JP5357083B2 - Thin film forming apparatus and thin film forming method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To supply raw material gas of new type capable of preventing degradation of the quality of a thin film deposited on a substrate like the conventional apparatus when depositing a film by ALD (atomic layer deposition). <P>SOLUTION: A thin film forming apparatus includes an evacuation vessel forming an evacuated film deposition space, and a raw material gas supply unit for supplying raw material gas to the film deposition space. The raw material gas supply unit includes a raw material gas pipe, a purge gas pipe, and a gas supply pipe for supplying raw material gas and purge gas to the film deposition space while the purge gas pipe, the raw material gas pipe and the purge gas pipe are connected to one another. First and second control valves are provided on the raw material gas pipe in the order closer from the connection part of the raw material gas pipe and the purge gas pipe. The raw material gas supply unit opens the second control valve, introduces raw material gas into the raw material gas pipe in an evacuated state between the first and second control valves, and supplies raw material gas into the film deposition space by performing the control to open the first control valve. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、基板に薄膜を形成する薄膜形成装置および薄膜形成方法に関する。   The present invention relates to a thin film forming apparatus and a thin film forming method for forming a thin film on a substrate.

最近、基板上に原子層単位で薄膜を形成する原子層成長法(以下、省略してALD(Atomic Layer Deposition)法という)が薄膜形成方法として注目されている。ALD法は、形成しようとする膜を構成する元素を主成分とする2種類のガスを成膜対象基板上に交互に供給し、基板上に原子層単位で薄膜を形成することを複数回繰り返して所望厚さの膜を形成する薄膜形成技術である。例えば、基板上にAl2O3膜を形成する場合、TMA(Tri-Methyl Aluminum)からなる原料ガスとOを含む酸化ガスが用いられる。また、基板上に窒化膜を形成する場合、酸化ガスの代わりに窒化ガスが用いられる。   Recently, an atomic layer growth method (hereinafter abbreviated as ALD (Atomic Layer Deposition) method) in which a thin film is formed on a substrate in units of atomic layers has attracted attention as a thin film forming method. In the ALD method, two types of gas mainly composed of elements constituting a film to be formed are alternately supplied onto a film formation target substrate, and a thin film is formed on the substrate in units of atomic layers repeatedly several times. This is a thin film forming technique for forming a film having a desired thickness. For example, when an Al2O3 film is formed on a substrate, a source gas made of TMA (Tri-Methyl Aluminum) and an oxidizing gas containing O are used. Further, when a nitride film is formed on the substrate, a nitriding gas is used instead of the oxidizing gas.

ALD法は、原料ガスを供給している間に1層あるいは数層の原料ガス成分だけが基板表面に吸着され、余分な原料ガスは成長に寄与しない、いわゆる成長の自己停止作用(セルフリミット機能)を利用する。   In the ALD method, only one layer or several layers of source gas components are adsorbed on the substrate surface while the source gas is supplied, and the excess source gas does not contribute to the growth. ).

ALD法は、一般的なCVD(Chemical Vapor Deposition)法と比較して高い段差被覆性と膜厚制御性を併せ持ち、メモリ素子のキャパシタや、「high-kゲート」と呼ばれる絶縁膜の形成への実用化が期待されている。また、300℃程度の低温で絶縁膜が形成可能であるため、液晶ディスプレイなどのように、ガラス基板を用いる表示装置の薄膜トランジスタのゲート絶縁膜の形成への適用なども期待されている。   The ALD method has high step coverage and film thickness controllability compared to the general CVD (Chemical Vapor Deposition) method, and is suitable for the formation of capacitors for memory elements and insulating films called “high-k gates”. Practical use is expected. In addition, since an insulating film can be formed at a low temperature of about 300 ° C., application to formation of a gate insulating film of a thin film transistor of a display device using a glass substrate such as a liquid crystal display is expected.

このALD法において、例えば、基板に吸着した原料ガスの成分を酸化するとき、酸化ガスを用いてプラズマを発生させる。このとき、プラズマによって酸素ラジカルが生成され、この酸素ラジカルを用いて、基板に吸着した原料ガスの成分を酸化する。
例えば、下記特許文献1には、ALD法を用いた薄膜形成装置が記載されている。
In this ALD method, for example, when oxidizing the component of the source gas adsorbed on the substrate, plasma is generated using the oxidizing gas. At this time, oxygen radicals are generated by the plasma, and the component of the source gas adsorbed on the substrate is oxidized using the oxygen radicals.
For example, Patent Document 1 below describes a thin film forming apparatus using an ALD method.

特開2009−209434号公報JP 2009-209434 A

このようなALD法により、微細な凹部でも、高いステップカバレッジで薄膜を埋め込むことが可能となる。
しかし、この装置において、例えば、原料ガスとしてTMAと酸化ガスを用いて、基板に酸化アルミニウムの薄膜を形成するとき、原料ガス供給管内に膜あるいは粉状粒子が付着し、場合によっては、堆積した膜あるいは粉状粒子が剥離して、成膜容器内に進入し、基板に形成される薄膜に異物等を混入させて薄膜の品質を劣化させてしまう場合がある。
Such an ALD method makes it possible to embed a thin film with high step coverage even in a minute recess.
However, in this apparatus, for example, when a thin film of aluminum oxide is formed on a substrate using TMA and an oxidizing gas as a raw material gas, a film or powdery particles adhere to the raw material gas supply pipe, and are deposited in some cases. In some cases, the film or powdery particles are peeled off and enter the film forming container, and foreign matter or the like is mixed into the thin film formed on the substrate to deteriorate the quality of the thin film.

