樹脂を結合剤としてこれに砥粒を分散含有させたも
ので芯線を被覆するという構成としたものである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このようなレジンボン
ドワイヤソーによれば、電着ワイヤソーの問題点を解決
できるが、一方において、砥粒全体が樹脂で被覆されて
いるため、切断初期の切れ味不良が問題になっている。
また現在主流のマルチ方式の切断においては、加工初期
と終期で切れ味が異なるため、切れ込み量が不安定化す
る要因となっている。この問題を解決する手法の一つと
して、一般の砥石の場合と同様に、ドレッシングによる
目立てを行うことが考えられる。しかし、ワイヤソーの
砥粒層は厚さ数十μm程度しかないので、目立て操作は
容易ではない。
【0008】これに対して、特開平11−28654号
公報に記載のような、ワイヤソーをグルーブローラに巻
き掛けてシリコンウエハを切断する際に、ドレッシング
ストーンをグルーブローラ間のワイヤソーに押し当てて
ワイヤソーをドレッシングする方法が提案されている。
しかしながら、このようなドレッシングストーンを押し
当ててワイヤソーをドレッシングする方法は、目立て効
果により目詰まりはある程度低減されるものの、ドレッ
シングの際にワイヤに負荷がかかり、傷の要因にもなる
ため、ワイヤが断線するおそれがある。
【0009】本発明は、ドレッシングを行わずとも切断
初期から終期にわたって良好な切れ味を維持し、かつ断
線のおそれのないレジンボンドワイヤソーを提供するこ
とを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、ワイヤの表面
に樹脂を結合剤として砥粒を固着させたレジンボンドワ
イヤソーにおいて、切断加工時に使用する加工液または
有機溶媒を吸収したときに機械的強度が低下する性質を
有する樹脂を前記結合剤として用いたことを特徴とす
る。
【0011】砥粒の結合剤として切断加工時に使用する
加工液または有機溶媒を吸収したときに機械的強度が低
下する樹脂を用いることにより、ワイヤソーの使用前に
ワイヤソーを加工液または有機溶媒に浸漬することによ
って結合剤である樹脂の表層部の機械的強度を予め低下
させておき、この状態で切断に使用することで、砥粒層
が被加工材に接触すると同時に強度低下した表層部の樹
脂が削除され、砥粒の先端が突出する。これによって、
ワイヤソーは加工初期から良好な切れ味を発揮する。ま
た、加工の過程で加工液を吸収して表層部の樹脂の削除
が繰り返されることにより実質的な目立て操作が行わ
れ、加工終期に至るまでドレッシングを行うことなく、
良好な切れ味を維持することができる。目立てのために
ドレッシングストーンを使用する従来の方法のようなワ
イヤの断線や砥粒層の傷に起因する砥粒層の剥離のおそ
れはなくなる。
【0012】切断加工用の加工液としては水をはじめと
して有機溶媒や弱酸性、弱アルカリ性の液など各種のも
のが用いられる。そこで、これら加工液に対応して使用
する樹脂を選定すれば、良好な切れ味を維持することが
可能となる。
【0013】加工液が水の場合は、水を吸収することに
より機械的強度が低下する性質を有する樹脂を用いるこ
とができる。たとえば高分子骨格中に加水分解性の結合
を有する樹脂は、水に接触した高分子鎖のみ分解反応が
進行するため、結果的に水に接触する砥粒層表面の機械
的強度が低下することになる。このような樹脂として
は、エステル結合を有するポリカーボネート樹脂が挙げ
られる。
【0014】また、高分子反応により水酸基、カルボキ
シル基、アミノ基、カルボニル基、アミド結合などの親
水基が遊離する、もしくは高分子骨格中に前述した親水
性の遊離基が存在するなどの、水との親和性が強い樹脂
は水を吸収するため、水に接触する砥粒層表面のみ機械
的強度が低下することになる。このような樹脂として
は、フェノール系、セルロース系、アクリル系、ナイロ
ン系などの樹脂が挙げられる。
【0015】同様にして水以外の加工液、または有機溶
媒に対しても、これらの加工液や溶媒に接触することに
より機械的強度が低下する樹脂を選定する。有機溶媒と
してはメタノール、エタノール、アセトンなどがあり、
たとえばアクリル系樹脂は、メタノールと接触すること
により、表層の樹脂が溶媒を吸収し膨張することで、表
層部の機械的強度が低下する。
【0016】ワイヤソーの使用前に結合剤表面層の機械
的強度を低下させる処理としては、たとえば以下のよう
な処理を挙げることができる。 ・ショワ硬度D88のポリカーボネート樹脂を温度20
〜30℃の水に8時間浸漬することにより、表層部のシ
ョワ硬度Dが40に低下する。 ・ショワ硬度D72のフェノール樹脂を温度80〜98
℃の湯に24時間浸漬することにより、表層部のショワ
硬度Dが37に低下する。 ・ショワ硬度D68のアクリル系樹脂を温度20〜30
℃の水に4時間浸漬することにより、表層部のショワ硬
度Dが22に低下する。
【0017】本発明になるレジンボンドワイヤソーの製
造方法は、基本的には従来のレジンボンドワイヤソーの
製造方法と同じであり、黄銅メッキを施したピアノ線や
特殊合金鋼線、超高強度合金線などの芯線を一定のピッ
チで送りながら、液状樹脂(結合剤)とダイヤモンド砥
粒やCBN砥粒などの砥粒の混合物を貯留した被覆槽を
通過させて芯線に液状樹脂と砥粒の混合物を被覆し、つ
いで樹脂硬化装置を通過させ液状樹脂を硬化させて、芯
線に砥粒を固着させることによりレジンボンドワイヤソ
ーを製造する。
【0018】
【発明の実施の形態】図1は本発明の実施形態における
ワイヤソーの部分正面図、図2は図1のA−A線矢視に
よる縦断面図である。
【0019】本実施形態のワイヤソーは、線径0.18
mmのピアノ線の芯線1とこの芯線1に仕上がり外径が
0.25mmとなるように、ポリカーボネート樹脂にフ
ィラー剤を混合したボンド層2aにより平均粒径30μ
mのダイヤモンド砥粒2bを固着させて砥粒層2とした
ものである。
【0020】図2に示すように、製造後(使用前)にお
ける砥粒層2は、ダイヤモンド砥粒2bはそのほとんど
がボンド層2a内に埋没しており、ボンド層2aから突
出した砥粒はごくわずかである。従来のワイヤソーで
は、このような突出した砥粒の少ない状態では切断加工
時の切れ味が安定せず、安定化させるには加工初期から
ドレッシングが必要となるが、本実施形態のワイヤソー
では、ボンド層2aの樹脂として加工液である水と接触
して加水分解反応が起こり機械的強度が低下する性質を
