JP2000281449A - Production of polycrystalline transparent ceramic particle - Google Patents
Production of polycrystalline transparent ceramic particleInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばレーザー発
振素子等の材料として使用される多結晶透明セラミック
ス粒子の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polycrystalline transparent ceramic particles used as a material for, for example, a laser oscillation device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】現在、イットリウムを含むガーネット等
の透明セラミックスは、セラミックスとしての高い硬度
や耐摩擦性、透光性に優れているため、レーザ等の電子
デバイス材料として使用されている。特に、球状の粒子
体は、レーザー発振素子として用いられている。2. Description of the Related Art At present, transparent ceramics such as garnet containing yttrium are used as electronic device materials such as lasers because of their high hardness, friction resistance, and light transmission as ceramics. In particular, spherical particles are used as laser oscillation elements.
【０００３】このようなガーネットには、例えば、イッ
トリウム−アルミニウム−ガーネットいわゆるＹＡＧ
（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）が良く知られている。通常、この
ＹＡＧは、イットリア（Ｙ２Ｏ３）およびアルミナ（Ａ
ｌ２Ｏ３）の粉末を開始物質として、これらに色素調製
材、焼結補助剤である酸化物成分を加え、混練成形した
後、１６００〜１８００℃の温度で焼結することによっ
てガーネットの透明セラミックスを得ていた。[0003] Such garnets include, for example, yttrium-aluminum-garnet, so-called YAG.
(Y 3 Al 5 O 12 ) is well known. Typically, this YAG is composed of yttria (Y 2 O 3 ) and alumina (A
l 2 O 3 ) as a starting material, to which a dye preparation material and an oxide component as a sintering aid are added, kneaded and formed, and then sintered at a temperature of 1600 to 1800 ° C. to make the garnet transparent. I was getting ceramics.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
如き従来の方法では、２種の異なる粉末を均一に混練す
るのが難しく、この混練物からそれぞれ微小粒子を成形
した場合、各粒子間で生じてしまう組成割合の差が非常
に大きくなってしまうという問題がある。However, in the above-mentioned conventional method, it is difficult to uniformly knead two kinds of different powders, and when fine particles are formed from the kneaded material, the fine particles are generated between the respective particles. However, there is a problem that the difference in the composition ratio becomes very large.
【０００５】また、例えばレーザー発振素子用のよう
に、真球性が求められる微小なセラミック粒子の製造に
当たって、上記のような混練粉末を球状に成形すること
は困難であると同時に、それぞれ粒径が不揃いとなって
しまい、粒径の寸法制御や粒径が一律に揃ったものを得
ることができなかった。[0005] In the production of fine ceramic particles, for example, for a laser oscillation element, which require sphericity, it is difficult to form the above kneaded powder into a spherical shape, and at the same time, each particle size is Were not uniform, and it was not possible to control the size of the particle size or obtain a uniform particle size.
【０００６】従って、所望粒径のセラミック粒子の量産
化や、高い真球性を得るのが実質的に不可能であった。Therefore, it has been substantially impossible to mass-produce ceramic particles having a desired particle size and to obtain high sphericity.
【０００７】本発明の目的は、上記問題点に鑑み、寸法
制御が容易で量産化に適した多結晶透明セラミックス粒
子の製造方法を提供することにある。また、本発明は、
従来より真球性の高い多結晶透明セラミックス粒子が得
られる製造方法を得ることを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing polycrystalline transparent ceramic particles which is easy to control in size and suitable for mass production in view of the above problems. Also, the present invention
It is an object of the present invention to obtain a production method capable of obtaining polycrystalline transparent ceramic particles having higher sphericity than before.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明に係る多結晶透明セラミック
ス粒子の製造方法は、金属原料の硝酸塩水溶液に水溶性
増粘材とアルコール系化合物とを添加混合して均一な原
料溶液とする原料液調製工程と、前記原料溶液の液滴
を、原料溶液をゲル化させる液浴中へ連続的に滴下する
ことによって、金属水酸化物のゲル粒子を多数沈降形成
する滴下工程と、該滴下工程で得られたゲル粒子を回収
して洗浄、乾燥した後、所定温度で熱処理を行ってセラ
ミックス粒子を得る焼結工程と、を備えたものである。To achieve the above object, a method for producing polycrystalline transparent ceramic particles according to the first aspect of the present invention is directed to a method for producing a polycrystalline transparent ceramic particle, wherein a water-soluble thickener and an alcohol compound are added to an aqueous nitrate solution as a metal raw material. A raw material liquid preparation step of adding and mixing the raw material solution to form a uniform raw material solution, and continuously dropping the droplets of the raw material solution into a liquid bath for gelling the raw material solution, thereby forming a gel of the metal hydroxide. A dropping step of forming a large number of particles, and a sintering step of collecting and washing and drying the gel particles obtained in the dropping step, and then performing a heat treatment at a predetermined temperature to obtain ceramic particles, is there.
