JP2001213979A - Manufacturing method of prepreg - Google Patents

Manufacturing method of prepreg

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JP2001213979A
JP2001213979A JP2000027234A JP2000027234A JP2001213979A JP 2001213979 A JP2001213979 A JP 2001213979A JP 2000027234 A JP2000027234 A JP 2000027234A JP 2000027234 A JP2000027234 A JP 2000027234A JP 2001213979 A JP2001213979 A JP 2001213979A
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JP
Japan
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liquid resin
base material
prepreg
impregnation
fiber base
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JP2000027234A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroyuki Kinoshita
裕之 木下
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Showa Denko Materials Co Ltd
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of a prepreg which can improved impregnation of a liquid resin into a fiber base material at a low cost. SOLUTION: In a manufacturing method of a prepreg, an impregnating process is that a liquid resin is impregnated from the one side of a fiber base material, particularly is impregnated under pressure using an impregnation plate.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、プリプレグの製造
法に関する。
[0001] The present invention relates to a method for producing a prepreg.

【0002】[0002]

【従来の技術】プリント配線板などに用いられるプリプ
レグは、紙、ガラス布、合成繊維または天然繊維などの
繊布や不繊布などの繊維基材に、フェノール、エポキ
シ、ポリエステル、ポリイミドなどの液状の熱硬化製樹
脂(以下、液状樹脂という)を含浸させ、この液状樹脂
の付着量をスクイズロールなどで調整し、熱乾燥により
液状樹脂を半硬化状態にしている。
2. Description of the Related Art A prepreg used for a printed wiring board or the like is formed on a fiber base such as paper, glass cloth, synthetic fiber or natural fiber or a non-woven cloth, and is heated in liquid form such as phenol, epoxy, polyester or polyimide. A cured resin (hereinafter, referred to as a liquid resin) is impregnated, the amount of the liquid resin adhered is adjusted with a squeeze roll or the like, and the liquid resin is semi-cured by thermal drying.

【0003】ところで、プリプレグ中に気泡が残ると、
硬化後にプリプレグの表面が平滑にならず、凹凸面が形
成されてしまい、耐熱性などに劣り性能的に安定したプ
リプレグが得られない問題がある。このため、繊維基材
への液状樹脂の含浸性を向上させるのに、液状樹脂に浸
漬させる時間や距離を長く設定したり、塗工速度を遅く
設定したりしている。しかし、このような方法では、生
産性が低く、気泡除去の硬化も不十分で、プリプレグ表
面の平滑性も困難であると共に、粘度を低下するため溶
剤を多くしなければならず、コスト高になるなどの問題
がある。
[0003] By the way, if bubbles remain in the prepreg,
After curing, the surface of the prepreg does not become smooth and an uneven surface is formed, and there is a problem that a prepreg which is inferior in heat resistance or the like and stable in performance cannot be obtained. For this reason, in order to improve the impregnation property of the liquid resin into the fiber base material, the time and distance for immersion in the liquid resin are set long, and the coating speed is set low. However, in such a method, productivity is low, curing for removing bubbles is insufficient, smoothness of the prepreg surface is difficult, and the solvent must be increased to lower the viscosity, resulting in high cost. There are problems such as becoming.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情に基づいてなされたものであり、その目的とすると
ころは、低コストで、繊維基材への液状樹脂の含浸性を
向上させることが可能なプリプレグの製造法を提供する
ことにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to improve the impregnation of a fiber substrate with a liquid resin at low cost. It is an object of the present invention to provide a method for producing a prepreg.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、プリプレグの
製造法において、含浸工程では繊維基材の片側から液状
樹脂を含浸させることを特徴とするプリプレグの製造法
に関する。また、本発明は、プリプレグの製造法におい
て、含浸工程では繊維基材の上面から液状樹脂を滴下
し、含浸プレートを使用し加圧含浸させることを特徴と
するプリプレグの製造法。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a prepreg, which comprises impregnating a liquid resin from one side of a fiber base material in an impregnation step. Also, the present invention provides a method for producing a prepreg, wherein in the impregnation step, a liquid resin is dropped from the upper surface of the fiber base material and pressure impregnation is performed using an impregnation plate.

