JP2001208819A - Ｎｍｒ用フローセル - Google Patents
Ｎｍｒ用フローセルInfo
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/28—Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
- G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
- G01R33/307—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ＮＭＲプローブに組み込まれた観測セルを、別
の観測セルと容易に交換することができ、しかも高温領
域で液体試料の温度制御を行なうことのできるＮＭＲ用
フローセルを提供する。 【解決手段】送液装置から送られてくる液体試料のＮＭ
Ｒを測定するための観測エリアを備えたＮＭＲ用フロー
セルであって、前記観測エリアに液体試料を導入するた
めの導入路と前記観測エリアから液体試料を排出するた
めの排出路とを二重管状に配管した部分を前記観測エリ
アの上方に備え、液体試料の導入と排出を、前記二重管
状に配管した部分を介して前記観測エリアの上方で行な
わせるようにした。
の観測セルと容易に交換することができ、しかも高温領
域で液体試料の温度制御を行なうことのできるＮＭＲ用
フローセルを提供する。 【解決手段】送液装置から送られてくる液体試料のＮＭ
Ｒを測定するための観測エリアを備えたＮＭＲ用フロー
セルであって、前記観測エリアに液体試料を導入するた
めの導入路と前記観測エリアから液体試料を排出するた
めの排出路とを二重管状に配管した部分を前記観測エリ
アの上方に備え、液体試料の導入と排出を、前記二重管
状に配管した部分を介して前記観測エリアの上方で行な
わせるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ装置（ＬＣ：Liquid Chromatography）などの送液機
能を有する装置から送られてくる液体試料のＮＭＲスペ
クトルを連続測定する際に用いて好適なＮＭＲ用フロー
セルに関する。
フ装置（ＬＣ：Liquid Chromatography）などの送液機
能を有する装置から送られてくる液体試料のＮＭＲスペ
クトルを連続測定する際に用いて好適なＮＭＲ用フロー
セルに関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、液体クロマトグラフ装置（ＬＣ）
やゲル浸透クロマトグラフ装置（ＧＰＣ：Gel Permeati
on Chromatography）などの送液機能を有する分析装置
から流出する液体試料をＮＭＲプローブに直接導入し
て、リアルタイムでＮＭＲスペクトルの測定を行なうこ
とが盛んに試みられている。
やゲル浸透クロマトグラフ装置（ＧＰＣ：Gel Permeati
on Chromatography）などの送液機能を有する分析装置
から流出する液体試料をＮＭＲプローブに直接導入し
て、リアルタイムでＮＭＲスペクトルの測定を行なうこ
とが盛んに試みられている。
【０００３】図１は、ＬＣから溶出する試料成分をＮＭ
Ｒ装置を用いて分析するＬＣ−ＮＭＲ装置の構成を示し
たものである。図中１は、高性能液体クロマトグラフ装
置（ＨＰＬＣ：High Performance Liquid Chromatograp
hy）、２は該ＨＰＬＣを制御するパーソナル・コンピュ
ータ（ＰＣ）である。ＨＰＬＣ１は、内蔵された図示し
ないポンプで溶媒溜３から溶媒を吸引すると共に、同じ
く内蔵された図示しない試料溜から試料溶液をも吸引し
て、試料成分を内蔵の図示しないカラムで成分毎に展開
・分離する。
Ｒ装置を用いて分析するＬＣ−ＮＭＲ装置の構成を示し
たものである。図中１は、高性能液体クロマトグラフ装
置（ＨＰＬＣ：High Performance Liquid Chromatograp
hy）、２は該ＨＰＬＣを制御するパーソナル・コンピュ
ータ（ＰＣ）である。ＨＰＬＣ１は、内蔵された図示し
ないポンプで溶媒溜３から溶媒を吸引すると共に、同じ
く内蔵された図示しない試料溜から試料溶液をも吸引し
