JP2001158611A - 多層フラーレン及びその製造方法 - Google Patents

多層フラーレン及びその製造方法

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JP2001158611A
JP2001158611A JP34270599A JP34270599A JP2001158611A JP 2001158611 A JP2001158611 A JP 2001158611A JP 34270599 A JP34270599 A JP 34270599A JP 34270599 A JP34270599 A JP 34270599A JP 2001158611 A JP2001158611 A JP 2001158611A
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fullerenes
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Aleksandr Umunofu
アレクサンドル ウムノフ
Vladimir Mordkovich
ウラジミール モロドコヴィッチ
Takeshi Ishita
猛 井下
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KOKUSAI KIBAN ZAIRYO KENKYUSHO
International Center for Materials Research
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KOKUSAI KIBAN ZAIRYO KENKYUSHO
International Center for Materials Research
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Abstract

(57)【要約】 【課題】従来のフラーレン化合物に加えて、未知の特性
を有し、かつ種々の用途分野に応用が期待される新規な
構成の多層フラーレン及びその製造方法を提供する。 【解決手段】C60フラーレンの存在下に炭素含有物を
2300℃以上の温度で熱処理して、C240フラーレ
ンの中にC60フラーレンを入れ子状に包含してなる第
1のフラーレン、C560フラーレンの中にC240フ
ラーレンを入れ子状に包含してなる第2のフラーレン、
又はC560フラーレンの中にC240フラーレンを入
れ子状に包含し、かつこのC240フラーレンの中にC
80フラーレンを入れ子状に包含してなる第3のフラー
レンを含む新規な多層フラーレンを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、多層フラーレン及
びその製造方法に関する。さらに詳しくは、炭素数の異
なる複数のフラーレンが入れ子になった構造を有する多
層フラーレン及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】1985年にサッカーボール状の分子構
造を有する炭素クラスターであるC60フラーレンが発見
されて以来、多面体構造を有する炭素化合物について多
くの研究がなされ、多種のフラーレン化合物が発見され
ている。ここで、フラーレン化合物とは、炭素のみから
なる一連の球状炭素化合物を意味し、炭素数が60のC
60フラーレン及びそれ以上の偶数個の炭素数からなるい
わゆるHigher Fullerenesの総称であ
る。Higher Fullerenesとしては、例
えば、C70フラーレン、C80フラーレン、C102フラー
レン等があり、さらに、より大きなフラーレンとして、
180フラーレン、C240フラーレン、C560フラーレン
等も理論的にその存在が予想されている。
【0003】このようなフラーレン化合物は、その用途
について種々研究が進められており、例えば、C60フラ
ーレンにアルカリ金属をドープした物質が超伝導性を示
すことから新機能性材料として注目され、特に電子材料
としての応用が盛んに研究されている。
【0004】従来、このようなフラーレン化合物の製造
には、レーザー蒸発法又はアーク放電法が用いられてい
る。例えば、レーザー蒸発法においては、炭化水素のよ
うな炭素源と光増感剤とを含んだガス流に強力なレーザ
ービームを照射すると、炭素源が熱分解され、反応生成
物として黒色の無定形の煤が生成することが知られてい
る。また、Xiang−Xin Bi,P.C.Ekl
und等は、鉄カルボニルを触媒に用いたベンゼンの熱
分解生成物から、平均粒径が、300オングストローム
の球形の無定形ナノ粒子を発見したことを報告している
(J.Maste.Res., 10, 2875(1
995))。また、J.V.Weber等によって、ア
ーク放電法により生成した煤の高温処理により、炭素数
の少ないフラーレン化合物が炭素数の多いフラーレン化
合物に再構成されることが示唆されているが(J.An
al.Appl.Pyrolysis, 29, 1
(1994))、詳細については不明である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のフラ
