JP2001004522A

JP2001004522A - 真球粒子の製造方法

Info

Publication number: JP2001004522A
Application number: JP11180249A
Authority: JP
Inventors: Yasukazu Jo; 安一城; Akinori Nakamura; 明則中村
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1999-06-25
Filing date: 1999-06-25
Publication date: 2001-01-12

Abstract

(57)【要約】【課題】簡単な手段で均一な粒径を有する真球粒子体を
製造する。【解決手段】真球粒子を含む粉粒体を液中に懸濁し、こ
れを、透明細管を流下させ、側面から光りを照射し、細
管を流下する各粒子の投影像を画像解析処理により、粒
子の粒径と形状を判定し、所望の粒子を回収することに
よる均一な粒径を有する真球粒子の製造。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、球形度が高く、粒
子径の揃った粒子体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉粒体の関与する素材の開発において
は、最近ますます、粉粒体の品質向上が求められる。例
えば、標準粒子サンプルはじめ、電子材料における封止
材、充填材用粒子体、液晶ディスプレーのスペーサーな
どがそれである。その場合、単に粉粒体の平均粒径や粒
度範囲の特定に止まらず、粒子自体の形状が問題とな
り、可及的に真球であり、かつ均一な粒径を持つ粉粒体
を得る技術が重要となっている。従来、粉粒体の分離に
は篩い分けが一般に用いられているが、粒度のシャープ
な粉粒体を得るには分級を何度も行う必要があるうえ、
形状のコントロールは不可能であった。そこで、比較的
粒径の揃った球状物質を製造する一つの方法としてゾル
ゲル法を用いて無機酸化物、例えばシリカやアルミナの
粉粒体を合成する技術も開発されている。しかし、この
場合は、比較的高価な有機金属化合物を原料として用い
なければならず、コスト高となる。また、無機酸化物、
例えばホワイトカーボンやフュームドシリカなどを加熱
半溶融させて球状化させる技術も行われているが、溶融
時に微細粒同志の融着が起ったり、原料物質の粒径不揃
などのために均一な粒径の球状粉体が得難いし、また、
エネルギーコストも嵩むという問題がある。更に形状分
離手段として傾斜回転円盤を用いて球状粒径と非球形粒
子とを選別する方法も提案されている。この方法は粒子
が球形に近い程、斜面をころがり落ち易いという性質を
利用するものであるが、粒子間の接触などの要因により
シャープに分離することは難しく、何度も繰返し行う必
要がある。この方法に類似するものとして、円筒を傾斜
させて回転し、滞留時間の差により球形粒子と非球形粒
子とを分離する方法や、傾斜振動篩を用いる方法なども
提案されているが、いずれも数百μｍ程度以上の大きな
粒子にしか適用できず、また、粒径及び形状を同時に特
定して分離することも困難である。そこで、粒径の揃っ
た真球に近い粒子体、特に数μｍから１００μｍの粒子
体を比較的安いコストで、容易に得る技術が熱望されて
いた。他方、微粉炭ボイラーから排出されるフライアッ
シュは気流中で一旦溶融状態となるため、比較的球形度
の高い粒子を多く含有する粉粒体であり、しかも大量に
排出されている。これらの用途はセメント原料の一部と
されるなど極めて限られており、多くは廃棄物として処
分される。従って、これらフライアッシュを原料とし
て、粒径及び粒子形状の揃った粒子を、低コストで選別
することにより、均一な粒径を有する真球粉粒体を製造
することが出来れば、資源の有効利用の観点からも、ま
た、産業上のメリットとしても有意義となる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、球形度
の高い粒径の揃った粒子体を粉粒体から効率よく、しか
も簡便に選別する手段によって達成できる均一な粒径を
有する真球粒子体の製造方法を提供することを目的と
し、種々検討を行った。その結果、例えばフライアッシ
ュのような粉粒体から同時に粒径と形状とを選定し分離
する技術、特に数μｍから１００μｍの粒径域において
も十分に適用可能な分離技術による均一な粒径を有する
真球粒子体の製造方法として本発明を完成した。本明細
書において、真球とは球形度が１である所謂真球のみな
らず、次式で表されるψが０．８５以上、好ましくは、
０．９以上更には０．９５以上の球を言うものである。

