JP2000510600A - 基質内の収着物含有量の測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は基質内の収着物含有量を測定するための方法に関する。この方法の場合、測定室を有するセンサが使用され、この測定室が担体媒体を含み、基質収着物含有量を求めるために、担体媒体の収着物分圧が測定される。第１の方法では、測定室内の収着物分圧が担体媒体の温度に依存してもはや変化しなくなる値までおよびこの値を幾分超えるまで、担体媒体の温度が変更され、この収着物分圧が基質の収着物含有量を求めるために用いられる。第２の方法では、担体媒体の温度がほぼ一定であるときに、担体媒体の収着物分圧が安定した最終値に近接する速度が求められ、この近接速度と基質内の収着物の蒸気分圧または溶液分圧との知られている依存関係を考慮に入れて、基質の収着物含有量が求められる。両方法は、平衡湿度の決定に基づく基質の比較的に高い含水率の測定を可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】 基質内の収着物含有量の測定方法 本発明は、基質（基層）内の収着物含有量、特に堆肥内の含水量を測定するた めの方法と、この方法を実施するためのセンサに関する。 収着物、すなわち収着時に吸収される物質、特に水は、基質を製造、加工、搬 送および貯蔵する際の重要なファクターである。基質の水分の調節により、加工 特性、重量、容積および進行する生物学的プロセスがしばしば大きな影響を受け る。従って例えば、大気のような基質の水分を正確に測定することが重要である 。 大気内の収着物の測定と異なり、固体の収着物含有量を測定するための測定方 法の数は比較的に少ない。 基質の含水量を重力測定する方法は例えば、ドイツ連邦共和国特許出願公開第 ３８１９３３５号公報に記載された装置と、それに付随する方法の基礎となって いる。この方法の場合には、試料を取出し、続いて試料から揮発性の成分を乾燥 するまたは加熱して追い出し、追い出された水を集めることによってその質量を 測定する。この方法は、先を見通した所望なプロセスの遂行のための結果が得ら れないという欠点がある。このプロセスの遂行は例えば、技術的コストのかかる 堆肥化設備の経済的な運転にとって必須である。重力測定方法の他の欠点は、物 理化学的または機械的収着あるいは結合によって（例えばA.W.Lykow著“乾燥の 実験的および理論的基礎(Experimentelle und theoretische Grundlagen der Tr ocknung)”VEB出版技術 ベルリン 第62〜63頁）生じ、生物学的な関係がある 基質の含水量を測定するだけでなく、非常にしっかりと結合され、従って生物学 的な関係がない化学的に結合された水を測定するという欠点がある。 公知の水分センサは不正確でありかまたは適用不可能である。 食品工業において、テンシオメータ的な測定方法が知られている。この測定方 法の場合には、測定室を有するセンサが例えば測定ランスで基質に挿入される（ W.Luek著“水分-基礎、測定、制御(Feuchtigkeit-Grundlagen,Messen,Regeln) ”R.Oldenbourg ミュンヘン、ウイーン1964年、第179〜182頁）。この水分測定 の場合、水分子の拡散に基づいて、基質の水蒸気分圧と、担体媒体としての空気 の水蒸気分圧との間で平衡（つり合い）が生じる。従って、或る時間経過後、測 定室内の空気の湿度は一定である。この湿度、いわゆる平衡湿度の場合、測定室 内の空気は平衡状態にある。すなわち、基質に入る水分子と同じ水分子が基質か ら出る。 この平衡湿度は、相対的な空気湿度（最大空気湿度に対する絶対的な湿度の比 ）の所定の値である。基質の温度が知られていると、この値から基質の湿度を推 定することができる。 平衡湿度の特性の利用に基づくこの方法は、いろいろな実施形がある。例えば 平たい物質のために表面センサが使用される。このようなシステムは特にドイツ 連邦共和国特許出願公開第３６３４５１８号公報に記載されている。 