JP2001064562A - Method for improving dispersion stability of water-based pigment dispersion - Google Patents
Method for improving dispersion stability of water-based pigment dispersionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、水性顔料分散液の
分散安定性改良方法に関する。[0001] The present invention relates to a method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、水性塗料や水性インキ等に用いら
れる水性顔料分散液は、顔料を顔料分散剤によって分散
させることによって得られるものである。この顔料分散
剤には、界面活性剤や水性樹脂が用いられるが、得られ
る塗膜や印刷物の耐水性の観点から、水性樹脂が好適に
用いられている。このような顔料と水性樹脂との顔料分
散は、その間の疎水性相互作用によって顔料が水性樹脂
に吸着すること等で成立しているものである。2. Description of the Related Art Conventionally, an aqueous pigment dispersion used for an aqueous paint or an aqueous ink is obtained by dispersing a pigment with a pigment dispersant. As the pigment dispersant, a surfactant or an aqueous resin is used, and an aqueous resin is preferably used from the viewpoint of the water resistance of the obtained coating film or printed matter. Such pigment dispersion between the pigment and the aqueous resin is established by, for example, adsorbing the pigment to the aqueous resin by hydrophobic interaction therebetween.
【０００３】水性顔料分散液に含まれる水性樹脂には、
通常、有機溶剤が含まれており、この有機溶剤が顔料表
面のヌレ性を向上させ、分散を容易にさせている。一
方、水性顔料分散液は、この有機溶剤が存在するため
に、上記疎水性相互作用を妨げられ、得られた水性顔料
分散液の分散安定性を低下させていると言われている。[0003] The aqueous resin contained in the aqueous pigment dispersion includes:
Usually, an organic solvent is contained, and this organic solvent improves the wetting property of the pigment surface and facilitates dispersion. On the other hand, the aqueous pigment dispersion is said to be hindered by the hydrophobic interaction due to the presence of the organic solvent, thereby lowering the dispersion stability of the obtained aqueous pigment dispersion.
【０００４】 〔発明の詳細な説明〕[Detailed description of the invention]
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、有
機溶剤を含んだ水性顔料分散液の製造時における分散安
定性改良方法を提供することを目的とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for improving the dispersion stability in producing an aqueous pigment dispersion containing an organic solvent.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、無機着色顔
料、および、水に自由に混和する有機溶剤を含むアミン
で中和されたカルボン酸基含有樹脂水溶液を原料として
用いた水性顔料分散液の製造において、上記有機溶剤
を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γhsw値が上記有
機溶剤の値よりも大きく、かつ、その値が２０ｄｙｎｅ
／ｃｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤に代える
ことを特徴とする水性顔料分散液の分散安定性改良方法
である。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to an aqueous pigment dispersion using an inorganic color pigment and an aqueous solution of a carboxylic acid group-containing resin neutralized with an amine containing an organic solvent that is freely miscible in water. In the production of the organic solvent, the interfacial tension γ hsw value between [n-hexane / water] is larger than the value of the organic solvent and the value is 20 dyne.
A method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion, characterized by using an organic solvent which is freely miscible in water having a water content of at least / cm.
【０００７】また本発明は、カーボンブラックまたは有
機着色顔料、および、水に自由に混和する有機溶剤を含
むアミンで中和されたカルボン酸基含有樹脂水溶液を原
料として用いた水性顔料分散液の製造において、上記有
機溶剤を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γhsw値が
上記有機溶剤の値よりも大きく、かつ、その値が１０ｄ
ｙｎｅ／ｃｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤に
代えることを特徴とする水性顔料分散液の分散安定性改
良方法である。Further, the present invention provides a method for producing an aqueous pigment dispersion using a carbon black or an organic coloring pigment, and an aqueous solution of a carboxylic acid group-containing resin neutralized with an amine containing an organic solvent which is freely miscible in water. In the above, the organic solvent has an [n-hexane / water] interfacial tension γ hsw value larger than the value of the organic solvent and a value of 10 d.
This is a method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion, wherein the method is replaced with an organic solvent that is freely miscible in water of yne / cm or more.
