JP2001247970A - Method for producing porous composite material - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、空隙及び／又は
孔部を有する多孔質材料に関し、詳しくは、空隙及び／
又は孔部内部がセラミックスで充てん及び／又は被覆さ
れている多孔質材料及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous material having voids and / or pores.
Alternatively, the present invention relates to a porous material whose inside of a hole is filled and / or covered with ceramics and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】いわゆる無機質固体材料や金属等をマト
リックスとして、空隙及び／又は孔部を有する多孔質材
料の空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスを付与
し、セラミックスで充てんあるいはセラミックスコーテ
ィングをすることが行われている。空隙等へのセラミッ
クスの供給は、化学気相法（ＣＶＤ法）を応用した化学
気相浸透法（ＣＶＩ法）が用いられている。ＣＶＩ法
は、セラミックスを生成する気体原料を空隙等に導入し
て、空隙等の内部において気体原料を熱等により反応さ
せて空隙等の内表面にセラミックスを生成させ、析出さ
せる方法である。このような原料ガスからのセラミック
ス生成反応が空隙等の内部で繰り返される結果、空隙等
の内表面にセラミックス皮膜を形成したり、あるいは空
隙等をセラミックスで充てんしたりすることができる。2. Description of the Related Art Ceramics are applied to voids and / or pores of a porous material having voids and / or pores by using a so-called inorganic solid material or metal as a matrix, and filled or coated with ceramics. That is being done. For the supply of ceramics to the voids and the like, a chemical vapor infiltration method (CVI method) using a chemical vapor method (CVD method) is used. The CVI method is a method in which a gaseous raw material for producing ceramic is introduced into a space or the like, and the gaseous raw material is reacted by heat or the like inside the space or the like to generate and precipitate ceramics on the inner surface of the space or the like. As a result of such a reaction of forming a ceramic from the raw material gas being repeated inside the void or the like, a ceramic film can be formed on the inner surface of the void or the like, or the void or the like can be filled with the ceramic.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ＣＶＩ法の実施にあた
っては、まず、多孔質材料の空隙等内に当初からある初
期ガスを排出する必要がある。しかしながら、残留ガス
の排気は非常に困難であった。多孔質材料の表面積が大
きく付着ガス量も多いため、排気しても、付着ガスを完
全に離脱させることができないからである。かかる孔内
残留ガスのために、多孔質材料外部に比較して孔内圧力
が高くなり、空隙等の深部まで気体原料が拡散あるいは
浸透させることができなかった。この問題は、２種以上
の気体原料を使用する場合にも、先に使用した気体原料
が残留し、次に使用する気体原料を拡散等できないとい
う点において共通していた。In carrying out the CVI method, first, it is necessary to discharge an initial gas from the beginning into a void or the like of a porous material. However, exhausting the residual gas was very difficult. This is because the porous material has a large surface area and a large amount of attached gas, so that even when exhausted, the attached gas cannot be completely removed. Due to the residual gas in the pores, the pressure in the pores was higher than that in the outside of the porous material, and the gaseous raw material could not be diffused or penetrated deep into voids or the like. This problem is common in that even when two or more kinds of gaseous materials are used, the gaseous material used previously remains and the gaseous material to be used next cannot be diffused.
【０００４】そこで、本発明は、多孔質材料の深部の空
隙及び／又は孔部内にもセラミックスが付与されてい
る、多孔質複合材料の製造方法を提供することを目的と
する。また、多孔質材料の空隙及び／又は孔部内にもセ
ラミックスを付与するための装置を提供することを目的
とする。Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a porous composite material in which ceramics are also provided in deep voids and / or pores of the porous material. It is another object of the present invention to provide an apparatus for applying ceramics to voids and / or holes in a porous material.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ための手段として、本発明では、以下の手段を提供す
る。すなわち、本発明は、多孔質材料の空隙及び／又は
孔部に化学反応によりセラミックスを生成する気体原料
を供給して、当該空隙及び／又は孔部の内部にセラミッ
クスが付与された多孔質複合材料を製造する方法であっ
て、前記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と他方
側とが区画された状態で、前記気体原料を前記一方側か
ら前記他方側へ強制的に通過させて、前記空隙及び／又
は孔部の内部に気体原料を供給する、方法を提供する。
この方法によると、気体原料が多孔質材料を強制的に通
過することにより、気体原料が、多孔質材料の空隙及び
／又は孔部に滞留されるのが抑制され、さらに初期から
残留しているガスを孔内から排出することができる。こ
のため、多孔質材料の深部の空隙及び／又は孔部の内部
にもセラミックスが生成される。Means for Solving the Problems As means for solving the above-mentioned problems, the present invention provides the following means. That is, the present invention provides a porous composite material in which a ceramic material is provided inside the voids and / or holes by supplying a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to the voids and / or holes of the porous material. In a state where one side and the other side of the porous material are partitioned via the porous material, the gaseous raw material is forcibly passed from the one side to the other side. And supplying a gaseous raw material into the void and / or the hole.
According to this method, since the gaseous material is forced to pass through the porous material, the gaseous material is prevented from staying in the voids and / or pores of the porous material, and remains from the beginning. Gas can be exhausted from inside the hole. For this reason, ceramics are also generated inside voids and / or holes deep in the porous material.
【０００６】また、好ましくは、前記気体原料を、前記
一方側から前記他方側へ強制的に通過させる工程と、前
記他方側から前記一方側へ強制的に通過させる工程とを
備えるようにする。これによれば、多孔質材料の外表面
及び空隙及び／又は孔部の内表面の全体においてより均
一にセラミックスを生成させることができる。Preferably, the method further comprises a step of forcibly passing the gaseous material from the one side to the other side and a step of forcibly passing the gaseous material from the other side to the one side. According to this, ceramics can be more uniformly generated on the entire outer surface of the porous material and the inner surfaces of the voids and / or holes.
【０００７】この製造方法において、好ましくは、前記
気体原料は２種以上であり、第１の気体原料を供給する
工程と、第２の気体原料を供給する工程とを備え、これ
らの工程間には、第１の気体原料の供給側の区画から第
１の気体原料を排出する工程、を備えるようにする。こ
のようにすると、前記上流側において、第１の気体原料
が滞留するのを防止できる。このため、前記上流側で第
１及び第２の気体原料が混合するのを防止できる。[0007] In this manufacturing method, preferably, the gaseous raw material is two or more kinds, and comprises a step of supplying a first gaseous raw material and a step of supplying a second gaseous raw material. Discharging the first gaseous raw material from the section on the supply side of the first gaseous raw material. This can prevent the first gaseous raw material from remaining on the upstream side. For this reason, it is possible to prevent the first and second gaseous materials from mixing on the upstream side.
【０００８】また、本発明は、多孔質材料の空隙及び／
又は孔部に化学反応によりセラミックスを生成する気体
原料を供給して、当該空隙及び／又は孔部の内部にセラ
ミックスが付与された多孔質複合材料を製造する装置で
あって、前記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と
他方側とに区画されるキャビティを有し、前記気体原料
を前記キャビティの前記一方側から前記他方側へ強制的
に通過可能に形成される、装置を提供する。[0008] Further, the present invention provides a method of manufacturing a device comprising the steps of:
Or a device for supplying a gaseous raw material that produces ceramics by a chemical reaction to the pores to produce a porous composite material in which ceramics are provided in the voids and / or the pores. An apparatus having a cavity defined on one side and the other side of a porous material through which the gaseous material is forcibly passed from the one side of the cavity to the other side. .
