JP2000329757A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JP2000329757A JP2000329757A JP11139660A JP13966099A JP2000329757A JP 2000329757 A JP2000329757 A JP 2000329757A JP 11139660 A JP11139660 A JP 11139660A JP 13966099 A JP13966099 A JP 13966099A JP 2000329757 A JP2000329757 A JP 2000329757A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高感度，高分離で再現性の優れたクロマトグラ
ムを長期に亘って得ることができる液体クロマトグラフ
装置を提供する。 【解決手段】溶離液を送液するポンプと、前記溶離液に
試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカラム
と、当該カラムにより分離された試料が流入するフロー
セルとを有し、当該フローセルに対して光を照射し、当
該フローセルを介して得られる光を検出することにより
分析を行う液体クロマトグラフにおいて、前記フローセ
ル中の前記試料が通過する流路は、塑性変形を生じない
部材によって形成される。 【効果】装置の感度を向上させ、高分離で再現性の良い
クロマトグラムを長期に亘って得られる。
ムを長期に亘って得ることができる液体クロマトグラフ
装置を提供する。 【解決手段】溶離液を送液するポンプと、前記溶離液に
試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカラム
と、当該カラムにより分離された試料が流入するフロー
セルとを有し、当該フローセルに対して光を照射し、当
該フローセルを介して得られる光を検出することにより
分析を行う液体クロマトグラフにおいて、前記フローセ
ル中の前記試料が通過する流路は、塑性変形を生じない
部材によって形成される。 【効果】装置の感度を向上させ、高分離で再現性の良い
クロマトグラムを長期に亘って得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料中の吸光
性物質の濃度を測定するための液体クロマトグラフ装置
に関する。特に、液体試料を流通させ光を通過させるこ
とによってその吸光度を測定するために使用するフロー
セルに関する。
性物質の濃度を測定するための液体クロマトグラフ装置
に関する。特に、液体試料を流通させ光を通過させるこ
とによってその吸光度を測定するために使用するフロー
セルに関する。
【０００２】
【従来の技術】フローセル内における液体試料の濃度と
光吸収の関係は、ランベルト・ベールの法則を用いて、
次式で表わすことができる。
光吸収の関係は、ランベルト・ベールの法則を用いて、
次式で表わすことができる。
【０００３】 Ｉ＝Ｉ0exp(-αcL) ｃ＝−(１／αＬ)loge(Ｉ／Ｉ0） ＝−(１／αＬ)logeＴ …（１） 但し、 Ｉ0 ：フローセルへの入射光強度 Ｉ ：フローセルからの透過光強度 α ：液体試料の吸光係数 ｃ ：液体試料の濃度 Ｌ ：フローセルの光路長（検出流路長） Ｔ ：透過率 即ち、測定対象となる液体試料の濃度ｃは、フローセル
の光路長Ｌ（検出流路長：本明細書では、フローセル内
で光が進む距離を意味する）を一定として、フローセル
への入射光強度Ｉ0 ，フローセルからの透過光強度Ｉを
測定することにより求められる。
の光路長Ｌ（検出流路長：本明細書では、フローセル内
で光が進む距離を意味する）を一定として、フローセル
への入射光強度Ｉ0 ，フローセルからの透過光強度Ｉを
測定することにより求められる。
【０００４】一方、（１）式を用いて液体試料の濃度ｃ
を求める場合、光路長Ｌが一定であるならば、濃度ｃの
測定誤差が最小となる透過率Ｔが存在することが知られ
ている。このことは、換言すれば測定誤差を常に最小と
するためには、測定対象となる試料の濃度に応じて光路
長Ｌを変更する必要性があることを意味している。即
ち、吸光度測定用フローセルは、低濃度から高濃度まで
の試料を少ない誤差で測定できるよう光路長Ｌは変更で
きることが望ましい。
を求める場合、光路長Ｌが一定であるならば、濃度ｃの
測定誤差が最小となる透過率Ｔが存在することが知られ
ている。このことは、換言すれば測定誤差を常に最小と
するためには、測定対象となる試料の濃度に応じて光路
長Ｌを変更する必要性があることを意味している。即
ち、吸光度測定用フローセルは、低濃度から高濃度まで
の試料を少ない誤差で測定できるよう光路長Ｌは変更で
きることが望ましい。
【０００５】従来、光路長が可変な吸光度測定用フロー
セルにおいては、内部流路自体を光路長が順次段階的も
しくは連続的に変化させることができるような形態に形
成するか、あるいは光路長（検出流路長）の異なる複数
個のスペーサを用意しておき、目的の試料濃度に応じて
スペーサのみを交換する方法が採られていた。
