JP2001081024A - Milky oil-in-water type emulsification composition and method for producing the same composition - Google Patents
Milky oil-in-water type emulsification composition and method for producing the same compositionInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、保存安定性、実用特
性、皮膚安全性に優れた化粧品、医薬品等に利用される
乳白状水中油型乳化組成物及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a milky oil-in-water emulsion composition which is excellent in storage stability, practical properties and skin safety and is used for cosmetics, pharmaceuticals and the like, and a method for producing the same.
【0002】[0002]
【従来技術】ポリグリセリン脂肪酸エステルを主な乳化
剤成分として配合してなる組成物は知られている。2. Description of the Related Art Compositions comprising a polyglycerin fatty acid ester as a main emulsifier component are known.
【0003】例えば、特開平7−96162号公報に
は、ポリグリセリン脂肪酸エステル0.5〜12重量%
(以下、重量%を%と省略記載する)と液状油性物質4
0〜90%と水が0.5〜12%と水の重量に対して4
倍以上である多価アルコールが5〜59%とを配合して
なる透明ゲル状の組成物が、また、特開平6−2199
23号公報には、ポリグリセリン高級脂肪酸エステル及
び非イオン性界面活性剤が合計して5〜40%、油性成
分が3〜70%及び水が0.5〜80%含まれることを
特徴とする透明液状組成物が記載されている。For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-96162 discloses that 0.5 to 12% by weight of polyglycerin fatty acid ester is used.
(Hereinafter, weight% is abbreviated as%) and liquid oily substance 4
0 to 90%, water is 0.5 to 12%, and the weight of water is 4%.
A transparent gel composition comprising 5 to 59% of a polyhydric alcohol which is twice or more times as described in JP-A-6-2199.
No. 23 is characterized in that the polyglycerol higher fatty acid ester and the nonionic surfactant are contained in a total amount of 5 to 40%, an oily component is contained in a content of 3 to 70%, and water is contained in a content of 0.5 to 80%. A clear liquid composition is described.
【0004】しかし、これらの組成物は透明ゲル状また
は透明液状組成物であって、その剤型及び特性は限定さ
れるものであり、また、保存安定性も充分とは言えず、
化粧品、医薬品などへの応用も困難であった。すなわ
ち、ポリグリセリン脂肪酸エステルは皮膚安全性に優れ
た活性剤として注目されているが、その乳化剤成分とし
ての機能に限界がある。However, these compositions are transparent gel or transparent liquid compositions, and their dosage forms and properties are limited, and their storage stability is not sufficient.
It was also difficult to apply to cosmetics and pharmaceuticals. In other words, polyglycerin fatty acid esters have attracted attention as active agents with excellent skin safety, but their functions as emulsifier components are limited.
【0005】そこで、前者は、グリセリンなどの多価ア
ルコールと液状油性物質及びポリグリセリン脂肪酸エス
テルの合計を水の量に対して多量に配合し、また、後者
は、ポリグリセリン脂肪酸エステルを油性物質に対して
多量に配合して、油性物質を可溶化状態にまでに分散し
た透明ゲル状または液状の組成物として、保存安定性を
向上している。このため、これらの組成物は、粘着性が
強く、皮膚に塗布したときにはのびが悪く、べとつき感
を伴うなど実用特性に難点があり、充分に改善された組
成物に至っていなかった。Therefore, in the former, a polyhydric alcohol such as glycerin and a liquid oily substance and a polyglycerin fatty acid ester are combined in a large amount with respect to the amount of water, and in the latter, the polyglycerin fatty acid ester is added to the oily substance. On the other hand, it is blended in a large amount to improve the storage stability as a transparent gel or liquid composition in which the oily substance is dispersed in a solubilized state. Therefore, these compositions have high tackiness, have poor spreadability when applied to the skin, have a problem in practical properties such as having a sticky feeling, and have not been sufficiently improved.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特定
のポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビタン
脂肪酸エステルを主な乳化剤成分として配合してなる乳
化組成物であって、保存安定性と、組成物の粘着性が少
なく、皮膚に塗布したときにはのびが良く、べとつき感
が少ない等の実用特性と皮膚安全性に優れた乳白状水中
油型乳化組成物を提供することであり、本発明の他の目
的は、上記乳白状水中油型乳化組成物の製造方法を提供
することである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an emulsified composition comprising a specific polyglycerin fatty acid ester and / or sorbitan fatty acid ester as a main emulsifier component. An object of the present invention is to provide a milky oil-in-water-in-water emulsified composition excellent in practical properties such as low stickiness of a substance, good spreadability when applied to the skin and low stickiness, and excellent skin safety. An object of the present invention is to provide a method for producing the above-mentioned milky oil-in-water emulsion composition.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するために鋭意研究した結果、後記特定の乳化
物とそれを再分散・乳化する製造方法により得られる乳
白状水中油型乳化組成物は、保存安定性、実用特性、皮
膚安全性に優れることを見出し、本発明を完成した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, a specific emulsion and a milky oil-in-water obtained by a production method for redispersing and emulsifying the same are described below. The type emulsion composition was found to be excellent in storage stability, practical characteristics, and skin safety, and completed the present invention.
【0008】すなわち、本発明は、下記の(A−1)成
分と(A−2)成分からなる半透明ないし透明の(A)
乳化物5〜80%と(B)水溶性高分子水溶液20〜9
5%とを混合してなる乳白状水中油型乳化組成物であ
る。That is, the present invention provides a translucent to transparent (A) comprising the following components (A-1) and (A-2).
5 to 80% of emulsion and (B) aqueous solution of water-soluble polymer 20 to 9
5% and a milky oil-in-water emulsion composition.
【0009】(A)乳化物(総量100%基準) (A−1)成分 (1)ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビ
タン脂肪酸エステル・・・5〜15% (2)液状油性物質・・・30〜70% (A−2)成分 (3)N−長鎖アシル酸性アミノ酸塩・・・0.2〜
1.5% (4)グリセリン及び/又はジグリセリン・・・17〜
50% (5)水・・・5〜15%(A) Emulsion (based on 100% total amount) (A-1) Component (1) Polyglycerin fatty acid ester and / or sorbitan fatty acid ester: 5 to 15% (2) Liquid oily substance: 30 (A-2) component (3) N-long-chain acyl acidic amino acid salt: 0.2 to
1.5% (4) Glycerin and / or diglycerin: 17 to
50% (5) Water: 5 to 15%
【0010】 (B)水溶性高分子水溶液(総量100%基準) (1)水溶性高分子・・・0.2〜2.0% (2)塩基性物質(中和剤)・・・0〜1.4重量% (3)水・・・組成物の総量を100%とする残量(B) Water-soluble polymer aqueous solution (total 100% basis) (1) Water-soluble polymer: 0.2 to 2.0% (2) Basic substance (neutralizing agent): 0 To 1.4% by weight (3) Water: the remaining amount when the total amount of the composition is 100%
【0011】また、本発明の組成物において、ポリグリ
セリン脂肪酸エステルの脂肪酸がラウリン酸、イソステ
アリン酸であり、ソルビタン脂肪酸エステルの脂肪酸が
イソステアリン酸であることが好適である。In the composition of the present invention, the fatty acid of the polyglycerin fatty acid ester is preferably lauric acid or isostearic acid, and the fatty acid of the sorbitan fatty acid ester is preferably isostearic acid.