図3は、従来の薄膜形成装置の原料ガス供給管を中心に説明する図である。
図3中の装置100は、減圧容器102と、原料ガス供給管104と、排気管106と、薄膜を形成する基板108を載置する基板ステージ110と、を有する。
原料ガス供給管104には、TMAガス供給管112とパージガス供給管114が接続され、TMAガス供給管112にはTMAバルブ弁116が、パージガス供給管114にはパージガスバルブ弁118が設けられている。TMAバルブ弁116を開くことにより、原料ガス供給管104はガス状のTMAを減圧容器102に供給する。これにより、基板108上にTMAの成分が原子単位で吸着する。この後、パージガス供給管114から流れるN2ガスがパージガスとして減圧容器102内に供給される。パージガスは、ガス状のTMAを原料ガス供給管104から減圧容器102内に効率よく供給させ、かつ、TMAが成膜空間で効率よく拡散するように機能する。
TMAガスが減圧容器102から排気された後、図示されない反応ガス供給管から減圧容器102内に酸化ガスが供給され、基板108に吸着されたTMAの成分は酸化される。このとき、酸化ガスは、プラズマあるいは熱を用いて活性化される。
FIG. 3 is a diagram for explaining mainly a raw material gas supply pipe of a conventional thin film forming apparatus.
The apparatus 100 in FIG. 3 includes a decompression vessel 102, a source gas supply pipe 104, an exhaust pipe 106, and a substrate stage 110 on which a substrate 108 on which a thin film is formed is placed.
A TMA gas supply pipe 112 and a purge gas supply pipe 114 are connected to the source gas supply pipe 104, a TMA valve valve 116 is provided in the TMA gas supply pipe 112, and a purge gas valve valve 118 is provided in the purge gas supply pipe 114. . By opening the TMA valve valve 116, the source gas supply pipe 104 supplies gaseous TMA to the decompression vessel 102. As a result, the TMA component is adsorbed on the substrate 108 in atomic units. Thereafter, N 2 gas flowing from the purge gas supply pipe 114 is supplied into the decompression vessel 102 as a purge gas. The purge gas functions to efficiently supply gaseous TMA from the source gas supply pipe 104 into the decompression vessel 102 and to efficiently diffuse TMA in the film formation space.
After the TMA gas is exhausted from the decompression vessel 102, an oxidizing gas is supplied into the decompression vessel 102 from a reaction gas supply pipe (not shown), and the components of TMA adsorbed on the substrate 108 are oxidized. At this time, the oxidizing gas is activated using plasma or heat.

こうして形成された原子単位の厚さで形成された薄膜を成長させるために、TMAバルブ弁116が開かれてTMAガスが再度減圧容器102内に供給される。このようにして原子単位の薄膜の形成を繰り返し実行する。しかし、このとき、TMAガス供給管112とパージガス供給管114との合流直後の、原料ガス供給管104の図中のR部分の内表面には、膜あるいは粉状粒子が付着する。この部分の管は、減圧容器102に固定され交換できない構成であるため、ALDを繰り返し行うにつれて、膜厚および粉状粒子の堆積も進行し、場合によっては、堆積した膜の一部や粉状粒子の一部が剥離して、減圧容器102内に進入する場合もある。このため、形成される薄膜の品質劣化に繋がるおそれもある。   In order to grow the thin film formed in the atomic unit thus formed, the TMA valve valve 116 is opened and TMA gas is supplied again into the decompression vessel 102. In this way, the formation of the atomic thin film is repeatedly performed. However, at this time, a film or powder particles adheres to the inner surface of the portion R in the drawing of the source gas supply pipe 104 immediately after the merge of the TMA gas supply pipe 112 and the purge gas supply pipe 114. Since this portion of the tube is fixed to the decompression vessel 102 and cannot be replaced, as the ALD is repeated, the film thickness and the accumulation of powdery particles also progress. In some cases, some of the particles may peel off and enter the vacuum container 102. For this reason, there exists a possibility of leading to the quality degradation of the thin film formed.

そこで、本発明は、薄膜を形成する際、従来の薄膜形成装置のように、成膜空間が汚染されることがなく、基板に形成される薄膜の品質を劣化させることがない、新たな方式の原料ガスの供給を実現する薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention provides a new system in which when forming a thin film, the film forming space is not contaminated and the quality of the thin film formed on the substrate is not deteriorated, unlike the conventional thin film forming apparatus. An object of the present invention is to provide a thin film forming apparatus and a thin film forming method for realizing the supply of the raw material gas.

上記従来の問題で説明した、原料ガス供給管104の内表面に形成され、堆積される膜あるいは粉状粒子は、N2ガスに混入する水分と原料ガスとが反応してできた反応生成物であることを本願発明者は知見した。この知見に基づいて本願発明にいたっている。   The film or powder particles formed and deposited on the inner surface of the source gas supply pipe 104 described in the above-mentioned conventional problems are reaction products formed by the reaction of moisture mixed in the N2 gas with the source gas. The present inventors have found that this is the case. Based on this knowledge, the present invention has been reached.

本発明の一態様は、基板に薄膜を形成する薄膜形成装置である。
当該装置は、
減圧した成膜空間を形成する減圧容器と、
原料ガスを前記成膜空間に向けて流す原料ガス管と、パージガスを前記成膜空間に向けて流すパージガス管と、前記原料ガス管と前記パージガス管とが接続されて原料ガスおよびパージガスを前記成膜空間に供給するガス供給管と、前記原料ガス管に、前記原料ガス管と前記パージガス管との接続部分から近い順に第1制御バルブと第2制御バルブとが設けられる原料ガス供給ユニットと、を有する。
そのとき、前記原料ガス供給ユニットにおける、原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブとの間の原料ガス管内の圧力は、原料ガスの流れの前記第2制御バルブより上流側の圧力に比べて低い。
One embodiment of the present invention is a thin film forming apparatus for forming a thin film over a substrate.
The device is
A decompression container that forms a decompressed film formation space;
A source gas pipe for flowing a source gas toward the film formation space, a purge gas pipe for flowing a purge gas toward the film formation space, and the source gas pipe and the purge gas pipe are connected to generate the source gas and the purge gas. A gas supply pipe that supplies the membrane space, and a raw material gas supply unit in which the first control valve and the second control valve are provided in the raw material gas pipe in order from the connection portion of the raw material gas pipe and the purge gas pipe, Have
At that time, in the source gas supply unit, the pressure in the source gas pipe between the first control valve and the second control valve just before the source gas is supplied to the film formation space is the source gas flow. Lower than the pressure upstream of the second control valve.

原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブ間の原料ガス管内は、前記減圧容器の減圧状態と同等の減圧状態である、ことが好ましい。
前記原料ガス供給ユニットは、前記原料ガ゛スの前記成膜空間への供給を終了するとき、前記第1制御バルブを閉じるタイミングを、前記第2制御バルブを閉じるタイミングに比べて遅くなるように制御する、ことが好ましい。
It is preferable that the inside of the source gas pipe between the first control valve and the second control valve immediately before supplying the source gas to the film formation space is in a reduced pressure state equivalent to the reduced pressure state of the reduced pressure vessel.
When the source gas supply unit finishes supplying the source gas to the film formation space, the timing for closing the first control valve is set to be slower than the timing for closing the second control valve. It is preferable to control.