セルにおいては、内部流路自体を光路長が順次段階的も
しくは連続的に変化させることができるような形態に形
成するか、あるいは光路長（検出流路長）の異なる複数
個のスペーサを用意しておき、目的の試料濃度に応じて
スペーサのみを交換する方法が採られていた。
【０００６】前者の例として、特開平10−26584 号公報
には、内部流路自体を光路長が順次段階的に変化するよ
うな形態に形成するフローセルが開示されている。しか
しながら、フローセル内の容量が増加するためクロマト
グラムのピーク分離度が低下する、フローセル構造やシ
ステム構成，データ処理等が複雑になるためコストが増
大してしまうという欠点がある。
には、内部流路自体を光路長が順次段階的に変化するよ
うな形態に形成するフローセルが開示されている。しか
しながら、フローセル内の容量が増加するためクロマト
グラムのピーク分離度が低下する、フローセル構造やシ
ステム構成，データ処理等が複雑になるためコストが増
大してしまうという欠点がある。
【０００７】一方、後者の方法は、スペーサを交換する
という若干の手作業は生ずるが、フローセル内の容量が
小さく試料の拡散を制限できるため、クロマトグラムの
ピーク分離度が向上する。また、フローセル構造やシス
テム構成，データ処理が簡単であり、低コストであると
いう利点がある。この方式では、従来は、例えば図２に
示すようなフローセルが知られている。
という若干の手作業は生ずるが、フローセル内の容量が
小さく試料の拡散を制限できるため、クロマトグラムの
ピーク分離度が向上する。また、フローセル構造やシス
テム構成，データ処理が簡単であり、低コストであると
いう利点がある。この方式では、従来は、例えば図２に
示すようなフローセルが知られている。
【０００８】検出流路を有するスペーサ１３は光を透過
させる二つのブロック１２，１４によって挟持され、さ
らにブロックの外側には樹脂のパッキン１１，１６を介
して、セルボディ１７中に固定ねじ１５によって締め付
け保持される。また、セルボディ１７には、外部流路６
２，６３がオシネジ６０，６１によって接続され、フロ
ーセルへの試料の導入，排出が行われる。また、パッキ
ン１１には図３に示すように、入口流路穴１９，出口流
路穴１８，光路穴２０が空いている。また、ブロック１
２には図４に示すように、入口流路穴２２，出口流路穴
２１が直線状に空いており、スペーサ１３には図５に示
すように、検出流路である長円穴２３が空いている。溶
媒の流れる方向は、外部流路６３，入口流路８，入口流
路穴１９，入口流路穴２２，長円穴２３，出口流路穴２
１，入口流路穴１８，出口流路１０，外部流路６２の順
である。
させる二つのブロック１２，１４によって挟持され、さ
らにブロックの外側には樹脂のパッキン１１，１６を介
して、セルボディ１７中に固定ねじ１５によって締め付
け保持される。また、セルボディ１７には、外部流路６
２，６３がオシネジ６０，６１によって接続され、フロ
ーセルへの試料の導入，排出が行われる。また、パッキ
ン１１には図３に示すように、入口流路穴１９，出口流
路穴１８，光路穴２０が空いている。また、ブロック１
２には図４に示すように、入口流路穴２２，出口流路穴
２１が直線状に空いており、スペーサ１３には図５に示
すように、検出流路である長円穴２３が空いている。溶
媒の流れる方向は、外部流路６３，入口流路８，入口流
路穴１９，入口流路穴２２，長円穴２３，出口流路穴２
１，入口流路穴１８，出口流路１０，外部流路６２の順
である。
【０００９】上記で形成される流路において、接続部の
位置ずれを防止するため、セルボディ１７，パッキン１
１，ブロック１２，スペーサ１３は複雑な部品形状と高
い加工精度が必要とされる。スペーサ１３は厚みが異な
るものを複数個用意しておき、測定試料の濃度に応じて
適宜入れ替えることによって、フローセルの光路長（検
出流路長）を変更可能である。固定ねじ１５で締め付け
る構造は、スペーサの交換が容易になるだけでなく、フ
ローセルに一定の耐圧を保持できる。ブロック１２，１
４は紫外域から可視域まで高い透過率を有する透明な石
英で形成されている。スペーサ１３，パッキン１１，１
６は耐薬品性に優れたふっ素樹脂で形成されており、ス
ペーサ１３はパッキン１１，１６より硬い材料が使用さ
れる。スペーサ１３は三ふっ化樹脂、パッキン１１，１
６は四ふっ化樹脂で形成されている。
位置ずれを防止するため、セルボディ１７，パッキン１
１，ブロック１２，スペーサ１３は複雑な部品形状と高
い加工精度が必要とされる。スペーサ１３は厚みが異な
るものを複数個用意しておき、測定試料の濃度に応じて
適宜入れ替えることによって、フローセルの光路長（検
出流路長）を変更可能である。固定ねじ１５で締め付け
る構造は、スペーサの交換が容易になるだけでなく、フ
ローセルに一定の耐圧を保持できる。ブロック１２，１
４は紫外域から可視域まで高い透過率を有する透明な石
英で形成されている。スペーサ１３，パッキン１１，１
６は耐薬品性に優れたふっ素樹脂で形成されており、ス
ペーサ１３はパッキン１１，１６より硬い材料が使用さ
れる。スペーサ１３は三ふっ化樹脂、パッキン１１，１