て、試料成分を内蔵の図示しないカラムで成分毎に展開
・分離する。
【０００４】展開・分離された試料成分は、ＵＶ波長帯
に吸収を示すものが多いので、ＵＶ検出器４を通過する
際にＵＶ検出器４によって順次検出され、ＵＶクロマト
グラムを与える。その後、試料はＮＭＲのマグネット５
に挿入されたＮＭＲプローブ６に導入され、ＮＭＲスペ
クトルの測定に供される。このＮＭＲ測定は、ＵＶ検出
器４からの検出信号、すなわち、ＵＶクロマトグラムに
同期させて（ただし、ＵＶ検出器４で検出された試料成
分がＮＭＲプローブ６に移動するまでの遅延時間（タイ
ム・ラグ）を設けて）行なわれることにより、ＨＰＬＣ
１で分離された試料成分毎のＮＭＲスペクトルを得るこ
とができる。このときのＮＭＲ測定は、主にスペクトロ
メータ７によって行なわれ、該スペクトロメータ７はシ
ステム８によって制御される。また、取得されたＮＭＲ
データの処理・解析は、主にシステム８によって行なわ
れる。
に吸収を示すものが多いので、ＵＶ検出器４を通過する
際にＵＶ検出器４によって順次検出され、ＵＶクロマト
グラムを与える。その後、試料はＮＭＲのマグネット５
に挿入されたＮＭＲプローブ６に導入され、ＮＭＲスペ
クトルの測定に供される。このＮＭＲ測定は、ＵＶ検出
器４からの検出信号、すなわち、ＵＶクロマトグラムに
同期させて（ただし、ＵＶ検出器４で検出された試料成
分がＮＭＲプローブ６に移動するまでの遅延時間（タイ
ム・ラグ）を設けて）行なわれることにより、ＨＰＬＣ
１で分離された試料成分毎のＮＭＲスペクトルを得るこ
とができる。このときのＮＭＲ測定は、主にスペクトロ
メータ７によって行なわれ、該スペクトロメータ７はシ
ステム８によって制御される。また、取得されたＮＭＲ
データの処理・解析は、主にシステム８によって行なわ
れる。
【０００５】図２は、ＬＣ−ＮＭＲ装置で用いられてい
るＬＣ−ＮＭＲ専用プローブの内部構造を示したもので
ある。図中９は、液体試料のＮＭＲスペクトルを観測す
るための観測セルである。観測セル９の周囲には、馬蹄
型コイル１０が近接して置かれ、観測セル９中の液体試
料に対して、液体試料中の核スピンを励起するための高
周波磁界を照射すると共に、励起された核スピンからの
ＦＩＤ信号を検出することが行なわれる。
るＬＣ−ＮＭＲ専用プローブの内部構造を示したもので
ある。図中９は、液体試料のＮＭＲスペクトルを観測す
るための観測セルである。観測セル９の周囲には、馬蹄
型コイル１０が近接して置かれ、観測セル９中の液体試
料に対して、液体試料中の核スピンを励起するための高
周波磁界を照射すると共に、励起された核スピンからの
ＦＩＤ信号を検出することが行なわれる。
【０００６】液体試料は、試料導入管１１を通して、観
測セル９の下端部から観測セル９の内部に導入される。
導入された液体試料は、観測セル９の内部を通った後、
観測セル９の上端部を経て、試料排出管１２を通り、Ｌ
Ｃ−ＮＭＲ専用プローブの外部に排出される。一般に、
ＬＣ−ＮＭＲ専用プローブは、このように観測セル９の
下方から液体試料が導入され、上方から液体試料が排出
される構造になっているため、観測セル９が測定中に動
かないように、観測セル９の上下端は、図示しないＬＣ
−ＮＭＲ専用プローブの本体に堅く固定されている。
測セル９の下端部から観測セル９の内部に導入される。
導入された液体試料は、観測セル９の内部を通った後、
観測セル９の上端部を経て、試料排出管１２を通り、Ｌ
Ｃ−ＮＭＲ専用プローブの外部に排出される。一般に、
ＬＣ−ＮＭＲ専用プローブは、このように観測セル９の
下方から液体試料が導入され、上方から液体試料が排出
される構造になっているため、観測セル９が測定中に動
かないように、観測セル９の上下端は、図示しないＬＣ
−ＮＭＲ専用プローブの本体に堅く固定されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プローブでは、少ない量の
液体試料の測定を主目的にしているので、単位スピン当
たりの感度を向上させるために、観測セルの容積を意図
的に小さくしている。その結果、現在作られている観測
セルは、だいたい３０μｌ〜２００μｌの範囲の容積し
か持っていない。このため、ＮＭＲスペクトルの信号強
