JP2000310604A - 熱伝導率測定用プローブ - Google Patents
熱伝導率測定用プローブInfo
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- JP2000310604A JP2000310604A JP11118682A JP11868299A JP2000310604A JP 2000310604 A JP2000310604 A JP 2000310604A JP 11118682 A JP11118682 A JP 11118682A JP 11868299 A JP11868299 A JP 11868299A JP 2000310604 A JP2000310604 A JP 2000310604A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非定常細線加熱法において、溶融したガラス
のような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、
信頼性の高い結果を得る。 【課題を解決するための手段】非定常細線加熱法による
熱伝導率の測定を、２本以上の熱電対をシリーズにつな
いだ熱電推温度計の、温度測定位置の距離を熱電対の線
径の５０倍以下で設置し、さらに、測定用プローブ管の
外径を１．５ｍｍから５ｍｍの間にした測定用プローブ
によって行う。
のような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、
信頼性の高い結果を得る。 【課題を解決するための手段】非定常細線加熱法による
熱伝導率の測定を、２本以上の熱電対をシリーズにつな
いだ熱電推温度計の、温度測定位置の距離を熱電対の線
径の５０倍以下で設置し、さらに、測定用プローブ管の
外径を１．５ｍｍから５ｍｍの間にした測定用プローブ
によって行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温の固体および
液体の熱伝導率測定装置、特にガラス材料について、固
体状態から高温で溶融して液体状態になる温度範囲の熱
伝導率測定装置に関する。
液体の熱伝導率測定装置、特にガラス材料について、固
体状態から高温で溶融して液体状態になる温度範囲の熱
伝導率測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱伝導率測定方法に、平板定常法、非定
常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法があ
る。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の
影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法が
よく用いられている。
常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法があ
る。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の
影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法が
よく用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高温で、固体から液体
に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定
するためには、平板定常法では、固体から液体までを連
続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常
レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は
良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の
測定は困難であるさらに、非定常細線加熱法において
は、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導
率を測定する場合、信頼性の高い結果を得るたことが困
難であった。
に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定
するためには、平板定常法では、固体から液体までを連
続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常
レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は
良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の
測定は困難であるさらに、非定常細線加熱法において
は、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導
率を測定する場合、信頼性の高い結果を得るたことが困
難であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、非定常細線加
熱法による熱伝導率の測定用プローブにおいて、２本以
上の熱電対を直列につないだ熱電対温度計の、温度測定
位置間の距離を熱電対の線径の５０倍以下で設置し、さ
らに、測定用プローブ管の外径を１．５ｍｍから５ｍｍ
の間にしたことを特徴とする測定用プローブである。
熱法による熱伝導率の測定用プローブにおいて、２本以
上の熱電対を直列につないだ熱電対温度計の、温度測定
位置間の距離を熱電対の線径の５０倍以下で設置し、さ
らに、測定用プローブ管の外径を１．５ｍｍから５ｍｍ
の間にしたことを特徴とする測定用プローブである。
【０００５】実施例の表１に示すように、温度測定位置
間の距離と熱電対の線径の比が５０以上の場合は、測定
した熱伝導率に信頼性がない。また、測定用プローブ管
の外径が１ｍｍ以下では強度不足のため折れ易い。また
該外径が５ｍｍ以上となると、熱容量が大きくなるた
め、プローブ内の熱的な均一性が得られないこと、さら
に、温度上昇ー対数時間線図において直線となる領域が
少なくなるため、測定結果にばらつきが大きく、測定精
度を著しく下げてしまう。
間の距離と熱電対の線径の比が５０以上の場合は、測定
した熱伝導率に信頼性がない。また、測定用プローブ管
の外径が１ｍｍ以下では強度不足のため折れ易い。また
該外径が５ｍｍ以上となると、熱容量が大きくなるた
め、プローブ内の熱的な均一性が得られないこと、さら
に、温度上昇ー対数時間線図において直線となる領域が
少なくなるため、測定結果にばらつきが大きく、測定精
