JP2001124787A - フローインジェクション分析法 - Google Patents

フローインジェクション分析法

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JP2001124787A
JP2001124787A JP30135499A JP30135499A JP2001124787A JP 2001124787 A JP2001124787 A JP 2001124787A JP 30135499 A JP30135499 A JP 30135499A JP 30135499 A JP30135499 A JP 30135499A JP 2001124787 A JP2001124787 A JP 2001124787A
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sample
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reaction
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JP30135499A
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Masami Matsui
正巳 松居
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、軽量でかつ、電力消費も少ない装置
を提供することにより、山間部などで試料採取と同時に
測定を可能とする。 【解決手段】本発明では、試薬容器1の位置(試薬液面)
の高さをA、試料導入位置(インジェクター3内の試料液
面)の高さをB、検出器(配管8’の接続位置)の高さをC
とすると、ほぼA=B=Cにして、インジェクター3に試
料を導入する。試料導入後、試薬容器1をインジェクター
3の位置より上に、検出器をインジェクター3の位置よ
り下にして、A>B>Cの関係になるようにする。試薬容
器1と検出器5の高低差により、試薬2に流体圧が生じ、
この圧によりインジェクター3に導入した試料を試薬2
とともに反応管4、検出器5に送液する。 反応管4で
は、試料と試薬の化学反応が生じ、反応生成物や反応試薬
の減少を検出器5で測定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、環境、半導体、農林・
水産、ボイラー、医薬品、鋳金分野の水質検査に応用可能
なフローインジェクション分析法に関する。
【0002】
【従来の技術】フローインジェクション分析法は、連続
流れ法の一種で、主として水溶液中の無機物質の定量に
使用されている。このフローインジェクション分析法は、
試薬をポンプによって一定の流量で細管内に連続して流
しておき、細管の途中に設けた切換えバルブから一定量
の試料を、試薬の流れの中に導入する。試料は試薬によっ
て移動しながら拡散して、試薬と混合し、反応が開始す
る。この反応生成物の量、あるいは、試薬の減少等を検知
器で測定することによって試料中の目的物質の定量が可
能となる。このフローインジェクション分析法に必要な
装置の基本構成は、試薬を送液するためのポンプ、切換え
バルブ、恒温槽、検知器及び細管である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来、フローインジェ
クション分析法においては、ポンプは必須構成要件であ
り、ポンプの性能によって定量精度、再現性が左右され
る。このため、ポンプとして、、プランジャポンプやペリス
タルティックポンプが多く用いられているが、これらポ
ンプは高額であり、しかも電力などの消費エネルギーも
高い。また、従来の装置は、重量、電力消費とも大きいた
め、山間部などに運搬し、そこで試料を採取しながら測定
を同時に行うことは不可能に近かった。そのため、例え
ば、地下水など嫌気条件では安定であるが、好気において
化学変化が激しく、試料採取時に経時変化が著しい化合
物を測定する場合には、試料の輸送中に化学反応が生じ、
正確な分析ができなかった。しかし、地下水の汚染対策が
必要とされている地域は飲料水源となる山間部や遠隔地
であり、試料採取と測定を同時に行うことが望まれてい
た。
【0004】そこで、本発明は、前記課題を解決し、軽量
でかつ、電力消費も少ない装置を提供することにより、山
間部などで試料採取と同時に測定を可能とすることを目
的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、試薬容器から一定流量の試薬を連続的に細
管内に送液するとともに、該試薬の流れに一定量の試料
を導入して、化学反応を生じさせ、該化学反応に伴う変化
量を検出器で検出するフローインジェクション分析法に
おいて、試薬容器位置、試料導入位置及び検出器の高低差
により試薬を送液することを特徴とする。ここで、試薬
は、測定対象により相違するが、例えば被測定物質が亜硝
酸イオンとすると4−アミノベンゼンスルホンアミドを
加え、これを亜硝酸イオンによってジアゾ化し、二塩化
N−1−ナフチルエチレンジアンモニウムを加えて生じ
る赤色のアゾ化合物の吸光度を測定するなどできるが、
これに限定されない。地下水などの硝酸イオンの分析の
場合は、ブルシン試薬として発色剤を用いる。
【0006】細管は、例えば、内径0.5〜1mm程度の
フッ素樹脂(例えばPTFE)、ステンレスパイプなどで
構成され、細管の一端は試薬容器に、他端は検出器に接続
される。検出器は、測定対象や反応によって変わるが、吸
光光度計、蛍光検出器、電気伝導度検出器などを用いるこ
とができる。なお、検出器で検出される化学反応に伴う変
化量とは、反応生成物の量あるいは反応に使用された試
薬の量などを言う。また、試料導入位置は、試薬容器と検
出器の間ならば特に限定されないが、反応時間をかせぐ
