JP2001019570A - セラミックスの製造装置 - Google Patents
セラミックスの製造装置Info
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- JP2001019570A JP2001019570A JP18786599A JP18786599A JP2001019570A JP 2001019570 A JP2001019570 A JP 2001019570A JP 18786599 A JP18786599 A JP 18786599A JP 18786599 A JP18786599 A JP 18786599A JP 2001019570 A JP2001019570 A JP 2001019570A
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- ceramics
- slurry
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/009—Porous or hollow ceramic granular materials, e.g. microballoons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00836—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for medical or dental applications
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- Structural Engineering (AREA)
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- Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】粒子径100〜1000μの粒子径を有するセラミッ
クスの製造装置を提供する。 【解決手段】セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空間
に出力する手段、空間中に弾き飛ばされたセラミックス
溶液を捕捉すべく配置され、捕捉されたセラミックス溶
液を急速に冷却する冷却槽よりなる
クスの製造装置を提供する。 【解決手段】セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空間
に出力する手段、空間中に弾き飛ばされたセラミックス
溶液を捕捉すべく配置され、捕捉されたセラミックス溶
液を急速に冷却する冷却槽よりなる
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明はセラミックスの製造
装置に関し、細胞培養の基盤、骨充填剤や、DDS担体と
して利用すること等を目的とした球状多孔質セラミック
ス製造装置に関するものである。
装置に関し、細胞培養の基盤、骨充填剤や、DDS担体と
して利用すること等を目的とした球状多孔質セラミック
ス製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、球状セラミックスの製造方法とし
て一般的なものでは、噴霧乾燥造粒法、転動造粒法等が
存在する。それぞれの方法で一般的に製造することので
きる粒子径は、噴霧乾燥造粒法では〜100μm、転動造粒
法では、1mm〜となっている。カラムクロマトグラフィ
ーで使用されている球状シリカゲルや球状アパタイト
は、噴霧乾燥造粒法によって製造されている。また、転
動造粒法で製造されている物としては、濾過材があげら
れる。この二種類の方法では100μ〜１mmの粒子径を持
つ球状セラミックスを製造することは困難である。一
方、特開昭64-75030号公報にセラミックススラリーを油
相に注入し、W/Oエマルジョンとした後にこれを再び粋
そうに注入して油相を固化し、この油相を焼成により消
失させることで、粒子径100μｍ以上の球状リン酸カル
シウムを製造する方法が開示されている。粒子径100μ
ｍ以上の球状セラミックスを製造する場合、特開昭64-7