度を著しく下げてしまう。
【０００６】
【発明の実施の形態】図１は、測定用プローブ５と測定
試料１４を入れる試料容器３の概略側面図を示したもの
である。図２と図３は、２本の熱電対を使用した本発明
の測定用プローブ断面の概略図である。温度の測定感度
を上げるために２本以上の熱電対を用いる。測定用プロ
ーブ管９の外径ｄpは１．５ｍｍ〜５ｍｍの範囲にす
る。測定用プローブ管９は、保護管１１の中に、熱電対
温度計１０、１０’と加熱線１２が、その間隙は充填材
１３で充填されて、設置されている。熱電対温度計１
０、１０’は、クロメルーアルメル熱電対、白金ー白金
ロジウム熱電対、ナイクルシルーナイシル系熱電対、タ
ングステンーレニウム熱電対あるいはイリジウムーロジ
ウム系熱電対などを、ＪＩＳ Ｚ ８７０４ に記載さ
れているＣｒを主成分とする耐熱鋼、あるいはＭｏを主
成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金
または白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置した
ものを用いることが望ましい。
試料１４を入れる試料容器３の概略側面図を示したもの
である。図２と図３は、２本の熱電対を使用した本発明
の測定用プローブ断面の概略図である。温度の測定感度
を上げるために２本以上の熱電対を用いる。測定用プロ
ーブ管９の外径ｄpは１．５ｍｍ〜５ｍｍの範囲にす
る。測定用プローブ管９は、保護管１１の中に、熱電対
温度計１０、１０’と加熱線１２が、その間隙は充填材
１３で充填されて、設置されている。熱電対温度計１
０、１０’は、クロメルーアルメル熱電対、白金ー白金
ロジウム熱電対、ナイクルシルーナイシル系熱電対、タ
ングステンーレニウム熱電対あるいはイリジウムーロジ
ウム系熱電対などを、ＪＩＳ Ｚ ８７０４ に記載さ
れているＣｒを主成分とする耐熱鋼、あるいはＭｏを主
成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金
または白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置した
ものを用いることが望ましい。
【０００７】加熱線１２には、前記の熱電対用素線ある
いは抵抗金属線を用いる。加熱線１２も熱電対温度計と
同様に、ＪＩＳ Ｚ ８７０４ に記載されているＣｒ
を主成分とする耐熱鋼、あるいはＭｏを主成分とする耐
食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金または白金ロ
ジウム合金で作製した保護管内に設置したものを用いる
ことが望ましい。
いは抵抗金属線を用いる。加熱線１２も熱電対温度計と
同様に、ＪＩＳ Ｚ ８７０４ に記載されているＣｒ
を主成分とする耐熱鋼、あるいはＭｏを主成分とする耐
食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金または白金ロ
ジウム合金で作製した保護管内に設置したものを用いる
ことが望ましい。
【０００８】充填材１３は熱伝導性に優れ、高温での耐
熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好まし
い。
熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好まし
い。
【０００９】保護管１１は耐熱性があり、測定試料と反
応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導率
の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を測定する場合
は白金ロジウム合金が好ましい材料の一つである。
応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導率
の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を測定する場合
は白金ロジウム合金が好ましい材料の一つである。
【００１０】熱電対温度計１０，１０’の温度測定位置
間の距離ｄtは、図示していない熱電対の線径ｄcの５０
倍以下にする。
間の距離ｄtは、図示していない熱電対の線径ｄcの５０
倍以下にする。
【００１１】測定試料１４が液体の場合、測定試料１４
の外径ｄsは測定試料を入れる容器３の内径と同じであ
る。測定試料１４が固体であっても、熱伝導率を測定す
る温度において軟化し、形状を保たないような場合は、
試料容器３を用いる。軟化しない場合は、輻射による測
定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱
性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸
化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
の外径ｄsは測定試料を入れる容器３の内径と同じであ
る。測定試料１４が固体であっても、熱伝導率を測定す
る温度において軟化し、形状を保たないような場合は、
試料容器３を用いる。軟化しない場合は、輻射による測
定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱
性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸
化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
【００１２】測定試料１４が固体の場合、測定試料１４
に測定プローブ管９の外径とほぼ同じ大きさの孔をあ
け、その孔に測定用プローブ管を挿入する。さらに、測
定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管９の間
を、測定試料の粉末で充填して、測定誤差を小さくす
る。
に測定プローブ管９の外径とほぼ同じ大きさの孔をあ
け、その孔に測定用プローブ管を挿入する。さらに、測
定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管９の間
を、測定試料の粉末で充填して、測定誤差を小さくす
る。
【００１３】測定試料１４が高温で液体になる場合は、
測定試料１４は測定容器３に入れておき、高温にして、
液体となった測定試料１４に測定用プローブ管９を挿入
し、温度を下げて、低温の固体の状態で測定を行ったほ
うがよい。
測定試料１４は測定容器３に入れておき、高温にして、
液体となった測定試料１４に測定用プローブ管９を挿入