【０００９】また、請求項２に記載の発明に係る多結晶
透明セラミックス粒子の製造方法は、請求項１に記載の
多結晶透明セラミックス粒子の製造方法において、前記
滴下工程は、振動滴下ノズルを用いて原料溶液の滴下を
行うものである。According to a second aspect of the present invention, in the method for producing polycrystalline transparent ceramic particles according to the first aspect of the present invention, the dropping step uses a vibration dropping nozzle. The raw material solution is dropped.
【００１０】また、請求項３に記載の発明に係る多結晶
透明セラミックス粒子の製造方法は、請求項１に記載の
多結晶透明セラミックス粒子の製造方法において、前記
硝酸塩は、硝酸イットリウムおよび硝酸アルミニウムで
あり、前記焼結工程で得られるセラミックス粒子はイッ
トリウム−アルミニウム−ガーネットであることを特徴
とするものである。In a third aspect of the present invention, there is provided the method for producing polycrystalline transparent ceramic particles according to the first aspect, wherein the nitrate comprises yttrium nitrate and aluminum nitrate. The ceramic particles obtained in the sintering step are yttrium-aluminum-garnet.
【００１１】本発明においては、金属原料である硝酸塩
の水溶液を粘度調製して均一に混合した原料溶液を、ゲ
ル化用の液浴中に滴下することによって滴下中に原料溶
液の液滴をその表面張力で球状にし、さらにこの球状と
なった液滴を液浴と接触させることによって液浴と反応
せしめて金属水酸化物とし、ゲル化させることができ
る。In the present invention, a raw material solution obtained by adjusting the viscosity of an aqueous solution of nitrate, which is a metal raw material, and uniformly mixing the solution, is dropped into a liquid bath for gelation. The spherical droplet is formed by surface tension, and the spherical droplet is brought into contact with a liquid bath to react with the liquid bath to form a metal hydroxide and gel.
【００１２】このゲル化が始まった液滴は、液浴内で原
料溶液滴下中に得られた真球性の高い球状をそのまま維
持しつつゲル粒子となる。このとき、液滴の液浴内滞留
時間は、液滴のゲル化反応が完全に終了する時間以上と
する。これら液浴中に球状ゲル粒子となって沈降してい
るものを回収し、洗浄、乾燥した後、焼結処理すること
によって、真球性の高い球状の透明セラミックス粒子を
得ることができる。The droplets that have begun gelation become gel particles while maintaining the spherical shape with high sphericity obtained during the dropwise addition of the raw material solution in the liquid bath. At this time, the residence time of the droplet in the liquid bath is set to be equal to or longer than the time at which the gelation reaction of the droplet is completely completed. Spherical gel particles having a high sphericity can be obtained by collecting the particles settled as spherical gel particles in the liquid bath, washing, drying, and sintering.
【００１３】また、本発明の方法によれば、滴下条件を
適宜変更することによって、最終的に得られるセラミッ
クス粒子の粒径を決定する液滴の粒径を任意に変えられ
るため、所望粒径のセラミックス粒子を容易に形成でき
る。さらに、一度決定した滴下条件で、連続的に滴下を
行えば、粒径の一律なセラミックス粒子を多数形成する
ことができるため、量産化が容易に実現できる。Further, according to the method of the present invention, the droplet size for determining the particle size of the finally obtained ceramic particles can be arbitrarily changed by appropriately changing the dropping conditions. Ceramic particles can be easily formed. Furthermore, if the dropping is performed continuously under the once determined dropping condition, a large number of ceramic particles having a uniform particle size can be formed, so that mass production can be easily realized.