【０００８】ここで、例えば、上記有機溶剤の含有量
は、上記水性顔料分散液１００重量部中３０重量部以下
である。Here, for example, the content of the organic solvent is 30 parts by weight or less in 100 parts by weight of the aqueous pigment dispersion.
【０００９】[0009]
【発明の実施の態様】水性顔料分散液の分散安定性改良
方法 本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良方法は、無機
着色顔料、および、水に自由に混和する有機溶剤を含ん
だアミンで中和されたカルボン酸基含有樹脂水溶液を原
料として用いた水性顔料分散液の製造において、上記有
機溶剤を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γhsw値が
上記有機溶剤の値よりも大きく、かつ、２０ｄｙｎｅ／
ｃｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤に代えるこ
とを特徴とするものであり、また、カーボンブラックま
たは有機着色顔料、および、水に自由に混和する有機溶
剤を含んだアミンで中和されたカルボン酸基含有樹脂水
溶液を原料として用いた水性顔料分散液の製造におい
て、上記有機溶剤を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力
γhsw値が上記有機溶剤の値よりも大きく、かつ、１０
ｄｙｎｅ／ｃｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤
に代えることを特徴とするものである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Improvement of dispersion stability of aqueous pigment dispersion
The method of improving the dispersion stability of the aqueous pigment dispersion of the present invention uses an inorganic color pigment and a carboxylic acid group-containing resin aqueous solution neutralized with an amine containing an organic solvent that is freely miscible in water as a raw material. In the production of the aqueous pigment dispersion, the organic solvent is mixed with an [n-hexane / water] interfacial tension γ hsw value larger than that of the organic solvent and 20 dyne /
cm or more, which is characterized by being replaced with a water-miscible organic solvent that is freely miscible with water, and neutralized with carbon black or an organic coloring pigment, and an amine containing a water-miscible organic solvent. In the production of an aqueous pigment dispersion using the carboxylic acid group-containing resin aqueous solution as a raw material, the organic solvent is mixed with an [n-hexane / water] interfacial tension γ hsw value larger than the organic solvent value, and 10
It is characterized in that it is replaced with an organic solvent that is freely miscible in water of dyne / cm or more.
【００１０】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法の原料として用いられる無機着色顔料としては、特
に限定されず、具体的には、二酸化チタンや酸化鉄等を
挙げることができる。また、本発明の水性顔料分散液の
分散安定性改良方法の原料として用いられる有機着色顔
料としては、特に限定されず、具体的には、フタロシア
ニン系顔料やキナクリドン系顔料およびアゾ系顔料等を
挙げることができる。The inorganic color pigment used as a raw material in the method for improving dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention is not particularly limited, and specific examples include titanium dioxide and iron oxide. Further, the organic color pigment used as a raw material of the method for improving the dispersion stability of the aqueous pigment dispersion of the present invention is not particularly limited, and specific examples thereof include phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, and azo pigments. be able to.
【００１１】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法の原料として用いられる、水に自由に混和する有機
溶剤を含んだアミンで中和されたカルボン酸基含有樹脂
水溶液は、水に自由に混和する有機溶剤を含んだカルボ
ン酸基含有樹脂をアミン類によって中和して水に溶解し
たものである。上記カルボン酸基含有樹脂としては、特
に限定されず、具体的には、カルボン酸基を有するアク
リル樹脂やポリエステル樹脂等を挙げることができる。The aqueous solution of a carboxylic acid group-containing resin neutralized with an amine containing a water-miscible organic solvent, which is used as a raw material of the method for improving the dispersion stability of the aqueous pigment dispersion of the present invention, is free of water. A carboxylic acid group-containing resin containing an organic solvent miscible with water is neutralized with amines and dissolved in water. The carboxylic acid group-containing resin is not particularly limited, and specific examples thereof include an acrylic resin and a polyester resin having a carboxylic acid group.
