JP2000303154A

JP2000303154A - 一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板

Info

Publication number: JP2000303154A
Application number: JP11110338A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Toge; 哲雄峠; Yasuyuki Hayakawa; 康之早川; Tsutomu Kami; 力上; Atsuto Honda; 厚人本田
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1999-04-19
Filing date: 1999-04-19
Publication date: 2000-10-31
Anticipated expiration: 2019-04-19
Also published as: JP4192332B2

Abstract

(57)【要約】【課題】磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して
製造することができる中間材としての一次再結晶焼鈍板
を提供する。【解決手段】一次再結晶焼鈍板の表層近傍の集合組織
を、Bunge のオイラー角表示で、φ₁ ＝５°、Φ＝20
°、φ₂ ＝70°の方位から10°以内に極大方位を有する
ように制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性が良好な方向
性電磁鋼板を安定して製造するのに有利な中間材として
の一次再結晶焼鈍板に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性珪素鋼板は、主として変圧器その
他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度およ
び鉄損値などの磁気特性に優れることが基本的に重要で
ある。そのため、厚さ：100 〜300 mmのスラブを、高温
に加熱後、熱間圧延し、ついでこの熱延板を１回または
中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚と
したのち、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、ついで
焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目
的として最終仕上げ焼鈍を施すという複雑な工程が採ら
れている。磁気特性を高めるためには、最終仕上げ焼鈍
工程での二次再結晶で、磁化容易軸である＜００１＞軸
が圧延方向に揃った｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒
を成長させることが重要である。

【０００３】仕上げ焼鈍で｛１１０｝＜００１＞方位に
集積した二次再結晶を効果的に発達させるためには、そ
の前段階、すなわち脱炭焼鈍後の鋼板状態を適正に制御
することが極めて重要であり、特に制御すべき点として
以下の３つが挙げられる。

【０００４】一つ目は、粒成長を抑制するインヒビター
と呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させ
ることである。インヒビターの作用により、最終仕上げ
焼鈍時に、一次再結晶粒の成長が抑制されるのである
が、最も粒成長の優位性の高い｛１１０｝＜００１＞方
位の粒だけが、他の方位を蚕食して大きく成長できるよ
うに、インヒビターの抑制力は、｛１１０｝＜００１＞
方位の粒のみが成長でき、他の粒の成長は阻止できるよ
うな強さに制御しなければならない。かようなインヒビ
ターとして代表的なものは、MnＳ，MnSe, AlＮおよびＶ
Ｎのような硫化物、Se化合物および窒化物等で、鋼中へ
の溶解度が極めて小さいものが用いられていて、熱延前
のスラブ加熱時にインヒビターを一旦完全に固溶させて
から、その後の工程で微細に析出させることにより、抑
制力を制御する方法が採られている。

【０００５】二つ目は、一次再結晶後の結晶粒径分布を
適正に制御することである。一次再結晶組織の結晶粒径
については、二次再結晶の駆動力の制御という観点から
研究が進められてきた。例えば特開平２−182866号公報
には、一次再結晶粒の平均直径が15μm 以上で、かつ変
動係数（平均直径で規格化した粒径分布の標準偏差）が
0.6以下の一次再結晶組織をそえていることが重要であ
ることが開示されている。また、特開平4-337029号公報
には、最終冷間圧延前の焼鈍過程における鋼のＮ量を検
出し、その結果に基づいて15〜25μm の範囲内の一次再
結晶粒を得るように一次再結晶焼鈍における設定温度を
変更する技術が開示されている。さらに、特開平６-331
41号公報には、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均直径を
６〜11μm 、かつ変動係数が 0.5以下とし、最終仕上焼
鈍の二次再結晶開始直前までに一次再結晶粒の平均直径
を５〜30％大きくする技術が開示されている。

【０００６】このように、最適な一次再結晶粒径には諸
説がある。これは、二次再結晶を生じさせるには、粒成
長の駆動力とそれを抑えるインヒビターの抑制力のバラ
ンスを微妙に制御することが肝心であって、鋼板の化学
組成、工程条件によってインヒビターの抑制力が変化す
ると、最適な駆動力すなわち最適な一次再結晶粒径も変
化するということである。