度が弱い場合などに、液体試料の観測体積を増やすこと
によってＮＭＲスペクトルのＳ／Ｎ比を改善させること
ができないという問題があった。
て、従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プローブでは、少ない量の
液体試料の測定を主目的にしているので、単位スピン当
たりの感度を向上させるために、観測セルの容積を意図
的に小さくしている。その結果、現在作られている観測
セルは、だいたい３０μｌ〜２００μｌの範囲の容積し
か持っていない。このため、ＮＭＲスペクトルの信号強
度が弱い場合などに、液体試料の観測体積を増やすこと
によってＮＭＲスペクトルのＳ／Ｎ比を改善させること
ができないという問題があった。
【０００８】また、従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プローブで
は、前述したように、液体試料を観測セルの下方から導
入して上方に排出する方式であるため、観測セルはＬＣ
−ＮＭＲ専用プローブの本体に堅く固定されている。そ
のため、液体試料の量が充分にあって観測セルの容量を
増やしたい場合や、液体試料が観測セル内部で固形化し
た場合などにも、観測セルの部分のみをプローブから取
り外して簡単に交換することはできず、観測セルを交換
する際には、プローブを一旦分解した上でなければ交換
することができないという問題があった。
は、前述したように、液体試料を観測セルの下方から導
入して上方に排出する方式であるため、観測セルはＬＣ
−ＮＭＲ専用プローブの本体に堅く固定されている。そ
のため、液体試料の量が充分にあって観測セルの容量を
増やしたい場合や、液体試料が観測セル内部で固形化し
た場合などにも、観測セルの部分のみをプローブから取
り外して簡単に交換することはできず、観測セルを交換
する際には、プローブを一旦分解した上でなければ交換
することができないという問題があった。
【０００９】また、測定試料の温度を制御する場合に
は、通常、温度制御されたガスを観測セルの下方から流
すことによって行なうが、従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プロ
ーブでは、前述したように、観測セルの下方から液体試
料を導入する方式であるため、観測セルの下方には試料
導入管が存在する。したがって、試料導入管が温度制御
されたガスにさらされることになるため、試料導入管自
身の耐熱温度、例えば８０℃以上の高温に温度制御する
ことができないという問題があった。
は、通常、温度制御されたガスを観測セルの下方から流
すことによって行なうが、従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プロ
ーブでは、前述したように、観測セルの下方から液体試
料を導入する方式であるため、観測セルの下方には試料
導入管が存在する。したがって、試料導入管が温度制御
されたガスにさらされることになるため、試料導入管自
身の耐熱温度、例えば８０℃以上の高温に温度制御する
ことができないという問題があった。
【００１０】本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＮＭ
Ｒプローブに組み込まれた観測セルを、別の観測セルと
容易に交換することができ、しかも高温領域で液体試料
の温度制御を行なうことのできるＮＭＲ用フローセルを
提供することにある。
Ｒプローブに組み込まれた観測セルを、別の観測セルと
容易に交換することができ、しかも高温領域で液体試料
の温度制御を行なうことのできるＮＭＲ用フローセルを
提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかるＮＭＲ用フローセルは、送液装置か
ら送られてくる液体試料のＮＭＲを測定するための観測
エリアを備えたＮＭＲ用フローセルであって、前記観測
エリアに液体試料を導入するための導入路と前記観測エ
リアから液体試料を排出するための排出路とを二重管状
に配管した部分を前記観測エリアの上方に備え、液体試
料の導入と排出を、前記二重管状に配管した部分を介し
て前記観測エリアの上方で行なわせるようにしたことを
特徴としている。