【0006】プリプレグは、繊維基材に、熱硬化性樹脂
を含む液状樹脂を含浸させ、これを乾燥することにより
製造される。本発明おいて、繊維基材としては、ガラス
織布、ガラス不織布、有機繊維織布、有機繊維不織布等
が使用される。
[0006] The prepreg is produced by impregnating a fibrous base material with a liquid resin containing a thermosetting resin, followed by drying. In the present invention, as the fiber base material, a glass woven fabric, a glass nonwoven fabric, an organic fiber woven fabric, an organic fiber nonwoven fabric, or the like is used.

【0007】含浸される液状樹脂は、プリプレグの製造
に使用されるものであれば、特に制限はなく、エポキシ
樹脂、ジシアンジアミド、アミン化合物、ジカルボン酸
無水物等の硬化剤、イミダソール化合物等の硬化促進剤
及び必要に応じて添加されるタルク、シリカ、水酸化ア
ルミニウム等の充填材を含有するエポキシ樹脂組成物等
であって、液状のものが使用される。液状樹脂は、メタ
ノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、
エチレングリコールモノメチルエーテル、N,N−ジメ
チルアセトアミド等の有機溶剤に樹脂成分その他の成分
が溶解又は分散されられた物が好ましいが、溶剤使用し
なくても液状のもの(加熱したとき又は常温で)を使用
しても良い。
The liquid resin to be impregnated is not particularly limited as long as it is used for the production of prepreg, and a curing agent such as an epoxy resin, dicyandiamide, an amine compound, a dicarboxylic anhydride, and a curing accelerator such as an imidazole compound. An epoxy resin composition or the like containing an agent and a filler such as talc, silica, aluminum hydroxide and the like, which is added as needed, is used in a liquid state. Liquid resin is methanol, ethanol, acetone, methyl ethyl ketone,
A resin in which a resin component or other components are dissolved or dispersed in an organic solvent such as ethylene glycol monomethyl ether or N, N-dimethylacetamide is preferable, but a liquid (with heating or at room temperature) without using a solvent is preferable. May be used.

【0008】繊維基材への液状樹脂の含浸量は、使用す
る基材及び製造するプリプレグの要求特性に基づいて適
宜決定されるが、プリプレグの状態でプリプレグ全体に
対して繊維基材以外の成分が40〜70重量%になるよ
うに調製されることが好ましい。また、含浸後には、適
当な温度で乾燥され、上記の液状樹脂中の熱硬化成分を
B−ステージ状態にして、プリプレグとされる。
[0008] The amount of liquid resin impregnated into the fiber base material is appropriately determined based on the base material used and the required characteristics of the prepreg to be produced. Is preferably adjusted to 40 to 70% by weight. After the impregnation, the prepreg is dried at an appropriate temperature to bring the thermosetting component in the liquid resin into a B-stage state, thereby forming a prepreg.

【0009】また、液状樹脂を繊維基材の一方から、特
に上から含浸することにより、液状樹脂に繊維基材を通
過させ、これにより繊維基材中の気泡を除去し、効率よ
く液状樹脂を含浸させることができる。
Further, by impregnating the liquid resin from one of the fiber substrates, particularly from above, the liquid resin is allowed to pass through the fiber substrate, thereby removing air bubbles in the fiber substrate, and efficiently removing the liquid resin. Can be impregnated.

【0010】また、液状樹脂を繊維基材に滴下した後、
繊維基材の搬送方向に従い繊維基材と含浸プレートの間
を徐々に狭くし、繊維基材を上から圧するように含浸プ
レートを繊維基材の上に配置することにより、好ましく
は、含浸プレートの一端が上側から繊維基材を押さえつ
けるようにし、液状樹脂に強制的に繊維基材を通過させ
るようにし、これにより短時間で繊維基材中の気泡を除
去し、効率よく液状樹脂を含浸させることができる。
After the liquid resin is dropped on the fiber base material,
By gradually narrowing the gap between the fiber substrate and the impregnated plate according to the transport direction of the fiber substrate, by disposing the impregnated plate on the fiber substrate so as to press the fiber substrate from above, preferably the impregnated plate One end presses the fiber base material from the upper side, and forces the liquid resin to pass through the fiber base material, thereby removing air bubbles in the fiber base material in a short time and impregnating the liquid resin efficiently. Can be.