【０００７】三つ目は、一次再結晶集合組織の適正制御
である。インヒビター抑制力と粒成長駆動力の制御だけ
では、良好な二次再結晶は生じず、最終仕上げ焼鈍前段
階での集合組織が二次粒の成長性や方位（｛１１０｝＜
００１＞への集積の強さ）に大きな影響を及ぼす。

【０００８】本発明は、かかる一次再結晶集合組織制御
に係わるもので、従来からの常識を覆す新発見に基づい
て、良好な二次再結晶に有利な集合組織を有する一次再
結晶焼鈍板を提案するものである。

【０００９】従来、最終仕上げ焼鈍前の集合組織に関し
ては、主方位が｛１１１｝＜１１２＞方位に強く集積
し、かつその中に二次再結晶の核となる先鋭性の高い
｛１１０｝＜００１＞方位を存在させることが重要であ
るとされてきた。こうした考え方は、特開平５−17I371
号公報や特公平７-26155号公報に示されるように、Σ９
対応関係にある粒界は移動し易いとの説に基づくもので
ある。Σ９対応関係とは、粒界を挟んだ両側の結晶格子
を延長して重ね合わせ、平行移動して格子点の一対を一
致させると、格子点のうち１／Σが隣の格子点と一致す
る関係であり、Σ９対応関係の場合は、厳密には、粒界
を挟む両側の粒が＜１１０＞軸回り38.9°の回転関係に
あることをいう。なお、一般的には、回転角が38.9±5.
0 °の範囲内はΣ９対応関係とみなせる(Brandonの条
件：厳密な対応関係から15°／Σ^1/2 以内であれば、対
応関係とみなせる）。

【００１０】｛１１０｝＜００１＞と｛１１１｝＜１１
２＞は、＜１１０＞軸回り35.3°の回転関係にあるた
め、Σ９の関係とみなせる範囲内にある。従って、一次
再結晶集合組織においては、｛１１１｝＜１１２＞に強
く集積した基地の中に、先鋭性の高い｛１１０｝＜００
１＞が散在している状態が、｛１１０｝＜００１＞方位
の二次再結晶には有利であると考えられてきた。

【００１１】また、最近では、一次再結晶焼鈍板の基地
の方位は、必ずしも｛１１１｝＜１１２＞近傍ばかりで
はないことから、副方位にも着目すべきことが開示され
た。例えば、特開平９−296219号公報、特開平９−2560
51号公報では、副方位である｛４１１｝＜１４８＞方位
の強度を制御することが重要であると開示している。
｛１１０｝＜００１＞と｛４１１｝＜１４８＞は、ほぼ
Σ９対応関係にあり、ここでもΣ９対応関係にある粒界
は移動し易いとの考え方が基盤となっていた。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな対応関係からみて理想的な集合組織であっても、二
次再結晶不良が生じたり、二次再結晶はするものの｛１
１０｝＜００１＞からずれた方位が多く出現するなどし
て、製品の磁気特性が悪化する例がしばしば現れること
から、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造
することのできる中間材としての一次再結晶焼鈍板を開
発することが急務となっている。

【００１３】本発明は、上記の要請に有利に応えるもの
で、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造す
ることができる中間材としての一次再結晶焼鈍板を提案
することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、先
に、二次再結晶の途中過程における結晶粒の方位分布を
解析することにより、ゴス方位が二次再結晶することと
Σ９対応関係とは無関係であることを見出した。そし
て、特開平10−140297号公報において、一次再結晶後に
ゴス方位から20〜40°の方位差を有する方位粒がマトリ
クスに多く存在していることが、良好な二次再結晶を生
じさせるために重要であることを開示した。これは、粒
界を挟んだ両側の結晶粒が20〜40°の方位差を有する場
合に、粒界エネルギーが高くなって、粒界移動速度が速
まるためと考えられる。そこで、発明者らは、さらに鋭
意研究を進めた結果、方位差20°から40°の範囲内で
も、特に30°の方位差の粒界が最も粒界エネルギーが高
く移動し易いことが分かってきた。なお、ここでいう二
方位間の方位差とは、二方位を重ねるための最小回転角
度である。

