JP2000327372A - ガラスセラミックの安定化方法 - Google Patents
ガラスセラミックの安定化方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温多湿雰囲気に対して、水分との反応によ
る寸法およびＣＴＥの値の変化を最小にした、マイクロ
クラックを備えたガラスセラミック、特にアルミノ珪酸
塩ガラスセラミックの安定化方法を提供する。 【解決手段】 ガラスセラミック体を、メタ珪酸アルカ
リ水溶液によって、または水に関して強い非極性を有す
るシラン溶液によって、または上記メタ珪酸アルカリお
よびそれに続く上記シランによって被覆する。
る寸法およびＣＴＥの値の変化を最小にした、マイクロ
クラックを備えたガラスセラミック、特にアルミノ珪酸
塩ガラスセラミックの安定化方法を提供する。 【解決手段】 ガラスセラミック体を、メタ珪酸アルカ
リ水溶液によって、または水に関して強い非極性を有す
るシラン溶液によって、または上記メタ珪酸アルカリお
よびそれに続く上記シランによって被覆する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラスセラミックの
安定化方法に関するものである。
安定化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガラスセラミックは良く知られた合成無
機材料である。ガラスセラミックは一般に、適当な前駆
物質のガラスを溶かし、かつ少なくとも一つの結晶相を
ガラス内に自然に成長させることによって生成される。
これは通常、ガラス母材内に一様に分散される一つまた
はそれ以上の結晶相にガラスの一部を転化させる熱処理
によって達成される。ガラスセラミックは一般に、その
主成分の結晶相の名称または性質で呼ばれる。
機材料である。ガラスセラミックは一般に、適当な前駆
物質のガラスを溶かし、かつ少なくとも一つの結晶相を
ガラス内に自然に成長させることによって生成される。
これは通常、ガラス母材内に一様に分散される一つまた
はそれ以上の結晶相にガラスの一部を転化させる熱処理
によって達成される。ガラスセラミックは一般に、その
主成分の結晶相の名称または性質で呼ばれる。
【０００３】特性の広く異なる種々の形式のガラスセラ
ミックが開発されてきた。極めて高い正の係数から比較
的低い負の係数まで多様に異なる熱膨張係数（ＣＴＥ）
を有するガラスセラミックについての記述が従来からな
されてきた。本発明は、それに限定されるものではない
が、アルミノ珪酸塩ガラスセラミック、特に負のＣＴＥ
を有するベータ・ユークリプタイト（beta-eucryptite
）ガラスセラミックに関するものである。
ミックが開発されてきた。極めて高い正の係数から比較
的低い負の係数まで多様に異なる熱膨張係数（ＣＴＥ）
を有するガラスセラミックについての記述が従来からな
されてきた。本発明は、それに限定されるものではない
が、アルミノ珪酸塩ガラスセラミック、特に負のＣＴＥ
を有するベータ・ユークリプタイト（beta-eucryptite
）ガラスセラミックに関するものである。
【０００４】ベータ・ユークリプタイト・ガラスセラミ
ック体は、遠隔通信部品への用途が見出された。このよ
うな用途の一つは、温度補償性を有するファイバ内のブ
ラッグ（Bragg ）格子である。例えば図１に示されてい
るように、負のＣＴＥを有する基板上に取り付けられた
正のＣＴＥを有するファイバの形態を採る素子である。
この構成により、ファイバの正のＣＴＥのみならず屈折
率変動も補償される。ファイバ内のブラッグ格子および
その製造に関しては、米国特許第５,１０４,２０９号
（Hill外）および第５,３５１,３２１号（Snitzer 外）
に記載されている。この用途に対しては、負のＣＴＥを
有するアルミノ珪酸塩ガラスセラミック、特にベータ・
ユークリプタイト・ガラスセラミックの採用が望ましい
ことが判っている。
ック体は、遠隔通信部品への用途が見出された。このよ
うな用途の一つは、温度補償性を有するファイバ内のブ
ラッグ（Bragg ）格子である。例えば図１に示されてい
るように、負のＣＴＥを有する基板上に取り付けられた
正のＣＴＥを有するファイバの形態を採る素子である。
この構成により、ファイバの正のＣＴＥのみならず屈折
率変動も補償される。ファイバ内のブラッグ格子および
その製造に関しては、米国特許第５,１０４,２０９号
（Hill外）および第５,３５１,３２１号（Snitzer 外）
に記載されている。この用途に対しては、負のＣＴＥを
有するアルミノ珪酸塩ガラスセラミック、特にベータ・
ユークリプタイト・ガラスセラミックの採用が望ましい
ことが判っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】不幸にも、アルミノ珪