【0011】次に、図面を用いて、本発明を説明する。
図1は、本発明において使用できる樹脂含浸装置の一例
を示す説明図である。繊維基材1は、ロールに巻かれれ
ており、これから引き出された繊維基材1は、ロールを
介して液状樹脂滴下装置2の下に引き出され、その直下
で液状樹脂の滴下を受ける。続いて、液状樹脂が滴下さ
れた繊維基材1は、含浸プレート3により前記したよう
に繊維基材にその一端が押さえつけられるようになるよ
うに搬送される。繊維基材は、さらに搬送されて、液状
樹脂4が入れられた含浸槽5に浸漬され、さらに搬送さ
れて乾燥炉6を通過させ、プリプレグとすることができ
る。繊維基材は、液状樹脂4が入れられた含浸槽5に浸
漬させるが、これは、液状樹脂を追加して繊維基材に含
浸して、全体の含浸量を調節するものでり、場合により
この工程を省略してもよい。また、液状樹脂滴下装置2
の直下で繊維基材のさらに下に受け皿7が配置されてい
る。液状樹脂滴下装置2の直下から含浸プレート3を通
過するまで繊維基材は、水平又はほぼ水平に保たれてい
ることが特に好ましい。液状樹脂の滴下量は、繊維基材
から液状樹脂が垂れ落ちる程度であれば十分である。図
2には、本発明において使用する含浸プレートの一例を
示す斜視図である。繊維基材の搬送方向の幅がAであ
り、それと直角で、繊維基材の搬送において上流の一端
の幅がBであり、この一端は高さがCになるように山形
になっており、対向するもう一方の直線上の一端に傾斜
している
Next, the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a resin impregnation device that can be used in the present invention. The fiber base material 1 is wound on a roll, and the fiber base material 1 pulled out from the roll is drawn out below the liquid resin dripping device 2 via the roll, and receives the liquid resin dripping immediately below. Subsequently, the fiber base material 1 onto which the liquid resin has been dropped is conveyed by the impregnation plate 3 such that one end thereof is pressed against the fiber base material as described above. The fibrous base material is further conveyed, immersed in the impregnation tank 5 containing the liquid resin 4, further conveyed, and passed through the drying furnace 6, and can be made into a prepreg. The fibrous base material is immersed in the impregnation tank 5 containing the liquid resin 4. This impregnates the fibrous base material by adding a liquid resin to adjust the total amount of impregnation. This step may be omitted. In addition, the liquid resin dropping device 2
The tray 7 is disposed directly below the fiber base and further below the fiber base material. It is particularly preferable that the fibrous base material be kept horizontal or almost horizontal from immediately below the liquid resin dropping device 2 until it passes through the impregnation plate 3. The dropping amount of the liquid resin is sufficient as long as the liquid resin drips from the fiber base material. FIG. 2 is a perspective view showing an example of the impregnation plate used in the present invention. The width in the transport direction of the fiber base material is A, and at right angles thereto, the width of one end on the upstream side in the transfer of the fiber base material is B, and this end is mountain-shaped so that the height is C, It is inclined to one end on the other opposite straight line

【0012】[0012]