６は四ふっ化樹脂で形成されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
スペーサを交換して光路長を変更する方式においては、
パッキン１１の入口流路穴１９とブロック１２の入口流
路穴２２もしくはパッキン１１の出口流路穴１８とブロ
ック１２の出口流路穴２１の接続がずれた場合、接続部
に試料が滞留して液体クロマトグラフ装置の感度が低下
するという問題が生ずる。
スペーサを交換して光路長を変更する方式においては、
パッキン１１の入口流路穴１９とブロック１２の入口流
路穴２２もしくはパッキン１１の出口流路穴１８とブロ
ック１２の出口流路穴２１の接続がずれた場合、接続部
に試料が滞留して液体クロマトグラフ装置の感度が低下
するという問題が生ずる。
【００１１】さらに、フローセルの締め付けによりパッ
キン１１が塑性変形した場合においても、接続部に試料
が滞留しやすくなり、感度を低下させる原因となってい
た。また、光路長変更に応じたスペーサ交換やフローセ
ルの分解洗浄の度毎にパッキン１１の塑性変形状態が異
なるため、滞留の状態も同様に変化するため感度が変化
し、測定値の再現性に問題があった。更には、外部流路
６２，６３がセルボディ１７と接続されるオシネジ６
０，６１の箇所においても若干試料の滞留が起こる。こ
のように、従来知られたフローセルの構成においては、
フローセル内に試料が滞留してしまう原因となる箇所
が、数多く点在している。
キン１１が塑性変形した場合においても、接続部に試料
が滞留しやすくなり、感度を低下させる原因となってい
た。また、光路長変更に応じたスペーサ交換やフローセ
ルの分解洗浄の度毎にパッキン１１の塑性変形状態が異
なるため、滞留の状態も同様に変化するため感度が変化
し、測定値の再現性に問題があった。更には、外部流路
６２，６３がセルボディ１７と接続されるオシネジ６
０，６１の箇所においても若干試料の滞留が起こる。こ
のように、従来知られたフローセルの構成においては、
フローセル内に試料が滞留してしまう原因となる箇所
が、数多く点在している。
【００１２】また、パッキン１１は接液部に使用される
ため、耐薬品性に優れた材料で形成される必要があっ
た。
ため、耐薬品性に優れた材料で形成される必要があっ
た。
【００１３】本発明の第一の目的は、上記の問題点を解
決するために、フローセル内の試料の滞留を抑え、高感
度，高分離、且つ再現性の優れた液体クロマトグラフ装
置を提供することにある。
決するために、フローセル内の試料の滞留を抑え、高感
度，高分離、且つ再現性の優れた液体クロマトグラフ装
置を提供することにある。
【００１４】本発明の第二の目的は、フローセルの複雑
な位置決め構造や高価な構成部品を不要とし、安価な液
体クロマトグラフ装置を提供することにある。
な位置決め構造や高価な構成部品を不要とし、安価な液
体クロマトグラフ装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の特徴は、溶離液を送液するポンプと、前記溶
離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカ
ラムと、当該カラムにより分離された試料が流入するフ
ローセルとを有し、当該フローセルに対して光を照射
し、当該フローセルを介して得られる光を検出すること
により分析を行う液体クロマトグラフにおいて、前記フ
ローセル中の前記試料が通過する流路は、塑性変形を生
じない部材によって形成されることである。
の本発明の特徴は、溶離液を送液するポンプと、前記溶
離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカ
ラムと、当該カラムにより分離された試料が流入するフ
ローセルとを有し、当該フローセルに対して光を照射
し、当該フローセルを介して得られる光を検出すること
により分析を行う液体クロマトグラフにおいて、前記フ
ローセル中の前記試料が通過する流路は、塑性変形を生
じない部材によって形成されることである。
【００１６】また、溶離液を送液するポンプと、前記溶
離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカ
ラムと、当該カラムにより分離された試料が流入する光
路長を可変機構を備えたフローセルとを有し、当該フロ
ーセルに対して光を照射し、当該フローセルを介して得
られる光を検出することにより分析を行う液体クロマト
グラフにおいて、前記フローセル中の前記試料が通過す
る流路は、塑性変形を生じない部材によって形成される
ことである。
離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカ
ラムと、当該カラムにより分離された試料が流入する光
路長を可変機構を備えたフローセルとを有し、当該フロ
ーセルに対して光を照射し、当該フローセルを介して得
られる光を検出することにより分析を行う液体クロマト
グラフにおいて、前記フローセル中の前記試料が通過す
る流路は、塑性変形を生じない部材によって形成される
ことである。
【００１７】また更には、溶離液を送液するポンプと、
