JP2000319685A - Production of surfactant - Google Patents

Production of surfactant

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JP2000319685A
JP2000319685A JP12780899A JP12780899A JP2000319685A JP 2000319685 A JP2000319685 A JP 2000319685A JP 12780899 A JP12780899 A JP 12780899A JP 12780899 A JP12780899 A JP 12780899A JP 2000319685 A JP2000319685 A JP 2000319685A
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Japan
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bleaching
concentration
bleaching step
peroxide
product
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Masaaki Ide
正明 井手
Masataka Horikoshi
正孝 堀越
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Lion Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent harm caused by a by-product peroxide in a surfactant production process including a bleaching step under acidic conditions by keeping the concentration of a by-product peroxide in a liquid phase and the oxygen concentration in a gas phase in the bleaching step, each at a specified value or lower. SOLUTION: The concentration of a by-product peroxide in a liquid phase is kept at 1,500 ppm or lower; and the oxygen concentration in a gas phase, at 15 vol.% or lower. The by-product peroxide concentration in a liquid phase can be adjusted by controlling the reaction temperature in the bleaching step, the temperature being preferably 90 deg.C or lower. The oxygen concentration in a gas phase is adjusted by feeding an inert gas before or in the bleaching step. Preferably, the oxygen concentration is also kept even after the bleaching step. Preferably, hydrogen peroxide is used as the bleaching agent. This invention is especially suitable for a bleaching step of an anonic surfactant such as an α-sulfo-fatty acid ester salt or an alkylsulfate.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、酸性下での漂白工
程を含む界面活性剤の製造方法に関し、特に漂白工程に
おける副生過酸化物の蓄積を抑制することができる界面
活性剤の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a surfactant including a bleaching step under acidic conditions, and more particularly, to a method for producing a surfactant capable of suppressing accumulation of by-product peroxide in the bleaching step. About.

【0002】[0002]

【従来の技術】α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
(以下、α−SFと記すことがある)、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、α−オレフィンスル
ホン酸塩、ポリオキシエチレンエーテル硫酸塩、二級ア
ルカンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩などのアニオン界面
活性剤;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルコ
ールEO/PO付加物、脂肪酸アルカノールアミド、ア
ルキルポリグリコシドなどのノニオン界面活性剤;ジ長
鎖アルキル型第四級アンモニウム塩、モノ直鎖アルキル
型第四級アンモニウム塩などのカチオン界面活性剤;ア
ルキルメチルアミノ酢酸ベダイン、脂肪酸アミドプロピ
ルベダインなどの両性界面活性剤などの界面活性剤は、
製造中、あるいは保存中などに色調が劣化する場合があ
る。そのため、製品の色調を改善するために製造過程に
おいて過酸化水素などを用いた酸性下における漂白を行
う場合がある。特に硫酸化やスルホン化を経て製造され
るα−SF、アルキル硫酸塩などのアニオン界面活性剤
は、硫酸化、あるいはスルホン化工程で色調が劣化する
場合があり、漂白処理が行われることが多い。
2. Description of the Related Art α-Sulfo fatty acid alkyl ester salts (hereinafter sometimes referred to as α-SF), alkylbenzene sulfonates, alkyl sulfates, α-olefin sulfonates, polyoxyethylene ether sulfates, secondary Anionic surfactants such as alkane sulfonates and higher fatty acid salts; Nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ethers, alcohol EO / PO adducts, fatty acid alkanolamides and alkyl polyglycosides; di-long chain alkyl quaternary Cationic surfactants such as ammonium salts and mono-linear alkyl type quaternary ammonium salts; surfactants such as amphoteric surfactants such as alkylmethylaminoacetic acid bedine and fatty acid amide propyl bedine,
The color tone may deteriorate during production or storage. Therefore, in order to improve the color tone of the product, bleaching under acidic conditions using hydrogen peroxide or the like may be performed in the production process. In particular, anionic surfactants such as α-SF and alkyl sulfates that are produced through sulfation or sulfonation may deteriorate in color during the sulfation or sulfonation step, and are often subjected to bleaching. .

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな漂白工程においては副生過酸化物が生成し、蓄積し
やすく、副生過酸化物が、漂白工程中に危害をもたらす
場合がある。また、副生過酸化物は、漂白工程中のみな
らず、その後の処理中や貯蔵中にも危害をもたらす場合
がある。
However, in such a bleaching process, by-product peroxide is generated and easily accumulated, and the by-product peroxide may cause harm during the bleaching process. In addition, by-product peroxides can cause harm not only during the bleaching process but also during subsequent processing and storage.

【0004】特に粘度低下などのハンドリングの向上な
どを目的として、漂白工程を低級アルコール存在下に行
う場合には、アルコールに酸素分子が導入された過アル
コールが生成し、処理中や貯蔵中に危害をもたらす可能
性がある。さらに、低級アルコールはその後の工程で回
収され、リサイクルされることが多い。このようにリサ
イクルが繰り返されると、徐々に低級アルコール中の副
生過酸化物濃度が高くなり、その結果漂白工程時の副生
過酸化物濃度が高くなる。また、低級アルコールの回収
時には精留が行われ、通常この時点で加熱されるため、
この工程においても過酸化物濃度が高いと安全性などの
観点から不都合である。
When the bleaching step is carried out in the presence of a lower alcohol, particularly for the purpose of improving handling such as lowering the viscosity, etc., excess alcohol in which oxygen molecules have been introduced into the alcohol is formed, which is harmful during processing or storage. Could result in Further, lower alcohols are often recovered and recycled in subsequent steps. When the recycling is repeated in this manner, the concentration of by-product peroxide in the lower alcohol gradually increases, and as a result, the concentration of by-product peroxide in the bleaching step increases. In addition, rectification is performed at the time of recovery of lower alcohol, and it is usually heated at this point,
Also in this step, a high peroxide concentration is inconvenient from the viewpoint of safety and the like.