し、温度を下げて、低温の固体の状態で測定を行ったほ
うがよい。
【００１４】試料容器３を用いる場合、精度に及ぼす輻
射の影響を検討しやすくするため、試料容器に蓋１５を
する。蓋１５は図１に示すように、試料容器３の内側に
適当なストッパー１６を設け、測定試料１４に接するよ
うに置くことが望ましいが、単に試料容器３の上に載せ
るだけでも良い。
射の影響を検討しやすくするため、試料容器に蓋１５を
する。蓋１５は図１に示すように、試料容器３の内側に
適当なストッパー１６を設け、測定試料１４に接するよ
うに置くことが望ましいが、単に試料容器３の上に載せ
るだけでも良い。
【００１５】試料容器３および蓋１５は、測定試料と反
応しないもので、測定温度に対する耐久性がある材料で
作製する。高温の溶融ガラスの場合は、白金で試料容器
３を作製することが望ましい。
応しないもので、測定温度に対する耐久性がある材料で
作製する。高温の溶融ガラスの場合は、白金で試料容器
３を作製することが望ましい。
【００１６】図１に示す測定用プローブ５と試料容器３
を、図５に示すように、電気炉４の中に置く。測定試料
１４の温度は、電気炉４により熱伝導率を測定する所定
の温度に保持する。測定試料１４の温度は、測定用プロ
ーブ５によって測定する。
を、図５に示すように、電気炉４の中に置く。測定試料
１４の温度は、電気炉４により熱伝導率を測定する所定
の温度に保持する。測定試料１４の温度は、測定用プロ
ーブ５によって測定する。
【００１７】測定試料１４の温度が熱伝導率を測定する
所定の温度になった後、電源１により、加熱線１２に加
熱用配線２を介して電流を流し、単位長さ当たりおよび
単位時間当たりの発熱量が一定となるように、加熱線１
２を加熱する。加熱開始と同時に、測定用プローブ管９
に設置された温度計１０により加熱線１２の加熱線温度
θを測定する。
所定の温度になった後、電源１により、加熱線１２に加
熱用配線２を介して電流を流し、単位長さ当たりおよび
単位時間当たりの発熱量が一定となるように、加熱線１
２を加熱する。加熱開始と同時に、測定用プローブ管９
に設置された温度計１０により加熱線１２の加熱線温度
θを測定する。
【００１８】加熱線１２に電流を流して発生した熱量ｑ
を用いて、測定試料１４の熱伝導率λは、次の（１）式
で算出される。
を用いて、測定試料１４の熱伝導率λは、次の（１）式
で算出される。
【００１９】 λ＝（ｑ／４π）／（Δθ／ｌｎ（ｔ2／ｔ1）） （１） ここに、Δθ＝θ2ーθ1である。またθ1は測定開始
後、時刻ｔ1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻
ｔ2における加熱線温度で、ｔ1，ｔ2は加熱線１２の温
度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線
部分の領域内での時刻である。
後、時刻ｔ1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻
ｔ2における加熱線温度で、ｔ1，ｔ2は加熱線１２の温
度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線
部分の領域内での時刻である。
【００２０】細線加熱法において、Δθとｌｎ（ｔ2／
ｔ1）の関係はおよそ図６に示すようであり、温度上昇
ー対数時間線図の勾配がいってとなっているＡの部分か
ら、測定試料の熱伝導率λを（１）式によって求める。
ガラスが高温である場合は、測定時間がある程度経過す
ると、温度上昇ー対数時間線図は直線からはずれ、曲線
部分Ｂのようになだらかになる。この部分ではガラス資
料内に対流が生じており、（１）式が適用できない。
ｔ1）の関係はおよそ図６に示すようであり、温度上昇
ー対数時間線図の勾配がいってとなっているＡの部分か
ら、測定試料の熱伝導率λを（１）式によって求める。
ガラスが高温である場合は、測定時間がある程度経過す
ると、温度上昇ー対数時間線図は直線からはずれ、曲線
部分Ｂのようになだらかになる。この部分ではガラス資
料内に対流が生じており、（１）式が適用できない。
【００２１】加熱線温度θはデータ収録装置７に温度測
定用配線６を介して収録され、データ処理装置８を用い
て、時計を用いて測定した時刻ｔと共に（１）式による
演算処理等を行う。データ収録装置７は温度計１０に対
応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは
電流で行う。さらに、温度の測定値はＡ／Ｄ変換され
て、データ処理装置８に取り込まれる。データ処理装置
８にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナ
ルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻ｔ
1、ｔ0を読み込む方が精度的に好ましい。
定用配線６を介して収録され、データ処理装置８を用い
て、時計を用いて測定した時刻ｔと共に（１）式による
演算処理等を行う。データ収録装置７は温度計１０に対
応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは
電流で行う。さらに、温度の測定値はＡ／Ｄ変換され
て、データ処理装置８に取り込まれる。データ処理装置
８にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナ
ルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻ｔ
1、ｔ0を読み込む方が精度的に好ましい。
【００２２】
【実施例】測定用プローブ管の管径ｄpと温度測定位置
間の距離ｄtを、本発明に適合させた実施例１から実施
例４の測定と、本発明に適合しない比較例１から比較例
３の測定を行った。その結果を表１にまとめて示す。測
定試料にはフロートガラスを用いた。また加熱線にはク
ロメルーアルメル熱電対用素線を用い、熱電対にはクロ
メルーアルメル熱電対を用いた。
間の距離ｄtを、本発明に適合させた実施例１から実施
例４の測定と、本発明に適合しない比較例１から比較例
３の測定を行った。その結果を表１にまとめて示す。測
定試料にはフロートガラスを用いた。また加熱線にはク
ロメルーアルメル熱電対用素線を用い、熱電対にはクロ
メルーアルメル熱電対を用いた。
【００２３】
【表１】
【００２４】図６は、実施例１において測定した、温度
上昇ー対数時間線図である。線図１は測定試料の温度が
７００℃の場合であり、線図２は測定試料の温度が１０
００℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図７