5030号公報に開示されているW/Oエマルジョン法を用い
ることが考えられるが、この方法では油相の調整等の製
造工程が必要となり、コストの増大が懸念される。ま
た、噴霧乾燥造粒法でも巨大な装置を用いることによっ
て100μｍ以上の球状セラミックスを作成することがで
きるが、やはりコストが増大する。
て一般的なものでは、噴霧乾燥造粒法、転動造粒法等が
存在する。それぞれの方法で一般的に製造することので
きる粒子径は、噴霧乾燥造粒法では〜100μm、転動造粒
法では、1mm〜となっている。カラムクロマトグラフィ
ーで使用されている球状シリカゲルや球状アパタイト
は、噴霧乾燥造粒法によって製造されている。また、転
動造粒法で製造されている物としては、濾過材があげら
れる。この二種類の方法では100μ〜１mmの粒子径を持
つ球状セラミックスを製造することは困難である。一
方、特開昭64-75030号公報にセラミックススラリーを油
相に注入し、W/Oエマルジョンとした後にこれを再び粋
そうに注入して油相を固化し、この油相を焼成により消
失させることで、粒子径100μｍ以上の球状リン酸カル
シウムを製造する方法が開示されている。粒子径100μ
ｍ以上の球状セラミックスを製造する場合、特開昭64-7
5030号公報に開示されているW/Oエマルジョン法を用い
ることが考えられるが、この方法では油相の調整等の製
造工程が必要となり、コストの増大が懸念される。ま
た、噴霧乾燥造粒法でも巨大な装置を用いることによっ
て100μｍ以上の球状セラミックスを作成することがで
きるが、やはりコストが増大する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】細胞培養の基盤、骨充
填剤や、DDS等に球状多孔質セラミックスを利用するに
は、100〜1000μｍの粒子径であることが要求される。
しかし、セラミックスは加工性が悪く、現実にその粒子
径の球状多孔質セラミックスの製造は困難であり、未だ
に安価な製造方法は実用化されていない。現在のとこ
ろ、細胞培養の基盤として用いられているのは多孔質ガ
ラスビーズであるが、Siの溶出や生体親和性の低さなど
が問題となっている。骨充填剤には破砕状の生体親和性
セラミックスが用いられているが、生体内に埋入する際
に角で組織が傷つくといった問題がある。また、DDSは
未だ研究段階であり、実用化はされていない。以上のよ
うに、粒子径100〜1000μｍの球状セラミックスの使用
用途は様々であるが、実用的な製造方法が存在しないた
め、現在のところほとんど応用されていない。
填剤や、DDS等に球状多孔質セラミックスを利用するに
は、100〜1000μｍの粒子径であることが要求される。
しかし、セラミックスは加工性が悪く、現実にその粒子
径の球状多孔質セラミックスの製造は困難であり、未だ
に安価な製造方法は実用化されていない。現在のとこ
ろ、細胞培養の基盤として用いられているのは多孔質ガ
ラスビーズであるが、Siの溶出や生体親和性の低さなど
が問題となっている。骨充填剤には破砕状の生体親和性
セラミックスが用いられているが、生体内に埋入する際
に角で組織が傷つくといった問題がある。また、DDSは
未だ研究段階であり、実用化はされていない。以上のよ
うに、粒子径100〜1000μｍの球状セラミックスの使用
用途は様々であるが、実用的な製造方法が存在しないた
め、現在のところほとんど応用されていない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記事項を鑑
み、セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空間に出力す
る手段、空間中に弾き飛ばされたセラミックス溶液を捕
捉し、捕捉された当該セラミックス溶液を急速に冷却す
る冷却槽の組み合わせ構成により、これまで製造が困難
であるとされている粒子径100〜1000μｍの球状で好ま
しくは多孔質のセラミックスを安価かつ容易に製造可能
なセラミックスの製造装置を提供する。
み、セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空間に出力す
る手段、空間中に弾き飛ばされたセラミックス溶液を捕
捉し、捕捉された当該セラミックス溶液を急速に冷却す