前記溶離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離
するカラムと、当該カラムにより分離された試料が流入
するフローセルと、これら各部を結ぶ配管とを有し、当
該フローセルに対して光を照射し、当該フローセルを介
して得られる光を検出することにより分析を行う液体ク
ロマトグラフにおいて、前記フローセルは、前記試料が
通過する流路が形成されたブロックと、当該ブロックの
流路と連通し、照射される光の軸に対して垂直方向とな
る測定流路を形成する測定流路部材と、前記ブロックの
流路と前記配管とを接続する接続部とを備えたことであ
る。
前記溶離液に試料を注入する試料注入部と、試料を分離
するカラムと、当該カラムにより分離された試料が流入
するフローセルと、これら各部を結ぶ配管とを有し、当
該フローセルに対して光を照射し、当該フローセルを介
して得られる光を検出することにより分析を行う液体ク
ロマトグラフにおいて、前記フローセルは、前記試料が
通過する流路が形成されたブロックと、当該ブロックの
流路と連通し、照射される光の軸に対して垂直方向とな
る測定流路を形成する測定流路部材と、前記ブロックの
流路と前記配管とを接続する接続部とを備えたことであ
る。
【００１８】また更には、測定対象試料を外部から導入
し、導入した測定対象試料に対して光を照射させた後に
測定対象試料を外部へ排出するフローセルにおいて、前
記測定対象試料が導入される第１の流路及び前記測定対
象試料を排出するための第２の流路が形成された第１の
ブロックと、当該第１のブロックの第１の流路及び第２
の流路と連通し且つ前記照射される光の軸に対して垂直
方向に形成された測定流路を備える測定流路部材と、当
該測定流路部材に対して前記第１のブロックと対峙する
面に配置された第２のブロックとを有し、前記第１のブ
ロックの第１の流路と第２の流路は、前記測定対象試料
を外部から導入，排出するため配管と、塑性変形を起こ
さない部材を介して接続されることである。
し、導入した測定対象試料に対して光を照射させた後に
測定対象試料を外部へ排出するフローセルにおいて、前
記測定対象試料が導入される第１の流路及び前記測定対
象試料を排出するための第２の流路が形成された第１の
ブロックと、当該第１のブロックの第１の流路及び第２
の流路と連通し且つ前記照射される光の軸に対して垂直
方向に形成された測定流路を備える測定流路部材と、当
該測定流路部材に対して前記第１のブロックと対峙する
面に配置された第２のブロックとを有し、前記第１のブ
ロックの第１の流路と第２の流路は、前記測定対象試料
を外部から導入，排出するため配管と、塑性変形を起こ
さない部材を介して接続されることである。
【００１９】また更には、測定対象試料を外部から導入
し、導入した測定対象試料に対して光を透過させた後に
測定対象試料を外部へ排出するフローセルにおいて、前
記測定対象試料が導入される第１の流路が形成された第
１のブロックと、前記測定対象試料を排出するための第
２の流路が形成された第２のブロックと、前記第１のブ
ロックの第１の流路及び前記第２のブロックの第２の流
路と連通し且つ前記透過される光の軸に対して垂直方向
に形成された測定流路を備えた測定流路部材とを有し、
前記第１のブロックの第１の流路と前記第２のブロック
の第２の流路は、前記測定対象試料を外部から導入，排
出するため配管と、塑性変形を起こさない部材を介して
接続されることである。
し、導入した測定対象試料に対して光を透過させた後に
測定対象試料を外部へ排出するフローセルにおいて、前
記測定対象試料が導入される第１の流路が形成された第
１のブロックと、前記測定対象試料を排出するための第
２の流路が形成された第２のブロックと、前記第１のブ
ロックの第１の流路及び前記第２のブロックの第２の流
路と連通し且つ前記透過される光の軸に対して垂直方向
に形成された測定流路を備えた測定流路部材とを有し、
前記第１のブロックの第１の流路と前記第２のブロック
の第２の流路は、前記測定対象試料を外部から導入，排
出するため配管と、塑性変形を起こさない部材を介して
接続されることである。
【００２０】かかる構成により、フローセル内の試料滞
留を抑え、装置の感度，分離度、再現性を向上させると
ともに、フローセルの複雑な位置決め構造や高価な構成
部品が不要となり安価になる。
留を抑え、装置の感度，分離度、再現性を向上させると
ともに、フローセルの複雑な位置決め構造や高価な構成
部品が不要となり安価になる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例について説
明する。
明する。
【００２２】図１は、本発明の一実施例における液体ク
ロマトグラフ装置の全体構成を示すブロック図である。
ロマトグラフ装置の全体構成を示すブロック図である。
【００２３】１は溶離液、２はポンプであり、ポンプ２
により溶離液１が３の試料注入装置の方向へ送液され
る。測定対象となる試料は試料注入装置３より注入さ
れ、４のカラムによって分離された後、フローセル５に
流入される。フローセルには光源（図示なし）より光が
照射される。６の検出器は、フローセル５内を通過する