【０００９】また、前記気体原料が、前記一方側から他
方側へ強制通過可能に形成されるとともに、前記他方側
から前記一方側へ強制通過可能に形成される、装置であ
ることが好ましい。また、前記一方側と前記他方側とが
連通される気体原料通路を備えることが好ましい。さら
に、前記キャビティを２以上備えることが好ましい。ま
た、１個のキャビティが、２以上の多孔質材料のそれぞ
れを介して３以上に区画されるようにすることが好まし
い。Preferably, the gas source is formed so as to be forcibly passed from the one side to the other side, and is formed so as to be forcibly passed from the other side to the one side. In addition, it is preferable that a gas source passage that connects the one side and the other side be provided. Further, it is preferable to provide two or more cavities. Further, it is preferable that one cavity is divided into three or more through each of two or more porous materials.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明の製造方法及び装置は、いわ
ゆるＣＶＩ法を用いた多孔質複合材料の製造方法及びＣ
ＶＩ法に用いる装置である。本発明の製造方法は、多孔
質材料の空隙及び／又は孔部に化学反応によりセラミッ
クスを生成する気体原料を供給して、当該空隙及び／又
は孔部内にセラミックスが付与された複合材料を製造す
る方法であって、前記空隙及び／又は孔部の内部への気
体原料の供給工程を、前記多孔質材料を介して多孔質材
料の一方側と他方側とが区画された状態で、前記気体原
料を前記一方側から前記他方側へ強制的に通過させるこ
とにより達成することを特徴とする。本発明方法によっ
て得られた多孔質複合材料は、その空隙及び／又は孔部
内がセラミックスで被覆あるいは充てんされている。特
に、その深部の空隙及び／又は孔部内においても、均一
にセラミックスで被覆あるいは充てんされている。ま
た、本発明の装置は、当該気体原料供給工程を達成可能
に、前記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と他方
側とに区画されるキャビティを有し、前記気体原料を前
記キャビティの前記一方側から前記他方側へ強制的に通
過可能に形成されていることを特徴とする。Embodiments of the present invention will be described below in detail. The production method and apparatus according to the present invention provide a method for producing a porous composite material using a so-called CVI method and a method for producing a porous composite material.
This is an apparatus used for the VI method. The production method of the present invention supplies a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to voids and / or pores of a porous material to produce a composite material in which ceramics are provided in the voids and / or pores. In the method, the step of supplying the gaseous raw material into the voids and / or the holes may be performed in a state where one side and the other side of the porous material are partitioned via the porous material. Is forcibly passed from the one side to the other side. The porous composite material obtained by the method of the present invention has its voids and / or pores coated or filled with ceramics. In particular, the ceramic is uniformly coated or filled with the ceramic even in the deep voids and / or holes. Further, the apparatus of the present invention has a cavity defined on one side and the other side of the porous material via the porous material so that the gaseous material supply step can be achieved. Is formed so as to forcibly pass from the one side to the other side.
【００１１】本発明における多孔質材料とは、空隙及び
／又は孔部を多数備える材料であれば良く、特にその材
料を限定しない。ＣＶＤ法、特に熱ＣＶＤ法、すなわ
ち、熱化学反応によりセラミックスを付与することか
ら、当該方法あるいは熱化学反応を許容できる程度の耐
熱性を備える材料であることが好ましい。例えば、セラ
ミックスを始めとする無機質固体材料や金属等をマトリ
ックスとする多孔材料を挙げることができる。空隙及び
孔部の形態は問わない。連続状、あるいは外部と連通す
る状態である空隙及び／又は孔部を備えることが好まし
い。The porous material in the present invention may be any material having a large number of voids and / or holes, and is not particularly limited. Since a ceramic is applied by a CVD method, particularly a thermal CVD method, that is, a thermochemical reaction, the material is preferably a material having heat resistance to an extent that the method or the thermochemical reaction can be tolerated. For example, a porous material having a matrix of an inorganic solid material such as ceramics or a metal can be used. The form of the void and the hole is not limited. It is preferable to provide a void and / or a hole which is continuous or communicates with the outside.
【００１２】気体原料は、形成しようとするセラミック
スを構成する元素からなる化合物のガスである。特に、
熱化学反応によりセラミックスが生成されるような気体
原料を選択するのが好ましい。セラミックスは、酸化
物、窒化物、炭化物等、各種形態のセラミックスを包含
する。さらに、多孔質材料表面においてこれらの生成物
から化学反応によりセラミックスが生成される。セラミ
ックスは、いわゆる、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、光Ｃ
ＶＤ等のいずれによって形成されてもよいが、好ましく
は、熱ＣＶＤである。よって、好ましくは、熱化学反応
によりセラミックスを生成する気体原料を使用するのが
好ましい。セラミックスは、２種以上の気体原料から生
成されることが多い。このような気体原料の組み合わせ
と生成するセラミックスにとしては、各種公知の組み合
わせを、本発明に適用できる。例えば、以下に示すもの
を例示できる。 （気体原料）→セラミックスの例 （ＳｉＨ2Ｃｌ2＋Ｃ2Ｈ2）→ＳｉＣ （ＳｉＣｌ4＋ＣＨ4）→ＳｉＣ なお、１種のセラミックスを生成するような気体原料の
みを使用してもよいし、２種以上のセラミックスを生成
するように気体原料を組み合わせて使用してもよい。The gaseous raw material is a compound gas composed of elements constituting the ceramic to be formed. In particular,
It is preferable to select a gaseous raw material that produces a ceramic by a thermochemical reaction. Ceramics include various forms of ceramics such as oxides, nitrides, and carbides. Further, ceramics are generated from these products by a chemical reaction on the surface of the porous material. Ceramics include so-called thermal CVD, plasma CVD, and light C.
VD or the like may be used, but thermal CVD is preferred. Therefore, it is preferable to use a gaseous raw material that generates ceramics by a thermochemical reaction. Ceramics are often produced from two or more gaseous raw materials. Various known combinations can be applied to the present invention as the combination of such gaseous raw materials and the ceramic to be generated. For example, the following can be exemplified. (Gas raw material) → Example of ceramics (SiH 2 Cl 2 + C 2 H 2 ) → SiC (SiCl 4 + CH 4 ) → SiC Note that only a gas raw material that produces one type of ceramic may be used. Gas materials may be used in combination to produce two or more types of ceramics.
【００１３】（第１の実施形態）本実施形態において
は、本発明の製造方法及び製造装置の一例について図１
及び図２に基づいて説明する。図１には、本実施形態で
使用する製造装置２の概略構成が示されている。また、
図２には、本実施形態における気体原料の供給工程が示
されている。(First Embodiment) In this embodiment, an example of a manufacturing method and a manufacturing apparatus of the present invention will be described with reference to FIG.
A description will be given based on FIG. FIG. 1 shows a schematic configuration of a manufacturing apparatus 2 used in the present embodiment. Also,
FIG. 2 shows a supply process of the gaseous raw material in the present embodiment.