【0005】本発明は前記事情に鑑てなされたもので、
酸性下における漂白工程において、副生過酸化物による
危害を抑制できる界面活性剤の製造方法を提供すること
を課題とする。また、漂白工程と、それ以降の工程にお
いて、副生過酸化物による危害を抑制できる界面活性剤
の製造方法を提供することを課題とする。特にアルコー
ル存在下における漂白工程において、これらの課題を解
決できる界面活性剤の製造方法を提供することを課題と
する。
[0005] The present invention has been made in view of the above circumstances,
It is an object of the present invention to provide a method for producing a surfactant capable of suppressing harm caused by a by-product peroxide in a bleaching step under acidic conditions. Another object of the present invention is to provide a method for producing a surfactant capable of suppressing harm caused by by-product peroxide in the bleaching step and the subsequent steps. In particular, it is an object of the present invention to provide a method for producing a surfactant capable of solving these problems in a bleaching step in the presence of alcohol.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明においては、酸性下で漂白する漂白工程を含
む界面活性剤の製造方法において、漂白工程における液
相の副生過酸化物濃度を1500ppm以下、気相の酸
素濃度を15容量%以下に保つことを特徴とする界面活
性剤の製造方法を提案する。この界面活性剤の製造方法
においては、漂白工程の反応温度を90℃以下とすると
好ましい。さらに、不活性ガスの導入によって酸素濃度
を調整することを特徴とする界面活性剤の製造方法。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention relates to a method for producing a surfactant including a bleaching step of bleaching under an acidic condition. The present invention proposes a method for producing a surfactant, wherein the concentration is kept at 1500 ppm or less and the oxygen concentration in the gas phase is kept at 15% by volume or less. In this method for producing a surfactant, the reaction temperature in the bleaching step is preferably set to 90 ° C. or lower. Furthermore, a method for producing a surfactant, wherein the oxygen concentration is adjusted by introducing an inert gas.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】酸性下での漂白工程に用いる漂白
剤としては過酸化水素、次亜塩素酸などを例示すること
ができ、漂白効果が高いため、好ましくは過酸化水素が
用いられる。これらの漂白剤は通常水溶液として用いら
れる。その使用量などは界面活性剤の種類、色調などに
よって適宜調整されるが、通常漂白対象物の重量に対し
て純分で0.5〜5重量%程度用いられる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Examples of the bleaching agent used in the bleaching step under acidic conditions include hydrogen peroxide and hypochlorous acid. Hydrogen peroxide is preferably used because of its high bleaching effect. These bleaches are usually used as an aqueous solution. The amount used is appropriately adjusted depending on the type and color tone of the surfactant, but is usually used in an amount of about 0.5 to 5% by weight based on the weight of the object to be bleached.

【0008】酸性下の漂白工程における液相中の副生過
酸化物濃度は、国際連合での安全確認上の指針300m
j/(71cal/g)以下を基準にし、実験データか
ら算出した値で、1500ppm以下、好ましくは10
00ppm以下とされる。1500ppmをこえると漂
白工程の安全性などの確保の観点において不都合となる
場合があり、最終的には爆発の危険性がある。また、そ
れ以降の工程における安全性の確保の観点からもこの範
囲を維持すると好ましい。
[0008] The concentration of by-product peroxide in the liquid phase in the bleaching process under acidic conditions is determined by the safety guideline of the United Nations, 300 m.
j / (71 cal / g) or less and 1500 ppm or less, preferably 10 ppm
It is set to 00 ppm or less. If it exceeds 1500 ppm, it may be inconvenient from the viewpoint of ensuring the safety of the bleaching process and the like, and finally there is a risk of explosion. In addition, it is preferable to maintain this range from the viewpoint of ensuring safety in subsequent steps.

【0009】液相中の副生過酸化物の濃度は、漂白工程
における反応温度を制御することによって調整すること
ができる。漂白工程の温度は好ましくは90℃以下、さ
らに好ましくは80℃以下とされる。90℃をこえると
副生過酸化物が生成しやすくなり、その濃度が上昇する
ため不都合である。また、漂白を行うためには、実質的
には60℃以上、好ましくは70℃以上の温度範囲とさ
れる。実際の製造における反応温度は、具体的には漂白
剤の種類、使用量、製造する界面活性剤の種類、低級ア
ルコールを添加するか否か、添加する場合は低級アルコ
ールの種類、使用量などによって、圧力条件、反応時間
などとともに適宜調整される。特に限定するものではな
いが、漂白工程の圧力は0.3〜2kg/cm 2、反応
時間は通常30分〜2時間とされる。また、例えばアニ
オン界面活性剤の製造において、漂白工程はアルカリに
よる中和前に行うこともできるし、中和後に行うことも
できる。
[0009] The concentration of by-product peroxide in the liquid phase is determined by the bleaching step.
By controlling the reaction temperature in the reactor
Can be. The temperature of the bleaching step is preferably below 90 ° C.
More preferably, the temperature is set to 80 ° C. or lower. Over 90 ° C
By-produced peroxide is more likely to be generated, and its concentration increases
This is inconvenient. In addition, in order to perform bleaching,
Has a temperature range of 60 ° C or higher, preferably 70 ° C or higher.
It is. The reaction temperature in the actual production, specifically, bleaching
Type, amount of surfactant, type of surfactant to be manufactured,
Whether or not to add alcohol
Pressure conditions and reaction time depending on the type and amount of
It is appropriately adjusted along with the above. Not particularly limited
However, the pressure in the bleaching process is 0.3-2 kg / cm Two,reaction
The time is usually 30 minutes to 2 hours. Also, for example,
In the production of on-surfactants, the bleaching process is alkaline
Before or after neutralization
it can.

【0010】漂白工程を上述のように低級アルコール存
在下で行い、漂白工程中に存在する低級アルコール中に
過アルコールなどの副生過酸化物が含まれ、また、この
低級アルコールをリサイクルする場合は、必要に応じ
て、漂白工程後に回収した回収低級アルコールをリサイ
クルする前に、低級アルコールに還元剤を添加して副生
過酸化物を分解すると好ましい。
When the bleaching step is performed in the presence of a lower alcohol as described above, and the lower alcohol present in the bleaching step contains a by-product peroxide such as a peroxide, and when the lower alcohol is recycled, If necessary, it is preferable to add a reducing agent to the lower alcohol to decompose the by-product peroxide before recycling the recovered lower alcohol recovered after the bleaching step.

【0011】低級アルコールは、例えば炭素数が1〜
3、好ましくは1〜2のものが用いられる。添加量など
の条件は、製造する界面活性剤の種類、製造条件などに
よって適宜調整される。また、低級アルコール以外のも
のであっても、界面活性剤の製造途中で用いられ、漂白
工程において生成する副生過酸化物を含み、回収され、
リサイクルされるものについては適宜同様の処理を行
い、上述のような漂白工程の温度管理とともに、副生過
酸化物の蓄積を防ぐようにすると好ましい。
The lower alcohol has, for example, a carbon number of 1 to 1.
3, preferably 1-2. Conditions such as the amount of addition are appropriately adjusted depending on the type of surfactant to be produced, production conditions, and the like. Further, even other than lower alcohols, used during the production of the surfactant, including by-product peroxide generated in the bleaching step, is recovered,
It is preferable to perform the same treatment as appropriate for the material to be recycled so as to prevent the accumulation of by-produced peroxide while controlling the temperature in the bleaching step as described above.