【００１２】上記カルボン酸基を有するアクリル樹脂と
しては、特に限定されず、例えば、アクリル酸やメタク
リル酸等のカルボン酸基含有モノマーと、上記カルボン
酸基含有モノマーと反応しないその他のモノマーとを、
通常の方法によって有機溶剤中で溶液重合させて得られ
たものを例示することができる。ここで、溶液重合に用
いられる有機溶剤が水に自由に混和するものでない場合
は、この有機溶剤を水に自由に混和する有機溶剤に置換
しておく必要がある。The acrylic resin having a carboxylic acid group is not particularly limited. For example, a carboxylic acid group-containing monomer such as acrylic acid or methacrylic acid and another monomer that does not react with the carboxylic acid group-containing monomer may be used.
Examples thereof include those obtained by solution polymerization in an organic solvent by a usual method. Here, when the organic solvent used for the solution polymerization is not one that is freely miscible with water, it is necessary to replace this organic solvent with an organic solvent that is freely miscible with water.
【００１３】また、上記カルボン酸基を有するポリエス
テル樹脂としては、特に限定されず、例えば、テレフタ
ル酸やアジピン酸等の多価カルボン酸を主成分とした酸
成分と、エチレングリコールやネオペンチルグリコール
等の多価アルコールを主成分としたアルコール成分と
を、通常の方法によって縮重合した後、水に自由に混和
する有機溶剤によって希釈することにより得られたもの
を例示することができる。The polyester resin having a carboxylic acid group is not particularly limited. For example, an acid component containing a polycarboxylic acid such as terephthalic acid or adipic acid as a main component and ethylene glycol, neopentyl glycol or the like can be used. And an alcohol component having a polyhydric alcohol as a main component, which is obtained by polycondensation by an ordinary method, and then diluting with an organic solvent freely miscible with water.
【００１４】上記カルボン酸基含有樹脂の樹脂固形分酸
価および数平均分子量は、特に限定されず、得られる水
性顔料分散液の用途に応じて、当業者によって適宜設定
することができる。The acid value and the number average molecular weight of the carboxylic acid group-containing resin are not particularly limited, and can be appropriately set by those skilled in the art according to the use of the obtained aqueous pigment dispersion.
【００１５】上記アミン類としては、特に限定されず、
３級アミンや３級アルカノールアミン等を用いることが
できる。また、上記アミン類の沸点としては、特に限定
されず、得られる水性顔料分散液の用途に応じて、当業
者によって適宜選択することができる。このような３級
アミンとしては、例えば、トリエチルアミンやトリエチ
レンジアミン等を、また、このような３級アルカノール
アミンとしては、例えば、ジメチルエタノールアミン等
を例示することができる。The above amines are not particularly limited.
Tertiary amines and tertiary alkanolamines can be used. The boiling point of the amines is not particularly limited, and can be appropriately selected by those skilled in the art according to the use of the obtained aqueous pigment dispersion. Such tertiary amines include, for example, triethylamine and triethylenediamine, and such tertiary alkanolamines include, for example, dimethylethanolamine.
【００１６】なお、上記カルボン酸基含有樹脂の有する
カルボン酸基に対する上記アミン類による中和率は、特
に限定されず、用いる水に自由に混和する有機溶剤を含
んだカルボン酸基含有樹脂の固形分樹脂酸価や数平均分
子量に応じて、当業者によって適宜設定することができ
る。The neutralization rate of the carboxylic acid groups of the carboxylic acid group-containing resin with the amines is not particularly limited, and the solidification of the carboxylic acid group-containing resin containing an organic solvent freely miscible with water to be used. It can be appropriately set by those skilled in the art according to the resin acid value and the number average molecular weight of the resin.
【００１７】また、水に自由に混和する有機溶剤を含ま
ないカルボン酸基含有樹脂を用いる場合は、予め、上記
水に自由に混和する有機溶剤を加えることによって、水
に自由に混和する有機溶剤を含んだカルボン酸基含有樹
脂とした後、アミン類によって中和し水に溶解させるこ
とによって、水に自由に混和する有機溶剤を含んだアミ
ンで中和されたカルボン酸基含有樹脂水溶液を得ること
ができる。When a carboxylic acid group-containing resin containing no water-miscible organic solvent is used, the water-miscible organic solvent is added in advance to the water-miscible organic solvent. And then dissolved in water to obtain a carboxylic acid group-containing resin aqueous solution neutralized with an amine containing an organic solvent freely miscible with water. be able to.
