JP2001242053A - 粒状物の圧縮強度測定方法及び該方法に適した装置 - Google Patents
粒状物の圧縮強度測定方法及び該方法に適した装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒状物試料が100μｍ以下の凝集性乾燥粉体
であっても、再現性良く、一次粒子の相対的な破壊荷重
を求めることが可能な粒状物の圧縮強度測定方法を提供
する。 【解決手段】 試料容器中で乾燥粒状物の試料を液体に
より湿潤、分散後、湿潤一次粒子を光学的観察手段によ
り選定し、容器中の一次粒子を試験位置で上部の圧子に
押し付けて破壊荷重を測定する。
であっても、再現性良く、一次粒子の相対的な破壊荷重
を求めることが可能な粒状物の圧縮強度測定方法を提供
する。 【解決手段】 試料容器中で乾燥粒状物の試料を液体に
より湿潤、分散後、湿潤一次粒子を光学的観察手段によ
り選定し、容器中の一次粒子を試験位置で上部の圧子に
押し付けて破壊荷重を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒状物の圧縮強度
測定方法及び該方法に適した装置に関する。
測定方法及び該方法に適した装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒状物の圧縮強度を測定する方法として
は、試料台上部の坂状圧子(9')に載置された粒状物試料
から試料を観察する観察手段により選定された乾燥粒状
物を、試験位置で試料台を鉛直方向に移動させる移動手
段により天秤機構で支持された上部圧子14に押しつけ、
粒子の破壊荷重から粒状物の圧縮強度を測定する方法が
公知である。（特公平８−16641 号公報参照）
は、試料台上部の坂状圧子(9')に載置された粒状物試料
から試料を観察する観察手段により選定された乾燥粒状
物を、試験位置で試料台を鉛直方向に移動させる移動手
段により天秤機構で支持された上部圧子14に押しつけ、
粒子の破壊荷重から粒状物の圧縮強度を測定する方法が
公知である。（特公平８−16641 号公報参照）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、乾燥粒
状物は通常、個々の粒子が凝集していることが多く、特
に100 μｍ以下の粒状物では、粒子個々（所謂、一次粒
子）の破壊強度を測定することは困難であった。本発明
者らは上記問題点を解決すべく鋭意検討した結果、上記
の坂状圧子(9')を底部が平面状である試料容器に変え、
試料容器中の粒状物試料を液体で湿潤させると、上記凝
集粒子を容易に一次粒子に分散できることを見出して、
本発明を完成した。
状物は通常、個々の粒子が凝集していることが多く、特
に100 μｍ以下の粒状物では、粒子個々（所謂、一次粒
子）の破壊強度を測定することは困難であった。本発明
者らは上記問題点を解決すべく鋭意検討した結果、上記
の坂状圧子(9')を底部が平面状である試料容器に変え、
試料容器中の粒状物試料を液体で湿潤させると、上記凝
集粒子を容易に一次粒子に分散できることを見出して、
本発明を完成した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、（イ）
試料台の上部に位置する底部が平面状の試料容器に載置
した乾燥又は湿潤粒状物の試料から観察手段により選定
された粒状物を、試験位置で、試料台を鉛直方向に移動
させる移動手段により天秤機構で支持された上部圧子に
押しつけ、粒子の破壊荷重から粒状物の圧縮強度を測定
する方法であって、選定された粒状物が湿潤一次粒子で
あることを特徴とする粒状物の圧縮強度測定方法と、
（ロ）試料台と、試料台の上部に位置し、粒状物試料を
載置するための底部が平面状の試料容器と、前記粒状物
試料を観察する観察手段と、試料台を観察手段の観察域
でＸ−Ｙ方向及び／又は回転方向に任意に移動させる移
動手段７と、試料台を鉛直方向に移動させて天秤機構に
よって支持された上部圧子に近づける移動手段10と、粒
状物試料から観察手段により選定された粒状物を移動手
段10によって上部圧子に押しつけて破壊する際、前記天
秤機構のバランスを保つための供給電流により負荷荷重
値を検出する荷重検出装置と、該検出装置の検出結果に
基づきリアルタイムで荷重−時間特性を出力する演算手