る冷却槽の組み合わせ構成により、これまで製造が困難
であるとされている粒子径100〜1000μｍの球状で好ま
しくは多孔質のセラミックスを安価かつ容易に製造可能
なセラミックスの製造装置を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本願発明は、少なくとも 「セラ
ミックス溶液を弾き飛ばすことで空間に出力する手段、
空間中に弾き飛ばされたセラミックス溶液捕捉し、捕捉
された当該セラミックス溶液を急速に冷却する冷却槽」
の２つの構成を具備し、当該構成を形成する具体的手段
は、その達成する目的によって適宜選択され得るもので
ある。
ミックス溶液を弾き飛ばすことで空間に出力する手段、
空間中に弾き飛ばされたセラミックス溶液捕捉し、捕捉
された当該セラミックス溶液を急速に冷却する冷却槽」
の２つの構成を具備し、当該構成を形成する具体的手段
は、その達成する目的によって適宜選択され得るもので
ある。
【０００６】「セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空
間に出力する手段」とは、少なくともセラミックス溶液
の所望の大きさの一粒子を形成する為の量を、外部から
セラミックス溶液に物理的に衝撃を与えてその反動で弾
き飛ばすことで空間中に放出する手段を示し、具体的に
は、図１で示すような回転するハネ部（回転翼）によっ
て、セラミックス溶液をすくい空間に飛散するように放
出させる態様が示される。この際、セラミックス溶液に
ハネ部の先端部が所定の深さで接触してこれをすくい上
げるが、この深さによって、得られるセラミックスの粒
径を任意に調整できる。これは例えば深さ１０〜３０ｍ
ｍとすると得られるセラミックス粒子の粒径は300〜700
μとなる。ところで、この関係は、セラミックス溶液の
粘度等様々な要因で変化することから、特にこれら数値
範囲に限られるものではないのである。
間に出力する手段」とは、少なくともセラミックス溶液
の所望の大きさの一粒子を形成する為の量を、外部から
セラミックス溶液に物理的に衝撃を与えてその反動で弾
き飛ばすことで空間中に放出する手段を示し、具体的に
は、図１で示すような回転するハネ部（回転翼）によっ
て、セラミックス溶液をすくい空間に飛散するように放
出させる態様が示される。この際、セラミックス溶液に
ハネ部の先端部が所定の深さで接触してこれをすくい上
げるが、この深さによって、得られるセラミックスの粒
径を任意に調整できる。これは例えば深さ１０〜３０ｍ
ｍとすると得られるセラミックス粒子の粒径は300〜700
μとなる。ところで、この関係は、セラミックス溶液の
粘度等様々な要因で変化することから、特にこれら数値
範囲に限られるものではないのである。
【０００７】この物理的に加える衝撃は、その他に、回
転ではなく振り子のように振られるハネや、液面に水平
に摺動するハネ、等が例示され、ハネの形状は、弾き飛
ばされるセラミックス溶液の量によって棒状、平板状等
適宜選択されるものである。その他、振動するハネに、
セラミックス溶液を注ぎ込む様な場合も例示される。
転ではなく振り子のように振られるハネや、液面に水平
に摺動するハネ、等が例示され、ハネの形状は、弾き飛
ばされるセラミックス溶液の量によって棒状、平板状等
適宜選択されるものである。その他、振動するハネに、
セラミックス溶液を注ぎ込む様な場合も例示される。
【０００８】「空間中に弾き飛ばされたセラミックス溶
液を捕捉し、捕捉された当該セラミックス溶液を急速に
冷却する冷却槽」は、空間中に放出されたセラミックス
溶液を捕捉する位置に開口部を有するものであって、開
口部は、その飛散方向に対応するだけの開口部を有する
ように形成されることが好ましい。 開口方向は、飛散
したセラミック溶液が到達する方向に向くものであり、
横、縦、或いは斜め方向に形成されている。冷却漕は、
落下、飛散するなどしてきたセラミックス溶液を捕捉し
た後、当該溶液を、急速に冷却するものであって、急速
の程度は、その凍結後の形状が球形となる程度に冷却さ
れていることを示すものである。セラミックス溶液が飛
散し、冷却漕に到達する距離は、少なくとも飛行中の溶
液が、球状になる程度であればよく、例えば500 ｍｍ
