JP2001130916A - 硫酸第二鉄溶液の製造方法 - Google Patents
硫酸第二鉄溶液の製造方法Info
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- JP2001130916A JP2001130916A JP30905899A JP30905899A JP2001130916A JP 2001130916 A JP2001130916 A JP 2001130916A JP 30905899 A JP30905899 A JP 30905899A JP 30905899 A JP30905899 A JP 30905899A JP 2001130916 A JP2001130916 A JP 2001130916A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価に且つ工業的に容易な硫酸第二鉄溶液の
製造方法を提供する。 【解決手段】 ＦｅＯＯＨを三価の鉄として３０重量％
以上含有する鉄鉱石を硫酸で溶解し、濾液を硫酸第二鉄
溶液として回収すると共に、濾別した残滓を硫酸で溶解
し、これを濾別した後、この濾液を鉄鉱石溶解に循環使
用することにより硫酸第二鉄溶液を製造する。
製造方法を提供する。 【解決手段】 ＦｅＯＯＨを三価の鉄として３０重量％
以上含有する鉄鉱石を硫酸で溶解し、濾液を硫酸第二鉄
溶液として回収すると共に、濾別した残滓を硫酸で溶解
し、これを濾別した後、この濾液を鉄鉱石溶解に循環使
用することにより硫酸第二鉄溶液を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硫酸第二鉄溶液の
製造方法、特に特定の鉄鉱石を原料として使用する硫酸
第二鉄溶液の製造方法に関する。
製造方法、特に特定の鉄鉱石を原料として使用する硫酸
第二鉄溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硫酸第二鉄溶液は、近年特に有用な水処
理剤として注目され、特に硫酸第二鉄正塩溶液、塩基性
硫酸第二鉄溶液はアルミニウム系水処理剤である硫酸ア
ルミニウム溶液、塩基性塩化アルミニウム溶液に比べて
生成フロックの沈降速度が早く、また脱臭力も優れてい
ることから製紙工業廃水、食品工業廃水、化学工業廃水
等の水処理剤として、あるいは下水汚泥の脱水助剤とし
て汎用されている。
理剤として注目され、特に硫酸第二鉄正塩溶液、塩基性
硫酸第二鉄溶液はアルミニウム系水処理剤である硫酸ア
ルミニウム溶液、塩基性塩化アルミニウム溶液に比べて
生成フロックの沈降速度が早く、また脱臭力も優れてい
ることから製紙工業廃水、食品工業廃水、化学工業廃水
等の水処理剤として、あるいは下水汚泥の脱水助剤とし
て汎用されている。
【０００３】この硫酸第二鉄正塩溶液、塩基性硫酸第二
鉄溶液は、一般に廃硫酸第一鉄を水に溶解し適量の硫酸
を加え、空気酸化あるいは酸化剤で酸化することにより
製造されていたが、近年鋼板等の酸洗によりあるいはチ
タン工業より排出・副生される硫酸第一鉄が減少し、原
料逼迫を招来しているのが現状である。また、このよう
にして製造された硫酸第二鉄溶液、塩基性硫酸第二鉄溶
液は、不純物を含むため、上水に使用されることはな
い。
鉄溶液は、一般に廃硫酸第一鉄を水に溶解し適量の硫酸
を加え、空気酸化あるいは酸化剤で酸化することにより
製造されていたが、近年鋼板等の酸洗によりあるいはチ
タン工業より排出・副生される硫酸第一鉄が減少し、原
料逼迫を招来しているのが現状である。また、このよう
にして製造された硫酸第二鉄溶液、塩基性硫酸第二鉄溶
液は、不純物を含むため、上水に使用されることはな
い。
【０００４】そこで、本発明者らは鉄鉱石を原料として
硫酸第二鉄溶液を製造する研究に着手し、種々検討を重
ねた結果、ＦｅＯＯＨを三価の鉄として３０重量％以上
含有する鉄鉱石が極めて容易に硫酸に溶解し、安価に硫
酸第二鉄溶液を製造することが可能であることを発見
し、かかる知見に基づき硫酸第二鉄溶液を製造する方法
を提案したが、必ずしも鉄鉱石の溶解率、即ち鉄鉱石か
らの鉄の抽出率が十分満足できるものではなかった。
硫酸第二鉄溶液を製造する研究に着手し、種々検討を重
ねた結果、ＦｅＯＯＨを三価の鉄として３０重量％以上
含有する鉄鉱石が極めて容易に硫酸に溶解し、安価に硫
酸第二鉄溶液を製造することが可能であることを発見
し、かかる知見に基づき硫酸第二鉄溶液を製造する方法
を提案したが、必ずしも鉄鉱石の溶解率、即ち鉄鉱石か
らの鉄の抽出率が十分満足できるものではなかった。
【０００５】このため、この鉄鉱石の溶解率を向上すべ
く鋭意検討を重ねた結果、優れた溶解率向上方法を見い