【００１４】なお、原料溶液の連続的な滴下を行う方法
としては、振動ノズルを用いる方法が簡便である。この
ような振動ノズルを用いる場合、滴下の際の条件設定に
よって、液滴の粒径を決定することができる。即ち、原
料溶液のノズルを介して吐出される流量をＱ、液滴の直
径をｄ、振動ノズルの振動数をｆとすると、Ｑ＝（π／
６）ｄ３・ｆ という式が成り立ち、従って、ノズルの
振動数と原料溶液の流量、実際には滴下流量を制御する
ノズルへの液送速度の一方又は双方を調節することによ
って、液滴の大きさを任意の粒径に制御することができ
る。As a method for continuously dropping the raw material solution, a method using a vibrating nozzle is simple. When such a vibrating nozzle is used, the particle size of the droplet can be determined by setting conditions at the time of dropping. That is, if the flow rate of the raw material solution discharged through the nozzle is Q, the diameter of the droplet is d, and the frequency of the vibrating nozzle is f, Q = (π / π
6) The formula d 3 · f holds. Therefore, by adjusting one or both of the frequency of the nozzle and the flow rate of the raw material solution, in fact, the liquid sending speed to the nozzle for controlling the drop flow rate, The size can be controlled to any particle size.
【００１５】また、透明セラミックス粒子として、イッ
トリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）を得た
い場合は、金属原料の硝酸塩として、硝酸イットリウム
および硝酸アルミニウムを用いればよい。硝酸塩は殆ど
のものが水溶性でり、原料を硝酸塩水溶液の形で用いる
のは、原料溶液を容易に均一化でき、後の液滴、ゲル粒
子を経て形成される各セラミックス粒子の均一化に寄与
する。When it is desired to obtain yttrium-aluminum-garnet (YAG) as the transparent ceramic particles, yttrium nitrate and aluminum nitrate may be used as the nitrate of the metal raw material. Most nitrates are water-soluble, and the use of a raw material in the form of an aqueous nitrate solution makes it easier to homogenize the raw material solution, and is useful for the subsequent uniformization of ceramic particles formed via droplets and gel particles. Contribute.
【００１６】さらに、本発明において、原料溶液が滴下
される浴液は、原料金属を水酸化物にしてゲル化できる
ものであれば良く、たとえば、アンモニア水溶液を用い
るのが簡便である。Further, in the present invention, the bath solution into which the raw material solution is dropped is not particularly limited as long as the raw material metal can be converted into a hydroxide and gelled. For example, it is convenient to use an aqueous ammonia solution.
【００１７】さらに、本発明による方法では、ＹＡＧに
限らず、金属原料が硝酸塩の形で供給できるものに有効
であり、たとえば、オキシ硝酸ジルコニウムを用いて、
ジルコニウム系の透明セラミックス粒子を製造できる。Furthermore, the method according to the present invention is effective not only for YAG but also for those in which the metal raw material can be supplied in the form of nitrate. For example, using zirconium oxynitrate,
Zirconium-based transparent ceramic particles can be produced.
【００１８】また、本発明の原料溶液は、適度な粘度を
付与し、溶液を均一化するために、水溶性増粘材とアル
コール系化合物とが添加されるが、水溶性増粘材として
用いることができるのは、例えばポリビニルアルコー
ル，ナトロゾル（アクアロン社製：ヒドロキシエチルセ
ルロース），メチルセルロース，グリセリン等が挙げら
れる。また、アルコール系化合物としては、例えば、テ
トラヒドロフルフリルアルコール，メタノール，エタノ
ール，オクタノール等が挙げられる。The raw material solution of the present invention is added with a water-soluble thickener and an alcoholic compound in order to impart an appropriate viscosity and homogenize the solution. Examples of the material that can be used include polyvinyl alcohol, natrosol (manufactured by Aqualon, hydroxyethylcellulose), methylcellulose, glycerin and the like. Examples of the alcohol compound include tetrahydrofurfuryl alcohol, methanol, ethanol, and octanol.