酸塩ガラスセラミックは、その表面領域に、細かいひび
割れ（以下、マイクロクラックと呼ぶ）の入った多孔性
組織を備える傾向を示す。この特徴がガラスセラミック
組成体の高い極性の性質と組み合わされると、マイクロ
クラック組織内に水分を吸収する強い傾向を有すること
になる。ガラスセラミック内の極性成分、特にアルミナ
が水分と反応すると、寸法的増大が生じる。勿論、この
ような寸法的増大は、格子として使用する材料にとって
望ましくないことである。
酸塩ガラスセラミックは、その表面領域に、細かいひび
割れ（以下、マイクロクラックと呼ぶ）の入った多孔性
組織を備える傾向を示す。この特徴がガラスセラミック
組成体の高い極性の性質と組み合わされると、マイクロ
クラック組織内に水分を吸収する強い傾向を有すること
になる。ガラスセラミック内の極性成分、特にアルミナ
が水分と反応すると、寸法的増大が生じる。勿論、この
ような寸法的増大は、格子として使用する材料にとって
望ましくないことである。
【０００６】ガラスセラミックが水分と反応すると、ガ
ラスセラミックの組成が変化し、したがってＣＴＥの値
が変化する傾向もある。勿論このことは、望ましくない
さらなる不安定化現象である。
ラスセラミックの組成が変化し、したがってＣＴＥの値
が変化する傾向もある。勿論このことは、望ましくない
さらなる不安定化現象である。
【０００７】したがって、本発明の基本的な目的は、高
温多湿雰囲気に対して、水分との反応による寸法および
ＣＴＥの値の変化を最小にした、マイクロクラックを備
えたガラスセラミック、特にアルミノ珪酸塩ガラスセラ
ミックの安定化方法を提供することにある。
温多湿雰囲気に対して、水分との反応による寸法および
ＣＴＥの値の変化を最小にした、マイクロクラックを備
えたガラスセラミック、特にアルミノ珪酸塩ガラスセラ
ミックの安定化方法を提供することにある。
【０００８】他の目的は、遠隔通信機器に用いるための
安定化されたガラスセラミック部品を提供することにあ
る。
安定化されたガラスセラミック部品を提供することにあ
る。
【０００９】さらなる目的は、水分との反応による寸法
またはＣＴＥの変化が最小な状態で用いることができ
る、マイクロクラックを備えたガラスセラミックの処理
方法を提供することにある。
またはＣＴＥの変化が最小な状態で用いることができ
る、マイクロクラックを備えたガラスセラミックの処理
方法を提供することにある。
【００１０】固有の目的は、ファイバ内に温度補償性ブ
ラッグ格子を生成させるのに用いることが可能な負のＣ
ＴＥを有するマイクロクラックを備えたガラスセラミッ
クの処理方法を提供することにある。
ラッグ格子を生成させるのに用いることが可能な負のＣ
ＴＥを有するマイクロクラックを備えたガラスセラミッ
クの処理方法を提供することにある。
【００１１】その他の固有の目的は、高温多湿雰囲気中
で用いるのに適した温度補償性ブラッグ格子を提供する
ことにある。
で用いるのに適した温度補償性ブラッグ格子を提供する
ことにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の一部は、広い内
部表面領域を備えたガラスセラミック体が高湿度雰囲気
にさらされた場合の寸法および／または熱膨張係数値の
変化に対するガラスセラミック体の安定化方法に関する
もので、この方法は、上記ガラスセラミック体を、メタ
珪酸アルカリ水溶液によって、または水に関して強い非
極性を有するシラン溶液によって、または上記メタ珪酸
アルカリおよびそれに続く上記シランによって被覆する
ことらを特徴とするものである。
部表面領域を備えたガラスセラミック体が高湿度雰囲気
にさらされた場合の寸法および／または熱膨張係数値の
変化に対するガラスセラミック体の安定化方法に関する
もので、この方法は、上記ガラスセラミック体を、メタ
珪酸アルカリ水溶液によって、または水に関して強い非
極性を有するシラン溶液によって、または上記メタ珪酸
アルカリおよびそれに続く上記シランによって被覆する
ことらを特徴とするものである。
【００１３】本発明はさらに、外部雰囲気条件にさらさ
れる広い露出された内部表面領域を備えたガラスセラミ
ック体に関するもので、このガラスセラミック体は、メ
タ珪酸アルカリ水溶液によって、または水に関して強い
非極性を有するシラン溶液によって、または上記メタ珪
酸アルカリおよびそれに続く上記シランによって被覆さ
れ、これによって、このガラスセラミック体が、寸法お
よび／または熱膨張係数値の変化に対して安定化され
る。
れる広い露出された内部表面領域を備えたガラスセラミ
ック体に関するもので、このガラスセラミック体は、メ
タ珪酸アルカリ水溶液によって、または水に関して強い
非極性を有するシラン溶液によって、または上記メタ珪
酸アルカリおよびそれに続く上記シランによって被覆さ