出し、また短時間に鉄鉱石の溶解が可能なることを発見
し、かかる知見に基づき本発明を完成したものである。
く鋭意検討を重ねた結果、優れた溶解率向上方法を見い
出し、また短時間に鉄鉱石の溶解が可能なることを発見
し、かかる知見に基づき本発明を完成したものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明はＦｅＯＯ
Ｈを三価の鉄として３０重量％以上含有する鉄鉱石を硫
酸で溶解し、濾液を硫酸第二鉄溶液として回収すると共
に、濾別した残滓を硫酸で溶解し、これを濾別した後、
この濾液を鉄鉱石溶解に循環使用することを特徴とする
硫酸第二鉄溶液の製造方法に関する。
Ｈを三価の鉄として３０重量％以上含有する鉄鉱石を硫
酸で溶解し、濾液を硫酸第二鉄溶液として回収すると共
に、濾別した残滓を硫酸で溶解し、これを濾別した後、
この濾液を鉄鉱石溶解に循環使用することを特徴とする
硫酸第二鉄溶液の製造方法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の硫酸第二鉄溶液とは、Ｓ
Ｏ4／Ｆｅ（モル比）＝１．２５〜１．５の範囲にある
もの、即ち硫酸第二鉄の正塩溶液及び塩基性硫酸第二鉄
溶液を意味する。
Ｏ4／Ｆｅ（モル比）＝１．２５〜１．５の範囲にある
もの、即ち硫酸第二鉄の正塩溶液及び塩基性硫酸第二鉄
溶液を意味する。
【０００８】本発明は、鉄鉱石を硫酸を用いて溶解する
ものであるが、鉄鉱石は、ＦｅＯＯＨを三価の鉄（Ｆｅ
3+）として３０重量％以上含有する鉄鉱石を使用するの
が良い。３０重量％未満であると溶解後の残滓量が多く
なり本発明の効果を期待することができない。また、鉄
鉱石はジョークラシャー、ハンマーミル、ボールミル等
の通常用いられる粉砕機を用いて粉砕することが望まし
い。鉄鉱石粒子径が小さいほど溶解性は向上する。 一
般的には粒子径５００μｍ以下、更に望ましくは３００
μｍ以下が良い。
ものであるが、鉄鉱石は、ＦｅＯＯＨを三価の鉄（Ｆｅ
3+）として３０重量％以上含有する鉄鉱石を使用するの
が良い。３０重量％未満であると溶解後の残滓量が多く
なり本発明の効果を期待することができない。また、鉄
鉱石はジョークラシャー、ハンマーミル、ボールミル等
の通常用いられる粉砕機を用いて粉砕することが望まし
い。鉄鉱石粒子径が小さいほど溶解性は向上する。 一
般的には粒子径５００μｍ以下、更に望ましくは３００
μｍ以下が良い。
【０００９】本発明者らは驚くべきことに、ＦｅＯＯＨ
を含有する鉄鉱石を焼成すれば硫酸に対し、更に溶解性
が向上することを見い出した。その焼成温度は２００〜
６００℃である。より好ましくは４００〜５００℃であ
る。焼成により何故硫酸に対し溶解性が向上するのか、
その理由は定かではないが、恐らくＦｅＯＯＨが焼成に
より脱水反応を起こし、比表面積が大きくなり溶解性が
向上するものと思われる。あるいはこれらの現象と共に
昇温により結晶格子にひずみが生じ硫酸に対する溶解性
が向上するものと思われる。本発明者らの実験によれ
ば、２００℃以下の場合、溶解性は向上しない。また、
６００℃以上に焼成しても溶解性は向上しない。理由は
定かではないが、恐らく６００℃以上の場合、ＦｅＯＯ
Ｈが安定なα−Ｆｅ2Ｏ3となり溶解性が向上しなくなる
ものと推定される。
を含有する鉄鉱石を焼成すれば硫酸に対し、更に溶解性
が向上することを見い出した。その焼成温度は２００〜
６００℃である。より好ましくは４００〜５００℃であ
る。焼成により何故硫酸に対し溶解性が向上するのか、
その理由は定かではないが、恐らくＦｅＯＯＨが焼成に
より脱水反応を起こし、比表面積が大きくなり溶解性が
向上するものと思われる。あるいはこれらの現象と共に
昇温により結晶格子にひずみが生じ硫酸に対する溶解性
が向上するものと思われる。本発明者らの実験によれ
ば、２００℃以下の場合、溶解性は向上しない。また、
６００℃以上に焼成しても溶解性は向上しない。理由は
定かではないが、恐らく６００℃以上の場合、ＦｅＯＯ
Ｈが安定なα−Ｆｅ2Ｏ3となり溶解性が向上しなくなる
ものと推定される。
【００１０】焼成時間についていえば１時間以下で十分
である。１時間以上焼成しても溶解性の向上は大きく望
めないし、１時間以上になると工業的には大規模な焼成
炉が必要となり焼成コストが高くなる。昇温、降温につ
いては特に限定はないが、３０分程度で昇温し、１時間
程度で降温することが望ましい。さて、このようにして
粉砕し、場合により焼成したＦｅＯＯＨを三価の鉄とし
て３０重量％以上含有する鉄鉱石を準備し、この所定量
を反応槽に導入する。鉄鉱石の導入と同時あるいは別々
に硫酸及び後述する残滓溶解後の濾液を反応槽に導入す
る。この場合の導入硫酸量は所望する塩基度（ＳＯ4／