カラムからの溶出液の吸収スペクトルを連続的に検出す
る。検出器６によって得られたデータは、７のデータ処
理装置に送られ信号処理される。
により溶離液１が３の試料注入装置の方向へ送液され
る。測定対象となる試料は試料注入装置３より注入さ
れ、４のカラムによって分離された後、フローセル５に
流入される。フローセルには光源（図示なし）より光が
照射される。６の検出器は、フローセル５内を通過する
カラムからの溶出液の吸収スペクトルを連続的に検出す
る。検出器６によって得られたデータは、７のデータ処
理装置に送られ信号処理される。
【００２４】図６は、本発明の一実施例における液体ク
ロマトグラフ装置に使用するフローセルの構成図であ
り、図７は、図６の断面図である。
ロマトグラフ装置に使用するフローセルの構成図であ
り、図７は、図６の断面図である。
【００２５】検出流路３７を有するスペーサ２９は、二
つのブロック２８，３０に挟持され、さらに両側に二つ
のパッキン２７，３１を介し、セルボディ２６と固定ね
じ３３により締め付け保持される。ブロック２８には入
口流路３６と出口流路３８が加工されている。溶離液は
インレットチューブ５２から入口流路３６に入り、検出
流路３７を通過した後、出口流路３８を通ってアウトレ
ットチューブ５３に流れ出る。
つのブロック２８，３０に挟持され、さらに両側に二つ
のパッキン２７，３１を介し、セルボディ２６と固定ね
じ３３により締め付け保持される。ブロック２８には入
口流路３６と出口流路３８が加工されている。溶離液は
インレットチューブ５２から入口流路３６に入り、検出
流路３７を通過した後、出口流路３８を通ってアウトレ
ットチューブ５３に流れ出る。
【００２６】尚、インレットチューブ５２は、オシネジ
３５，ワッシャ２４を介した後、ワッシャ２４を通過し
たチューブ端末に熱を加えてワッシャ２４に沿ってフレ
ア状に加工し、この端末加工部分をオシネジ３５の締め
付けによって潰してシールし、接続部の液漏れを防止す
る。アウトレットチューブ５３についても同様に接続さ
れる。
３５，ワッシャ２４を介した後、ワッシャ２４を通過し
たチューブ端末に熱を加えてワッシャ２４に沿ってフレ
ア状に加工し、この端末加工部分をオシネジ３５の締め
付けによって潰してシールし、接続部の液漏れを防止す
る。アウトレットチューブ５３についても同様に接続さ
れる。
【００２７】液体クロマトグラフ装置においては、溶離
液として酸，アルカリ，有機溶媒等が一般に使用される
ため、本発明におけるフローセルの接液部は耐薬品性に
優れた材質で形成されている。セルボディ２６，ピース
３２，ワッシャ２４，２５はステンレスで形成されてお
り、ブロック２８，３０は紫外域から可視域まで高い透
過率を有する透明な石英で形成されている。尚、ブロッ
ク２８，３０は、紫外域の測定を重視しない場合は、ガ
ラスで形成されていても良い。インレットチューブ５
２，５３は、四ふっ化樹脂で形成される。
液として酸，アルカリ，有機溶媒等が一般に使用される
ため、本発明におけるフローセルの接液部は耐薬品性に
優れた材質で形成されている。セルボディ２６，ピース
３２，ワッシャ２４，２５はステンレスで形成されてお
り、ブロック２８，３０は紫外域から可視域まで高い透
過率を有する透明な石英で形成されている。尚、ブロッ
ク２８，３０は、紫外域の測定を重視しない場合は、ガ
ラスで形成されていても良い。インレットチューブ５
２，５３は、四ふっ化樹脂で形成される。
【００２８】スペーサ２９は、固定ねじ３３を締め付け
時にスペーサ２９が変形して検出流路長（光路長）が変
化すると正しい吸光度値を得ることができないため、パ
ッキン２７，３１より硬い材料が使用される。パッキン
２７，３１は溶媒に直接接しないため、耐薬品性に優れ
た材質で形成される必要はなく、柔らかい緩衝材で形成
されていれば良い。本実施例においては、スペーサ２９
は耐薬品性に優れた三ふっ化樹脂、パッキン２７，３１
は柔らかい樹脂、例えばゴム，合成繊維等で形成され
る。
時にスペーサ２９が変形して検出流路長（光路長）が変
化すると正しい吸光度値を得ることができないため、パ
ッキン２７，３１より硬い材料が使用される。パッキン
２７，３１は溶媒に直接接しないため、耐薬品性に優れ
た材質で形成される必要はなく、柔らかい緩衝材で形成
されていれば良い。本実施例においては、スペーサ２９
は耐薬品性に優れた三ふっ化樹脂、パッキン２７，３１
は柔らかい樹脂、例えばゴム，合成繊維等で形成され
る。
【００２９】スペーサ２９は、厚さの異なるものが複数
個用意されている。固定ねじ３３を緩めて各部品を取り
出し、所定のスペーサに交換することで、目的試料の濃
度に応じて光路長の変更が行える。本実施例において
は、固定ねじ３３は手締め可能な構造としており、この
場合、フローセルの耐圧は約１.５Ｍｐａである。
個用意されている。固定ねじ３３を緩めて各部品を取り
出し、所定のスペーサに交換することで、目的試料の濃
度に応じて光路長の変更が行える。本実施例において
は、固定ねじ３３は手締め可能な構造としており、この
場合、フローセルの耐圧は約１.５Ｍｐａである。
【００３０】本実施例の特徴は、フローセル内の流路を
