JP2001050947A - シアナミド簡易定量法とそのためのキット - Google Patents

シアナミド簡易定量法とそのためのキット

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淑子 高橋
Yoichiro Furukawa
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(57)【要約】 【課題】田面水中のシアナミド濃度を現場で簡便に、か
つ短時間で定量する方法を提供する。 【解決手段】シアナミドを含有する検水と、複数の所定
シアナミド濃度の標準液とを用意し、検水と各標準液の
おのおのについて、pHを調整した後、炭酸アンモニウ
ムを含有するニトロプルシド試液を添加して発色させ、
検水の発色程度と各標準液の発色程度とを比較すること
により検水中のシアナミド量を定量することを特徴とす
るシアナミド簡易定量法とそのためのキット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、携帯に便利であ
り、現場で簡単に、短時間で、例えば田面水中のシアナ
ミド濃度を定量する方法、およびそれに用いるキットに
関する。
【0002】
【従来の技術】近年、スクミリンゴガイの水稲被害を防
ぐために、殺害効果とともに肥料効果のある石灰窒素が
使用されている。しかし、石灰窒素を施用後、田面水に
おいて石灰窒素の成分の一つであるシアナミド濃度があ
まりに高いと、周辺の魚貝類への影響、水稲の発芽へ影
響することも予測される。田面水のシアナミド濃度は、
石灰窒素散布後、日数経過とともに減少するが、田面水
のシアナミド濃度を確認するのために、現場で簡単に短
時間で判定する方法が必要とされている。
【0003】従来のシアナミド分析方法は、肥料分析法
で定められる硝酸銀法が用いられている。また、比色定
量法としては、発色試薬にナトリウムペンタアンミンフ
ェロエートを用いてシアナミドを発色させ、溶液の吸光
度を測定する方法が知られている。しかし、これらの方
法は定量値を示すことができ、検出感度も高いなどの優
れた特徴があるが、分析時間も長く、現場での分析には
不適当であり、実用的な方法ではなかった。更に、ナト
リウムペンタアンミンフェロエート法は、試薬が安定性
に欠けるため、分析時に試薬を調製する必要があり、現
場で行う分析として簡便ではないという問題もある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、例え
ば田面水等の検水中のシアナミド濃度を、現場で簡便
に、かつ短時間で定量する方法、及びそれに用いるキッ
トを提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、例えば田面水
等の、シアナミドを含有する検水と、複数の所定シアナ
ミド濃度の標準液とを用意し、検水と各標準液のおのお
のについて、pHを調整した後、炭酸アンモニウムを含
有するニトロプルシド試液を添加して発色させ、検水の
発色程度と各標準液の発色程度とを比較することにより
検水中のシアナミド量を定量することを特徴とするシア
ナミド簡易定量法である。
【0006】又、本発明は、複数の所定濃度のシアナミ
ドを含有するシアナミド標準液と、pH緩衝液と、炭酸
アンモニウムを含有するニトロプルシド試液と、前記標
準液と検水とをおのおの秤量し発色の程度を比較するの
に充分に透明な蓋付き容器と、pH緩衝液と炭酸アンモ
ニウムを含有するニトロプルシド試液とを前記標準液と
検水とに所定量注ぐための容器と、からなることを特徴
とするシアナミド簡易分析用キットである。
【0007】
【発明の実施の態様】本発明者らは、本発明の目的を達
成するべく、いろいろ検討した結果、シアナミドと反応
発色する試薬のうち、溶液の濃淡が目視判定しやすいも
の、試薬の保存性が良いものを検索し、更にその最適反
応条件を検討した結果、ニトロプルシド(ペンタシアノ
ニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物)がシアナ
