JP2000505552A - 分散されていない不純物のための分散系を監視する方法およびこの方法を実施するための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、分散系を、最終生成物内に前記系を処理する前に、分散されていない不純物（１６）のために監視するための方法に関している。前記処理の間に、分散系の一部が処理の前に押出されて細長部（７）を形成し、前記細長部内で不純物（１６）が検出される。この目的のために、弱いＸ線が細長部（７）の小領域を通って細長部の平面に直角に連続的にあるいは階段状に放射される。それらが通る細長部の領域から出るＸ線が領域内でその後検出される。検出されたＸ線により、不純物（１６）のタイプ、数、大きさ、形態および／または分布が決定される。それは特に、細長部（７）を通過するＸ線の結果として、細長部の内部とその表面上との両方の不純物が検出されるという利点がある。もし不純物（１６）が予め設定されたしきい値を越えたら、分散系はさらに処理されない。

Description

【発明の詳細な説明】 分散されていない不純物のための分散系を監視する方法および この方法を実施するための装置 本発明の背景 本発明の分野 本発明の出発点は、請求の範囲の請求項１の前段部分に従う、分散されていな い不純物のための分散系を監視する方法である。本発明はまた、その方法を実施 するための装置に関している。 特にケーブル産業のような電気技術においては、例えば導電性のカーボンブラ ックのような電気伝導性粉末あるいは電気半導体粉末が充満するポリマが、例え ば遮蔽電極や制御電極のような半導体材料のための物質として使用されることが 増加している。高電圧あるいは中間高電圧のケーブルの場合、半導体材料などか らなる層が、電流を伝える導電体と遮蔽および制御の目的のためのケーブル絶縁 物との間に配置される。ケーブルの利用可能な期間は、その半導体層の質に決定 的に依存する。 一方、例えば砂のような分散されていない不純物は、半導体材料内でカーボン ブラックとポリマー形態の非同種物を混合する時に、カーボンブラックと共に分 散系内に導入される。これらの非同種物が、ケーブル製造時に絶縁体への境界層 の欠陥として堆積されるなら、それらは局所的に相当にケーブルの電場をひずま せる。他方で、これらの不純物は水溶性のイオンを含み得る。従って、もし回避 できず除去できない湿気がケーブル内にまだ残存している場合、これらのイオン はケーブルの絶縁体の中に分散するかもしれないし、ケーブルの特性を相当に害 するかもしれない。 背景の検討 本発明は、Ａ．Ａ．Ｆａｒｋａｓらによる記事“高性能半導体化合物の試験、 製造および経験”（Ｊｉｃａｂｌｅ ９１、ポリマー絶縁電カケーブルについて の第３回国際会議、８〜１１頁、１９９１年６月２４〜２８日、ベルサイユ、フ ランス）で展開されたような先行技術に関連している。半導体層としてケーブル 内で使われる導電性のカーボンブラックとポリエチレンとの分散系を分散されて いない不純物のために監視するためのこの先行技術に記載された方法では、分散 系の一部が延びて細長部を形成し、この細長部が不純物のために検査され、その 後だけ分散系はさらに処理される。細長部は大量のカーボンブラックを含んでお り、従って不透明である。公知の方法では、細長部の表面だけが、分散されてい ない不純物のために検査される。細長部の内部に存在する不純物は、この方法で は検査されることがない。 本発明の要旨 従って、本発明の１つの目的は、請求の範囲で規定されるように、細長部の内 部に存在する分散されていない不純物を信頼性をもって検出することが可能なよ うに、先行技術による方法を改良することであり、同時に、この方法を簡単な態 様で実施するために好適な新しい装置を提供することである。 本発明による方法は、細長部の表面上と内部とに分布する不純物を連続的に検 出して示すことができるという事実により、主として区別される。この方法は、 細長部の光学的特性に依存しないで作用し、不透明な細長部でも含まれる不純物 を問題なく解析することができるという点で特に有利である。不純物の程度のた めに使われる選択された基準は、含まれる不純物のタイプ、数、大きさ、形態お よび／または分布である。本発明による方法は１ｐｐｍより小さい分散されてい ない不純物を容易に捕らえることができる。