段とを具備することを特徴とする微小圧縮試験機とを、
提供するものである。以下、本発明を詳細に説明する。
試料台の上部に位置する底部が平面状の試料容器に載置
した乾燥又は湿潤粒状物の試料から観察手段により選定
された粒状物を、試験位置で、試料台を鉛直方向に移動
させる移動手段により天秤機構で支持された上部圧子に
押しつけ、粒子の破壊荷重から粒状物の圧縮強度を測定
する方法であって、選定された粒状物が湿潤一次粒子で
あることを特徴とする粒状物の圧縮強度測定方法と、
（ロ）試料台と、試料台の上部に位置し、粒状物試料を
載置するための底部が平面状の試料容器と、前記粒状物
試料を観察する観察手段と、試料台を観察手段の観察域
でＸ−Ｙ方向及び／又は回転方向に任意に移動させる移
動手段７と、試料台を鉛直方向に移動させて天秤機構に
よって支持された上部圧子に近づける移動手段10と、粒
状物試料から観察手段により選定された粒状物を移動手
段10によって上部圧子に押しつけて破壊する際、前記天
秤機構のバランスを保つための供給電流により負荷荷重
値を検出する荷重検出装置と、該検出装置の検出結果に
基づきリアルタイムで荷重−時間特性を出力する演算手
段とを具備することを特徴とする微小圧縮試験機とを、
提供するものである。以下、本発明を詳細に説明する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の（イ）の方法は、本発明
の（ロ）の装置、例えば、図１に記載の装置等を用いて
好適に実施することができる。図１の微小圧縮試験機
（１）は、枠体（２）内に、顕微鏡等の光学的観察装置
（４）と零位法による天秤式の荷重検出装置（５）とが
設けられており、試料台（６）のＸ−Ｙステージ（７）
上に設けられた、底部(15)が平面状の試料容器（９）に
載置される粒状物試料に対して位置決めを行うと共に、
選定された湿潤粒状物に加えられる圧縮荷重を検出する
ようになっている。試料台（６）の上には、Ｘ−Ｙ方向
（水平面上）方向、回転方向での移動が可能なステージ
（７）が着脱自在に取り付けられている。試料台（６）
を操作して観察位置及び試験位置に粒状物を任意に移動
させることができる。又、試料台（６）は、基台側に設
けたモーター(10)を駆動することにより、鉛直方向に昇
降可能に支承されている。
の（ロ）の装置、例えば、図１に記載の装置等を用いて
好適に実施することができる。図１の微小圧縮試験機
（１）は、枠体（２）内に、顕微鏡等の光学的観察装置
（４）と零位法による天秤式の荷重検出装置（５）とが
設けられており、試料台（６）のＸ−Ｙステージ（７）
上に設けられた、底部(15)が平面状の試料容器（９）に
載置される粒状物試料に対して位置決めを行うと共に、
選定された湿潤粒状物に加えられる圧縮荷重を検出する
ようになっている。試料台（６）の上には、Ｘ−Ｙ方向
（水平面上）方向、回転方向での移動が可能なステージ
（７）が着脱自在に取り付けられている。試料台（６）
を操作して観察位置及び試験位置に粒状物を任意に移動
させることができる。又、試料台（６）は、基台側に設
けたモーター(10)を駆動することにより、鉛直方向に昇
降可能に支承されている。
【０００６】荷重検出装置（５）は、電子天秤タイプの
装置として構成されており、中央部をナイフエッジ(12)
により支持された天秤(13)の一端には截頭円錐状の上部
圧子(14)が、他端には電磁コイル(16)と協動して電磁力
を発生する鉄心(17)が取り付けられている。荷重検出装
置（５）は、後述するように試験位置にある試料台を上
昇させて選定された粒状物を上部圧子(14)に押しつける
際に圧子(14)に加わる力をバランスするように、電磁コ
イル(16)に負荷電流供給装置(19)から負荷電流を供給し
て電磁力を発生させる。選定された粒状物に加えられる
荷重は、このときに供給される電流量としてＣＰＵ(20)
によって把握されているので、供給電流の大きさによっ
て荷重の変化を連続して測定することができる。測定さ
れた圧縮荷重データはＲＡＭ(22)で記憶されると共に、
ＣＰＵ(20)で演算処理され、測定結果がレコーダ(25)に
記録される。又、枠体（２）内に設けられた光学的観測
装置（４）は、対物レンズ(30)により結像される試料の
光学的画像をテレビカメラ(32)によって採取し、試料画