有するポリカーボネート樹脂を用いているので、使用前
に図2に示すような状態の砥粒層2は、切断加工前に2
0〜30℃の加工液(水)に8時間程度浸漬させること
で高分子鎖が加水分解され、ボンド層2aの表層部(1
〜5μm程度)の樹脂が分解し、樹脂表層部の強度が著
しく低下する。このため、ボンド層2aが被加工材に接
触すると同時に強度低下した表層部の樹脂が削除され
て、図3に示すように、ダイヤモンド砥粒2bの先端が
突出する。これによって、ワイヤソーは加工初期から良
好な切れ味を発揮し、また加工の都度、表層部の樹脂の
削除が繰り返されることにより実質的な目立て操作が行
われ、加工終期に至るまでドレッシングを行うことな
く、良好な切れ味を維持することができる。
【0021】このように本実施形態のワイヤソーは、加
工初期から終期に至るまでドレッシングを行う必要がな
いことから、芯線1に傷がつくことで生じる断線のおそ
れがなく、ボンド層2aにクラックが発生することもな
いので砥粒保持力が低下することもない。また、ボンド
層2aの樹脂の種類の選択および配合により、加工液に
よる樹脂強度の低下をある程度調節することも可能であ
るので、使用中における砥粒の突出量をほぼ一定に維持
することも可能となる。
【0022】本発明の効果を確認するために、上記実施
形態のワイヤソー(発明品)と、水との接触では強度低
下しない樹脂であるテトラフルオロエチレン樹脂を用い
た従来のワイヤソー(従来品)を使用して切断試験を行
った。 〔試験条件〕 切断装置:単線切断装置 ワイヤ速度:平均400m/min ワイヤテンション:19.6N 加工液:水 被加工物:シリコンインゴット
【0023】図4に試験結果を示す。図4は総加工量と
切れ味の関係を示す図で、縦軸に切り込み速度(指数)
を、横軸に積算削除量をインゴットの切り出し枚数で表
している。同図からわかるように、加工初期は、発明品
が従来品より約2倍程度良好な切れ味を示し、さらに加
工量が増加するとその差は顕著に表れ、100枚加工し
た時点で約4倍程度の差がみられた。この結果から、発
明品は従来品に比べ加工初期から良好な切れ味を有し、
かつその切れ味を長期にわたり維持できることが確認さ
れた。
【0024】なお、以上の実施形態は結合剤としてポリ
カーボネート樹脂を使用した例であるが、前述した他の
樹脂を使用した場合も同様な効果があることを確認し
た。
【0025】
【発明の効果】(1)砥粒の結合剤として切断加工時に
使用する加工液または有機溶媒を吸収したときに機械的
強度が低下する樹脂を用いることにより、ワイヤソーの
使用前にワイヤソーを加工液または有機溶媒に浸漬する
ことによって結合剤である樹脂の表層部の機械的強度を
予め低下させておき、この状態で切断に使用すること
で、砥粒層が被加工材に接触すると同時に強度低下した
表層部の樹脂が削除されて砥粒の先端が突出し、ワイヤ
ソーは加工初期から良好な切れ味を発揮する。
【0026】(2)加工の過程で加工液を吸収して表層
部の樹脂の削除が繰り返されることにより実質的な目立
て操作が行われ、加工終期に至るまでドレッシングを行
うことなく、良好な切れ味を維持することができる。
【0027】(3)加工初期から終期に至るまでドレッ
シングを行う必要がないことから、芯線に傷がつくこと
で生じる断線のおそれがなく、砥粒層にクラックが発生
することもないので砥粒保持力が低下することもない。
また、砥粒層の樹脂の種類の選択および配合により、加
工液の吸収による樹脂の強度低下の程度をある程度調節
することも可能であるので、使用中における砥粒の突出
量をほぼ一定に維持することも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施形態におけるワイヤソーの部分
正面図である。
【図2】 図1のA−A線矢視による縦断面図である。
【図3】 切断加工時におけるワイヤソーの断面を示す
図である。
【図4】 切断試験結果を示す図である。
【符号の説明】
1 芯線 2 砥粒層 2a ボンド層 2b ダイヤモンド砥粒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3C058 AA05 AA09 BC02 DA03 DA17 3C063 AA08 AB09 BA16 BA37 BB02 BB24 BC03 BG01 EE10 EE31 FF08 FF23 3C069 AA01 BA06 BB01 BB02 CA04 EA01 EA02

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ワイヤの表面に樹脂を結合剤として砥粒
    を固着させたレジンボンドワイヤソーにおいて、切断加
    工時に使用する加工液または有機溶媒を吸収したときに
    機械的強度が低下する性質を有する樹脂を前記結合剤と
    して用いたことを特徴とするレジンボンドワイヤソー。
  2. 【請求項2】 前記強度低下後の樹脂の表面硬度がショ
    ワ硬度Dで40以下である樹脂を用いた請求項1記載の
    レジンボンドワイヤソー。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9028948B2 (en) 2009-08-14 2015-05-12 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated body, and methods of forming thereof
US9067268B2 (en) 2009-08-14 2015-06-30 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated body
CN104918752A (zh) * 2013-01-10 2015-09-16 株式会社Tkx 树脂结合线锯
US9186816B2 (en) 2010-12-30 2015-11-17 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9211634B2 (en) 2011-09-29 2015-12-15 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated substrate body having a barrier layer, and methods of forming thereof
