JP2001172765A - Dlc膜の成膜方法およびdlc膜成膜装置 - Google Patents

Dlc膜の成膜方法およびdlc膜成膜装置

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JP2001172765A
JP2001172765A JP35571099A JP35571099A JP2001172765A JP 2001172765 A JP2001172765 A JP 2001172765A JP 35571099 A JP35571099 A JP 35571099A JP 35571099 A JP35571099 A JP 35571099A JP 2001172765 A JP2001172765 A JP 2001172765A
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film
gas
dlc film
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substrate
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Yoshio Takami
芳夫 高見
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 インラインで膜質の評価を行うことができる
DLC膜の成膜方法の提供。 【解決手段】 炭化水素ガスを放電させてプラズマ状態
とした成膜ガス中で、基板1上に成膜ガス中の炭素を堆
積してDLC膜を成膜する際に、成膜ガス中のH 2濃度
を測定しつつDLC膜を形成することによりDLC膜の
2濃度を間接的に評価することができる。その結果、
DLC膜の膜質の評価をインラインで行うことが可能と
なり、品質向上および生産性の向上を図ることができ
る。H2濃度の測定には質量分析法または発光分析法等
が用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料ガスを放電に
よりプラズマ状態とし、基板上にDLC膜を形成するD
LC膜の成膜方法およびDLC膜成膜装置に関する。
【0002】
【従来の技術】ハードディスク等の磁気記録媒体や光磁
気記録媒体、さらには磁気ヘッド等では、外部環境から
の保護のために表面に保護膜が形成されている。この保
護膜には耐摩耗性、耐電圧性、耐蝕性などの膜特性が要
求され、例えば、DLC(ダイヤモンドライクカーボ
ン)膜等が用いられている。近年、磁気記録装置の小型
化や大容量化の要求に応えるべく磁気記録の高密度化が
図られており、それにともなって、より薄くて硬い保護
膜が要求されている。
【0003】従来、スパッタリング法による炭素膜が保
護膜として一般的に用いられているが、より薄くて硬い
DLC膜を成膜できるプラズマCVD法が近年注目され
ている。プラズマCVD法でDLC膜を成膜する場合、
メタンやエチレン等の炭化水素ガスを真空チャンバーに
導入して放電によりプラズマを生成し、プラズマ中のプ
ラスイオンを基板上に引き込むことによってDLC膜を
成膜する。基板上に引き込まれるプラスイオンとして
は、炭化水素が解離して生じるH+、C+、CH+、CH2
+などがある。このとき、DCL膜中の水素成分は、連
続して成膜している最中のイオン衝撃により一部が膜か
ら真空中に放出されるが、最終的に得られたDCL膜に
水素成分が残るのは避けられない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、DLC膜の
膜質は膜中の水素成分によって大きく変化するため、従
来は、基板に成膜されたDLC膜をラマン分光法やER
DA(Elastic Recoil Detection Analysis)分析法な
どにより評価していた。しかしながら、ラマン分光法や
ERDA分析法で評価する場合には、成膜後の基板を成
膜装置のチャンバーから取り出して測定する必要があ
り、インラインで評価することができなかった。そのた
め、成膜条件の経時的変化などに素早く対応することが
難しいという問題があった。
【0005】本発明の目的は、インラインで膜質の評価
を行うことができるDLC膜の成膜方法およびDLC膜
成膜装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】発明の実施の形態を示す
図1に対応付けて説明する。 (1)請求項1の発明は、炭化水素ガスを放電させてプ