で、好ましくは400 ｍｍ以内が示されるが、特に限定は
されるものではない。例えば、液体窒素を冷媒として、
冷却漕に配置することが、第一に好ましい例として示す
ことができる。その他、温度は、液体窒素ほどではない
が、ペルチェ素子等の電気的な冷却手段、その他の冷媒
の利用によっても凍結固化の時間は異なるが本願発明の
冷却漕の一例となり得る。尚、セラミックス溶液は、ア
ルミナ、リン酸カルシウム系の化合物、ジルコニア、カ
ーボン、その他下述の未焼成状態の原料を含む懸濁液で
あり、多種多様の素材が適用可能である。本願は発明に
より得られる物質は、主に均一球状のセラミックス微粒
子よりなる顆粒又は粉末であり、焼成の結果如何によ
り、緻密又は多孔質状の粉末が可能である。
液を捕捉し、捕捉された当該セラミックス溶液を急速に
冷却する冷却槽」は、空間中に放出されたセラミックス
溶液を捕捉する位置に開口部を有するものであって、開
口部は、その飛散方向に対応するだけの開口部を有する
ように形成されることが好ましい。 開口方向は、飛散
したセラミック溶液が到達する方向に向くものであり、
横、縦、或いは斜め方向に形成されている。冷却漕は、
落下、飛散するなどしてきたセラミックス溶液を捕捉し
た後、当該溶液を、急速に冷却するものであって、急速
の程度は、その凍結後の形状が球形となる程度に冷却さ
れていることを示すものである。セラミックス溶液が飛
散し、冷却漕に到達する距離は、少なくとも飛行中の溶
液が、球状になる程度であればよく、例えば500 ｍｍ
で、好ましくは400 ｍｍ以内が示されるが、特に限定は
されるものではない。例えば、液体窒素を冷媒として、
冷却漕に配置することが、第一に好ましい例として示す
ことができる。その他、温度は、液体窒素ほどではない
が、ペルチェ素子等の電気的な冷却手段、その他の冷媒
の利用によっても凍結固化の時間は異なるが本願発明の
冷却漕の一例となり得る。尚、セラミックス溶液は、ア
ルミナ、リン酸カルシウム系の化合物、ジルコニア、カ
ーボン、その他下述の未焼成状態の原料を含む懸濁液で
あり、多種多様の素材が適用可能である。本願は発明に
より得られる物質は、主に均一球状のセラミックス微粒
子よりなる顆粒又は粉末であり、焼成の結果如何によ
り、緻密又は多孔質状の粉末が可能である。
【０００９】
【実施例】以下に本発明の一実施例である図１に基づい
て説明する。１は、スラリー貯蔵タンクであり、セラミ
ックス溶液を貯蔵するためのタンクである。 これは例
えば、既知の合成法、精製法で調整されたセラミック
ス、好ましくはリン酸カルシウム系セラミックス、さら
に好ましくはハイドロキシアパアタイト、リン酸三カル
シウム、第二リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、
リン酸八カルシウム、リン酸カルシウム系ガラス、これ
らリン酸カルシウムの混合物、よりなる溶液、又はこの
粉末にバインダー、好ましくは水溶性ポリマーの一種又
は二種類以上を混合した水溶液、さらに好ましくはポリ
ビニルアルコール、ポリエチレングリコール等を混合し
た水溶液、を貯蔵する。又、貯蔵された上述したセラミ
ックス溶液の均一性を保つために混合攪拌するスラリー
攪拌機２を有する場合もある。２は、スラリー攪拌機で
あり、当該スラリー内又は周囲に存在し、回転運動など
してこれを攪拌するものであるが、この攪拌時間によ
り、多孔質セラミックス材を形成する際の、気孔率を調
整できる。これは、例えば、回転数250rpmという条件
で、時間を30分とした場合、気孔率60％位とすることが
可能である。３は、送液ポンプであり、スラリー貯蔵タ
ンク１のスラリーを液貯め部４に供給するためのもので
ある。送液ポンプの動作は、主に常に或いは適時、液溜
部４内のスラリーの量を監視し、補充する為に動作す
る。４は、液溜部であり、常に所定量のスラリーが充填
され、回転している回転翼５の回転動作を妨げることな
く、スラリーと回転翼５が好適に接触する程度の形状を
有する。回転翼５は１乃至複数、好ましくは10枚以上の
板（幅1〜10mm、長さ1〜100mm、厚さ0.01〜1mmで先端部
の形状が半円状又は四角、三角その他多角状を有する）
がくし歯型に整列配置されている。図１（ｂ）にその一