【００１４】本発明の製造装置は、基本的には、多孔質
材料４を介して多孔質材料の一方側と他方側とに区画さ
れるキャビティ１０，１４とを備えた加熱可能なキャビ
ティ（炉）２として形成されている。キャビティ１０に
は、炉２内に気体原料Ａ及び気体原料Ｂをそれぞれ供給
可能に配管１８、２０、２２が接続されている。これら
の配管１８，２０，２２には、それぞれバルブが備えら
れている。すなわち、配管１８，２０は、それぞれ気体
原料Ａ、Ｂの供給源に接続されており、配管１８，２０
は、炉２に接続される配管２２に接続されている。ま
た、キャビティ１４には、炉２内の気体を排気（吸引）
可能に配管２４が接続されている。この結果、炉２は、
気体原料Ａ、Ｂをキャビティ１０からキャビティ１４へ
強制的に通過可能に形成されている。The manufacturing apparatus of the present invention basically includes a heatable cavity (furnace) having cavities 10 and 14 partitioned on one side and the other side of the porous material via the porous material 4. 2). The cavities 10 are connected to pipes 18, 20, and 22 so that the gas source A and the gas source B can be supplied into the furnace 2, respectively. Each of these pipes 18, 20, 22 is provided with a valve. That is, the pipes 18 and 20 are connected to the supply sources of the gaseous raw materials A and B, respectively.
Is connected to a pipe 22 connected to the furnace 2. The gas in the furnace 2 is exhausted (sucked) into the cavity 14.
A pipe 24 is connected as possible. As a result, the furnace 2
It is formed so that gaseous materials A and B can be forcibly passed from the cavity 10 to the cavity 14.
【００１５】この炉２においては、多孔質材料４は、キ
ャビティ１０、１４を区画する内壁（隔壁）の少なくと
も一部を構成している。多孔質材料４以外の部位は、適
当な部材でキャビティ１０、１４が区画され、両キャビ
ティ１０、１４が遮断された状態となっている。特に、
この炉２では、隔壁１２が多孔質材料４を支持するとと
もに、キャビティ１０、１４も遮断するようになってい
る。炉２は、外部から全体が加熱可能に形成されていて
もよいが、炉２内部の多孔質材料４のみを加熱可能に形
成されていることが好ましい。また、炉２は、複数個形
成してもよい。その場合、気体原料の通過方向に対し
て、直列的に配することもできるし、並列に配すること
もできる。In the furnace 2, the porous material 4 constitutes at least a part of an inner wall (partition) that partitions the cavities 10 and 14. Except for the porous material 4, the cavities 10 and 14 are partitioned by an appropriate member, and both cavities 10 and 14 are closed. In particular,
In the furnace 2, the partition 12 supports the porous material 4 and also blocks the cavities 10 and 14. The furnace 2 may be formed so that the whole can be heated from the outside, but it is preferable that only the porous material 4 inside the furnace 2 can be heated. Further, a plurality of furnaces 2 may be formed. In that case, they can be arranged in series or in parallel to the passing direction of the gaseous raw material.
【００１６】次に、この炉２に、多孔質材料４の空隙及
び／又は孔部内にセラミックスを生成させる方法につい
て、図２に例示される気体原料供給工程に基づいて説明
する。まず、炉２内の所定位置に、多孔質材料４を配置
して、多孔質材料４を介して、その一方側と他方側と区
画された状態とする。次いで、炉２内が所定の温度にな
るように加熱される。第１の工程は、所定温度が維持さ
れる状態で、配管２４により、炉２内の空気を排出（吸
引）する。第２の工程は、吸引を維持しながら気体原料
Ａを一定期間配管１８、２２を介してキャビティ１０に
供給する。Next, a method of producing ceramics in the voids and / or holes of the porous material 4 in the furnace 2 will be described based on a gas source supply step illustrated in FIG. First, the porous material 4 is arranged at a predetermined position in the furnace 2 so as to be divided into one side and the other side via the porous material 4. Next, the inside of the furnace 2 is heated to a predetermined temperature. In the first step, the air in the furnace 2 is discharged (sucked) through the pipe 24 while the predetermined temperature is maintained. In the second step, the gaseous raw material A is supplied to the cavity 10 via the pipes 18 and 22 for a certain period while maintaining suction.
【００１７】この結果、気体原料Ａは、多孔質材料４の
一方側から他方側へと、すなわち、キャビティ１０から
キャビティ１４へと強制的に通過される。これにより、
気体原料Ａが、多孔質材料４の空隙及び／又は孔部内を
キャビティ１０側からキャビティ１４側へと、当該空隙
等の内部で滞留することなく通過することができる。こ
のため、加熱された多孔質材料４の表層側（キャビティ
１０側）のみならず、深部側（キャビティ１４側）の空
隙及び／又は孔部の内部に気体原料Ａが均一に供給され
る。この結果、空隙等の内表面において均一に気体原料
Ａの生成物が生じる。As a result, the gaseous raw material A is forcibly passed from one side of the porous material 4 to the other side, that is, from the cavity 10 to the cavity 14. This allows
The gaseous raw material A can pass through the voids and / or holes of the porous material 4 from the cavity 10 side to the cavity 14 side without staying inside the voids and the like. Therefore, the gaseous raw material A is uniformly supplied not only to the surface layer side (the cavity 10 side) of the heated porous material 4 but also to the inside of the voids and / or holes on the deep side (the cavity 14 side). As a result, a product of the gaseous raw material A is uniformly generated on the inner surface such as a void.
【００１８】第３の工程は、気体原料Ａ供給の停止後、
一定期間配管２４からの吸引のみを実施して、炉２内に
滞留する気体原料Ａを除去する。そして、第４の工程
で、吸引状態を維持して別種の気体原料Ｂを配管２０，
２２を介してキャビティ１０に供給し、多孔質材料４を
強制的に通過させる。すなわち、２種以上の気体原料を
供給する場合、図２に示すように、一種の気体原料の供
給停止後、好ましくは一定間隔をおいて、キャビティ１
４側からの吸引のみを実施させ、その後、他の気体原料
を供給するようにする。すなわち、各気体原料は、先に
使用した気体原料の排気工程を経て、非連続的に供給す
るようにすることが好ましい。これにより、多孔質材料
４や炉２内に滞留する前工程での気体原料が除去され、
多孔質材料４以外の炉２内において気体原料が混合され
て、望ましくない反応が生じるのを防止できる。また、
供給しようとする次の気体原料の多孔質材料４への速や
かな浸透が可能となる。In the third step, after the supply of the gaseous raw material A is stopped,
Only the suction from the pipe 24 is performed for a certain period to remove the gaseous raw material A staying in the furnace 2. Then, in the fourth step, while maintaining the suction state, another kind of gaseous raw material B is introduced into the pipe 20,
The porous material 4 is supplied to the cavity 10 through 22 and is forced to pass therethrough. That is, when two or more kinds of gaseous materials are supplied, as shown in FIG.
Only suction from the four sides is performed, and then another gas source is supplied. That is, it is preferable that each gas source is supplied discontinuously after the gas source used previously is exhausted. This removes the gaseous raw material in the porous material 4 and the previous step of staying in the furnace 2,
It is possible to prevent the gaseous raw materials from being mixed in the furnace 2 other than the porous material 4 to cause an undesirable reaction. Also,
The next gaseous material to be supplied can be quickly permeated into the porous material 4.