ラズマ状態とし、そのプラズマ状態のガス中の炭素を基
板1上に堆積してDLC膜を形成するDLC膜の成膜方
法に適用され、ガス中のH2濃度を測定しつつ、DLC
膜の成膜を行うことによりDLC膜のH2濃度を間接的
に評価することができ、上述の目的を達成する。 (2)請求項2の発明は、請求項1に記載のDLC膜の
成膜方法において、ガス中のH2濃度を質量分析法およ
び発光分析法のいずれか一方により測定するものであ
る。 (3)請求項3の発明は、基板1を装填したチャンバー
2内で、炭化水素ガスを放電させてプラズマ状態とし、
そのプラズマ状態のガス中の炭素を基板1上に堆積して
DLC膜を成膜するDLC膜成膜装置に適用され、チャ
ンバー2内のガス中のH2濃度を測定するガス分析装置
20を備えて上述の目的を達成する。
【0007】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段の項では、本発明を分かり易くする
ために発明の実施の形態の図を用いたが、これにより本
発明が発明の実施の形態に限定されるものではない。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、図1〜図4を参照して本発
明の実施の形態を説明する。図1は本発明によるDLC
膜成膜装置の一実施の形態を示す図であり、ECR−C
VD装置の概略構成を示す図である。図1に示したEC
R−CVD装置では、反応室2に装填された磁気ディス
ク基板1の両面にDLC保護膜を同時に成膜することが
できる。なお、基板1は不図示の基板搬送用ホルダに保
持されており、成膜時にはバイアス電源3により負のバ
イアス電圧が印加される。反応室2にはマスフローコン
トローラ4および開閉バルブV1を介してガス供給装置
5から材料ガス(エチレン(C2H4)、メタン(CH4)等
の炭化水素ガス)が供給され、真空排気装置6により真
空排気することによって反応室2は所定の成膜圧力
(0.1Pa程度)に保持される。
【0009】反応室2には反応室2を挟むように二つの
ECRプラズマ発生部7が対向配置されており、そのE
CRプラズマ発生部7には円筒形状をしたプラズマ室8
とプラズマ室8を取り巻くように設けられた磁場発生用
コイル9とがそれぞれ設けられている。各プラズマ室8
には導波管10を介してマイクロ波源11がそれぞれ接
続されており、マイクロ波源11で発生したマイクロ波
は導波管10を通してプラズマ室8の石英窓8bまで導
かれ、この石英窓8bを通してプラズマ室8内に導入さ
れる。
【0010】成膜時には、マイクロ波源11で発生した
2.45GHzのマイクロ波をプラズマ室8に導入する
とともに、ECR条件を満たす磁束密度87.5mTの
磁場をコイル9により形成し、ECR放電により活性な
ECRプラズマをプラズマ室8に発生させる。なお、プ
ラズマ室8はTE11nモードの空洞共振器として設計さ
れることが多く、コイル9による磁場分布はマイクロ波
の導入側から基板1側に向かって磁場の強さが小さくな
るように設定される。
【0011】ECRプラズマ中では材料ガスがイオン化
されてプラズマ状態となっており、このECRプラズマ
Pはプラズマ室8のプラズマ窓8aからコイル9による
発散磁界に沿って反応室2内に移動する。基板1はバイ
アス電源3により負のバイアス電圧が印加されており、
ECRプラズマP中の主としてプラスイオン(H+
+、CH+、CH2 +など)を基板1上に引き込むことに
よりDLC膜を成膜する。このとき、ECRプラズマP
は図1に示すように磁場分布に沿って広がり基板上に均
一に分布し、基板1の表裏両面に均一膜が形成される。
【0012】ところで、基板1上に成膜されるDLC膜
は絶縁性の膜であるため、DLC膜上にプラスの電荷を
持ったイオンが多く蓄積すると基板1がチャージアップ
し、プラスイオンが所定のエネルギーで基板1上に成膜
されなくなる。そこで、例えば、図2に示すようなDC
パルス電圧をバイアス電圧として印加して、電圧が0V
に保持されているときにプラズマ中の電子を基板1に引
き込み、基板1のチャージアップを防止している。図2
に示したDCパルス電圧の例では、95%程度が−20
0Vで残りの5%程度が0Vであるパルス電圧であり、
周波数は数10kHzに設定される。
【0013】図1に戻り、20は反応室2内のガス成分
を分析するためのガス分析装置であり、成膜装置にイン
ラインで設けられている。四重極質量分析計22が設け
られた分析室21には、圧力調整バルブV2を介して反
応室2内のガスが導入される。23は四重極質量分析計
22を制御する制御回路であり、四重極質量分析計22