例を示す。１１は回転翼全体の幅でありここでは９６ｍ
ｍ、１２は、 回転翼の長さでありここでは２１．５ｍ
ｍ、１３は、先端部の三角部分の高さでここでは２ｍ
ｍ、１４は、回転翼の中心から片側縁部までの長さであ
りここでは２ｍｍである。尚本実施例は、一列のくし歯
型の回転翼を例示するものであるが、これが複数列あっ
てもよい。
て説明する。１は、スラリー貯蔵タンクであり、セラミ
ックス溶液を貯蔵するためのタンクである。 これは例
えば、既知の合成法、精製法で調整されたセラミック
ス、好ましくはリン酸カルシウム系セラミックス、さら
に好ましくはハイドロキシアパアタイト、リン酸三カル
シウム、第二リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、
リン酸八カルシウム、リン酸カルシウム系ガラス、これ
らリン酸カルシウムの混合物、よりなる溶液、又はこの
粉末にバインダー、好ましくは水溶性ポリマーの一種又
は二種類以上を混合した水溶液、さらに好ましくはポリ
ビニルアルコール、ポリエチレングリコール等を混合し
た水溶液、を貯蔵する。又、貯蔵された上述したセラミ
ックス溶液の均一性を保つために混合攪拌するスラリー
攪拌機２を有する場合もある。２は、スラリー攪拌機で
あり、当該スラリー内又は周囲に存在し、回転運動など
してこれを攪拌するものであるが、この攪拌時間によ
り、多孔質セラミックス材を形成する際の、気孔率を調
整できる。これは、例えば、回転数250rpmという条件
で、時間を30分とした場合、気孔率60％位とすることが
可能である。３は、送液ポンプであり、スラリー貯蔵タ
ンク１のスラリーを液貯め部４に供給するためのもので
ある。送液ポンプの動作は、主に常に或いは適時、液溜
部４内のスラリーの量を監視し、補充する為に動作す
る。４は、液溜部であり、常に所定量のスラリーが充填
され、回転している回転翼５の回転動作を妨げることな
く、スラリーと回転翼５が好適に接触する程度の形状を
有する。回転翼５は１乃至複数、好ましくは10枚以上の
板（幅1〜10mm、長さ1〜100mm、厚さ0.01〜1mmで先端部
の形状が半円状又は四角、三角その他多角状を有する）
がくし歯型に整列配置されている。図１（ｂ）にその一
例を示す。１１は回転翼全体の幅でありここでは９６ｍ
ｍ、１２は、 回転翼の長さでありここでは２１．５ｍ
ｍ、１３は、先端部の三角部分の高さでここでは２ｍ
ｍ、１４は、回転翼の中心から片側縁部までの長さであ
りここでは２ｍｍである。尚本実施例は、一列のくし歯
型の回転翼を例示するものであるが、これが複数列あっ
てもよい。
【００１０】５は、回転翼であり、これを駆動するモー
タ等の駆動手段５１との組み合わせ構成により構成され
る。モータは、所望により一定の速度或いは、可変され
た速度で回転し、その回転軸に装着された回転翼５が、
連動して回転する。回転数は、飛散するセラミックス溶
液の飛ぶ距離等のより、適宜調整される。６は、冷媒容
器であり、好ましくは断熱加工した容器、さらに好まし
くは真空断熱加工した容器、であり、内部に液体窒素が
供給されている。７は、液面調節器であり、冷媒容器６
内の冷媒の状態を監視し、少なくなった場合など、外部
より冷媒の供給或いは、供給のための警告或いは、冷却
のための通電を行う部分である。８は、凍結乾燥部であ
る。凍結乾燥部８は、冷媒容器６で冷却固化したセラミ
ックス粉末を連続して、冷却固化して所定量に溜まった
粉末を入力し、乾燥させる為の部分である。
タ等の駆動手段５１との組み合わせ構成により構成され
る。モータは、所望により一定の速度或いは、可変され
た速度で回転し、その回転軸に装着された回転翼５が、
連動して回転する。回転数は、飛散するセラミックス溶
液の飛ぶ距離等のより、適宜調整される。６は、冷媒容
器であり、好ましくは断熱加工した容器、さらに好まし
くは真空断熱加工した容器、であり、内部に液体窒素が
供給されている。７は、液面調節器であり、冷媒容器６
内の冷媒の状態を監視し、少なくなった場合など、外部
より冷媒の供給或いは、供給のための警告或いは、冷却
のための通電を行う部分である。８は、凍結乾燥部であ
る。凍結乾燥部８は、冷媒容器６で冷却固化したセラミ
ックス粉末を連続して、冷却固化して所定量に溜まった
