JP2000327613A - 高純度二価フェノール及びその製造法 - Google Patents
高純度二価フェノール及びその製造法Info
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- JP2000327613A JP2000327613A JP11144562A JP14456299A JP2000327613A JP 2000327613 A JP2000327613 A JP 2000327613A JP 11144562 A JP11144562 A JP 11144562A JP 14456299 A JP14456299 A JP 14456299A JP 2000327613 A JP2000327613 A JP 2000327613A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、即ち、二価フェノールを蒸留する
際に、蒸留装置接液部からの金属の溶出が抑制された、
工業的に好適な高純度二価フェノール及びその製造法を
提供することを課題とする。 【解決手段】 本発明の課題は、二価フェノールを蒸留
する際に、ニッケルを25重量％以上含有するニッケル合
金を蒸留装置の接液部の材質として用いた蒸留装置を使
用することを特徴とする高純度二価フェノールの製造法
によって解決される。
際に、蒸留装置接液部からの金属の溶出が抑制された、
工業的に好適な高純度二価フェノール及びその製造法を
提供することを課題とする。 【解決手段】 本発明の課題は、二価フェノールを蒸留
する際に、ニッケルを25重量％以上含有するニッケル合
金を蒸留装置の接液部の材質として用いた蒸留装置を使
用することを特徴とする高純度二価フェノールの製造法
によって解決される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二価フェノールを
蒸留操作することにより高純度の二価フェノールを製造
する方法に関する。二価フェノールの中でも、特にカテ
コールは、各種金属とキレートを形成する性質を持つた
め、電子機器部品の基板作成過程において、基板表面の
汚染金属除去用の添加剤として有用な化合物である。
蒸留操作することにより高純度の二価フェノールを製造
する方法に関する。二価フェノールの中でも、特にカテ
コールは、各種金属とキレートを形成する性質を持つた
め、電子機器部品の基板作成過程において、基板表面の
汚染金属除去用の添加剤として有用な化合物である。
【０００２】
【従来の技術】従来、二価フェノールを蒸留精製して、
より純度の高い二価フェノールを得る方法は一般的に良
く知られているが、該蒸留装置の接液部の材質として
は、主にステンレス鋼を用いた蒸留装置が用いられてい
た。そのため、蒸留精製する際に、二価フェノール中に
蒸留装置の接液部から金属が溶出するという問題があっ
た。
より純度の高い二価フェノールを得る方法は一般的に良
く知られているが、該蒸留装置の接液部の材質として
は、主にステンレス鋼を用いた蒸留装置が用いられてい
た。そのため、蒸留精製する際に、二価フェノール中に
蒸留装置の接液部から金属が溶出するという問題があっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、二価
フェノールを蒸留する際に、上記問題点を克服した工業
的に好適な高純度二価フェノール及びその製造法を提供
するものである。
フェノールを蒸留する際に、上記問題点を克服した工業
的に好適な高純度二価フェノール及びその製造法を提供
するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、二価フ
ェノールを蒸留する際に、ニッケルを25重量％以上含有
するニッケル合金を蒸留装置の接液部の材質として用い
た蒸留装置を使用することを特徴とする高純度二価フェ
ノールの製造法によって解決される。
ェノールを蒸留する際に、ニッケルを25重量％以上含有
するニッケル合金を蒸留装置の接液部の材質として用い
た蒸留装置を使用することを特徴とする高純度二価フェ
ノールの製造法によって解決される。
【０００５】更に、含有する金属の合計量が200ppb以下
である高純度二価フェノールによって解決される。