Ｆｅ（モル比））に応じて決定するが、当然に循環使用
する濾液の鉄及び硫酸濃度と量を考慮して決定する。
である。１時間以上焼成しても溶解性の向上は大きく望
めないし、１時間以上になると工業的には大規模な焼成
炉が必要となり焼成コストが高くなる。昇温、降温につ
いては特に限定はないが、３０分程度で昇温し、１時間
程度で降温することが望ましい。さて、このようにして
粉砕し、場合により焼成したＦｅＯＯＨを三価の鉄とし
て３０重量％以上含有する鉄鉱石を準備し、この所定量
を反応槽に導入する。鉄鉱石の導入と同時あるいは別々
に硫酸及び後述する残滓溶解後の濾液を反応槽に導入す
る。この場合の導入硫酸量は所望する塩基度（ＳＯ4／
Ｆｅ（モル比））に応じて決定するが、当然に循環使用
する濾液の鉄及び硫酸濃度と量を考慮して決定する。
【００１１】このような導入硫酸量は予備試験により、
容易に決定することができる。また、使用する硫酸濃度
は、所望する硫酸第二鉄溶液の製品濃度に依存する。こ
の場合においても、当然のことながら、循環使用する濾
液の硫酸濃度と量を考慮して決定する。上記の通り所望
する塩基度及び製品濃度により使用する硫酸量及び濃度
は異なるため、一概に規制することはできないが、一般
的には、反応前の反応槽中の硫酸濃度即ち、使用硫酸と
循環使用する濾液の合量中の硫酸濃度（ＳＯ4）は３０
〜６０重量％が良い。３０重量％以下では、鉄鉱石の溶
解に長時間を要し、６０重量％以上の場合は、原料の添
加順序、鉄鉱石と硫酸との使用割合、溶解温度などにも
よるが、一般に鉄鉱石の溶解率は小さくなる。
容易に決定することができる。また、使用する硫酸濃度
は、所望する硫酸第二鉄溶液の製品濃度に依存する。こ
の場合においても、当然のことながら、循環使用する濾
液の硫酸濃度と量を考慮して決定する。上記の通り所望
する塩基度及び製品濃度により使用する硫酸量及び濃度
は異なるため、一概に規制することはできないが、一般
的には、反応前の反応槽中の硫酸濃度即ち、使用硫酸と
循環使用する濾液の合量中の硫酸濃度（ＳＯ4）は３０
〜６０重量％が良い。３０重量％以下では、鉄鉱石の溶
解に長時間を要し、６０重量％以上の場合は、原料の添
加順序、鉄鉱石と硫酸との使用割合、溶解温度などにも
よるが、一般に鉄鉱石の溶解率は小さくなる。
【００１２】反応槽中の硫酸量についていえば、全鉄に
対し硫酸が１．０≦ＳＯ4／Ｆｅ≦１．５（モル比）に
なるように調製使用する。１．０以下の場合、鉄鉱石の
溶解率が十分でなく経済性が悪くなる。一方、１．５以
上になると製造した硫酸第二鉄溶液のｐＨが低くその用
途が著しく制限される。また、製品である硫酸第二鉄溶
液の濃度について言えば、一般的にはＦｅ2Ｏ3として１
４〜２２重量％である。１４重量％を下廻ると経済的で
なく、２２重量％を上廻ると液の安定性が悪くなる。
対し硫酸が１．０≦ＳＯ4／Ｆｅ≦１．５（モル比）に
なるように調製使用する。１．０以下の場合、鉄鉱石の
溶解率が十分でなく経済性が悪くなる。一方、１．５以
上になると製造した硫酸第二鉄溶液のｐＨが低くその用
途が著しく制限される。また、製品である硫酸第二鉄溶
液の濃度について言えば、一般的にはＦｅ2Ｏ3として１
４〜２２重量％である。１４重量％を下廻ると経済的で
なく、２２重量％を上廻ると液の安定性が悪くなる。
【００１３】本発明の製造方法においては、上記各原料
を反応槽に導入するが、添加順序としては、格別制約は
ない。ところで、本発明に於いては濃硫酸を使用するこ
ともできる。この場合、水に鉄鉱石を加え、攪拌しなが
ら濃硫酸を添加する。濃硫酸を使用するときは発熱反応
を利用して反応温度を確保することもできる。いずれに
しても、使用割合は上記の範囲が望ましい。次いで、反
応温度に関しては７０℃以上が推奨され、より好ましく
は９０℃以上である。最も好ましい反応温度は沸点近傍
である。勿論、加圧釜を使用することもできる。
を反応槽に導入するが、添加順序としては、格別制約は
ない。ところで、本発明に於いては濃硫酸を使用するこ
ともできる。この場合、水に鉄鉱石を加え、攪拌しなが
ら濃硫酸を添加する。濃硫酸を使用するときは発熱反応
を利用して反応温度を確保することもできる。いずれに
しても、使用割合は上記の範囲が望ましい。次いで、反
応温度に関しては７０℃以上が推奨され、より好ましく
は９０℃以上である。最も好ましい反応温度は沸点近傍
である。勿論、加圧釜を使用することもできる。
【００１４】反応時間は、硫酸と鉄鉱石中の鉄のモル
比、硫酸濃度等他の反応条件により異なり、一概に論じ
ることはできないが一般には３時間で十分である。以上
の方法により鉄鉱石を溶解させ所望する硫酸第二鉄溶液
が得られたならば、放冷、水冷等により冷却して、反応