ミドと鋭敏に反応し、目視判定が可能であることを見い
だし、本発明に至ったものである。
【0008】本発明者らの検討によれば、前記発色反応
については、シアナミドが検水中に存在すれば赤色〜赤
紫色を呈し、濃度が高ければ濃赤紫、低ければ黄色味を
帯びた赤色を呈するが、この反応は時間とともに進行す
ることが判った。更に、本発明者らは、濃度既知のシア
ナミド標準溶液を用意し、検水と同時にこれらを発色さ
せ、発色の程度を目視にて比較するのみで、容易に定量
をすることができるという知見を得て、本発明に至った
ものである。
【0009】本発明に使用する試液等の組成、用法につ
いて説明する。
【0010】(a)炭酸アンモニウムを含有するニトロ
プルシド試液 シアナミドを検出するための試薬であり、例えば、以下
の処方のものを使用することができる。 0.2M ニトロプルシド 10ml 0.2M フェリシアン化カリウム 10ml 2.5M 水酸化ナトリウム 5ml 0.7M 炭酸アンモニウム 2ml
【0011】前記組成の水溶液をフラスコに順次加えた
後、蒸留水を加えて全量が100mlになるようにす
る。30分程度放置し、試薬の色が暗褐色から淡黄色に
なったものを用いる。
【0012】ニトロプルシド試液は以下のような反応で
ニトロプルシドとフェリシアン化カリウムが反応する。
【0013】
【化1】
【0014】さらにシアナミドと以下のように反応し発
色する。
【0015】
【化2】
【0016】なお、田面水のような自然環境水は場所、
気象状況など条件によって異なるが、前記の発色反応が
安定して行われるように、pH緩衝液を添加し、標準溶
液との発色誤差を少なくする必要がある。更に、自然環
境に多く存在するアンモニウムイオンが発色時の溶液の
色調を変えて、判定誤差を大きくすることを避ける目的
で、ニトロプルシド試液に予め炭酸アンモニウムを添加
する。
【0017】(b)pH緩衝液 前述の通りに、検水とシアナミド標準溶液のpHが大き
く異なることを防ぐために使用する。前記発色反応は、
pH=10で最も感度が高くなるので0ppm〜50p
pm程度の、低濃度のシアナミドの定量にはpH=10
のpH緩衝液を用いるが、100ppm〜500ppm
程度の高濃度シアナミドの判定にはpH=12のpH緩
衝液を用いて充分である。
【0018】本発明において、pH緩衝液の例として
は、pH=10の緩衝液としてはホウ酸緩衝溶液が、p
H=12の緩衝液としては酸混合液−水酸化ナトリウム
緩衝溶液が挙げられる。それぞれの、処方は次のとおり
である。ホウ酸緩衝溶液;0.1M KClに溶解した
0.5M ホウ酸溶液 200mlを2.5M NaO
Hで、pH=10に調整し、全容を250mlとする。
酸混合液−水酸化ナトリウム緩衝溶液;酸混合液(0.
04M H3PO4+0.04M酢酸+0.04Mホウ
酸)100mlと2M NaOHを混合し、pH=12
に調製する。
【0019】前記の調整法に従って作成した各試液等
は、例えば一定量分取できるポンプ式の分注瓶に入れて
おき、測定の際に分注して使用すると好都合である。以
上の様に小分けした状態で、各成分はいずれも、少なく
とも約6ヶ月間室温で安定であり、試薬の能力になんら
変化はない。
【0020】また、本発明は、前記のシアナミド簡易定
量法を具体的に実行するのに好適なキットである。本発
明のキットは、前述の定量法を実施するために必要な試
液類、即ち、炭酸アンモニウムを含有するニトロプルシ
ド試液、pH緩衝液(pH=10と12用)、更に所定
濃度のシアナミドを含有するシアナミド標準溶液の複数
(後述の通りに、通常は、15ppm、30ppm、1
00ppm、300ppmを備えれば良い)とを備え、
また、検水や前記試液類を秤量し、更に前記試液等を注
入して発色反応を生起させ、発色程度が比較できる程度
に透明な容器(例えば蓋付き試験管)と、前記試液等を
検水や標準液に秤量注入するための分注器等の容器とか
らなっている。
【0021】本発明のキットは、一つの収納箱内に、前
記試液類、容器類を納め、携帯性に富む形態とすること