【００１５】従って、仕上げ焼鈍前の段階で、ゴス方位
から30°の方位差をもつ方位を多く存在させることが重
要となるわけであるが、ゴス方位から30°の方位差をも
つ任意の方位が自由に増減させられるわけではなく、圧
延と焼鈍の結果得られる一次再結晶集合組織において、
出現し易い方位はいくつかに絞られる。そこで、一次再
結晶集合組織を３次元方位空間で解析し、最も集積が強
くなる第１ピークと二番目に集積が強くなる第２ピーク
に着目し、これらのピークの中心がゴス方位から30°に
なるよう制御すればよいのではないかという仮説を立て
た。そして、この仮説に立って、数多くの実験と検討を
重ねた結果、本発明を完成させるに至ったのである。

【００１６】すなわち、本発明は、鋼板の表層近傍の集
合組織が、Bunge のオイラー角表示で、φ₁ ＝５°、Φ
＝20°、φ₂ ＝70°の方位から10°以内に極大方位を有
することを特徴とする一方向性電磁鋼板用の一次再結晶
焼鈍板である。

【００１７】また、本発明は、鋼板の表層近傍の集合組
織が、Bunge のオイラー角表示で、φ₁ ＝５°、Φ＝20
°、φ₂ ＝70°の方位から10°以内に極大方位を有し、
かつφ₁ ＝90°、Φ＝60°、φ₂ ＝45°の方位から５°
以内に極大方位を有することを特徴とする一方向性電磁
鋼板用の一次再結晶焼鈍板である。

【００１８】さらに、本発明は、Ｃ：0.005 〜0.08wt
％、Si：2.0 〜4.5 wt％、Mn：0.03〜2.5 wt％を含有
し、かつAl：0.003 〜0.050 wt％、Se：0.003 〜0.050
wt％、Ｓ：0.003 〜0.050 wt％、Sb：0.001 〜0.3 wt
％、Sn：0.001 〜0.3 wt％のうちから選んだ一種または
二種以上を含有する組成になる珪素鋼スラブを、熱延
し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または
中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚と
し、ついで一次再結晶焼鈍を施すことによって得られ
る、上記の集合組織を有する一方向性電磁鋼板用の一次
再結晶焼鈍板である。

【００１９】オイラー角による結晶方位の表示について
は、Roe の表示法（ψ，θ，φによる表示）とBunge の
表示法（φ₁ ，Φ，φ₂ による表示）がある。

【００２０】まず、Roe の表示法について説明する。空
間に固定された直行座標系をＸ，Ｙ，Ｚ（ＸをＲＤ方
向、ＹをＴＤ方向、ＺをＮＤ方向とする）、結晶に固定
された直行座標系をｘ，ｙ，ｚ（ｘを［１００］方向、
ｙを［０１０］方向、ｚを［００１］方向）とする。
（Ｘ，Ｙ，Ｚ）と（ｘ，ｙ，ｚ）が一致した状態から、
結晶をＺ軸（ＮＤ）回りにφ回転させ、続いてＹ軸（Ｔ
Ｄ）回りにθ回転させ、最後に再びＺ軸（ＮＤ）の回り
にψ回転させた方位がRoe の表示法による（ψ，θ，
φ）方位である。

【００２１】Bunge の表示法は、変数の定義が若干異な
っているが、Roe の表示法と次のような関係がある。 φ₁(Bunge)＝ψ(Roe) ＋90° Φ (Bunge)＝θ(Roe) φ₂(Bunge)＝φ(Roe) −90° 最近では、Bunge の表示法の方が一般によく使用されて
いるので、本発明でもBunge 表示法で結晶方位を表すこ
ととする。

