JP2000345320A - Thin film structural body and its production - Google Patents
Thin film structural body and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸化物を主
成分とし、基板上に形成した薄膜構造体に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thin film structure mainly composed of titanium oxide and formed on a substrate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、光触媒機能を有する薄膜（光
触媒性薄膜）のコーティングが知られている。このよう
な光触媒性薄膜コーティングにより、基板の表面を親水
性とすることができ、レンズなどの親水性コーティング
に利用できる。例えば、国際公開ＷＯ９６−２９３７５
号公報には、無定形（アモルファス）チタニア（ＴｉＯ
2：酸化チタン）を基板上に形成し、これを焼成して結
晶性チタニアを得ることが示されている。この方法で
は、まず有機チタン化合物を用いたゾルゲル法や、無機
チタンを用いたスプレー、ディップ、スパッタなどによ
って、無定形のチタニアを基板上に形成する。その後、
４００℃以上、特に５００℃±２４℃の温度での熱処理
によって、光触媒性薄膜であるアナターゼ構造の結晶性
チタニア薄膜を形成している。2. Description of the Related Art Conventionally, coating of a thin film having a photocatalytic function (photocatalytic thin film) has been known. Such a photocatalytic thin film coating can make the surface of the substrate hydrophilic, and can be used for a hydrophilic coating such as a lens. For example, International Publication WO96-29375
In the publication, amorphous (amorphous) titania (TiO
2 : titanium oxide) is formed on a substrate and is fired to obtain crystalline titania. In this method, first, amorphous titania is formed on a substrate by a sol-gel method using an organic titanium compound, spraying, dipping, or sputtering using inorganic titanium. afterwards,
A crystalline titania thin film having an anatase structure, which is a photocatalytic thin film, is formed by heat treatment at a temperature of 400 ° C. or more, particularly 500 ° C. ± 24 ° C.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ここで、上述の従来技
術においては、基板上に作製した無定形チタニアにおい
て、チタニア分子同士が互いに結合して網目構造が発達
している。このため、無定形チタニア薄膜におけるチタ
ンおよび酸素原子の移動度が低く、その後に行う結晶化
のためには、少なくとも４００℃以上の熱処理を行う必
要があった。Here, in the above-mentioned prior art, in the amorphous titania formed on the substrate, the titania molecules are bonded to each other and a network structure is developed. For this reason, the mobility of titanium and oxygen atoms in the amorphous titania thin film is low, and it is necessary to perform heat treatment at least at 400 ° C. or higher for subsequent crystallization.
【０００４】従って、ソーダ石灰ガラスに光触媒性薄膜
のコーティングを行う場合には、熱処理の際に基板中の
アルカリ成分が光触媒性薄膜に拡散し、光触媒機能が劣
化しないように工夫する必要があった。例えば、基板表
面上にＳｉＯ2などの薄膜を予め形成しておき、その後
チタニアの薄膜を形成していた。さらに、プラスチック
基板など低融点の基板の上には、このような光触媒性薄
膜を形成することはできなかった。Therefore, when a photocatalytic thin film is coated on soda-lime glass, it is necessary to take measures to prevent the alkali component in the substrate from diffusing into the photocatalytic thin film during the heat treatment and the photocatalytic function from being deteriorated. . For example, a thin film of SiO 2 or the like is previously formed on a substrate surface, and then a titania thin film is formed. Furthermore, such a photocatalytic thin film could not be formed on a low melting point substrate such as a plastic substrate.
【０００５】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、低温の熱処理により光触媒薄膜を形成できる薄膜
構造体を提供することを目的とする。[0005] The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to provide a thin film structure capable of forming a photocatalytic thin film by low-temperature heat treatment.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明に係る薄膜構造体
は、チタン酸化物を主成分とし、基板上に形成した薄膜
であって、その薄膜中に水を水酸基として含有させたこ
とを特徴とする。このように、水酸基を含有すること
で、チタン酸化物の網目構造が分断される。これによっ
て、チタン酸化物中の原子の移動度が上昇する。そこ
で、その後の熱処理において、低温の熱処理でアナター
ゼ構造に結晶化することができ、低温の熱処理で光触媒
性薄膜を得ることができる。これによって、プラスチッ
ク基板の上への光触媒性薄膜の形成も可能になる。According to the present invention, there is provided a thin film structure comprising a titanium oxide as a main component and a thin film formed on a substrate, wherein water is contained as a hydroxyl group in the thin film. And As described above, the network structure of the titanium oxide is divided by containing the hydroxyl group. This increases the mobility of the atoms in the titanium oxide. Therefore, in the subsequent heat treatment, the anatase structure can be crystallized by the low-temperature heat treatment, and the photocatalytic thin film can be obtained by the low-temperature heat treatment. This also enables the formation of a photocatalytic thin film on a plastic substrate.