れ、これによって、このガラスセラミック体が、寸法お
よび／または熱膨張係数値の変化に対して安定化され
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の好
ましい実施の形態について詳細に説明する。
ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１５】本発明は、遠隔通信システムに用いるため
のベータ・ユークリプタイト・ガラスセラミックの安定
化の要求からなされたものである。したがって、本発明
は、ガラスセラミック族の典型的な一員であるアルミノ
珪酸塩、ベータ・ユークリプタイトに関して記述してあ
る。しかしながら、本発明は、マイクロクラックによっ
て問題が生じているマイクロクラックを有するその他の
ガラスセラミックにも適用されること明らかである。
のベータ・ユークリプタイト・ガラスセラミックの安定
化の要求からなされたものである。したがって、本発明
は、ガラスセラミック族の典型的な一員であるアルミノ
珪酸塩、ベータ・ユークリプタイトに関して記述してあ
る。しかしながら、本発明は、マイクロクラックによっ
て問題が生じているマイクロクラックを有するその他の
ガラスセラミックにも適用されること明らかである。
【００１６】便宜上、本発明の記載では、単純な、しか
し典型的な非感熱化されたブラッグ格子が引用されてい
る。このような格子の簡単な斜視図が図１に示されてい
る。
し典型的な非感熱化されたブラッグ格子が引用されてい
る。このような格子の簡単な斜視図が図１に示されてい
る。
【００１７】屈折格子（またはブラッグ格子）は狭い波
長帯の光を反射させる感光性素子である。一般に、これ
らの素子はナノメートルで測定されるチャンネル間隔を
有する。ブラッグ効果を利用した光学フィルタを構築す
る一つの方法は、光ファイバのコア内に少なくとも１個
の周期性格子埋め込むことである。このコアは、クラッ
ドを通して２本の紫外線ビームの干渉パターンにさらさ
れる。この露光によって、ファイバの軸線に対して直角
方向に向いた屈折格子が生成する。
長帯の光を反射させる感光性素子である。一般に、これ
らの素子はナノメートルで測定されるチャンネル間隔を
有する。ブラッグ効果を利用した光学フィルタを構築す
る一つの方法は、光ファイバのコア内に少なくとも１個
の周期性格子埋め込むことである。このコアは、クラッ
ドを通して２本の紫外線ビームの干渉パターンにさらさ
れる。この露光によって、ファイバの軸線に対して直角
方向に向いた屈折格子が生成する。
【００１８】ファイバ格子で反射される光の周波数は、
通常、格子領域の温度によって変化する。そのため、こ
のようなフィルタは、反射光の周波数が温度に対して相
対的に無関係でなければならない用途には用いることが
できない。温度変化に鈍感なシステムの案出が必要なこ
と明らかである。
通常、格子領域の温度によって変化する。そのため、こ
のようなフィルタは、反射光の周波数が温度に対して相
対的に無関係でなければならない用途には用いることが
できない。温度変化に鈍感なシステムの案出が必要なこ
と明らかである。
【００１９】提案された一つの温度補償性素子は、負の
ＣＴＥを有する基板の表面に固着された正のＣＴＥを有
するファイバ部品を備えている。リチア・アルミノ珪酸
塩ガラスセラミック、すなわちベータ・ユークリプタイ
トは、負のＣＴＥを有する基板材料として提案されてき
た。正のＣＴＥを有するシリカファイバ、またはゲルマ
ニア・シリカファイバがベータ・ユークリプタイト基板
に固着される。
ＣＴＥを有する基板の表面に固着された正のＣＴＥを有
するファイバ部品を備えている。リチア・アルミノ珪酸
塩ガラスセラミック、すなわちベータ・ユークリプタイ
トは、負のＣＴＥを有する基板材料として提案されてき
た。正のＣＴＥを有するシリカファイバ、またはゲルマ
ニア・シリカファイバがベータ・ユークリプタイト基板
に固着される。
【００２０】図１には、符号２０が付された格子素子が
示されている。素子２０は、ベータ・ユークリプタイト
の平らなブロックから形成された基板２２を備えてい
る。紫外線で誘起された少なくとも１個の屈折格子２６
が書き込まれた光ファイバ２４は、基板２２の表面２８
上に取り付けられている。ファイバ２４は、表面２８の
両端の点３０および３２において基板２２に固着されて
いる。固着点３０および３２におけるファイバ２４の固
着は、封止ガラス材料からなる小さいボタンで行なわれ
ている。
示されている。素子２０は、ベータ・ユークリプタイト
の平らなブロックから形成された基板２２を備えてい
る。紫外線で誘起された少なくとも１個の屈折格子２６
が書き込まれた光ファイバ２４は、基板２２の表面２８
上に取り付けられている。ファイバ２４は、表面２８の
両端の点３０および３２において基板２２に固着されて