【００１８】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法は、このカルボン酸基含有樹脂に含まれている水に
自由に混和する有機溶剤を、用いられる着色顔料の種類
に応じて規定の［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γhsw
値を有する、水に自由に混和する有機溶剤に代えること
である。The method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion according to the present invention is characterized in that an organic solvent which is freely miscible with water contained in the carboxylic acid group-containing resin is regulated according to the type of the coloring pigment used. Interfacial tension between [n-hexane / water] γ hsw
A water-miscible organic solvent that has a value.
【００１９】すなわち、本発明の水性顔料分散液の分散
安定性改良方法において、無機着色顔料を用いている場
合は、この水に自由に混和する有機溶剤を、［ｎ−ヘキ
サン／水］間界面張力γhsw値がこの有機溶剤の値より
も大きく、かつ、その値が２０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上であ
る水に自由に混和する有機溶剤に代えることが必要であ
り、分散安定性の観点から、その値が３０ｄｙｎｅ／ｃ
ｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤に代えること
が好ましい。上記［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γ
hsw値が２０ｄｙｎｅ／ｃｍ未満である場合、得られる
水性顔料分散液の分散安定性が改良されない。That is, in the method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention, when an inorganic color pigment is used, the organic solvent freely miscible with water is mixed with the [n-hexane / water] interface. It is necessary to replace with an organic solvent having a tension γ hsw value larger than the value of this organic solvent and having a value of 20 dyne / cm or more, which is freely miscible with water. Is 30 dyne / c
It is preferable to use an organic solvent that is freely miscible with water having a molecular weight of m or more. Interfacial tension γ between [n-hexane / water]
When the hsw value is less than 20 dyne / cm, the dispersion stability of the obtained aqueous pigment dispersion is not improved.
【００２０】また、本発明の水性顔料分散液の分散安定
性改良方法において、カーボンブラックまたは有機着色
顔料を用いている場合は、この水に自由に混和する有機
溶剤を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力γhsw値がこ
の有機溶剤の値よりも大きく、かつ、その値が１０ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ以上である水に自由に混和する有機溶剤に代
えることが必要であり、分散安定性の観点から、その値
が２０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上である水に自由に混和する有
機溶剤に代えることが好ましい。上記［ｎ−ヘキサン／
水］間界面張力γhsw値が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ未満であ
る場合、得られる水性顔料分散液の分散安定性が改良さ
れない。When carbon black or an organic coloring pigment is used in the method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention, the organic solvent freely miscible with water is replaced with [n-hexane / water]. ] Interfacial tension γ hsw value is larger than the value of this organic solvent, and the value is 10 dy.
It is necessary to substitute an organic solvent that is freely miscible with water having a ne / cm or more, and from the viewpoint of dispersion stability, it is possible to substitute an organic solvent that is freely miscible with water having a value of 20 dyne / cm or more. preferable. The above [n-hexane /
When the [water] interfacial tension γ hsw value is less than 10 dyne / cm, the dispersion stability of the resulting aqueous pigment dispersion is not improved.
【００２１】ここで、［ｎ−ヘキサン／水］間界面張力
γhsw値とは、プレート法（Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法）と呼
ばれる動的接触角の測定によって求められるものであ
り、具体的には、測定対象である有機溶剤を、得られる
水性顔料分散液中での濃度と同じ濃度になるように、水
に対して添加した後、ｎ−ヘキサンを滴下して測定溶液
を得た後、この測定溶液に浸けられているプレートを引
き上げ速度２０ｍｍ／分で上昇させて測定するものであ
る。このような水に自由に混和する有機溶剤としては、
特に限定されず、メタノール、３−メチル−３−メトキ
シブタノール等を挙げることができる。Here, the [n-hexane / water] interfacial tension γ hsw value is obtained by measuring a dynamic contact angle called a plate method (Wilhelmy method). Is added to water so that the concentration is the same as the concentration in the obtained aqueous pigment dispersion, and then n-hexane is added dropwise to obtain a measurement solution. The measurement is performed by raising the immersed plate at a lifting speed of 20 mm / min. Such organic solvents that are freely miscible in water include:
There is no particular limitation, and examples thereof include methanol and 3-methyl-3-methoxybutanol.