加えて、有機不純物と無機不純物と をきわめて正確に区別することが可能である。細長部は全体の分散系の代表物な ので、分散系の質は、それがさらに処理される前に連続的に監視される。そして 容認できない高レベルの不純物が生じている場合、さらなる処理操作は直ちに中 断され得る。本発明による方法は不純物のタイプ、数、大きさ、形態および／ま たは分布を決定するために使われ得るので、特に簡単な方法で、不純物の原因で ある欠陥の源についての結論を引き出すことができる。 本発明による方法を実施するための装置は、信頼性をもって細長部の連続的お よび／または階段状の監視を可能にし、同時に、細長部によって代表される分散 系がさらに例えばケーブルの製造における押し出しによって処理される処理を制 御することができる。 図面の簡単な説明 本発明のより完全な説明とその付随する多くの利点が、以下の詳細な記述を参 照して、添付の図面を考慮すれば、容易に得られ、同時によりよく理解される。 図１は、分散系の材料流路で作動する信号出力と分散系とを有する、分散され ていない不純物のために分散系を監視するための本発明による装置の好適な実施 例の、高電圧あるいは中間高電圧のケーブルの継続的な製造の間であって、絶縁 材料と共に押出されケーブル導電体を取囲みケーブル導電体とケーブル絶縁体と の間に配置される半導体遮蔽および／または制御層を形成しているところを示し ている。 図２は、図１による装置の部分拡大概略図である。 図３は、図１による装置によって検出された２つの標本写真であり、上方の写 真は不純物の無い標本に関しており、下方の写真は不純物が含まれている標本に 関している。 好適な実施例の記述 今、図面を参照すると、同一の参照符号は各図を通じて同一または対応する部 分を示しており、図１において、１は分散系の一時的な保管場所として働く貯蔵 ボイラを示している。分散系は、粒子の大きさが０．１μｍより小さい導電性カ ーボンブラックのような導電性のあるいは電気半導体の粉末を１０から５０％の 体積比でポリエチレンのようなポリマーと混合することによって製造されている 。貯蔵ボイラは、制御切換バルブ２を介して、高電圧あるいは中間高電圧のケー ブルを製造するために使われる押出し機３に接続され得る。貯蔵ボイラ１は、コ ンベヤライン４によって原料を供給される。コンベヤライン４を通って案内され る分散系の小量の一部は、連続的にバイパスライン５へ分岐して、テスト押出し 機６に供給される。分散系の分岐部分から、テスト押出し機６は、厚さが典型的 には０．２ｍｍから１ｍｍで幅が典型的には１０ｍｍであるテスト細長部７を製 造する。このテスト細長部は、高濃度の微細に分離した導電性カーボンブラック を含んでいるため、不透明である。テスト細長部７は、当該テスト細長部７（従 って、分散系）を分散されていない不純物のために監視する装置９の計測ヘッド ８へと送られる。計測値ピックアップ８の出力は、評価制御装置１０に接続され ている。評価制御装置１０の信号出力１１は、制御切換バルブ２に対して作動す る。 図１および図２から分かるように、計測値ピックアップ８は、２つの細い開口 を有する放射保護ケース１２を有している。２つの細い開口は、細長部７を通し て案内するためにケースの反対側に配置されている。 弱いＸ線を発生するチューブ１３（Ｘ線チューブ１３の作動電圧は１と５０ｋ Ｖとの間）と、格子及びコンピュータ制御（ＣＣＤ）カメラまたはフィルムを有 するＸ線感知撮像装置１４とが、細長部のそれぞれ反対側のケース１２内に配置 されている。 テスト細長部７の内部と表面、従ってさらに処理するために貯蔵ボイラ１内に 存在する分散系内の望まれない不純物のタイプ、数、大きさ、形態および／また は分布に関する情報は、計測値ピックアップ８によって決定され、この情報は評 価制御装置１０に伝えられる。 図２から分かるように、弱いＸ線が、細長部の水平面を横切って、テスト細長 部７の例えば１ｃｍ²の領域を通して照射されている。細長部から抜けてくる放 射は、例えばフィルムを用いて階段状に検出され得るし、例えば格子１５または ＣＣＤカメラを用いて連続的に検出され得る。放射が貫通する領域から抜けてく る放射は、典型的には砂の粒や他の無機粒子から生じる不純物１６によって、放 射が貫通し主として有機物質を含む細長部の領域の残りの不純物の無い部分によ ってよりも多い程度に吸収される。