いる。固着点３０および３２におけるファイバ２４の固
着は、封止ガラス材料からなる小さいボタンで行なわれ
ている。
【００２１】図示された格子装置においては、ファイバ
２４が常に一直線でかつ負の熱膨張から生じる圧縮力を
受けないことが重要である。したがって、ファイバ２４
には通常張力がかけられる。ファイバ２４は、それが固
着される以前に、重り３４によって管理された張力がか
けられた状態で配置され、適当な張力を選択すれば、予
測される全ての使用温度においてファイバ２４に圧縮力
がかかることは決してない。
２４が常に一直線でかつ負の熱膨張から生じる圧縮力を
受けないことが重要である。したがって、ファイバ２４
には通常張力がかけられる。ファイバ２４は、それが固
着される以前に、重り３４によって管理された張力がか
けられた状態で配置され、適当な張力を選択すれば、予
測される全ての使用温度においてファイバ２４に圧縮力
がかかることは決してない。
【００２２】前述のように、基板における寸法変化を回
避することが望ましい。温度変化の影響を避けるため
に、負のＣＴＥと正のＣＴＥとの釣合いが取られる。し
かしながら、ベータ・ユークリプタイトはマイクロクラ
ックが生じる強い傾向がある。このことは、この材料が
水分の存在下で、特に高湿度条件下で動作しなければな
らないときに問題を生じる。
避することが望ましい。温度変化の影響を避けるため
に、負のＣＴＥと正のＣＴＥとの釣合いが取られる。し
かしながら、ベータ・ユークリプタイトはマイクロクラ
ックが生じる強い傾向がある。このことは、この材料が
水分の存在下で、特に高湿度条件下で動作しなければな
らないときに問題を生じる。
【００２３】マイクロクラックを有するガラスセラミッ
クに対し、特にベータ・ユークリプタイトのような高い
有極性の材料に対し、水分は二つの望ましくない影響を
与えることが判っている。第１は、水分がクラックの先
端または細孔内に侵入すると、応力が加わっている材料
内にクラックが生じて増殖しかつより深くなる傾向があ
る。これにより、ガラスセラミック体に望ましくない寸
法変化が生じる。
クに対し、特にベータ・ユークリプタイトのような高い
有極性の材料に対し、水分は二つの望ましくない影響を
与えることが判っている。第１は、水分がクラックの先
端または細孔内に侵入すると、応力が加わっている材料
内にクラックが生じて増殖しかつより深くなる傾向があ
る。これにより、ガラスセラミック体に望ましくない寸
法変化が生じる。
【００２４】水分は、クラックの先端において、および
クラックの先端から後方に、クラックの壁に沿ってアル
ミナおよびシリカと反応する傾向があることも判ってい
る。これによって、クラックの先端が塞がれ、クラック
の成長が止まる可能性がある。これは望ましいことでは
あるが、材料のＣＴＥも変化させる傾向がある。このこ
とは、基板とファイバとの間のＣＴＥのバランスを変え
るので望ましくない現象である。このような望ましくな
い作用に対処するために、マイクロクラック内に水分が
侵入するのを阻止することが可能な材料の研究が行なわ
れてきた。材料に対する水分の影響を測定するために、
また、この水分の影響を最小にするように意図された処
理剤の有効性も測定するために、二種類の測定システム
が用いられてきた。一つの測定システムでは、材料のブ
ロックまたはシートのそれを横切る方向の寸法変化を測
定するマイクロメータを実質的に用いている。
クラックの先端から後方に、クラックの壁に沿ってアル
ミナおよびシリカと反応する傾向があることも判ってい
る。これによって、クラックの先端が塞がれ、クラック
の成長が止まる可能性がある。これは望ましいことでは
あるが、材料のＣＴＥも変化させる傾向がある。このこ
とは、基板とファイバとの間のＣＴＥのバランスを変え
るので望ましくない現象である。このような望ましくな
い作用に対処するために、マイクロクラック内に水分が
侵入するのを阻止することが可能な材料の研究が行なわ
れてきた。材料に対する水分の影響を測定するために、
また、この水分の影響を最小にするように意図された処
理剤の有効性も測定するために、二種類の測定システム
が用いられてきた。一つの測定システムでは、材料のブ
ロックまたはシートのそれを横切る方向の寸法変化を測
定するマイクロメータを実質的に用いている。
【００２５】他の測定システムでは、共鳴超音波分光
（ＲＵＳ）として知られている技法をに用いている。本
発明では、この技法が、材料内の選択された機械共振モ
ードの周波数の連続的測定を行なうために用いられる。
測定可能な共振周波数は多様である。実際問題として、
共振周波数は類似のまたは対応する態様で変化するの
で、所定の周波数が選択され、かつ長時間追跡される。
弾性率（Ｅ）と呼ばれる値が材料の性質として測定され
る。この値は周波数の平方に比例する。