【０００４】

【数１】また、「粉粒体」とは球状粒子を含む種々の形状及び粒
径の粒子の集合体を意味する。更に「粒子体」や「真球
体」はそれぞれの粒子の集合体を意味するものとする。

【０００５】

【発明を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、フライアッシュなどの球形粒子を含む粉末
を分級と画像解析装置およびその後工程の選別機構とを
組合せ、選り分けることにより、粒径の揃った真球粒子
を簡易に製造することを要旨とする発明である。即ち、
本発明は、粉粒体を液中に懸濁させ、この懸濁液を該粉
粒体の粒子径よりやや大きい内径を有する透明な管内を
通過させ、管の側面から光を照射し、各粒子について、
粒子の投影像に基づき画像解析装置により、粒径および
球形度を判定し、該判定域よりも下流において、該判定
に基づく信号により適否粒子を分離することを特徴とす
る均一な粒径を有する真球粒子体を製造する方法であ
る。特に、本発明は、気流中で溶融（部分溶融も含む）
された無機質の粉粒体を用いるのに好適な方法である
が、有機化合物や高分子物質の粉粒体についても適用で
きる。更に、本発明の好ましい態様としては、光の照射
及び投影像の判定を２回、特に光の照射及び投影方向を
変え、別角度から行い、いずれかの一つの判定が不適合
とした場合に、その粒子を除去するという方法を用いる
ことにより、一層均一な粒径を有する真球体を得ること
が出来る。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明は、球状粒子を含む粉粒体
から、所定の粒径及び形状を有する粒子を簡易に選別回
収することを最大の特徴とする均一粒子体の製造方法で
ある。即ち、本発明は、フライアッシュや溶融スラグの
ような広い粒度分布をもち、球形粒子を一部、例えば１
割以上、好ましくは５割以上含み、かつ大量に生産もし
くは発生する粉粒体を原料として用い、これを必要に応
じて一旦篩分、気流分離、沈降分離等により分級し、一
定の範囲の粒径を持つ粉粒体とした後に、液状媒体中に
分散懸濁させる。分散媒は、一般に水であるが、アルコ
ール類やケロシンその他の有機媒体でも良い。一般に粉
粒体と媒体との比重差があまり大きくならないような媒
体を選ぶのが好ましい。その点有機化合物や合成樹脂の
粉粒体の場合、しばしば、有機媒体を用いるのが好まし
い。また、媒体として水を用いる場合など、液粘度を調
節するためなどの目的でアルコールやグリコール類、界
面活性剤、ＣＭＣなどの懸濁安定剤を用いることも粉粒
体の媒体中での分散をよくする上で好ましい。粉粒体の
懸濁割合は特に限定されないが、一般に１０容量％以
下、好ましくは５容量％以下で０．０１容量％以上程度
である。懸濁粉粒体の割合が１０容量％以上となると、
一般に粒子の粒径や形状の正確な判定が難しくなり、ま
た、０．０１容量％以下では大量の媒体を用いる割に能
率が悪く不利となる。次に懸濁液は、粉粒体を構成する
粒子の最大粒径よりやや大きい内径、好ましくは粉粒体
の最大粒径の１０倍以下、最大粒径の１．５倍以上の内
径を有する透明な管、例えばガラス管やアクリル樹脂管
内を通過させる。通常は重力により流下させるが、管の
向きは水平であってもよい。この時、管内を通過する懸
濁液は層流となり、懸濁粒子は間隔をもって一列に移動
する。一般に懸濁液中の粉粒体濃度が高いほど、細い管
径を採用することが好ましい。どの程度の内径の管を用
いるべきかは、製造する真球体の種類や粒径、更には使
用する媒体との比重差や液粘度により様々であるから、
実施に先立って予備的にテストし、決定すべきである。
