JP2000504072A

JP2000504072A - 繊維質原料の処理方法および処理装置

Info

Publication number: JP2000504072A
Application number: JP9527335A
Authority: JP
Inventors: ペッカランタラ
Original assignee: サンズデフィブレイターウッドハンドリングオサケユキチュア
Priority date: 1996-01-31
Filing date: 1997-01-31
Publication date: 2000-04-04
Also published as: WO1997028305A1; FI103418B1; EP1012375A1; FI103418B; AU1603397A; CZ219098A3; FI960456A0; FI960456A; US6214164B1; CA2244933A1; CZ293998B6

Abstract

(57)【要約】本発明は、後で化学的パルプ化プロセスで処理されるパルプ原料を製造するため、および繊維質出発材料からセルロースパルプを製造するための方法および装置に関するものである。本発明方法においては、出発材料を脱リグニンしてケミカルセルロースパルプを生成し、得られたパルプを所望に応じて漂白する。本発明方法においては、脱リグニンの前に、出発材料を蒸解液中で破砕して、その繊維構造を開放させる。本発明装置は、フレーム（２１）を備え、該フレームには２個の隣接する第１ロールが取り付けられており、該第１ロールは第１の対のロールを形成し、該ロールは、その外壁の間に間隙が形成するように、互に離間して配置されている。前記ロールは動力の伝達によって回転し、これにより原料はローラ間の間隙の内側で破砕され、該間隙に液体ポケットが形成し、該液体ポケットから液体が処理されている繊維材料中に吸収される。本発明は、温和な条件下における原料の均一な蒸解を可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】繊維質原料の処理方法および処理装置本発明は、請求の範囲１の前文に記載した、セルロースパルプの製造方法に関するものである。このような方法では、繊維ベースの出発材料を、蒸解薬品を含む蒸解液中で脱リグニンしてパルプを生成し、得られたパルプを所要に応じて漂白する。また、本発明は、脱リグニン能力を向上させるための、請求の範囲１５の前文に記載したパルプ化プロセス用原料の前処理装置に関する。パルプ産業における近年の発達の結果、投資額が絶えず大きくなり、かつ高価になっている。最新のパルプミルはすでに１日あたり２０００メートルトンを超えるパルプを生産している。このようなミルの価格は約４０〜５０億ＦＩＭであり、このような莫大な技術的および経済的危険を冒すことができる顧客は、世界中に多くない。将来、絶えず増大する環境面からの圧力により、その上に新たな危険因子が生じるであろうと思われる。材料流通管理、すなわち原料および製品の世界中に及ぶ輸送は、価格因子と環境面の危険との両方の構成要素となる。大型ミルの欠点の１つは、該ミルが全く均質な原料を必要とすることである。多様な繊維特性を有する原料は、パルプ特性に悪影響を与えることなしには、蒸解プロセス中に供給することはできない。世界には、特にアジアには、数千もの環境的に好ましくない小規模パルプミルが存在する。産業における全般的な発達は、これらの地域には及んでいない。その理由は、環境的に好ましい小規模ミルを開発することが、大部分の技術の供給者により有利であると見なされていなかったからである。しかし、近年になって、閉鎖に直面しているこれらの小規模ミルに対する関心が増大している。原料ベースでは、小規模ミルは、比較的大規模のミルより順応性が大きい。従って、パルプ全体のほぼ１５％が、一年生植物、すなわち非木材繊維材料から、このような小規模パルプミルで製造されている。一年生植物には、均一に蒸解するのが容易であるという、原料としての利点がある。これに対し、木材チップを用いることをベースとするパルプ化プロセスの典型的な例では、チップの表面と内部とが異なって処理されることになる。表面領域は「過剰蒸解」となり、内側は「生(raw)」のままである。パルプ化プロセス用出発材料が、一年生植物と多年生植物との組合せである場合には、同様の現象が起り、一年生植物は、多年生植物と比較して、かなり容易に蒸解される。磨砕（リファイニング(refining)）中に達成される平均の品質は、種々の成熟度を有する繊維を組み合わせたものである。