【0012】また、本発明の組成物において、N−長鎖
アシル酸性アミノ酸塩がN−ステアロイル−L−グルタ
ミン酸、N−パルミトイル−L−グルタミン酸、N−ス
テアロイル−アスパラギン酸、N−パルミトイル−アス
パラギン酸のモノナトリウム塩又はモノカリウム塩の少
なくとも一種であることが好適である。In the composition of the present invention, the N-long-chain acyl acidic amino acid salt is N-stearoyl-L-glutamic acid, N-palmitoyl-L-glutamic acid, N-stearoyl-aspartic acid, N-palmitoyl-aspartic acid. It is preferable that at least one of a monosodium salt and a monopotassium salt is used.
【0013】また、本発明の組成物において、水溶性高
分子が、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カル
ボキシビニルポリマー、キサンタンガムの少なくとも一
種であることが好適である。次いで、本発明の組成物に
おいて、組成物中の水分量100重量部に対してポリグ
リセリンラウリン酸エステルの0.5重量部以上と1,
2−ペンタンジオール4.0重量部とを含有することが
好適である。In the composition of the present invention, the water-soluble polymer is preferably at least one of a carboxyvinyl polymer, an alkyl-modified carboxyvinyl polymer, and xanthan gum. Next, in the composition of the present invention, 0.5 parts by weight or more of polyglycerin laurate and 100 parts by weight of water in the composition,
It is preferable to contain 4.0 parts by weight of 2-pentanediol.
【0014】本発明は、(A−1)成分と(A−2)成
分とを40〜80℃で混合し、必要に応じて冷却して得
た半透明ないし透明の(A)乳化物5〜80%と、水溶
性高分子と水を必要に応じて加熱して均一に溶解した
(B)水溶性高分子水溶液20〜95%とを30〜80
℃で混合し、必要に応じて30℃まで冷却してなる乳白
状水中油型乳化組成物の製造方法である。The present invention relates to a translucent to transparent (A) emulsion 5 obtained by mixing the component (A-1) and the component (A-2) at 40 to 80 ° C. and cooling if necessary. (B) 20 to 95% of a water-soluble polymer aqueous solution which is uniformly dissolved by heating the water-soluble polymer and water as required.
This is a method for producing a milky oil-in-water-in-water emulsified composition which is mixed at 0 ° C and cooled to 30 ° C as needed.
【0015】更には、本発明の乳白状水中油型乳化組成
物は、下記の成分組成からなることが好適である。 (成分組成) (%) (1)ポリグリセリン脂肪酸エス 0.5〜7.5好ましくは0.8〜7.0 テル及び/又はソルビタン 脂肪酸エステル (2)液状油性物質 2.0〜56.0好ましくは3.0〜50.0 (3)N−長鎖アシル酸性 0.025〜0.8好ましくは0.05〜0.7 アミノ酸塩 (4)グリセリン及び/又は 1.2〜20.0好ましくは1.5〜15.0 ジグリセリン (5)水溶性高分子 0.12〜1.6好ましくは0.15〜1.5 (6)塩基性物質(中和剤) 0〜1.1好ましくは0〜0.9 (7)水 組成物の総量を100%とする残量Further, the milky oil-in-water emulsion composition of the present invention preferably comprises the following components. (Ingredient composition) (%) (1) Polyglycerin fatty acid ester 0.5 to 7.5, preferably 0.8 to 7.0 ter and / or sorbitan fatty acid ester (2) Liquid oily substance 2.0 to 56.0 Preferably 3.0 to 50.0 (3) N-long chain acyl acidity 0.025 to 0.8 preferably 0.05 to 0.7 amino acid salt (4) glycerin and / or 1.2 to 20.0 Preferably 1.5 to 15.0 diglycerin (5) water-soluble polymer 0.12 to 1.6 preferably 0.15 to 1.5 (6) basic substance (neutralizing agent) 0 to 1.1 Preferably 0 to 0.9 (7) water remaining amount with the total amount of the water composition being 100%
【0016】[0016]
【本発明の実施の形態】以下、本発明の構成について説
明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The configuration of the present invention will be described below.
【0017】本発明に用いるポリグリセリン脂肪酸エス
テルを構成するポリグリセリンは重合度が2〜11のポ
リグリセリンであり、一般には、その平均値が、2、
4、6、10の重合体であるジグリセリン、テトラグリ
セリン、ヘキサグリセリン、デカグリセリンが適用さ
る。ポリグリセリン脂肪酸エステル及びソルビタン脂肪
酸エステルを構成する脂肪酸は、炭素数12〜22の脂
肪酸が適用される。The polyglycerin constituting the polyglycerin fatty acid ester used in the present invention is a polyglycerin having a degree of polymerization of 2 to 11, and generally has an average value of 2,
Diglycerin, tetraglycerin, hexaglycerin and decaglycerin, which are polymers of 4, 6, and 10, are applied. As the fatty acid constituting the polyglycerin fatty acid ester and the sorbitan fatty acid ester, a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms is used.
【0018】特には、常温で液状又はペースト状のポリ
グリセリン脂肪酸エステルが、後記する再分散、乳化特
性に優れ、ラウリン酸、イソステアリン酸が好適であ
る。また、イソステアリン酸はオレイン酸からダイマー
酸を製造する時に副生する不飽和側鎖脂肪酸を水素添加
する方法等により得られるメチル側鎖を有するイソステ
アリン酸が乳化特性に優れ、好適である。In particular, polyglycerol fatty acid esters in liquid or paste form at room temperature are excellent in redispersion and emulsification properties described later, and lauric acid and isostearic acid are preferred. Further, as for isostearic acid, isostearic acid having a methyl side chain obtained by a method of hydrogenating an unsaturated side chain fatty acid by-produced when producing dimer acid from oleic acid has excellent emulsifying properties and is suitable.
【0019】更に、炭素数14〜22の飽和脂肪酸で
は、前記半透明ないし透明の(A)乳化物を得るには、
その配合量に制限が生じる。また、オレイン酸、リノー
ル酸などの不飽和脂肪酸は最終組成物の保存安定性に乏
しく、着色、着臭が生じるため、同様にその配合量に制
限があるが、本発明の目的を達成する範囲で適用するこ
とも可能である。Further, with a saturated fatty acid having 14 to 22 carbon atoms, in order to obtain the translucent to transparent (A) emulsion,
There is a limitation on the amount of the compound. In addition, unsaturated fatty acids such as oleic acid and linoleic acid have poor storage stability of the final composition and cause coloration and odor. Therefore, the amount of the unsaturated fatty acid is similarly limited, but the range of achieving the object of the present invention is also limited. It is also possible to apply with.