前記原料ガス供給ユニットは、前記第2制御バルブを開いて、前記第1制御バルブと前記第2制御バルブ間の減圧状態にある原料ガス管内に原料ガスを導入するとともに、前記第1制御バルブを開くことにより、原料ガスを前記成膜空間に供給し、前記パージガスを前記成膜空間に供給するとき、前記第1制御バルブを閉じる、ことが好ましい。   The source gas supply unit opens the second control valve to introduce a source gas into a source gas pipe in a reduced pressure state between the first control valve and the second control valve, and the first control valve It is preferable that the first control valve is closed when the source gas is supplied to the film formation space by opening and the purge gas is supplied to the film formation space.

あるいは、前記原料ガス管は、前記第1制御バルブと前記第2制御バルブと間の原料ガスの通路に、前記通路に平行に延在する複数の細孔を設けることにより、前記原料ガス管の内表面積を増大させた内表面増大部を有する、ことが好ましい。前記内表面積増大部は、交換可能な構成となっている、ことがより好ましい。
前記原料ガス供給ユニットは、例えば、原料ガスを前記成膜空間に間歇的に供給する。
Alternatively, the raw material gas pipe is provided with a plurality of pores extending in parallel to the passage in a passage of the raw material gas between the first control valve and the second control valve. It is preferable to have an inner surface increasing portion with an increased inner surface area. More preferably, the inner surface area increasing portion has a replaceable configuration.
The source gas supply unit intermittently supplies source gas to the film formation space, for example.

本願発明の他の一態様は、成膜空間で基板に薄膜を形成する薄膜形成方法である。
当該方法は、
原料ガス源から延びる原料ガス管に直列に設けられた2つの制御バルブのうち、成膜空間から離れた第2制御バルブおよび成膜空間に近い第1の制御バルブを開けることにより、原料ガスを前記原料ガス管からガス供給管を通して前記成膜空間に供給して、基板に原料ガスの成分を吸着させる第1ステップと、
前記第1制御バルブを閉じた後、パージガスの前記成膜空間への供給のためにパージガス管に設けられた第3制御バルブを開けて、前記パージガス管から前記ガス供給管を通して前記成膜空間にパージガスを供給する第2ステップと、
反応ガスを前記成膜空間に供給することにより、反応ガスの成分と基板に吸着した原料ガスの成分とを反応させて、基板に薄膜を形成する第3ステップと、を有する。
原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブとの間の原料ガス管内の圧力は、原料ガスの流れの前記第2制御バルブより上流側の圧力に比べて低い。
Another embodiment of the present invention is a thin film forming method for forming a thin film on a substrate in a film forming space.
The method is
Of the two control valves provided in series with the source gas pipe extending from the source gas source, by opening the second control valve away from the film formation space and the first control valve close to the film formation space, the source gas is supplied. Supplying a source gas component from the source gas pipe through the gas supply pipe to the film formation space to adsorb a component of the source gas on the substrate;
After the first control valve is closed, a third control valve provided in a purge gas pipe is opened to supply purge gas to the film formation space, and the purge gas pipe enters the film formation space through the gas supply pipe. A second step of supplying a purge gas;
A third step of forming a thin film on the substrate by reacting the component of the reactive gas with the component of the source gas adsorbed on the substrate by supplying the reactive gas to the film formation space.
The pressure in the source gas pipe between the first control valve and the second control valve immediately before supplying the source gas to the film formation space is set to a pressure upstream of the second control valve in the source gas flow. Low compared.

前記第2ステップにおいて、前記パージガスを前記成膜空間に供給するとき、前記第1制御バルブを閉じる、ことが好ましい。
前記第1ステップ、前記第2ステップおよび前記第3ステップを繰り返すことにより、薄膜を成長させる、ことが好ましい。
In the second step, it is preferable that the first control valve is closed when the purge gas is supplied to the film formation space.
It is preferable that the thin film is grown by repeating the first step, the second step, and the third step.

前記原料ガスの前記成膜空間への供給を終了するとき、前記第1制御バルブを閉じるタイミングを、前記第2制御バルブを閉じるタイミングに比べて遅くする、ことが好ましい。   When the supply of the source gas to the film formation space is terminated, it is preferable that the timing for closing the first control valve is delayed compared to the timing for closing the second control valve.

上述の薄膜形成装置および薄膜形成方法では、原料ガスの供給管等の内表面に膜や粉状粒子等の反応生成物が堆積することはない。このため、成膜空間が汚染されることがなく、基板に形成される薄膜の品質が劣化することがない。   In the above-described thin film forming apparatus and thin film forming method, reaction products such as a film and powdery particles are not deposited on the inner surface of a source gas supply pipe or the like. For this reason, the film formation space is not contaminated, and the quality of the thin film formed on the substrate does not deteriorate.

本発明の薄膜形成装置の一実施例であるALD装置の構成を説明する図である。It is a figure explaining the structure of the ALD apparatus which is one Example of the thin film formation apparatus of this invention. (a)〜(d)は、図1に示すALD装置における原料ガス供給方式を説明する図である。(A)-(d) is a figure explaining the source gas supply system in the ALD apparatus shown in FIG. 従来の薄膜形成装置を説明する図である。It is a figure explaining the conventional thin film forming apparatus.

以下、本発明の薄膜形成装置および薄膜形成方法について詳細に説明する。
図1は、本実施形態のALD装置の概略の構成を示す。
図1に示すALD装置10は、形成しようとする膜を構成する元素を主成分とする2種類の成膜ガス(原料ガスおよび酸化ガス)を成膜対象の基板12上に交互に供給する。その時、反応活性を高めるためにプラズマを用いて基板12上に原子層単位で原料ガスの酸化膜を形成する。上記処理を1サイクルとして、処理を複数サイクル繰り返すことにより所望厚さの膜を形成する。なお、酸化ガスの替わりに窒化ガスを用いることもできる。
Hereinafter, the thin film forming apparatus and the thin film forming method of the present invention will be described in detail.
FIG. 1 shows a schematic configuration of the ALD apparatus of the present embodiment.
The ALD apparatus 10 shown in FIG. 1 alternately supplies two kinds of film forming gases (raw material gas and oxidizing gas) whose main components are elements constituting a film to be formed onto a substrate 12 to be formed. At that time, an oxide film of a source gas is formed on the substrate 12 in units of atomic layers using plasma in order to increase the reaction activity. A film having a desired thickness is formed by repeating the process for a plurality of cycles with the above process as one cycle. A nitriding gas can be used instead of the oxidizing gas.