【００１９】なお、液滴の粒径は、ゲル粒子からの水分
蒸発後に最終的に得られるセラミックス粒径が所望の大
きさになるように設定するものであるが、この調製は、
原料溶液の硝酸塩含有量に左右される。ただし、乾燥工
程等で水分蒸発が過大となるとゲル粒子からセラミック
粒子へと形成される際に粒子に皺が生じて結果的に真球
性が低くなることから、適宜、ある程度以上の硝酸塩含
有量となるように設定する必要がある。The particle size of the droplets is set so that the ceramic particle size finally obtained after the evaporation of water from the gel particles becomes a desired size.
It depends on the nitrate content of the raw material solution. However, if the water evaporation in the drying step or the like becomes excessive, wrinkles occur in the particles when they are formed from the gel particles to the ceramic particles, resulting in low sphericity. It is necessary to set so that.
【００２０】また、液滴の形成には、原料溶液に所定以
上の粘性が必要であるが、本発明は水溶性増粘材を添加
することによって原料溶液に必要な粘性を付与してい
る。一方、粘性が高くなりすぎると、ノズルからの滴下
が困難となるため、増粘材の添加量は、適当な範囲内に
納まるように調製する。In order to form droplets, the raw material solution needs to have a predetermined viscosity or more. In the present invention, the necessary viscosity is imparted to the raw material solution by adding a water-soluble thickener. On the other hand, if the viscosity is too high, dropping from the nozzle becomes difficult. Therefore, the amount of the thickener to be added is adjusted to fall within an appropriate range.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】以下に、本発明の一実施形態とし
て、硝酸アルミニウムおよび硝酸イットリウムを原料と
し、滴下に振動ノズルを利用して粒径０．３ｍｍのイッ
トリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）の透明
セラミックス粒子を製造する場合を説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As one embodiment of the present invention, a yttrium-aluminum-garnet (YAG) having a particle diameter of 0.3 mm using aluminum nitrate and yttrium nitrate as raw materials and using a vibrating nozzle for dropping is described. A case of producing transparent ceramic particles will be described.
【００２２】図１は、本実施形態の多結晶透明セラミッ
クス製造工程を示すフローチャート図である。また本実
施形態では、添加剤として、水溶性増粘材のポリビニル
アルコールとアルコール系化合物のテトラヒドロフルフ
リルアルコールを選定した。FIG. 1 is a flow chart showing a process for producing a polycrystalline transparent ceramic according to the present embodiment. In the present embodiment, polyvinyl alcohol as a water-soluble thickener and tetrahydrofurfuryl alcohol as an alcohol compound are selected as additives.
【００２３】まず、原料溶液調製工程として、重量比で
硝酸アルミニウム：硝酸イットリウム：ポリビニルアル
コール：テトラヒドロフルフリルアルコール：水＝１
５：２５：３：６０：３０の割合でとなるように、硝酸
塩水溶液１１に添加剤１２を加えて混合し（ステップ
１）、均一な原料溶液１３を得る。First, as a raw material solution preparation step, aluminum nitrate: yttrium nitrate: polyvinyl alcohol: tetrahydrofurfuryl alcohol: water = 1 by weight ratio.
The additive 12 is added to the nitrate aqueous solution 11 and mixed so as to have a ratio of 5: 25: 3: 60: 30 (step 1) to obtain a uniform raw material solution 13.
【００２４】この原料溶液１３を、振動ノズル装置のタ
ンク内に移し、タンク下方のノズル先端に所定の滴下流
量となるように液送ポンプ機構を介して送り込みなが
ら、濃度２４％のアンモニウム水溶液を満たした液浴内
へ連続的に滴下する（滴下工程：ステップ２）。This raw material solution 13 is transferred into a tank of a vibrating nozzle device and filled with a 24% ammonium aqueous solution while being fed through a liquid feed pump mechanism to a nozzle tip below the tank so as to have a predetermined drop flow rate. The solution is continuously dropped into the liquid bath (dropping step: Step 2).