【０００７】また、前記薄膜には、チタン酸化物の他に
金属酸化物を添加し、その添加量は、５０％以下である
ことが好適である。このような金属酸化物の添加によ
り、耐摩耗性を向上するなど薄膜の性状を任意に調整す
ることができる。It is preferable that a metal oxide is added to the thin film in addition to the titanium oxide, and the addition amount is 50% or less. By adding such a metal oxide, the properties of the thin film can be arbitrarily adjusted, for example, by improving the wear resistance.
【０００８】また、含有させた水酸基の量は、０．１〜
５％であることが好適である。これによって、低温の熱
処理により光触媒性薄膜を得ることができ、かつスパッ
タを効果的に行うことができる。[0008] The amount of hydroxyl groups contained is from 0.1 to
Preferably it is 5%. Thus, a photocatalytic thin film can be obtained by low-temperature heat treatment, and sputtering can be effectively performed.
【０００９】また、本発明は、チタン酸化物を主成分と
する薄膜を基板上に形成する薄膜構造体の製造方法であ
って、前記薄膜をスパッタリング、真空蒸着などの物理
的成膜手法により、基板上に生成する際に、水蒸気を導
入することを特徴とする。この方法により、上述のよう
な水酸基を導入したチタン酸化物を主成分とする薄膜構
造体を得ることができる。The present invention also relates to a method for producing a thin film structure in which a thin film containing titanium oxide as a main component is formed on a substrate, wherein the thin film is formed by a physical film forming technique such as sputtering or vacuum deposition. It is characterized in that water vapor is introduced when it is formed on the substrate. By this method, it is possible to obtain a thin film structure mainly containing a titanium oxide into which a hydroxyl group is introduced as described above.
【００１０】また、前記物理的成膜手法により基板上に
薄膜を形成した後、熱処理を行い多結晶薄膜を形成する
ことが好適である。低温の熱処理により光触媒性薄膜を
得ることができる。It is preferable to form a polycrystalline thin film by performing a heat treatment after forming a thin film on the substrate by the physical film forming method. A photocatalytic thin film can be obtained by low-temperature heat treatment.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態（以下
実施形態という）について、図面に基づいて説明する。Embodiments of the present invention (hereinafter referred to as embodiments) will be described below with reference to the drawings.
【００１２】本実施形態の薄膜構造体は、チタニア（酸
化チタン：ＴｉＯ2）を主成分とし、その薄膜中に水を
水酸基として含有している。図１に、この薄膜構造体の
構造についての模式図を示す。このように、水酸基が含
有されることで、チタニアについての網目構造が分断さ
れている。従って、熱処理を行った場合に、チタンおよ
び酸素原子についての移動度が高く、結晶化を容易に行
うことができる。なお、従来技術の無定形チタニア薄膜
では、図２に示すように網目構造が発達しており、チタ
ニア中の原子の移動度が低い。The thin film structure of this embodiment contains titania (titanium oxide: TiO 2 ) as a main component, and contains water as a hydroxyl group in the thin film. FIG. 1 shows a schematic view of the structure of the thin film structure. As described above, the network structure of titania is divided by containing a hydroxyl group. Therefore, when heat treatment is performed, mobilities of titanium and oxygen atoms are high, and crystallization can be easily performed. In the amorphous titania thin film of the prior art, a network structure is developed as shown in FIG. 2, and the mobility of atoms in the titania is low.
【００１３】また、この薄膜構造体には、チタニア以外
の金属酸化物を添加混合することも好適である。これに
よって、薄膜に十分な強度を得て耐摩耗性を確保した
り、保水性を確保するなど、薄膜の性状を適切なものに
調整することが容易になる。この金属酸化物としては、
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3などが好適である。特に、可視光に
対して透明な金属酸化物が好適であり、これらを利用す
ることによってレンズやミラーなどのコーティングに好
適に利用できる。また、着色性の金属酸化物でも、添加
量が少ない場合には薄膜構造体や、熱処理後の薄膜にお
いて着色させずに使用することが可能である。It is also preferable to add and mix a metal oxide other than titania to the thin film structure. This makes it easy to adjust the properties of the thin film to an appropriate one, such as obtaining sufficient strength for the thin film to ensure abrasion resistance or ensuring water retention. As this metal oxide,
SiO 2 and Al 2 O 3 are suitable. In particular, metal oxides that are transparent to visible light are suitable, and by using these, they can be suitably used for coating lenses and mirrors. In addition, even if a coloring metal oxide is added in a small amount, it can be used without coloring in a thin film structure or a thin film after heat treatment.