原料に機械的衝撃を加える機械的パルプ化プロセスにおいては、達成されるパルプ化作用は、化学的パルプ化の場合より一様である。例えば、木材の表面層に対する磨砕石の磨砕作用は、砕木パルプの製造中に木材の内側層の繊維に加えられる磨砕作用に等しい。木材チップ中の繊維同志を接着しているリグニンを、化学的パルプ化中を通して溶解するには、チップを高温および高圧において蒸解する必要がある。このように、圧力蒸解容器を備える蒸解設備は全く高価であり、従って前述の大型ミル（４０００００トン／年より多量のパルプ）のみが、既知技術を用いた場合に、経済的に有利である。ケミカルパルプの生産条件を、木材中の各繊維が同一の処理を受けるように整えるのが理想的である。このことはよく知られているが、繊維構造を過度に破壊しない適当な方法は、未だ見いだされていない。従って、本発明の目的は、化学的パルプ化プロセスによりパルプを製造する全く新規な方法を提供することにある。特に、本発明の目的は、パルプ化プロセスを、繊維の強度特性が保持されるように均一にする方法を提供することにある。この通りであって、いわゆる比較的価値の低い木材（例えばハンノキ、ハコヤナギ属の各種植物および混合熱帯産硬木）を有用なパルプの製造に用いることができる。本発明は、木材チップまたは類似のリグノセルロース原料を予備破砕してその構造を開放した状態にするという原理に基づく。本発明における予備破砕を、蒸解液中で圧力衝撃の助けをかりて脈動的に実施すると、破砕段階中に加圧作用と減圧作用とが交互に行われるので、原料の繊維構造は蒸解液が有効に含浸した状態になる。繊維は、前処理に関連して既に蒸解される状態になっており、本発明の提供する３段階蒸解プロセスにおいて、予備浸漬、破砕および蒸解の３つの段階のすべてにおいて、原料は繊維に分離される。また、同一の蒸解液（あるいは前処理段階中に水で希釈されていることがある）を用いることにより、プロセス中の液体の取扱および再生を容易にすることもできる。木材チップを予備破砕するいくつかの技術は、以前から業界に知られている。これらの技術は、次の特許明細書に記載されている：フランス国特許第２２７６４２０号、フィンランド国特許第７０９３７号、同第７７６９９号、同第９４９６８号およびスウェーデン国特許第４６１７９６号明細書。従来技術の装置においては、普通、チップを２つのロールの間で押圧して、チップを破砕状態、すなわち液体による含浸が容易な状態にする。互いの頂部上に位置する２対のロールから成る装置が、フィンランド国特許第９４９６８号明細書に記載されており、この装置では、「攻撃的(agressive)な」輪郭がロール表面に形成される。この種類の切り込みが入った輪郭により、鋭利な切断表面が生じ、これは繊維を切断し、処理しようとする原料の強度特性を弱くする。本発明において、本発明者等は、業界において知られている技術に関連する機械的切断作用を回避し、破壊作用を繊維の長さ方向に生じさせようと努めた。従って、本発明の装置における原料破砕処理用ロールは、歯の付いた溝を有し、該溝は、前記ロールの外壁の表面上にらせん形に曲がりくねっており、溝部と隆起部とから成る。溝の壁は連続している。本発明は、破砕処理効率を変えることにより、多年生植物繊維（木材チップ）の場合と一年生植物からの材料の場合との両方に用いることができる。本発明により、木材繊維を、激しい処理の後でも、温和な処理後の一年生植物からの繊維と同様の状態にすることができ、この場合には、これらの植物の繊維を一緒に、すなわち同一の処理装置を用いて蒸解することができ、この際後者の繊維が過剰に蒸解される危険は無い。特に、本発明の方法は、請求の範囲１に記載されている事項を特徴とする。本発明の装置は、請求の範囲１５に記載されている事項を特徴とする。本発明はいくつかの利点を有する。パルプ化のための従来の蒸解方法は著しく単純化し、かつ比較的小規模にすることができる。また、資本費用を著しく減少することができ、小型パルプミル（年産１５００００トン未満）が有利なものとなる。比較的低い品質の原料を用いて、既知方法により可能なより良好な品質のパルプを製造することができる。本発明の必須の観点は、本発明を以前から知られているパルプ化プロセスに適用して、前述の利点を提供することに関するものである。良好な蒸解結果を得るには、木材チップの従来のパルプ化よりも本質的に温和な蒸解条件（圧力および温度）を用いることで十分である。従って、蒸解薬品に応じて９０〜１１０℃、特に７０〜１００℃の範囲内の温度および通常の大気圧または場合によってはこれよりわずかに高い圧力で十分である。超過の圧力は、代表的な例では約１．００１〜２バール、好ましくは約１．０１〜１．５バール、最も好ましくは約１．