公知のテンシオメータ的な方法は、重力測定方法と比べて、化学的に結合され た水が測定されないという利点がある。生物学的に関係のある基質の湿度だけが 測定される。しかし、平衡湿度による湿度の測定方法は、吸湿性の湿った物質だ けにしか適用できず、濡れた物質には適用できないという欠点がある。というの は、濡れた物質により、空気が水蒸気で飽和しているからである（W.Luekの上記 個所参照）。公知の方法は今まで、比較的に低い湿度を測定またはチェックする 分野でのみ使用可能であった。この測定方法は例えば、約４０％の基質の含水率 以下のゴミ堆肥の場合にのみ適用可能である。バイオ堆肥の場合には、基質の含 水率が約１０％の場合しか測定することができない。これは、この基質含水率の 上方では、一般的に測定室の空気が飽和する、すなわち相対的な空気湿度が１０ ０％になるからであ。空気の飽和の場合、基質の含水率を推定することはできな い。バイオゴミの堆肥化の際、５０〜６０％の堆肥の含水範囲が重要である。と いうのは、この環境条件で微生物が最適に働くからである。 化学的に結合された水を測定しないようにするためには、平衡湿度の測定によ って基質の含水量を測定することが望ましい。 そこで、本発明の根底をなす課題は、平衡湿度の測定を基礎とし、基質の比較 的に高い収着物含有率の測定を可能にする、基質の収着物含有率を測定するため の方法と、更に、測定による基質の影響が少ない、方法を実施するためのセンサ を提供することである。 この課題は方法に関しては請求項１記載の特徴によって解決される。 本発明は、収着物のための媒体の吸収能力が温度と共に変化するという物理的 な原理を利用する。例えば水分子による空気の飽和は、空気の温度が高ければ高 いほど遅くなる。これを明示するために、図１には、空気の温度に依存して空気 の最大水蒸気圧が示してある。 本発明による方法の場合には、測定室を有するセンサが使用され、この測定室 が担体媒体を含み、担体媒体の収着物分圧が測定され、この収着物分圧から、基 質の測定されるほぼ一定の温度を考慮して、基質の収着物含有量が求められる。 測定室内の収着物分圧が担体媒体の温度に依存してもはや変化しなくなる値まで およびこの値を幾分超えるまで、測定室内の担体媒体の温度が変えられることに より、測定室内の担体媒体が収着物分子で飽和しない温度が調節される。従って 、この収着物分圧から、基質の収着物含有量を推定することができる。すなわち 、基質がガスによって取り囲まれているかあるいは液体によって取り囲まれてい るかに応じて、担体媒体の温度に依存しない担体媒体の収着物分圧が、基質内の 収着物の蒸気分圧または溶液分圧に等しい。同様に基質の測定温度を考慮して、 基質の収着物の蒸気分圧または溶液分圧から、基質の収着物含有量を推定するこ とができる。 本発明による方法は、熱力学的な平衡状態の測定に基づいて、ひいてはバイオ ゴミを堆肥化する際に生物学的に関係のない水を関連づけないで、基質の比較的 に高い収着物含有量、特に含水率を測定することができるという利点がある。 従って、本発明による方法は特に、堆肥化装置の比較的に高い含水率を測定す る際に特に有利である。測定室内での温かい担体媒体による基質温度の影響は、 この測定室が常に高い温度レベルにないようにすることによって小さくなる。 本発明の有利な実施形では、測定室内の担体媒体の温度は最初は、担体媒体が 収着物で飽和する値を有する。それに続く、担体媒体の温度の変更、通常は温度 の上昇によって、測定室内の担体媒体の収着物分圧が先ず最初に上昇する。その 際、担体媒体の飽和収着分圧が基質内の蒸気分圧または溶液分圧に等しくなる担 体媒体の温度が達成されるまで、担体媒体は収着物で飽和されたままである。温 度を更に高めると、担体媒体の収着物分圧はもはや上昇せず、一定に止まる。担 体媒体のこの一定の収着物分圧は、基質の含水率を上記のように求めるために使 用される。 測定室内の担体媒体の温度が連続的に変更され、付随する担体媒体の収着物分 圧が求められると有利である。担体媒体の収着物分圧は例えば記録することがで きる。 担体媒体の収着物分圧は直接測定可能である。