【００１４】次に、このような薄膜構造体の製造方法に
ついて説明する。まず、物理的成膜手法の１つであるス
パッタ法による製造方法を説明する。図３に、スパッタ
装置の概略図を示す。密閉容器を構成するチェンバ本体
１の内部には、基板ホルダ２が設けられ、ここに基材３
が装着される。また、チェンバ本体１内には、ＴｉＯ2
（チタニア）のターゲット４、チタニアと複合される金
属酸化物（例えばＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3）のターゲット５
が配置される。ターゲットシャッタ６，７は、各ターゲ
ット４，５によるスパッタ時間を制御するためのもので
ある。Next, a method for manufacturing such a thin film structure will be described. First, a manufacturing method by a sputtering method, which is one of physical film forming techniques, will be described. FIG. 3 shows a schematic diagram of a sputtering apparatus. A substrate holder 2 is provided inside a chamber main body 1 constituting a closed container.
Is attached. The chamber body 1 contains TiO 2
(Titania) target 4, metal oxide (eg, SiO 2 , Al 2 O 3 ) target 5 mixed with titania
Is arranged. The target shutters 6 and 7 are for controlling the sputtering time by the targets 4 and 5.
【００１５】チェンバ本体１には、不活性ガス及び水の
バリアブルリークバルブ８，９をそれぞれ介し、不活性
ガスボンベ１２、水タンク１３が接続されている。な
お、不活性ガスとしては、Ａｒ（アルゴン）ガスなどが
利用される。このチェンバ本体１内は、真空排気口１４
を介し、真空ポンプなどの排気手段（図示せず）に接続
される。さらに、各ターゲット４，５には、マッチング
ボックス１０を介しＲＦ電源１１が接続されており、タ
ーゲット４，５に所定の高周波電力を投入できるように
なっている。An inert gas cylinder 12 and a water tank 13 are connected to the chamber body 1 via inert gas and water variable leak valves 8 and 9, respectively. Note that Ar (argon) gas or the like is used as the inert gas. Inside the chamber body 1 is a vacuum exhaust port 14.
Is connected to an exhaust means (not shown) such as a vacuum pump. Further, an RF power supply 11 is connected to each of the targets 4 and 5 via a matching box 10 so that predetermined high-frequency power can be supplied to the targets 4 and 5.
【００１６】このような装置において、薄膜構造体を製
造する場合には、まず基板ホルダ２に基材３をセット
し、真空排気口１４を介し１０-6Ｔｏｒｒ程度までチェ
ンバ本体１内を真空排気する。次に、水タンク１３から
の水を真空度が１．５×１０-3Ｔｏｒｒ程度になるま
で、バリアブルリークバルブ９を介しチェンバ本体１内
に導入する。さらに、トータルとして３×１０-3Ｔｏｒ
ｒになるまでアルゴンガスをバリアブルリークバルブ８
を介してチェンバ本体１内に導入する。In such a device, when manufacturing a thin film structure, first, the substrate 3 is set on the substrate holder 2 and the inside of the chamber body 1 is evacuated to about 10 -6 Torr through the evacuation port 14. I do. Next, water from the water tank 13 is introduced into the chamber main body 1 through the variable leak valve 9 until the degree of vacuum becomes about 1.5 × 10 −3 Torr. Furthermore, a total of 3 × 10 −3 Torr
variable leak valve 8 until argon gas
And is introduced into the chamber main body 1 via the.
【００１７】成膜時の基材３の温度は１００℃以下、例
えば室温（ＲＴ）に設定する。その後、ＲＦ電源１１か
らマッチングボックス１０を通して、ＴｉＯ2ターゲッ
ト４及び金属酸化物ターゲット５に高周波電力を投入す
る。所定時間だけシャッタ６，７を閉じたままプレスパ
ッタし、その後シャッタ６，７を所定時間開き、その時
間だけ成膜する。薄膜構造体の組成は、チタニアのター
ゲット４への電力とその他の金属酸化物ターゲット５へ
の電力を制御し、両ターゲット４，５からの成膜速度の
比率を調整することで、任意に調整することができる。
さらに、導入する水酸基の量は、チェンバ本体１内に導
入する水分圧によって調整することができる。The temperature of the substrate 3 during film formation is set to 100 ° C. or less, for example, room temperature (RT). Thereafter, high frequency power is supplied from the RF power supply 11 to the TiO 2 target 4 and the metal oxide target 5 through the matching box 10. Presputtering is performed for a predetermined time while the shutters 6 and 7 are closed, and then the shutters 6 and 7 are opened for a predetermined time and a film is formed for that time. The composition of the thin film structure is arbitrarily adjusted by controlling the power of the titania target 4 and the power of the other metal oxide targets 5 and adjusting the ratio of the film forming speed from the targets 4 and 5. can do.