【００１９】本形態によると、常時、配管２４から炉２
を吸引しているために、気体原料が炉２内に滞留するこ
とがない。したがって、気体原料を連続して強制通過さ
せることもできる。また、２種以上の気体原料を、各気
体原料を切り換えながら、実質的に連続的に供給するこ
ともできる。According to this embodiment, the furnace 2 is always connected to the pipe 24.
, The gaseous raw material does not stay in the furnace 2. Therefore, the gaseous raw material can be continuously forcedly passed. Further, two or more kinds of gas sources can be supplied substantially continuously while switching each gas source.
【００２０】このようにして、多孔質材料４の空隙及び
／又は孔部の内部全体において均一にセラミックスの皮
膜が形成され、セラミックスが複合化された多孔質材料
４を得ることができる。このような多孔質材料４は、材
料４の内表面の全体が均一にセラミックスで充てん、あ
るいはコーティングされているために、内表面全体に均
一に所望の特性を付与することができる。また、このよ
うな複合材料は、特に、分離材料（膜）に使用するのが
好ましい。In this manner, a ceramic film is uniformly formed on the entire inside of the voids and / or holes of the porous material 4, and the porous material 4 in which the ceramics are composited can be obtained. Since the entire inner surface of the porous material 4 is uniformly filled or coated with ceramics, the porous material 4 can uniformly impart desired characteristics to the entire inner surface. Further, such a composite material is particularly preferably used for a separation material (membrane).
【００２１】（第２の実施形態）第２の実施形態は、第
１の実施形態の変形例である。本形態の装置は、第１の
実施形態の炉２に、さらに、配管２６と配管２８を備
え、併せてそれぞれの配管２６，２８にバルブを備えて
いる点において相違するのみである。配管２６は、気体
原料Ａ，Ｂを供給可能な配管２２から分岐状とされて、
キャビティ１４に接続されている。すなわち、バルブの
切り替え操作により、配管２６を介して、気体原料Ａ、
Ｂを、キャビティ１４側からキャビティ１０側へと、第
１の実施形態とは異なる方向（反対方向）で気体原料
Ａ、Ｂを供給することができる。また、同時に、配管２
８は、配管２２から分岐状に、排気用の配管２４に接続
されており、バルブの切り替え操作により、キャビティ
１０側から炉２内を吸引できるようになっている。すな
わち、第１の実施形態は、キャビティ１４側からしか炉
２内を排気できなかったが、本装置では、キャビティ１
０側からも炉２内を排気できるようになっている。(Second Embodiment) The second embodiment is a modification of the first embodiment. The apparatus of the present embodiment is different from the furnace 2 of the first embodiment only in that a pipe 26 and a pipe 28 are further provided, and a valve is provided in each of the pipes 26 and 28. The pipe 26 is branched from the pipe 22 that can supply the gas raw materials A and B,
It is connected to the cavity 14. That is, the gas source A,
B can supply the gaseous raw materials A and B from the cavity 14 side to the cavity 10 side in a different direction (opposite direction) from the first embodiment. At the same time, piping 2
Numeral 8 is connected to the exhaust pipe 24 in a branched manner from the pipe 22 so that the inside of the furnace 2 can be sucked from the cavity 10 side by a valve switching operation. That is, in the first embodiment, the inside of the furnace 2 can be evacuated only from the cavity 14 side.
The inside of the furnace 2 can be evacuated from the 0 side.
【００２２】このような装置を用いることにより、気体
原料の通過方向を必要に応じて、多孔質材料４の一方側
から他方側への方向と、他方側から一方側への方向とを
切り換えすることができる。常時、一の方向で気体原料
を通過させ続けると、多孔質材料４において、気体原料
の供給側の空隙及び／又は孔部にセラミックスが生成さ
れ、当該側の空隙及び／又は孔部が徐々に小さくなる傾
向がある。このため、多孔質材料４の気体原料の排出側
に、気体原料が到達しにくくなり、排出側において、セ
ラミックスが生成し難くなる傾向があった。しかしなが
ら、本形態の装置によれば、気体原料の通過方向を適宜
切り換えできるため、多孔質材料４内の空隙及び／又は
孔部に、気体原料の通過方向に係わらず、均一にセラミ
ックスを生成させることができる。また、多孔質材料４
における気体原料の通過抵抗の上昇を回避して、良好な
気体原料の通過状態及び多孔質材料４の内表面へ接触状
態を得ることができる。By using such a device, the direction of passage of the gaseous raw material is switched between the direction from one side to the other side and the direction from the other side to the one side of the porous material 4 as necessary. be able to. If the gaseous material is continuously passed in one direction, ceramics are generated in the pores and / or holes on the gaseous material supply side in the porous material 4, and the pores and / or holes on the side are gradually reduced. Tends to be smaller. For this reason, the gaseous raw material of the porous material 4 hardly reaches the discharge side of the gaseous raw material, and ceramics tends to be hardly generated on the discharge side. However, according to the apparatus of the present embodiment, since the passage direction of the gaseous raw material can be appropriately switched, ceramics can be uniformly generated in the voids and / or holes in the porous material 4 regardless of the passage direction of the gaseous raw material. be able to. In addition, the porous material 4
Thus, it is possible to obtain a good passing state of the gaseous raw material and a good contact state with the inner surface of the porous material 4 by avoiding an increase in the passage resistance of the gaseous raw material.
【００２３】このような装置によれば、例えば、気体原
料Ａと気体原料Ｂをそれぞれ異なる方向から多孔質材料
４に対して供給することができる。また、気体原料Ａ，
Ｂを、同じ側から順次供給し、次いで、これと反対側か
ら気体原料Ａ、Ｂを順次供給するようにすることもでき
る。さらに、後述するように、本装置によれば、キャビ
ティ１０側から炉２内を排気できるため、キャビティ１
０側から気体原料を供給した後に、当該キャビティ１０
から滞留する気体原料を排出することができる。同様
に、気体原料をキャビティ１４から供給した後に、当該
キャビティ１４から、そこに滞留する気体原料を排出す
ることができる。According to such an apparatus, for example, the gaseous raw material A and the gaseous raw material B can be supplied to the porous material 4 from different directions. In addition, gaseous raw materials A,
B may be sequentially supplied from the same side, and then the gaseous raw materials A and B may be sequentially supplied from the opposite side. Further, as described later, according to the present apparatus, the inside of the furnace 2 can be evacuated from the cavity 10 side.
After supplying the gaseous raw material from the zero side, the cavity 10
From which the gaseous material staying can be discharged. Similarly, after the gaseous raw material is supplied from the cavity 14, the gaseous raw material retained therein can be discharged from the cavity 14.
【００２４】（第３の実施形態）本実施形態では、図４
に示す装置を用いる。この装置は、図１に示す第１の実
施形態の装置の変形例であり、炉２に、さらに配管３０
を備えている点においてのみ異なる。配管３０は、炉２
をキャビティ１０側から排気（吸引）可能に接続されて
いる。本形態では、配管２２を介して排気用の配管２４
に接続されている。このような配管３０を備えることに
より、必要に応じて、第１の実施形態の装置と異なり、
気体原料の供給方向の下流側（キャビティ１４）からの
みならず、供給側（上流側、キャビティ１０）からも炉
２内を吸引排気することができる。(Third Embodiment) In this embodiment, FIG.
The device shown in Table 1 is used. This apparatus is a modification of the apparatus of the first embodiment shown in FIG.