【００２２】このように水に自由に混和する有機溶剤を
上記条件を満たすものに代えることは、上記水に自由に
混和する有機溶剤を含んだカルボン酸基含有樹脂を上記
アミン類で中和する前および／または後で溶剤置換をす
ること以外に、上記水に自由に混和する有機溶剤を含ん
だカルボン酸基含有樹脂を得るときに、予め水に自由に
混和する有機溶剤を上記条件を満たすものに配合を変更
しておくことによって実施することができる。As described above, replacing the water-miscible organic solvent with one satisfying the above-mentioned conditions involves neutralizing the carboxylic acid group-containing resin containing the water-miscible organic solvent with the amines. In addition to performing solvent replacement before and / or after, when obtaining a carboxylic acid group-containing resin containing an organic solvent that is freely miscible with water, an organic solvent that is freely miscible with water beforehand satisfies the above conditions. It can be carried out by changing the composition of the material.
【００２３】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法における水に自由に混和する有機溶剤の含有量とし
ては、特に限定されないが、分散安定性の観点から、得
られる水性顔料分散液１００重量部に対して、３０重量
部以下であることが好ましい。上記水に自由に混和する
有機溶剤を含んだアミンで中和されたカルボン酸基含有
樹脂水溶液が上記条件を満たすものと満たさないものと
を含んでいる場合も、この含有量を満たしていることが
好ましい。The content of the organic solvent freely miscible with water in the method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of dispersion stability, the resulting aqueous pigment dispersion 100 It is preferably 30 parts by weight or less based on parts by weight. If the carboxylic acid group-containing resin aqueous solution neutralized with an amine containing an organic solvent that is freely miscible in water contains one that satisfies the above conditions and one that does not, the content must be satisfied. Is preferred.
【００２４】なお、本発明の水性顔料分散液の分散安定
性改良方法において原料として含まれる、水に自由に混
和する有機溶剤は、上記条件を満たすもの以外の有機溶
剤が含まれていてもよいが、分散安定性の観点から、す
べてが上記条件を満たすものであることが好ましい。The organic solvent freely miscible with water, which is contained as a raw material in the method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention, may include an organic solvent other than those satisfying the above conditions. However, from the viewpoint of dispersion stability, it is preferable that all satisfy the above conditions.
【００２５】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法における原料は、上記のもの以外に、必要に応じ
て、通常用いられる分散助剤、消泡剤等の添加剤等を含
むことができる。The raw materials in the method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion of the present invention may contain, if necessary, additives such as commonly used dispersing aids and defoamers, in addition to the above-mentioned ones. it can.
【００２６】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改良
方法における具体的な製造方法としては、特に限定され
ず、例えば、上記有機溶剤を含んだアミンで中和された
カルボン酸基含有樹脂水溶液に、他の原料を加えて、ビ
ーズミル、サンドグラインドミル等を用いて、分散、混
練する方法を例示することができる。The specific production method in the method for improving the dispersion stability of the aqueous pigment dispersion of the present invention is not particularly limited. For example, a carboxylic acid group-containing resin aqueous solution neutralized with an amine containing the above organic solvent is used. And a method in which other raw materials are added and dispersed and kneaded using a bead mill, a sand grind mill, or the like.