【００２２】また、極大方位について次のように定義す
る。すなわち、Bunge のオイラー角表示でφ₁ 、Φ、φ
₂ なる方位のランダム強度比をｆ（φ₁ ，Φ，φ₂ ）と
し、φ₁ ＝ｘ，Φ＝ｙ，φ₂ ＝ｚなる方位が極大方位で
あるとは、以下の(1), (2), (3) が全て成立することと
して定義する。 (1) 絶対値の十分小さい全ての正および負のｈの値に対
して、ｆ（ｘ＋ｈ，ｙ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０ (2) 絶対値の十分小さい全ての正および負のｋの値に対
して、ｆ（ｘ，ｙ＋ｋ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０ (3) 絶対値の十分小さい全ての正および負の１の値に対
して、ｆ（ｘ，ｙ，ｚ＋１）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０なお、ランダム強度比とは、特定方位の存在比率を表す
ものであり、（測定部位において、特定方位を有する部分の存在比
率) ÷（配向性が全くない仮想的な場合の、その方位を
有する部分の存在比率）と定義する。

【００２３】集合組織は、Ｘ線の回折強度より極点図を
測定し、その結果から方位分布関数（ＯＤＦ）によって
３次元の強度分布を計算することができる。EIectron B
ackScattering Pattern (EBSP) 、Electron Channeling
Pattern(ECP)等により各結晶粒の方位を直接測定する
ことによって、強度分布を求めることもできる。一般に
集合組織は板の厚み方向で変化する。本発明では、試料
の表層近傍（試料表面からサブスケールを除去し、厚み
方向に50μm 以内入った部分）で集合組織を測定するこ
ととする。表層近傍に着目した理由は、二次再結晶粒が
比較的表層近傍から発生、成長し易く、この位置の集合
組織が良好な二次再結晶を生じさせるために極めて重要
だからである。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の基礎になった実験
結果について説明する。Ｃ：0.060 wt％、Si：3.00wt
％、Mn：0.08wt％、Al：0.020 wt％、Ｎ：0.008wt％、
Ｓ：0.001 wt％、Se：0.020 wt％、Cu：0.10wt％および
Sb：0.020 wt％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物
からなるスラブを複数用意し、1200〜1400℃の温度に加
熱後、熱間圧延して2.3 mm厚の熱延コイルとした。つい
で、熱延コイルの一部を採取し、実験室にて熱延板焼鈍
を施し、酸洗したのち、0.34mmの厚みまでタンデム圧延
機で一回で冷間圧延した。この際、熱延板焼鈍温度を 8
00〜1150℃の範囲で、また冷間圧延温度を80〜300 ℃の
範囲で変化させた。その後、これらの圧延板に対し、脱
脂処理を行い、 850℃で120 秒間の脱炭を兼ねた一次再
結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、最
終仕上焼鈍を施した。

【００２５】一次再結晶焼鈍後、試料の一部を採取し、
表層付近の集合組織の測定を行った。スラブ加熱温度、
熱延板焼鈍温度、冷間圧延温度を変化させることによ
り、一次再結晶集合組織を変化させた試料が22通り準備
できた。なお、集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、
測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３
次元集合組織はφ₁ 、Φ、φ₂ いずれも５°刻みで求め
た。

【００２６】最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去
し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを
主成分とする絶縁コーティングを塗布し、 800 ℃で焼
き付けて製品とした。各製品から、圧延方向に沿ってエ
プスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ₈ を
測定した。

【００２７】一次再結晶焼鈍板の集合組織の解析から、
ゴス方位から30°の方位差を有する方位の中で、圧延・
再結晶により頻繁に出現し得る方位は Bungeのオイラ一
角表示で、φ₁ ＝90°、Φ＝60°、φ₂ ＝45°（以後
（90 60 45) と略す）とφ₁ ＝５°、Φ＝20°、φ₂ ＝
70° (以後(5 20 70) と略す）であることが分かった。
しかしながら、(90 60 45)および(5 20 70）が必ずしも
極大方位となるわけではなく、極大方位は工程条件によ
ってかなりシフトすることが分かった。そこで、極大と
なる方位と製品の磁気特性Ｂ₈ （Ｔ）との関係を調査し
たところ、表１に示す結果を得た。