である高純度二価フェノールによって解決される。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明における高純度二価フェノ
ールとは、誘導結合プラズマ測定装置及びフレームレス
原子吸光装置により測定される含有する金属の合計量が
200ppb以下、好ましくは100ppb以下である二価フェノー
ルのことを示す。更には、前記の含有金属合計量で、ガ
スクロマトグラフィー分析（条件は後述する）による面
積百分率で算出される純度が99.9％以上である二価フェ
ノールのことを示す。
ールとは、誘導結合プラズマ測定装置及びフレームレス
原子吸光装置により測定される含有する金属の合計量が
200ppb以下、好ましくは100ppb以下である二価フェノー
ルのことを示す。更には、前記の含有金属合計量で、ガ
スクロマトグラフィー分析（条件は後述する）による面
積百分率で算出される純度が99.9％以上である二価フェ
ノールのことを示す。
【０００７】前記の二価フェノール中に含有する金属と
は、鉄、ニッケル、モリブデン、クロム等の重金属が挙
げられる。
は、鉄、ニッケル、モリブデン、クロム等の重金属が挙
げられる。
【０００８】本発明の蒸留精製において使用する二価フ
ェノールとしては、例えば、カテコール、レゾルシン、
ハイドロキノン等の二個の水酸基を有する芳香族炭化水
素；3-メチルカテコール、4-メチルカテコール、2-メチ
ルハイドロキノン等の二個の水酸基を有するアルキル化
芳香族炭化水素；2-クロロカテコール、4-クロロカテコ
ール等の二個の水酸基を有するハロゲン化芳香族炭化水
素が挙げられるが、特にカテコールが好適に使用され
る。なお、これら二価フェノールの品質は特に制限され
ないが、具体的には、市販品（例えば、純度99％以上、
鉄500ppb程度を含む）等が使用される。
ェノールとしては、例えば、カテコール、レゾルシン、
ハイドロキノン等の二個の水酸基を有する芳香族炭化水
素；3-メチルカテコール、4-メチルカテコール、2-メチ
ルハイドロキノン等の二個の水酸基を有するアルキル化
芳香族炭化水素；2-クロロカテコール、4-クロロカテコ
ール等の二個の水酸基を有するハロゲン化芳香族炭化水
素が挙げられるが、特にカテコールが好適に使用され
る。なお、これら二価フェノールの品質は特に制限され
ないが、具体的には、市販品（例えば、純度99％以上、
鉄500ppb程度を含む）等が使用される。
【０００９】本発明の蒸留精製において使用する蒸留装
置の蒸留塔としては、接液部の材質がニッケル合金であ
る、蒸発器型蒸留塔、充填塔型蒸留塔、棚段型蒸留塔等
が挙げられるが、一般的に使用される充填塔型蒸留塔で
よい。蒸留塔（充填塔）に充填される充填物としては、
特別なものである必要はなく、通常用いられるもので良
く、例えば、ポールリング（ステンレス鋼製又はハステ
ロイ（登録商標）製）、スルーザーパッキング（登録商
標：ステンレス鋼製）、メラパック（登録商標：ステン
レス鋼製）、メラカーボン（登録商標：カーボン製）、
メラジュール（登録商標：セラミック製）等が好適に使
用される。また、前記充填物は、蒸留塔のボトムからの
飛沫同伴による不純物の混入を防止するために、二理論
段数以上で充填される。
置の蒸留塔としては、接液部の材質がニッケル合金であ
る、蒸発器型蒸留塔、充填塔型蒸留塔、棚段型蒸留塔等
が挙げられるが、一般的に使用される充填塔型蒸留塔で
よい。蒸留塔（充填塔）に充填される充填物としては、
特別なものである必要はなく、通常用いられるもので良
く、例えば、ポールリング（ステンレス鋼製又はハステ
ロイ（登録商標）製）、スルーザーパッキング（登録商
標：ステンレス鋼製）、メラパック（登録商標：ステン
レス鋼製）、メラカーボン（登録商標：カーボン製）、
メラジュール（登録商標：セラミック製）等が好適に使
用される。また、前記充填物は、蒸留塔のボトムからの
飛沫同伴による不純物の混入を防止するために、二理論
段数以上で充填される。
【００１０】本発明の蒸留精製において使用する蒸留装
置の接液部とは、二価フェノールの蒸発蒸気が凝縮し
て、その凝縮液が接触する部分、即ち、コンデンサー、
貯槽タンク及びそれらを接続している配管等を示す。
置の接液部とは、二価フェノールの蒸発蒸気が凝縮し