ためにも、中間位置より試薬容器側の方が好ましい。試料
導入手段は、例えばマイクロシリンジを使用することが
できるが、これには限定されない。さらに、反応時間を
かせぐため、細管を一部コイル状に巻いても、別途反応
管を接続してもいずれでも良い。
【0007】試薬容器位置、試料導入位置及び検出器の
高低差により試薬を送液するとは、試薬の液体圧を利用
して送液することをいう。また、試薬容器位置とは、容器
内の試薬液面の高さ、試料導入位置とは、容器内に試料を
導入するときは試料液面高さ、検出器高さは、検出器から
の廃液出口高さを言う。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明のフローインジェクション
分析法を実施する装置の概略図を図1に示す。図中1
は、例えば点滴の薬袋のような袋状の試薬容器で、試薬
2を収容するとともに、その底部には、開閉コック(図
示せず)を介して細管8が接続される開口がある。細管
8は、例えばPTFEチューブからなり、一端は試薬容
器1に、他端は検出器5に各々接続される。また、試薬
容器1と検出器5との間にはインジェクター3及び反応
管4が配設される。検出器5は、例えば吸光度検出器
で、インジェクター3は、マイクロシリンジ(図示せず)
により導入した試料を溜めておくビーカー状のものであ
る。なお、反応管4は、細管8と同様の材質からなるチ
ューブが、心棒(図示せず)の周りに何重にも巻回されて
いる。この反応管4は、細管8自体をコイル状に束ねて
も同様のものが構成される。また、反応管4は恒温槽内
に収容しても良い。更に、検出器5は、配管8’により廃
液ビン6に検出後の反応液(廃液7)が捨てられる。配管
8’は細管8と同様な材質で構成される。
【0009】なお、前述した試薬容器1、インジェクタ
ー3、検出器5は、図示しないクリップを有するスタンド
により保持されており、スタンドにおけるクリップ位置
を上下することにより、試薬容器1、インジェクター3、
検出器5の各々の高さを調整することが出来る。また、廃
液ビン6は地面に設置される。
【0010】次に図1の装置で、試料を測定する場合の
手順を説明する。試薬容器1の位置(試薬液面)の高さを
A、試料導入位置(インジェクター3内の試料液面)の高
さをB、検出器(配管8’の接続位置)の高さをCとする
と、ほぼA=B=Cにして、インジェクター3に試料を導
入する。試料導入後、試薬容器1をインジェクター3の位
置より上に、検出器をインジェクター3の位置より下に
して、A>B>Cの関係になるようにする。試薬容器1と
検出器5の高低差により、試薬2に流体圧が生じ、この圧
によりインジェクター3に導入した試料を試薬2ととも
に反応管4、検出器5に送液する。反応管4では、試料と
試薬の化学反応が生じ、反応生成物や反応試薬の減少を
検出器5で測定する。
【0011】なお、本発明では、試薬の送液量は、試薬容
器1と検出器5の高低差により調整することができる。
高低差の変更は、手動により行うことができるが、モータ
を使って自動化しても良い。
【0012】以上の構成において、次の条件によって試
料を分析した。 試料: 標準試料(含有イオン:亜硝酸イオン2.5pp
m 河川水 25μl 試薬:4−アミノベンゼンスルホンアミド、 二塩化N−1−ナフチルエチレンジアンモニウム 検出器:高速液体クロマトグラフ用紫外可視分光光度計
検出器 試薬容器位置: 70cm 試料導入位置: 40cm 検出器位置: 20cm なお、上記位置は、地面からの高さである。
【0013】上記の分析条件で分析した結果を図2に示
す。図2中(a)は、標準試料のFIAシグナル、(b)は試
料を含まない試薬のみ(ブランク)のシグナル、(c)は河
川水のシグナルで、図中横軸は試料の溶出時間、縦軸は信
号強度である。図2のピークは、すべて亜硝酸イオンピ
ークに相当する。以上より、本発明においても試料の分
析が可能なことが分かる。しかも、送液ポンプが不要であ
るため、小型化出来るとともに、消費電力も極めて小さく
できる。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、送液ポンプの使用は一
切なく、低コストになる。また、装置を小型化、消費電力を
極めて少なくできるので、山間部において直接測定に利
用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための装置
【図2】図1の装置を用いて試料を測定した図
【符号の説明】
1:試薬容器 2:試薬 3:インジェクター 4:反応管 5:検出器 6:廃液ビン 7:廃液

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試薬容器から一定流量の試薬を連続的に細
    管内に送液するとともに、該試薬の流れに一定量の試料
    を導入して、化学反応を生じさせ、該化学反応に伴う変化
    量を検出器で検出するフローインジェクション分析法に
    おいて、試薬容器位置、試料導入位置及び検出器の高低差
    により試薬を送液することを特徴とするフローインジェ
    クション分析法。
JP30135499A 1999-10-22 1999-10-22 フローインジェクション分析法 Pending JP2001124787A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009014396A (ja) * 2007-07-02 2009-01-22 Hitachi High-Technologies Corp 液体クロマトグラフ分析装置
CN113029751A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 天津大学 一种用于铅铋环境下的原位力学试验装置

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