の検出値に基づく分析結果を出力する。分析室21には
ターボ分子ポンプ24が設けられており、分析室21を
ターボ分子ポンプ24で排気しつつ圧力調整バルブV2
を調整することにより、分析室21内の圧力が四重極質
量分析計22の使用圧力範囲に入るように調整される。
25はターボ分子ポンプ24のバックポンプとして用い
られる油回転真空ポンプである。
【0014】材料ガスである炭化水素(Cxy)ガスを
ECR放電させてDLC膜を成膜する際には、次式
(1)のような反応によって基板1上にDLC膜が成膜
される。このとき、成膜中の反応室2のガスを四重極質
量分析計22により分析すると、図3に示すような分析
結果が得られる。図3において横軸はマスナンバー、縦
軸はイオン電流を示しており、分析室21内に存在する
各種ガスの濃度を、それぞれに対応するマスナンバーの
イオン電流値により求めることができる。図3におい
て、H2Oを表すマスナンバー18のピークについては
途中を省略して示したが、そのピーク値はH2Oにより
生じるOH-(17)のピーク値の概略5倍の高さにな
っている。なお、図3では各マスナンバーに対応する主
なイオンを括弧内に記した。DLC膜成膜の際には、炭
化水素が解離されて式(1)に示すように水素(H2
が生じ、それが四重極質量分析計22によりH+イオン
やH2 +イオンという形で検出される。
【数1】Cxy→C+Cnm+H2 …(1)
【0015】このように、ガス分析装置20を設けて成
膜ガス中のH2濃度やCxy濃度を検出し、H2濃度やH
2濃度とCxy濃度との比を検討することにより原料ガ
ス(炭化水素ガス)の解離度を算出することができ、さ
らにはその解離度とガス中のH2濃度とに基づいてDL
C膜中のH2濃度を間接的に求めることができる。すな
わち、DLC膜に多量の水素が取り込まれてしまった場
合には成膜ガス中のH2濃度は低くなり、逆に、成膜ガ
ス中のH2濃度が大きい場合にはDLC膜中のH2濃度が
低くなっている。なお、真空チャンバー内のガス中には
必ず水分(H2O)が含まれており、四重極質量分析計
22によるH+データやH2 +データには材料ガス(Cx
y)によるピークとH2Oによるピークとが重なり合うこ
とになる。そこで、正確なH2濃度を求めるためには、
2Oにより生じるOH-およびH2+のピーク高さから
2Oに関するH+およびH2 +のピーク高さを求め、H+
データやH2 +データに含まれるH2Oの寄与分をキャン
セルするようにすれば良い。
【0016】上述したように、本実施の形態ではガス分
析装置20によって成膜中のDCL膜の膜質を間接的に
評価することができるので、例えば、成膜中のH2濃度
を常時測定し、ガス中のH2濃度が所定量以上変化した
ならば警告を発生して、成膜条件の調整を促す等をする
ことにより安定した成膜を行わせることが可能となる。
成膜条件としては、例えば、材料ガスの供給量などがあ
り、警告が出たならば材料ガス供給量の調整を行う。こ
のような調整は、オペレータが行っても、自動的に調整
を行うようにしても良い。
【0017】特に、磁気ディスクに保護膜としてDLC
膜を成膜する際には、1時間当たりの処理枚数が100
0枚程度と大量に処理しなければならない。そのため、
装置外にディスクを抜き取ってラマン分光等により膜評
価を行う従来の検査方法では、不良を発見してもその発
見時までに相当数の不良品がライン中を流れてしまうと
いう不都合があった。しかし、本実施の形態によれば、
インラインでの膜質管理が行えることから成膜条件の変
化に素早く対応することができ、生産性向上の点で非常
に効果的である。また、成膜装置の初期セッティングに
おいて、H2濃度を測定しながら条件出しをすることが
可能であり、セッティングが簡単になるという効果があ
る。
【0018】なお、成膜ガス中のH2濃度を測定する場
合、H+イオンとして測定しても良いし、H2 +イオンと
して測定しても良い。また、Cxy濃度を測定する場合
にも、例えば材料ガスとしてエチレンガス(C24)を
用いた場合にはC24 +イオンとして測定しても良い
し、エチレンガスのクラッキングパターンであるC23
+イオンやC22 +イオンとして測定しても良い。
【0019】なお、上述した実施の形態では、ガス分析
装置20として四重極質量分析計22を用いたが、その
他に磁場分離型質量分析計を用いても良いし、さらに、
発光分析装置を用いてガス分析をしても良い。図4は発
光分析装置を用いた成膜装置の概略構成図であり、反応
室2にはプラズマが見える位置に石英ガラス窓40が設