て、その凝縮液が接触する部分、即ち、コンデンサー、
貯槽タンク及びそれらを接続している配管等を示す。
【００１１】本発明の蒸留操作において、二価フェノー
ル蒸留装置の接液部の材質として使用するニッケル合金
とは、ニッケル合金中のニッケル含有量が好ましくは25
重量％以上100重量％未満、更に好ましくは30重量％以
上100重量％未満のものが使用される。なお、接液部以
外の材質は、必ずしもニッケル合金でなくとも構わな
い。
ル蒸留装置の接液部の材質として使用するニッケル合金
とは、ニッケル合金中のニッケル含有量が好ましくは25
重量％以上100重量％未満、更に好ましくは30重量％以
上100重量％未満のものが使用される。なお、接液部以
外の材質は、必ずしもニッケル合金でなくとも構わな
い。
【００１２】前記ニッケル合金において、ニッケルと合
金を形成する金属としては、クロム、モリブデン、タン
グステン、鉄、珪素、銅及びアルミニウムからなる群よ
り選ばれる少なくとも一つの金属が挙げられるが、好ま
しくはクロム、モリブデン、タングステン、鉄が使用さ
れる。
金を形成する金属としては、クロム、モリブデン、タン
グステン、鉄、珪素、銅及びアルミニウムからなる群よ
り選ばれる少なくとも一つの金属が挙げられるが、好ま
しくはクロム、モリブデン、タングステン、鉄が使用さ
れる。
【００１３】本発明に使用する前記ニッケル合金として
は、ニッケル、クロム、モリブデン、タングステン及び
鉄からなるニッケル合金が好ましく、例えば、ハステロ
イ（登録商標）Ａ、ハステロイ（登録商標）Ｂ、ハステ
ロイ（登録商標）Ｃ、カーペンター（登録商標）等が好
適に使用される。
は、ニッケル、クロム、モリブデン、タングステン及び
鉄からなるニッケル合金が好ましく、例えば、ハステロ
イ（登録商標）Ａ、ハステロイ（登録商標）Ｂ、ハステ
ロイ（登録商標）Ｃ、カーペンター（登録商標）等が好
適に使用される。
【００１４】本発明の蒸留操作は、例えば、前記の蒸留
装置のボトムに二価フェノールを供給した後に開始され
るが、その際の蒸留圧力は1〜50kPaA、好ましくは1〜25
kPaAであり、蒸留温度（塔頂）は120〜220℃、好ましく
は120〜200℃である。
装置のボトムに二価フェノールを供給した後に開始され
るが、その際の蒸留圧力は1〜50kPaA、好ましくは1〜25
kPaAであり、蒸留温度（塔頂）は120〜220℃、好ましく
は120〜200℃である。
【００１５】また、蒸留精製された二価フェノールは、
蒸留装置の塔頂に備え付けられたコンデンサーによって
冷却され、配管を通して抜き出され、貯槽タンクに溜め
られる。
蒸留装置の塔頂に備え付けられたコンデンサーによって
冷却され、配管を通して抜き出され、貯槽タンクに溜め
られる。
【００１６】なお、本発明の蒸留操作は、回分式でも連
続式でも実施出来る。
続式でも実施出来る。
【００１７】本発明の蒸留操作においては、蒸留開始初
期には金属含有量の極めて少ない二価フェノール（含有
する金属の合計量が200ppb以下、好ましくは100ppb以
下）が得られるが、蒸留操作を繰り返し又は長時間連続
で行う場合には、必要に応じて、蒸留装置内の接液部
（特にコンデンサー及びコンデンサーと貯槽タンクを接
続する配管、必要に応じて貯槽タンク）を熱水と接触さ
せる熱水処理及び／又は水蒸気と接触させる水蒸気処理
を行うことが好ましい。仮に、前記熱水処理及び／又は
水蒸気処理処理を行わないと、徐々に接液部から金属
（ニッケル等）が溶出し二価フェノール中に混入してし
まい、ついには希望する金属含有量（200ppb以下、好ま
しくは100ppb以下）を越えてしまう。
期には金属含有量の極めて少ない二価フェノール（含有
する金属の合計量が200ppb以下、好ましくは100ppb以
下）が得られるが、蒸留操作を繰り返し又は長時間連続
で行う場合には、必要に応じて、蒸留装置内の接液部
（特にコンデンサー及びコンデンサーと貯槽タンクを接
続する配管、必要に応じて貯槽タンク）を熱水と接触さ
せる熱水処理及び／又は水蒸気と接触させる水蒸気処理
を行うことが好ましい。仮に、前記熱水処理及び／又は
水蒸気処理処理を行わないと、徐々に接液部から金属
（ニッケル等）が溶出し二価フェノール中に混入してし
まい、ついには希望する金属含有量（200ppb以下、好ま