従って、シルエット１７が格子１５に生成さ れる。シルエット１７は、隣接する格子点によって、図に示されるように例えば ２つの格子点によって、検出される。この情報は、評価制御装置１０に電気信号 の形態で伝達される。格子１５の質に依存して、１０μｍより高い分解能で、テ スト細長部７の表面および内部に存在する全ての不純物を記録することが可能で ある。 供給される電気信号は、評価制御装置１０内の参照信号と比較され得る。ある しきい値が超えられると、評価制御装置１０は細長部７の不純物状態を特徴づけ る負の状態信号を伝達する。この負の状態信号は信号出力１１によって、分散系 をさらに処理する装置の制御ユニット、例えば切替バルブ２へ送られて、後者を 例えば押出し機３への接続を遮断することによって作動する。 制御評価装置１０内の参照信号との比較の前に、不純物のタイプ、数、大きさ 、形態および／または分布に対応した出力信号が形成される。これらの信号はエ ラー源を探す際にきわめて価値があり、同時に、しきい値比較のために要求され る参照信号の簡単な入力を許容する。 撮像装置１４によって検出された典型的な標本写真が図３に示される。上方の 写真が、不純物の無いテスト細長部７の領域に関している。低いコントラストで 典型的には６０μｍの直径の分散スポットが、写真から分かるように、カーボン ブラックのかたまりによって引き起こされている。下方の写真が、粗い不純物が 含まれているテスト細長部７の領域に関している。これらの不純物は、砂の粒や 金属チップのような他の有機粒子であり、出発成分が混合された時あるいは他の 製造行程の間に、出発成分を介して分散系に入り込んだものである。不純物は、 分散スポットよりかなり大きなコントラストをもたらし、ミリメータ範囲の直径 を有している。コントラストと直径の大きさは、テスト細長部７の不純物の無い 領域（上方の写真）と不純物に悩む領域との間の比較のための特に簡単な基準と して用いられ得る。 明らかに、本発明の多数の修正や変更が、前記の教示を考慮して可能である。 従って、添付の請求の範囲の範囲内で、本発明は、ここに特に記述されたのと別 の方法で実施され得る。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年９月５日（１９９７．９．５） 【補正内容】 請求の範囲 １． 最終生成物内に用いられ得て、細かく分割された電気伝導性粉末あるい は電気半導体粉末が充満するポリマフィルムとして設計された分散系を、分散さ れていない不純物（１６）のために監視する方法であって、 分散系の一部が、系がさらに使用される前に細長部（７）として押出され、こ の細長部（７）内で不純物（１６）が検出される方法であり、 弱いＸ線が細長部（７）の領域を通って細長部の平面を横切るように放射され 連続的にあるいは階段状に記録され、 細長部（７）の放射が通る領域を通過する放射が領域内で検出され、 検出された放射から不純物（１６）のタイプ、数、大きさ、形態および／また は分布が決定される、 ことを特徴とする方法。 ２． 弱いＸ線は、Ｘ線チューブ（１３）によって発生され、１と５０ｋＶと の間の作動電圧が適用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３． 照射された細長部（７）を通過する弱いＸ線は、撮像装置（１４）を用 いて検出されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。 ４． 不純物（１６）は、撮像装置（１４）にシルエット（１７）として記録 されることを特徴とする請求項３に記載の方法。 ５． 電気信号が、検出された放射から撮像装置（１４）で発生され、その電 気信号が評価制御装置（１０）に送られて参照信号と比較され、しきい値が越え られた場合に評価制御装置（１０）が細長部（７）の不純物状態を特徴づける状 態信号を伝送することを特徴とする請求項３または４に記載の方法。 ６． 状態信号は、分散系をさらに処理する装置の制御ユニット（２）に送ら れることを特徴とする請求項５に記載の方法。 ７． 評価制御装置（１０）での参照信号との比較の前に、不純物（１６）の タイプ、数、大きさ、形態および／または分布に対応する出力信号が形成される ことを特徴とする請求項５または６に記載の方法。 ８． 細長部（７）内の不純物（１６）を記録する計測値ピックアップ（８） と、 計測値ピックアップ（８）の下流側に接続された評価制御装置（１０）と、 を備え、 計測値ピックアップ（８）は、放射が通過する細長部（７）の領域を包囲する と共に細長部（７）を案内するためにケース（１２）の反対側に、同様にそれぞ れケース（１２）内の細長部（７）の反対側に配置された２つの細い開口を有す る放射保護ケース（１２）と、弱いＸ線を発生するチューブ（１３）と、撮像装 置（１４）とを有する、 ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の方法を実施するための装置 。 ９． 撮像装置（１４）は、フィルムと、格子（１５）および／またはコンピ ュータ制御カメラを有することを特徴とする請求項８に記載の装置。 １０. 評価制御装置（１０）は、分散系を処理するための装置の制御ユニッ ト（２）に接続され得る信号出力（１１）を有することを特徴とする請求項８ま たは９に記載の装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 最終生成物内に用いられ得る分散系を、分散されていない不純物（１６ ）のために監視する方法であって、 分散系の一部が、系がさらに使用される前に細長部（７）として押出され、こ の細長部（７）内で不純物（１６）が検出される方法であり、 弱いＸ線が細長部（７）の領域を通って細長部の平面を横切るように放射され 連続的にあるいは階段状に記録され、 細長部（７）の放射が通る領域を通過する放射が領域内で検出され、 検出された放射から不純物（１６）のタイプ、数、大きさ、形態および／また は分布が決定される、 ことを特徴とする方法。 ２． 分散系は、細かく分割された電気伝導性粉末あるいは電気半導体粉末が 充満するポリマフィルムとして形成されており、細長部はＸ線によって照射され ることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３． 弱いＸ線は、Ｘ線チューブ（１３）によって発生され、１と５０ｋＶと の間の作動電圧が適用されることを特徴とする請求項２に記載の方法。 ４． 照射された細長部（７）を通過する弱いＸ線は、撮像確認装置（１４） を用いて検出されることを特徴とする請求項２または３に記載の方法。 ５． 不純物（１６）は、撮像確認装置（１４）にシルエット（１７）として 記録されることを特徴とする請求項４に記載の方法。 ６． 電気信号が、検出された放射から撮像確認装置（１４）で発生され、そ の電気信号が評価制御装置（１０）に送られて参照信号と比較され、しきい値が 越えられた場合に評価制御装置（１０）が細長部（７）の不純物状態を特徴づけ る状態信号を伝送することを特徴とする請求項４または５に記載の方法。 ７． 状態信号は、分散系をさらに処理する装置の制御ユニット（２）に送ら れることを特徴とする請求項６に記載の方法。 ８． 評価制御装置（１０）での参照信号との比較の前に、不純物（１６）の タイプ、数、大きさ、形態および／または分布に対応する出力信号が形成される ことを特徴とする請求項６または７に記載の方法。 ９． 細長部（７）内の不純物（１６）を記録する計測値変換器（８）と、 計測値変換器（８）の後方に接続された評価制御装置（１０）と、 を備え、 計測値変換器（８）は、放射が通過する細長部（７）の領域を包囲すると共に 細長部（７）を案内するためにケース（１２）の反対側に、同様にそれぞれケー ス（１２）内の細長部（７）の反対側に配置された２つの細い開口を有する放射 保護ケース（１２）と、弱いＸ線を発生するチューブ（１３）と、撮像確認装置 （１４）とを有する、 ことを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の方法を実施するための装置 。 １０． 撮像確認装置（１４）は、フィルムと、格子（１５）および／または コンピュータ制御カメラを有することを特徴とする請求項９に記載の装置。 １１． 評価制御装置（１０）は、分散系を処理するための装置の制御ユニッ ト（２）に接続され得る信号出力（１１）を有することを特徴とする請求項９ま たは１０に記載の装置。