粉末を入力し、乾燥させる為の部分である。
【００１１】次に本実施例の動作について説明する。既
知の合成法、精製法で調整されたセラミックス、好まし
くはリン酸カルシウム系セラミックス、さらに好ましく
はハイドロキシアパアタイト、リン酸三カルシウム、第
二リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カ
ルシウム、リン酸カルシウム系ガラス、これらリン酸カ
ルシウムの混合物、を好ましくは100μｍ以下の粉末に
する。この粉末にバインダー、好ましくは水溶性ポリマ
ーの一種又は二種類以上の水溶液、さらに好ましくはポ
リビニルアルコール、ポリエチレングリコールの0.1〜1
0wt%の水溶液、を粉末重量の1〜5倍、好ましくは1.5〜
3.5倍、加えた後に適時混合攪拌する。
知の合成法、精製法で調整されたセラミックス、好まし
くはリン酸カルシウム系セラミックス、さらに好ましく
はハイドロキシアパアタイト、リン酸三カルシウム、第
二リン酸カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カ
ルシウム、リン酸カルシウム系ガラス、これらリン酸カ
ルシウムの混合物、を好ましくは100μｍ以下の粉末に
する。この粉末にバインダー、好ましくは水溶性ポリマ
ーの一種又は二種類以上の水溶液、さらに好ましくはポ
リビニルアルコール、ポリエチレングリコールの0.1〜1
0wt%の水溶液、を粉末重量の1〜5倍、好ましくは1.5〜
3.5倍、加えた後に適時混合攪拌する。
【００１２】上記の操作により得られたバインダー含有
リン酸カルシウム系セラミックススラリーを、装置内部
のスラリー貯蔵タンク１、好ましくは500mｌ以上の容
器、さらに１ｌ以上の容量を持つ容器、好ましくは、パ
イレックスガラス製、に入れ、スラリー攪拌機２で攪
拌、好ましくは100〜1000rpm、しながら装置内部の送液
ポンプ３でスラリーを装置液溜め部４に送液（好ましく
は1〜100ml/minの速度で送液する）する。液溜め部に送
られたスラリーを櫛型回転翼５、好ましくは櫛1本が幅2
〜10mm、長さ5〜50mm、先端部の形状が30°〜170°、櫛
数10〜100、回転数100〜1000rpm、により液溜め部上端
を弾きつつそれとともに回転翼に付着したスラリーを冷
媒、好ましくは液体窒素で満たした液面調節器７付き装
置内冷媒容器６、好ましくは断熱加工した容器、さらに
好ましくは真空断熱加工した容器中に飛散滴下させ、球
状凍結させる。この際、スラリー攪拌機の攪拌羽の形
状、回転数を変化させることにより球状多孔質セラミッ
クスの気候率をコントロールすることが可能である。ま
た、櫛形回転翼の形状、回転数、回転翼と液溜め部上端
の位置関係により、球状多孔質セラミックスの粒子径を
コントロールすることが可能である。例えば、本実験例
のような場合、形状を六枚バネとし、回転数を1000rpm
とすることにより、気孔率を70％以上、とすることがで
き、回転数を100rpm少なくすることにより気孔率を5％
下げ、100rpm高くすることにより気孔率を2％高くする
ことができる。得られた凍結球状体を装置内冷媒容器か
ら装置内凍結乾燥機８に一度メッシュ状のかごに移す等
して移し、凍結乾燥を行い、水分を取り除く。得られた
球状体を電気炉を用いて800〜1600℃、好ましくは1000
〜1400℃で焼結させることにより球状多孔質セラミック
スが得られる。
リン酸カルシウム系セラミックススラリーを、装置内部
のスラリー貯蔵タンク１、好ましくは500mｌ以上の容
器、さらに１ｌ以上の容量を持つ容器、好ましくは、パ
イレックスガラス製、に入れ、スラリー攪拌機２で攪
拌、好ましくは100〜1000rpm、しながら装置内部の送液
ポンプ３でスラリーを装置液溜め部４に送液（好ましく
は1〜100ml/minの速度で送液する）する。液溜め部に送
られたスラリーを櫛型回転翼５、好ましくは櫛1本が幅2
〜10mm、長さ5〜50mm、先端部の形状が30°〜170°、櫛
数10〜100、回転数100〜1000rpm、により液溜め部上端
を弾きつつそれとともに回転翼に付着したスラリーを冷
媒、好ましくは液体窒素で満たした液面調節器７付き装
置内冷媒容器６、好ましくは断熱加工した容器、さらに