（ＲＵＳ）として知られている技法をに用いている。本
発明では、この技法が、材料内の選択された機械共振モ
ードの周波数の連続的測定を行なうために用いられる。
測定可能な共振周波数は多様である。実際問題として、
共振周波数は類似のまたは対応する態様で変化するの
で、所定の周波数が選択され、かつ長時間追跡される。
弾性率（Ｅ）と呼ばれる値が材料の性質として測定され
る。この値は周波数の平方に比例する。
【００２６】図２は、ＣＴＥと周波数との関係を示すグ
ラフであり、測定値は弾性率を決定するのに用いられ
る。図２において、ＣＴＥ×１０−７／℃の値は縦軸に
示され、キロヘルツ（ｋＨｚ）で測定された周波数は横
軸に示されている。通常、多少の測定誤差はあるが、図
２の直線がこの関係を大体表している。したがって、周
波数の変化から計算された弾性率の変化を、材料のＣＴ
Ｅの変化に換算することができる。
ラフであり、測定値は弾性率を決定するのに用いられ
る。図２において、ＣＴＥ×１０−７／℃の値は縦軸に
示され、キロヘルツ（ｋＨｚ）で測定された周波数は横
軸に示されている。通常、多少の測定誤差はあるが、図
２の直線がこの関係を大体表している。したがって、周
波数の変化から計算された弾性率の変化を、材料のＣＴ
Ｅの変化に換算することができる。
【００２７】長時間に亘るマイクロクラックの成長の測
定に意味のある値は、出発点を１００％とする弾性率に
おけるパーセンテージの変化である。もし弾性率におけ
るパーセンテージの変化が時間とともに減少すれば、被
測定材料におけるマイクロクラックが成長していること
を意味する。弾性率が時間とともに増大すれば、マイク
ロクラックの成長が止まったことを示す。
定に意味のある値は、出発点を１００％とする弾性率に
おけるパーセンテージの変化である。もし弾性率におけ
るパーセンテージの変化が時間とともに減少すれば、被
測定材料におけるマイクロクラックが成長していること
を意味する。弾性率が時間とともに増大すれば、マイク
ロクラックの成長が止まったことを示す。
【００２８】しかしながら、ある種の基板は、マイクロ
クラックの先端およびその壁に沿って溶解し沈降する。
これにより、基板のＣＴＥが変化することになり、基板
とこの基板上に固着された能動素子との間のＣＴＥバラ
ンスが変化する。多少の実質的な変化も、材料の効果的
な使用に対して有害である。寸法においても、ＣＴＥに
おいても、変化しないことが理想的状態である。しかし
ながら、実際問題として、約１０％未満の正の変化は許
容範囲と思われる。
クラックの先端およびその壁に沿って溶解し沈降する。
これにより、基板のＣＴＥが変化することになり、基板
とこの基板上に固着された能動素子との間のＣＴＥバラ
ンスが変化する。多少の実質的な変化も、材料の効果的
な使用に対して有害である。寸法においても、ＣＴＥに
おいても、変化しないことが理想的状態である。しかし
ながら、実際問題として、約１０％未満の正の変化は許
容範囲と思われる。
【００２９】図３および図４は、２本のベータ・ユーク
リプタイト棒において観察された弾性率の変化を示すグ
ラフである。一方の棒は焼成後直ちに測定した。他方の
棒は、水にさらすことを含む前安定化処理を施した。両
テストピースとも１３００℃で１６時間、その後８００
℃で２サイクルの焼成を行なった。双方の図において、
暴露以前の、すなわち焼成直後の弾性率を１００％とし
て標準化された弾性率を縦軸にプロットされている。暴
露時間（日）は横軸にプロットされている。図３におけ
る曲線Ａは、焼成直後、温度２２℃、相対湿度１００％
の雰囲気に９日間さらされた棒の弾性率データを示す。
図４における曲線Ｂは、安定化処理を施された棒の弾性
率データである。この処理は、テストピースを２４時間
水に漬け、温度８５℃、相対湿度８５％の加湿装置内に
１週間配置し、次いでテストピースを１００℃の炉内で
１６時間乾燥させることからなる。
リプタイト棒において観察された弾性率の変化を示すグ
ラフである。一方の棒は焼成後直ちに測定した。他方の
棒は、水にさらすことを含む前安定化処理を施した。両
テストピースとも１３００℃で１６時間、その後８００
℃で２サイクルの焼成を行なった。双方の図において、
暴露以前の、すなわち焼成直後の弾性率を１００％とし
て標準化された弾性率を縦軸にプロットされている。暴
露時間（日）は横軸にプロットされている。図３におけ
る曲線Ａは、焼成直後、温度２２℃、相対湿度１００％
の雰囲気に９日間さらされた棒の弾性率データを示す。
図４における曲線Ｂは、安定化処理を施された棒の弾性
率データである。この処理は、テストピースを２４時間
水に漬け、温度８５℃、相対湿度８５％の加湿装置内に
１週間配置し、次いでテストピースを１００℃の炉内で
１６時間乾燥させることからなる。
【００３０】曲線Ａは、約３時間で約８０％に急落して