０５〜１．２５バール（絶対圧力）である。減圧下に蒸解することにより、パルプからの空気の除去を一層効率的に行うことができ、蒸解プロセスに対する温度の作用を、例えば、後述のスクリュー蒸解がまにおいて、高めることができる。絶対圧力で表わした場合に、圧力は１バール未満であり、最も好適には約０．５バールより高く、好ましくは約０．７〜０．９バールである。従って、木材チップの硫酸塩パルプ化における条件（１６０〜１７０℃、４〜８バール）と比較して、プロセス装置全体を新たにすることができる。これに対応して、いわゆる通常のパルプ化において、本発明の前処理により、一層強いパルプが得られる。本発明においては、化学的パルプ化における均一性に関する問題は、パルプ原料の繊維を機械的に処理することにより解決され、この処理は均一化作用を有し、この作用により繊維材料は蒸解薬品に一層容易に接近できる状態になる。均一性およびパルプ化プロセスの通常の蒸解条件より温和な条件によって、セルロース繊維は裂けず、従って該繊維は、通常のパルプ化プロセスの場合とは異なり、該繊維の特有の強度の大部分を失うことはない。よく知られているように、漂白程度は、リグニン（粘質物）含有量の大きい繊維により決まる。本発明により提供されるパルプは、その均一性のために、従来のパルプより容易かつ環境的に好ましい方法で漂白される。ここに記載した方法は、別個の設備で行うことができるが、本方法は、また、現存する硫酸塩パルプミルに統合するのにも極めて好適である。材料の木材物質への前処理は、極めて温和な方法で、かつ木材の個別の繊維の特性を保持することにより、温和なパルプ化を実施する可能性を提供する。本発明の方法は、例えば、比較的価値および品質の低い木材を有用に用いることを可能にすることにより、顕著な経済的利益および環境保護のための利点を提供する。本発明の興味ある例は、熱帯地域で操業されているのこぎりミルおよび合板／チップボード製造工場からの廃物並びに木材切断の後の残物およびチッピング（ chipping）を、本発明により可能になった技術によって蒸解する方法を提供し、これにより、小型パルプミル（５００００〜１０００００トン／年）で蒸解を行ってパルプを生成し、このパルプをさらに紙／板の製造に用いる。以下に、本発明を添付図面を参照して詳細に記載する。図１は、本発明の装置の動作原理の説明図である；図２は、洗浄タンクの上方から見た断面図である；図３は、破砕機の側面から見た断面図である；図４は、破砕機のIII−IIIの断面図である。上述のように、本発明は、次の２つの部分から成る目的を有する：１）木材の構造を、すべての繊維がパルプ化中に同様の処理を受けるようにして開放させ；一年生植物およびタケを同一の方法であるが一層温和な条件下に処理すること；および２）現存する技術を適用することにより、繊維物質を温和な条件下に、 − 有効薬品として、例えば、アルカリ液、ギ酸（ミロックス(MILOX)法におけるように）またはアルコール（エタノール）を用いてパルプ化し、 − その後、パルプを漂白するか（酸素／過酸化物を用いて）、あるいは例えば梱包用板を製造するために、そのままで用いる。本発明の好適例においては、セルロースパルプを従来の木材チップから製造する。チップの大きさは、代表的な例では、各チップの長さが約５〜５０ｍｍ（例えば、１０〜３０ｍｍ）であり、厚さが２〜２０ｍｍ（例えば、５〜１５ｍｍ）である。チップとしては、選別したものまたは未選別のものを用いることができ、また、本発明において用いる原料としては、削り屑、破片および機械的林業／木材産業からの類似の廃物を用いることができる。木材としては、国内産種、例えば、マツ、トウヒ、シラカンバ、ハンノキおよびハコヤナギ属の各種植物からのものを用いることができるが、また、チップを、例えば、ユーカリノキ、カエデおよび混合熱帯硬木を含む他の種類の木から得ることができる。また、本発明は、一年生植物、例えば、穀物作物からのわら、クサヨシ、ヨシおよびバガスに適用することができる。木材を用いる場合には、それ自体業界において知られている方法によって木材をチップに切断し、その後に相対湿度３０〜５０％のチップを、本発明に従って前処理し、この際該チップを、３０〜９５℃、好ましくは約４０〜８０℃の範囲内の温度で、蒸解液で洗浄して、砂等、代表的な例ではケイ酸塩ベースの不純物を除去する。洗浄段階中に、木材チップは液体が含浸した状態になり始める。用いる蒸解液は、実際のパルプ化段階において用いる蒸解液と同一の液体から成る。アルコールを蒸解液として用いる場合には、最高温度が約６０℃であるのが最も好ましい。