しかし、担体媒体の温度に依存 して記録された校正曲線を介して担体媒体の収着物分圧を測定することができる 。 課題は更に、請求項６記載の特徴によって解決される。本発明によるこの方法 の場合には同様に、測定室を有するセンサが使用され、この測定室が担体媒体を 含み、担体媒体の収着物分圧が測定され、この収着物分圧から、基質の測定され るほぼ一定の温度を考慮して、基質の収着物含有量が求められる。測定室内の担 体媒体の温度がほぼ一定であるときに、担体媒体の収着物分圧が安定した最終値 に近接する速度が求められる。この近接速度が基質内の収着物の蒸気分圧または 溶液分圧に依存するので、近接速度から基質の収着物の蒸気分圧と溶液分圧が推 定可能である。同様に測定された基質の温度を考慮して、基質内の収着物の蒸気 分圧または溶液分圧から、基質の収着物含有量を求めることができる。 本発明によるこの方法も、平衡湿度の測定に基づいて基質の比較的に高い含水 率を測定することができるという利点がある。 本発明によるこの方法の場合には、方法を簡単にするために、測定室内の収着 物分子の搬送の速度、ひいては近接速度を制限しないように、基質の表面の大き さが選定されると有利である。基質の表面が充分な大きさであるかどうかは、担 体媒体の複数の温度値のための近接速度の測定に基づいて確かめることができる 。担体媒体が安定した最終値で収着物によって飽和するような担体の温度で、こ の方法が使用可能であっても、安定した最終値で担体媒体が飽和しないように測 定室内の担体媒体温度を調節することが有利である。 本発明の有利な実施形では、両方法の場合、担体媒体の収着物圧力が収着物分 子によるレーザ光の吸収の測定によって測定される。詳細に後述する、レーザ光 による収着物分圧の測定の利点は、測定方法の精度と速度にある。 担体媒体としては特に空気が適している。しかし、例えば他のガス、液体また は固体のような他の媒体を使用することができる。適切な担体媒体の選択は、担 体媒体内の相対的な収着含有率と基質内の収着物含有率の相互の所望な依存関係 を得るという観点から行われる。この依存関係は収着等温線と呼ばれる。 次に、本発明による方法を実施するために使用可能なセンサについて説明する 。このセンサは温度調節ユニットを介して温度調節可能な測定室を備え、この測 定室は断熱層によって取り囲まれ、かつ測定室の容積と比較して小さな穴の形を した開口を備えている。例えば、測定室壁の全体面積に対するすべての穴の全体 横断面積の比は、１５％を超えないか大幅に超えない値である。センサは更に、 測定室内の温度を測定するための少なくとも１個の温度センサと、基質の温度を 測定するための少なくとも１個の温度センサと、収着物分圧を測定するための測 定装置を備えている。断熱層は例えば、測定室の内側のカバーの間にある空気層 である。本発明により更に、測定室の容積はできるだけ小さく形成される。測定 室のこの形成と断熱層により、プロセスによって生じる、測定室の担体媒体と基 質との間の温度差は、物理的な平衡状態の調節にとって無視できるほど小さい。 というのは、基質の温度が少しだけしか影響を受けず、基質の定常状態が長い時 間にわたって維持されるように、担体媒体の収着物分子と基質との交換が少ない からである。これにより、基質は測定によってさしたる影響を受けない。 請求項６記載の方法を実施するためにセンサが使用されるときには、測定室内 の温度を測定するための温度センサが所望されるが、必ずしも必要ではない。 上述のように、光線を通すことがきる担体媒体を含むセンサが、測定室と検出 器に光線を通すためのレーザを有するレーザ測定区間を備えていると有利である 。 センサを制御するために、制御装置が設けられている。この制御装置はセンサ に給電するだけでなく、公知の手段を用いて、その都度の方法の自動的な経過を 可能にする。 次に、請求項１記載の本発明による方法と、そのために本発明に従って設けら れたセンサについて、実施の形態に基づいて詳しく説明する。その際、図を参照 する。 