ーレン化合物に加えて、未知の特性を有し、かつ種々の
用途分野に応用が期待される新規な構成の多層フラーレ
ン及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成すべく鋭意研究した結果、C60フラーレンの存在
下に炭素含有物を2300℃以上の温度で熱処理すると
炭素数の異なる複数のフラーレンが得られることを知見
し、本発明を完成させた。
【0007】すなわち、本発明は、以下の多層フラーレ
ン及びその製造方法を提供するものである。
【0008】[1]C240フラーレンの中にC60フラー
レンを入れ子状に包含してなることを特徴とする多層フ
ラーレン。
【0009】[2]C560フラーレンの中にC240フラー
レンを入れ子状に包含してなることを特徴とする多層フ
ラーレン。
【0010】[3]C560フラーレンの中にC240フラー
レンを入れ子状に包含し、かつこのC 240フラーレンの
中にC80フラーレンを入れ子状に包含してなることを特
徴とする多層フラーレン。
【0011】[4]前記[1]〜[3]のいずれかに記
載の多層フラーレンの1種以上を含有してなることを特
徴とする材料。
【0012】[5]C60フラーレンの存在下に炭素含有
物を2300℃以上の温度で熱処理することを特徴とす
る多層フラーレンの製造方法。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の多層フラーレン及
びその製造方法の実施の形態を、さらに具体的に説明す
る。
【0014】本発明の多層フラーレンには、C240フラ
ーレンの中にC60フラーレンを入れ子状に包含してなる
第1の多層フラーレン(C60@C240)、C560フラーレ
ンの中にC240フラーレンを入れ子状に包含してなる第
2の多層フラーレン(C240@C560)、及びC560フラ
ーレンの中にC240フラーレンを入れ子状に包含し、か
つこのC240フラーレンの中にC80フラーレンを入れ子
状に包含してなる第3の多層フラーレン(C80@C240
@C560)が含まれる。
【0015】このような第1〜第3の多層フラーレン
は、C60フラーレンの存在下に炭素含有物を2300℃
以上の温度で熱処理することによって得ることができ
る。
【0016】ここで、炭素源である炭素含有物として
は、炭素を含有するものであれば特に制限はなく、例え
ば、炭化水素、グラファイト、カーボンブラック等を挙
げることができる。また、炭素含有物として、C60フラ
ーレンを含有するものはもとより、C60フラーレンその
ものを用いることもできる。
【0017】このような炭素含有物を2300℃以上、
好ましくは、2400℃以上の温度で熱処理する方法と
しては、特に制限はなく、例えば、坩堝を用いた加熱
法、炭素含有物へのレーザー照射によるレーザー蒸発
法、炭素含有物へのアーク放電法等を挙げることができ
る。
【0018】上述の坩堝を用いた加熱法としては、例え
ば、C60フラーレンを含む炭素材料を、坩堝中にて、ア
ルゴン雰囲気下、電気炉による2300℃以上、好まし
くは、2400℃以上の温度で、好ましくは、10〜1
20分間加熱し、得られた熱処理生成物を冷却し、次い
で、生成物を高真空下(好ましくは、1×10-5Tor
r以下の高真空下)で昇華させることにより精製するこ
とを挙げることができる。
【0019】このようにして得られた昇華物中に、第1
〜第3の多層フラーレンの単体又は混合物を得ることが
できる。
【0020】このようにして得られた第1〜第3の多層
フラーレンの単体又は混合物は、トルエン、クロロホル
ム等に溶解し、シリカ、アルミナ等を担体にして、高速
液体クロマトグラフィー法(HPLC)によって単離す
ることができる。
【0021】また、このような第1〜第3の多層フラー
レンは、透過型電子顕微鏡(TEM:Transmis
sion Electron Microscopy)
によって、その構造を決定することができる。
【0022】このような第1〜第3の多層フラーレン
は、すでに発見されているフラーレンに比べ、分子が大
きいとともに、炭素数の異なる複数のフラーレンが入れ
子になった構造を有するため、本来フラーレン化合物が
有する特性に加えて、優れた球形性(真球に近い性
質)、及び優れた強度性等の未知の特性を有すること、
及び種々の用途分野に応用されることが期待される。
【0023】すなわち、本発明の第1〜第3の多層フラ
ーレンは、例えば、C60フラーレンが有する特性(ガス
吸蔵特性、超伝導特性、磁性特性、光電効果、整流特
性、感光特性、潤滑特性、触媒作用、生理活性等)を保
持することに加え、さらに、これまでにない特性(新機
能)を発揮することが期待される。
【0024】
【実施例】以下、本発明を実施例によってさらに具体的
に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら制
限を受けるものではない。
【0025】[実施例1]ベンゼンのレーザー照射熱分
解により得られた炭素化合物0.25gをグラファイト
坩堝に入れ、蓋をした。坩堝を炉中に置き、アルゴン雰