【００２８】

【表１】

【００２９】同表に示したとおり、(5 20 70）付近の極
大方位は、工程条件によって大きくシフトする。表１で
は、(5 20 70）に最も近い極大方位と(5 20 70）の方位
差が小さい順にａ〜ｖの記号を付した。製品の磁気特性
を良好にするためには、(5 20 70）付近の極大方位を(5
20 70) に近づけることが重要であり、同表からも明ら
かなように、製品でＢ₈ ≧1.85（Ｔ）を得るためには、
(5 20 70）から10°以内に極大方位が存在することが必
要不可欠である。

【００３０】上述したとおり、(5 20 70）から10°以内
に極大方位が存在すれば、製品の磁気特性は良好になる
が、併せて(90 60 45)付近の極大方位を(90 60 45)に近
づけることにより、磁気特性はさらに安定して良好にな
る。(90 60 45)付近の極大方位は(5 20 70）に比べると
ピークの位置が変化しにくいという特徴をもつが、この
方位ピークの微妙な制御が重要であり、(90 60 45)から
５°以内に制御することが磁気特性の安定に有効であ
る。

【００３１】表１の結果を、(5 20 70）付近の極大方位
の位置と製品の磁束密度の関係として整理すると、図１
のようになる。

【００３２】なお、本発明では、(5 20 70）方位、(90
60 45)方位が極大方位であるか否かが重要であり、その
集積度については特に限定しない。また、他に強いピー
クが存在するか否かについても限定しない。

【００３３】従来から注目されてきた｛１１１｝＜１１
２＞と｛４１１｝＜１４８＞はいずれも、ゴス方位とΣ
９の対応方位関係の範囲内(Brandonの条件）であるが、
本発明で対象とする(5 20 70）、(90 60 45)はゴス方位
とΣ９の対応方位関係の範囲ではない。(5 20 70）は
｛４１１｝＜１４８＞と12.4°の方位差を有しており、
従来の集合組織制御技術では全く考慮が払われていなか
った方位である。また、(90 60 45)は、ミラー指数表示
では｛５５４｝＜２２５＞に近く、ＢＣＣ金属多結晶材
の一次再結晶集合組織としては比較的頻繁に発生する方
位として知られている（鉄鋼薄板の再結晶及び集合組
織；昭和49年鉄鋼基礎共同研究会再結晶部会）が、一方
向性電磁鋼板の一次再結晶集合組織としては、これまで
ゴス方位との対応方位関係という観点から｛１１１｝＜
１１２＞により注目が集められてきた。しかしながら、
本発明により、ゴス方位の二次再結晶と対応方位関係と
は無関係であり、｛１１１｝＜１１２＞ではなくて(90
60 45)に注目すべきことが明らかになった。

【００３４】一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御する方
法としては、材料成分、スラブ加熱条件、熱間圧延条
件、熱延板焼鈍条件、中間焼鈍条件、冷間圧延条件（特
に圧下率と圧延温度および時効処理条件）および一次再
結晶焼鈍条件等の調整が挙げられる。従来技術では｛１
１１｝＜１１２＞と｛４１１｝＜１４８＞に強く集積し
ていた一次再結晶焼鈍板の集合組織を、（5 20 70)、(9
0 60 45)に強く集積させるための具体的な方法として、
例えば以下のような方法がある。

【００３５】方法１：スラブに含有させるインヒビター
成分を従来レベルよりも大幅に低減することによって、
最終冷延前の粒径を大きくし、粒内からの再結晶を促進
させる方法。粒内からの再結晶を促進させることにより、(5 20 70）
方位の再結晶が頻繁になると共に、｛１１１｝＜１１２
＞（３次元表示では(90 54.7 45)）に集積していたピー
クが(90 60 45)の方向にシフトする。

【００３６】方法２：圧延温度を上げること（温間圧
延）により、＜１１０＞方向が圧延方向に揃ったバンド
組織からの(5 20 70) 方位再結晶を促進させる方法。特に、タンデム圧延機での温間圧延は効果的である。