ALD装置10は、高周波電源14と、成膜容器16と、原料ガス供給ユニット18と、反応ガス供給部20と、排気部22と、を有して構成される。以下、基板12上に酸化膜を形成する場合を例に挙げて説明するが、窒化膜の場合も同様である。   The ALD apparatus 10 includes a high-frequency power source 14, a film forming container 16, a source gas supply unit 18, a reaction gas supply unit 20, and an exhaust unit 22. Hereinafter, a case where an oxide film is formed on the substrate 12 will be described as an example, but the same applies to a nitride film.

減圧容器16内の成膜空間24には、下側電極を兼ねる基板ステージ26と、基板ステージ26の下方に図示されない加熱ヒータが設けられている。下側電極は接地されている。
基板ステージ26は、図示されない加熱ヒータとともに成膜空間26の下方に設けられている。基板12は、基板ステージ26を貫通して減圧容器16の外側から立設するリフトピン13a,13bにて支持されつつ、基板ステージ26に載置される。リフトピン13a,13bは、基板12の交換のために昇降機構13cによって上下方向に昇降可能になっている。
成膜空間24の上面には、上側電極28と、加熱ヒータ30が設けられている。上側電極28は、減圧容器16の外側に設けられた高周波電源14と接続され、所定の周波数の高周波電流の供給を受ける。このように、ALD装置10は、上側電極と下側電極を備えてプラズマを生成する、いわゆる平行平板型プラズマ生成装置である。
A film forming space 24 in the decompression vessel 16 is provided with a substrate stage 26 that also serves as a lower electrode, and a heater (not shown) below the substrate stage 26. The lower electrode is grounded.
The substrate stage 26 is provided below the film formation space 26 together with a heater (not shown). The substrate 12 is placed on the substrate stage 26 while being supported by lift pins 13 a and 13 b that extend from the outside of the decompression container 16 through the substrate stage 26. The lift pins 13 a and 13 b can be moved up and down by an elevating mechanism 13 c for exchanging the substrate 12.
On the upper surface of the film formation space 24, an upper electrode 28 and a heater 30 are provided. The upper electrode 28 is connected to the high-frequency power source 14 provided outside the decompression vessel 16 and receives a high-frequency current having a predetermined frequency. As described above, the ALD apparatus 10 is a so-called parallel plate type plasma generation apparatus that includes the upper electrode and the lower electrode to generate plasma.

減圧容器16の右側側壁には、原料ガス、反応ガス及びパージガスを排気する排気口が設けられ、排気管31、バルブ32を介して、排気される。排気管31は、図示されないドライポンプ等と接続されている。これにより、後述するように原料ガス、酸化ガスあるいはパージガスが供給されても、減圧容器16内の成膜空間24は、10(Pa)程度の真空度に維持される。   The right side wall of the decompression vessel 16 is provided with an exhaust port for exhausting the source gas, the reaction gas, and the purge gas, and is exhausted through the exhaust pipe 31 and the valve 32. The exhaust pipe 31 is connected to a dry pump or the like (not shown). Thereby, even if source gas, oxidizing gas, or purge gas is supplied as will be described later, the film formation space 24 in the decompression vessel 16 is maintained at a vacuum degree of about 10 (Pa).

原料ガス供給ユニット18は、減圧容器16に設けられたガス供給口34を介して成膜空間24に原料ガスあるいはパージガスを供給する。原料ガス供給ユニット18についての詳細については後述する。
反応ガス供給部20は、減圧容器16に設けられたガス供給口36を介して成膜空間24に図示されない酸化ガス源から酸化ガス(反応ガス)を供給する。
成膜空間24への原料ガスおよびパージガスの供給を停止している際に、酸化ガスが供給された成膜空間24内で、高周波電源14から電力の供給を受けた上側電極28は、下側電極である基板ステージ26との間で、プラズマを生成させる。このプラズマにより、酸化ガスの一部は活性化され、酸化ガスの成分、例えばラジカル酸素が、基板12に吸着された原料ガスの成分と反応して、金属酸化膜等の薄膜が原子単位で形成される。
The source gas supply unit 18 supplies source gas or purge gas to the film formation space 24 through a gas supply port 34 provided in the decompression vessel 16. Details of the source gas supply unit 18 will be described later.
The reactive gas supply unit 20 supplies an oxidizing gas (reactive gas) from an oxidizing gas source (not shown) to the film formation space 24 via a gas supply port 36 provided in the decompression vessel 16.
When the supply of the source gas and the purge gas to the film formation space 24 is stopped, the upper electrode 28 that is supplied with electric power from the high-frequency power source 14 in the film formation space 24 to which the oxidizing gas is supplied Plasma is generated between the substrate stage 26 as an electrode. A part of the oxidizing gas is activated by this plasma, and a component of the oxidizing gas, for example, radical oxygen reacts with a component of the source gas adsorbed on the substrate 12 to form a thin film such as a metal oxide film in atomic units. Is done.