蒸解液をそのまま用いるか、あるいは処理前に蒸解液を水によって、１０対１〜１対１０００、好ましくは１対１〜１対１０、最も好ましくは１対２〜１対５の比（蒸解液／水）で希釈する。蒸解液をそのまままたは僅かに希釈して用いる場合には、脱リグニンを水洗工程中で既に開始させることができる。洗浄に用いる蒸解液を、精製工程を経て再循環させる。精製中に、固体不純物、抽出された木材成分等の不純物は、蒸解液から除去され、その後この蒸解液を洗浄用に再使用することができる。蒸解液で前処理したチップを機械的に破砕し、この際チップは機械的震動、最も好適には脈動を繰り返し受け、この震動によって、木材の繊維構造を形づくる圧力を作用させる。この圧力は、木材の構造を開放させる。繊維構造の開放は、材料に向けられた圧力衝撃の結果として起る繊維からの脱水により増進される。破砕処理を液体中で行うことにより、減圧直後に、即ち破砕機の打撃の間で、繊維は液体で含浸される。本発明に係る処理は、繊維を液体で均一に含浸されるようにし、木材構造を効率的に開放させるのに有効である。また，木材の内側層も液体で含浸される。理想的な場合には、個々の繊維のすべてまたはほとんどすべてが、パルプ化中に同様な処理を受け、従って蒸解液と接触する。超過圧力状態と減圧状態との脈動的な交替の反復は、機械的破砕作用と一緒になって、パルプ化プロセスが均一に行われるように、繊維質原料の所望の開放を達成する。破砕に用いる技術は繊維を切断してはならない；その代わりに、崩壊が繊維の長さ方向に起るようにする。上述の処理の後に、繊維質原料は均一な木材物質の形態、代表的な例では破片様原料（「スラッジ」）を含む水／蒸解液の懸濁液の形態である。繊維材料の液体含有量（繊維の乾燥重量に対する液体量）は、約２０〜８０％、特に約４０〜６０％、代表的な例では約５０％である。本発明に係る処理は、一年生植物を用いて、僅かに一層温和な形態において最も好適に行うことができる。装置が繊維を切断することなく十分に強い圧力作用を繊維に加えることができる場合には、任意の適当な装置を破砕処理に用いることができる。破砕処理に特に好適な装置を図１〜４に示す。本発明の装置は、チップ洗浄用の洗浄・混合タンク２、チップ用の供給コンベヤ８およびチップ用の破砕機１０を備える。チップを、例えば、らせん形コンベヤ１の助けをかりて、タンク２に供給する。ミキサー３（ローター）をタンクの底部に配置して、液体を連続的に移動するように維持して、気泡がチップから確実に除去され、かつチップに液体が確実に十分に含浸するようにする。タンク内で液体の渦を形成させるのが有利であり、これにより液体不純物からのチップの分離が容易になる（後述するように）。リサイクル紙の処理用に開発されたパルパー(pulper)は、本発明において用いるのに特に好適な混合タンクモデルの一例である。小石大の塊および他の固体不純物は、タンク２の底部から、移送用漏斗４中に捕集され、ここから除去することができる。洗浄後の濡れた木材チップを側方出口ライン５を経て除去し、供給コンベヤ８、１０に移動させる。この側面出口ラインは、タンクのほぼ底部から（代表的な例では、該ラインはタンク底部の２０〜３０ｃｍ上方で始まる）、最も好ましくは液体表面まで延在する。供給コンベヤ８、１０は、例えば、らせん形スクリューコンベヤ８を備え、該コンベヤは管１０の内側に取り付けられ、前記らせん形スクリューの下には、多孔間仕切板が配置されていて、液体をチップから分離する。前記多孔板は交換することができる。過剰の洗浄液をこの多孔板を通して排出し、再循環タンク６に流出させ、ここからこの洗浄液を混合タンク２にポンプ７により再循環させる。タンク２と管１０とは互いに液体で連結されているので、管１０は部分的に液体で満たされている。この結果、らせん形コンベヤの助けをかりて破砕機中に移送されたチップは、できる限り多量の液体を含む。熱交換器をポンプと混合タンクとの間に配置して、洗浄液の温度を制御する。破砕処理（後述する）後にチップから分離された蒸解液を、熱交換器の前で、再循環洗浄液と一緒にするのが最も好ましい。その理由は、再循環洗浄液が破砕処理および精製中に冷却される時間を有していたからである。分離器１８をパイプライン中に配置して、砂等の不純物を再循環液から分離することができる。遠心分離するように作動する高コンシステンシー分離器を用いるのが好ましい。側方流出部(side output)５の構造を、１つの好適例に従って、図２に一層詳細に示す。図２は、上方から見た混合タンク２を示す。図２中のミキサー３は、時計回りに回転するように取り付けられており、これにより処理される材料は、液体と同一の方向に回転する。