しくは100ppb以下）を越えてしまう。
【００１８】前記熱水処理は、例えば、蒸留を中断し
て、蒸留装置のコンデンサー直前の配管より熱水を供給
し、コンデンサー内を流通させて、貯槽タンクに入る直
前の配管から抜き出す等の方法によって、加圧又は減圧
下にて行われる。その際の熱水の温度は40〜150℃、好
ましくは50〜100℃である。
て、蒸留装置のコンデンサー直前の配管より熱水を供給
し、コンデンサー内を流通させて、貯槽タンクに入る直
前の配管から抜き出す等の方法によって、加圧又は減圧
下にて行われる。その際の熱水の温度は40〜150℃、好
ましくは50〜100℃である。
【００１９】前記水蒸気処理は、例えば、二価フェノー
ルの蒸留を中断して、蒸留装置の接液部を水蒸気処理す
る方法、又は二価フェノールの蒸留を連続して行いなが
ら、蒸留装置の接液部を水蒸気処理する方法等の方法に
よって、加圧又は減圧下にて行われる。
ルの蒸留を中断して、蒸留装置の接液部を水蒸気処理す
る方法、又は二価フェノールの蒸留を連続して行いなが
ら、蒸留装置の接液部を水蒸気処理する方法等の方法に
よって、加圧又は減圧下にて行われる。
【００２０】前記二価フェノールの蒸留を中断して、蒸
留装置の接液部を水蒸気処理する方法としては、例え
ば、(a)蒸留装置から二価フェノールを完全に抜き出し
た後、蒸留装置に原料二価フェノールの供給口配管より
水を供給し蒸発させて還流させる、(b)蒸留装置内の缶
液を抜かずに、原料二価フェノールの供給口配管よりス
チームを吹き込み、コンデンサー内部を流通させて、貯
槽タンクに入る直前の配管からスチームを抜き出す、
(c)二価フェノールを貯槽タンクから抜き取った後、蒸
留装置内の缶液を抜かずに、原料二価フェノールの供給
口配管よりスチームを吹き込み、コンデンサー内部を流
通させて、次いで、貯槽タンクを流通させた後に配管か
らスチームを抜き出す等の方法によって行われる。
留装置の接液部を水蒸気処理する方法としては、例え
ば、(a)蒸留装置から二価フェノールを完全に抜き出し
た後、蒸留装置に原料二価フェノールの供給口配管より
水を供給し蒸発させて還流させる、(b)蒸留装置内の缶
液を抜かずに、原料二価フェノールの供給口配管よりス
チームを吹き込み、コンデンサー内部を流通させて、貯
槽タンクに入る直前の配管からスチームを抜き出す、
(c)二価フェノールを貯槽タンクから抜き取った後、蒸
留装置内の缶液を抜かずに、原料二価フェノールの供給
口配管よりスチームを吹き込み、コンデンサー内部を流
通させて、次いで、貯槽タンクを流通させた後に配管か
らスチームを抜き出す等の方法によって行われる。
【００２１】また、二価フェノールの蒸留を連続して行
いながら、蒸留装置の接液部を水蒸気処理する方法とし
ては、例えば、供給する二価フェノール中に微量の水分
を予め混合しておいて蒸留する等の方法によって行われ
る。その際の水分量は、二価フェノールに対して好まし
くは0.01〜1重量％である。
いながら、蒸留装置の接液部を水蒸気処理する方法とし
ては、例えば、供給する二価フェノール中に微量の水分
を予め混合しておいて蒸留する等の方法によって行われ
る。その際の水分量は、二価フェノールに対して好まし
くは0.01〜1重量％である。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳しく
説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施例に限
定されるものではない。実施例及び比較例におけるガス
クロマトグラフィーの分析条件は以下の通りであり、純
度はガスクロマトグラフィー分析による面積百分率で算
出される値である。
説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施例に限
定されるものではない。実施例及び比較例におけるガス
クロマトグラフィーの分析条件は以下の通りであり、純
度はガスクロマトグラフィー分析による面積百分率で算
出される値である。
【００２３】ガスクロマトグラフィーの分析条件： 検出器；水素炎イオン化検出器（FID） カラム；Silicon OV-17(Chromosorb WAW-DMCS)、3mmΦ