【0020】特に、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び
ソルビタン脂肪酸エステルはモノエステルの含有率が高
いもの、ポリグリセリン脂肪酸エステルでは30%以
上、ソルビタン脂肪酸エステルは40%以上が好適であ
る。また、ポリグリセリン脂肪酸エステルの乳化特性で
あるHLB値はポリグリセリンの重合度分布が広く、平
均重合度4〜10のポリグリセリンの脂肪酸エステルで
は、モノ、ジ、トリエステルが共存することもあって、
後記の液状油性物質のI.O.B値を参考することによ
り、液体油性物質に適合する乳化剤成分とその配合量及
び配合比率を選択することが可能である。In particular, polyglycerin fatty acid esters and sorbitan fatty acid esters have a high monoester content, and polyglycerin fatty acid esters preferably have a content of 30% or more, and sorbitan fatty acid esters have a content of 40% or more. Further, the HLB value, which is an emulsifying property of polyglycerin fatty acid ester, has a wide distribution of polymerization degree of polyglycerin, and mono-, di- and triester may coexist in polyglycerin fatty acid ester having an average polymerization degree of 4 to 10. ,
I. of the liquid oily substance described below. O. By referring to the B value, it is possible to select an emulsifier component suitable for the liquid oily substance, and its blending amount and blending ratio.
【0021】一般的に産業上に用いられているポリグリ
セリンモノ脂肪酸エステル、ソルビタンモノ脂肪酸エス
テルのHLB値を示す。平均重合度2〜10のポリグリ
セリンのモノラウリン酸エステルは8〜15、平均重合
度2〜10のポリグリセリンモノイソステアリン酸エス
テルは6.5〜13、ソルビタンモノラウリン酸エステ
ルは10、ソルビタンモノイソステアリン酸エステルは
7.5である。The HLB values of polyglycerin monofatty acid esters and sorbitan monofatty acid esters generally used in industry are shown below. Polyglycerol monolaurate having an average degree of polymerization of 2 to 10 is 8 to 15, polyglycerin monoisostearate having an average degree of polymerization of 2 to 10 is 6.5 to 13, sorbitan monolaurate is 10, sorbitan monoisostearate. Is 7.5.
【0022】本発明における(A)乳化物では、ポリグ
リセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビタン脂肪酸エ
ステルの合計配合量は5〜15%であり、最終組成物の
乳白状水中油型乳化組成物中では0.5〜7.5%好ま
しくは0.8〜7.0%である。In the emulsion (A) of the present invention, the total amount of the polyglycerol fatty acid ester and / or the sorbitan fatty acid ester is 5 to 15%, and is 0% in the milky oil-in-water emulsion composition of the final composition. 0.5 to 7.5%, preferably 0.8 to 7.0%.
【0023】本発明に用いる液状油性物質は、常温(2
0℃)で液状を示すもので、例えば、流動パラフィン
(I.O.B=0)、スクワラン(0)、ポリブテン
(0)、ミリスチン酸イソセチル(0.10)、ミリス
チン酸オクチルドデシル(0.09)、パルミチン酸2
−エチルヘキシル(0.13)、パルミチン酸イソプロ
ピル(0.16)、ジイソステアリン酸イソプロピル
(0.16)、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル
(0.35)、トリイソステアリン酸グリセリル(0.
16)等が挙げられ、他の大方の不飽和度の低い液状合
成エステル油も適用される。オリーブ油、ホホバ油、不
飽和脂肪酸のエステル油等を配合する場合には、最終組
成物の乳白状水中油型乳化組成物の保存安定性に優れ、
本発明の目的を達成する範囲で配合することも可能であ
る。なお、I.O.B値は「化学の領域第11巻第10
号、第719〜725頁、1957年、著者藤田」の文
献を参照とした。The liquid oily substance used in the present invention is at room temperature (2
0 ° C.), for example, liquid paraffin (IOB = 0), squalane (0), polybutene (0), isocetyl myristate (0.10), octyldodecyl myristate (0. 09), palmitic acid 2
-Ethylhexyl (0.13), isopropyl palmitate (0.16), isopropyl diisostearate (0.16), glyceryl tri-2-ethylhexanoate (0.35), glyceryl triisostearate (0.
16) and the like, and most other liquid synthetic ester oils having a low degree of unsaturation are also applied. When blending olive oil, jojoba oil, ester oil of unsaturated fatty acid, etc., the storage stability of the milky oil-in-water emulsion composition of the final composition is excellent,
It is also possible to mix them within a range that achieves the object of the present invention. In addition, I. O. The B value is described in “Chemical Field, Vol. 11, No. 10
No., pp. 719-725, 1957, author Fujita ".
【0024】液状油性物質のI.O.B値を目安とし
て、乳化剤成分とそのHLB値を選択することが好まし
い。また、液状油性物質のI.O.B値は0に近いもの
ほど保存安定性に優れた最終組成物の乳白状水中乳化組
成物を容易に得ることができ、乳化組成成分の種類と配
合量は広い適用範囲を示した。例えば、I.O.B値が
高い物質と低い物質を混合することで保存安定性を向上
することが可能である。すなわち、1種又は2種以上の
液状油性物質のI.O.B値(加重平均値を含む)は
0.15以下とすることが、最終組成物の保存安定性も
向上し、好適である。Liquid oily substances I. O. It is preferable to select the emulsifier component and its HLB value using the B value as a guide. In addition, I.I. O. As the B value was closer to 0, a milky water-in-water emulsion composition of the final composition having excellent storage stability was easily obtained, and the types and amounts of the emulsion composition components showed a wider range of application. For example, I. O. It is possible to improve the storage stability by mixing a substance having a high B value and a substance having a low B value. That is, I.I. O. The B value (including the weighted average value) is preferably 0.15 or less, because the storage stability of the final composition is also improved.
【0025】液状油性物質の配合量は、前記(A)乳化
物では30〜70%、最終組成物の乳白状水中油型乳化
組成物中では2.0〜56.0%好ましくは3.0〜5
0.0%である。The compounding amount of the liquid oily substance is 30 to 70% in the emulsion (A), and 2.0 to 56.0% in the milky oil-in-water emulsion composition of the final composition, preferably 3.0. ~ 5
0.0%.
【0026】本発明に用いるN−長鎖アシル酸性アミノ
酸塩の長鎖アシル基の炭素数は14以上が好ましく、N
−長鎖アシル−L−グルタミン酸モノ塩、N−長鎖アシ
ル−アスパラギン酸モノ塩が好ましい。例えば、N−ミ
リストイル−L−グルタミン酸モノ塩、N−パルミトイ
ル−L−グルタミン酸モノ塩、N−ステアロイル−L−
グルタミン酸モノ塩、N−ミリストイル−アスパラギン
酸モノ塩、N−パルミトイル−アスパラギン酸モノ塩、
N−ステアロイル−アスパラギン酸モノ塩等が適用され
る。The long-chain acyl group of the N-long-chain acyl acidic amino acid salt used in the present invention preferably has 14 or more carbon atoms.
-Long-chain acyl-L-glutamic acid monosalt and N-long-chain acyl-aspartic acid monosalt are preferred. For example, N-myristoyl-L-glutamic acid monosalt, N-palmitoyl-L-glutamic acid monosalt, N-stearoyl-L-
Glutamic acid monosalt, N-myristoyl-aspartic acid monosalt, N-palmitoyl-aspartic acid monosalt,
N-stearoyl-aspartic acid monosalt and the like are applied.