め、本発明にかかるＮＭＲ用フローセルは、送液装置か
ら送られてくる液体試料のＮＭＲを測定するための観測
エリアを備えたＮＭＲ用フローセルであって、前記観測
エリアに液体試料を導入するための導入路と前記観測エ
リアから液体試料を排出するための排出路とを二重管状
に配管した部分を前記観測エリアの上方に備え、液体試
料の導入と排出を、前記二重管状に配管した部分を介し
て前記観測エリアの上方で行なわせるようにしたことを
特徴としている。
【００１２】また、前記ＮＭＲ用フローセルのうち、少
なくともＮＭＲ観測エリアの部分は、ＮＭＲ装置の静磁
場の均一性を乱すことが少ない非磁性な素材で作られて
いることを特徴としている。
なくともＮＭＲ観測エリアの部分は、ＮＭＲ装置の静磁
場の均一性を乱すことが少ない非磁性な素材で作られて
いることを特徴としている。
【００１３】また、前記ＮＭＲ用フローセルのうち、少
なくともＮＭＲ観測エリアの部分は、所定のＮＭＲ観測
周波数帯域において、ＮＭＲのバックグラウンド信号の
発生が少ない素材で作られていることを特徴としてい
る。
なくともＮＭＲ観測エリアの部分は、所定のＮＭＲ観測
周波数帯域において、ＮＭＲのバックグラウンド信号の
発生が少ない素材で作られていることを特徴としてい
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＮＭＲ
用フローセルの一実施例を模式的に示したものである。
このうち、左図（ａ）は、本発明にかかるＮＭＲ用フロ
ーセルを横方向から見た側面図、右図（ｂ）は、本発明
にかかるＮＭＲ用フローセルを左図に示す破線の位置で
切った場合の断面図である。
実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＮＭＲ
用フローセルの一実施例を模式的に示したものである。
このうち、左図（ａ）は、本発明にかかるＮＭＲ用フロ
ーセルを横方向から見た側面図、右図（ｂ）は、本発明
にかかるＮＭＲ用フローセルを左図に示す破線の位置で
切った場合の断面図である。
【００１５】左図（ａ）において、送液機構を備えた図
示しない分析装置から送られてくる液体試料は、フロー
セル本体１３の上端部に開口した試料導入口１４から、
フローセル本体１３の内部に導入される。導入された液
体試料は、フローセル本体１３の中心軸に沿って穿たれ
た試料導入路１５を通って、フローセル本体１３の下部
に設けられた観測エリア１６に送られる。
示しない分析装置から送られてくる液体試料は、フロー
セル本体１３の上端部に開口した試料導入口１４から、
フローセル本体１３の内部に導入される。導入された液
体試料は、フローセル本体１３の中心軸に沿って穿たれ
た試料導入路１５を通って、フローセル本体１３の下部
に設けられた観測エリア１６に送られる。
【００１６】この観測エリア１６には、ＮＭＲの測定に
悪影響を及ぼさないような特別な配慮がなされている。
すなわち、観測エリア１６は、ＮＭＲ装置の静磁場の均
一性を乱すことが少なく、しかも、ＮＭＲ観測周波数帯
域においてＮＭＲのバックグラウンド信号の発生が少な
い、非磁性な素材、例えば硝子などで作られている。ま
た、図の黒い部分は、同じく硝子で埋められた部分であ
る。
悪影響を及ぼさないような特別な配慮がなされている。
すなわち、観測エリア１６は、ＮＭＲ装置の静磁場の均
一性を乱すことが少なく、しかも、ＮＭＲ観測周波数帯
域においてＮＭＲのバックグラウンド信号の発生が少な
い、非磁性な素材、例えば硝子などで作られている。ま
た、図の黒い部分は、同じく硝子で埋められた部分であ
る。
【００１７】観測エリア１６においてＮＭＲスペクトル
の測定に供された液体試料は、試料導入路１５の外周部
分に二重管状に設けられた試料排出路１７を通って、試
料排出口１８に送られ、試料排出口１８から図示しない
廃液溜または試料回収装置に向けて排出される。また、
このとき、試料排出路１７の上端部は斜めに構成されて
いて、例えば、試料排出路１７の流路の途中で気泡が発
生した場合などに、極めて容易に、発生した気泡を試料
排出口１８に向けて抜き取ることができるようになって
いる。
の測定に供された液体試料は、試料導入路１５の外周部