像を画像メモリ(33)に記憶してＣＲＴ(35)に映し出すよ
うに構成されている。
装置として構成されており、中央部をナイフエッジ(12)
により支持された天秤(13)の一端には截頭円錐状の上部
圧子(14)が、他端には電磁コイル(16)と協動して電磁力
を発生する鉄心(17)が取り付けられている。荷重検出装
置（５）は、後述するように試験位置にある試料台を上
昇させて選定された粒状物を上部圧子(14)に押しつける
際に圧子(14)に加わる力をバランスするように、電磁コ
イル(16)に負荷電流供給装置(19)から負荷電流を供給し
て電磁力を発生させる。選定された粒状物に加えられる
荷重は、このときに供給される電流量としてＣＰＵ(20)
によって把握されているので、供給電流の大きさによっ
て荷重の変化を連続して測定することができる。測定さ
れた圧縮荷重データはＲＡＭ(22)で記憶されると共に、
ＣＰＵ(20)で演算処理され、測定結果がレコーダ(25)に
記録される。又、枠体（２）内に設けられた光学的観測
装置（４）は、対物レンズ(30)により結像される試料の
光学的画像をテレビカメラ(32)によって採取し、試料画
像を画像メモリ(33)に記憶してＣＲＴ(35)に映し出すよ
うに構成されている。
【０００７】上記構成の装置を用いる圧縮試験は、例え
ば、次のようにして行われる。有機化合物や無機化合物
の晶析マス、水難溶性分散染料等の反応マス、固体農薬
の湿式粉砕物や香料のマイクロカプセル液のようなフロ
アブル製剤及び上記晶析マスや反応マスの濾過物等の試
料容器（９）中に載置された湿潤粒状物試料、或いは、
試料容器（９）中に存在する100 μｍ以下の乾燥粒状物
にこれを溶解しない液体(11)を加えて、湿潤、分散させ
た粒状物試料を、試料台（６）ごと観察位置に移動し、
Ｘ−Ｙステージ（７）を移動させて試験を行う一次粒子
を捜し出す。一次粒子の選択後、試料台を試験位置に移
動させ、選択された一次粒子を上部圧子(14)の真下に位
置させる。次いで、ＣＰＵ(20)からの指令でモーター(1
0)を駆動し、試料台（６）を一定速度で上昇させ、一次
粒子（８）を上部圧子(14)に押しつけていく。このと
き、予め試料容器（９）の底部(15)と上部圧子(14)との
接触位置を測定しておき、これを基準として、一次粒子
が上部圧子に接触した位置との差から試料一次粒子の大
きさを求めることもできる。又、試料台の上昇に対して
一次粒子に加わる荷重を上記したように天秤式の荷重検
出装置（５）によって計測することができる。測定され
た荷重データはＣＰＵ(20)で演算処理され、測定結果と
して時間−荷重曲線がレコーダ(25)に記録される。な
お、上述した試料容器（９）中に載置された湿潤粒状物
試料は、必要に応じて、更に液体を加えて分散を容易に
してもよく、液のｐＨや電解質量を調節することにより
一次粒子同士の再凝集を防止してもよい。同様に、容器
（９）中に存在する100 μｍ以下の乾燥粒状物にこれを
溶解しない液体(11)を加えて、湿潤、分散後、選定され
た粒状物も、液のｐＨや電解質量を調節することにより
一次粒子同士の再凝集を防止してもよい。
ば、次のようにして行われる。有機化合物や無機化合物
の晶析マス、水難溶性分散染料等の反応マス、固体農薬
の湿式粉砕物や香料のマイクロカプセル液のようなフロ
アブル製剤及び上記晶析マスや反応マスの濾過物等の試
料容器（９）中に載置された湿潤粒状物試料、或いは、
試料容器（９）中に存在する100 μｍ以下の乾燥粒状物
にこれを溶解しない液体(11)を加えて、湿潤、分散させ
た粒状物試料を、試料台（６）ごと観察位置に移動し、
Ｘ−Ｙステージ（７）を移動させて試験を行う一次粒子
を捜し出す。一次粒子の選択後、試料台を試験位置に移
動させ、選択された一次粒子を上部圧子(14)の真下に位
置させる。次いで、ＣＰＵ(20)からの指令でモーター(1
0)を駆動し、試料台（６）を一定速度で上昇させ、一次
粒子（８）を上部圧子(14)に押しつけていく。このと
き、予め試料容器（９）の底部(15)と上部圧子(14)との
接触位置を測定しておき、これを基準として、一次粒子
が上部圧子に接触した位置との差から試料一次粒子の大
きさを求めることもできる。又、試料台の上昇に対して
一次粒子に加わる荷重を上記したように天秤式の荷重検
出装置（５）によって計測することができる。測定され