【0027】これらの塩の塩基は、ナトリウム、カリウ
ム、アルギニン、トリエタノールアミン等が挙げられ、
特に、乳化特性の優れたN−パルミトイル−L−グルタ
ミン酸、N−ステアロイル−L−グルタミン酸、N−パ
ルミトイル−アスパラギン酸、N−ステアロイル−アス
パラギン酸等のモノナトリウム塩、モノカリウム塩が好
ましく、これらの少なくとも一種が適用される。N−長
鎖アシル−酸性アミノ酸塩をN−長鎖アシル−酸性アミ
ノ酸とその塩を生成する塩基性物質を中和剤として用い
る場合は、本発明の組成物に係る前記(A)乳化物に両
者を配合すればよく、N−長鎖アシル−酸性アミノ酸を
(A−1)成分に、塩基性物質を(A−2)成分に配合
することも可能である。この場合、塩基性物質は苛性ソ
ーダ、苛性カリが好適である。The bases of these salts include sodium, potassium, arginine, triethanolamine and the like.
In particular, mono-sodium salts and mono-potassium salts such as N-palmitoyl-L-glutamic acid, N-stearoyl-L-glutamic acid, N-palmitoyl-aspartic acid, and N-stearoyl-aspartic acid having excellent emulsifying properties are preferable. At least one applies. When the N-long-chain acyl-acid amino acid salt is used as a neutralizing agent with a basic substance that forms the N-long-chain acyl-acid amino acid and its salt, the emulsion (A) according to the composition of the present invention is used as the neutralizer. Both may be blended, and it is also possible to blend an N-long-chain acyl-acidic amino acid into the component (A-1) and a basic substance into the component (A-2). In this case, the basic substance is preferably caustic soda or caustic potash.
【0028】本発明の最終組成物である乳白状水中油型
乳化組成物の液性をpH値5〜7好ましくは、pH値
5.5〜6.5とすることにおいてもこれらのN−長鎖
アシル−酸性アミノ酸塩が適用される。配合量は前記
(A)乳化物では0.2〜1.5%、最終組成物中では
0.025〜0.8%好ましくは0.05〜0.7%で
ある。The N-length of the milky, oil-in-water emulsion composition, which is the final composition of the present invention, is adjusted to a pH value of 5 to 7, preferably 5.5 to 6.5. Chain acyl-acidic amino acid salts are applied. The compounding amount is 0.2 to 1.5% in the emulsion (A) and 0.025 to 0.8%, preferably 0.05 to 0.7% in the final composition.
【0029】本発明に用いるグリセリン及び/又はジグ
リセリンの配合量は、前記(A)乳化物では17〜50
%、最終組成物中では1.2〜20.0%好ましくは
1.5〜15.0%である。ここで、グリセリン及び/
又はジグリセリンに替えて、他の多価アルコールであ
る、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、
1,3−ブチレングリコール、イソプレングリコール、
1,2ペンタンジオール等を用いた場合では本発明の目
的を達成できないものであるが、その一部を本発明の目
的を達成する範囲で替えることも可能である。The amount of glycerin and / or diglycerin used in the present invention is 17 to 50 in the emulsion (A).
%, 1.2 to 20.0%, preferably 1.5 to 15.0% in the final composition. Here, glycerin and / or
Or, instead of diglycerin, other polyhydric alcohols, propylene glycol, dipropylene glycol,
1,3-butylene glycol, isoprene glycol,
When 1,2 pentanediol or the like is used, the object of the present invention cannot be achieved, but a part thereof can be changed within a range that achieves the object of the present invention.
【0030】本発明に用いる水溶性高分子は、カルボキ
シビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリ
マー、キサンタンガム等少なくとも一種が適用され、カ
ルボキシポリマーである、BFGoodrich社のC
arbopol 980、981、ETD 2050、
アルキル変性カルボキシビニルポリマーである、BFG
oodrich社のPEMULEN TR−1、TR−
2が用いられる。その配合量は、前記(B)水溶性高分
子水溶液では0.2〜2.0%、最終組成物中では0.
12〜1.6%好ましくは0.15〜1.5%である。As the water-soluble polymer used in the present invention, at least one of carboxyvinyl polymer, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, xanthan gum and the like is applied.
arbopol 980, 981, ETD 2050,
BFG, which is an alkyl-modified carboxyvinyl polymer
oodrich PEMULEN TR-1, TR-
2 is used. The compounding amount is 0.2 to 2.0% in the aqueous solution of the water-soluble polymer (B), and 0.1 to 2.0 in the final composition.
It is 12 to 1.6%, preferably 0.15 to 1.5%.
【0031】カルボキシビニルポリマー、アルキル変性
カルボキシビニルポリマーを適用する場合は、中和剤で
ある苛性ソーダ、苛性カリ、トリエタノールアミン、ア
ルギニン等の塩基性物質を水溶性高分子1部に対して
0.05〜1.0部の適当量配合し、最終組成物である
乳白状水中油型乳化組成物の液性がpH=5〜7、好ま
しくは5.5〜6.5とすることが適用される。また、
特にアルキル変性カルボキシポリマーは、本発明の組成
物に係る(A)乳化物の(A−1)成分中に分散・溶解
してもよく、塩基性物質は(B)水溶性高分子水溶液の
成分として配合するか、(A)乳化物と(B)水溶性高
分子水溶液とを混合した後に配合してもよい。ここで、
水溶性高分子として、キサンタンガムを用いる場合、前
述のごとく、N−長鎖アシル酸性アミノ酸の塩を生成す
る中和剤として、また、最終組成物のpH調整剤として
使用する必要がないときは、塩基性物質の配合量は0%
となるものである。When a carboxyvinyl polymer or an alkyl-modified carboxyvinyl polymer is used, a neutralizing agent such as caustic soda, caustic potash, triethanolamine, arginine or the like is added to 0.05 part of the water-soluble polymer per 1 part. It is applied that the liquid composition of the milky oil-in-water emulsion composition as the final composition has a pH of 5 to 7, preferably 5.5 to 6.5. . Also,
In particular, the alkyl-modified carboxy polymer may be dispersed and dissolved in the component (A-1) of the emulsion (A) according to the composition of the present invention, and the basic substance may be the component (B) in the aqueous solution of a water-soluble polymer. Or after mixing (A) the emulsion and (B) the water-soluble polymer aqueous solution. here,
When xanthan gum is used as the water-soluble polymer, as described above, when it is not necessary to use it as a neutralizing agent that generates a salt of an N-long-chain acyl acidic amino acid, and when it is not necessary to use it as a pH adjuster of the final composition, 0% of basic substance
It is what becomes.
【0032】水はイオン交換水、蒸留水等精製水が用い
られ、配合量は本発明の組成物に係る(A)乳化物では
5〜15%、(B)水溶性高分子水溶液では、他の成
分、塩基性物質、添加成分等を含めて、この組成物の総
量を100%とする残量が適用される。As the water, purified water such as ion-exchanged water or distilled water is used. The amount of the water is 5 to 15% for the emulsion (A) according to the composition of the present invention, and the other for (B) the aqueous solution of the water-soluble polymer. The remaining amount including the total amount of the composition including the components, basic substances, additional components, and the like as 100% is applied.