側方流出部５において、タンクの壁は、少なくともある程度内側に、即ち、側方流出部５の先端側（液体の流れる方向で）においてタンクの中心方向に向って延在するように取り付けられている。流出端縁（le aving edge）では、タンクの壁は対応して外側に延在し、この結果、図２から明らかなように、流出端縁は流入端縁によって遮蔽される。これは、パルプ化用原料から小石大の塊および他の同様な重い固体不純物を分離するためであって、それは液体の流れが小石大の塊をタンクの壁にたたきつけ、壁に沿って底に沈下させ、ここからこれらの塊が排出用漏斗４を経て除去されるからである。側方流出部５の先端の端縁は内側に延在しているので、小石大の塊は、側方流出部５の開口に達した際に、該開口を越えて「ジャンプ」する。他方、リグノセルロース原料は、ポンプ７によって生じる液体の流れにより、側方流出部を通って吸引される。その理由は、該原料が水よりも軽いからである。チップは供給コンベヤから破砕機１０，２０に送られ、ここで、チップは破砕処理を受ける。装置の必須の部分は、らせん形に配置されている斜め溝を有する２〜３対のロール１１、１２、１３（図１)および２３〜２５、３３〜３５（図３）を備える。これらのロールの車軸３０〜３２には、破砕機のフレームに対する軸受けが取り付けられており、これらのロールは反対方向に回転することができる。これらのロールは、その長軸が、少なくとも本質的に、平行であり水平平面内に位置するように、互いに隣接して配置されている。チップをローラー上に導くために、ガイド板２１を破砕機の内壁に固定した。これらのローラーの外壁における溝３３〜３５は、外側表面の周囲で曲りくねっている隆起部、またはローラーの外壁上に形成したくぼみを有していてもよい。この隆起部または対応するくぼみは、ロール間の開放部の内側で原料が該原料の構造を開放させる相反する方向の力を受け、かつこの力が少なくとも本質的に繊維の方向に加えられる、ように形成されている。切断作用をする鋭利な端縁は、避ける必要がある。隆起部または溝は、断面が三角形であるかまたはＶ字を上下反対にした形状であるのが好ましい。例えば、隆起部の端縁上で材料が移動する側は、横方向に作用する切断力を回避するために、ニップ(nip)の接線に対して９０゜の角度内にないのが好ましい。接線に対する隆起部の離れ角は、任意の角度とすることができ、通常５〜９０゜である。Ｖ型隆起部またはくぼみの頂角は、最も好適には４０゜よりも大きく、好ましくは４５〜１２０゜である。ロール間に開放部（間隙）が形成し、そのスリット寸法を、これらのロールの距離を変えることにより調整することができる。破砕しようとする木材／繊維材料をこの間隙内に供給する。１対のロールのうちの一方のロール、例えば、２２，２４，２６に動力を供給すると、換言すれば、一方のロールを動力源に接続すると、一方のロールは繊維材料の助けをかりて回転し、これにより他方のロールも順次反対方向に回転する。チップの供給方向から（即ち上から）見て、これらのロールは互いに反対方向に回転する。らせん形構造およびロールの反対方向の回転により、間隙内の材料は磨砕されて破砕された状態になる。ロール間には触がないため、繊維材料に対する裂開／切断作用は存在しない。２個の隣接するロールのらせん形構造におけるらせんは、反対回りであるのが好ましい。上述のように、ロールの互いの頂部の上には、２対または３対、あるいは４対ものロールが存在していることがある。第１の対のロール１１；２２，２３の上における破砕処理で形成した繊維物質は、第２段階のロール１２；２４，２５の間隙内に落下する。第２の組のロールは、第１の組のロールよりも小さい直径を有するロールを備えているので、第２の組のロールの有効な押圧表面はそれぞれ第１段階におけるより小さく、単位表面積あたりの圧力の比は第１の押圧段階におけるより大きい。周速度は、第１段階の２〜３倍である。第２段階の溝は、明瞭さが比較的小さく（即ち、溝の深さまたは隆起部の高さは比較的小さい）、間隙の寸法は、第１段階におけるよりも小さい。第１段階におけるローラーの周速度は２〜１０ｍ／秒である。所要に応じて、本発明の装置は、第３または第４の対のローラー（１３；２６，２７）を備えることができ、所望に応じて、磨砕操作を、第２のおよびその後の対のローラーのロールの表面上に溝を一層密に配置することにより、強化することができる。上述の脈動的な加圧／減圧の状態の変化は、ロールの間隙内でらせん形溝（隆起部）の作用により起る。ロールの間隙は、装置中に供給されるチップが有効な破砕作用を受けるが、これにより繊維が切断されないように、選択する。間隙の寸法は、処理しようとする木質材料の粒子の大きさおよび形状により決定される。間隙は小さすぎてはいけない。