【００３７】方法３：素材成分（特にインヒビター成
分）に応じて最終冷延庄下率を調整する方法。これは、素材成分が異なると一次再結晶集合組織の集積
のピークがシフトする性質と、圧下率が異なると一次再
結晶集合組織の集積のピークがシフトする性質を組み合
わせて利用する方法である。

【００３８】本発明では、上記したように、一次再結晶
焼鈍板の集合組織を制御することが重要である。制御す
る方法は特に限定されるものではないが、一般には、以
下の製造条件に従うことが望ましい。

【００３９】まず、素材の成分組成範囲について説明す
る。Ｃ：0.005 wt％以上、0.08wt％以下Ｃは、組織を改善し、二次再結晶を安定化させるために
必要な元素で、そのためには 0.005wt％以上含有させる
ことが好ましい。しかしながら、、0.08wt％を超えると
冷延時の破断が増加するだけでなく、脱炭に要する焼鈍
時間が長くなり生産性の劣化を招くので、0.08wt％以下
とすることが好ましい。

【００４０】Si：2.0 wt％以上、4.5 wt％以下 Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減するために不可欠
の元素であり、このためには 2.0wt％以上含有させる必
要があるが、4.5 wt％を超えると加工性が劣化し、製造
や製品の加工が極めて困難になるので、2.0 wt％以上、
4.5 wt％以下の範囲で含有させることが好ましい。

【００４１】Mn：0.03wt％以上、2.5 wt％以下 Mnも、同じく電気抵抗を高め、また製造時の熱間加工性
を向上させるのに有用な元素である。この目的のために
は、0.03wt％以上の含有が必要であるが、2.5wt％を超
えて含有した場合、 γ変態を誘起して磁気特性が劣化
するので、0.03wtwt％以上、2.5 wt％以下の範囲とする
ことが好ましい。

【００４２】インヒビター成分 Al, Se, Ｓ, SbおよびSn等を必要に応じて添加し、イン
ヒビターとして機能させる。その場合におけるこれらの
元素の添加量はそれぞれ Al：0.003 〜0.050wt％, S
e：0.003 〜0.050 wt％，Ｓ：0.003 〜0.050 wt％，S
b：0.001 〜0.3 wt％，Sn：0.001 〜0.3 wt％程度とす
ることが好ましい。

【００４３】Alは、Ｎと結びついてAIＮとしてインヒビ
ターの役割を果たす。インヒビターとして有効に機能さ
せるためには、熱延前のスラブ加熱時に固溶させ、後の
工捏で微細に析出させることが必要であるが、含有量が
0.050wt％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全にな
り、一方 0.003wt％未満ではインヒビターの量が不足し
効果を発揮できないので、 0.003〜0.050 wt％の範囲で
含有させることが好ましい。

【００４４】Se、Ｓは、Mnと結びついてMnSe、 MnＳと
してインヒビターの役割を果たす。インヒビターとして
有効に機能させるためには、Alと同様、熱延前のスラブ
加熱時に固溶させ、後の工程で微細に析出させる必要が
あるが、含有量が 0.050wt％を超えるとスラブ加熱時の
固溶が不完全になり、一方 0.003wt％未満ではインヒビ
ターの量が不足し効果が発揮できないので、 0.003〜0.
050 wt％の範囲で含有させることが好ましい。

【００４５】Sb、Snは、粒界に偏析してインヒビターと
して機能する。インヒビターとして十分機能させるため
には、0.001 wt％以上の含有が必要であるが、0.3 wt％
を超えると製品のベンド特性等の機械的特性が劣化する
ので、 0.001〜0.3 wt％の範囲で含有させることが好ま
しい。

【００４６】インヒビターとしては、上記元素の他に、
Cr, Cu, Nb, Ｂ等を添加することもできる。添加量は、
インヒビター機能を十分発揮でき、かつ製品のベンド特
性等の機械的特性を劣化させない範囲内とすべきであ
り、それぞれCr：0.001 〜0.3wt％, Cu：0.005 〜0.5 w
t％, Nb：0.OOl 〜0.3 wt％, Ｂ：0.0001〜0.05wt％程
度とすることが好ましい。なお、最近、インヒビター元
素を特に添加しなくても、粒界移動度の方位差依存性を
利用して二次再結晶を生じさせる技術が報告されている
が、この技術は、本発明にも適応できる技術である。