溶液をフィルタープレス、遠心分離機等任意の濾過機に
より濾過し、硫酸第二鉄溶液と残滓とに分離する。次い
で分離した残滓を別の反応槽に導入し、これに硫酸を導
入して残滓を溶解する。本発明者らの多くの実験結果か
ら、最適条件で本発明鉄鉱石を硫酸で溶解しても、溶解
率、即ち鉄（Ｆｅ 2Ｏ3）の収率は高々９０重量％であ
る。
比、硫酸濃度等他の反応条件により異なり、一概に論じ
ることはできないが一般には３時間で十分である。以上
の方法により鉄鉱石を溶解させ所望する硫酸第二鉄溶液
が得られたならば、放冷、水冷等により冷却して、反応
溶液をフィルタープレス、遠心分離機等任意の濾過機に
より濾過し、硫酸第二鉄溶液と残滓とに分離する。次い
で分離した残滓を別の反応槽に導入し、これに硫酸を導
入して残滓を溶解する。本発明者らの多くの実験結果か
ら、最適条件で本発明鉄鉱石を硫酸で溶解しても、溶解
率、即ち鉄（Ｆｅ 2Ｏ3）の収率は高々９０重量％であ
る。
【００１５】本発明の最大の特徴は、溶解率向上と合わ
せ、最高の溶解率を短時間に実現できることである。例
えば、鉄鉱石中の鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を９０重量％溶解させ
るのに３時間を要していたところを、本発明方法によれ
ば、２時間で溶解させることができる。
せ、最高の溶解率を短時間に実現できることである。例
えば、鉄鉱石中の鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を９０重量％溶解させ
るのに３時間を要していたところを、本発明方法によれ
ば、２時間で溶解させることができる。
【００１６】さて、次いで残滓を硫酸で溶解する方法に
ついて言えば、残滓中の鉄に対しＳ０4／Ｆｅ＝１．５
（モル比）以上である。１．５以下の場合残滓中の鉄を
十分溶解することができない。上限に関しては制約はな
い。
ついて言えば、残滓中の鉄に対しＳ０4／Ｆｅ＝１．５
（モル比）以上である。１．５以下の場合残滓中の鉄を
十分溶解することができない。上限に関しては制約はな
い。
【００１７】この鉄に対する過剰硫酸は前記の通り、鉄
鉱石の溶解に利用される。即ち、鉄鉱石溶解に対して
は、新しい硫酸及び残滓溶解して得られた過剰硫酸を含
有する硫酸第二鉄溶液が使用される。残滓溶解に使用す
る硫酸濃度及び溶解温度に関しては、前記鉄鉱石溶解の
硫酸濃度及び溶解温度を踏襲すれば良い。
鉱石の溶解に利用される。即ち、鉄鉱石溶解に対して
は、新しい硫酸及び残滓溶解して得られた過剰硫酸を含
有する硫酸第二鉄溶液が使用される。残滓溶解に使用す
る硫酸濃度及び溶解温度に関しては、前記鉄鉱石溶解の
硫酸濃度及び溶解温度を踏襲すれば良い。
【００１８】以上詳記した方法により容易に高収率且つ
短時間に硫酸第二鉄溶液を製造することができるが、鉄
鉱石に微量の二価の鉄が含まれ、用途により支障がある
場合は硫酸鉄溶液を酸化工程に付せば良い。酸化方法
は、周知の方法によって行えば良く、例えば、過酸化水
素、二酸化マンガン、過塩素酸ソーダ等の酸化剤等によ
り容易に行うことができる。以上主に、回分法について
述べたが、これを連続的に行うことができることは勿論
である。
短時間に硫酸第二鉄溶液を製造することができるが、鉄
鉱石に微量の二価の鉄が含まれ、用途により支障がある
場合は硫酸鉄溶液を酸化工程に付せば良い。酸化方法
は、周知の方法によって行えば良く、例えば、過酸化水
素、二酸化マンガン、過塩素酸ソーダ等の酸化剤等によ
り容易に行うことができる。以上主に、回分法について
述べたが、これを連続的に行うことができることは勿論
である。
【００１９】本発明方法は、上記の通り鉄鉱石を直接硫
酸溶解して硫酸第二鉄溶液を得るものであり、従来法の
ように、鉄原料として各種工場より排出される産廃鉄を
利用するものではないから、これまで健康への影響懸念
から全く使用されることのなかった上水用水処理剤とし
て特に推奨される。とりわけ、塩基度（ＳＯ4／Ｆｅ
（モル比））１．３５〜１．４５のものが好ましい。
尚、本発明硫酸第二鉄溶液が、従来用途に使用されるこ
とは勿論である。
酸溶解して硫酸第二鉄溶液を得るものであり、従来法の
ように、鉄原料として各種工場より排出される産廃鉄を
利用するものではないから、これまで健康への影響懸念
から全く使用されることのなかった上水用水処理剤とし
て特に推奨される。とりわけ、塩基度（ＳＯ4／Ｆｅ
（モル比））１．３５〜１．４５のものが好ましい。
尚、本発明硫酸第二鉄溶液が、従来用途に使用されるこ
とは勿論である。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を挙げて更に詳記する。尚、特