【0033】本発明の組成物に係る製造方法を記載す
る。 (A)乳化物の製造 (イ)(A−1)と(A−2)の各々各別の成分を、好
ましくは40〜80℃に加熱して均一に溶解し、(A−
1)へ(A−2)を、又は(A−2)へ(A−1)を加
入、混合する方法と、(ロ)(A−1)(A−2)の成
分を溶解槽中に40〜80℃の温度で保ちながら順次溶
解、混合する方法で、まず、水にN−長鎖アシル酸性ア
ミノ酸塩を入れ、次にグリセリン及び/又はジグリセリ
ンを、次いで、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又
はソルビタン脂肪酸エステルを順次溶解混合し、乳化物
を得る方法である。いずれの方法でもよく、半透明ない
し透明の(A)乳化物を製造する。The production method according to the composition of the present invention will be described. (A) Production of Emulsion (A) Each of the different components of (A-1) and (A-2) is preferably heated to 40 to 80 ° C. to dissolve uniformly,
1) Add (A-2) to (A-2) or (A-1) to (A-2), and mix (B) the components of (A-1) and (A-2) in a dissolution tank. In a method of sequentially dissolving and mixing while maintaining the temperature at 40 to 80 ° C., first, an N-long-chain acyl acidic amino acid salt is added to water, then glycerin and / or diglycerin, and then polyglycerin fatty acid ester and / or Alternatively, a sorbitan fatty acid ester is sequentially dissolved and mixed to obtain an emulsion. Either method may be used to produce a translucent to transparent (A) emulsion.
【0034】(B)水溶性高分子水溶液の製造 水を40〜80℃に加熱し、水溶性高分子を均一に溶解
する。ここで、水溶性高分子が、カルボキシビニルポリ
マーまたはアルキル変性カルボキシビニルポリマーの場
合は、中和した後、30〜60℃の温度に調整すること
が好ましい。(B) Preparation of aqueous solution of water-soluble polymer: Water is heated to 40 to 80 ° C to dissolve the water-soluble polymer uniformly. Here, when the water-soluble polymer is a carboxyvinyl polymer or an alkyl-modified carboxyvinyl polymer, the temperature is preferably adjusted to 30 to 60 ° C. after neutralization.
【0035】(乳白状水中油型乳化組成物の製造)次
に、この(A)乳化物と(B)水溶性高分子水溶液とを
混合すればよく、水溶性高分子がカルボキシビニルポリ
マー、アルキル変性カルボキシビニルポリマーでは、各
々30〜60℃に、またキサンタンガムでは各々30〜
80℃の温度に調整し、攪拌しながら(A)乳化組成物
中に(B)水溶性高分子水溶液をまたは(B)水溶性高
分子水溶液中に(A)乳化物を均一に混入し、また、
(A)乳化物と(B)水溶性高分子水溶液とを所望の割
合で同時に混合する。更に、必要に応じて攪拌しながら
30℃まで冷却して、本発明の乳白状水中油型乳化組成
物を製造する。(Preparation of milky oil-in-water-in-water emulsion composition) Next, the emulsion (A) and the aqueous solution (B) of a water-soluble polymer may be mixed. For the modified carboxyvinyl polymer, each is at 30 to 60 ° C, and for the xanthan gum, each is at 30 to 60 ° C.
The mixture was adjusted to a temperature of 80 ° C., and (A) the aqueous polymer solution (B) or the aqueous solution (B) was uniformly mixed with the aqueous polymer solution (B) while stirring. Also,
(A) Emulsion and (B) water-soluble polymer aqueous solution are simultaneously mixed in a desired ratio. Furthermore, it cools to 30 degreeC, stirring as needed, and produces the milky white oil-in-water emulsion composition of this invention.
【0036】以上記載のごとく本発明の製造方法の特徴
は、半透明ないし透明の(A)乳化物は液状あるいはペ
ースト状の油性物質の微小粒子からなる乳化物または可
溶化物である。この(A)乳化物と(B)水溶性高分子
水溶液とを混合することにより過度の粒子の凝集あるい
は合一を防ぐことが可能となり、保存安定性に優れた乳
白状の水中油型乳化組成物を得ることである。また、こ
の製造方法により30〜60℃の低い温度でも製造する
ことができ、耐熱性の乏しい成分または添加成分、例え
ば、不飽和の液状油性成分、ビタミン、色素、香料、動
植物の抽出液等の劣化を防ぎ、保存安定性の優れた乳白
状水中油型乳化組成物を得ることが可能となることであ
る。As described above, a feature of the production method of the present invention is that the translucent to transparent (A) emulsion is an emulsion or a solubilized liquid or paste composed of fine particles of an oily substance. By mixing (A) the emulsion and (B) the aqueous solution of a water-soluble polymer, it is possible to prevent excessive aggregation or coalescence of particles, and a milky oil-in-water emulsion composition having excellent storage stability. To get things. In addition, it can be produced at a low temperature of 30 to 60 ° C. by this production method, and a component or an additive component having poor heat resistance, for example, an unsaturated liquid oily component, a vitamin, a pigment, a fragrance, an animal or plant extract, etc. It is possible to obtain a milky oil-in-water type emulsion composition which prevents deterioration and has excellent storage stability.
【0037】本発明の添加成分、例えば、防腐剤、pH
調整剤、紫外線吸収剤、キレート剤、色素、香料、酸化
防止剤、保湿剤、皮膚栄養剤等を、油性成分であれば
(A)乳化物中に、水溶性成分であれば(B)水溶性高
分子水溶液中に混合し、所望により(A)乳化物と
(B)水溶性高分子水溶液とを混合した後、組成物を冷
却する工程で混合してもよい。特に、ポリグリセリンラ
ウリン酸エステルと1,2−ペンタンジオールを併用す
ることにより、本発明の組成物の抗菌力、防腐力が強化
され、種々の一般細菌、酵母、真菌に対する防腐殺菌作
用が認められた。例えば、供試菌として、大腸菌、黄色
ブドウ状球菌、枯草菌、ビール酵母、黒カビを適用して
試料に接種した後、1ケ月間の経過における菌数の変化
を塗抹法により観察する、通常の防腐力試験を実施し
た。本発明の乳白状水中油型乳化組成物であっては、組
成物中の水分量100重量部に対してポリグリセリンラ
ウリン酸エステルの0.5重量部以上と1,2−ペンタ
ンジオールの4.0重量部以上とを含有することによ
り、通常の化粧品、医薬品に求められる防腐力が認めら
れた。The additional components of the present invention, for example, preservatives, pH
A regulator, an ultraviolet absorber, a chelating agent, a pigment, a fragrance, an antioxidant, a humectant, a skin nutrient, and the like are contained in the emulsion (A) in the case of an oily component, and (B) in the case of a water-soluble component. It may be mixed in a water-soluble polymer aqueous solution, and if necessary, after mixing (A) the emulsion and (B) the water-soluble polymer aqueous solution, in a step of cooling the composition. In particular, the combined use of polyglycerin laurate and 1,2-pentanediol enhances the antibacterial activity and antiseptic activity of the composition of the present invention, and has an antiseptic and bactericidal activity against various general bacteria, yeasts and fungi. Was. For example, as a test bacterium, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, brewer's yeast, black mold, inoculate the sample, and then observe the change in the number of bacteria over the course of one month by smearing. An antiseptic test was performed. In the milky oil-in-water emulsion composition of the present invention, 0.5 parts by weight or more of polyglycerin laurate and 4,2-pentanediol are used in an amount of 100 parts by weight of water in the composition. By containing 0 parts by weight or more, the preservative power required for ordinary cosmetics and pharmaceuticals was recognized.