【００２７】[0027]
【実施例】まず、各有機溶剤の［ｎ−ヘキサン／水］間
界面張力γhsw値を測定した。なお、測定機器にはＤＣ
Ａ−１００（オリエンテック社製動的接触角測定装置）
を用いて、得られる水性顔料分散液中の水と有機溶剤の
合計重量に対する濃度と同じ濃度になるように、測定対
象の有機溶剤を水に加え、さらにｎ−ヘキサンを３０重
量％になるように静かに滴下して測定溶液を得た後、こ
の測定溶液に浸けられているプレートを引き上げ速度２
０ｍｍ／分で上昇させることによって求めた。得られた
結果を表１に示した。EXAMPLE First, the interfacial tension [gamma] hsw between [n-hexane / water] of each organic solvent was measured. Note that the measurement equipment is DC
A-100 (Orientec dynamic contact angle measuring device)
, The organic solvent to be measured is added to water so that the concentration becomes the same as the concentration based on the total weight of water and the organic solvent in the obtained aqueous pigment dispersion, and n-hexane is further adjusted to 30% by weight. After gently dropping the sample into a measuring solution to obtain a measuring solution, the plate immersed in the measuring solution is pulled up at a speed of 2.
It was determined by raising at 0 mm / min. The results obtained are shown in Table 1.
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】 実施例１ ジョンクリル６０ ３７．０重量部 （ジョンソンポリマー社製アミン中和型カルボン酸基含有樹脂水溶液、固形分 重量３４％、有機溶剤含有せず） エチレングリコールモノブチルエーテル ４．６重量部 タイペークＣＲ−９７ ２９．４重量部 （石原産業社製二酸化チタン） イオン交換水 ２９．０重量部 上記原料をベッセルにて混合し、ＴＫホモミキサ−（特
殊機化社製）によって１０分間プレミックスした後、ガ
ラスビーズ１．０ｍｍφを２００重量部投入して、ミニ
バッチ式ＳＧミル（太平工業社製）を用いて、２０００
ｒｐｍで２時間分散し、エチレングリコールモノブチル
エーテルを４．６重量％含んだ水性顔料分散液を得た。
得られた分散液を遠心沈降させて固形分を取り出した
後、ＴＧ／ＤＴＡ２２０示差熱熱重量同時測定装置（セ
イコー電子社製）にて５００℃まで燃焼させ、吸着樹脂
量を測定したところ１８ｍｇ／ｇであった。 Example 1 John Krill 60 37.0 parts by weight (Amine-neutralized carboxylic acid group-containing resin aqueous solution manufactured by Johnson Polymer Co., 34% solid content, without organic solvent) Ethylene glycol monobutyl ether 4.6 weight parts Part Taipaque CR-97 29.4 parts by weight (Titanium dioxide manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 29.0 parts by weight ion-exchanged water After that, 200 parts by weight of 1.0 mmφ glass beads were put in, and 2,000 were added using a mini-batch SG mill (manufactured by Taihei Kogyo Co., Ltd.).
The mixture was dispersed at 2 rpm for 2 hours to obtain an aqueous pigment dispersion containing 4.6% by weight of ethylene glycol monobutyl ether.
The resulting dispersion was centrifuged to remove solids, and then burned to 500 ° C. using a TG / DTA220 simultaneous differential thermogravimetric analyzer (manufactured by Seiko Instruments Inc.), and the amount of adsorbed resin was measured. g.
【００３０】次に、エチレングリコールモノブチルエー
テルの代わりに、メタノールを用いて、同様にして、メ
タノールを４．６重量％含んだ水性顔料分散液を得た。
得られた分散液の吸着樹脂量を、同様にして測定したと
ころ、２２ｍｇ／ｇであった。Next, an aqueous pigment dispersion containing 4.6% by weight of methanol was obtained in the same manner using methanol in place of ethylene glycol monobutyl ether.
The amount of the adsorbed resin in the obtained dispersion was measured in the same manner, and it was 22 mg / g.
【００３１】実施例２ エチレングリコールモノブチルエーテルの代わりに、３
−メチル−３−メトキシブタノールを用いたこと以外
は、実施例１と同様にして、３−メチル−３−メトキシ
ブタノールを４．６重量％含んだ水性顔料分散液を得
た。得られた分散液の吸着樹脂量を、実施例１と同様に
して測定したところ、２３ｍｇ／ｇであった。 Example 2 Instead of ethylene glycol monobutyl ether, 3
An aqueous pigment dispersion containing 4.6% by weight of 3-methyl-3-methoxybutanol was obtained in the same manner as in Example 1 except that -methyl-3-methoxybutanol was used. The amount of the adsorbed resin in the obtained dispersion was measured in the same manner as in Example 1, and it was 23 mg / g.