【００４７】次に、製造工程について説明する。熱間圧延工程上記の成分組成に調整されたスラブは、通常の方法に従
い、スラブ加熱に供した後、熱間圧延により熱延コイル
とする。なお、近年、スラブ加熱を行わず、連続鋳造
後、直接熱間圧延を行う方法が提案されているが、この
方法は本発明にも適用することができる。

【００４８】熱延板焼鈍工程熱延コイルに、必要に応じて、組織の均一化とインヒビ
ターの微細析出のために、 800〜1150℃の温度範囲で熱
延板焼鈍を施す。

【００４９】冷間圧延・中間焼鈍工程熱延コイルあるいは熱延板焼鈍後の鋼板に、１回または
中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、製品板厚と
する。冷間圧延は、タンデム圧延機で行ってもゼンジミ
ア圧延機で行ってもよい。また、圧延温度は常温で行っ
てもよいし、必要に応じて常温よりも高い温度とし、圧
延中の動的歪時効やパス間の静的歪み時効を利用して集
合組織を制御するも可能である。

【００５０】脱炭および一次再結晶焼鈍工程製品板厚に圧延された鋼板に、脱炭と一次再結晶を目的
とした焼鈍を施す。

【００５１】かくして得られる一次再結晶焼鈍板は、一
方向性電磁鋼板を製造するための中間材として用いられ
る。一般的には、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し
たのち、必要に応じて絶縁コーティングを塗布・焼き付
け、さらに平坦化焼鈍を施すことによって製品となる。

【００５２】

【実施例】実施例１Ｃ：0.045 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.
005 wt％、Ｎ：0.004wt％、Ｓ：0.002 wt％、Se：0.001
wt％、Cu：0.01wt％およびSb：0.010 wt％を含有し、
残部はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意
し、1200℃に加熱後、熱間圧延して 2.5mm厚の熱延コイ
ルとした。次に、熱延コイルに熱延板焼鈍を施し、酸洗
したのち、0.34mmの厚みまでタンデム圧延機で１回で冷
間圧延した。この際、熱延板焼鈍温度を 800〜1150℃の
範囲で、また冷間圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化さ
せた。その後、脱脂処理を行い、 800〜880 ℃で 120秒
間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。かくして、
表２に番号１〜20で示すような、集合組織を大きく変化
させた一次再結晶焼鈍板が得られた。また、これらの一
次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層付近の集合組織の
測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、
測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３
次元集合組織はφ₁ 、Φ、φ₂ いずれも５°刻みで求め
た。

【００５３】ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼
鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終
仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去したのち、コロイタ
ルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする
絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付けて製品と
した。各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイ
ズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ₈ を測定した。表２
に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製
品の磁束密度Ｂ₈を示す。

【００５４】

【表２】

【００５５】同表に示したとおり、本発明に従う一次再
結晶焼鈍板を用いて製品を製造した場合には、磁束密度
が極めて良好な製品を得ることができた。

【００５６】実施例２Ｃ：0.070 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.
025 wt％、Ｎ：0.009wt％、Ｓ：0.002 wt％、Se：0.020
wt％、Cu：0.10wt％、Sb：0.020 wt％およびSn：0.12w
t％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなるス
ラブを複数用意し、1400℃に加熱後、熱間圧延して 2.5
mm厚の熱延コイルとした。引き続き 800〜1150℃の温度
で60秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗
し、1.7 mmの厚みまでタンデム圧延機により常温で第１
回目の冷間圧廷を施したのち、950℃の温度で中間焼鈍
を施し、再び酸洗したのち、0.22mmの厚みまでゼンジミ
ア圧延機で第２回目の冷間圧延を施した。第２回目の冷
間圧延では、圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させ
た。ついで、脱脂処理後、 800〜880 ℃で120 秒間の脱
炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。かくして、表３に
記号ア〜ヌで示すような、集合組織を大きく変化させた
一次再結晶焼鈍板が得られた。また、これらの一次再結
晶焼鈍板の一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を
行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定デ
ータから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集
合組織はφ₁ 、Φ、φ₂ いずれも５°刻みで求めた。