塑性変形の起こり易いパッキン２７，３１を介さないで
形成することにより、フローセル内に試料の滞留が生じ
にくい構造となり、安定した測定感度を保つことが可能
となることである。また、フローセル内流路を構成する
ための部品点数も少ないことから、接続部における位置
決めが容易になり、更には高い加工精度が不要となるた
め、フローセルが安価に構成されることである。
塑性変形の起こり易いパッキン２７，３１を介さないで
形成することにより、フローセル内に試料の滞留が生じ
にくい構造となり、安定した測定感度を保つことが可能
となることである。また、フローセル内流路を構成する
ための部品点数も少ないことから、接続部における位置
決めが容易になり、更には高い加工精度が不要となるた
め、フローセルが安価に構成されることである。
【００３１】図８は、本実施例のフローセルを用いた液
体クロマトグラフ装置によって得られたクロマトグラム
の説明図である。横軸は保持時間、縦軸は信号量を示し
ている。また、破線は従来のフローセルを用いて得られ
たクロマトグラムを示しており、実線は本実施例による
フローセルを用いて得られたクロマトグラムを示してい
る。図２に示した従来方式においては、固定ねじ８の締
め付けによってパッキン１１が塑性変形した場合、入口
流路穴１９と入口流路穴２２の接続部および出口流路穴
１８と出口流路穴２１の接続部に試料が滞留してしまう
ため、得られたクロマトグラムにリーディングやテーリ
ングが生じ、ピーク分離度が悪くなる（４０）。さら
に、ピーク高さ（シグナルＳ）が減少するため、Ｓ／Ｎ
比が低下してしまう。
体クロマトグラフ装置によって得られたクロマトグラム
の説明図である。横軸は保持時間、縦軸は信号量を示し
ている。また、破線は従来のフローセルを用いて得られ
たクロマトグラムを示しており、実線は本実施例による
フローセルを用いて得られたクロマトグラムを示してい
る。図２に示した従来方式においては、固定ねじ８の締
め付けによってパッキン１１が塑性変形した場合、入口
流路穴１９と入口流路穴２２の接続部および出口流路穴
１８と出口流路穴２１の接続部に試料が滞留してしまう
ため、得られたクロマトグラムにリーディングやテーリ
ングが生じ、ピーク分離度が悪くなる（４０）。さら
に、ピーク高さ（シグナルＳ）が減少するため、Ｓ／Ｎ
比が低下してしまう。
【００３２】一方、本実施例においては、フローセル内
の流路が、締め付け時に塑性変形を生じるパッキン２７
を介さないで形成されているため、試料の滞留が避けら
れ、各成分はより高くシャープなピークとして観測され
ている。ピーク半値幅Ｈも従来に比べて狭くなっている
ことが分かる。従って、本実施例によれば、感度が低下
せず、より高分離で再現性の良いクロマトグラムを長期
に亘って得ることができる。
の流路が、締め付け時に塑性変形を生じるパッキン２７
を介さないで形成されているため、試料の滞留が避けら
れ、各成分はより高くシャープなピークとして観測され
ている。ピーク半値幅Ｈも従来に比べて狭くなっている
ことが分かる。従って、本実施例によれば、感度が低下
せず、より高分離で再現性の良いクロマトグラムを長期
に亘って得ることができる。
【００３３】図９は、本発明の他の実施例であるフロー
セルの断面図を示す図である。
セルの断面図を示す図である。
【００３４】本実施例においては、図７におけるブロッ
ク２８の代わりに、入口流路４１，出口流路４３が直線
状に加工されたブロック３７を使用する構成としてい
る。本実施例の特徴は、フローセル内流路の容量が小さ
くなることから、試料の拡散を抑制することができ、図
６のフローセルに比べ、よりシャープなピークを持つク
ロマトグラムが得られることである。
ク２８の代わりに、入口流路４１，出口流路４３が直線
状に加工されたブロック３７を使用する構成としてい
る。本実施例の特徴は、フローセル内流路の容量が小さ
くなることから、試料の拡散を抑制することができ、図
６のフローセルに比べ、よりシャープなピークを持つク
ロマトグラムが得られることである。
【００３５】図１０は、本発明の他の実施例であるフロ
ーセルの構成図であり、図１１は、図１０の断面図であ
る。
ーセルの構成図であり、図１１は、図１０の断面図であ
る。
【００３６】本実施例においては、図６におけるブロッ
ク２８，３０の代わりに、同一形状に加工されたブロッ
ク４６を二つ使用して流路を形成する構成としている。
固定ねじ３３はスパナ締めする構造となっており、この
場合フローセルの耐圧は約３Ｍｐａである。本実施例の
特徴は、使用するブロックが同一部品であるためフロー
セルが安価であること、また、ブロックへの流路の加工
についても、他の実施例に比べて容易に行えることであ
る。従って、流路の目詰まりや破損によってブロックを
交換する必要が生じた場合でも安価に交換することがで
きる。
ク２８，３０の代わりに、同一形状に加工されたブロッ
ク４６を二つ使用して流路を形成する構成としている。
固定ねじ３３はスパナ締めする構造となっており、この
場合フローセルの耐圧は約３Ｍｐａである。本実施例の
特徴は、使用するブロックが同一部品であるためフロー
セルが安価であること、また、ブロックへの流路の加工