分に二重管状に設けられた試料排出路１７を通って、試
料排出口１８に送られ、試料排出口１８から図示しない
廃液溜または試料回収装置に向けて排出される。また、
このとき、試料排出路１７の上端部は斜めに構成されて
いて、例えば、試料排出路１７の流路の途中で気泡が発
生した場合などに、極めて容易に、発生した気泡を試料
排出口１８に向けて抜き取ることができるようになって
いる。
【００１８】また、観測エリア１６の側方向には、ＮＭ
Ｒプローブの馬蹄型コイル１９が配置されており、観測
エリア１６に対して高周波磁界を照射すると共に、観測
エリア１６からのＦＩＤを検出する。この馬蹄型コイル
１９の長さは１.５ｃｍである。尚、観測エリア１６の
上方に位置する二重管部分は、ＮＭＲプローブ自身に備
わっている図示しないシールド材によって遮蔽されてい
るため、該二重管内の液体試料に高周波が印加されるこ
とはない。
Ｒプローブの馬蹄型コイル１９が配置されており、観測
エリア１６に対して高周波磁界を照射すると共に、観測
エリア１６からのＦＩＤを検出する。この馬蹄型コイル
１９の長さは１.５ｃｍである。尚、観測エリア１６の
上方に位置する二重管部分は、ＮＭＲプローブ自身に備
わっている図示しないシールド材によって遮蔽されてい
るため、該二重管内の液体試料に高周波が印加されるこ
とはない。
【００１９】試料導入路１５と試料排出路１７の位置関
係は、右図（ｂ）に示すように、同心・同軸の二重管構
造になっている。本実施例では、フローセル本体１３の
外径が５ｍｍ、試料導入路１５の孔の直径が１ｍｍ、試
料排出路１７の隙間の幅が０.５ｍｍという寸法になっ
ている。また、ドーナツ状の黒い部分は硝子で埋めてあ
る部分である。液体試料は、中心に位置する試料導入路
１５を通って、フローセルの下方にある観測エリア１６
に向けて送り込まれた後に、観測エリア１６から試料導
入路１５の外周に位置する試料排出路１７を通って、フ
ローセルの上方に向けて送り戻される。その結果、液体
試料の導入と排出は、観測エリア１６の上端部から同時
に並行して行なうことができ、従来のように、観測エリ
ア１６の下端部から行なう必要がない。
係は、右図（ｂ）に示すように、同心・同軸の二重管構
造になっている。本実施例では、フローセル本体１３の
外径が５ｍｍ、試料導入路１５の孔の直径が１ｍｍ、試
料排出路１７の隙間の幅が０.５ｍｍという寸法になっ
ている。また、ドーナツ状の黒い部分は硝子で埋めてあ
る部分である。液体試料は、中心に位置する試料導入路
１５を通って、フローセルの下方にある観測エリア１６
に向けて送り込まれた後に、観測エリア１６から試料導
入路１５の外周に位置する試料排出路１７を通って、フ
ローセルの上方に向けて送り戻される。その結果、液体
試料の導入と排出は、観測エリア１６の上端部から同時
に並行して行なうことができ、従来のように、観測エリ
ア１６の下端部から行なう必要がない。
【００２０】尚、中心の細い管から液体試料を観測エリ
ア１６に導入する理由は、例えば、ＬＣやＧＰＣなどの
分析装置から分離・流出される試料のピークを、ブロー
ド化することなく、シャープな状態のままで観測エリア
１６に導くためであり、逆に、ＮＭＲ測定後の廃液を外
周部の広い隙間を通して排出する理由は、ＮＭＲ測定後
であれば、試料のピークが広い隙間の中でブロード化し
ても差し支えないためである。
ア１６に導入する理由は、例えば、ＬＣやＧＰＣなどの
分析装置から分離・流出される試料のピークを、ブロー
ド化することなく、シャープな状態のままで観測エリア
１６に導くためであり、逆に、ＮＭＲ測定後の廃液を外
周部の広い隙間を通して排出する理由は、ＮＭＲ測定後
であれば、試料のピークが広い隙間の中でブロード化し
ても差し支えないためである。
【００２１】ＮＭＲ用フローセルをこのような構造にす
ることにより、従来のようにＮＭＲプローブの内部に観
測セルを予め組み込んで固定することが不要になり、通
常のＮＭＲプローブを用いて、測定の都度、該ＮＭＲプ
ローブの上方から本発明のＮＭＲ用フローセルをセット
し、ＮＭＲスペクトルの測定を行なわせることが可能に
なった。
ることにより、従来のようにＮＭＲプローブの内部に観
測セルを予め組み込んで固定することが不要になり、通