図１は水分子についての空気の吸収能力を温度に依存して示すグラフ、 図２は測定室内の担体媒体の温度に依存して、測定室内の収着物の吸収を示す グラフ、 図３は本発明によるセンサの構造を概略的に示す図である。 図１には、水についての空気の吸収能力が温度に依存して示してある。この場 合、縦軸に水蒸気圧がパスカル（Ｐａ）で記入されている。最高水蒸気圧力は、 温度の上昇につれて増大する。その結果、空気の温度が高ければ高いほど、水分 子による空気の飽和は遅くなる。 この特性は、次に説明する請求項１記載の方法の実施の形態において利用され る。先ず最初に、測定室内の担体媒体の温度が比較的に低く調節される。続いて 、センサが測定すべき基質（基層）に接触させられるので、基質の収着物分子、 ここでは水分子と担体媒体の収着物分子との間で交換が行われる。最初は基質の 水蒸気分圧が担体媒体の水蒸気分圧よりも高いので、先ず最初に、水分子の空間 的な濃度勾配に基づいて、水分子から担体媒体への方向づけられた搬送が生じる 。基質まの水蒸気分圧と担体媒体の水蒸気分圧が等しいかまたは担体媒体が飽和 する、すなわち担体媒体が１００％の相対的な大気湿度に達すると、つり合いが 終了する。そして、両方向に、すなわち担体媒体から外におよび担体媒体の中に 、同じ位の水分子が拡散する。 本例では、測定室内の担体媒体Ｔ₀の温度は、担体媒体が飽和するように低く 選定されている。続いて、測定室内の担体媒体の温度が高められる。この場合、 基質から担体媒体への水分子の補給が行われる。その際、担体媒体は引き続き飽 和したままである。担体媒体の水蒸気分圧の変化の部分は図２において参照符号 １で示してある。水蒸気分圧の変化の部分は直線であり、担体媒体相対湿度は常 に約１００％である。水蒸気分圧のこの経過は、飽和蒸気圧が基質の水蒸気分圧 に等しくなる担体媒体の温度で初めて変わる。この温度は図２においてＴ₁で示 してある。測定室内の担体媒体の温度が更に上昇する際、担体媒体の水蒸気分圧 は一定のままである。その際、水蒸気分圧は担体媒体の飽和水蒸気分圧よりも低 い。すなわち、基質に関して、Ｓ₁で示した担体媒体の水蒸気分圧の変化が生じ る。 ｐ₁で示した担体媒体の水蒸気分圧は基質の水蒸気分圧に等しい。基質の水蒸 気分圧は基質の絶対湿度に比例する。比例係数が知られているので、水蒸気分圧 ｐ₁から、基質の絶対湿度を求めることができる。その際、化学的に結合した水 は考慮されないままである。というのは、この水は固定結合に基づいて、基質の 水蒸気分圧に寄与しないからである。 図２には、担体媒体の水蒸気分圧の他の変化Ｓ₂が示してある。この水蒸気分 圧は含水量が異なる同じ基質で測定された。この基質は第１の基質よりも高い水 蒸気分圧を有するので、担体媒体は高い温度で初めて、すなわちＴ₂で飽和範囲 から外に達する。従って、この基質について、水蒸気分圧ｐ₂が測定される。 この方法の場合には、測定室内の空気の温度、すなわち担体媒体の空気の温度 は、水蒸気分圧がもはや上昇しなくなるまで、すなわち担体媒体がもはや飽和し なくなるまで、ゆっくりと上昇させなければならない。その際、所定の温度から 、水蒸気分圧の卓越した値として、安定した水蒸気分圧が得られる。担体媒体の 飽和時に、基質の水蒸気分圧を推定することはできないが、担体媒体の水蒸気分 圧の安定した値は基質の水蒸気分圧に等しく、従って絶対湿度を求めるために用 いることができる。 図３に示した本発明によるセンサ２は測定室３を備えている。この測定室は担 体媒体（図示していない）を含んでいる。測定室３は熱伝導性材料によって取り 囲まれている。測定室３の一方の端面には、集束装置（図示していない）を備え たレーザ源４が配置されている。測定室３の反対側の端面には、検出器５が設け られている。この検出器も同様に、集束装置（図示していない）を備えている。 測定室３は縦方向において実質的に、抵抗線の形をした温度調節要素６によって 画成されている。この温度調節要素６はペルチエ素子でもよい。温度調節要素６ とセンサ２の外壁の間には、断熱層７が設けられている。この断熱層は空気を充 填した閉じた室によって形成されている。白金抵抗の形をした２個の温度センサ ８が測定室３内において温度調節要素６に取付けられている。