いる。次に１日の終りに９５％以上に徐々に回復してい
る。この回復は時間経過とともに継続し、数日後ほぼ平
になっている。これに対して、曲線Ｂは、数日で約１２
０％に鋭く上昇し、次いでこのレベルをずっと持続して
いる。これら双方の変化は、非感熱素子に用いることが
できない不安定状態を表している。
いる。次に１日の終りに９５％以上に徐々に回復してい
る。この回復は時間経過とともに継続し、数日後ほぼ平
になっている。これに対して、曲線Ｂは、数日で約１２
０％に鋭く上昇し、次いでこのレベルをずっと持続して
いる。これら双方の変化は、非感熱素子に用いることが
できない不安定状態を表している。
【００３１】マイクロクラックを有する材料の使用を可
能にするためには、効果的な絶縁手段が必要であること
が明らかになった。ある程度の不安定性は許容できるこ
とを認識したが、その程度は、図３および図４に示され
たものよりもかなり小さい。
能にするためには、効果的な絶縁手段が必要であること
が明らかになった。ある程度の不安定性は許容できるこ
とを認識したが、その程度は、図３および図４に示され
たものよりもかなり小さい。
【００３２】このことから、マイクロクラック内に入り
込んで、それらが不安定化雰囲気にさらされるのを阻止
する処理についての研究が導かれた。焼成後のベータ・
ユークリプタイト材料に塗るために、２種類のシリコン
を主成分とする材料を選択した。初期試験は、温度２２
℃、相対湿度１００％の加湿装置内で行なった。この試
験は、高度に非極性のシラン、すなわち（ペンタフルオ
ロフェニル）プロピルトリメトキシ・シラン単独、また
はメタ珪酸ナトリウム単独、または上記二つの材料を順
次混合した被覆材料を用いて行なった。
込んで、それらが不安定化雰囲気にさらされるのを阻止
する処理についての研究が導かれた。焼成後のベータ・
ユークリプタイト材料に塗るために、２種類のシリコン
を主成分とする材料を選択した。初期試験は、温度２２
℃、相対湿度１００％の加湿装置内で行なった。この試
験は、高度に非極性のシラン、すなわち（ペンタフルオ
ロフェニル）プロピルトリメトキシ・シラン単独、また
はメタ珪酸ナトリウム単独、または上記二つの材料を順
次混合した被覆材料を用いて行なった。
【００３３】ベータ・ユークリプタイトの実質的に同一
のテストピースを用いて、Ｃ，Ｄ，Ｅで示されている三
種類のサンプルを用意した。各テストピースに対して
は、焼成後直ちに表面処理を行なった。テストピースＣ
は、高度に非極性の（ペンタフルオロフェニル）プロピ
ルトリメトキシ・シランの５％溶液で処理した。このテ
ストピースは、５％のシランに加えて、４０％のシクロ
ヘキサンと、４０％のエタノールと、１０％のｎ−ブタ
ノールと、５％の２−ブトキシ・エタノールを含む溶液
に浸した。この溶液は、意図的に無水状態に保って、シ
ランと、テストピースのマイクロクラック内に吸収され
た水分との間の加水分解を促進した。
のテストピースを用いて、Ｃ，Ｄ，Ｅで示されている三
種類のサンプルを用意した。各テストピースに対して
は、焼成後直ちに表面処理を行なった。テストピースＣ
は、高度に非極性の（ペンタフルオロフェニル）プロピ
ルトリメトキシ・シランの５％溶液で処理した。このテ
ストピースは、５％のシランに加えて、４０％のシクロ
ヘキサンと、４０％のエタノールと、１０％のｎ−ブタ
ノールと、５％の２−ブトキシ・エタノールを含む溶液
に浸した。この溶液は、意図的に無水状態に保って、シ
ランと、テストピースのマイクロクラック内に吸収され
た水分との間の加水分解を促進した。
【００３４】サンプルＤについての第２のテストピース
は、メタ珪酸塩０．４％水溶液に４日間漬け、その後デ
シケータで乾燥させた。
は、メタ珪酸塩０．４％水溶液に４日間漬け、その後デ
シケータで乾燥させた。
【００３５】サンプルＥについての第３のテストピース
は、上記メタ珪酸ナトリウム溶液に２分間漬け、次いで
上記シラン溶液に５日間漬けた。
は、上記メタ珪酸ナトリウム溶液に２分間漬け、次いで
上記シラン溶液に５日間漬けた。
【００３６】図５は、図３および図４に対応するグラフ
である。図５はサンプルＣ，Ｄ，Ｅについて行なった１
０日間の弾性率測定結果を示している。弾性率は縦軸に
プロットされ、時間（日）は横軸にプロットされてい
る。測定データは、サンプル名に対応する曲線Ｃ，Ｄ，
Ｅとしてプロットされている。
である。図５はサンプルＣ，Ｄ，Ｅについて行なった１
０日間の弾性率測定結果を示している。弾性率は縦軸に
プロットされ、時間（日）は横軸にプロットされてい
る。測定データは、サンプル名に対応する曲線Ｃ，Ｄ，
Ｅとしてプロットされている。
【００３７】上記試験結果を見て、さらに、焼成直後、
ベータ・ユークリプタイトのテストピースを一晩（１６
時間）水に漬け、１００℃の炉内で乾燥させた。Ｆ，