【0012】還元剤は特に限定するものではないが、例
えばギ酸、シュウ酸などの有機物や亜硫酸ナトリウム、
亜硫酸水素ナトリウムなどの無機物などが用いられる。
還元剤の使用量は副生過酸化物の濃度に応じて調整され
るが、通常副生過酸化物に対して1〜1.5倍モル程度
用いられる。還元剤の添加時は、回収直後でもよいし、
精留後でもよいが、精留時の副生過酸化物のさらなる生
成を抑制するためには、精留前に添加すると好ましい。
また、これらの処理は通常1〜3回リサイクルする毎に
行われるが、その頻度は副生過酸化物の濃度などによっ
て適宜調整される。
The reducing agent is not particularly restricted but includes, for example, organic substances such as formic acid and oxalic acid, sodium sulfite,
An inorganic substance such as sodium hydrogen sulfite is used.
The amount of the reducing agent to be used is adjusted according to the concentration of the by-product peroxide, and is usually used in an amount of about 1 to 1.5 times the amount of the by-product peroxide. When adding the reducing agent, it may be immediately after collection,
Although it may be after rectification, it is preferable to add it before rectification in order to suppress the further generation of by-product peroxide during rectification.
In addition, these treatments are usually carried out every one to three times of recycling, and the frequency is appropriately adjusted depending on the concentration of by-product peroxide and the like.

【0013】また、漂白工程時の気相の酸素濃度は15
容量%以下、好ましくは10容量%以下に保つことが好
ましい。この数値範囲は、漂白工程における気相中の、
例えば可燃性の低級アルコール、エーテルなどの有機化
合物の爆発限界の実験値から定めた値である。15容量
%をこえると、気相中の可燃性化合物の燃焼の可能性と
相まって、液相中の副生過酸化物の爆発などの危険性が
上昇するため、安全性の確保の観点において不都合とな
る場合がある。特に漂白工程においては、漂白時の発熱
反応によって温度が局所的に上昇する場合があり、15
容量%以下の濃度を保つことが重要である。また、界面
活性剤製造過程の製造過程においては、低級アルコー
ル、エーテルなどに限らず、種々の可燃性の有機化合物
が存在するため、酸素濃度の調整が重要である。具体的
には、漂白工程前、あるいは漂白工程中に、窒素、ヘリ
ウム、アルゴンなどの不活性ガスを導入して酸素濃度を
調整する。また、漂白工程後においてもこの酸素濃度を
保つことが好ましい。
The oxygen concentration in the gas phase during the bleaching step is 15
It is preferable to keep the content at not more than 10% by volume, preferably at most 10% by volume. This numerical range is in the gas phase in the bleaching process,
For example, it is a value determined from the experimental value of the explosion limit of organic compounds such as flammable lower alcohols and ethers. If the content exceeds 15% by volume, the danger of explosion of by-produced peroxide in the liquid phase increases, in combination with the possibility of combustible compounds in the gas phase, which is inconvenient in terms of ensuring safety. It may be. Particularly in the bleaching step, the temperature may rise locally due to the exothermic reaction at the time of bleaching.
It is important to keep the concentration below volume%. In addition, in the production process of the surfactant production process, not only lower alcohols and ethers but also various flammable organic compounds are present, so that adjustment of the oxygen concentration is important. Specifically, before or during the bleaching step, an inert gas such as nitrogen, helium, or argon is introduced to adjust the oxygen concentration. It is preferable to keep this oxygen concentration even after the bleaching step.

【0014】以下、本発明を適用する具体例としてα−
SFの製造方法の実施例について説明する。図1はα−
SFの製造プロセスの例を示したフローチャート、図2
は製造装置の概略構成図である。まず、槽型反応器1内
に原料供給ライン2から原料の脂肪酸アルキルエステル
を仕込む。脂肪酸アルキルエステルとしては、例えば脂
肪酸由来の炭素数が6〜24、アルコール由来の炭素数
が1〜6のもので、好ましくは飽和脂肪酸アルキルエス
テルを用いる。この実施例においては飽和C14-16脂肪
酸メチルエステルを用いる。
Hereinafter, a specific example to which the present invention is applied is α-
An example of a method for manufacturing SF will be described. FIG. 1 shows α-
FIG. 2 is a flowchart showing an example of an SF manufacturing process.
1 is a schematic configuration diagram of a manufacturing apparatus. First, a fatty acid alkyl ester as a raw material is charged from a raw material supply line 2 into a tank reactor 1. As the fatty acid alkyl ester, for example, one having 6 to 24 carbon atoms derived from a fatty acid and 1 to 6 carbon atoms derived from an alcohol, preferably a saturated fatty acid alkyl ester is used. In this example, a saturated C14-16 fatty acid methyl ester is used.

【0015】この実施例においては槽型反応器1を用い
ているが、反応方式は特に限定されず、この他、フィル
ム反応、管型気液混相流反応などの方式が適用される。
また、スルホン化方法は特に限定されず、薄膜式スルホ
ン化法、回分式スルホン化法などが適用される。
In this embodiment, the tank reactor 1 is used, but the reaction system is not particularly limited, and other systems such as a film reaction and a tubular gas-liquid multiphase flow reaction are applied.
The sulfonation method is not particularly limited, and a thin film type sulfonation method, a batch type sulfonation method and the like are applied.

【0016】ついで、撹拌機1aで撹拌しながら槽型反
応器1の内温を、脂肪酸アルキルエステルが流動性を有
する所定の反応温度まで上昇させる。反応温度は脂肪酸
アルキルエステルの融点以上の温度であって、融点から
100℃高い温度範囲まで、好ましくは融点以上かつ融
点から70℃高い温度範囲とされる。この実施例におい
て、脂肪酸アルキルエステルの融点は30℃であり、反
応温度は80℃である。
Then, while stirring with the stirrer 1a, the internal temperature of the tank reactor 1 is raised to a predetermined reaction temperature at which the fatty acid alkyl ester has fluidity. The reaction temperature is a temperature not lower than the melting point of the fatty acid alkyl ester, and is in a temperature range from the melting point to 100 ° C higher, preferably from the melting point to 70 ° C higher than the melting point. In this example, the fatty acid alkyl ester has a melting point of 30 ° C. and a reaction temperature of 80 ° C.