Only in that it has The pipe 30 is connected to the furnace 2
Is connected so as to be able to exhaust (suction) from the cavity 10 side. In this embodiment, the exhaust pipe 24 is connected via the pipe 22.
It is connected to the. By providing such a pipe 30, if necessary, unlike the apparatus of the first embodiment,
The inside of the furnace 2 can be sucked and exhausted not only from the downstream side (cavity 14) in the supply direction of the gaseous raw material, but also from the supply side (upstream side, cavity 10).
【００２５】このような装置を用いることにより、例え
ば、図５に示す気体原料供給工程が可能となる。これら
の工程においては、図２に示す工程と同様、配管２４に
より、キャビティ１４側から常時吸引した状態が維持さ
れる（図５の最下段、排気（下流側）参照）。第１の工
程では、上流側、すなわち、キャビティ１０側も併せて
吸引される（図５の下から２段目、排気（上流側）参
照）。上流側の吸引停止後、第２の工程で、気体原料Ａ
がキャビティ１０に供給される（図５の最上段、気体原
料Ａ供給参照）。気体原料Ａの供給を停止し、第３の工
程で、キャビティ１４側からのみの排気状態となる。こ
の工程により、炉２内の特に、キャビティ１４側に滞留
する気体原料Ａが吸引除去される。第４の工程では、再
び、キャビティ１０側を吸引排気する。これにより、特
に、キャビティ１０側に滞留する気体原料Ａをさらに除
去できる。気体原料供給側のキャビティからの吸引は、
特に、セラミックスの生成により、多孔質材料４の空隙
及び／又は孔部が小さくなってきた際に有効である。気
体原料が供給側キャビティに滞留しやすくなっているか
らである。このようにして、次に気体原料Ｂを供給する
前に、供給側キャビティから気体原料Ａを除去すること
により、気体原料Ｂの通過状態及び多孔質材料４の内表
面との接触状態を向上させることができる。また、残留
する気体原料Ａとの混合を回避できる。By using such an apparatus, for example, a gas source supply step shown in FIG. 5 can be performed. In these steps, as in the step shown in FIG. 2, the state where the air is constantly sucked from the cavity 14 side by the pipe 24 is maintained (see the lowermost stage in FIG. 5, exhaust (downstream side)). In the first step, the upstream side, that is, the cavity 10 side is also sucked together (see the second stage from the bottom in FIG. 5, exhaust (upstream side)). After stopping the suction on the upstream side, in the second step, the gaseous raw material A
Is supplied to the cavity 10 (see the uppermost row in FIG. 5, supply of the gaseous raw material A). The supply of the gaseous raw material A is stopped, and in the third step, the gas is exhausted only from the cavity 14 side. By this step, the gaseous raw material A staying in the furnace 2, especially remaining in the cavity 14, is removed by suction. In the fourth step, the cavity 10 is suctioned and evacuated again. Thereby, in particular, the gaseous raw material A staying in the cavity 10 can be further removed. The suction from the cavity on the gas supply side is
This is particularly effective when the voids and / or pores of the porous material 4 have become smaller due to the formation of ceramics. This is because the gaseous material tends to stay in the supply-side cavity. In this way, before the next supply of the gaseous raw material B, the gaseous raw material A is removed from the supply-side cavity to improve the passing state of the gaseous raw material B and the contact state with the inner surface of the porous material 4. be able to. Further, mixing with the remaining gaseous raw material A can be avoided.
【００２６】（第４の実施形態）本実施形態で使用する
装置を図６に示す。この装置は、特に、上記した実施形
態と異なる炉５２を備えている。この炉５２は、多孔質
材料４を介して多孔質材料４の一方側と他方側とに区画
されるキャビティを有しているが、区画されるキャビテ
ィ６０，６４が二重構造になっている。キャビティ６０
には、外部と連通可能に配管７２が接続されており、キ
ャビティ６４にも外部と連通可能に配管が接続されてい
る。キャビティ６０は、炉５２内に多孔質材料４と、隔
壁７６と、配管７２が形成される壁面とを含んで、略箱
状に形成されている。すなわち、キャビティ６０は、キ
ャビティ６４の内側に存在するような形態となってい
る。(Fourth Embodiment) An apparatus used in this embodiment is shown in FIG. This device comprises, in particular, a furnace 52 different from the embodiment described above. The furnace 52 has cavities partitioned on one side and the other side of the porous material 4 with the porous material 4 interposed therebetween. The partitioned cavities 60 and 64 have a double structure. . Cavity 60
Is connected to a pipe 72 so as to be able to communicate with the outside, and a pipe is also connected to the cavity 64 so as to be able to communicate with the outside. The cavity 60 is formed in a substantially box shape in the furnace 52, including the porous material 4, the partition wall 76, and the wall surface on which the pipe 72 is formed. That is, the cavity 60 has a form that exists inside the cavity 64.
【００２７】当該形態の炉５２によれば、炉５２全体を
加熱することなく、多孔質材料４のみを効果的に加熱す
ることができる。すなわち、キャビティ６０のみを加熱
するか、あるいは、キャビティ６０内から多孔質材料４
のみを加熱するようにする。例えば、マイクロ波加熱、
レーザー加熱などすることにより多孔質材料４を局所的
に加熱することができる。これにより、炉５２の内壁全
体が加熱されないため、炉５２内の内壁部に対するセラ
ミックス生成をできるだけ回避して効果的に多孔質材料
４の内表面にセラミックスを付与できる。また、多孔質
材料４の所望の領域にのみ、セラミックスを付与するよ
うにすることができる。なお、本形態においては、上記
した実施形態における気体原料の供給方向の切り替え、
排気の切り替えの他、後述する隔壁への気体原料通路の
形成をそれぞれ、あるいは２種以上を組み合わせて適用
することもできる。According to the furnace 52 of this embodiment, only the porous material 4 can be effectively heated without heating the entire furnace 52. That is, only the cavity 60 is heated, or the porous material 4
Only heat it. For example, microwave heating,
The porous material 4 can be locally heated by laser heating or the like. Thereby, since the entire inner wall of the furnace 52 is not heated, ceramics can be effectively applied to the inner surface of the porous material 4 while avoiding generation of ceramics on the inner wall of the furnace 52 as much as possible. Further, the ceramic can be applied only to a desired region of the porous material 4. In this embodiment, switching of the supply direction of the gaseous raw material in the above-described embodiment,
In addition to the switching of exhaust, formation of a gas source passage in a partition wall described later can be applied individually or in combination of two or more.
【００２８】（第５の実施形態）図７には、第５の実施
形態に用いる装置が記載されている。この装置の炉８２
は、多孔質材料４を介して区画されるキャビティ９０，
９４を備えており、さらに、それぞれのキャビティ９
０，９４には、気体原料を供給あるいは吸引可能な配管
９２，９８が備えられている。この炉８２における隔壁
１０４は、多孔質材料４とともに炉８２内を区画するよ
うに形成されている。本形態では、区画されるキャビテ
ィ９０、９４間を、気体原料が通過可能な通路１１０を
備えている。通路１１０は、どのような形態であっても
よい。キャビティ９０，９４を連通可能に接続する配管
であってもよいし、図７に示すように、隔壁１０４の少
なくとも一部に設けられた開口部であってもよい。気体
原料通路は、常時、開放状態であってもよいし、必要に
応じて開閉可能に形成されていてもよい。(Fifth Embodiment) FIG. 7 shows an apparatus used in a fifth embodiment. The furnace 82 of this device
Are cavities 90 defined through the porous material 4,
94, and each cavity 9
0 and 94 are provided with pipes 92 and 98 capable of supplying or sucking a gaseous raw material. The partition 104 in the furnace 82 is formed so as to partition the inside of the furnace 82 together with the porous material 4. In the present embodiment, a passage 110 through which a gaseous raw material can pass is provided between the partitioned cavities 90 and 94. The passage 110 may be in any form. The pipe may be a pipe that connects the cavities 90 and 94 so as to be able to communicate with each other, or may be an opening provided in at least a part of the partition wall 104 as shown in FIG. The gas source passage may be open at all times, or may be formed to be openable and closable as needed.