×3m カラム温度；200℃ 注入口温度；250℃ 検出器温度；250℃ キャリアーガス；ヘリウム 流速；50ml/min.
×3m カラム温度；200℃ 注入口温度；250℃ 検出器温度；250℃ キャリアーガス；ヘリウム 流速；50ml/min.
【００２４】実施例１ 塔頂にコンデンサー（伝熱面積2m2）を備えた、接液部
（コンデンサー、貯槽タンク及びそれらを接続している
配管）の材質がハステロイ（登録商標）Ｃ（三菱マテリ
アル社製）であり、ポーリング（ハステロイＣ製）を充
填した充填塔型蒸留装置（250A×4m）のボトムに市販の
カテコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）50kgを供
給し、ボトム内部に備え付けられたコイル（内部にスチ
ームが流通している）により185℃まで加熱して、14kPa
Aの減圧下、還流比0.5で蒸留操作を行った。蒸留精製さ
れたカテコールは、蒸留装置の塔頂に備え付けられたコ
ンデンサーによって冷却され、配管を通して抜き出さ
れ、精製されたカテコール37kgを貯槽タンクに溜めた。
蒸留精製されたカテコールをガスクロマトグラフィーに
て分析したところ、純度は99.9％以上であった。また、
誘導結合プラズマ測定装置及びフレームレス原子吸光装
置で金属量を測定したところ、精製カテコール中には、
鉄3ppb、ニッケル8ppb、モリブデン2ppb及びクロム2ppb
が含まれていた。
（コンデンサー、貯槽タンク及びそれらを接続している
配管）の材質がハステロイ（登録商標）Ｃ（三菱マテリ
アル社製）であり、ポーリング（ハステロイＣ製）を充
填した充填塔型蒸留装置（250A×4m）のボトムに市販の
カテコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）50kgを供
給し、ボトム内部に備え付けられたコイル（内部にスチ
ームが流通している）により185℃まで加熱して、14kPa
Aの減圧下、還流比0.5で蒸留操作を行った。蒸留精製さ
れたカテコールは、蒸留装置の塔頂に備え付けられたコ
ンデンサーによって冷却され、配管を通して抜き出さ
れ、精製されたカテコール37kgを貯槽タンクに溜めた。
蒸留精製されたカテコールをガスクロマトグラフィーに
て分析したところ、純度は99.9％以上であった。また、
誘導結合プラズマ測定装置及びフレームレス原子吸光装
置で金属量を測定したところ、精製カテコール中には、
鉄3ppb、ニッケル8ppb、モリブデン2ppb及びクロム2ppb
が含まれていた。
【００２５】比較例１ 実施例１において、接液部の材質がステンレス鋼製（Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ：日新製鋼社製）である充填塔型蒸留装置
を用いたこと以外は、実施例１と同様な方法でカテコー
ルの蒸留精製及び分析を行った。その結果、精製カテコ
ールの純度は99.9％以上であり、その中には、鉄420pp
b、ニッケル59ppb、モリブデン10ppb及びクロム103ppb
が含まれていた。
ＵＳ３１６Ｌ：日新製鋼社製）である充填塔型蒸留装置
を用いたこと以外は、実施例１と同様な方法でカテコー
ルの蒸留精製及び分析を行った。その結果、精製カテコ
ールの純度は99.9％以上であり、その中には、鉄420pp
b、ニッケル59ppb、モリブデン10ppb及びクロム103ppb
が含まれていた。
【００２６】実施例２ 実施例１に引き続き、蒸留装置のボトムに新たに市販カ
テコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）80kg/hrを
供給しながら、実施例１と同様な条件で100時間の連続
蒸留操作を行った。なお、蒸留途中にはボトム中の缶液
の抜き出しは行わなかった。100時間連続蒸留操作後、
実施例１と同様に、精製カテコール中の金属量を測定し
たところ、鉄5ppb、ニッケル13ppb、モリブデン3ppb及
びクロム4ppbが含まれていた。
テコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）80kg/hrを
供給しながら、実施例１と同様な条件で100時間の連続
蒸留操作を行った。なお、蒸留途中にはボトム中の缶液