【００３２】 実施例３ ジョンクリル７１ ５２．５重量部 （ジョンソンポリマー社製アミン中和型カルボン酸基含有樹脂水溶液、固形分 重量２８％、有機溶剤含有せず） エチレングリコールモノブチルエーテル ８．７重量部 ジメチルエタノールアミン ０．９重量部 カラーブラックＦＷ２００Ｐ ６．０重量部 （デグサ社製カーボンブラック） イオン交換水 ３１．９重量部 上記原料をベッセルにて混合し、ＴＫホモミキサ−（特
殊機化社製）によって１０分間プレミックスした後、ガ
ラスビーズ１．０ｍｍφを２００重量部投入して、ミニ
バッチ式ＳＧミル（太平工業社製）を用いて、３０００
ｒｐｍで５時間分散し、エチレングリコールモノブエチ
ルエーテルを８．７重量％含んだ水性顔料分散液を得
た。得られた分散液をコーンプレート型粘度計（東京計
器社製Ｅ型粘度計）を用いて、ずり速度１９．２／秒と
１９２／秒との粘度比から、Ｔｆ値を求めたところ、
２．１であった。 Example 3 52.5 parts by weight of John Krill 71 (aqueous solution of amine-neutralized carboxylic acid group-containing resin manufactured by Johnson Polymer Co., solid content 28%, without organic solvent) 8.7 parts by weight of ethylene glycol monobutyl ether Part Dimethylethanolamine 0.9 parts by weight Color Black FW200P 6.0 parts by weight (carbon black manufactured by Degussa) 31.9 parts by weight ion-exchanged water The above materials are mixed in a vessel, and TK homomixer (manufactured by Tokushu Kika Co., Ltd.) ) For 10 minutes, and 200 parts by weight of glass beads (1.0 mmφ) are charged, and the mixture is 3,000 using a mini-batch type SG mill (manufactured by Taihei Kogyo Co., Ltd.).
The mixture was dispersed at rpm for 5 hours to obtain an aqueous pigment dispersion containing 8.7% by weight of ethylene glycol monobuethyl ether. Using a cone plate type viscometer (E type viscometer manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.), the Tf value of the obtained dispersion was determined from the viscosity ratio between the shear rate of 19.2 / sec and 192 / sec.
2.1.
【００３３】次に、エチレングリコールモノブチルエー
テルの代わりに、３−メチル−３−メトキシブタノール
を用いて、同様にして、３−メチル−３−メトキシブタ
ノールを８．７重量％含んだ水性顔料分散液を得た。得
られた分散液のＴｆ値を、同様にして測定したところ、
１．４であった。Next, 3-methyl-3-methoxybutanol was used in place of ethylene glycol monobutyl ether. Similarly, an aqueous pigment dispersion containing 8.7% by weight of 3-methyl-3-methoxybutanol was used. I got When the Tf value of the obtained dispersion was measured in the same manner,
1.4.
【００３４】以上の結果より、吸着樹脂量が大きいほ
ど、顔料の周囲の樹脂量が多いこと、また、Ｔｆ値は構
造粘性の強度を示しており、Ｔｆ値が小さいほど、得ら
れた水性顔料分散液の構造粘性が小さいことから、本発
明の各着色顔料種に応じて、［ｎ−ヘキサン／水］間界
面張力γhswの値を特定する水に自由に混和する有機溶
剤を含んでいるものは、分散安定性が向上していると考
えられる。From the above results, the larger the amount of the adsorbed resin, the larger the amount of resin around the pigment, and the Tf value indicates the strength of the structural viscosity. The smaller the Tf value, the smaller the obtained aqueous pigment. Since the dispersion has a low structural viscosity, it contains an organic solvent that is freely miscible in water that specifies the value of the [n-hexane / water] interfacial tension γ hsw according to the type of each color pigment of the present invention. Those are considered to have improved dispersion stability.