【００２９】このような装置を用いることにより、例え
ば、次の効果が得られる。多孔質材料４の空隙及び／又
は孔部中でのセラミックス生成が進行して、空隙及び／
又は孔部が小さくなってきた場合、多孔質材料４の通過
抵抗が上昇する。この結果、気体原料が供給側キャビテ
ィに滞留し易くなる。しかしながら、気体原料通路１１
０があれば、通過抵抗が上昇しても、多孔質材料４以外
の部位での気体原料の通路が存在するために、気体原料
の滞留を防止することができる。特に、気体原料通路１
１０を開閉可能に形成して、多孔質材料４における通過
抵抗が高まった際にのみ開口部１１０によって気体原料
を通過させるようにすることが好ましい。また、本形態
においては、上記した実施形態における気体原料の供給
方向の切り替え、排気方向の切り替えを、それぞれ、あ
るいはこれらを組み合わせて適用することができる。By using such a device, for example, the following effects can be obtained. The formation of ceramics in the voids and / or pores of the porous material 4 proceeds, and the voids and / or
Alternatively, when the pores become smaller, the passage resistance of the porous material 4 increases. As a result, the gaseous material tends to stay in the supply-side cavity. However, the gas feed passage 11
If there is 0, even if the passage resistance increases, the gas source can be prevented from staying because the gas source path exists in a portion other than the porous material 4. In particular, the gas feed passage 1
It is preferable that the opening 10 be formed so as to be openable and closed so that the gaseous raw material is allowed to pass through the opening 110 only when the passage resistance of the porous material 4 is increased. In the present embodiment, the switching of the supply direction of the gaseous raw material and the switching of the exhaust direction in the above-described embodiment can be applied individually or in combination.
【００３０】（第６の実施形態）この実施形態の装置が
図８に示されている。この装置の炉１１２は、２個の多
孔質材料４をそれぞれ介して直列的に区画される３つの
キャビティ１２０，１２２，１２４を備えており、さら
に、それぞれのキャビティ１２０、１２４には、気体原
料を供給あるいは排気可能な配管１３２，１３８が備え
られている。炉１１２には、多孔質材料４とともにキャ
ビティ１２０，１２２，１２４を区画する２枚の隔壁１
４０，１４２も備えている。本装置によれば、気体原料
の供給により、複数個の多孔質材料４を一挙に処理する
ことができる。なお、本実施形態では、直列状にキャビ
ティを配列したが、並列状にキャビティを配列して、複
数個の多孔質材料４を一括処理するようにすることもで
きる。また、気体原料の供給側の切り替え、排気側の切
り替え、隔壁における開口部の形成を、それぞれ、ある
いは２種以上組み合わせて本実施形態においても適用す
ることができる。(Sixth Embodiment) FIG. 8 shows an apparatus of this embodiment. The furnace 112 of this apparatus is provided with three cavities 120, 122, and 124 which are partitioned in series via two porous materials 4, respectively. Are provided. The furnace 112 includes two partition walls 1 that define cavities 120, 122, and 124 together with the porous material 4.
40, 142 are also provided. According to the present apparatus, a plurality of porous materials 4 can be treated at once by supplying a gaseous raw material. In the present embodiment, the cavities are arranged in series, but the cavities may be arranged in parallel, and a plurality of porous materials 4 may be collectively processed. The switching of the supply side of the gaseous raw material, the switching of the exhaust side, and the formation of the opening in the partition wall can be applied to the present embodiment, or a combination of two or more of them.
【００３１】以上説明したことから、本発明は、以下の
形態を採ることもできる。 （１）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に、化学反応に
よりセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該
空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された
多孔質複合材料を製造する方法であって、前記気体原料
は２種以上であり、前記多孔質材料を介して多孔質材料
の一方側と他方側とが区画された状態で、第１の気体原
料を前記一方側から前記他方側へ強制的に通過させて、
前記空隙及び／又は孔部の内部に第１の気体原料を供給
する工程と、第１の気体原料を排出する工程と、第２の
気体原料を、前記一方側から前記他方側へ強制的に通過
させて、前記空隙及び／又は孔部の内部に第２の気体原
料を供給する工程、とを備える、方法。 （２）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に、化学反応に
よりセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該
空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された
多孔質複合材料を製造する方法であって、前記気体原料
は２種以上であり、前記多孔質材料を介して多孔質材料
の一方側と他方側とが区画された状態で、少なくとも１
種の気体原料を、前記一方側から前記他方側へ強制的に
通過させる工程と、当該１種の気体原料を、前記他方側
から前記一方側へ強制的に通過させる工程とを備える、
方法。As described above, the present invention can also adopt the following modes. (1) Supplying a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to the voids and / or pores of the porous material to produce a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or pores. Wherein the gaseous raw material is at least two kinds, and the first gaseous raw material is separated from the one side in a state where one side and the other side of the porous material are partitioned via the porous material. Forced to pass to the other side,
A step of supplying a first gaseous raw material into the void and / or the hole, a step of discharging the first gaseous raw material, and a step of forcing a second gaseous raw material from the one side to the other side. Supplying a second gaseous source to the interior of the voids and / or holes. (2) Supplying a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to the voids and / or pores of the porous material to produce a porous composite material in which the ceramics are provided inside the voids and / or pores. Wherein the gaseous raw material is at least two kinds, and at least one of the gaseous raw materials is divided into one side and the other side of the porous material via the porous material.
Forcibly passing a kind of gaseous material from the one side to the other side, and forcibly passing the one kind of gaseous material from the other side to the one side,
Method.
【００３２】（３）多孔質材料の空隙及び／又は孔部
に、化学反応によりセラミックスを生成する気体原料を
供給して、当該空隙及び／又は孔部の内部にセラミック
スが付与された多孔質複合材料を製造する方法であっ
て、前記気体原料は２種以上であり、前記多孔質材料を
介して多孔質材料の一方側と他方側とが区画された状態
で、少なくとも１種の気体原料を、前記一方側から前記
他方側へ強制的に通過させる工程と、他の気体原料を、
前記他方側から前記一方側へ強制的に通過させる工程と
を備える、方法。 （４）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に、化学反応に
よりセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該
空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された
多孔質複合材料を製造する方法であって、前記気体原料
は２種以上であり、前記多孔質材料を介して多孔質材料
の一方側と他方側とが区画された状態で、少なくとも１
種の気体原料を、前記一方側から前記他方側へ強制的に
通過させる工程と、当該１種の気体原料をその供給側か
ら排出する工程と、他の気体原料を、前記他方側から前
記一方側へ強制的に通過させる工程と、当該他の気体原
料をその供給側から排出する工程、とを備える、方法。(3) A porous composite in which a ceramic material is provided inside the voids and / or holes by supplying a gaseous raw material that produces ceramics by a chemical reaction to the voids and / or holes of the porous material. A method for producing a material, wherein the gaseous raw material is at least two types, and at least one type of gaseous raw material is provided in a state where one side and the other side of the porous material are partitioned via the porous material. Forcibly passing from the one side to the other side, and the other gaseous raw material,
Forcibly passing from the other side to the one side. (4) Supplying a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to the voids and / or holes of the porous material to produce a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or holes. Wherein the gaseous raw material is at least two kinds, and at least one of the gaseous raw materials is divided into one side and the other side of the porous material via the porous material.