【0017】この液相3に、ガス導入管4からスルホン
化ガスを導入して、接触させる。このとき、排ガスはガ
ス排出口5から排出される。スルホン化ガスはSO3
ス、発煙硫酸などが例示できるが、好ましくはSO3
スが用いられ、空気または窒素などの不活性ガスで希釈
したSO3ガスが好適である。スルホン化ガスは、脂肪
酸アルキルエステルに対して1.0〜2.0倍モル、好
ましくは1.1〜1.5倍モル用いられる。この実施例
においては窒素で8容量%に希釈されたSO3ガスを、
原料に対して1.2倍モル用いる。
A sulfonated gas is introduced into the liquid phase 3 from a gas introduction pipe 4 and brought into contact therewith. At this time, the exhaust gas is discharged from the gas discharge port 5. Examples of the sulfonated gas include SO 3 gas, fuming sulfuric acid, and the like. Preferably, SO 3 gas is used, and SO 3 gas diluted with an inert gas such as air or nitrogen is suitable. The sulfonating gas is used in an amount of 1.0 to 2.0 times, preferably 1.1 to 1.5 times, the mole of the fatty acid alkyl ester. In this embodiment, SO 3 gas diluted to 8% by volume with nitrogen is
It is used in a molar amount of 1.2 times the amount of the raw material.

【0018】スルホン化ガスとの接触時間はスルホン化
方法によって異なり、薄膜式スルホン化法では5〜12
0秒、回分式スルホン化法では10〜20分程度であ
る。この実施例において、スルホン化ガスとの接触時間
は15分である。また、原料とスルホン化ガスが接触し
て発熱することによる反応温度の過度の上昇を防ぐた
め、送りポンプ6aの作用によって槽型反応器1の底に
設けられた循環ライン6から液相3の一部を抜き出し、
循環ライン6の途中に設けられた冷却器6bによって冷
却して再び槽型反応器1の上部からもどして循環させ
る。
The contact time with the sulfonation gas varies depending on the sulfonation method.
0 seconds, about 10 to 20 minutes in the batch type sulfonation method. In this example, the contact time with the sulfonating gas is 15 minutes. In addition, in order to prevent the reaction temperature from excessively rising due to the contact between the raw material and the sulfonated gas and the generation of heat, the feed pump 6a acts to transfer the liquid phase 3 from the circulation line 6 provided at the bottom of the tank reactor 1. Extract a part,
It is cooled by a cooler 6b provided in the middle of the circulation line 6 and returned again from the upper part of the tank type reactor 1 to be circulated.

【0019】原料をスルホン化ガスと接触させると、ア
ルコキシ基にSO3が挿入する反応がおこり、SO3一分
子付加体が生成し、さらにSO3と反応してα位にスル
ホン基が導入され、SO3二分子付加体が生成し、最後
にアルコキシ基に挿入したSO3が脱離してα−スルホ
脂肪酸アルキルエステルが生成する。したがって、スル
ホン化ガスと接触させた反応生成物中には、一分子付加
体、二分子付加体、未反応の脂肪酸アルキルエステル、
およびその他の副生物が含まれている。そのため、さら
にこの反応生成物を熟成させ、二分子付加体からのS0
3の脱離を促進し、最終的に平衡状態とする。
[0019] Contacting raw materials and sulfonating gas, a reaction occurs to be inserted SO 3 alkoxy group, SO 3 one molecule adduct is produced, a sulfone group is introduced into the further position α reacts with SO 3 generates the SO 3 bimolecular adduct, final SO 3 inserted in the alkoxy group is eliminated α- sulfofatty acid alkyl ester is produced. Therefore, in the reaction product brought into contact with the sulfonated gas, a monomolecular adduct, a bimolecular adduct, an unreacted fatty acid alkyl ester,
And other by-products. Therefore, this reaction product is further aged, and S0 from the bimolecular adduct is
Promotes the desorption of 3 and eventually equilibrates.

【0020】図2に示した槽型反応器1の場合は、原料
とスルホン化ガスを接触させた後、そのまま撹拌機1a
によって撹拌しながら槽型反応器1内で熟成させる。熟
成工程の温度は70〜100℃とされる。熟成時間は通
常1〜120分の範囲である。また、スルホン化ガスと
の接触時の反応条件によっては熟成を省略することもで
きる。この実施例において、熟成条件は80℃、90分
である。
In the case of the tank type reactor 1 shown in FIG. 2, the raw material and the sulfonated gas are brought into contact with each other, and then the stirrer 1a
And aged in the tank reactor 1 with stirring. The temperature of the aging step is 70 to 100 ° C. The aging time is usually in the range of 1 to 120 minutes. Further, aging may be omitted depending on the reaction conditions at the time of contact with the sulfonated gas. In this example, the aging conditions are 80 ° C. and 90 minutes.

【0021】熟成工程終了後、槽型反応器1の底に設け
られた抜き出しライン7から送りポンプ7aによって反
応生成物を抜き出し、ライン8から漂白剤を添加し、ラ
イン9から低級アルコールを添加し、後述するエステル
化と同時に酸性下における漂白を行う。漂白剤の使用量
は、AI(活性剤:この場合はα−スルホ脂肪酸アルキ
ルエステルとSO3二分子付加体の合計量)に対して純
分で0.2〜10重量%、好ましくは0.5〜5重量%
とされる。この実施例において、漂白剤は過酸化水素で
あり、純分で0.5重量%用いる。
After the aging step, the reaction product is withdrawn from a withdrawal line 7 provided at the bottom of the tank reactor 1 by a feed pump 7a, a bleach is added from a line 8, and a lower alcohol is added from a line 9. Bleaching under acidic conditions is carried out simultaneously with the esterification described later. The amount of the bleaching agent used is 0.2 to 10% by weight, preferably 0.1% by weight, based on the AI (activator: in this case, the total amount of the α-sulfofatty acid alkyl ester and the SO 3 bimolecular adduct). 5-5% by weight
It is said. In this example, the bleaching agent is hydrogen peroxide, which is used in a pure content of 0.5% by weight.