についても、他の実施例に比べて容易に行えることであ
る。従って、流路の目詰まりや破損によってブロックを
交換する必要が生じた場合でも安価に交換することがで
きる。
【００３７】以上に示した本発明の液体クロマトグラフ
装置においては、フローセル内の試料の滞留を低減でき
るため、装置感度を向上させ、高分離で再現性の良いク
ロマトグラムを長期に亘って得ることができる。
装置においては、フローセル内の試料の滞留を低減でき
るため、装置感度を向上させ、高分離で再現性の良いク
ロマトグラムを長期に亘って得ることができる。
【００３８】また、本発明は、フローセル構造および構
成部品を簡素化することで、安価な液体クロマトグラフ
装置を提供できる。
成部品を簡素化することで、安価な液体クロマトグラフ
装置を提供できる。
【００３９】
【発明の効果】以上のように本発明に依れば、液体クロ
マトグラフ装置の感度を向上させ、高分離で再現性の良
いクロマトグラムを長期に亘って獲得できる。
マトグラフ装置の感度を向上させ、高分離で再現性の良
いクロマトグラムを長期に亘って獲得できる。
【００４０】また、本発明は、フローセル構造および構
成部品を簡素化することで、安価な液体クロマトグラフ
装置を提供することができる。
成部品を簡素化することで、安価な液体クロマトグラフ
装置を提供することができる。
【図１】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ装
置のブロック構成図である。
置のブロック構成図である。
【図２】従来フローセルの一実施例による構成図であ
る。
る。
【図３】従来フローセルの一実施例による部分構成図で
ある。
ある。
【図４】従来フローセルの一部品例である。
【図５】従来フローセルの一部品例である。
【図６】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ装
置に装着するフローセルの構成図である。
置に装着するフローセルの構成図である。
【図７】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ装
置に装着するフローセルの断面図である。
置に装着するフローセルの断面図である。
【図８】本実施例において得られたクロマトグラムの一
例である。
例である。
【図９】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ装
置に装着するフローセルの断面図である。
置に装着するフローセルの断面図である。
【図１０】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ
装置に装着するフローセルの構成図である。
装置に装着するフローセルの構成図である。
【図１１】本発明の一実施例による液体クロマトグラフ
装置に装着するフローセルの断面図である。
装置に装着するフローセルの断面図である。
１…溶離液、２…ポンプ、３…試料注入装置、４…カラ
ム、５…フローセル、６…検出器、７…データ処理装
置。
ム、５…フローセル、６…検出器、７…データ処理装
置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加地 弘典 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 Ｆターム(参考） 2G057 AA01 AB06 AC01 BA05 BB01 BC05 BD04 DA15 DB05 DC07 GA06
Claims (7)
- 【請求項１】溶離液を送液するポンプと、前記溶離液に
試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカラム
と、当該カラムにより分離された試料が流入するフロー
セルとを有し、当該フローセルに対して光を照射し、当
該フローセルを介して得られる光を検出することにより
分析を行う液体クロマトグラフにおいて、 前記フローセル中の前記試料が通過する流路は、塑性変
形を生じない部材によって形成されることを特徴とする
液体クロマトグラフ。 - 【請求項２】溶離液を送液するポンプと、前記溶離液に
試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカラム
と、当該カラムにより分離された試料が流入する光路長
を可変機構を備えたフローセルとを有し、当該フローセ
ルに対して光を照射し、当該フローセルを介して得られ
る光を検出することにより分析を行う液体クロマトグラ
フにおいて、 前記フローセル中の前記試料が通過する流路は、塑性変
形を生じない部材によって形成されることを特徴とする
液体クロマトグラフ。 - 【請求項３】溶離液を送液するポンプと、前記溶離液に
試料を注入する試料注入部と、試料を分離するカラム
と、当該カラムにより分離された試料が流入するフロー
セルと、これら各部を結ぶ配管とを有し、当該フローセ
ルに対して光を照射し、当該フローセルを介して得られ
る光を検出することにより分析を行う液体クロマトグラ
フにおいて、 前記フローセルは、 前記試料が通過する流路が形成されたブロックと、当該