が好ましく、また、試験管立てのような治具を追加して
収納していることが利便性の面で一層好ましく、例えば
田面水中のシアナミドの濃度を前記キットのみを用いて
田面水を採取する現場において簡単に定量出来るという
特徴がある。尚、シアナミド標準溶液のシアナミド濃度
としては、発明者らの実験的検討の結果、15、30、
100、300ppmの4種類を用意しておけば、いろ
いろな用途に対しても十分であることから、キット中に
は前記4種の標準液を備えていることが好ましい。
【0022】以下、実施例に基づき、本発明について、
更に詳細に説明する。
【0023】
【実施例】〔実施例1〕(判定範囲:0〜50ppmの
場合の例) 検水を一定量、蓋付き透明容器に採取した。濃度定量に
用いるシアナミド標準溶液(15ppm、30ppm)
も同様に透明容器に分取した。各透明容器を試験管立て
に並べ、各容器にポンプ式分注瓶で1mlずつpH緩衝
液(ホウ酸緩衝溶液;pH=10)、炭酸アンモニウム
を含有するニトロプルシド試液を添加した。その後、各
容器に蓋をしてよく混合した。5分程度経過後、定量用
シアナミド標準溶液と検水の溶液の発色程度を比較した
ところ、検水の溶液の色が定量用標準溶液(15pp
m)より濃い赤紫色であり、しかし、定量用標準溶液
(30ppm)より薄く黄色味を帯びていたので、検水
中のシアナミド濃度は15〜30ppmであった。尚、
前記濃度は、化学品検査協会のコイによる48時間急性
毒性試験結果の無影響濃度(16mg/L)〜0%死亡
最低濃度(29mg/L)に相当する。
【0024】〔実施例2〕(判定範囲:100〜500
ppmの場合の例) 検水を一定量、蓋付き透明容器に採取した。濃度定量に
用いるシアナミド標準溶液(100ppm、300pp
m)も同様に透明容器に分取した。各透明容器を試験管
立てに並べ、各容器にポンプ式分注瓶で1mlずつpH
緩衝液(酸混合液−水酸化ナトリウム緩衝溶液;pH=
12)、炭酸アンモニウムを含有するニトロプルシド試
液を添加した。その後、各容器に蓋をしてよく混合し
た。5分程度経過後、定量用シアナミド標準溶液と検水
の溶液の発色程度を比較したところ、検水の溶液の色が
定量用標準溶液(100ppm)より濃い赤紫色であ
り、しかし、定量用標準溶液(300ppm)より薄く
黄色味を帯びていたので、検水中のシアナミド濃度は1
00〜300ppmであった。
【0025】
【発明の効果】本発明の方法によれば、検水中のシアナ
ミド濃度を、現場で簡便に、かつ短時間で定量すること
ができるので、例えば、石灰窒素散布後の田面水のシア
ナミド濃度を確認すること等に使用することができる。
ことに、本発明のキットを用いれば、分析作業の専門家
でなくても、シアナミド濃度を簡単に定量することがで
きるので、産業上非常に有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シアナミドを含有する検水と、複数の所定
    シアナミド濃度の標準液とを用意し、検水と各標準液の
    おのおのについて、pHを調整した後、炭酸アンモニウ
    ムを含有するニトロプルシド試液を添加して発色させ、
    検水の発色程度と各標準液の発色程度とを比較すること
    により検水中のシアナミド量を定量することを特徴とす
    るシアナミド簡易定量法。
  2. 【請求項2】検水が田面水であることを特徴とする請求
    項1記載のシアナミド簡易定量法。
  3. 【請求項3】複数の所定濃度のシアナミドを含有するシ
    アナミド標準液と、pH緩衝液と、炭酸アンモニウムを
    含有するニトロプルシド試液と、前記標準液と検水とを
    おのおの秤量し発色の程度を比較するのに充分に透明な
    蓋付き容器と、pH緩衝液と炭酸アンモニウムを含有す
    るニトロプルシド試液とを前記標準液と検水とに所定量
    注ぐための容器と、からなることを特徴とするシアナミ
    ド簡易分析用キット。
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