Forcibly passing one kind of gaseous material from the one side to the other side, discharging the one kind of gaseous material from the supply side, and removing the other gaseous material from the other side to the one side. Forcibly passing the other gaseous feedstock from the supply side.
【００３３】（５）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に
化学反応によりセラミックスを生成する気体原料を供給
して、当該空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが
付与された多孔質複合材料を製造する装置であって、前
記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と他方側とに
区画され、前記気体原料を前記キャビティの前記一方側
から前記他方側へ強制的に通過可能に形成される、キャ
ビティを、前記気体原料の通過方向に対して直列又は並
列に複数個備える、装置。 （６）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に化学反応によ
りセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該空
隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された多
孔質複合材料を製造する装置であって、前記多孔質材料
を介して多孔質材料の一方側と他方側とに区画され、前
記気体原料が前記一方側から前記他方側へ強制的に通過
可能に形成されるキャビティであって、２以上の多孔質
材料を介して、３以上に区画されるキャビティを備え
る、装置。 （７）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に化学反応によ
りセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該空
隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された多
孔質複合材料を製造する装置であって、前記多孔質材料
を介して多孔質材料の一方側と他方側とに区画され、前
記気体原料が前記一方側から前記他方側へ強制的に通過
可能に形成されるキャビティであって、前記一方側の区
画は、前記他方側の区画に実質的に包囲されている、装
置。 （８）多孔質材料の空隙及び／又は孔部に化学反応によ
りセラミックスを生成する気体原料を供給して、当該空
隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与された多
孔質複合材料を製造する装置であって、前記多孔質材料
を介して多孔質材料の一方側と他方側とに区画されるキ
ャビティを有し、前記気体原料が前記キャビティの前記
一方側から前記他方側へ強制的に通過可能に形成され、
前記一方側から前記キャビティを排気可能に形成され
る、装置。 （９）前記気体原料が、前記一方側から前記他方側へ強
制通過可能に形成されるとともに、前記他方側から前記
一方側へ強制通過可能に形成される、前記（５）〜
（８）のいずれかに記載の装置。（１０）前記一方側と
前記他方側とを連通する気体原料通路を備える、前記
（５）〜（９）のいずれかに記載の装置。(5) A porous composite material in which a ceramic material is provided inside the voids and / or holes by supplying a gaseous raw material that produces ceramics by a chemical reaction to the voids and / or holes of the porous material. An apparatus for producing a porous material, which is divided into one side and the other side of the porous material through the porous material, so that the gaseous raw material can be forcibly passed from the one side to the other side of the cavity. An apparatus, comprising a plurality of cavities formed in series or in parallel with respect to the passage direction of the gaseous raw material. (6) Supplying a gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction to the voids and / or holes of the porous material to produce a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or holes. An apparatus, which is divided into one side and the other side of the porous material via the porous material, and is a cavity formed so that the gaseous material can be forcibly passed from the one side to the other side. And an apparatus comprising three or more cavities defined by two or more porous materials. (7) A gaseous raw material that produces ceramics by a chemical reaction is supplied to the voids and / or pores of the porous material to produce a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or pores. An apparatus, which is divided into one side and the other side of the porous material via the porous material, and is a cavity formed so that the gaseous material can be forcibly passed from the one side to the other side. Wherein the one-sided compartment is substantially surrounded by the other-sided compartment. (8) A gaseous raw material that generates ceramics by a chemical reaction is supplied to the voids and / or pores of the porous material to produce a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or pores. An apparatus having a cavity defined on one side and the other side of the porous material via the porous material, wherein the gaseous material is forcibly passed from the one side of the cavity to the other side. Formed possible
An apparatus, wherein the cavity is formed so that the cavity can be exhausted from the one side. (9) The (5) to (5) to (5) to (5), wherein the gaseous raw material is formed so as to be able to forcibly pass from the one side to the other side, and is formed so as to be forcible passage from the other side to the one side.
The device according to any one of (8). (10) The apparatus according to any one of (5) to (9), further including a gas source passage communicating the one side and the other side.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、本発明の実施例として具体例を挙げて
説明する。本実施例では、多孔質材料として、外側が細
粒、内側が粗粒の二層からなる多孔質α−アルミナの円
筒管であって、その表面にγ−アルミナを修飾した円筒
管を用いた。この円筒管を、外部から加熱可能に形成さ
れ、それぞれがバルブの切り替えにより、気体原料を供
給及び排出可能に形成された２つの開口を備える炉（石
英ガラス製、外径40 mm、内径40mm、長さ470mm）内に設
置した。多孔質材料の設置は、円筒管の一端を緻密質の
アルミナキャップでシールするとともに、その他端を、
前記開口のうち一方の開口全体が、円筒管によって包囲
されるようにして設置した。これにより、炉内は、円筒
管を介して一方側（円筒管内部）と他方側（円筒管外
部）とが区画された状態となり、炉内に供給された気体
原料は、必ず多孔質材料を通過する構造とされた。すな
わち、円筒管内の開口から気体原料を供給するときは、
円筒管内部から外部へと気体原料が通過し、他方の開口
から気体原料を供給するときは、円筒管外部から内部へ
と気体原料が通過するようになっている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described with reference to specific examples. In the present example, a cylindrical tube of porous α-alumina having two layers of fine particles on the outside and coarse particles on the inside was used as the porous material, and the surface of the cylindrical tube was modified with γ-alumina. . This cylindrical tube is formed so as to be heatable from the outside, and a furnace having two openings each formed by switching a valve so as to be able to supply and discharge a gaseous material (quartz glass, outer diameter 40 mm, inner diameter 40 mm, (Length 470mm). Installation of porous material, while sealing one end of the cylindrical tube with a dense alumina cap, the other end,
The whole of one of the openings was placed so as to be surrounded by a cylindrical tube. Thereby, the inside of the furnace is in a state where one side (inside of the cylindrical tube) and the other side (outside of the cylindrical tube) are partitioned via the cylindrical tube, and the gaseous raw material supplied into the furnace always uses a porous material. It was designed to pass through. That is, when supplying the gaseous raw material from the opening in the cylindrical tube,
When the gaseous raw material passes from the inside of the cylindrical tube to the outside and when the gaseous raw material is supplied from the other opening, the gaseous raw material passes from the outside of the cylindrical tube to the inside.