US9254552B2 (en) 2012-06-29 2016-02-09 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9278429B2 (en) 2012-06-29 2016-03-08 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article for abrading and sawing through workpieces and method of forming
US9375826B2 (en) 2011-09-16 2016-06-28 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9409243B2 (en) 2013-04-19 2016-08-09 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9533397B2 (en) 2012-06-29 2017-01-03 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9878382B2 (en) 2015-06-29 2018-01-30 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9902044B2 (en) 2012-06-29 2018-02-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
CN108214334A (zh) * 2018-03-21 2018-06-29 阳泉市中嘉磨料磨具有限公司 磨切两用薄片砂轮及其使用方法

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9067268B2 (en) 2009-08-14 2015-06-30 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated body
US9862041B2 (en) 2009-08-14 2018-01-09 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated body
US9028948B2 (en) 2009-08-14 2015-05-12 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated body, and methods of forming thereof
US9248583B2 (en) 2010-12-30 2016-02-02 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9186816B2 (en) 2010-12-30 2015-11-17 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9375826B2 (en) 2011-09-16 2016-06-28 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9211634B2 (en) 2011-09-29 2015-12-15 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive articles including abrasive particles bonded to an elongated substrate body having a barrier layer, and methods of forming thereof
US9902044B2 (en) 2012-06-29 2018-02-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9278429B2 (en) 2012-06-29 2016-03-08 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article for abrading and sawing through workpieces and method of forming
US9254552B2 (en) 2012-06-29 2016-02-09 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9533397B2 (en) 2012-06-29 2017-01-03 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9687962B2 (en) 2012-06-29 2017-06-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US10596681B2 (en) 2012-06-29 2020-03-24 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
CN104918752A (zh) * 2013-01-10 2015-09-16 株式会社Tkx 树脂结合线锯
US9409243B2 (en) 2013-04-19 2016-08-09 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US10137514B2 (en) 2015-06-29 2018-11-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US10583506B2 (en) 2015-06-29 2020-03-10 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
US9878382B2 (en) 2015-06-29 2018-01-30 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article and method of forming
CN108214334A (zh) * 2018-03-21 2018-06-29 阳泉市中嘉磨料磨具有限公司 磨切两用薄片砂轮及其使用方法

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