その理由は、この場合には間隙が容易に閉塞するからである。また間隙は大きすぎてはいけない。その理由は、破砕操作が達成されないからである。代表的な例では、第１の押圧段階における間隙は、チップの平均厚さの０．５〜２．５倍である。一例として、５〜２０ｍｍの間隙が、通常のチップ（厚さ５〜１５ｍｍ）の処理に適当である、と言うことができる。本発明に係る破砕機を用いた場合には、圧縮された材料からなる「流体袋(flu id bag)」が、破砕機の間隙の前面、即ち上方に形成する。間隙圧力が開放されるにつれて、繊維物質は、以前に押圧されて流れ出た流体の大部分を吸収する。従って、破砕工程を液相内で実施し、これにより繊維を裂く作用を最小にする。押圧工程で放出された液体の一部は、繊維材料と共に流れ、他の一部はロール対の外壁および／または端部を越えて次の押圧段階中に送られる。押圧装置の内壁には、液体流を１つのロールから次の対のロール間の間隙内に送る案内板３６を取り付けることができる。前処理で得られた木材物質（または木材／植物繊維物質；繊維物質）を、パルプ化段階に、例えば、らせん形コンベヤ１４，１５；２８，２９の助けをかりて供給する。破砕機の底の上には、いくつかのらせん形コンベヤを設けることができる。チップは高温で洗浄および、破砕されるので、タンク２および破砕機１０の両者を容器内に閉じ込めて、蒸発による液体の損失を減少させるのが有利である。タンク２および破砕機１０を、例えば、外壁により閉じ込めることができる。上述の装置に加えて、鉱物を破砕するために鉱業において開発された破砕装置もまた、破砕工程を実施するのに用いることができる。また、この方法はねじプレスを用いることに基づいて行うことができる。好適例においては、チップ（または対応する原料）と共に流れる蒸解液の少なくとも一部を、破砕処理後に新鮮な蒸解液と交換する。これは、１０〜８０％、好ましくは約３０〜６０％の蒸解液を、破砕機の後で、標準アウトプットにおいて、あるいは、例えば、ねじプレスにおいて分離し、その後新鮮な蒸解液をらせん形コンベヤ１４，１５；２８，２９に供給することにより、達成することができる。らせん形コンベヤに供給された新鮮な蒸解液を、パルプ化温度（７０〜１１０℃、好ましくは約９０〜１００℃）に加熱することができ、これにより、部分的に既にらせん形コンベヤにおいてパルプ化が起る。実際に、パルパーは、後述するように、上述のらせん形コンベヤを備えることができる。この場合には、これに、加熱ジャケットを取り付けて、温度を維持する。このジャケットを、例えば、油で加熱することができる。分離された蒸解液を、所要に応じて洗浄し、再生し、例えば、チップ洗浄タンク内に戻して、洗浄および含浸工程で用いる。この洗浄タンクを、熱交換器１７の前で、洗浄タンクの再循環ラインに接続するのが好ましい。前処理した原料を、強制送り（らせん形またはコースター(coaster)）管状コンベヤ内でパルプ化し、これにより、パルプ物質を、連続的に混合されている状態とすることができ、あるいは前処理した原料を従来のバッチプロセスでパルプ化することができる。好適例においては、パルプ化は、連続的に作動する強制送り管状パルパー（これは水平型、たて型、傾斜型のいずれでもよい）において、約７０〜１００℃、好ましくは約９０〜１００℃の蒸解温度および標準気圧、僅かな加圧または僅かな減圧において起る。温度制御は、熱交換器またはパルパーのジャケットのいずれかにより、間接的に行う。標準気圧より低い圧力で作動させる場合には、ポンプをシステムに連結してらせん形コンベヤを減圧下におく。この減圧を絶対圧力で表わと、少なくとも約０．１バール、好ましくは約０．５バールである。破砕機をらせん形パルパーからゲートフィーダー(gate feeder) またはゲートフィードホッパー(gate feed hopper)で分離することにより、らせん形パルパーが減圧下または加圧下にある場合においても、標準気圧において作動させることができる。本発明において処理される原料は、硫酸塩パルプ、亜硫酸塩パルプ、オルガノソルブ(organosolv)パルプ、ミロックス(MILOX)パルプおよびセミケミカルパルプを製造するのに好適である。用いる蒸解薬品は、主として、硫化ナトリウム、水酸化ナトリウム、（重）炭酸ナトリウム、ペルオキソギ酸、ペルオキソ酢酸またはアルコールである。本発明は、硫酸塩法、または他のアルカリ性法、および有機パルプ化薬品を用いることにより達成される方法によって製造したパルプに適用するのが、特に好ましい。ここに、「硫酸塩法」という用語は、本質的に硫化ナトリウムおよび水酸化ナトリウムを含む蒸解薬品を用いるパルプ化法を意味するものとする。