【0038】本発明の乳白状水中油型乳化組成物は、ス
キンゲル、スキンミルク、ボディローション、スキンク
リーム、ハンドクリーム、ヘアクリーム、ヘアトリート
メント、クレンジングクリーム、マッサージクリーム、
軟膏基剤等に適用される。The milky oil-in-water emulsion composition of the present invention comprises skin gel, skin milk, body lotion, skin cream, hand cream, hair cream, hair treatment, cleansing cream, massage cream,
Applied to ointment bases and the like.
【0039】[0039]
【実施例】以下に本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described below in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【0040】表1〜4に示す組成にて実施例1〜12、
比較例1−1〜6−1、12−1を調製し、以下に示す
評価方法にて保存安定性、実用特性及び皮膚安全性を評
価した。評価結果を表1〜4の下欄に示した。なお、防
腐剤である2−フェノキシエタノールを実施例、比較例
の最終組成物の総量に対して0.2%〜0.98%配合
し、また、実施例11、12、比較例12−1では、防
腐剤としてポリグリセリンラウリン酸エステルと1,2
ペンタンジオールを適用した。Examples 1 to 12 were prepared using the compositions shown in Tables 1 to 4.
Comparative Examples 1-1 to 6-1 and 12-1 were prepared, and storage stability, practical characteristics, and skin safety were evaluated by the following evaluation methods. The evaluation results are shown in the lower columns of Tables 1 to 4. In addition, 2-phenoxyethanol which is a preservative is blended in an amount of 0.2% to 0.98% with respect to the total amount of the final compositions of Examples and Comparative Examples, and in Examples 11, 12 and Comparative Example 12-1, And polyglycerol laurate as a preservative and 1,2
Pentanediol was applied.
【0041】実施例、比較例で用いた原料成分名を下記
の通り略号で示した。 (略号と原料成分名) PGL−61 :モノラウリン酸ヘキサグリセリル PGL−101 :モノラウリン酸デカグリセリル PGIS−21 :モノイソステアリン酸ジグリセリル PGIS−61 :モノイソステアリン酸ヘキサグリセリル PGIS−101:モノイソステアリン酸デカグリセリル SOBMIS :モノイソステアリン酸ソルビタン MIC :ミリスチン酸イソセチル TOG :トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル DISG :ジイソステアリン酸プロピレングリコール N−StNa :N−ステアロイルグルタミン酸ナトリウム N−PtK :N−パルミトイルグルタミン酸カリウム CP−980 :カーボポール 980 CP−2050 :カーボポール ETD2050 TR−2 :PEMULEN TR−2 PGO−21 :モノオレイン酸ジグリセリル PGO−101 :モノオレイン酸デカグリセリル PHET :2−フェノキシエタノール 1,2−PD :1,2−ペンタンジオール KOH :苛性カリ NaOH :苛性ソーダ TEA :トリエタノールアミンThe names of the raw material components used in Examples and Comparative Examples are abbreviated as follows. (Abbreviations and names of raw material components) PGL-61: hexaglyceryl monolaurate PGL-101: decaglyceryl monolaurate PGIS-21: diglyceryl monoisostearate PGIS-61: hexaglyceryl monoisostearate PGIS-101: decaglyceryl monoisostearate SOBMIS: sorbitan monoisostearate MIC: isocetyl myristate TOG: glyceryl tri-2-ethylhexanoate DISG: propylene glycol diisostearate N-StNa: sodium N-stearoyl glutamate N-PtK: potassium N-palmitoyl glutamate CP-980 980 CP-2050: Carbopol ETD2050 TR-2: PEMULEN TR-2 PGO-21: Noorein diglyceryl PGO-101: decaglyceryl monooleate Phet: 2-phenoxyethanol 1, 2-PD: 1,2-pentanediol KOH: potassium hydroxide NaOH: sodium hydroxide TEA: Triethanolamine
【0042】(評価方法) 〈1〉保存安定性 実施例及び比較例を45℃の恒温室に入れ、3ヶ月間放
置後の乳化状態、外観を観察した。評価結果は、異常が
認められない場合(乳化状態が均一で均質なエマルジョ
ンを形成している場合)を良好とし「○」で示し、異常
が認められる場合(油が分離した場合、粒子が粗大にな
った場合等)を不良とし「×」で示した。(Evaluation method) <1> Storage stability The examples and comparative examples were placed in a constant temperature room at 45 ° C., and the emulsified state and appearance after standing for 3 months were observed. The evaluation result was evaluated as good when no abnormality was observed (when the emulsified state was uniform and a homogeneous emulsion was formed), and was indicated by "O". When an abnormality was observed (when oil separated, the particles were coarse). , Etc.) were regarded as defective and indicated by “x”.
【0043】〈2〉実用特性 被試験者男子10名、女子10名、合計20名によっ
て、10日間皮膚に塗布して「粘着性,皮膚に塗布した
ときののび」、「べとつき感」、「異臭または皮膚刺激
感」の3評価項目について官能テストを実施した。評価
点を、各項目につき各々「のびが良い」、「べとつき感
が少ない」、「使用後,異臭または刺激を感じない」と
良いと回答した人数の合計数で示した。良いものの評価
は最大点で60(3項目×20名→60点)、悪いもの
の評価は最小点で0となる。本発明の目的とする実用特
性の評価点を50〜60とし「○」、評価点40〜49
を「△」、評価点0〜39を「×」で示した。<2> Practical Characteristics Ten subjects, 10 males and 10 females, were applied to the skin for 10 days and then "adhesive, spread when applied to the skin", "stickiness", " A sensory test was conducted on three evaluation items of "offensive odor or skin irritation". The evaluation score was indicated by the total number of the respondents who answered that "good spreadability", "less stickiness", and "do not feel off-odor or irritation after use" are good for each item. The evaluation of a good thing is 60 at the maximum (3 items × 20 persons → 60 points), and the evaluation of a bad thing is 0 at the minimum. The evaluation points of the practical characteristics aimed at by the present invention were set to 50 to 60, and "O", and the evaluation points were 40 to 49.
Is indicated by “△”, and the evaluation points 0 to 39 are indicated by “×”.