該透明管は、少なくとも１箇所において側面から光を照
射し、透明管を挟んで反対側の位置に投影画像を写し出
す装置（カメラ）が設置されており、管内を通過する粒
子の投影画像を受け、画像解析を行う。このような画像
解析装置は市販のものが何等制限なく使用される。例え
ば、東亜医用電子株式会社製フロー式粒子像分析装置Ｆ
ＡＩＡ−１０００などが好適に使用できる。画像解析は
瞬時に行われ、通過中の粒子の粒径及び形状を判断し、
所定の粒径及び形状でない粒子は不適合と判定し、該粒
子を除去すべき信号を発する。該信号により不適合と判
定された粒子は懸濁液の管内流速を勘案して判定域より
下流において摘出除去する。除去手段は特に限定されな
い。例えば流露を分岐させ、切り替えバルブにより、不
適合粒子を支流に導くか、同様にパルスポンプにより支
流に導く等の手段が用いられる。以上説明した方法は、
一般に粉粒体中に所望の粒子が多く過半に及ぶと想定さ
れる場合に有利である。しかし、もし、粉粒体中に所望
の粒子が少ない場合には、適合する粒子を判別し、これ
を取り出すことも出来るし、むしろ有利となる。従っ
て、本発明にあっては、このように、所望の粒子を選択
判定し、これを分別回収する手段により、均一粒径の真
球粒子を製造する方法を包含するものである。本発明の
原料粉粒体として用いられるのは有機、無機にかかわら
ず、真球粒子を含む粉粒体であればよいが、一般には、
フライアッシュ、加熱溶融シリカ、フュームドシリカ、
溶融スラグなどの鉱物質粉粒体、ポリエステル、ポリア
ミド、ポリスチレン、アクリル樹脂等の合成樹脂粉粒
体、尿素、塩化アンモニウム、塩化カルシウムなどの有
機または無機化合物などであり、好ましくは所望の粒径
が１μｍ至乃１００μｍの範囲のものである。また、特
に好適に利用し得る原料はフライアッシュなどの鉱物質
粉粒体であり、媒体として有機溶剤を用いる事により、
合成樹脂についても好適に適用することができる。以
下、図面により本発明の一態様を説明する。図１は、本
発明の好ましい態様を示す。図中１は、混合器であり、
粉粒体１０を媒体中に分散懸濁させる。懸濁液は分級器
２に送られ、所望の粒径範囲の粉粒体がライン２１か
ら、懸濁液貯槽３に入る。分級器で分離除去された過大
粒子はライン２２から、また、過小粒子はライン２３か
ら、夫々排出される。勿論分級は、このような沈降式分
級器に限らず、どのようなタイプであってもよい。ま
た、混合器に供給する前にあらかじめ篩い分けなどで分
級されている場合には、混合後の分級は不要となる。貯
槽３から、懸濁液は、透明管４に送られ細管中を流下す
る。透明管内の懸濁粒子は、管側面に設けられた光源５
によって、それぞれ照射され、反対側に設置されたカメ
ラ６に投影される。該投影像は画像解析装置７によっ
て、その粒径及び形状を判別される。所望の範囲の場合
は、何ら操作されることなく流下し、１１より排出回収
される。画像解析装置７が不適合と判定した場合には、
信号を発する。該信号に基づきパルスポンプ８を起動し
て瞬間的に液を吹き出し、分岐点９を通過中の前記不適
合粒子を支管１２に導き排出される。粒子を選別する手
段は、パルスポンプに限らず、電磁弁や切換式の三方コ
ックなど公知の手段が何ら制限なく用いられる。図２
は、光源及びカメラを２箇所に設ける例を示すための概
念図（該当部分を上から見た図）である。光源５、５Ｂ
が直角方向に２箇所あり、それぞれに対してカメラ６、
６Ｂが設置されている。かくして粒子の投影像は、２方
向から判定されることにより、より正確に球状を判定す
ることができるのである。勿論、３方向以上からチェッ
クすることも可能であり、一層正確に判定することが可
能となる。