けられている。プラズマガスからはプラズマ光が出射さ
れるので、この光を反応室2に設けられた石英ガラス窓
40から取り出し、光ファイバ41を介して分光分析装
置42に導く。分光分析装置42ではポリクロメータや
複数のモノクロメータを用いて分光され、計測された光
の波長とその強度からガス中のH2濃度やCXY濃度が
算出される。なお、石英ガラス窓40を通して光りを取
り出す代わりに、光ファイバ41を反応室2内に挿入し
て光を取り出すようにしても良い。
【0020】石英ガラス窓40を通して光を観察する場
合、石英ガラス窓40の内面に膜が堆積して分光分析装
置42に入る光の強度が経時的に変化するので、H2
スの光の強度と材料ガス(炭化水素ガス)の光の強度と
の比を測定すれば経時変化のない正確な測定が可能とな
る。なお、発光分析を行う場合、イオンの状態遷移によ
る発光を測定しても良い。
【0021】上述した実施の形態では、二つのECRプ
ラズマ発生部7を備えて基板1の両面にDLC膜を同時
に成膜できる装置を例に説明したが、ECRプラズマ発
生部7を一つだけ備えて片面ずつ成膜するような装置に
も本発明は適用できる。なお、上述したDLC膜は磁気
ヘッドの保護膜や刃物等の保護膜としても用いることが
できる。
【0022】また、ECRプラズマ放電を利用してDL
C膜を成膜するECR−CVD装置に限らず、本発明は
他の放電を利用した成膜装置にも適用することができ
る。すなわち、放電させる方法としては、平行平板にR
F(例えば13.56MHz)を印加する方法や、陰極
である熱フィラメントから電子を放出させて陽極電極と
の間で放電を発生させる方法や、さらに、これらの方法
に磁場を加える方法などがあり、放電方法によらず本発
明を適用できる。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
炭化水素ガスを放電させてプラズマ状態とした成膜ガス
中で、基板上に成膜ガス中の炭素を堆積してDLC膜を
生成する際に、成膜ガス中のH2濃度を測定することに
よりDLC膜中のH2濃度を間接的に評価することがで
きる。その結果、インラインでDLC膜の膜質を評価す
ることが可能となり、成膜条件の変化に素早く対応でき
ることから、DLC膜の品質向上および生産性向上を図
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるDLC膜成膜装置の一実施の形態
を示す図であり、ECR−CVD装置の概略構成を示す
図である。
【図2】バイアス電圧の一例を示す図であり、DCパル
ス電圧を示す。
【図3】四重極質量分析計22による分析結果の一例を
示す図である。
【図4】発光分析装置を用いた成膜装置の概略構成図で
ある。
【符号の説明】
1 磁気ディスク基板 2 反応室 3 バイアス電源 4 マスフローコントローラ 5 ガス供給装置 7 ECRプラズマ発生装置 8 プラズマ室 9 コイル 10 導波管 11 マイクロ波源 20 ガス分析装置 21 分析室 22 四重極質量分析計 23 制御回路

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化水素ガスを放電させてプラズマ状態
    とし、そのプラズマ状態のガス中の炭素を基板上に堆積
    してDLC膜を形成するDLC膜の成膜方法において、 前記ガス中のH2濃度を測定しつつ、前記DLC膜の成
    膜を行うことを特徴とするDLC膜の成膜方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のDLC膜の成膜方法に
    おいて、 前記ガス中のH2濃度を質量分析法および発光分析法の
    いずれか一方により測定することを特徴とするDLC膜
    の成膜方法。
  3. 【請求項3】 基板を装填したチャンバー内で炭化水素
    ガスを放電させてプラズマ状態とし、そのプラズマ状態
    のガス中の炭素を前記基板上に堆積してDLC膜を成膜
    するDLC膜成膜装置において、 前記チャンバー内のガス中のH2濃度を測定するガス分
    析装置を備えることを特徴とするDLC膜成膜装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015032742A (ja) * 2013-08-05 2015-02-16 株式会社Sumco 貼り合わせウェーハの製造方法および貼り合わせウェーハ

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