の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度
の良い測定ができることを確認した。
上昇ー対数時間線図である。線図１は測定試料の温度が
７００℃の場合であり、線図２は測定試料の温度が１０
００℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図７
の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度
の良い測定ができることを確認した。
【００２５】
【発明の効果】本発明の熱伝導率測定装置により、高温
における材料の熱伝導率が測定でき、製造条件を検討す
るための貴重なデータを得ることを可能にした。
における材料の熱伝導率が測定でき、製造条件を検討す
るための貴重なデータを得ることを可能にした。
【図１】測定用プローブと試料容器の配置を示す概略側
面図。
面図。
【図２】本発明の測定用プローブの断面を示す図。
【図３】図２Ａ−Ａ’の断面を示す図。
【図４】本発明の実施例の結果を示す図。
【図５】熱伝導率測定装置の全体を示す概略側面図。
【図６】時間経過に対する温度変化を示すグラフ。
【図７】実施例１で測定した、試料温度に対する熱伝導
率を示すグラフ。
率を示すグラフ。
１ 電源 ２ 加熱用配線 ３ 試料容器 ４ 電気炉 ５ 測定用プローブ ６ 温度測定用配線 ７ データ収録装置 ８ データ処理装置 ９ 測定用プローブ管 １０ 熱電対温度計 １１ 保護管 １２ 加熱線 １３ 充填剤 １４ 測定試料 １５ 蓋 １６ ストッパー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒谷 眞一 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社硝子研究所内 Ｆターム(参考） 2G040 AB08 AB09 BA02 BA24 CA02 CB03 CB14 DA03 DA11 DA15 DA21 EA02 EA13 EB02 EC03 GB01 HA16 ZA05
Claims (1)
- 【請求項１】非定常細線加熱法による熱伝導率の測定用
プローブにおいて、２本以上の熱電対を直列につないだ
熱電対温度計は、各熱電対の温度測定位置間の距離を熱
電対の線径の５０倍以下で設置し、さらに、測定用プロ
ーブ管の外径を１．５ｍｍから５ｍｍの間にしたことを
特徴とする測定用プローブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868299A JP3547046B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定用プローブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868299A JP3547046B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定用プローブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000310604A true JP2000310604A (ja) | 2000-11-07 |
| JP3547046B2 JP3547046B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=14742599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11868299A Expired - Fee Related JP3547046B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定用プローブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3547046B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7313499B2 (en) | 2006-01-03 | 2007-12-25 | Ut-Battelle Llc | Apparatus for characterizing the temporo-spatial properties of a dynamic fluid front and method thereof |
| CN105223232A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 中国农业大学 | 一种热导率测量仪和测量方法 |
| JP2019007858A (ja) * | 2017-06-26 | 2019-01-17 | 京都電子工業株式会社 | 熱物性測定装置の針状プローブ |
-
1999
- 1999-04-26 JP JP11868299A patent/JP3547046B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7313499B2 (en) | 2006-01-03 | 2007-12-25 | Ut-Battelle Llc | Apparatus for characterizing the temporo-spatial properties of a dynamic fluid front and method thereof |
| US8620614B2 (en) | 2006-01-03 | 2013-12-31 | Ut-Battelle, Llc | Apparatus for characterizing the temporo-spatial properties of a dynamic fluid front and method thereof |
| CN105223232A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 中国农业大学 | 一种热导率测量仪和测量方法 |
| JP2019007858A (ja) * | 2017-06-26 | 2019-01-17 | 京都電子工業株式会社 | 熱物性測定装置の針状プローブ |
| JP7037166B2 (ja) | 2017-06-26 | 2022-03-16 | 京都電子工業株式会社 | 熱物性測定装置の針状プローブ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3547046B2 (ja) | 2004-07-28 |
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