拡張(exten ded)パルプ化法を、パルプのカッパ値が２０未満に低下するまで従来の硫酸塩法を継続することを基礎とする他のアルカリ性パルプ化法の例として、述べることができる。これらのパルプ化法は、代表的な例では、酸素による処理を含む。これらの拡張パルプ蒸解法としては、例えば拡張バッチ蒸解法（アントラキノンの適切な添加を伴う）、ＥＭＣＣ（拡張改良連続蒸解）法、バッチ蒸解法、スーパーバッチ/Ｏ₂法、ＭＣＣ／Ｏ₂法および拡張蒸解／Ｏ₂法がある。また、本発明を用いて、亜硫酸パルプを製造し、このパルプを、酸性条件または中性条件、あるいはさらに塩基性条件のいずれかにおいて、場合によってはＡＱタイプ添加剤またはホウ素含有添加剤の存在下に蒸解することができる。この繊維物質を用いて、亜硫酸塩／硫化物蒸解により、パルプ物質を製造することができる。また、脂肪族アルコールまたはカルボン酸を用いることにより、有機蒸解薬品を用いて、セルロースパルプを製造することができる。脂肪族アルコールは、例えば、いわゆるオルガノソルブ(ORGANOSOLV)法で用いられる。カルボン酸および過酸化水素を用いて混合物を作ることができ、該混合物のパルプ蒸解中の有効成分は有機過酸である。１つの好ましい他の方法は、いわゆるミロックス(MILOX) 法である。この方法は、３つの段階を有し、その第１段階において、リグノセルロース含有原料を先ずギ酸および少量の過酸化水素により６０〜８０℃の温度で処理する。この方法の第２段階において、脱リグニン化の主な工程を、温度を９０〜１００℃に上昇させることにより行い、次いで生成した褐色パルプを、第３段階において、ギ酸／過酸化水素溶液の新鮮なアリコート(aliquot)で処理する。すべての段階中で、ギ酸濃度は８０％を超える。ミロックス法における代表的な蒸解時間は１〜３時間であるが、本発明の前処理によって、蒸解時間を約０．５〜１時間に短縮することができる。木材チップに加えて、または木材チップの代わりに、一年生植物を、原料、特にミロックス法の原料として用いるのが好ましく、ギ酸の代わりに、酢酸を用いることかでき、これにより、蒸解液の有効成分は過酢酸になる。木材原料を予備破砕した後に、用いる蒸解プロセスを、一年生植物から得た繊維を蒸解するのに用いたプロセスと同一とすることができる。パルプを蒸解した後に、蒸解液の大部分をここから、例えば、ねじプレスまたはフィルターバンドプレス(filterband press)の助けをかりて分離する。蒸解液は、既知の方法、例えばソーダ回収ボイラー内で、あるいは共沸蒸留により、再生される。生成したパルプ物質を洗浄し、所要に応じて漂白して、逐次工程で、かつパルプ蒸解プロセスに依存する方法で、脱リグニン化を継続する。本発明に従って処理した原料から生成するパルプを、塩素および／または塩素含有薬品を用いずに、それ自体知られている方法に従って漂白することができる。今日では、セルロースパルプの漂白は、広範囲にわたって、塩素ガスを含んでいない化学漂白剤、例えば酸素、過酸化水素およびオゾン並びに二酸化塩素に基づいている。これらの漂白工程の前に、漂白しようとするパルプから重金属をキレート化により除去する。それは、重金属がパルプ品質の観点から不都合な反応を触媒するからである。セルロースパルプにおいては、重金属は、主に、カルボン酸基に結合している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．− 蒸解薬品を含有する蒸解液中で、繊維質出発原料を脱リグニンして、セルロースパルプを生成する工程、および − 生成したパルプを所望に応じて漂白する工程を有する繊維質出発材料からセルロースパルプを製造する方法において、 − 前記出発材料を前記蒸解液で予備洗浄し、 − 次いで、この予備洗浄した出発材料を液相で破砕処理して、その繊維構造を開放せることを特徴とするセルロースパルプの製造方法。２．前記破砕処理中、前記出発材料に脈動する圧力打撃を加えることを特徴とする請求の範囲１記載の方法。３．前記出発材料を約３５〜９５℃、好ましくは約４０〜６０℃で予備洗浄することを特徴とする請求の範囲１または２記載の方法。４．前記破砕処理中に使用する前記液相が蒸解液であることを特徴とする請求の範囲１〜３のいずれか一つの項に記載の方法。５．使用済の蒸解液を、精製工程および場合によっては熱交換器に通すことにより予備処理工程に再循環することを特徴とする請求の範囲４記載の方法。６．前記破砕処理を連続運転破砕機で行うことを特徴とする請求の範囲１〜５のいずれか一つの項に記載の方法。７．前記破砕処理中の液体含有量を４０〜６０％とすることを特徴とする請求の範囲１〜６のいずれか一つの項に記載の方法。