【００２５】ここでは、最終的な透明セラミックス粒子
の粒径を０．３ｍｍを得るために、原料溶液１３の濃度
から、液滴の粒径を約１ｍｍに設定した。この粒径の液
滴を形成するため、振動ノズルの振動数を９０Ｈｚ、原
料溶液１３の流量を１０ｃｍ ３ ／ｍｉｎに設定した。
振動ノズルの振動は、発振器からの発振をアンプで増幅
したものを機械的振動としてノズルに伝達することによ
って発生する。Here, the final transparent ceramic particles
In order to obtain a particle size of 0.3 mm, the concentration of the raw material solution 13
Therefore, the particle diameter of the droplet was set to about 1 mm. Liquid of this particle size
To form droplets, the vibration frequency of the vibrating nozzle was 90 Hz
The flow rate of the feed solution 13 is 10 cm 3/ Min.
Vibration of the vibrating nozzle is amplified by the amplifier from the oscillator
Is transmitted to the nozzle as mechanical vibration.
It occurs.
【００２６】この液滴は、連続的にノズル先端に形成さ
れ、順次液浴内に滴下していく。滴下中、各液滴はその
表面張力によって直径１．５ｍｍの真球状となり、液浴
表面に達してさらに浴液内を沈降して行くが、浴液であ
るアンモニウム水溶液に接触すると、原料金属が水酸化
物となってゲル化され、球状を維持したままゲル粒子１
４となっていく。The droplets are continuously formed at the nozzle tip and are sequentially dropped into the liquid bath. During the dropping, each droplet becomes a true spherical shape having a diameter of 1.5 mm due to its surface tension, reaches the surface of the liquid bath, and further sinks down in the bath solution. Gel particles are formed as hydroxides and gel particles 1
It becomes 4.
【００２７】なお、本実施形態における液浴内のアンモ
ニウム水溶液の温度は、ゲル化液滴の真球度が良好に維
持されると同時にゲル化反応が促進される１０℃〜３０
℃の範囲内とすることが望ましい。この温度条件におい
て、この液滴が完全にゲル粒子１４となるのに、液滴の
浴液内滞留時間は少なくとも約３０分を必要とする。In this embodiment, the temperature of the aqueous ammonium solution in the liquid bath is in the range of 10 ° C. to 30 ° C. at which the sphericity of the gelled droplets is maintained well and the gelling reaction is accelerated.
It is desirable to be within the range of ° C. At this temperature condition, the residence time of the droplet in the bath liquid is required to be at least about 30 minutes in order for the droplet to completely become the gel particle 14.
【００２８】次に、液浴底に沈降形成されたゲル粒子１
４を回収する。このゲル粒子１４はアンモニウム水溶液
に湿潤状態にあるので、まず洗浄槽内に浸漬して純水洗
浄を行った後、約１００℃にて３時間に亘って乾燥を行
い（ステップ３）、実質的に水分が蒸散した乾燥ゲル粒
子１５を得た。Next, the gel particles 1 settled at the bottom of the liquid bath
Collect 4. Since the gel particles 14 are in a wet state in an aqueous ammonium solution, the gel particles 14 are first immersed in a cleaning tank to perform pure water cleaning, and then dried at about 100 ° C. for 3 hours (step 3). The dried gel particles 15 in which the water was evaporated were obtained.
【００２９】最後に、焼結工程として、上記乾燥ゲル粒
子１５を加熱炉内へ移し、１７００℃にて１時間の焼結
処理を行い（ステップ４）、平均粒径０．３ｍｍの球状
のＹＡＧ透明セラミックス粒子１６を得た。これらのセ
ラミックス粒子１６から１００粒をサンプリングし、そ
れぞれの真球度と粒径分布とを測定した。図２はその結
果を分布図に示したものである。Finally, as a sintering step, the dried gel particles 15 are transferred into a heating furnace and subjected to a sintering treatment at 1700 ° C. for 1 hour (step 4), and a spherical YAG having an average particle diameter of 0.3 mm is obtained. Transparent ceramic particles 16 were obtained. One hundred particles were sampled from these ceramic particles 16, and their sphericity and particle size distribution were measured. FIG. 2 shows the result in a distribution diagram.
【００３０】図２からも明らかなように、粒子径分布
は、０．３ｍｍを中心として分布幅約±６％であり、ほ
ぼ一律に粒径の揃ったセラミックス粒子が製造できた。
また、各粒子の真球度は、一粒子につき長径、短径を測
定し、長径／短径の比を求めた。この値が１に近いほど
真球度は高くなるが、１００粒につい測定した平均値は
１．０４と非常に真球度の高いものであった。As is clear from FIG. 2, the particle size distribution was about ± 6% around 0.3 mm, and ceramic particles having a uniform particle size could be produced almost uniformly.