に断らない限り％は全て重量％を示す。
に断らない限り％は全て重量％を示す。
【００２１】［実施例１］ＦｅＯＯＨをＦｅ3+として４
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．０８
（モル比）になるように調製し沸騰下で３時間溶解反応
を行った。冷却後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾
過し、組成：Ｆｅ2+＝０．０９％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．２
％、ＳＯ4＝３０．０％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液
２，１７４ｇと残滓４４０．９ｇを得た。この残滓４４
０．９ｇに、ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸１，３８１ｇを
導入混合し、沸騰下で３時間溶解反応を行った。冷却
後、ガラスフィルターで吸引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝７．２
％、ＳＯ4＝４２．４％の濾液１，５１９ｇを得た。仕
込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出率は９３％であった。次
いで、上記と同じ鉄鉱石４９８ｇの入った反応容器にＳ
Ｏ4＝４４％濃度の硫酸２３４ｇと上記の濾液（Ｔ−Ｆ
ｅ＝７．２％、ＳＯ4＝４２．４％）全量を導入し（Ｔ
−ＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．０８（モル比）、Ｔ−ＳＯ4＝
４２．６％）、沸騰下で３時間溶解反応を行った。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆ
ｅ2+＝０．０７％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．３％、ＳＯ4＝２
９．８％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，１６８ｇと残
滓４４３．６ｇを得た。この残滓４４３．６ｇを、ＳＯ
4＝４４％濃度の硫酸１，３８３ｇと混合し沸騰下で３
時間溶解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで吸
引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝７．１％、ＳＯ4＝４２．９％の
濾液１，５０８ｇを得た。尚、この濾液は次の鉄鉱石溶
解に利用する。第２回仕込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出
率は９２％であった。
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．０８
（モル比）になるように調製し沸騰下で３時間溶解反応
を行った。冷却後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾
過し、組成：Ｆｅ2+＝０．０９％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．２
％、ＳＯ4＝３０．０％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液
２，１７４ｇと残滓４４０．９ｇを得た。この残滓４４
０．９ｇに、ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸１，３８１ｇを
導入混合し、沸騰下で３時間溶解反応を行った。冷却
後、ガラスフィルターで吸引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝７．２
％、ＳＯ4＝４２．４％の濾液１，５１９ｇを得た。仕
込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出率は９３％であった。次
いで、上記と同じ鉄鉱石４９８ｇの入った反応容器にＳ
Ｏ4＝４４％濃度の硫酸２３４ｇと上記の濾液（Ｔ−Ｆ
ｅ＝７．２％、ＳＯ4＝４２．４％）全量を導入し（Ｔ
−ＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．０８（モル比）、Ｔ−ＳＯ4＝
４２．６％）、沸騰下で３時間溶解反応を行った。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆ
ｅ2+＝０．０７％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．３％、ＳＯ4＝２
９．８％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，１６８ｇと残
滓４４３．６ｇを得た。この残滓４４３．６ｇを、ＳＯ
4＝４４％濃度の硫酸１，３８３ｇと混合し沸騰下で３
時間溶解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで吸
引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝７．１％、ＳＯ4＝４２．９％の
濾液１，５０８ｇを得た。尚、この濾液は次の鉄鉱石溶
解に利用する。第２回仕込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出
率は９２％であった。
【００２２】［実施例２］ＦｅＯＯＨをＦｅ3+として４
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
５００℃で３０分焼成した。冷却後、ＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．２０（モル比）にな
るように調製し沸騰下で１時間溶解反応を行った。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙にて吸引濾過し、組成：
Ｆｅ2+＝０．０２％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．１％、ＳＯ4＝
３０．２％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，４９７ｇと
残滓３５６．６ｇを得た。この残滓３５６．６ｇを、Ｓ
Ｏ4＝４４％濃度の硫酸１，６４７ｇと混合し沸騰下で
１時間溶解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで
吸引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝４．５％、ＳＯ4＝４１．０％
の濾液１，９１４ｇを得た。仕込み鉄鉱石からの全鉄分
の抽出率は９５％であった。次いで、上記と同じ焼成し
た鉄鉱石５００ｇの入った反応容器にＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸１１９．６ｇと上記の濾液（Ｔ−Ｆｅ＝４．５
％、ＳＯ4＝４１．０％）全量を導入し（Ｔ−ＳＯ4／Ｔ
−Ｆｅ＝１．２０（モル比）、Ｔ−ＳＯ4＝４１．２
％）、沸騰下で１時間溶解反応を行った。冷却後、水４
００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆｅ2+＝
０．０２％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．３％、ＳＯ 4＝３０．０
％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，５０５ｇと残滓３５
５．２ｇを得た。この残滓３５５．２ｇを、ＳＯ4＝４
４％濃度の硫酸１，６３１ｇと混合し沸騰下で１時間溶
解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで吸引濾過
し、Ｔ−Ｆｅ＝４．４％、ＳＯ4＝４１．１％の濾液
１，９３０ｇを得た。尚、この濾液は次の鉄鉱石溶解に
利用する。第２回仕込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出率は
９６％であった。
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
５００℃で３０分焼成した。冷却後、ＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．２０（モル比）にな
るように調製し沸騰下で１時間溶解反応を行った。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙にて吸引濾過し、組成：
Ｆｅ2+＝０．０２％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．１％、ＳＯ4＝
３０．２％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，４９７ｇと
残滓３５６．６ｇを得た。この残滓３５６．６ｇを、Ｓ