Ｇ，Ｈで示されたテストピースの基板には以下のような
表面処理を施した。
ベータ・ユークリプタイトのテストピースを一晩（１６
時間）水に漬け、１００℃の炉内で乾燥させた。Ｆ，
Ｇ，Ｈで示されたテストピースの基板には以下のような
表面処理を施した。
【００３８】Ｆ．（ペンタフルオロフェニル）プロピル
トリメトキシ・シランの５％溶液に３日半漬けた。 Ｇ．メタ珪酸塩の０．４％水溶液に２日半漬け、次いで
デシケータ内に１日間貯蔵した。 Ｈ．メタ珪酸塩に３日間漬け、次にシラン溶液に１日間
漬けた。
トリメトキシ・シランの５％溶液に３日半漬けた。 Ｇ．メタ珪酸塩の０．４％水溶液に２日半漬け、次いで
デシケータ内に１日間貯蔵した。 Ｈ．メタ珪酸塩に３日間漬け、次にシラン溶液に１日間
漬けた。
【００３９】図６は、図３，図４，図５に対応するグラ
フである。図６はサンプルＦ，Ｇ，Ｈについて行なった
１０日間の弾性率測定結果を示している。前と同様に、
弾性率は縦軸にプロットされ、温度２２℃、相対湿度１
００％での暴露時間（日）は横軸にプロットされてい
る。測定データは、サンプル名に対応する曲線Ｆ，Ｇ，
Ｈとしてプロットされている。
フである。図６はサンプルＦ，Ｇ，Ｈについて行なった
１０日間の弾性率測定結果を示している。前と同様に、
弾性率は縦軸にプロットされ、温度２２℃、相対湿度１
００％での暴露時間（日）は横軸にプロットされてい
る。測定データは、サンプル名に対応する曲線Ｆ，Ｇ，
Ｈとしてプロットされている。
【００４０】以上を要約すると、図３〜図６に示された
データは、高湿度条件に対するマイクロクラックを有す
るアルミノ珪酸塩ガラスセラミックの安定性が、メタ珪
酸ナトリウムまたは疎水性シランの被覆を施すことによ
って改善されることを示している。これら２種類の被覆
は、ベータ・ユークリプタイトの表面に順次施されるこ
とが好ましい。ガラスセラミックを水に浸し、次いで乾
燥させる、好ましくは炉で焼くという前処理を施すこと
によって、上記安定性をさらに改善することができる。
実際的な効果は、寸法の経時変化が最小になり、かつ基
板材料のＣＴＥの値が安定化されたことである。
データは、高湿度条件に対するマイクロクラックを有す
るアルミノ珪酸塩ガラスセラミックの安定性が、メタ珪
酸ナトリウムまたは疎水性シランの被覆を施すことによ
って改善されることを示している。これら２種類の被覆
は、ベータ・ユークリプタイトの表面に順次施されるこ
とが好ましい。ガラスセラミックを水に浸し、次いで乾
燥させる、好ましくは炉で焼くという前処理を施すこと
によって、上記安定性をさらに改善することができる。
実際的な効果は、寸法の経時変化が最小になり、かつ基
板材料のＣＴＥの値が安定化されたことである。
【００４１】周囲温度で得られる好ましい結果を考慮し
て、一連の試験は、工業標準条件である相対湿度８５
％、温度８５℃で行った。テスト棒はこれら標準条件に
２０日間さらした。各テスト棒の処理の種類は下記の表
に示してある。標準化された弾性率におけるパーセンテ
ージの変化は、時々チェックし、最終的な値（正の最大
値）を表に記録した。ΔＣＴＥの値は各試験の３種類の
サンプルの平均値であり、それを記録してある。
て、一連の試験は、工業標準条件である相対湿度８５
％、温度８５℃で行った。テスト棒はこれら標準条件に
２０日間さらした。各テスト棒の処理の種類は下記の表
に示してある。標準化された弾性率におけるパーセンテ
ージの変化は、時々チェックし、最終的な値（正の最大
値）を表に記録した。ΔＣＴＥの値は各試験の３種類の
サンプルの平均値であり、それを記録してある。
【００４２】
【表１】 処理が施されたテストピースの弾性率に負の変化が見ら
れないのは、寸法的安定が達成されたことを示してい
る。弾性率の増大を１０％未満に抑えることができたこ
とは、非感熱性部品における基板の使用を許容するＣＴ
Ｅの値の適度な安定を示している。
れないのは、寸法的安定が達成されたことを示してい
る。弾性率の増大を１０％未満に抑えることができたこ
とは、非感熱性部品における基板の使用を許容するＣＴ
Ｅの値の適度な安定を示している。
【図１】本発明を適用した、非感熱性光ファイバ格子素
子の斜視図
子の斜視図
【図２】材料のＣＴＥと周波数（ｋＨｚ）との関係を示
すグラフ
すグラフ
【図３】本発明による処理が施されていないガラスセラ
ミック体の特性を示すグラフ
ミック体の特性を示すグラフ
【図４】本発明による処理が施されないガラスセラミッ
ク体の特性を示すグラフ
ク体の特性を示すグラフ
【図５】本発明による処理が施されたガラスセラミック
体の特性を示すグラフ
体の特性を示すグラフ
【図６】本発明による処理が施されたガラスセラミック
体の特性を示すグラフ
体の特性を示すグラフ
２０ 格子素子 ２２ 基板 ２４ 光ファイバ ２６ 反射格子 ２８ 表面 ３０，３２ 固着点 ３４ 重り