た荷重データはＣＰＵ(20)で演算処理され、測定結果と
して時間−荷重曲線がレコーダ(25)に記録される。な
お、上述した試料容器（９）中に載置された湿潤粒状物
試料は、必要に応じて、更に液体を加えて分散を容易に
してもよく、液のｐＨや電解質量を調節することにより
一次粒子同士の再凝集を防止してもよい。同様に、容器
（９）中に存在する100 μｍ以下の乾燥粒状物にこれを
溶解しない液体(11)を加えて、湿潤、分散後、選定され
た粒状物も、液のｐＨや電解質量を調節することにより
一次粒子同士の再凝集を防止してもよい。
【０００８】このようにして得られた測定結果から時間
の経過に対する荷重のピーク値を求め、このピーク値を
完全破壊荷重として定義することができ、一次粒子の強
度を正確に測定することができる。
の経過に対する荷重のピーク値を求め、このピーク値を
完全破壊荷重として定義することができ、一次粒子の強
度を正確に測定することができる。
【０００９】
【発明の効果】本発明の方法（イ）によれば、湿潤粒状
物の一次粒子の圧縮強度を正確に測定することができ
る。又、本発明の装置（ロ）によれば、凝集粒子を容易
に一次粒子に分散することができ、100 μｍ以下の凝集
性乾燥粉体であっても、再現性良く、一次粒子の相対的
な破壊荷重を求めることができる。
物の一次粒子の圧縮強度を正確に測定することができ
る。又、本発明の装置（ロ）によれば、凝集粒子を容易
に一次粒子に分散することができ、100 μｍ以下の凝集
性乾燥粉体であっても、再現性良く、一次粒子の相対的
な破壊荷重を求めることができる。
【００１０】
【実施例】次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明はこの例により何ら限定されるものではな
い。 実施例１ 図１記載の微小圧縮試験機を用いて、各種湿潤粒状物試
料の一次粒子の圧縮強度を測定した。結果を下表１に示
す。表中の破壊荷重は、特公平８−16641 号公報図２に
記載の方法に準拠して求めたものである。
るが、本発明はこの例により何ら限定されるものではな
い。 実施例１ 図１記載の微小圧縮試験機を用いて、各種湿潤粒状物試
料の一次粒子の圧縮強度を測定した。結果を下表１に示
す。表中の破壊荷重は、特公平８−16641 号公報図２に
記載の方法に準拠して求めたものである。
【００１１】 表１ 粒子No. 粒子長径 粒子短径 破壊荷重 圧縮変位 １ 537 μｍ 316 μｍ 0.352 ｇｆ 0.057 μｍ ２ 763 μｍ 753 μｍ 0.252 ｇｆ 0.071 μｍ ３ 3783 μｍ 3781 μｍ 0.249 ｇｆ 0.080 μｍ ４ 1191 μｍ 934 μｍ 0.258 ｇｆ 0.049 μｍ ５ 1586 μｍ 1329 μｍ 0.100 ｇｆ 0.689 μｍ ６ 1610 μｍ 1394 μｍ 0.248 ｇｆ 0.029 μｍ ７ 1863 μｍ 1659 μｍ 0.020 ｇｆ 0.062 μｍ ８ 1957 μｍ 1922 μｍ 0.101 ｇｆ 1.413 μｍ ９ 83 μｍ 83 μｍ 0.070 ｇｆ 0.247 μｍ
【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の微小圧縮試験機 【図２】従来の微小圧縮試験機 【符号の説明】 １・・微小圧縮試験機、２・・枠体、４・・光学的観測
装置、５・・荷重検出装置、６・・試料台、７・・Ｘ−
Ｙステージ（水平方向移動手段）、８・・１次粒子、９
・・試料容器、9'・・板状の圧子、10・・モータ（鉛直
方向移動手段）、11・・液体、12・・ナイフエッジ、13
・・天秤、14・・上部圧子、15・・試料容器の底部、16
・・電磁コイル、17・・鉄心、19・・負荷電流供給装
置、20・・ＣＰＵ、22・・ＲＡＭ、23・・ＲＯＭ、25・
・レコーダ、30・・対物レンズ、32・・テレビカメラ、
33・・画像メモリ、35・・ＣＲＴ
装置、５・・荷重検出装置、６・・試料台、７・・Ｘ−
Ｙステージ（水平方向移動手段）、８・・１次粒子、９
・・試料容器、9'・・板状の圧子、10・・モータ（鉛直
方向移動手段）、11・・液体、12・・ナイフエッジ、13
・・天秤、14・・上部圧子、15・・試料容器の底部、16
・・電磁コイル、17・・鉄心、19・・負荷電流供給装