Further, the amount of hydroxyl groups to be introduced can be adjusted by the pressure of water introduced into the chamber body 1.
【００１８】図４に、本実施形態の水酸基を含有する薄
膜構造体（実施例）について、フーリエ変換赤外分光法
（ＦＴ−ＩＲ）によって調べた結果を示す。水酸基（Ｏ
Ｈ）は、波数３２５０付近に吸収を有し、本実施形態の
薄膜構造体において、水酸基が含有されていることがわ
かる。ここで、図４に比較例として記載したものは、水
導入の代わりに通常行われている酸素ガスを導入して作
製した薄膜構造体についてのものである。FIG. 4 shows the results obtained by examining the hydroxyl group-containing thin film structure (Example) of the present embodiment by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Hydroxyl group (O
H) has an absorption near the wave number of 3250, and it can be seen that the thin film structure of the present embodiment contains a hydroxyl group. Here, what is described as a comparative example in FIG. 4 is about a thin film structure produced by introducing oxygen gas which is usually performed instead of introducing water.
【００１９】ここで、実施例の薄膜構造体は、ＲＦ電
力：２５０Ｗ、温度：室温、チャンバ本体内Ａｒ＋５０
％Ｈ2Ｏ、圧力：３×１０-3Torrという条件でスパッタ
を行い形成したものであり、その時の成膜速度：１１〜
１３Å／ｍｉｎであった。また、比較例は、チャンバ本
体内Ａｒ＋２０％Ｏ2とした点が異なるだけであり、他
はすべて本実施形態と同一である。Here, the thin film structure of the embodiment has an RF power of 250 W, a temperature of room temperature, and Ar + 50 in the chamber body.
% H 2 O, pressure: 3 × 10 −3 Torr.
It was 13 ° / min. Further, the comparative example is different from the present embodiment only in that Ar + 20% O 2 in the chamber main body is used.
【００２０】このようにして、水酸基を導入したチタニ
アの薄膜を基材３の表面上に形成できる。ここで、水酸
基の量は、０．１〜５％の範囲内が好ましい。水酸基の
量が０．１％以下であると、水酸基の効果が十分でな
く、また５％以上にするとスパッタ装置のチェンバ本体
１内の真空度が低くなりすぎ十分なスパッタリングが行
えなくなってしまう。In this way, a thin film of titania having a hydroxyl group introduced can be formed on the surface of the substrate 3. Here, the amount of the hydroxyl group is preferably in the range of 0.1 to 5%. When the amount of the hydroxyl group is 0.1% or less, the effect of the hydroxyl group is not sufficient, and when the amount is 5% or more, the degree of vacuum in the chamber main body 1 of the sputtering apparatus becomes too low to perform sufficient sputtering.
【００２１】次に、本発明の薄膜構造体を熱処理（アニ
ール）することによって、無定形チタニアを結晶化す
る。本発明の薄膜構造体は、上述のように、水酸基が含
まれており、これによって無定形チタニアの網目構造が
分断されている。従って、チタニア中の原子の移動度が
高い。そこで、比較的低温の熱処理によって、チタニア
をアナターゼ構造に結晶化し、光触媒機能を有する薄膜
を得ることができる。Next, amorphous titania is crystallized by subjecting the thin film structure of the present invention to heat treatment (annealing). As described above, the thin film structure of the present invention contains a hydroxyl group, and thereby the amorphous titania network structure is divided. Therefore, the mobility of the atoms in titania is high. Therefore, titania is crystallized into an anatase structure by a heat treatment at a relatively low temperature, and a thin film having a photocatalytic function can be obtained.