【0022】また、熟成によって平衡に達した反応生成
物中には、二分子付加体が存在する。そこで、低級アル
コールを添加し、二分子付加体をα−スルホ脂肪酸アル
キルエステルとする。この反応によって低級アルコール
から硫酸エステルが生成するため、この処理をエステル
化と称している。低級アルコールは、炭素数1〜6のも
のが好ましく、さらに好ましくは原料の脂肪酸アルキル
エステルのアルコール残基の炭素数と等しいものが用い
られる。低級アルコールは、漂白剤による副反応によっ
て消費され、また、上述のように低級アルコールの共存
により、反応混合物の粘度が低下し、ハンドリングが良
好となるため、通常はエステル化に対する必要量に対し
て過剰に用いられる。例えばライン9からの低級アルコ
ールの添加量はAIに対して5〜30重量%とされる。
この実施例においてはメタノールが用いられ、その使用
量はAIに対して15重量%である。
Further, a bimolecular adduct is present in the reaction product which has reached equilibrium by aging. Therefore, a lower alcohol is added to make the bimolecular adduct α-sulfofatty acid alkyl ester. This treatment produces a sulfate ester from the lower alcohol, and this treatment is called esterification. The lower alcohol preferably has 1 to 6 carbon atoms, and more preferably has a carbon number equal to that of the alcohol residue of the fatty acid alkyl ester as the raw material. The lower alcohol is consumed by the side reaction with the bleaching agent, and the coexistence of the lower alcohol lowers the viscosity of the reaction mixture and improves the handling as described above. Used in excess. For example, the addition amount of the lower alcohol from the line 9 is 5 to 30% by weight with respect to AI.
In this example, methanol is used, and the amount used is 15% by weight with respect to AI.

【0023】ついで、漂白剤と低級アルコールを含む混
合物は送りポンプ10aの作用によって混合ライン10
に供給され、ミキサー10bによって混合される。混合
ライン10は、ミキサー10bと送りポンプ10aの後
方で循環ライン11に分岐しており、前記混合物の一部
が予備混合物としてミキサー10bの前方に供給され、
循環する漂白ループが形成されている(ループ方式)。
すなわち、漂白ループは混合ライン10と循環ライン1
1とから構成されている。また、混合ライン10の途中
には加熱器11aが設けられており、放熱によって温度
低下した予備混合物の温度を所定の漂白温度に維持する
ようになっている。
Next, the mixture containing the bleach and the lower alcohol is supplied to the mixing line 10 by the action of the feed pump 10a.
And mixed by the mixer 10b. The mixing line 10 branches into a circulation line 11 behind the mixer 10b and the feed pump 10a, and a part of the mixture is supplied as a premix to the front of the mixer 10b.
A circulating bleaching loop is formed (loop system).
That is, the bleaching loop includes the mixing line 10 and the circulation line 1
And 1. Further, a heater 11a is provided in the middle of the mixing line 10 so as to maintain the temperature of the pre-mixture, whose temperature has been reduced by heat radiation, at a predetermined bleaching temperature.

【0024】その結果、混合ライン10においては、抜
き出しライン7から供給される反応生成物と、循環ライ
ン11から供給される漂白剤を含む予備混合物と、ライ
ン8から新たに加えられる漂白剤とがミキサー10bに
よって混合されるため、反応初期の過剰反応を抑制し
て、副生物の生成を抑制することができる。ミキサー1
0bにおいて混合されるは予備混合物の重量は、未漂白
の反応生成物と漂白剤の合計重量に対して5倍重量以上
用いられる。
As a result, in the mixing line 10, the reaction product supplied from the extraction line 7, the premix containing the bleach supplied from the circulation line 11, and the bleach newly added from the line 8 are mixed. Since the mixing is performed by the mixer 10b, it is possible to suppress the excessive reaction at the initial stage of the reaction and to suppress the generation of by-products. Mixer 1
The weight of the premix mixed at 0b is at least 5 times the weight of the total weight of unbleached reaction product and bleach.

【0025】ついで、この混合物は、途中に反応温度を
維持するための加熱器12aが挿入された漂白熟成管1
2に供給され、漂白熟成管12を流通する過程において
エステル化と漂白反応が進行し、エステル化された漂白
物(漂白系漂白酸)が得られる(流通管方式)。エステ
ル化同時漂白時の反応温度は60〜90℃、反応時間は
30分〜2時間とされる。この実施例において、反応温
度は80℃、反応時間は90分である。
Next, this mixture is mixed with a bleach-ripened tube 1 in which a heater 12a for maintaining the reaction temperature is inserted in the middle.
The esterified and bleached reaction proceeds in the course of flowing through the bleach ripening tube 12 to obtain an esterified bleached product (bleach bleach acid) (flow tube method). The reaction temperature during the simultaneous bleaching of the esterification is 60 to 90 ° C., and the reaction time is 30 minutes to 2 hours. In this example, the reaction temperature is 80 ° C. and the reaction time is 90 minutes.

【0026】また、上述のように気相における酸素濃度
は、製造系内に適宜不活性ガスを導入することによって
制御することができる。不活性ガスを導入する位置と導
入回数は、例えば、槽型反応器1における反応後のライ
ン7から漂白熟成管12までの間において、1回以上導
入されるように設定されていれば特に限定しない。好ま
しくは、図中A〜Eで示したように、抜き出しライン7
の漂白剤と低級アルコールを導入する前、混合ライン1
0の途中、循環ライン11の途中、漂白熟成管12から
漂白物を供給する低級アルコール混合漕13の手前にお
いて導入する。不活性ガスの導入条件は特に限定するこ
とはない。この例においては不活性ガスとして窒素を用
いている。
As described above, the oxygen concentration in the gas phase can be controlled by appropriately introducing an inert gas into the production system. The position and the number of introduction of the inert gas are not particularly limited as long as they are set so as to be introduced at least once, for example, from the line 7 after the reaction in the tank reactor 1 to the bleaching and aging tube 12. do not do. Preferably, as shown by A to E in the drawing, the extraction line 7
Mixing line 1 before introducing bleach and lower alcohol
In the course of 0, in the circulation line 11, before the lower alcohol mixing tank 13 for supplying the bleached product from the bleaching and aging tube 12 is introduced. The conditions for introducing the inert gas are not particularly limited. In this example, nitrogen is used as the inert gas.