他の温度センサ９ は断熱層７内に設けられてセンサ２の外壁に取付けられている。センサ２の各々 の縦方向側面にはそれぞれ３つの穴１０が設けられている。この穴は断熱層７と 温度調節要素６を通って延びている。穴１０は収着物の交換を可能にするがしか し、基質は通さない。 レーザ源４と検出器５はレーザ測定区間１１を形成する。測定室３の担体媒体 の温度は、温度調節要素６と温度センサ８を介して、図示していない制御装置に よって調節される。図示していない基質に接触する温度センサ９によって、基質 の温度を測定することができる。断熱装置７により、測定室３または温度調節要 素６から基質への熱伝達が少なくなる。測定室が熱伝導材料で取り囲まれている ことにより、短い時間で、測定室３内の温度が均一になる。穴１０は基質を取り 囲む搬送媒体と担体媒体との間の交換のための拡散通路である。この搬送媒体に よって収着物分子が測定室３内に搬送される。穴１０は測定室３の縦方向長さと 比べて小さな直径を有する。吸収分光器を用いて、レーザ測定経路１１によって 担体媒体内の収着物含有量が測定される。その際、担体媒体は、それに含まれる 水分子の収着極大の波長の第１のレーザ光線によって照射され、吸収されないレ ーザ光線が検出器によって測定される。水分子によって吸収されない波長の第２ のレーザ光線が付加的に使用される。このレーザ光線も検出器によって測定され る。測定値が記録され、測定値の差から担体媒体の含水量が演算される。 センサは測定ランスによって基質に挿入可能であり、基質の任意の個所で収着 物含有量を測定するために使用可能である。同様に、測定ランスの実施の形態は 複数のセンサを含むことができ、それによって１個だけの測定ランスにより、基 質の複数の平面内で収着物を測定することができる。 次に、請求項６記載の本発明による方法を、実施の形態に基づいて詳しく説明 する。この実施の形態の場合同様に、基質の含水量が測定される。 そのために、上述のセンサ２が使用される。この場合、担体媒体として空気が 選定される。測定室内の担体媒体の温度は、担体媒体の水蒸気分圧の安定した最 終値が存在する時点で、測定室内の担体の飽和が予想されないように、調節され る。 センサ２は基質に挿入される。基質内の水蒸気分圧が担体媒体内の水蒸気分圧 よりも高いので、ここでも、測定室３内への水分子の方向づけられた搬送が生じ る。その際、安定した最終値に対する担体媒体の水蒸気分圧の近接速度、ひいて は基質と担体媒体内での水蒸気分圧の平衡（つり合い）速度は、基質と担体媒体 内の水蒸気分圧の差の大きさに依存する。平衡は、圧力差がもはや存在しなくな るまで生じる。その際の前提は、水蒸気による測定室内の担体媒体の飽和が生じ ないことである。そうでない場合には、それ以上の圧力の平衡は生じない。 平衡の間、レーザ測定経路１１内の水蒸気分圧は測定された時間に依存して連 続的に記録される。近接速度は時間による、担体媒体の水蒸気分圧の変化の最初 の微分によって生じる。これはグラフでは、記録された測定曲線の上昇勾配に一 致する。それによって、平衡中の測定値の時間的な間隔を考慮して、担体媒体の 水蒸気分圧の少なくとも２つの値の測定から、基質内の含水量を推定することが できる。 方法の場合一般的に、近接速度は限界条件によって制限されるので、その最大 値に達しない。制限する条件は基質の小さな表面あるいは担体媒体内の収着物の 小さな分子運動速度である。従って、基本的には、基質の表面が担体媒体の収着 物分圧の安定した最終体への近接速度を制限しないような大きさになるように、 できるだけ留意すべきである。 運転中のこの限界条件の推定は容易ではない。担体媒体の温度が或る値に調節 され、それによって平衡の間、測定室内で担体媒体の飽和が発生しないと、平衡 のすべての位相が記録され、制限する限界条件での平衡の検査が可能である。収 着物分圧の差が小さい場合、近接速度は非常に小さく、制限されない平衡から出 発することができる。 測定室３内での収着分圧の測定値の校正は、請求項１記載の方法におけるよう に、収着等温線によって行われる。 収着物としての水の測定に関して本発明を説明したが、本発明の範囲内におい て水と異なる収着物を測定することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イムケンベルク・フランク ドイツ連邦共和国、Ｄ―30455 ハノーフ ァー、アム・ゾルテカムペ、67