原料ガス供給ユニット18は、原料ガス源18a、制御バルブ18b,18c、原料ガス管18d、ガス供給管18e、パージガス源18f、制御バルブ18g、パージガス管18h、及び制御部18iを有する。
原料ガス源18aは、TMA等の原料ガスを数kPaの圧力で蓄えるバッファーガス源である。原料ガス源18aから原料ガス管18dが延びており、その途中に制御バルブ(第2制御バルブ)18b、制御バルブ(第1制御バルブ)18cが直列に設けられている。制御バルブ18cから成膜空間24の側に延びる原料ガス管18dは、パージガス管18hと接続されて、ガス供給管18eに繋がっている。
パージガス源18fは、N2ガス等のパージガスを数kPaの圧力で蓄えるガス源である。パージガスは、原料ガスをガス供給管18eから成膜空間24に押し出すように機能し、また、原料ガスが成膜空間24内で拡散されるように機能する。パージガス源18fからパージガス管18hが延びており、その途中に制御バルブ(第3制御バルブ)18gが設けられている。制御バルブ18gから成膜空間24の側に延びるパージガス管18hは、原料ガス管18dと接続されて、ガス供給管18eに繋がっている。
The source gas supply unit 18 includes a source gas source 18a, control valves 18b and 18c, a source gas pipe 18d, a gas supply pipe 18e, a purge gas source 18f, a control valve 18g, a purge gas pipe 18h, and a controller 18i.
The source gas source 18a is a buffer gas source that stores a source gas such as TMA at a pressure of several kPa. A source gas pipe 18d extends from the source gas source 18a, and a control valve (second control valve) 18b and a control valve (first control valve) 18c are provided in series on the way. A source gas pipe 18d extending from the control valve 18c toward the film formation space 24 is connected to a purge gas pipe 18h and connected to a gas supply pipe 18e.
The purge gas source 18f is a gas source that stores a purge gas such as N2 gas at a pressure of several kPa. The purge gas functions to push the source gas from the gas supply pipe 18 e into the film formation space 24, and functions so that the source gas is diffused in the film formation space 24. A purge gas pipe 18h extends from the purge gas source 18f, and a control valve (third control valve) 18g is provided in the middle thereof. A purge gas pipe 18h extending from the control valve 18g toward the film forming space 24 is connected to the source gas pipe 18d and connected to the gas supply pipe 18e.

制御バルブ18b,18cおよび制御バルブ18gは、いずれもバルブの開閉状態が制御部18iからの信号により制御されている。制御バルブ18b,18cおよび制御バルブ18gの制御動作については、後述する。   In each of the control valves 18b, 18c and the control valve 18g, the open / close state of the valves is controlled by a signal from the control unit 18i. Control operations of the control valves 18b and 18c and the control valve 18g will be described later.

原料ガス管18dの、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の部分の圧力は、原料ガスが供給される直前、制御バルブ18bの上流側、すなわち、原料ガス源18aの側の圧力に比べて低くなっており、例えば、成膜空間24の減圧状態と同等となっている。
また、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の部分、すなわち、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガスの通路には、通路に平行に延在する複数の細孔が設けられたハニカム構造体18jが設けられている。しかも、ハニカム構造体18jは原料ガス管18dが脱着式となって交換可能になっている。ハニカム構造体18jにより、この部分における原料ガス管18dの内表面積が増大した内表面増大部となっている。
The pressure of the portion of the source gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c is higher than the pressure on the upstream side of the control valve 18b, that is, on the source gas source 18a immediately before the source gas is supplied. For example, it is equivalent to the reduced pressure state of the film formation space 24.
In addition, a portion between the control valve 18b and the control valve 18c, that is, a raw material gas passage between the control valve 18b and the control valve 18c, is provided with a plurality of pores extending in parallel to the passage. A honeycomb structure 18j is provided. Moreover, the honeycomb structure 18j is replaceable with the material gas pipe 18d being detachable. The honeycomb structure 18j serves as an inner surface increasing portion in which the inner surface area of the source gas pipe 18d is increased in this portion.

後述するように、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの動作により、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の部分は、原料ガスが成膜空間24に供給されないとき、成膜空間24の減圧雰囲気に近い数Paの減圧状態になっている。このため、制御バルブ18bが閉状態から開状態になって、原料ガス源18aに2kPaの圧力状態で蓄えられる原料ガスが数Paの減圧状態の上記部分に移動したとき、原料ガスが膨張して一部分が凝縮して、原料ガスの成分が原料ガス管18dの内表面に付着する。このため、原料ガスの凝縮した成分を効率的に壁面に吸着するために、ハニカム構造体18jを用いて通路の内表面積を増大させている。また、原料ガスの成分が付着したハニカム構造体18jを新品と交換することができる。   As will be described later, due to the operation of the control valve 18b and the control valve 18c, the portion between the control valve 18b and the control valve 18c has a reduced pressure atmosphere in the film formation space 24 when the source gas is not supplied to the film formation space 24. The pressure is reduced to a few Pa. For this reason, when the control valve 18b changes from the closed state to the open state, and the raw material gas stored in the raw material gas source 18a in a pressure state of 2 kPa moves to the above-mentioned portion in a reduced pressure state of several Pa, the raw material gas expands A part of the gas is condensed, and the component of the source gas adheres to the inner surface of the source gas pipe 18d. For this reason, in order to adsorb | suck the component which the source gas condensed to the wall surface efficiently, the internal surface area of the channel | path is increased using the honeycomb structure 18j. Moreover, the honeycomb structure 18j to which the component of the raw material gas is attached can be replaced with a new one.

図2(a)〜(d)は、原料ガスの成膜空間24への供給およびパージガスの成膜空間24への供給と、制御バルブ18b,18c,18gの開閉状態を説明している。
まず、図2(a)に示すように、制御バルブ18b,18cが閉状態、制御バルブ18gが開状態に制御されている。この状態で、原料ガス供給ユニット18は、パージガス源18fからパージガス管18h、ガス供給管18eを経て成膜空間24にパージガスを供給する。このとき、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の部分の圧力は、制御バルブ18bの上流側、すなわち、原料ガス源18aの側の圧力に比べて低く、成膜空間24と同等の減圧状態になっている。
2A to 2D illustrate the supply of the source gas to the film formation space 24 and the supply of the purge gas to the film formation space 24 and the open / closed states of the control valves 18b, 18c, and 18g.
First, as shown in FIG. 2A, the control valves 18b and 18c are controlled to be closed and the control valve 18g is controlled to be opened. In this state, the source gas supply unit 18 supplies the purge gas from the purge gas source 18f to the film formation space 24 through the purge gas pipe 18h and the gas supply pipe 18e. At this time, the pressure in the portion between the control valve 18b and the control valve 18c is lower than the pressure on the upstream side of the control valve 18b, that is, on the source gas source 18a side, and is in a reduced pressure state equivalent to the film formation space 24. It has become.