【0027】酸素濃度に関しては、特に漂白工程におい
て制御を行うと効果が高いが、その後の工程においても
この酸素濃度を保つようにすると好ましい。例えば、さ
らに中和反応中の副反応による酸素濃度の上昇の抑制な
どを目的として、図中F、G、Hで示した低級アルコー
ル混合漕13内、低級アルコール混合漕13から混合物
を抜き出すライン15の途中、中和反応を行う循環ライ
ン18の途中などにおいて、それぞれ不活性ガスを導入
すると好ましい。
With respect to the oxygen concentration, it is particularly effective to control the oxygen concentration in the bleaching step, but it is preferable to maintain this oxygen concentration in the subsequent steps. For example, a line 15 for extracting a mixture from the lower alcohol mixing tank 13 in the lower alcohol mixing tank 13 indicated by F, G, and H in the figure for the purpose of further suppressing an increase in oxygen concentration due to a side reaction during the neutralization reaction. It is preferable to introduce an inert gas in the middle of the circulation line 18 for performing the neutralization reaction.

【0028】ついで、エステル化において低級アルコー
ルが消費されるため、低級アルコール混合漕13におい
て、ライン14からさらに低級アルコールを添加し、ハ
ンドリングの低下を防ぐ。添加量はAIに対して5〜2
0重量%とされる。この実施例における添加量はAIに
対して10重量%である。
Next, since the lower alcohol is consumed in the esterification, the lower alcohol is further added from the line 14 in the lower alcohol mixing tank 13 to prevent a decrease in handling. The addition amount is 5 to 2 with respect to AI.
0% by weight. The addition amount in this example is 10% by weight based on AI.

【0029】さらにライン15から、この漂白物をポン
プ16aの作用によって抜き出し、中和ライン16に供
給する。プレミキサー16cと中和ミキサー16bとの
間にはライン17から中和剤が供給されるようになって
いる。また、中和ライン16は、プレミキサー16cと
中和ミキサー16bと送りポンプ16aの後方において
循環ライン18に分岐しており、中和物の一部が、予備
中和物として循環ライン18の途中の冷却器18aを経
て冷却された後に、プレミキサー16cの前方に供給さ
れ、循環するループが形成されている(ループ中和方
式)。
Further, the bleached product is extracted from the line 15 by the action of the pump 16 a and supplied to the neutralization line 16. A neutralizing agent is supplied from a line 17 between the premixer 16c and the neutralizing mixer 16b. Further, the neutralization line 16 branches to the circulation line 18 behind the premixer 16c, the neutralization mixer 16b, and the feed pump 16a, and a part of the neutralized material is used as a preliminary neutralized material in the middle of the circulation line 18. After being cooled through the cooler 18a, a loop that is supplied to the front of the premixer 16c and circulates is formed (loop neutralization method).

【0030】すなわち、ライン15から供給される未中
和の漂白物は、プレミキサー16cの作用によって循環
ライン18から供給される予備中和物と十分に混合され
た後、ライン17から供給される中和剤によって中和ミ
キサー16bにて混合、中和され、α−SFスラリーが
得られる。その結果、反応初期の過剰反応を抑制して、
副生物の生成を抑制することができる。循環ライン18
から供給される予備中和物の量は、ライン15から供給
される未中和の漂白物とライン17から供給される中和
剤の合計重量の5倍重量以上とされる。
That is, the unneutralized bleached product supplied from the line 15 is sufficiently mixed with the pre-neutralized product supplied from the circulation line 18 by the action of the premixer 16c, and then supplied from the line 17. The mixture is neutralized and neutralized by the neutralizing mixer 16b with the neutralizing agent to obtain an α-SF slurry. As a result, the excess reaction at the beginning of the reaction is suppressed,
The generation of by-products can be suppressed. Circulation line 18
Of the pre-neutralized product supplied from the line 15 is at least 5 times the total weight of the unneutralized bleached product supplied from the line 15 and the neutralizing agent supplied from the line 17.

【0031】中和剤としては、例えばアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、アンモニア、エタノールアミンなどの
水溶液が用いられる。この実施例においては濃度48重
量%の水酸化ナトリウム水溶液が用いられる。中和温度
は50〜90℃、中和時間は10〜30分とされる。こ
の実施例において、中和温度は80℃、中和時間は20
分である。
As the neutralizing agent, for example, an aqueous solution of an alkali metal, an alkaline earth metal, ammonia, ethanolamine or the like is used. In this embodiment, an aqueous solution of sodium hydroxide having a concentration of 48% by weight is used. The neutralization temperature is 50 to 90 ° C., and the neutralization time is 10 to 30 minutes. In this example, the neutralization temperature was 80 ° C and the neutralization time was 20.
Minutes.

【0032】ついで、中和後のα−SFスラリーを濃縮
器19に提供して所定の濃度に濃縮する。濃縮前のα−
SFスラリーの濃度が40〜45重量%の場合、通常6
0〜70重量%程度に濃縮される。濃縮条件は温度10
0〜130℃、圧力1〜4kg/cm2とされる。この
例において、濃縮前のα−SFのスラリーの濃度は42
重量%、濃縮後の濃度は65重量%である。また、濃縮
条件は温度110℃、圧力3kg/cm2である。
Then, the neutralized α-SF slurry is supplied to a concentrator 19 and concentrated to a predetermined concentration. Α- before concentration
When the concentration of the SF slurry is 40 to 45% by weight, usually 6
It is concentrated to about 0 to 70% by weight. The concentration condition is temperature 10
The pressure is set to 0 to 130 ° C and the pressure is set to 1 to 4 kg / cm 2 . In this example, the concentration of the α-SF slurry before concentration was 42
% By weight, and the concentration after concentration was 65% by weight. The concentration conditions are a temperature of 110 ° C. and a pressure of 3 kg / cm 2 .

【0033】ついで、濃縮物を塔底のライン20から抜
き出し、フラッシュ缶21に供給し、フラッシュする。
α−SFは、単独では臭気を感じる場合が多いため、こ
のフラッシュを行い、臭気を除去すると好ましい。フラ
ッシュは、中和物を必要に応じて加温、加圧して温度1
00〜150℃、圧力1.5〜11kg/cm2に調整
し、フラッシュ缶21に導入し、減圧または常圧下にフ
ラッシュして脱臭する。この実施例においては、105
℃、2kg/cm2に調整したものを導入し、常圧下に
フラッシュを行う。フラッシュ缶21の塔頂のライン2
3からは、フラッシュによって除去された低級アルコー
ル、水などの低沸成分が、途中の冷却器によって冷却さ
れた後、排出される。その後、フラッシュ缶21内のα
−SFをライン22からポンプ22aの作用によって抜
き出し、粉状、粒子状などに成形して製品α−SFを得
る。
Next, the concentrate is withdrawn from the line 20 at the bottom of the tower, supplied to a flash can 21 and flashed.
Since α-SF alone often has an odor, it is preferable to perform this flush to remove the odor. The flash is heated and pressurized as necessary,
The temperature is adjusted to 00 to 150 ° C. and the pressure is adjusted to 1.5 to 11 kg / cm 2 , introduced into the flash can 21, and flashed under reduced pressure or normal pressure to deodorize. In this embodiment, 105
C., adjusted to 2 kg / cm 2 , and flushed under normal pressure. Line 2 at the top of flash can 21
From 3, low-boiling components such as lower alcohols and water removed by flashing are discharged after being cooled by a cooler on the way. Then, α in the flash can 21
-SF is extracted from the line 22 by the action of the pump 22a and is formed into a powder, a particle, or the like to obtain a product α-SF.