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．基質内の収着物含有量、特に堆肥設備内の含水量を測定するための方法にお いて、測定室を有するセンサが使用され、この測定室が担体媒体を含み、担体 媒体の収着物分圧が測定され、この収着物分圧から、基質の測定されるほぼ一 定の温度を考慮して、基質の収着物含有量が求められ、測定室内の収着物分圧 が担体媒体の温度に依存してもはや変化しなくなる値までおよびこの値を幾分 超えるまで、測定室内の担体媒体の温度が変更され、この収着物分圧が基質の 収着物含有量を求めるために用いられることを特徴とする方法。 ２．担体媒体が収着物で飽和する値まで、測定室内の担体媒体の温度が高められ ることを特徴とする請求項１記載の方法。 ３．測定室内の担体媒体の温度が連続的に変更され、その都度付随する担体媒体 の収着物分圧が求められることを特徴とする請求項１または２記載の方法。 ４．担体媒体の収着物分圧が直接測定されることを特徴とする請求項１〜３のい ずれか一つまたは複数に記載の方法。 ５．担体媒体の収着物分圧が、担体媒体の温度に依存して記録された校正曲線を 介して測定されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つまたは複数に 記載の方法。 ６．基質内の収着物含有量、特に堆肥設備内の含水量を測定するための方法にお いて、測定室を有するセンサが使用され、この測定室が担体媒体を含み、担体 媒体の収着物分圧が測定され、この収着物分圧から、基質の測定されるほぼ一 定の温度を考慮して、基質の収着物含有量が求められ、測定室内の担体媒体の 温度がほぼ一定であるときに、担体媒体の収着物分圧が安定した最終値に近接 する速度が求められ、この近接速度と基質内の収着物の蒸気分圧または溶液分 圧との知られている依存関係を考慮に入れて、基質の収着物含有量が求められ ることを特徴とする方法。 ７．基質の表面が、近接速度を制限しないような大きさに選定されていることを 特徴とする請求項６記載の方法。 ８．安定した最終値で測定室内の担体媒体が飽和しないように、測定室内の担体 媒体の温度が調節されることを特徴とする請求項６または７記載の方法。 ９．担体媒体の収着物分圧が収着物分子によるレーザ光の吸収の測定によって測 定されることを特徴とする請求項６〜８のいずれか一つに記載の方法。 10．担体媒体が空気であることを特徴とする請求項６〜９のいずれか一つに記載 の方法。 11．請求項１または６記載の方法を実施するためのセンサにおいて、温度調節ユ ニット（６）を介して温度調節可能な測定室（３）を備え、この測定室が断熱 層（７）によって取り囲まれ、かつ測定室（３）の容積と比較して小さな穴（ １０）の形をした開口を備え、更に、測定室（３）内の温度を測定するための 少なくとも１個の温度センサ（８）と、基質の温度を測定するための少なくと も１個の温度センサ（９）と、収着物分圧を測定するための測定装置（４，５ ，１１）を備えていることを特徴とするセンサ。 12．請求項６記載の方法を実施するためのセンサにおいて、温度調節ユニット（ ６）を介して温度調節可能な測定室（３）を備え、この測定室が断熱層（７） によって取り囲まれ、かつ測定室（３）の容積と比較して小さな穴（１０）の 形をした開口を備え、更に、基質の温度を測定するための少なくとも１個の温 度センサ（９）と、収着物分圧を測定するための測定装置（４，５，１１）を 備えていることを特徴とするセンサ。 13．収着物分圧を測定するための測定装置が、測定室（３）に光線を通すために レーザ源（４）を有するレーザ測定区間（１１）と、検出器（５）を備えてい ることを特徴とする請求項１１または１２記載のセンサ。