次に、図2(b)に示すように、制御バルブ18gが閉状態に、さらに、略同時、制御バルブ18b,18cが開状態に制御される。これにより、原料ガス供給ユニット18は、原料ガスをガス供給管18eに流し、ガス供給管18eから成膜空間24に原料ガスを供給する。制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガス管18d内は、原料ガスを流す直前、成膜空間24と同等の減圧状態になっているので、原料ガスがこの部分を通過するとき、一部分が凝縮する。しかし、この部分には、ハニカム構造体18jが設けられているので、ハニカム構造体18jの表面に凝縮した原料ガスの成分(液体成分)が付着する。したがって、制御バルブ18cを通過した原料ガスは、最早これ以降の通路で凝縮することなく、ガス供給管18eを通過する。   Next, as shown in FIG. 2B, the control valve 18g is controlled to be in a closed state, and the control valves 18b and 18c are controlled to be in an open state at substantially the same time. Thereby, the source gas supply unit 18 flows the source gas into the gas supply pipe 18e, and supplies the source gas to the film formation space 24 from the gas supply pipe 18e. Since the inside of the source gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c is in a reduced pressure state equivalent to that of the film formation space 24 immediately before the source gas flows, a part of the source gas passes through this part. Condenses. However, since the honeycomb structure 18j is provided at this portion, the component of the source gas condensed (liquid component) adheres to the surface of the honeycomb structure 18j. Therefore, the raw material gas that has passed through the control valve 18c passes through the gas supply pipe 18e without being condensed in the passages thereafter.

次に、一定の時間原料ガスが供給された後、図2(c)に示すように、制御バルブ18bは開状態から閉状態に制御される。これにより、原料ガス源18aから原料ガスの供給は停止する。したがって、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガス管18dの部分は、成膜空間24と同等の減圧状態となっている。   Next, after the raw material gas is supplied for a certain period of time, as shown in FIG. 2C, the control valve 18b is controlled from the open state to the closed state. Thereby, supply of source gas from source gas source 18a stops. Therefore, the portion of the source gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c is in a decompressed state equivalent to the film formation space 24.

次に、図2(d)に示されるように、制御バルブ18cが開状態から閉状態に制御される。これにより、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガス管18dの部分は、成膜空間24に近い減圧状態となって閉じられた空間を形成する。この後、図2(a)に示すように、制御バルブ18gが閉状態から開状態に制御されて、原料ガス供給ユニット18は、パージガスを成膜空間24に供給する。このように、パージガスの成膜空間への供給を制御する制御バルブ18gは、制御バルブ18cと制御バルブ18bが閉じられた後、開かれる。   Next, as shown in FIG. 2D, the control valve 18c is controlled from the open state to the closed state. Thereby, the portion of the source gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c is in a reduced pressure state close to the film formation space 24 and forms a closed space. Thereafter, as shown in FIG. 2A, the control valve 18 g is controlled from the closed state to the open state, and the source gas supply unit 18 supplies the purge gas to the film formation space 24. As described above, the control valve 18g for controlling the supply of the purge gas to the film formation space is opened after the control valve 18c and the control valve 18b are closed.

以上の原料ガス供給ユニット18の動作に応じて、以下の薄膜形成が行われる。
加熱された基板12を配置した減圧状態の成膜空間24内に、制御バルブ18b,18cを制御することにより、図2(b)に示すように、原料ガス供給ユニット18は、原料ガスを成膜空間24に供給して、基板12に原料ガスの成分を原子単位で吸着させる。
The following thin film formation is performed according to the operation of the source gas supply unit 18 described above.
By controlling the control valves 18b and 18c in the reduced-pressure film formation space 24 in which the heated substrate 12 is disposed, the source gas supply unit 18 generates source gas as shown in FIG. It supplies to the film | membrane space 24, and the component of source gas is made to adsorb | suck to the board | substrate 12 per atom.

基板12に原料ガスの成分が原子単位で吸着された後、図2(c)に示すように、制御バルブ18bが先に閉状態になる。この後、図2(d)に示すように、制御バルブ18cは閉じられる。すなわち、制御バルブ18cの閉状態になるタイミングは、制御バルブ18bの閉状態になるタイミングよりも遅い。この結果、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガス管18dの部分は、成膜空間24と同等の減圧状態となって閉じられた空間となる。
一方、図2(d)に示す状態において、反応ガス供給部20から酸化ガスが反応ガスとして成膜空間24へ供給される。この供給中、高周波電源14から高周波が上側電極28に給電されて、成膜空間24内にプラズマが生成される。生成されたプラズマにより、酸化ガスの一部が電離状態となった後、ラジカル酸素が作られ、このラジカル酸素と、基板12に吸着した原料ガスの成分とが反応して、基板12に原子単位の金属酸化膜が形成される。
この後、図2(a)に示すように、制御バルブ18gが開状態に制御されて、原料ガス供給ユニット18は、パージガスを成膜空間24に供給し、酸化ガスのパージを行う。この後、図2(b)の状態に戻る。
このようにして、図2(a)〜(d)の各状態を繰り返すことにより、原料ガスの成分の基板への吸着、パージガスの供給、反応ガスの成分と原料ガスの成分との反応、を繰り返す。これによって、ALD装置10は、所望の厚さの薄膜を形成する。
After the component of the source gas is adsorbed on the substrate 12 in atomic units, the control valve 18b is first closed as shown in FIG. Thereafter, as shown in FIG. 2D, the control valve 18c is closed. That is, the timing at which the control valve 18c is closed is later than the timing at which the control valve 18b is closed. As a result, the portion of the source gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c becomes a closed space in a reduced pressure state equivalent to the film formation space 24.
On the other hand, in the state shown in FIG. 2D, an oxidizing gas is supplied from the reaction gas supply unit 20 to the film formation space 24 as a reaction gas. During this supply, high frequency power is supplied from the high frequency power source 14 to the upper electrode 28, and plasma is generated in the film formation space 24. After a part of the oxidizing gas is ionized by the generated plasma, radical oxygen is produced, and this radical oxygen reacts with the component of the source gas adsorbed on the substrate 12 to cause the substrate 12 to have atomic units. The metal oxide film is formed.
Thereafter, as shown in FIG. 2A, the control valve 18g is controlled to be in the open state, and the source gas supply unit 18 supplies the purge gas to the film formation space 24 to purge the oxidizing gas. Thereafter, the state returns to the state of FIG.
In this way, by repeating the respective states of FIGS. 2A to 2D, the adsorption of the component of the source gas to the substrate, the supply of the purge gas, the reaction of the component of the reactive gas and the component of the source gas are performed. repeat. As a result, the ALD apparatus 10 forms a thin film having a desired thickness.