の抜き出しは行わなかった。100時間連続蒸留操作後、
実施例１と同様に、精製カテコール中の金属量を測定し
たところ、鉄5ppb、ニッケル13ppb、モリブデン3ppb及
びクロム4ppbが含まれていた。
【００２７】再び引き続き前記と同様な条件で100時間
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄7ppb、ニッケル27
ppb、モリブデン5ppb及びクロム3ppbが含まれていた。
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄7ppb、ニッケル27
ppb、モリブデン5ppb及びクロム3ppbが含まれていた。
【００２８】更に引き続き前記と同様な条件で100時間
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄11ppb、ニッケル3
9ppb、モリブデン9ppb及びクロム10ppbが含まれてい
た。
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄11ppb、ニッケル3
9ppb、モリブデン9ppb及びクロム10ppbが含まれてい
た。
【００２９】合計300時間の連続蒸留操作を行った後、
一旦原料（市販カテコール）の供給を止めると共に、蒸
留装置内の圧力をそのままの状態で維持したまま、温度
を室温まで戻した（この時、缶液の抜き出しは行わなか
った）。その後、水蒸気処理として、原料カテコールの
供給口配管より0.4Mpa・Gのスチームを10kg/hrの流量で
吹き込み、コンデンサー内部を流通させて、貯槽タンク
に入る直前の配管から抜き出す操作を2時間行った。
一旦原料（市販カテコール）の供給を止めると共に、蒸
留装置内の圧力をそのままの状態で維持したまま、温度
を室温まで戻した（この時、缶液の抜き出しは行わなか
った）。その後、水蒸気処理として、原料カテコールの
供給口配管より0.4Mpa・Gのスチームを10kg/hrの流量で
吹き込み、コンデンサー内部を流通させて、貯槽タンク
に入る直前の配管から抜き出す操作を2時間行った。
【００３０】その後、再度、前記と同様な条件で10時間
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄4ppb、ニッケル13
ppb、モリブデン3ppb及びクロム4ppbが含まれていた。
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄4ppb、ニッケル13
ppb、モリブデン3ppb及びクロム4ppbが含まれていた。
【００３１】更に引き続き前記と同様な条件で350時間
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄11ppb、ニッケル3
7ppb、モリブデン8ppb及びクロム10ppbが含まれてい
た。
の連続蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコ
ール中の金属量を測定したところ、鉄11ppb、ニッケル3
7ppb、モリブデン8ppb及びクロム10ppbが含まれてい
た。
【００３２】実施例３ 実施例２に引き続き、蒸留装置のボトムに新たに市販カ
テコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）80kg/hrを
供給しながら、実施例１と同様な条件で300時間の連続
蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコール中
の金属量を測定したところ、鉄27ppb、ニッケル133pp
b、モリブデン18ppb及びクロム25ppbが含まれていた。
テコール（純度99％以上、鉄500ppbを含む）80kg/hrを
供給しながら、実施例１と同様な条件で300時間の連続
蒸留操作を行い、実施例１と同様に、精製カテコール中
の金属量を測定したところ、鉄27ppb、ニッケル133pp
b、モリブデン18ppb及びクロム25ppbが含まれていた。
【００３３】この時点で一旦連続蒸留操作を止め、実施
例２と同様に水蒸気処理を行った後、再び実施例１と同
様な条件で10時間の連続蒸留操作を行い、実施例１と同