The sphericity of each particle was determined by measuring the major axis and minor axis of each particle, and calculating the ratio of major axis / minor axis. The closer this value was to 1, the higher the sphericity, but the average value measured for 100 grains was extremely high, 1.04.
【００３１】以上のように、本実施形態の製造方法によ
れば、真球性が高く、粒径の揃ったＹＡＧ多結晶透明セ
ラミックス粒子を容易に且つ大量に製造することができ
た。これは、より高い真球度と揃った粒径を持つセラミ
ックス粒子を、加工に手間やコストがかかった従来方法
よりも安価に且つ効率よく製造できる方法であり、多結
晶透明セラミックス粒子の量産化を実現可能とするもの
である。As described above, according to the production method of this embodiment, YAG polycrystalline transparent ceramic particles having a high sphericity and a uniform particle size can be easily produced in large quantities. This is a method that can produce ceramic particles with a higher sphericity and a uniform particle size at lower cost and more efficiently than the conventional method that required labor and cost for processing. Can be realized.
【００３２】なお、上記実施の形態においては、最終粒
径が０．３ｍｍとなる設定としたが、本発明の方法によ
れば、滴下工程の条件を変更することによって粒径を任
意のものに制御できる。例えば、上記実施形態の条件に
従って、振動ノズルの振動数を固定して滴下流量を可変
にすれば、０．１ｍｍ〜１ｍｍの範囲内で容易に任意の
粒径に調製できる。In the above embodiment, the final particle diameter is set to be 0.3 mm. However, according to the method of the present invention, the particle diameter can be made arbitrary by changing the conditions of the dripping step. Can control. For example, if the frequency of the vibrating nozzle is fixed and the flow rate of the dripping is varied according to the conditions of the above embodiment, the particle diameter can be easily adjusted to an arbitrary particle size within the range of 0.1 mm to 1 mm.
【００３３】また、上記実施の形態において設定された
ゲル化条件（浴液温度、浴液内滞留時間）は、該実施形
態における原料溶液の組成や設定粒径に応じて決定した
ものであって、本実施形態とは異なる液滴の原料溶液組
成や粒径の場合、それぞれの場合に応じて適宜上記ゲル
化条件を設定すれば良い。The gelling conditions (bath temperature, residence time in the bath) set in the above embodiment are determined according to the composition of the raw material solution and the set particle size in the embodiment. In the case of a raw material solution composition and a particle diameter of droplets different from those of the present embodiment, the above gelling conditions may be appropriately set according to each case.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
従来方法では形成が困難であった真球性が高く、粒径の
揃った多結晶透明セラミックス粒子を容易に且つ大量に
製造することができるという効果がある。また、セラミ
ックス粒子の粒径制御も容易に行えるため、市場のニー
ズに応じて所定粒径の多結晶透明セラミックス粒子を効
率よく量産化できる。As described above, according to the present invention,
There is an effect that polycrystalline transparent ceramic particles having high sphericity and uniform particle size, which were difficult to form by the conventional method, can be easily and mass-produced. Further, since the particle size of the ceramic particles can be easily controlled, polycrystalline transparent ceramic particles having a predetermined particle size can be efficiently mass-produced according to the needs of the market.
【図１】本発明の一実施の形態としての多結晶透明セラ
ミックス粒子の製造方法を示すフローチャート図であ
る。FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing polycrystalline transparent ceramic particles as one embodiment of the present invention.
【図２】図１の実施形態によって製造されたセラミック
ス粒子の真球度（縦軸）および粒径（横軸：μｍ）示す
分布図である。FIG. 2 is a distribution diagram showing sphericity (vertical axis) and particle diameter (horizontal axis: μm) of ceramic particles manufactured according to the embodiment of FIG.