【実施例】実施例1 樹脂含浸装置としては、図1に概略を示すものを使用し
た。また、含浸プレートは図2に示すものを使用した。
含浸プレートのAは2000mm、Bは1500mm及
びCは30mmとした。液状樹脂滴下装置2から液状樹
脂を0.3m3/分の速度で滴下した。送り装置として
は、乾燥炉の出口側に巻き取りロール(図示せず)を設
けて巻き取ることとし、その巻き取り速度を10m/分
とした。液状樹脂には、ブロム化ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製、DER
−518(商品名)を使用した)100重量部及びジシ
アンジアミド3重量部をエチレングリコールモノメチル
エーテル20重量部に溶解してワニスとした。このワニ
スの30℃における粘度は100mPa・sであった。
このワニスを含浸槽に入れた。このワニスを粘度が30
mPa・sになるように希釈したワニスを液状樹脂滴下
装置から滴下した。繊維基材は、厚さ200μmのガラ
ス布(日東紡績株式会社製)を用いた。乾燥炉は、同じ
長さのものを縦に3基連ね、これを2列配した。6個の
乾燥路の総延長は40mとした。乾燥は、液状樹脂を含
浸させた繊維基材に図1にあるように1列を上昇させ次
にもう一列を降下させて行い、乾燥路の温度は最初から
順に、140℃、160℃、160℃、170℃、17
0℃、150℃とした。乾燥路からでてきたプリプレグ
を巻き取った。これにより得られたプリプレグは、上面
から見た際の単位面積当たりに占める気泡の割合、つま
りプリプレグの気泡面積率は30%であった。気泡面積
率は、プリプレグを上から観察して、平面的に気泡が占
める面積の割合を画像処理にて測定したものである。
EXAMPLE 1 As a resin impregnating apparatus, an apparatus schematically shown in FIG. 1 was used. The impregnated plate used was as shown in FIG.
A of the impregnation plate was 2000 mm, B was 1500 mm, and C was 30 mm. Liquid resin was dropped from the liquid resin dropping device 2 at a rate of 0.3 m 3 / min. As a feeding device, a winding roll (not shown) was provided on the outlet side of the drying furnace, and the winding was performed. The winding speed was 10 m / min. The liquid resin includes brominated bisphenol A type epoxy resin (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, DER
100 parts by weight of -518 (trade name) and 3 parts by weight of dicyandiamide were dissolved in 20 parts by weight of ethylene glycol monomethyl ether to prepare a varnish. The viscosity at 30 ° C. of the varnish was 100 mPa · s.
This varnish was placed in an impregnation tank. This varnish has a viscosity of 30
A varnish diluted to mPa · s was dropped from a liquid resin dropping device. As the fiber base material, a glass cloth (manufactured by Nitto Boseki Co., Ltd.) having a thickness of 200 μm was used. As for the drying oven, three ovens having the same length were vertically connected, and two of them were arranged. The total length of the six drying paths was 40 m. Drying is performed by raising one row as shown in FIG. 1 and then lowering the other row on the fiber base material impregnated with the liquid resin. The temperature of the drying path is 140 ° C., 160 ° C., 160 ° C. in order from the beginning. ° C, 170 ° C, 17
0 ° C. and 150 ° C. The prepreg coming out of the drying path was wound up. In the prepreg thus obtained, the proportion of bubbles per unit area when viewed from above, that is, the bubble area ratio of the prepreg was 30%. The bubble area ratio is obtained by observing the prepreg from above and measuring the ratio of the area occupied by the bubbles in a planar manner by image processing.

【0013】比較例1 実施例1において、液状樹脂滴下装置及び含浸プレート
を使用しないで、上記実施例と同じ条件でプリプレグを
製造した。その結果、得られたプリプレグの気泡面積率
は48%であった。
Comparative Example 1 A prepreg was produced in the same manner as in Example 1 except that the liquid resin dropping device and the impregnating plate were not used. As a result, the bubble area ratio of the obtained prepreg was 48%.

【0014】このことから明らかなように、本発明に係
わる含浸装置によると、従来の装置よりも液状樹脂の含
浸率が高まっていることが確認できた。
As is apparent from the above, it was confirmed that the impregnating apparatus according to the present invention has a higher impregnation rate of the liquid resin than the conventional apparatus.

【0015】[0015]

【発明の効果】本発明の方法によれば、短時間で効率よ
く、繊維基材中の気泡を除去し、低コストで繊維基材に
対する液状樹脂の含浸率を向上させ、表面の平滑なプリ
プレグを得ることができる。
According to the method of the present invention, air bubbles in a fiber base material can be efficiently removed in a short time, the impregnation rate of a liquid resin into a fiber base material can be improved at low cost, and a prepreg having a smooth surface can be obtained. Can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明において使用できる樹脂含浸装置の一
例を示す説明図である。
FIG. 1 is an explanatory view showing an example of a resin impregnation device that can be used in the present invention.

【図2】 本発明において使用する含浸プレートの一例
を示す斜視図である。
FIG. 2 is a perspective view showing an example of an impregnation plate used in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 繊維基材 2 液状樹脂滴下装置 3 含浸プレート 4 液状樹脂 5 含浸槽 6 乾燥炉 7 受け皿 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fiber base material 2 Liquid resin dripping device 3 Impregnation plate 4 Liquid resin 5 Impregnation tank 6 Drying furnace 7 Receiving tray

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 プリプレグの製造法において、含浸工程
では繊維基材の片側から液状樹脂を含浸させることを特
徴とするプリプレグの製造法。
1. A method for producing a prepreg, wherein in the impregnation step, a liquid resin is impregnated from one side of the fiber base material.
【請求項2】 プリプレグの製造法において、含浸工程
では繊維基材の上方から液状樹脂を滴下し、含浸プレー
トを使用し加圧含浸させることを特徴とするプリプレグ
の製造法。
2. A method for producing a prepreg, wherein in the impregnation step, a liquid resin is dropped from above the fiber base material and pressure impregnation is performed using an impregnation plate.
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