置、20・・ＣＰＵ、22・・ＲＡＭ、23・・ＲＯＭ、25・
・レコーダ、30・・対物レンズ、32・・テレビカメラ、
33・・画像メモリ、35・・ＣＲＴ
Claims (4)
- 【請求項１】試料台の上部に位置する底部が平面状の試
料容器に載置した乾燥又は湿潤粒状物の試料から観察手
段により選定された粒状物を、試験位置で、試料台を鉛
直方向に移動させる移動手段により天秤機構で支持され
た上部圧子に押しつけ、粒子の破壊荷重から粒状物の圧
縮強度を測定する方法であって、選定された粒状物が湿
潤一次粒子であることを特徴とする粒状物の圧縮強度測
定方法。 - 【請求項２】湿潤一次粒子が、湿潤粒状物の試料から選
定された粒状物である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】湿潤一次粒子が、試料容器中で乾燥粒状物
の試料を液体により湿潤後、選定された粒状物である請
求項１に記載の方法。 - 【請求項４】試料台と、試料台の上部に位置し、粒状物
試料を載置するための底部が平面状の試料容器と、前記
粒状物試料を観察する観察手段と、試料台を観察手段の
観察域でＸ−Ｙ方向及び／又は回転方向に任意に移動さ
せる移動手段７と、試料台を鉛直方向に移動させて天秤
機構によって支持された上部圧子に近づける移動手段10
と、粒状物試料から観察手段により選定された粒状物を
移動手段10によって上部圧子に押しつけて破壊する際、
前記天秤機構のバランスを保つための供給電流により負
荷荷重値を検出する荷重検出装置と、該検出装置の検出
結果に基づきリアルタイムで荷重−時間特性を出力する
演算手段とを具備することを特徴とする微小圧縮試験
機。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000049315A JP2001242053A (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | 粒状物の圧縮強度測定方法及び該方法に適した装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000049315A JP2001242053A (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | 粒状物の圧縮強度測定方法及び該方法に適した装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001242053A true JP2001242053A (ja) | 2001-09-07 |
Family
ID=18571277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000049315A Pending JP2001242053A (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | 粒状物の圧縮強度測定方法及び該方法に適した装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001242053A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10634595B2 (en) | 2015-10-07 | 2020-04-28 | Lg Chem, Ltd. | Method of measuring fracture strength of single particles of superabsorbent polymer |
-
2000
- 2000-02-25 JP JP2000049315A patent/JP2001242053A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10634595B2 (en) | 2015-10-07 | 2020-04-28 | Lg Chem, Ltd. | Method of measuring fracture strength of single particles of superabsorbent polymer |
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