【００３５】炉内の多孔質材料を、炉外部のヒーター
（長さ400mm）で800〜900℃に加熱し、一定に保った。
気体原料は、水素希釈した濃度10%のジクロルシランガ
ス（SiH2Cl2）と、水素希釈した濃度10%のアセチレンガ
ス（C2H2）とを用いた。二種類の気体原料はコンピュー
ター制御されたバルブを切り替えることにより、交互に
反応炉内へ供給した。それぞれのガスは流量計を介して
１サイクルあたりジクロルシランガスは2.0 cm3、アセ
チレンガスは2.2 cm3を炉内に供給した。気体原料の供
給パターンは図３と同様とした。すなわち、各気体原料
は、パルス状に供給され、即座にロータリーポンプで排
気されるので、二種類の気体原料が反応炉内で混合する
ことはなかった。また、サイクル数を制御することによ
り、膜厚の制御が可能であった。The porous material inside the furnace was heated to 800 to 900 ° C. by a heater (length: 400 mm) outside the furnace and kept constant.
The gaseous raw materials used were dichlorosilane gas (SiH 2 Cl 2 ) having a concentration of 10% diluted with hydrogen and acetylene gas (C 2 H 2 ) having a concentration of 10% diluted with hydrogen. The two kinds of gaseous raw materials were alternately supplied into the reactor by switching valves controlled by a computer. For each gas, 2.0 cm 3 of dichlorosilane gas and 2.2 cm 3 of acetylene gas were supplied into the furnace via a flow meter. The supply pattern of the gaseous raw material was the same as in FIG. That is, since each gaseous raw material is supplied in a pulsed form and immediately evacuated by the rotary pump, the two gaseous raw materials are not mixed in the reactor. Further, the film thickness could be controlled by controlling the number of cycles.
【００３６】製膜工程を順を追って説明する。本工程で
は、円筒管内部の開口から、気体原料を供給し、他方の
開口から、常時吸引することとした。すなわち、円筒管
の内部から外部へと気体原料が通過する構成とした。Si
H2Cl2ガスを、円筒管の内部の開口から炉に供給した。S
iH2Cl2ガスの供給停止後、炉内がロータリーポンプで吸
引されて、滞留する気体原料が炉の外へと即座に排気さ
れた。次にC2H2ガスを供給し、次いで、炉内がロータリ
ーポンプで吸引され、滞留する気体原料が排気された。
これを１サイクルとし、合計１００サイクルを実施し
た。１００サイクル実施後の多孔質材料の空隙の内表面
を観察したところ、約０．１μｍの膜厚のＳｉＣ膜が形
成されていた。The film forming process will be described step by step. In this step, the gaseous raw material was supplied from the opening inside the cylindrical tube, and was constantly sucked from the other opening. That is, the gaseous raw material passes from the inside to the outside of the cylindrical tube. Si
H 2 Cl 2 gas was supplied to the furnace through an opening inside the cylindrical tube. S
After the supply of the iH 2 Cl 2 gas was stopped, the inside of the furnace was sucked by a rotary pump, and the retained gaseous material was immediately exhausted to the outside of the furnace. Next, C 2 H 2 gas was supplied, and then the inside of the furnace was suctioned by a rotary pump, and the remaining gaseous raw material was exhausted.
This was defined as one cycle, and a total of 100 cycles were performed. When the inner surface of the voids of the porous material was observed after 100 cycles, an SiC film having a thickness of about 0.1 μm was formed.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明によれば、多孔質材料の深部の空
隙及び／又は孔部内にもセラミックスが付与されてい
る、多孔質複合材料の製造方法を提供できる。According to the present invention, it is possible to provide a method of manufacturing a porous composite material in which ceramics are also provided in deep voids and / or pores of the porous material.
【図１】本発明の第１の実施形態に用いる装置の概略構
成を示した図である。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus used in a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第１の実施形態の気体原料供給工程を
示した図である。FIG. 2 is a view showing a gas source supply step according to the first embodiment of the present invention.
【図３】本発明の第２の実施形態に用いる装置の概略構
成を示した図である。FIG. 3 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus used in a second embodiment of the present invention.
【図４】本発明の第３の実施形態に用いる装置の概略構
成を示した図である。FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus used in a third embodiment of the present invention.
【図５】第３の実施形態における気体原料供給工程を示
した図である。FIG. 5 is a view showing a gas source supply step in a third embodiment.
【図６】第４の実施形態に用いる装置の概略構成を示し
た図である。FIG. 6 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus used in a fourth embodiment.
【図７】第５の実施形態に用いる装置の概略構成を示し
た図である。FIG. 7 is a diagram illustrating a schematic configuration of an apparatus used in a fifth embodiment.
【図８】第６の実施形態に用いる装置の概略構成を示し
た図である。FIG. 8 is a diagram showing a schematic configuration of an apparatus used in a sixth embodiment.
２，５２，８２，１１２ 炉 ４ 多孔質材料 １０，１４，６０，６４，９０，９４，１２０，１２
２，１２４ キャビティ2,52,82,112 Furnace 4 Porous material 10,14,60,64,90,94,120,12
2,124 cavities
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Claims (6)
応によりセラミックスを生成する気体原料を供給して、
当該空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与さ
れた多孔質複合材料を製造する方法であって、 前記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と他方側と
が区画された状態で、前記気体原料を前記一方側から前
記他方側へ強制的に通過させて、前記空隙及び／又は孔
部の内部に気体原料を供給する、方法。1. A gaseous raw material for producing ceramics by a chemical reaction is supplied to voids and / or pores of a porous material,
A method for producing a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or holes, wherein one side and the other side of the porous material are partitioned via the porous material. Supplying the gaseous raw material into the voids and / or holes by forcibly passing the gaseous raw material from the one side to the other side.
側へ強制的に通過させる工程と、前記他方側から前記一
方側へ強制的に通過させる工程とを備える、請求項１記
載の方法。2. The method according to claim 1, further comprising: forcibly passing the gaseous raw material from the one side to the other side; and forcibly passing the gaseous material from the other side to the one side. .
体原料を供給する工程と、第２の気体原料を供給する工
程とを備え、これらの工程間には、第１の気体原料の供
給側の区画から第１の気体原料を排出する工程、を備え
る、請求項１又は２記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the gaseous raw material is of two or more types, and comprises a step of supplying a first gaseous raw material and a step of supplying a second gaseous raw material. 3. The method according to claim 1, further comprising the step of discharging the first gaseous raw material from the raw material supply side section.
応によりセラミックスを生成する気体原料を供給して、
当該空隙及び／又は孔部の内部にセラミックスが付与さ
れた多孔質複合材料を製造する装置であって、 前記多孔質材料を介して多孔質材料の一方側と他方側と
に区画されるキャビティを有し、前記気体原料が前記キ
ャビティの前記一方側から前記他方側へ強制的に通過可
能に形成される、装置。4. A gaseous raw material for producing ceramics by a chemical reaction is supplied to voids and / or holes of a porous material,
An apparatus for producing a porous composite material in which ceramics are provided inside the voids and / or holes, wherein a cavity defined on one side and the other side of the porous material via the porous material is formed. An apparatus, wherein the gaseous raw material is formed so as to be forcibly allowed to pass from the one side of the cavity to the other side.
側へ強制通過可能に形成されるとともに、前記他方側か
ら前記一方側へ強制通過可能に形成される、請求項４記
載の装置。5. The apparatus according to claim 4, wherein said gaseous raw material is formed so as to be able to forcibly pass from said one side to said other side, and is formed so as to be able to forcibly pass from said other side to said one side.
原料通路を備える、請求項４又は５に記載の装置。6. The apparatus according to claim 4, further comprising a gas source passage communicating the one side and the other side.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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