Ｏ4＝４４％濃度の硫酸１，６４７ｇと混合し沸騰下で
１時間溶解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで
吸引濾過し、Ｔ−Ｆｅ＝４．５％、ＳＯ4＝４１．０％
の濾液１，９１４ｇを得た。仕込み鉄鉱石からの全鉄分
の抽出率は９５％であった。次いで、上記と同じ焼成し
た鉄鉱石５００ｇの入った反応容器にＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸１１９．６ｇと上記の濾液（Ｔ−Ｆｅ＝４．５
％、ＳＯ4＝４１．０％）全量を導入し（Ｔ−ＳＯ4／Ｔ
−Ｆｅ＝１．２０（モル比）、Ｔ−ＳＯ4＝４１．２
％）、沸騰下で１時間溶解反応を行った。冷却後、水４
００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆｅ2+＝
０．０２％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．３％、ＳＯ 4＝３０．０
％の濾液、即ち硫酸第二鉄溶液２，５０５ｇと残滓３５
５．２ｇを得た。この残滓３５５．２ｇを、ＳＯ4＝４
４％濃度の硫酸１，６３１ｇと混合し沸騰下で１時間溶
解反応を行った。冷却後、ガラスフィルターで吸引濾過
し、Ｔ−Ｆｅ＝４．４％、ＳＯ4＝４１．１％の濾液
１，９３０ｇを得た。尚、この濾液は次の鉄鉱石溶解に
利用する。第２回仕込み鉄鉱石からの全鉄分の抽出率は
９６％であった。
【００２３】［比較例１］ＦｅＯＯＨをＦｅ3+として４
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．５０
（モル比）になるように調製し沸騰下で７時間溶解反応
させたところ、鉄分の溶出率は８８％であった。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆ
ｅ2+＝０．０８％、Ｔ−Ｆｅ＝１１％、ＳＯ4＝２９．
６％の硫酸第二鉄溶液を得た。溶解時間と鉄溶出率の関
係を図１に示す。
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
ＳＯ4＝４４％濃度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．５０
（モル比）になるように調製し沸騰下で７時間溶解反応
させたところ、鉄分の溶出率は８８％であった。冷却
後、水４００ｇを加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆ
ｅ2+＝０．０８％、Ｔ−Ｆｅ＝１１％、ＳＯ4＝２９．
６％の硫酸第二鉄溶液を得た。溶解時間と鉄溶出率の関
係を図１に示す。
【００２４】［比較例２］ＦｅＯＯＨをＦｅ3+として４
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
５００℃で３０分焼成した。冷却後、ＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．３０（モル比）にな
るように調製し沸騰下で３時間溶解反応させたところ、
鉄分の溶出率は８６％であった。冷却後、水４００ｇを
加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆｅ2+＝０．０３
％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．１％、ＳＯ4＝２９．６％の硫酸
第二鉄溶液を得た。以上の結果をまとめて表１に示す。
６％含有する鉄鉱石（Ｔ−Ｆｅ＝５８％）７００ｇを、
５００℃で３０分焼成した。冷却後、ＳＯ4＝４４％濃
度の硫酸でＳＯ4／Ｔ−Ｆｅ＝１．３０（モル比）にな
るように調製し沸騰下で３時間溶解反応させたところ、
鉄分の溶出率は８６％であった。冷却後、水４００ｇを
加え５Ｃ濾紙で吸引濾過し、組成：Ｆｅ2+＝０．０３
％、Ｔ−Ｆｅ＝１２．１％、ＳＯ4＝２９．６％の硫酸
第二鉄溶液を得た。以上の結果をまとめて表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】※1 第２回鉄鉱石仕込み時からの鉄鉱石
分解時間＋残滓分解時間以上のように、本発明方法によ
れば、優れた鉄溶出効果を示し、また短時間に鉄鉱石を
溶解することができることが分かる。
分解時間＋残滓分解時間以上のように、本発明方法によ
れば、優れた鉄溶出効果を示し、また短時間に鉄鉱石を
溶解することができることが分かる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の硫酸第二鉄溶液の製造方法は、