【０００７】

【発明の効果】本発明によれば、粉粒体から、その粒径
及び形状を同時に判別することによって、簡易に所望の
粒径の真球を分離し、回収することにより、均一な粒
径、特に従来分別が難しいとされている数μｍ乃至１０
０μｍの範囲内の所望の粒径を有する真球体を製造する
ことが可能となるのである。

【０００８】

【実施例】電源開発高砂石炭火力発電所から排出された
フライアッシュ（原灰）３０重量部に対し水１０００重
量部および分散剤としてヘキサメタ燐酸ソーダ１重量部
を加え、攪拌羽根付き混合槽で分散させフライアッシュ
懸濁液を得た。該懸濁液を沈降槽に導きストークス粒子
径が３８〜４２μｍの範囲に入るように流速を制御し、
粒子を得た。該粒子をろ過した後、再度懸濁液を作り、
同一の沈降式分級器でストークス粒子径が３９〜４１μ
ｍの範囲に粒子を選別した。このようにして、沈降方式
により２回の分級を行った分級フライアッシュをろ過
し、該分級フライアッシュ３０重量部に対し水１０００
０重量部、ヘキサメタ燐酸ソーダ１重量部重量部で懸濁
液を作った。該懸濁液を図１及び図２に示すフローに従
い、リアルタイムの粒子画像解析装置を備えたフロー式
粒子像分析装置に一定速度供給し、直角２方向から高速
ストロボで光を照射し、対角にあるＣＣＤカメラで画像
を取り込み、画像データを画像処理装置で瞬時に解析
し、粒径と球形度が求めた。あらかじめ設定しておいた
粒子径３９．８〜４０．２μｍに該当し、かつ球形度が
０．９５以上の粒子を識別し、その情報をパルスポンプ
に送り、該当する粒子のみパルスポンプを作動して取り
出した。表１にフライアッシュ原灰、分級フライアッシ
ュ、画像選別後ライアッシュの粒度、球形度および量を
示した。

【０００９】

【表１】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のプロセスを説明するためのフローを示
す図である。

【図２】本発明において、光源及びカメラを２方向に設
置して、２回判定を行う場合の説明図である。

【符号の説明】

１混合器２分級器３貯槽４透明管５光源５Ｂ光源６投影像を写すカメラ（光源５に対応）６Ｂ投影像を写すカメラ（光源５Ｂに対応）７画像解析装置８パルスポンプ９分岐点１０真球体を一部含む粉粒体１１本管（適合粒子回収ライン）、目的とする均一な
粒径を有する真球体１２支管（不適合粒子排出ライン）２１混合器〜貯槽ライン（分級粉粒体懸濁液ライン）２２過大粒子懸濁液ライン２３過小粒子懸濁液ライン

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉粒体を液中に懸濁させ、この懸濁液を該
粉粒体の粒子径よりやや大きい内径を有する透明な管内
を通過させ、管の側面から光を照射し、各粒子につい
て、粒子の投影像に基づき画像解析装置により、粒径お
よび球形度を判定し、該判定域よりも下流において、該
判定に基づく信号により適否粒子を分離することを特徴
とする均一な粒径を有する真球粒子体を製造する方法。
【請求項２】気流中で溶融処理された鉱物質粉粒体を請
求項１に記載の粉粒体として用いることを特徴とする請
求項１に記載の均一な粒径を有する真球粒子体を製造す
る方法。
【請求項３】光の照射および投影像の判定を２回以上行
い、いずれの判定も適である場合のみ適とし、いずれか
の判定が否の場合は否として適否粒子を分離することを
特徴とする請求項１に記載の均一な粒径を有する真球粒
子体の製造方法。