【0044】〈3〉皮膚安全性 被試験者男子10名、女子10名、合計20名の前腕屈
側部皮膚に、試料0.05gを、直径1.0cmのリン
ト布のついた円型パッチテスト用絆創膏を用いて24時
間閉塞貼付する。絆創膏除去1時間後及び24時間後の
被試験者20名の皮膚状態を、下記の評価基準に従い判
定評価する。評価には、絆創膏除去1時間後及び24時
間後のうち反応の強いほうを採用することとし、(−)
が20名のときは「○」、(±)が1〜2名のときは
「△」、(±)が3名以上または(+)〜(+++)が
1名以上の場合は、「×」で示した。<3> Skin Safety A circular patch having a lint cloth with a diameter of 1.0 cm and 0.05 g of a sample applied to the skin of the flexed side of the forearm of a total of 20 males and 10 females. Obstruction is applied for 24 hours using a test bandage. The skin condition of the 20 test subjects 1 hour and 24 hours after the bandage removal is determined and evaluated according to the following evaluation criteria. For the evaluation, the one with the strongest reaction between 1 hour and 24 hours after the bandage removal was adopted, and (-)
Is “○” when 20 are present, “△” when (±) is 1-2, and “×” when (±) is 3 or more or (+) to (+++) is 1 or more. ".
【0045】(評価基準) (皮膚状態) (評価) 紅斑、浮腫、水泡 : (+++) 紅斑、浮腫 : (++) 紅斑 : (+) 軽微な紅斑 : (±) 無紅斑、無浮腫 : (−)(Evaluation criteria) (Skin condition) (Evaluation) Erythema, edema, blister: (++) Erythema, edema: (++) Erythema: (+) Minor erythema: (±) No erythema, no edema: (−) )
【0046】(実施例1〜6、11、12 比較例1
−1〜6−1、12−1の製造方法)表1、表3及び表
4に記載の通り、(A−1)と(A−2)の各々各別の
成分を、80℃に加熱して均一に溶解し、(A−1)へ
(A−2)を加え混合して(A)乳化物を得た。次い
で、実施例1、2、4、5、6、12では、水を60℃
に加熱し、中和剤である塩基性物質を加えて水溶性高分
子を均一に溶解して(B)水溶性高分子水溶液を得た。
各々60℃に調整して(B)水溶性高分子水溶液に
(A)乳化物を攪拌しながら混入し、更に30℃まで冷
却して実施例あるいは比較例の組成物を製造した。ま
た、実施例3、11、比較例3−1、3−2では、キサ
ンタンガムを用いるために、塩基性物質の配合量は0%
であった。各々80℃に調整して(A)乳化物へ(B)
水溶性高分子水溶液を攪拌しながら混入し、以下実施例
1と同様にして実施例あるいは比較例の組成物を製造し
た。尚、比較例6−1では、実施例6で用いたPGIS
−21をPGO−21に、PGIS−101をPGO−
101に、TOGをオリーブ油に替えて製造した。(Examples 1 to 6, 11, and 12 Comparative Example 1
-1 to 6-1 and 12-1) As described in Tables 1, 3 and 4, each of the different components (A-1) and (A-2) was heated to 80 ° C. Then, (A-2) was added to (A-1) and mixed to obtain an emulsion (A). Next, in Examples 1, 2, 4, 5, 6, and 12, water was heated to 60 ° C.
Then, a basic substance as a neutralizing agent was added to uniformly dissolve the water-soluble polymer to obtain (B) a water-soluble polymer aqueous solution.
Each was adjusted to 60 ° C., and the emulsion (A) was mixed with the aqueous solution of the water-soluble polymer (B) while stirring, and further cooled to 30 ° C. to produce the compositions of Examples and Comparative Examples. In Examples 3 and 11, and Comparative Examples 3-1 and 3-2, the amount of the basic substance was 0% because xanthan gum was used.
Met. Adjust each to 80 ° C to (A) emulsion (B)
An aqueous solution of a water-soluble polymer was mixed with stirring, and the compositions of Examples and Comparative Examples were produced in the same manner as in Example 1 below. In Comparative Example 6-1, the PGIS used in Example 6 was used.
-21 to PGO-21, PGIS-101 to PGO-
No. 101 was prepared by replacing TOG with olive oil.
【0047】(実施例7〜10の製造方法)表2に示す
原料成分で実施例のハンドクリーム、ボディローション
を製造した。各々80℃に加熱して均一溶解して(A−
1)成分に(A−2)成分へ加え、混合して(A)乳化
物を得た。実施例7〜9では、(A)乳化物と(B)水
溶性高分子水溶液とを各々温度60℃に調整し、実施例
10では、(A)乳化物と(B)水溶性高分子水溶液と
を各々30℃に調整した。次いで、実施例7〜9では、
(A)乳化物を(B)水溶性高分子水溶液中に均一に混
合し、実施例10では(B)水溶性高分子水溶液を
(A)乳化物中に均一に混合した。必要に応じて各々3
0℃まで冷却して実施例の乳白状水中油型乳化組成物を
製造した。なお、実施例8では、水溶性高分子となるT
R−2を(A−1)成分に均一に分散・溶解し、また実
施例9ではN−ステアロイル−L−グルタミン酸を苛性
ソーダで中和して、N−ステアロイル−L−グルタミン
酸ナトリウムを生成して用いた。実施例7〜9の組成物
は同様な組成物であった。(Production Method of Examples 7 to 10) The hand creams and body lotions of the examples were produced using the ingredients shown in Table 2. Each was heated to 80 ° C and uniformly dissolved (A-
The component (A-2) was added to the component (1) and mixed to obtain an emulsion (A). In Examples 7 to 9, (A) the emulsion and (B) the aqueous solution of the water-soluble polymer were each adjusted to a temperature of 60 ° C. In Example 10, (A) the emulsion and the aqueous solution of the (B) water-soluble polymer were adjusted. Were adjusted to 30 ° C., respectively. Next, in Examples 7 to 9,
(A) Emulsion was uniformly mixed in (B) water-soluble polymer aqueous solution, and in Example 10, (B) water-soluble polymer aqueous solution was uniformly mixed in (A) emulsion. 3 each as needed
It cooled to 0 degreeC, and manufactured the milky white oil-in-water emulsion composition of an Example. In Example 8, the water-soluble polymer T
R-2 is uniformly dispersed and dissolved in the component (A-1), and in Example 9, N-stearoyl-L-glutamic acid is neutralized with caustic soda to form sodium N-stearoyl-L-glutamate. Using. The compositions of Examples 7 to 9 were similar compositions.