常のＮＭＲプローブを用いて、測定の都度、該ＮＭＲプ
ローブの上方から本発明のＮＭＲ用フローセルをセット
し、ＮＭＲスペクトルの測定を行なわせることが可能に
なった。
【００２２】また、測定時にＮＭＲ用フローセルの下方
に試料導入管が存在しないので、通常のＮＭＲプローブ
に通常の温度可変装置を組み合わせて、ＮＭＲ用フロー
セルの下方から温度制御されたガスを流すことが可能に
なり、仮に試料温度を高温に制御する場合でも、従来の
ように耐熱温度の低い試料導入管がガス流路に存在する
ことによって制御温度の上限が８０℃に制限されるよう
な心配はなくなった。
に試料導入管が存在しないので、通常のＮＭＲプローブ
に通常の温度可変装置を組み合わせて、ＮＭＲ用フロー
セルの下方から温度制御されたガスを流すことが可能に
なり、仮に試料温度を高温に制御する場合でも、従来の
ように耐熱温度の低い試料導入管がガス流路に存在する
ことによって制御温度の上限が８０℃に制限されるよう
な心配はなくなった。
【００２３】また、本発明のＮＭＲ用フローセルは、測
定に供される際には、通常のＮＭＲプローブに通常の方
法で挿入されているだけなので、測定しないときには、
ＮＭＲプローブから容易に抜き取ることができる。この
ため、フローセルの観測エリアの容量を変更したい場合
や、フローセルの内部で試料が固化した場合などには、
ＮＭＲプローブを全く分解することなくフローセルのみ
の交換を行なうことができ、極めて効率的である。
定に供される際には、通常のＮＭＲプローブに通常の方
法で挿入されているだけなので、測定しないときには、
ＮＭＲプローブから容易に抜き取ることができる。この
ため、フローセルの観測エリアの容量を変更したい場合
や、フローセルの内部で試料が固化した場合などには、
ＮＭＲプローブを全く分解することなくフローセルのみ
の交換を行なうことができ、極めて効率的である。
【００２４】また、ラインナップされている通常のＮＭ
Ｒプローブの口径に合わせて、５φの他に、１０φ、１
５φ、２０φなど、所定の外径を持つフローセルを予め
用意しておけば、使用するＮＭＲプローブに応じて、フ
ローセルの観測容量を大きくしたり小さくしたりするこ
とも、極めて容易に行なえる。
Ｒプローブの口径に合わせて、５φの他に、１０φ、１
５φ、２０φなど、所定の外径を持つフローセルを予め
用意しておけば、使用するＮＭＲプローブに応じて、フ
ローセルの観測容量を大きくしたり小さくしたりするこ
とも、極めて容易に行なえる。
【００２５】また、専用のプローブではなく、ラインナ
ップされている通常のＮＭＲを使用することができるの
で、従来は1Ｈ核に限定されていた観測核の核種を、13
Ｃ核や29Ｓｉ核など、比較的自由に選択することが可能
になった。
ップされている通常のＮＭＲを使用することができるの
で、従来は1Ｈ核に限定されていた観測核の核種を、13
Ｃ核や29Ｓｉ核など、比較的自由に選択することが可能
になった。
【００２６】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のＮＭＲ用フ
ローセルによれば、ＮＭＲプローブにセットされたフロ
ーセルを、別のフローセルと容易に交換することがで
き、しかも、液体試料の温度制御を高温領域で行なうこ
とが可能になった。また、測定時に通常のＮＭＲプロー
ブを使用することができるので、従来はプローブの仕様
により制限されていた観測核を、様々な核種に対して拡
張できるようになった。
ローセルによれば、ＮＭＲプローブにセットされたフロ
ーセルを、別のフローセルと容易に交換することがで
き、しかも、液体試料の温度制御を高温領域で行なうこ
とが可能になった。また、測定時に通常のＮＭＲプロー
ブを使用することができるので、従来はプローブの仕様
により制限されていた観測核を、様々な核種に対して拡
張できるようになった。
【図１】従来のＬＣ−ＮＭＲ装置を示す図である。
【図２】従来のＬＣ−ＮＭＲ専用プローブの内部構造を
示す図である。
示す図である。
【図３】本発明のＮＭＲ用フローセルの一実施例を示す
図である。
図である。
１・・・ＨＰＬＣ、２・・・ＰＣ、３・・・溶媒溜、４・・・ＵＶ検
出器、５・・・マグネット、６・・・ＮＭＲプローブ、７・・・