【0034】一方、濃縮塔19の塔頂のライン24から
低級アルコールと水分とを抜き出し、精留塔25に供給
して精留し、塔底のライン26から水を排出する。ま
た、塔頂のライン27から低級アルコールを回収し、製
造系内にリサイクルする。このとき、図中Iで示したよ
うに、精留塔25において、適宜精留前の低級アルコー
ルに還元剤を添加して精留を行う。この実施例におい
て、還元剤としては亜硫酸ナトリウムを用い、リサイク
ルを1回行う毎に、副生過酸化物に対して1.5倍モル
添加する。
On the other hand, lower alcohol and water are extracted from a line 24 at the top of the concentration tower 19, supplied to a rectification column 25 for rectification, and water is discharged from a line 26 at the bottom of the column. Further, the lower alcohol is recovered from the line 27 at the top of the tower, and is recycled into the production system. At this time, as shown by I in the figure, in the rectification tower 25, a rectification is performed by appropriately adding a reducing agent to the lower alcohol before rectification. In this embodiment, sodium sulfite is used as a reducing agent, and each time recycling is performed, 1.5 times by mole of the by-produced peroxide is added.

【0035】また、この製造装置を停止する場合は、混
合ライン10と循環ライン11とからなる漂白ループと
漂白熟成管12内に存在している漂白剤の作用などによ
って酸化反応が進行し、副生過酸化物濃度と酸素濃度が
増大するのをさけるため、漂白剤の添加を停止した後、
速やかにこの漂白ループ(混合ライン10+循環ライン
11)と漂白熟成管12と冷却する。このとき、ライン
内の液相(漂白系漂白酸)の流動性が失われると、冷却
後にこの漂白系漂白酸を製造系から抜き出すことが困難
となる。液相の流動性が維持される温度は界面活性剤の
種類や原料などによって異なるが、通常は液相の融点か
ら融点よりも20℃高い温度範囲に冷却温度を設定する
と好ましい。したがって、装置停止の際には、混合ライ
ン10から漂白熟成管12の液相の温度を測定し、管理
すると好ましい。
When the production apparatus is stopped, the bleaching loop consisting of the mixing line 10 and the circulation line 11 and the bleaching agent present in the bleaching and maturation tube 12 cause the oxidation reaction to proceed. After stopping the addition of bleach, to prevent the increase of raw peroxide concentration and oxygen concentration,
The bleaching loop (mixing line 10 + circulation line 11) and the bleach ripening tube 12 are cooled immediately. At this time, if the fluidity of the liquid phase (bleach bleach acid) in the line is lost, it becomes difficult to extract the bleach bleach acid from the production system after cooling. The temperature at which the fluidity of the liquid phase is maintained varies depending on the type of surfactant, the raw material, and the like, but it is usually preferable to set the cooling temperature from the melting point of the liquid phase to a temperature higher by 20 ° C. than the melting point. Therefore, it is preferable to measure and control the temperature of the liquid phase of the bleaching and aging tube 12 from the mixing line 10 when the apparatus is stopped.

【0036】また、酸化反応の進行により、気相中の酸
素濃度が増大して15容量%をこえると危険なので、気
相中の酸素濃度を測定し、管理して、異常を診断するよ
うにすると好ましい。そして、酸素濃度が上昇してきた
場合には、不活性ガスを導入するなどして気相中の酸素
濃度を制御する。このようにして最終的には適正な気相
の酸素濃度下で冷却された流動性を有する状態の液相、
すなわち漂白系漂白酸を抜き出し、製造装置を停止す
る。抜き出した漂白系漂白酸は中和処理して製品とす
る。
It is dangerous if the oxygen concentration in the gas phase increases and exceeds 15% by volume due to the progress of the oxidation reaction. Therefore, the oxygen concentration in the gas phase is measured and managed to diagnose abnormalities. It is preferable. When the oxygen concentration increases, the oxygen concentration in the gas phase is controlled by introducing an inert gas or the like. In this way, finally the liquid phase in a state of fluidity cooled under the appropriate gas phase oxygen concentration,
That is, the bleaching acid is extracted, and the production apparatus is stopped. The bleached bleached acid extracted is neutralized to produce a product.

【0037】製造装置を停止する場合の制御方法は、停
電などの異常発生時にも適用することができる。図3は
停電発生時の作業フローの一例を示したもので、停電発
生とともにバックアップ発電機を作動して漂白ループを
冷却するとともにエンジンポンプなどによって漂白熟成
管を冷却する。このとき、液相の温度の下限値が上述の
ように液相の温度を融点から融点よりも20℃高い温度
範囲になるように、液相の温度を測定しながら制御す
る。また、気相の酸素濃度を測定して15容量%をこえ
ないように制御し、必要に応じて不活性ガスを導入す
る。そして、例えば6時間以内に停電が回復した場合
は、正常状態に復帰し、回復しない場合はバックアップ
発電機を作動させて漂白系漂白酸を抜き出し、中和処理
する。停電発生時に漂白ループと漂白熟成管を同時に冷
却することができれば、冷却に用いる非常用の電源の分
配方法などは特に限定せず、停電発生時に駆動可能なも
のを適宜割り当てることができる。また、漂白系漂白酸
を抜き出すまでの時間も特に限定せず、製品の特性、工
場での製造条件などによって適宜調整することができ
る。
The control method for stopping the manufacturing apparatus can be applied even when an abnormality such as a power failure occurs. FIG. 3 shows an example of a work flow at the time of the occurrence of a power failure. When a power failure occurs, the backup generator is operated to cool the bleaching loop and to cool the bleaching and aging tube by an engine pump or the like. At this time, the temperature of the liquid phase is controlled while measuring the temperature of the liquid phase so that the lower limit value of the temperature of the liquid phase falls within the temperature range from the melting point to 20 ° C. higher than the melting point as described above. In addition, the oxygen concentration in the gas phase is measured so as not to exceed 15% by volume, and an inert gas is introduced as necessary. Then, for example, when the power failure recovers within six hours, it returns to a normal state, and when it does not recover, the backup generator is operated to extract the bleach-based bleaching acid and neutralize it. As long as the bleaching loop and the bleach ripening tube can be cooled simultaneously at the time of the power failure, the method of distributing the emergency power supply used for cooling is not particularly limited, and a device that can be driven at the time of the power failure can be appropriately allocated. Further, the time until the bleach-based bleaching acid is extracted is not particularly limited, and can be appropriately adjusted according to the characteristics of the product, the production conditions in the factory, and the like.