好ましくは真空断熱加工した容器中に飛散滴下させ、球
状凍結させる。この際、スラリー攪拌機の攪拌羽の形
状、回転数を変化させることにより球状多孔質セラミッ
クスの気候率をコントロールすることが可能である。ま
た、櫛形回転翼の形状、回転数、回転翼と液溜め部上端
の位置関係により、球状多孔質セラミックスの粒子径を
コントロールすることが可能である。例えば、本実験例
のような場合、形状を六枚バネとし、回転数を1000rpm
とすることにより、気孔率を70％以上、とすることがで
き、回転数を100rpm少なくすることにより気孔率を5％
下げ、100rpm高くすることにより気孔率を2％高くする
ことができる。得られた凍結球状体を装置内冷媒容器か
ら装置内凍結乾燥機８に一度メッシュ状のかごに移す等
して移し、凍結乾燥を行い、水分を取り除く。得られた
球状体を電気炉を用いて800〜1600℃、好ましくは1000
〜1400℃で焼結させることにより球状多孔質セラミック
スが得られる。
【００１３】実験例１ 既知の合成法により合成したCa/P=1.67のリン酸カルシ
ウム粉末（200メッシュ以下）300ｇをポリビニルアルコ
ール5.0wt％水溶液９００ｇ中に混入し・攪拌した。得
られたスラリーを球状多孔質セラミックス製造装置にい
れ、製造を行った。 製造条件 ・回転翼の回転数・・・295〜300rpm ・ 回転翼の翼数・・・32 ・送液速度・・・7 ・スラリー攪拌機の回転数・・・200rpm ・液受けのX-Zの目盛り・・・X=450、Z=585 ・製造時間・・・4時間 ・液体窒素消費量・・・約12ｌ（リットル） ・凍結乾燥時間・・・約24時間 得られた球状体を電気炉にて1100℃で10時間焼結させ、
球状多孔質セラミックス70.4ｇを得た。得られた球状多
孔質セラミックスの粒子径は300〜700μｍであった。
ウム粉末（200メッシュ以下）300ｇをポリビニルアルコ
ール5.0wt％水溶液９００ｇ中に混入し・攪拌した。得
られたスラリーを球状多孔質セラミックス製造装置にい
れ、製造を行った。 製造条件 ・回転翼の回転数・・・295〜300rpm ・ 回転翼の翼数・・・32 ・送液速度・・・7 ・スラリー攪拌機の回転数・・・200rpm ・液受けのX-Zの目盛り・・・X=450、Z=585 ・製造時間・・・4時間 ・液体窒素消費量・・・約12ｌ（リットル） ・凍結乾燥時間・・・約24時間 得られた球状体を電気炉にて1100℃で10時間焼結させ、
球状多孔質セラミックス70.4ｇを得た。得られた球状多
孔質セラミックスの粒子径は300〜700μｍであった。
【００１４】実験例２ 実施例１で製造した球状多孔質セラミックスを走査型電
子顕微鏡で確認した。観察方法は試料表面と試料断面の
二種類行った。図２は、試料表面の走査型電子顕微鏡写
真（×１００）、図３は、図２をより拡大した試料表面
の走査型電子顕微鏡写真（×１０００）、図４は試料断
面の走査型電子顕微鏡写真（×１００）、図５は図４を
より拡大した試料断面の走査型電子顕微鏡写真（×１０
００）である。その結果、球状多孔質セラミックス表面
には1〜10μｍ分布していることが観察できた。また、
断面の観察により、球状多孔質セラミックス内部は小さ
な空洞が無数に存在し、その周りをモザイク状のリン酸
カルシウムが占めている事が確認できた。
子顕微鏡で確認した。観察方法は試料表面と試料断面の
二種類行った。図２は、試料表面の走査型電子顕微鏡写
真（×１００）、図３は、図２をより拡大した試料表面
の走査型電子顕微鏡写真（×１０００）、図４は試料断
面の走査型電子顕微鏡写真（×１００）、図５は図４を
より拡大した試料断面の走査型電子顕微鏡写真（×１０
００）である。その結果、球状多孔質セラミックス表面
には1〜10μｍ分布していることが観察できた。また、
断面の観察により、球状多孔質セラミックス内部は小さ
な空洞が無数に存在し、その周りをモザイク状のリン酸
カルシウムが占めている事が確認できた。
【００１５】
【発明の効果】本製造装置により、今まで製造が困難で
あった粒子径100〜1000μｍの球状多孔質セラミックス
を容易に製造することができる。これにより、今まで応
用されていない細胞培養の基盤としての利用等が可能と
なる。又、当該行程においては、乾燥時間と焼成時間以