スペクトロメータ、８・・・システム、９・・・観測セル、１
０・・・馬蹄型コイル、１１・・・試料導入管、１２・・・試料
排出管、１３・・・フローセル、１４・・・試料導入口、１５
・・・試料導入路、１６・・・観測エリア、１７・・・試料排出
路、１８・・・試料排出口。
出器、５・・・マグネット、６・・・ＮＭＲプローブ、７・・・
スペクトロメータ、８・・・システム、９・・・観測セル、１
０・・・馬蹄型コイル、１１・・・試料導入管、１２・・・試料
排出管、１３・・・フローセル、１４・・・試料導入口、１５
・・・試料導入路、１６・・・観測エリア、１７・・・試料排出
路、１８・・・試料排出口。
Claims (3)
- 【請求項１】送液装置から送られてくる液体試料のＮＭ
Ｒを測定するための観測エリアを備えたＮＭＲ用フロー
セルであって、前記観測エリアに液体試料を導入するた
めの導入路と前記観測エリアから液体試料を排出するた
めの排出路とを二重管状に配管した部分を前記観測エリ
アの上方に備え、液体試料の導入と排出を、前記二重管
状に配管した部分を介して前記観測エリアの上方で行な
わせるようにしたことを特徴とするＮＭＲ用フローセ
ル。 - 【請求項２】前記ＮＭＲ用フローセルのうち、少なくと
もＮＭＲ観測エリアの部分は、ＮＭＲ装置の静磁場の均
一性を乱すことが少ない非磁性な素材で作られているこ
とを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ用フローセル。 - 【請求項３】前記ＮＭＲ用フローセルのうち、少なくと
もＮＭＲ観測エリアの部分は、所定のＮＭＲ観測周波数
帯域において、ＮＭＲのバックグラウンド信号の発生が
少ない素材で作られていることを特徴とする請求項１記
載のＮＭＲ用フローセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000014815A JP2001208819A (ja) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | Ｎｍｒ用フローセル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000014815A JP2001208819A (ja) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | Ｎｍｒ用フローセル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001208819A true JP2001208819A (ja) | 2001-08-03 |
Family
ID=18542211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000014815A Withdrawn JP2001208819A (ja) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | Ｎｍｒ用フローセル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001208819A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100695225B1 (ko) | 2006-03-02 | 2007-03-14 | 한국기초과학지원연구원 | 핵자기 공명용 프로브 유닛 |
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| US8686729B2 (en) | 2010-07-12 | 2014-04-01 | Bruker Biospin Corporation | NMR reaction monitoring flow cell |
| US9448192B2 (en) | 2010-07-12 | 2016-09-20 | Bruker Biospin Corporation | NMR reaction monitoring flow cell |
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