【００２２】ここで、図５に、チタニアのアナターゼの
ユニットセルの原子配列を示す。図中●はＴｉ4+、○は
Ｏ2-である。また、アナターゼは、低温安定型正方晶系
の結晶系であり、ユニットセルの体積は１３６．１
Å3、酸化チタン１モル当たりの体積は３４．０Å3、格
子定数はａ＝３．７８５、ｃ＝９．５１４、酸化チタン
平均原子間距離は１．９９４６Åである。FIG. 5 shows the atomic arrangement of a unit cell of titania anatase. In the figure, ● represents Ti 4+ and O represents O 2− . Anatase is a low-temperature stable tetragonal crystal system and has a unit cell volume of 136.1.
Å 3 , the volume per mole of titanium oxide is 34.0Å 3 , the lattice constants are a = 3.785, c = 9.514, and the average interatomic distance between titanium oxides is 1.9946Å.
【００２３】図６に、本実施形態による薄膜構造体を熱
処理した試料（実施例）のＸ線回折スペクトルを、図７
に上記比較例の薄膜構造体を熱処理した試料（比較例）
のＸ線回折スペクトルをそれぞれ示す。このように、実
施例の試料では、２００℃以上の熱処理によってアナタ
ーゼ構造に対応する回折ピークが観測されている。従っ
て、２００℃以上の熱処理で、アナターゼ構造の結晶化
を行えることがわかる。一方、比較例では、４００℃の
熱処理では、アナターゼ構造の結晶化は得られず、５０
０℃以上の熱処理が必要であることがわかる。FIG. 6 shows an X-ray diffraction spectrum of a sample (example) obtained by heat-treating the thin film structure according to the present embodiment.
Heat-treated sample of the thin film structure of Comparative Example above (Comparative Example)
The X-ray diffraction spectrum of each is shown. Thus, in the sample of the example, a diffraction peak corresponding to the anatase structure was observed by the heat treatment at 200 ° C. or higher. Therefore, it can be understood that the anatase structure can be crystallized by the heat treatment at 200 ° C. or more. On the other hand, in the comparative example, crystallization of the anatase structure was not obtained by the heat treatment at 400 ° C.
It is understood that heat treatment at 0 ° C. or higher is required.
【００２４】図８には、実施例及び比較例の薄膜におけ
る２日間放置後の親水性が、水の接触角として示されて
いる。このように、実施例においては、２００℃の熱処
理において、接触角が２０°以下となり、３００℃の熱
処理では、接触角８°程度になり、それ以上の熱処理を
行っても接触角は変わらない。これより、２００℃以上
の熱処理、特に好ましくは３００℃以上の熱処理によ
り、十分な光触媒機能を有する薄膜を得ることができる
ことがわかる。一方、比較例では、４００℃の熱処理に
おいても得られた薄膜の接触角は２０°以上であり、５
００℃において、やっと実施例と同程度の接触角（１０
°以下）になる。これより、本実施例において、結晶化
のための熱処理が低温でよくなることが理解される。FIG. 8 shows the hydrophilicity of the thin films of Examples and Comparative Examples after standing for 2 days as the contact angle of water. As described above, in the embodiment, the contact angle is 20 ° or less in the heat treatment at 200 ° C., and the contact angle is about 8 ° in the heat treatment at 300 ° C. . This indicates that a thin film having a sufficient photocatalytic function can be obtained by heat treatment at 200 ° C. or higher, particularly preferably at 300 ° C. or higher. On the other hand, in the comparative example, the contact angle of the thin film obtained even in the heat treatment at 400 ° C. was 20 ° or more,
At 00 ° C., the contact angle (10
° or less). From this, it is understood that in this example, the heat treatment for crystallization is improved at a low temperature.
【００２５】図９に、本実施例における熱処理後の薄膜
のＦＴ−ＩＲの分析結果を示す。これより、実施例の薄
膜では、水酸基がある程度残留していることがわかる。
一般的に、水を導入しないで形成した無定形チタニアの
薄膜を熱処理して得たアナターゼ構造のチタニアの薄膜
においては、水酸基はほとんどない。従って、本実施例
の薄膜は、このピークの存在から特定することができ
る。FIG. 9 shows the result of FT-IR analysis of the heat-treated thin film in this example. From this, it is understood that the hydroxyl groups remain to some extent in the thin films of the examples.
Generally, an anatase-structured titania thin film obtained by heat-treating an amorphous titania thin film formed without introducing water has few hydroxyl groups. Therefore, the thin film of the present embodiment can be identified from the presence of this peak.