【0048】[0048]
【表1】 [Table 1]
【0049】[0049]
【表2】 [Table 2]
【0050】[0050]
【表3】 [Table 3]
【0051】[0051]
【表4】 [Table 4]
【0052】表1〜4の結果から明らかなように実施例
1〜12は、比較例1−1〜6−1、12−1より保存
安定性、実用特性、皮膚安全性の全てに優れた結果を示
し、本発明の目的である乳白状水中油型乳化組成物を得
た。比較例1−1、1−2、2−1、3−1、3−2、
5−1は保存安定に乏しく、4−1は粘着性があり、6
−1は異臭があり、実用特性は悪い結果を示した。ま
た、12−1は経日観察により菌が増殖し、防腐力は認
められず、保存安定性は劣るものであった。なお、比較
例の実施例との相違点を次に示す。 比較例1−1[(A)乳化物2.0%]、1−2[N−
StGNa:0%]、2−1[水溶性高分子:0%]、
3−1[(A)乳化物の水:20%]、3−2[N−S
tGNa:2.0%]、4−1[(B)水溶性高分子水
溶液のCP−980:2.5%、粘着性が強い]、4−
2[液状油性物質25%]、5−1[(A)乳化物:
(B)水溶性高分子水溶液=85:15]、6−1[P
GIS−21をPGO−21に、PGIS−101をP
GO−101に、及びTOGをオリーブ油に変更したこ
とにより異臭発生]、12−1[1,2−ペンタンジオ
ール:2.5%、菌の増殖が確認]As is clear from the results of Tables 1 to 4, Examples 1 to 12 are superior to Comparative Examples 1-1 to 6-1 and 12-1 in all of storage stability, practical characteristics and skin safety. The results are shown, and the milky oil-in-water emulsion composition which is the object of the present invention was obtained. Comparative Examples 1-1, 1-2, 2-1, 3-1 and 3-2,
5-1 is poor in storage stability, 4-1 is sticky, 6
-1 had an unpleasant odor, and the practical characteristics were poor. In addition, bacteria of 12-1 proliferated by daily observation, showed no preservative power, and had poor storage stability. The differences between the comparative example and the example are described below. Comparative Example 1-1 [(A) Emulsion 2.0%], 1-2 [N-
StGNa: 0%], 2-1 [water-soluble polymer: 0%],
3-1 [(A) water of emulsion: 20%], 3-2 [NS
tGNa: 2.0%], 4-1 [(B) CP-980 of a water-soluble polymer aqueous solution: 2.5%, strong adhesion], 4-
2 [Liquid oily substance 25%], 5-1 [(A) emulsion:
(B) water-soluble polymer aqueous solution = 85: 15], 6-1 [P
GIS-21 to PGO-21, PGIS-101 to P
Off-flavor generation by changing GO-101 and TOG to olive oil], 12-1 [1,2-pentanediol: 2.5%, bacterial growth confirmed]
【0053】[0053]
【発明の効果】本発明は、保存安定性、実用特性、皮膚
安全性に優れた乳白状水中油型乳化組成物及びその製造
方法を提供する。The present invention provides a milky oil-in-water-in-water emulsion composition excellent in storage stability, practical properties and skin safety, and a process for producing the same.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 7/06 A61K 7/06 7/50 7/50 9/107 9/107 47/10 47/10 47/14 47/14 47/16 47/16 47/30 47/30 47/32 47/32 47/34 47/34 47/36 47/36 B01J 13/00 B01J 13/00 A // B01F 17/42 B01F 17/42 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) A61K 7/06 A61K 7/06 7/50 7/50 9/107 9/107 47/10 47/10 47 / 14 47/14 47/16 47/16 47/30 47/30 47/32 47/32 47/34 47/34 47/36 47/36 B01J 13/00 B01J 13/00 A // B01F 17/42 B01F 17/42
Claims (6)
からなる半透明ないし透明の(A)乳化物5〜80重量
%と(B)水溶性高分子水溶液20〜95重量%とを混
合してなる乳白状水中油型乳化組成物。 (A)乳化物(総量100重量%基準) (A−1)成分 (1)ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビ
タン脂肪酸エステル・・・5〜15重量% (2)液状油性物質・・・30〜70重量% (A−2)成分 (3)N−長鎖アシル酸性アミノ酸塩・・・0.2〜
1.5重量% (4)グリセリン及び/又はジグリセリン・・・17〜
50重量% (5)水・・・5〜15重量% (B)水溶性高分子水溶液(総量100重量%基準) (1)水溶性高分子・・・0.2〜2.0重量% (2)塩基性物質(中和剤)・・・0〜1.4重量% (3)水・・・総量を100重量%とする残量1. A translucent or transparent (A) emulsion comprising the following components (A-1) and (A-2): 5 to 80% by weight and (B) a water-soluble polymer aqueous solution of 20 to 95% by weight. % Of a milky white oil-in-water emulsion composition. (A) Emulsified product (based on a total amount of 100% by weight) (A-1) Component (1) Polyglycerin fatty acid ester and / or sorbitan fatty acid ester: 5 to 15% by weight (2) Liquid oily substance: 30 to 70% by weight (A-2) Component (3) N-long-chain acyl acidic amino acid salt: 0.2 to
1.5% by weight (4) Glycerin and / or diglycerin: 17 to
50% by weight (5) Water: 5 to 15% by weight (B) Water-soluble polymer aqueous solution (based on a total amount of 100% by weight) (1) Water-soluble polymer: 0.2 to 2.0% by weight ( 2) Basic substance (neutralizing agent): 0 to 1.4% by weight (3) Water: The remaining amount when the total amount is 100% by weight
がラウリン酸、イソステアリン酸であり、ソルビタン脂
肪酸エステルの脂肪酸がイソステアリン酸である請求項
1記載の乳白状水中油型乳化組成物。2. The milky white oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein the fatty acid of the polyglycerin fatty acid ester is lauric acid or isostearic acid, and the fatty acid of the sorbitan fatty acid ester is isostearic acid.
テアロイル−L−グルタミン酸、N−パルミトイル−L
−グルタミン酸、N−ステアロイル−アスパラギン酸、
N−パルミトイル−アスパラギン酸のモノナトリウム塩
またはモノカリウム塩の少なくとも一種である請求項1
または請求項2記載の乳白状水中油型乳化組成物。3. An N-long-chain acyl acidic amino acid salt comprising N-stearoyl-L-glutamic acid or N-palmitoyl-L
-Glutamic acid, N-stearoyl-aspartic acid,
2. The composition according to claim 1, which is at least one of a monosodium salt and a monopotassium salt of N-palmitoyl-aspartic acid.
Or the milky white oil-in-water emulsion composition according to claim 2.
マー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、キサン
タンガムの少なくとも一種である請求項1〜請求項3の
いずれかに記載の乳白状水中油型乳化組成物。4. The milky oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein the water-soluble polymer is at least one of a carboxyvinyl polymer, an alkyl-modified carboxyvinyl polymer, and xanthan gum.
ポリグリセリンラウリン酸エステルの0.5重量部以上
と1,2−ペンタンジオールの4.0重量部以上とを含
有してなる請求項1〜請求項4のいずれかに記載の乳白
状水中油型乳化組成物。5. A composition comprising at least 0.5 parts by weight of polyglycerin laurate and at least 4.0 parts by weight of 1,2-pentanediol based on 100 parts by weight of water in the composition. The milky white oil-in-water emulsion composition according to any one of claims 1 to 4.
0〜80℃で混合し、必要に応じて冷却して得た半透明
ないし透明の(A)乳化物5〜80重量%と、水溶性高
分子と水を必要に応じて加熱して均一に溶解した(B)
水溶性高分子水溶液20〜95重量%とを30〜80℃
で混合し、必要に応じて30℃まで冷却してなる請求項
1記載の乳白状水中油型乳化組成物の製造方法。6. The combination of the component (A-1) and the component (A-2)
The mixture is mixed at 0 to 80 ° C., and if necessary, cooled to obtain a translucent to transparent (A) emulsion of 5 to 80% by weight, and the water-soluble polymer and water are heated as necessary to obtain a uniform mixture. Dissolved (B)
20-95% by weight of a water-soluble polymer aqueous solution at 30-80 ° C
The method for producing an oil-in-water oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein the composition is cooled to 30 ° C as needed.
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