Claims (5)
- 【請求項１】 広い内部表面領域を備えたガラスセラミ
ック体が高湿度雰囲気にさらされた場合の寸法および／
または熱膨張係数の非可逆的変化に対するガラスセラミ
ック体の安定化方法であって、 該ガラスセラミック体を、メタ珪酸アルカリ水溶液によ
って、または水に関して強い非極性を有するシラン溶液
によって、または前記メタ珪酸アルカリおよびそれに続
く前記シランによって被覆することを特徴とする前記方
法。 - 【請求項２】 前記ガラスセラミックの表面に被覆を施
し、該被覆の有効性を、選択された機械共振周波数の間
隔をおいた時間毎の反復測定によって決定することを特
徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 その表面から体内に延びるマイクロクラ
ックを有し、該マイクロクラックの壁に結合された非極
性シランを備えて、前記マイクロクラックの表面に水分
が近付くのを阻止するようにしたことを特徴とするガラ
スセラミック体。 - 【請求項４】 前記非極性シラン被覆の上にメタ珪酸ナ
トリウム被覆を備えていることを特徴とする請求項３記
載のガラスセラミック体。 - 【請求項５】 負の熱膨張係数を有する基板に結合され
た、正の熱膨張係数を有する光学素子を備え、前記基板
が、マイクロクラックへの水分の侵入を阻止する非極性
シラン被覆を備えた、マイクロクラックを有するアルミ
ノ珪酸塩族のガラスセラミックからなることを特徴とす
る遠隔通信システム部品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US13101399P | 1999-04-26 | 1999-04-26 | |
| US131013 | 1999-04-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000327372A true JP2000327372A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=22447481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000124433A Withdrawn JP2000327372A (ja) | 1999-04-26 | 2000-04-25 | ガラスセラミックの安定化方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6387454B1 (ja) |
| EP (1) | EP1048626B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000327372A (ja) |
| KR (1) | KR20010069188A (ja) |
| CN (1) | CN1271695A (ja) |
| DE (1) | DE60010792T2 (ja) |
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| WO2003014783A1 (fr) * | 2001-08-07 | 2003-02-20 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Materiau de base pour dispositif de communication optique, et dispositif de communication optique |
| US7106941B2 (en) | 2003-08-05 | 2006-09-12 | Nippon Electronic Glass Co., Ltd. | Substrate for optical communication device, method for production thereof and optical communication device using the same |
| JP2009542569A (ja) * | 2006-06-30 | 2009-12-03 | コーニング インコーポレイテッド | 低マイクロクラックの多孔質セラミックハニカム、およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO2008137167A1 (en) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | Questech Corporation | Method for sealing natural stone |
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