【００２６】次に、図１０に、他の金属酸化膜を添加し
た場合のアナターゼ構造の結晶化を得るための温度につ
いて示す。このように、ＳｉＯ2を５０ａｔ％含ませた
ものまでは、結晶化温度は２５０℃であり、ＳｉＯ2を
８０％添加すると結晶化温度は５００℃と、水を添加し
ない場合と同等になってしまう。一方、酸素導入による
比較例においても、ＳｉＯ2の添加量が増加するに従
い、結晶化温度は高くなる。これより、ＳｉＯ2の添加
量は５０％程度以下にすることが好ましいことがわか
る。Next, FIG. 10 shows the temperature for obtaining crystallization of the anatase structure when another metal oxide film is added. Thus, the a SiO 2 to that contained 50at%, the crystallization temperature was 250 ° C., the crystallization temperature and the addition of SiO 2 80%, taken equal to the case of not adding the 500 ° C., water I will. On the other hand, also in the comparative example using oxygen introduction, the crystallization temperature increases as the amount of added SiO 2 increases. From this, it can be seen that the addition amount of SiO 2 is preferably set to about 50% or less.
【図１】 実施形態の薄膜構造体の構成を示す模式図で
ある。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration of a thin film structure according to an embodiment.
【図２】 水酸基を導入しない薄膜構造体の構成を示す
模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration of a thin film structure into which a hydroxyl group is not introduced.
【図３】 本実施形態の薄膜構造体を製造するためのス
パッタ装置の構成を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a sputtering apparatus for manufacturing the thin film structure of the present embodiment.
【図４】 薄膜構造体のＦＴ−ＩＲ分析結果を示す図で
ある。FIG. 4 is a diagram showing an FT-IR analysis result of the thin film structure.
【図５】 アナターゼ構造のユニットセルの原子配列を
示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an atomic arrangement of a unit cell having an anatase structure.
【図６】 熱処理後の試料（実施例）のＸ線回折スペク
トルを示す図である。FIG. 6 is a diagram showing an X-ray diffraction spectrum of a sample (Example) after heat treatment.
【図７】 熱処理後の試料（比較例）のＸ線回折スペク
トルを示す図である。FIG. 7 is a diagram showing an X-ray diffraction spectrum of a sample after heat treatment (Comparative Example).
【図８】 熱処理後の試料の親水性を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the hydrophilicity of a sample after heat treatment.
【図９】 熱処理後の試料のＦＴ−ＩＲ分析結果を示す
図である。FIG. 9 is a diagram showing an FT-IR analysis result of a sample after heat treatment.
【図１０】 金属酸化物を添加したときの結晶化に必要
な温度を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing a temperature required for crystallization when a metal oxide is added.
１ チェンバ本体、２ 基板ホルダ、３ 基材、４，５
ターゲット、６，７ターゲットシャッタ、８，９ バ
リアブルリークバルブ、１０ マッチングボックス、１
１ ＲＦ電源、１２ 不活性ガスボンベ、１３ 水タン
ク。1 chamber body, 2 substrate holder, 3 base material, 4,5
Target, 6, 7 target shutter, 8, 9, variable leak valve, 10 matching box, 1
1 RF power supply, 12 inert gas cylinder, 13 water tank.
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Claims (5)
成した薄膜であって、 その薄膜中に水を水酸基として含有させたことを特徴と
する薄膜構造体。1. A thin film structure comprising a titanium oxide as a main component and formed on a substrate, wherein the thin film contains water as a hydroxyl group.
し、その添加量は、５０％以下であることを特徴とする
薄膜構造体。2. The thin film structure according to claim 1, wherein a metal oxide is added to the thin film in addition to the titanium oxide, and the addition amount is 50% or less. Structure.
おいて、 含有させた水酸基の量は、０．１〜５％であることを特
徴とする薄膜構造体。3. The thin film structure according to claim 1, wherein the amount of hydroxyl group contained is 0.1 to 5%.
上に形成する薄膜構造体の製造方法であって、 前記薄膜をスパッタリング、真空蒸着などの物理成膜手
法により、基板上に生成する際に、水蒸気を導入するこ
とを特徴とする薄膜構造体の製造方法。4. A method for producing a thin film structure comprising forming a thin film containing titanium oxide as a main component on a substrate, wherein the thin film is formed on the substrate by a physical film forming technique such as sputtering or vacuum deposition. A method for producing a thin film structure, wherein steam is introduced.
熱処理を行い多結晶薄膜を形成することを特徴とする薄
膜構造体の製造方法。5. The method according to claim 4, wherein after forming a thin film on the substrate by the physical film forming method,
A method for producing a thin film structure, comprising: performing a heat treatment to form a polycrystalline thin film.
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