様に、精製カテコール中の金属量を測定したところ、鉄
5ppb、ニッケル12ppb、モリブデン2ppb及びクロム4ppb
が含まれていた。
例２と同様に水蒸気処理を行った後、再び実施例１と同
様な条件で10時間の連続蒸留操作を行い、実施例１と同
様に、精製カテコール中の金属量を測定したところ、鉄
5ppb、ニッケル12ppb、モリブデン2ppb及びクロム4ppb
が含まれていた。
【００３４】
【発明の効果】本発明により、二価フェノールを蒸留す
る際に、二価フェノール中に蒸留装置接液部からの金属
の溶出が抑制された、工業的に好適な高純度二価フェノ
ール及びその製造法を提供することが出来る。なお、本
発明の高純度二価フェノール、その中でも特にカテコー
ルは、各種金属とキレートを形成する性質を持つため、
電子機器部品の基板作成過程において、基板表面の汚染
金属除去用の添加剤として使用することが出来る。
る際に、二価フェノール中に蒸留装置接液部からの金属
の溶出が抑制された、工業的に好適な高純度二価フェノ
ール及びその製造法を提供することが出来る。なお、本
発明の高純度二価フェノール、その中でも特にカテコー
ルは、各種金属とキレートを形成する性質を持つため、
電子機器部品の基板作成過程において、基板表面の汚染
金属除去用の添加剤として使用することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河下 哲郎 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社宇部ケミカル工場内 Ｆターム(参考） 4H006 AA01 AA02 AB70 AB82 AB84 AD11 BD83 FC52 FE13
Claims (8)
- 【請求項１】二価フェノールを蒸留する際に、ニッケル
を25重量％以上含有するニッケル合金を蒸留装置の接液
部の材質として用いた蒸留装置を使用することを特徴と
する高純度二価フェノールの製造法。 - 【請求項２】ニッケルと合金を形成する金属が、クロ
ム、モリブデン、タングステン、鉄、珪素、銅及びアル
ミニウムからなる群より選ばれる少なくとも一つの金属
である請求項１記載の高純度二価フェノールの製造法。 - 【請求項３】蒸留装置の接液部を熱水処理及び／又は水
蒸気処理する請求項１記載の高純度二価フェノールの製
造法。 - 【請求項４】二価フェノールの蒸留を中断して、蒸留装
置の接液部を熱水処理及び／又は水蒸気処理する請求項
１記載の高純度二価フェノールの製造法。 - 【請求項５】二価フェノールの蒸留を連続して行いなが
ら、蒸留装置の接液部を水蒸気処理する請求項１記載の
高純度二価フェノールの製造法。 - 【請求項６】含有する金属の合計量が200ppb以下である
高純度二価フェノール。 - 【請求項７】ガスクロマトグラフィー分析による純度が
99.9％以上である請求項６記載の高純度二価フェノー
ル。 - 【請求項８】二価フェノールがカテコールである請求項
６記載の高純度二価フェノール。
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| DE3031736A1 (de) * | 1980-08-22 | 1982-04-01 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von brenzkatechin und hydrochinon |
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-
2000
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- 2000-05-24 EP EP00304393A patent/EP1055657B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| JP2005517697A (ja) * | 2002-02-15 | 2005-06-16 | ロデイア・シミ | 高純度のオルト−ジヒドロキシベンジル化合物の液体組成物の製造方法及び該組成物 |
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