８．前記破砕処理によって、約４０〜６０％、好ましくは約５０％の液体含有量（繊維の乾燥重量当りの液体量）を有する繊維懸濁液を生成することを特徴とする請求の範囲１〜７のいずれか一つの項に記載の方法。９．前記破砕処理によって得た前記繊維懸濁液を蒸解液中で約７０〜１００℃の温度で蒸解することを特徴とする請求の範囲１〜８のいずれか一つの項に記載の方法。 10．前記蒸解を減圧で行って前記繊維から空気を除去することを特徴とする請求の範囲９記載の方法。 11．前記蒸解液中に使用した前記化学薬品が、主として、硫化ナトリウム、水酸化ナトリウム、（重）炭酸ナトリウム、ペルオキソギ酸またはアルコールであることを特徴とする請求の範囲１記載の方法。 12．塩素含有化学薬品を使用せずに、生成したセルロースパルプ物質を漂白することを特徴とする請求の範囲１記載の方法。 13．使用した前記繊維質出発原料が、特に、マツ、トウヒ、シラカバ、ハコヤナギ、ハンノキ、ユーカリノキ、カエデまたは熱帯産硬木からの木材チップを含むことを特徴とする請求の範囲１〜１２のいずれか一つの項に記載の方法。 14．使用した繊維含有出発材料が、わら、クサヨシ、ヨシまたはバガスのような、一年生植物から得られたものであることを特徴とする請求の範囲１〜１３のいずれか一つの項に記載の方法。 15．セルロースパルプ製造用原料の前処理装置において、 − フレーム（２１）、 − 回転できるように前記フレームに取り付けられた２個の隣接する第１ロール（１２；２２，２３）、 − 少なくとも１個のロール（１２，２３）に、前記ロールを回転させるために連結されている動力供給／伝達手段、 − 原料を前記ロール間の間隙に供給する手段（８；１９）； − 処理された材料を取り出す手段（１５；２８，２９）を備え、前記２個の隣接する第１ロールの縦軸線は互に少なくともほぼ平行であり、かつ前記２個の隣接する第１ロールは第１のロール対を構成し、その外壁間に間隙が形成するように互に離間して配置され、前記ロールの外壁の表面上にらせん形の溝が延在していることを特徴とするセルロースパルプ製造用原料の前処理装置。 16．ロール（１２；２２，２３）の外壁間の間隙が調整可能であることを特徴とする請求の範囲１５記載の装置。 17．ロール（１２；２２，２３）の外壁間の間隙を平均チップ厚さの０．５〜２．５倍にして、前記間隙の内側において繊維方向にチップを破砕することができるよう構成したことを特徴とする請求の範囲１５または１６記載の装置。 18．洗浄・混合タンク（２）を具え、破砕処理前の洗浄段階中に、原料を前記タンク内で液体と混合できるように構成したことを特徴とする請求の範囲１５〜１７のいずれか一つの項に記載の装置。 19．第１のロール対（１２；２２，２３）のほかに、少なくとも１つの他のロール対（１３；２４，２５）を備え、この他のロール対のロールは第１のロール対のロールより直径が小さいことを特徴とする請求の範囲１５〜１８のいずれか一つの項に記載の装置。 20．第１および第２のロール対（１２，１３；２２〜２５）のほかに、少なくとも第３のロール対（１４；２６，２７）を備え、この第３のロール対のロールは第２のロール対のロールより直径が小さいことを特徴とする請求の範囲１９記載の装置。 21．第１および第３のロール対のロール（１３，１４；２４〜２７）は、それぞれ、これより前のロール対のロールの周速の２〜３倍の周速で回転可能であることを特徴とする請求の範囲１９または２０記載の装置。 22．ロール（１２〜１４：２２〜２７）の縦軸線は水平面内にあり、第２のロール対を第１のロール対の下方に取り付け、第３のロール対を第２のロール対の下方に取り付けて、それぞれの場合に、原料が１つのロール対から次のロール対に重力の作用によって移動するように構成したことを特徴とする請求の範囲１５〜２１のいずれか一つの項に記載の装置。 23．前記溝が、ロールの外壁上にらせん状に延在する隆起部（３３〜３５）によって形成されていることを特徴とする請求の範囲１５記載の装置。 24．隆起部（３３〜３５）は、４０〜１２０゜の頂角を有するＶ形の断面を有することを特徴とする請求の範囲２３記載の装置。 25．隣接するローラが反対回りの溝を有することを特徴とする請求の範囲２３または２４記載の装置。 26．隣接するローラの隆起部（３３〜３５）が同じ方向に曲りくねっていることを特徴とする請求の範囲１５，２３および２４のいずれか一つの項に記載の装置。 27．隣接するロール（２２，２３；２４，２５；２６，２７）は、反対方向に回転するように取り付けることができることを特徴とする請求の範囲１５〜２６のいずれか一つの項に記載の装置。