ブロックの流路と連通し、照射される光の軸に対して垂
直方向となる測定流路を形成する測定流路部材と、前記
ブロックの流路と前記配管とを接続する接続部とを備え
たことを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項４】前記請求項３において、 前記ブロックに形成される流路は、前記測定流路部材と
前記配管とを直線で結ぶように形成されることを特徴と
する液体クロマトグラフ。 - 【請求項５】測定対象試料を外部から導入し、導入した
測定対象試料に対して光を照射させた後に測定対象試料
を外部へ排出するフローセルにおいて、 前記測定対象試料が導入される第１の流路及び前記測定
対象試料を排出するための第２の流路が形成された第１
のブロックと、当該第１のブロックの第１の流路及び第
２の流路と連通し且つ前記照射される光の軸に対して垂
直方向に形成された測定流路を備える測定流路部材と、
当該測定流路部材に対して前記第１のブロックと対峙す
る面に配置された第２のブロックとを有し、 前記第１のブロックの第１の流路と第２の流路は、前記
測定対象試料を外部から導入，排出するため配管と、塑
性変形を起こさない部材を介して接続されることを特徴
とするフローセル。 - 【請求項６】前記請求項５において、 前記第１のブロックに形成される第１及び第２の流路
は、前記測定流路部材の測定流路と前記配管とを直線で
結ぶように形成されることを特徴とする液体クロマトグ
ラフ。 - 【請求項７】測定対象試料を外部から導入し、導入した
測定対象試料に対して光を透過させた後に測定対象試料
を外部へ排出するフローセルにおいて、 前記測定対象試料が導入される第１の流路が形成された
第１のブロックと、前記測定対象試料を排出するための
第２の流路が形成された第２のブロックと、前記第１の
ブロックの第１の流路及び前記第２のブロックの第２の
流路と連通し且つ前記透過される光の軸に対して垂直方
向に形成された測定流路を備えた測定流路部材とを有
し、 前記第１のブロックの第１の流路と前記第２のブロック
の第２の流路は、前記測定対象試料を外部から導入，排
出するため配管と、塑性変形を起こさない部材を介して
接続されることを特徴とするフローセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11139660A JP2000329757A (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11139660A JP2000329757A (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000329757A true JP2000329757A (ja) | 2000-11-30 |
Family
ID=15250455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11139660A Pending JP2000329757A (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000329757A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009028238A1 (ja) | 2007-08-24 | 2009-03-05 | Tokyo Electron Limited | クロマト検出装置 |
| JP2020512539A (ja) * | 2017-02-21 | 2020-04-23 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | クロマトグラフィーシステムにおけるｕｖセル光路長の適合方法 |
-
1999
- 1999-05-20 JP JP11139660A patent/JP2000329757A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009028238A1 (ja) | 2007-08-24 | 2009-03-05 | Tokyo Electron Limited | クロマト検出装置 |
| JP2009052930A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Tokyo Electron Ltd | クロマト検出装置 |
| JP2020512539A (ja) * | 2017-02-21 | 2020-04-23 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | クロマトグラフィーシステムにおけるｕｖセル光路長の適合方法 |
| JP7171058B2 (ja) | 2017-02-21 | 2022-11-15 | サイティバ・スウェーデン・アクチボラグ | クロマトグラフィーシステムにおけるｕｖセル光路長の適合方法 |
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