【００５７】ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼
鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終
仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去したのち、コロイダ
ルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする
絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とし
た。各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズ
の試験片を切り出し、磁束密度Ｂ₈ を測定した。表３
に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製
品の磁束密度Ｂ₈を示す。

【００５８】

【表３】

【００５９】同表に示したとおり、本発明に従う一次再
結晶焼鈍板を用いてた得られた一方向性電磁鋼板は、い
ずれも良好な磁束密度が得られている。

【００６０】実施例３Ｃ：0.040 wt％、Si：2.90wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.
003 wt％、Ｎ：0.003wt％、Ｓ：0.001 wt％、Se：0.020
wt％、Cu：0.01wt％、Sb：0.020 wt％を含有し、残部
はFeおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、
1200℃に加熱後、熱間圧延して 2.8mm厚の熱延コイルと
した。その後、酸洗し、タンデム圧延機により常温で第
１回目の冷間圧延を施した。第１回目の冷間圧延後の板
厚（中間厚）は、0.50〜2.0 mmの範囲で変化させた。つ
いで、 900℃〜1100℃の温度で中間焼鈍を施したのち、
再び酸洗し、ゼンジミア圧延機により0.22mmの厚みまで
の第２回目の冷間圧延を施した。第２回目の冷間圧延で
は、圧延温度を80〜300 ℃の範囲で変化させた。その
後、脱脂処理を行い、 850℃で120 秒間の脱炭を兼ねた
一次再結晶焼鈍を施した。かくして、表４に記号あ〜な
で示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶
焼鈍板が得られた。また、これらの一次再結晶焼鈍板の
一部を採取し、表層付近の集合組織の測定を行った。集
合組織は、Ｘ線極点図により測定し＜測定データから３
次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ
₁ 、Φ、φ₂ いずれも５°刻みで求めた。

【００６１】ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼
鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終
仕上げ焼鈍後、末反応分離剤を除去したのち、コロイタ
ルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする
絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とし
た。各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズ
の試験片を切り出し、磁束密度Ｂ₈ を測定した。表４
に、一次再結晶焼鈍板の集合組織における極大方位と製
品の磁束密度Ｂ₈を示す。

【００６２】

【表４】

【００６３】同表に示したとおり、本発明の一次再結晶
焼鈍板を用いることにより、製品の磁束密度が良好とな
った。

【００６４】

【発明の効果】かくして、この発明に従い、一次再結晶
焼鈍板の集合組織を的確に制御することにより、磁気特
性を良好に保った方向性電磁鋼板を安定して製造するこ
とが可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】一次再結晶集合組織における(5 20 70）付近
の極大方位の位置と製品の磁束密度との関係を示した図
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者上力岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者本田厚人岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内Ｆターム(参考） 5E041 AA02 AA19 CA02 CA04 HB05 HB07 HB11 NN01 NN06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge の
オイラー角表示で、φ₁＝５°、Φ＝20°、φ₂ ＝70°
の方位から10°以内に極大方位を有することを特徴とす
る一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板。
【請求項２】鋼板の表層近傍の集合組織が、Bunge の
オイラー角表示で、φ₁＝90°、Φ＝60°、φ₂ ＝45°
の方位から５°以内に極大方位を有することを特徴とす
る請求項１記載の一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍
板。
【請求項３】Ｃ：0.005 〜0.08wt％、 Si：2.0 〜4.5 wt％、 Mn：0.03〜2.5 wt％を含有し、かつ Al：0.003 〜0.050 wt％、 Se：0.003 〜0.050 wt％、Ｓ：0.003 〜0.050 wt％、 Sb：0.001 〜0.3 wt％、 Sn：0.001 〜0.3 wt％のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成に
なる珪素鋼スラブを、熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍
を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷
間圧延によって最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を
施すことによって得られる、請求項１または２記載の一
方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板。