【0038】[0038]

【実施例】上述の実施例にしたがって実際に実験を行
い、一連の製造サイクルを10回繰り返し、低級アルコ
ールを10回リサイクルした。このとき、各製造サイク
ル毎に漂白工程直後の漂白物を抜き出して液相中の過メ
タノールの濃度を液体クロマトグラフィーによって分析
して求めた。気相中の酸素濃度については、製造系中に
おいて、ガルバニ電池式酸素計により、測定した。その
結果、いずれの製造サイクルにおいても、漂白工程の液
相中の過メタノール濃度は1500ppm以下、気相中
の酸素濃度は15容量%以下であり、安全な運転が可能
であった。
EXAMPLES Experiments were actually conducted in accordance with the above-described examples. A series of production cycles was repeated 10 times, and the lower alcohol was recycled 10 times. At this time, the bleached product immediately after the bleaching step was extracted for each production cycle, and the concentration of permethanol in the liquid phase was analyzed and determined by liquid chromatography. The oxygen concentration in the gas phase was measured by a galvanic cell type oxygen meter in the production system. As a result, in each of the production cycles, the permethanol concentration in the liquid phase in the bleaching step was 1500 ppm or less, and the oxygen concentration in the gas phase was 15% by volume or less, and safe operation was possible.

【0039】本発明の実施の態様をまとめると以下のよ
うになる。 (1)本発明は、特に硫酸化やスルホン化を経て製造さ
れるα−SF、アルキル硫酸塩などのアニオン界面活性
剤に適用すると好適である。 (2)漂白工程に用いる漂白剤としては過酸化水素、次
亜塩素酸などが用いられれ、好ましくは過酸化水素を用
いる。 (3)液相中の副生過酸化物濃度は1500ppm以
下、好ましくは1000ppm以下とされる。 (4)漂白工程の温度は好ましくは90℃以下、さらに
好ましくは80℃以下とする。また、漂白を行うために
は、実質的には60℃以上、好ましくは70℃以上の温
度範囲とされる。 (5)漂白工程時の気相の酸素濃度は15容量%以下、
好ましくは10容量%以下に保つことが好ましい。 (6)低級アルコールなどの漂白工程などで用いるもの
が副生過酸化物を含むものであって、これをリサイクル
する場合は、リサイクル前に、必要に応じて還元剤を添
加して副生過酸化物を分解すると好ましい。
The embodiments of the present invention are summarized as follows. (1) The present invention is suitably applied particularly to anionic surfactants such as α-SF and alkyl sulfates produced through sulfation or sulfonation. (2) As the bleaching agent used in the bleaching step, hydrogen peroxide, hypochlorous acid and the like are used, and hydrogen peroxide is preferably used. (3) The by-product peroxide concentration in the liquid phase is 1500 ppm or less, preferably 1000 ppm or less. (4) The temperature of the bleaching step is preferably 90 ° C. or lower, more preferably 80 ° C. or lower. Further, in order to perform bleaching, the temperature range is substantially 60 ° C. or higher, preferably 70 ° C. or higher. (5) The oxygen concentration in the gas phase during the bleaching step is 15% by volume or less,
It is preferable to keep it at 10% by volume or less. (6) Those used in the bleaching step of lower alcohols and the like contain by-product peroxides, and when recycling this, before the recycling, a reducing agent may be added as necessary to produce the by-product peroxide. It is preferable to decompose the oxide.

【0040】[0040]

【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、酸性下で漂白する漂白工程を含む界面活性剤の製造
方法において、漂白工程における液相の副生過酸化物濃
度を1500ppm以下、気相の酸素濃度を15容量%
以下に保つことにより、副生過酸化物による危害を抑制
することができる。
As described above, according to the present invention, in a method for producing a surfactant including a bleaching step of bleaching under acidic conditions, the concentration of by-product peroxide in the liquid phase in the bleaching step is 1500 ppm or less. 15% by volume oxygen concentration
By keeping below, it is possible to suppress the harm caused by the by-product peroxide.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 α−SFの製造プロセスの第1の例を示した
フローチャートである。
FIG. 1 is a flowchart illustrating a first example of an α-SF manufacturing process.

【図2】 図1に示したプロセスに用いる製造装置の概
略構成図である。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a manufacturing apparatus used in the process shown in FIG.

【図3】 図1、図2に示した製造プロセスにおける停
電発生時の作業フローである。
FIG. 3 is a work flow when a power failure occurs in the manufacturing process shown in FIGS. 1 and 2;

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10…混合ライン、11…循環ライン、12…漂白熟成
管。
10: mixing line, 11: circulation line, 12: bleach aging tube.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸性下で漂白する漂白工程を含む界面活
性剤の製造方法において、漂白工程における液相の副生
過酸化物濃度を1500ppm以下、気相の酸素濃度を
15容量%以下に保つことを特徴とする界面活性剤の製
造方法。
In a method for producing a surfactant comprising a bleaching step of bleaching under acidic conditions, the concentration of by-produced peroxide in the liquid phase in the bleaching step is kept at 1500 ppm or less, and the concentration of oxygen in the gas phase is kept at 15% by volume or less. A method for producing a surfactant.
【請求項2】 請求項1に記載の界面活性剤の製造方法
において、漂白工程の反応温度を90℃以下とすること
を特徴とする界面活性剤の製造方法。
2. The method for producing a surfactant according to claim 1, wherein the reaction temperature in the bleaching step is 90 ° C. or lower.
【請求項3】 請求項1または2に記載の界面活性剤の
製造方法において、不活性ガスの導入によって酸素濃度
を調整することを特徴とする界面活性剤の製造方法。
3. The method for producing a surfactant according to claim 1, wherein the oxygen concentration is adjusted by introducing an inert gas.
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