鉄鉱石を直接硫酸溶解して硫酸第二鉄溶液を得るもので
ある。従って従来法のように、鉄原料として各種工場よ
り排出される産廃鉄を利用するものではないから、これ
まで健康への影響懸念から全く使用されることのなかっ
た上水用水処理剤の製造方法として特に推奨される方法
である。
鉄鉱石を直接硫酸溶解して硫酸第二鉄溶液を得るもので
ある。従って従来法のように、鉄原料として各種工場よ
り排出される産廃鉄を利用するものではないから、これ
まで健康への影響懸念から全く使用されることのなかっ
た上水用水処理剤の製造方法として特に推奨される方法
である。
【図１】比較例１での鉄鉱石からの鉄の溶出率と溶解時
間との関係を示す図である。
間との関係を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 ＦｅＯＯＨを三価の鉄として３０重量％
以上含有する鉄鉱石を硫酸で溶解し、濾液を硫酸第二鉄
溶液として回収すると共に、濾別した残滓を硫酸で溶解
し、これを濾別した後、この濾液を鉄鉱石溶解に循環使
用することを特徴とする硫酸第二鉄溶液の製造方法。 - 【請求項２】 鉄鉱石が２００〜６００℃で焼成された
ものである請求項１記載の硫酸第二鉄溶液の製造方法。 - 【請求項３】 鉄鉱石を硫酸で溶解する際の鉄鉱石溶解
前の硫酸濃度が３０〜６０重量％（ＳＯ4）である請求
項１または２記載の硫酸第二鉄溶液の製造方法。 - 【請求項４】 硫酸第二鉄溶液の濃度（Ｆｅ2Ｏ3）が１
４〜２２重量％である請求項１、２または３記載の硫酸
第二鉄溶液の製造方法。 - 【請求項５】 濾別した残滓を硫酸で溶解する際の、残
滓中の鉄（Ｆｅ）に対する硫酸の使用割合がＳＯ4／Ｆ
ｅ＝１．５（モル比）以上である請求項１記載の 硫酸
第二鉄溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30905899A JP4180754B2 (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30905899A JP4180754B2 (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001130916A true JP2001130916A (ja) | 2001-05-15 |
| JP4180754B2 JP4180754B2 (ja) | 2008-11-12 |
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ID=17988380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30905899A Expired - Fee Related JP4180754B2 (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4180754B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106655A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化第２鉄スラッジを鉄原料としてポリ硫酸第２鉄を効率的に製造する方法 |
| JP7464843B2 (ja) | 2020-09-01 | 2024-04-10 | 日本製鉄株式会社 | スラグのフォーミング鎮静方法および転炉精錬方法 |
-
1999
- 1999-10-29 JP JP30905899A patent/JP4180754B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106655A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化第２鉄スラッジを鉄原料としてポリ硫酸第２鉄を効率的に製造する方法 |
| JP4660345B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2011-03-30 | 日鉄鉱業株式会社 | 酸化第２鉄スラッジを鉄原料としてポリ硫酸第２鉄を効率的に製造する方法 |
| JP7464843B2 (ja) | 2020-09-01 | 2024-04-10 | 日本製鉄株式会社 | スラグのフォーミング鎮静方法および転炉精錬方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4180754B2 (ja) | 2008-11-12 |
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