【００３５】[0035]
【発明の効果】本発明の水性顔料分散液の分散安定性改
良方法は、無機着色顔料、または、カーボンブラックや
有機着色顔料を用いる場合、それぞれ特定の［ｎ−ヘキ
サン／水］間界面張力γhsw値を有する有機溶剤を用い
ることによって、分散状態をより安定化することができ
る。従って、得られた水性顔料分散液は、従来と比較し
て吸着樹脂量が大きく、分散液の構造粘性が小さくなっ
たため、Ｔｆ値が小さくなったと考えられる。According to the method of the present invention for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion, when an inorganic color pigment or carbon black or an organic color pigment is used, a specific [n-hexane / water] interfacial tension γ is used. By using an organic solvent having an hsw value, the dispersion state can be further stabilized. Therefore, it is considered that the Tf value of the obtained aqueous pigment dispersion became smaller because the amount of the adsorbed resin was larger and the structural viscosity of the dispersion became smaller as compared with the conventional one.
【００３６】また、このように、吸着樹脂量を多くした
り、Ｔｆ値を小さくすることができることによって、分
散工程において、顔料分散をより容易にすることができ
る。In addition, by increasing the amount of the adsorbed resin and decreasing the Tf value, the pigment can be more easily dispersed in the dispersing step.
Claims (3)
る有機溶剤を含むアミンで中和されたカルボン酸基含有
樹脂水溶液を原料として用いた水性顔料分散液の製造に
おいて、前記有機溶剤を、［ｎ−ヘキサン／水］間界面
張力γhsw値が前記有機溶剤の値よりも大きく、かつ、
その値が２０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上である水に自由に混和
する有機溶剤に代えることを特徴とする水性顔料分散液
の分散安定性改良方法。1. A method for producing an aqueous pigment dispersion using, as a raw material, an aqueous solution of a carboxylic acid group-containing resin neutralized with an amine containing an inorganic coloring pigment and an organic solvent that is freely miscible in water. , [N-hexane / water] interfacial tension γ hsw value is larger than the value of the organic solvent, and
A method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion, wherein the method is replaced with an organic solvent that is freely miscible in water having a value of 20 dyne / cm or more.
よび、水に自由に混和する有機溶剤を含むアミンで中和
されたカルボン酸基含有樹脂水溶液を原料として用いた
水性顔料分散液の製造において、前記有機溶剤を、［ｎ
−ヘキサン／水］間界面張力γhsw値が前記有機溶剤の
値よりも大きく、かつ、その値が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以
上である水に自由に混和する有機溶剤に代えることを特
徴とする水性顔料分散液の分散安定性改良方法。2. A process for producing an aqueous pigment dispersion using a carbon black or an organic coloring pigment and an aqueous solution of a carboxylic acid group-containing resin neutralized with an amine containing an organic solvent freely miscible with water as a raw material. The organic solvent is [n
-Hexane / water], wherein an aqueous solvent having an interfacial tension γ hsw value larger than the value of the organic solvent and having a value of 10 dyne / cm or more, which is freely miscible with water, is used. A method for improving the dispersion stability of a liquid.
散液１００重量部中３０重量部以下である請求項１また
は２に記載の水性顔料分散液の分散安定性改良方法。3. The method for improving the dispersion stability of an aqueous pigment dispersion according to claim 1, wherein the content of the organic solvent is 30 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the aqueous pigment dispersion.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24157399A JP2001064562A (en) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Method for improving dispersion stability of water-based pigment dispersion |
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|---|---|---|---|
| JP24157399A JP2001064562A (en) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Method for improving dispersion stability of water-based pigment dispersion |
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|---|---|
| JP2001064562A true JP2001064562A (en) | 2001-03-13 |
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ID=17076345
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001064562A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018030506A1 (en) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | Pigment composition, coating material containing said pigment composition, and dispersant |
-
1999
- 1999-08-27 JP JP24157399A patent/JP2001064562A/en not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| WO2018030506A1 (en) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | Pigment composition, coating material containing said pigment composition, and dispersant |
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