１：原料溶液調製工程 ２：滴下工程 ３：洗浄・乾燥工程 ４：焼結工程 １１：硝酸水溶液 １２：添加剤 １３：原料溶液 １４：ゲル粒子（湿潤状態） １５：乾燥ゲル粒子 １６：ＹＡＧ多結晶透明セラミックス粒子 1: Raw material solution preparation step 2: Dropping step 3: Washing / drying step 4: Sintering step 11: Nitric acid aqueous solution 12: Additive 13: Raw material solution 14: Gel particles (wet state) 15: Dry gel particles 16: YAG poly Crystal transparent ceramic particles
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA36 BA14 BA15 GA10 GA27 PA25 4G031 AA08 AA29 BA14 BA15 GA04 GA11 4G042 DB11 DB12 DB24 DC03 DD04 DE06 DE09 DE12 4G076 AA02 AB07 AB13 BA14 BA23 BA26 BA43 BB08 BC02 BC07 BE11 CA04 DA11 5F072 AB01 AK10 JJ20 YY20 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page F term (reference) 4G030 AA12 AA36 BA14 BA15 GA10 GA27 PA25 4G031 AA08 AA29 BA14 BA15 GA04 GA11 4G042 DB11 DB12 DB24 DC03 DD04 DE06 DE09 DE12 4G076 AA02 AB07 AB13 BA14 BA23 BA26 BA43 BB08 BC02 BC07 BE11 5F072 AB01 AK10 JJ20 YY20
Claims (3)
とアルコール系化合物とを添加混合して均一な原料溶液
とする原料液調製工程と、 前記原料溶液の液滴を、原料溶液をゲル化させる液浴中
へ連続的に滴下することによって、金属水酸化物のゲル
粒子を多数沈降形成する滴下工程と、 該滴下工程で得られたゲル粒子を回収して洗浄、乾燥し
た後、所定温度で熱処理を行ってセラミックス粒子を得
る焼結工程と、を備えたことを特徴とする多結晶透明セ
ラミックス粒子の製造方法。1. A raw material liquid preparation step in which a water-soluble thickener and an alcoholic compound are added to and mixed with an aqueous nitrate solution of a metal raw material to form a uniform raw material solution; A step of dropping and forming a large number of metal hydroxide gel particles by continuously dropping them into a liquid bath to be converted into a liquid bath, and collecting, washing and drying the gel particles obtained in the dropping step, A method for producing polycrystalline transparent ceramic particles, comprising: a sintering step of performing heat treatment at a temperature to obtain ceramic particles.
て原料溶液の滴下を行うことを特徴とする請求項１に記
載の多結晶透明セラミックス粒子の製造方法。2. The method for producing polycrystalline transparent ceramic particles according to claim 1, wherein in the dropping step, the raw material solution is dropped using a vibrating dropping nozzle.
硝酸アルミニウムであり、前記焼結工程で得られるセラ
ミックス粒子はイットリウム−アルミニウム−ガーネッ
トであることを特徴とする請求項１に記載の多結晶透明
セラミックス粒子の製造方法。3. The polycrystalline transparent ceramic particles according to claim 1, wherein the nitrates are yttrium nitrate and aluminum nitrate, and the ceramic particles obtained in the sintering step are yttrium-aluminum-garnet. Manufacturing method.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011126877A (en) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | Inst Presbiteriano Mackenzie | Ceramic matrix for incorporating controlled release drug, tablet, method for obtaining the same ceramic matrix and method for producing tablet |
| JP2016029630A (en) * | 2014-07-22 | 2016-03-03 | 日本ゼオン株式会社 | Composite particle for electrochemical element electrode, electrochemical element electrode, electrochemical element, method for producing composite particle for electrochemical element electrode, and method for manufacturing electrochemical element electrode |
-
1999
- 1999-03-31 JP JP11091441A patent/JP2000281449A/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2011126877A (en) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | Inst Presbiteriano Mackenzie | Ceramic matrix for incorporating controlled release drug, tablet, method for obtaining the same ceramic matrix and method for producing tablet |
| JP2016135813A (en) * | 2009-12-21 | 2016-07-28 | インスチトウート・プレスビテリアーノ・マクケンジー | Ceramic matrix for encompassing release-controlled drug, tablet, method for obtaining ceramic matrix, and method for producing tablet |
| JP2016029630A (en) * | 2014-07-22 | 2016-03-03 | 日本ゼオン株式会社 | Composite particle for electrochemical element electrode, electrochemical element electrode, electrochemical element, method for producing composite particle for electrochemical element electrode, and method for manufacturing electrochemical element electrode |
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