囲気下に常圧、3000℃で1時間加熱した。常温に戻
した後、生成した熱処理粉末を真空ベルジャー中で、1
600℃、1×10-6Torrの条件下で、昇華させ
た。昇華生成物を70mm×30mmのガラス基板上に
堆積させることにより、厚さが500nmの褐色の薄膜
が得られた。この薄膜中には多層フラーレンが存在して
いることがTEM写真によって確認された。この薄膜の
TEM写真を図1及び図2にそれぞれ示す。
【0026】図1には、直径14Åの2層フラーレン、
及び直径20Åの3層フラーレンが、また、図2には、
直径14Å及び直径20Åの2層フラーレンが無定型C
80フラーレンに混じって存在していることが示されてい
る。これらのフラーレンは、その直径から分子量を計算
することが可能である。その計算結果から、14Åの2
層フラーレンは、C240フラーレンの中にC60フラーレ
ンを入れ子状に包含してなる2層フラーレン(C60@C
240)であり、直径20Åの3層フラーレンは、C560
ラーレンの中にC240フラーレンを入れ子状に包含し、
かつこのC240フラーレンの中にC80フラーレンを入れ
子状に包含してなる3層フラーレン(C 80@C240@C
560)であり、直径20Åの2層フラーレンは、C560
ラーレンの中にC240フラーレンを入れ子状に包含して
なる2層フラーレン(C240@C56 0)であることがわか
った。
【0027】この薄膜を溶媒に溶解し、アルミナ充填カ
ラムでトルエンを溶媒に用いて高速液体クロマトグラフ
で分離したところ、3種の多層フラーレンを分離するこ
とができた。収率は薄膜に対して3種のフラーレン合計
で約2%であった。
【0028】[実施例2]ベンゼンのレーザー照射熱分
解によって得られた炭素化合物1gをグラファイト坩堝
に入れ、蓋をした。坩堝を炉中に置き、アルゴン雰囲気
下に常圧で2500℃で40分間加熱した。常温に戻し
た後、生成した熱処理粉末をソックスレイ抽出器でトル
エンを用いて抽出した。生成溶液を高速液体クロマトグ
ラフ(充填剤:アルミナ)で分離したところ、C60@C
240の2層フラーレン、C80@C240@C560の3層フラ
ーレン及びC240@C560の2層フラーレンをそれぞれ
0.5mg得ることができた。
【0029】[実施例3]炭素ターゲットにKrFエキ
シマレーザー(1J/cm2、5Hz)をパルス照射し
た。このレーザー蒸発による生成物をターゲットから4
0mmの距離に置いた300℃に加熱したC60フラーレ
ン基板に導き、反応させた。基板上に生成した薄膜中に
3種の多層フラーレンが存在することをTEMにより確
認した。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって、
従来のフラーレン化合物に加えて、未知の特性を有し、
かつ種々の用途分野に応用が期待される新規な構成の多
層フラーレン及びその製造方法を提供することができ
る。
【0031】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例において、得られた昇華物薄膜
を透過型電子顕微鏡(TEM)により撮影した一の影像
図である。
【図2】本発明の実施例において、得られた昇華物薄膜
を透過型電子顕微鏡(TEM)により撮影した他の影像
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井下 猛 神奈川県川崎市高津区坂戸三丁目2番1号 KSP東棟 株式会社国際基盤材料研究 所内 Fターム(参考) 4G046 CA02 CB00 CB01 CB08 CC03

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】C240フラーレンの中にC60フラーレンを
    入れ子状に包含してなることを特徴とする多層フラーレ
    ン。
  2. 【請求項2】C560フラーレンの中にC240フラーレンを
    入れ子状に包含してなることを特徴とする多層フラーレ
    ン。
  3. 【請求項3】C560フラーレンの中にC240フラーレンを
    入れ子状に包含し、かつこのC240フラーレンの中にC
    80フラーレンを入れ子状に包含してなることを特徴とす
    る多層フラーレン。
  4. 【請求項4】請求項1〜3のいずれかに記載の多層フラ
    ーレンの1種以上を含有してなることを特徴とする材
    料。
  5. 【請求項5】C60フラーレンの存在下に炭素含有物を2
    300℃以上の温度で熱処理することを特徴とする多層
    フラーレンの製造方法。
JP34270599A 1999-12-02 1999-12-02 多層フラーレン及びその製造方法 Pending JP2001158611A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018064037A (ja) * 2016-10-13 2018-04-19 国立大学法人島根大学 カーボンオニオンを用いた光吸収層形成方法およびバルクへテロ接合構造

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