このように、原料供給ユニット18は、原料ガスを成膜空間24に供給するとき、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の減圧状態にある原料ガス管18d内に原料ガスを導入し、制御バルブ18cを開くように、制御バルブ18b,18cの開閉を制御するので、原料ガスの凝縮は、制御バルブ18bと制御バルブ18cとの間の原料ガス管18d内で起こり、これ以降の下流側の通路において凝縮は起こらない。このため、原料ガスとパージガス中の水分等が反応することはない。さらに、パージガスが成膜空間24に供給されるとき、制御バルブ18cにより原料ガス管18dは遮断されて、パージガスが原料ガス管18d内に移動することはない。このため、原料ガスとパージガス中の水分等が反応する機会はない。このため、従来のように、膜厚および粉状粒子等の反応生成物が生成されて原料ガス管18dおよびガス供給管18eに堆積することもなく、堆積した膜の一部や粉状粒子の一部が剥離して、減圧容器24内に進入することもなくなる。   Thus, when the raw material supply unit 18 supplies the raw material gas to the film formation space 24, the raw material gas is introduced into the raw material gas pipe 18d in a reduced pressure state between the control valve 18b and the control valve 18c, and the control is performed. Since the opening and closing of the control valves 18b and 18c is controlled so as to open the valve 18c, the condensation of the raw material gas occurs in the raw material gas pipe 18d between the control valve 18b and the control valve 18c, and the downstream side thereafter. Condensation does not occur in the passage. For this reason, the water | moisture content etc. in source gas and purge gas do not react. Furthermore, when the purge gas is supplied to the film formation space 24, the source gas pipe 18d is shut off by the control valve 18c, and the purge gas does not move into the source gas pipe 18d. For this reason, there is no opportunity for the raw material gas and the moisture in the purge gas to react. Therefore, unlike the conventional case, a reaction product such as a film thickness and powdery particles is not generated and deposited on the raw material gas pipe 18d and the gas supply pipe 18e. Part of the film peels off and does not enter the decompression vessel 24.

本実施形態のALD装置10は、平行平板型の2つの電極をプラズマ生成素子として用いたプラズマ生成装置であるが、平行平板型のプラズマ生成素子に限定されず、公知のプラズマ生成素子を用いることができる。成膜容器の対向する壁面から互い違いに棒状に突出させて、大面積の均一なプラズマを生成する複数のモノポールアンテナをプラズマ生成素子として用いることもできる。このようなプラズマ生成素子は、例えば、WO2007/114155に詳細に記載されている。
また、ALD装置10は、プラズマを用いた薄膜形成装置に限定されない。数100度に反応ガスを加熱して薄膜を形成する熱ALD方式を用いることもできる。
The ALD apparatus 10 of the present embodiment is a plasma generation apparatus using two parallel plate type electrodes as a plasma generation element, but is not limited to a parallel plate type plasma generation element, and a known plasma generation element is used. Can do. A plurality of monopole antennas that alternately protrude from the opposing wall surfaces of the film formation container into a rod shape and generate uniform plasma with a large area can also be used as the plasma generation element. Such a plasma generating element is described in detail in WO2007 / 114155, for example.
Further, the ALD apparatus 10 is not limited to a thin film forming apparatus using plasma. A thermal ALD method in which a reactive gas is heated to several hundred degrees to form a thin film can also be used.

以上、本発明の薄膜形成装置および薄膜形成方法について詳細に説明したが、本発明の薄膜形成装置および薄膜形成方法は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。   As described above, the thin film forming apparatus and the thin film forming method of the present invention have been described in detail. However, the thin film forming apparatus and the thin film forming method of the present invention are not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Of course, improvements and changes may be made.

10 ALD装置
12 基板
13a,13b リフトピン
13c 昇降機構
14 高周波電源
16 成膜容器
18 原料ガス供給ユニット
18a 原料ガス源
18b,18c 制御バルブ
18d 原料ガス管
18e ガス供給管
18f パージガス源
18g 制御バルブ
18h パージガス管
18i 制御部
20 反応ガス供給部
22 排気部
24 成膜空間
26 基板ステージ
28 上側電極
30 ヒータ
31 排気管
32 バルブ
34,36 ガス供給口
100 装置
102 減圧容器
104 原料ガス供給管
106 排気管
108 基板
110 基板ステージ
112 TMAガス供給管
114 パージガス供給管
116 TMAバルブ弁
118 パージガスバルブ弁
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ALD apparatus 12 Substrate 13a, 13b Lift pin 13c Elevating mechanism 14 High frequency power source 16 Film formation container 18 Raw material gas supply unit 18a Raw material gas source 18b, 18c Control valve 18d Raw material gas pipe 18e Gas supply pipe 18f Purge gas source 18g Control valve 18h Purge gas pipe 18i Control unit 20 Reactive gas supply unit 22 Exhaust unit 24 Deposition space 26 Substrate stage 28 Upper electrode 30 Heater 31 Exhaust pipe 32 Valves 34 and 36 Gas supply port 100 Apparatus 102 Depressurization vessel 104 Source gas supply pipe 106 Exhaust pipe 108 Substrate 110 Substrate stage 112 TMA gas supply pipe 114 Purge gas supply pipe 116 TMA valve valve 118 Purge gas valve valve

Claims (11)