外は非常にスピーデイな処理がされる為、提供されるセ
ラミックスの種類によっては迅速な製造が可能となり、
高品質のセラミックス粉末の提供が可能になる。
あった粒子径100〜1000μｍの球状多孔質セラミックス
を容易に製造することができる。これにより、今まで応
用されていない細胞培養の基盤としての利用等が可能と
なる。又、当該行程においては、乾燥時間と焼成時間以
外は非常にスピーデイな処理がされる為、提供されるセ
ラミックスの種類によっては迅速な製造が可能となり、
高品質のセラミックス粉末の提供が可能になる。
【図１】本発明の装置概略図。
【図２】本実施例に基づく実験例１の結果を説明する為
の図。
の図。
【図３】本実施例に基づく実験例１の結果を説明する為
の図。
の図。
【図４】本実施例に基づく実験例１の結果を説明する為
の図。
の図。
【図５】本実施例に基づく実験例１の結果を説明する為
の図。
の図。
１ スラリー貯蔵タンク ２ スラリー攪拌機 ３ 送液ポンプ ４ 液溜部 ５ 回転翼 ６ 冷媒容器 ７ 液面調節器
Claims (3)
- 【請求項１】セラミックス溶液を弾き飛ばすことで空間
に出力する手段、空間中に弾き飛ばされたセラミックス
溶液を捕捉すべく配置され、捕捉されたセラミックス溶
液を急速に冷却する冷却槽よりなるセラミックスの製造
装置。 - 【請求項２】前記セラミックス溶液を弾き飛ばす手段
は、回動する一乃至複数のハネ部をセラミックス溶液の
表面に当該ハネ部が、回動し、セラミックス溶液と接触
する際、これをすくい飛ばす様に接触配置されてなる請
求項１に記載のセラミックス製造装置。 - 【請求項３】前記冷却漕は、弾き飛ばされたセラミック
ス溶液を捕捉すべき位置に開口し、且つ超低温冷却媒体
又は冷却装置と接続して槽内に冷却空間を形成してなる
請求項１に記載のセラミックス製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18786599A JP2001019570A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | セラミックスの製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18786599A JP2001019570A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | セラミックスの製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001019570A true JP2001019570A (ja) | 2001-01-23 |
Family
ID=16213579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18786599A Pending JP2001019570A (ja) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | セラミックスの製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001019570A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002300872A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-15 | Advance Co Ltd | ３次元細胞培養支持体及び当該支持体を用いたシステム |
-
1999
- 1999-07-01 JP JP18786599A patent/JP2001019570A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002300872A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-15 | Advance Co Ltd | ３次元細胞培養支持体及び当該支持体を用いたシステム |
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