基板に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
減圧した成膜空間を形成する減圧容器と、
原料ガスを前記成膜空間に向けて流す原料ガス管と、パージガスを前記成膜空間に向けて流すパージガス管と、前記原料ガス管と前記パージガス管とが接続されて原料ガスおよびパージガスを前記成膜空間に供給するガス供給管と、前記原料ガス管に、前記原料ガス管と前記パージガス管との接続部分から近い順に第1制御バルブと第2制御バルブとが設けられる原料ガス供給ユニットと、を有し、
前記原料ガス供給ユニットにおける、原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブとの間の原料ガス管内の圧力は、原料ガスの流れの前記第2制御バルブより上流側の圧力に比べて低い、ことを特徴とする薄膜形成装置。
A thin film forming apparatus for forming a thin film on a substrate,
A decompression container that forms a decompressed film formation space;
A source gas pipe for flowing a source gas toward the film formation space, a purge gas pipe for flowing a purge gas toward the film formation space, and the source gas pipe and the purge gas pipe are connected to generate the source gas and the purge gas. A gas supply pipe that supplies the membrane space, and a raw material gas supply unit in which the first control valve and the second control valve are provided in the raw material gas pipe in order from the connection portion of the raw material gas pipe and the purge gas pipe, Have
In the source gas supply unit, the pressure in the source gas pipe between the first control valve and the second control valve immediately before the source gas is supplied to the film formation space is the second control of the source gas flow. A thin film forming apparatus characterized in that the pressure is lower than the pressure upstream of the valve.
原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブ間の原料ガス管内は、前記減圧容器の減圧状態と同等の減圧状態である、請求項1に記載の薄膜形成装置。   The source gas pipe between the first control valve and the second control valve immediately before supplying the source gas to the film formation space is in a reduced pressure state equivalent to the reduced pressure state of the reduced pressure container. Thin film forming equipment. 前記原料ガス供給ユニットは、前記原料ガ゛スの前記成膜空間への供給を終了するとき、前記第1制御バルブを閉じるタイミングを、前記第2制御バルブを閉じるタイミングに比べて遅くなるように制御する、請求項1または2に記載の薄膜形成装置。   When the source gas supply unit finishes supplying the source gas to the film formation space, the timing for closing the first control valve is set to be slower than the timing for closing the second control valve. The thin film forming apparatus according to claim 1, wherein the thin film forming apparatus is controlled. 前記原料ガス供給ユニットは、前記第2制御バルブを開いて、前記第1制御バルブと前記第2制御バルブ間の減圧状態にある原料ガス管内に原料ガスを導入するとともに、前記第1制御バルブを開くことにより、原料ガスを前記成膜空間に供給し、前記パージガスを前記成膜空間に供給するとき、前記第1制御バルブを閉じる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の薄膜形成装置。   The source gas supply unit opens the second control valve to introduce a source gas into a source gas pipe in a reduced pressure state between the first control valve and the second control valve, and the first control valve The thin film formation according to any one of claims 1 to 3, wherein the first control valve is closed when the raw material gas is supplied to the film formation space by being opened and the purge gas is supplied to the film formation space. apparatus. 前記原料ガス管は、前記第1制御バルブと前記第2制御バルブと間の原料ガスの通路に、前記通路に平行に延在する複数の細孔を設けることにより、前記原料ガス管の内表面積を増大させた内表面増大部を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の薄膜形成装置。   The source gas pipe has an inner surface area of the source gas pipe by providing a plurality of pores extending in parallel to the passage in a path of the source gas between the first control valve and the second control valve. The thin film formation apparatus of any one of Claims 1-4 which has an inner surface increase part which increased this. 前記内表面積増大部は、交換可能な構成となっている、請求項5に記載の薄膜形成装置。   The thin film forming apparatus according to claim 5, wherein the inner surface area increasing portion has a replaceable configuration. 前記原料ガス供給ユニットは、原料ガスを前記成膜空間に間歇的に供給する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の薄膜形成装置。   The thin film forming apparatus according to claim 1, wherein the source gas supply unit intermittently supplies source gas to the film formation space. 成膜空間で基板に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
原料ガス源から延びる原料ガス管に直列に設けられた2つの制御バルブのうち、成膜空間から離れた第2制御バルブおよび成膜空間に近い第1の制御バルブを開けることにより、原料ガスを前記原料ガス管からガス供給管を通して前記成膜空間に供給して、基板に原料ガスの成分を吸着させる第1ステップと、
前記第1制御バルブを閉じた後、パージガスの前記成膜空間への供給のためにパージガス管に設けられた第3制御バルブを開けて、前記パージガス管から前記ガス供給管を通して前記成膜空間にパージガスを供給する第2ステップと、
反応ガスを前記成膜空間に供給することにより、反応ガスの成分と基板に吸着した原料ガスの成分とを反応させて、基板に薄膜を形成する第3ステップと、を有し、
原料ガスを前記成膜空間に供給する直前の前記第1制御バルブと前記第2制御バルブとの間の原料ガス管内の圧力は、原料ガスの流れの前記第2制御バルブより上流側の圧力に比べて低い、ことを特徴とする薄膜形成方法。
A thin film forming method for forming a thin film on a substrate in a film formation space,
Of the two control valves provided in series with the source gas pipe extending from the source gas source, by opening the second control valve away from the film formation space and the first control valve close to the film formation space, the source gas is supplied. Supplying a source gas component from the source gas pipe through the gas supply pipe to the film formation space to adsorb a component of the source gas on the substrate;
After the first control valve is closed, a third control valve provided in a purge gas pipe is opened to supply purge gas to the film formation space, and the purge gas pipe enters the film formation space through the gas supply pipe. A second step of supplying a purge gas;
A third step of forming a thin film on the substrate by reacting a component of the reactive gas with a component of the source gas adsorbed on the substrate by supplying a reactive gas to the film formation space;
The pressure in the source gas pipe between the first control valve and the second control valve immediately before supplying the source gas to the film formation space is set to a pressure upstream of the second control valve in the source gas flow. A method for forming a thin film, characterized in that the method is lower than the above.
前記第2ステップにおいて、前記パージガスを前記成膜空間に供給するとき、前記第1制御バルブを閉じる、請求項8に記載の薄膜形成方法。   The thin film forming method according to claim 8, wherein, in the second step, the first control valve is closed when the purge gas is supplied to the film forming space. 前記第1ステップ、前記第2ステップおよび前記第3ステップを繰り返すことにより、薄膜を成長させる、請求項8または9に記載の薄膜形成方法。   The thin film formation method according to claim 8 or 9, wherein the thin film is grown by repeating the first step, the second step, and the third step. 前記原料ガスの前記成膜空間への供給を終了するとき、前記第1制御バルブを閉じるタイミングを、前記第2制御バルブを閉じるタイミングに比べて遅くする、請求項8〜10のいずれか1項に記載の薄膜形成方法。   The timing for closing the first control valve is delayed as compared with the timing for closing the second control valve when the supply of the source gas to the film formation space is terminated. A method for forming a thin film according to 1.
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