JP2000273052A - Recovery of solvent - Google Patents
Recovery of solventInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物として３級
炭素−塩素結合を有する化合物を含有する有機溶媒か
ら、蒸留により有機溶媒を回収する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for recovering an organic solvent by distillation from an organic solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond as an impurity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、環境への配慮や生産コスト低減の
要求等により、反応、晶析、抽出等に用いた溶媒を廃棄
することなく、蒸留等の回収操作によってリサイクル使
用することが広くおこなわれるようになっている。通常
の場合、一旦反応、晶析、抽出等に用いた溶媒は反応原
料や副生成物、あるいは少量の製品（以下、これらをま
とめて不純物という）を含有しており、特に晶析、抽出
に用いた溶媒は一般的に多くの不純物を含有している。
これら不純物が残留したままの溶媒を再使用すると反応
が阻害される場合もあり、そのような場合、溶媒回収、
精製をおこなう蒸留塔のような装置の設計については細
心の注意を払う必要がある。塩素化反応プロセスに用い
た溶媒のリサイクルは、一旦使用した溶媒が多くの副
生成物（すなわち種々の塩素化物等）や場合によっては
溶媒自体の塩素化物からなる不純物を含有しているこ
と、さらにその不純物（塩素化物）が不安定な物質で
ある場合が多いことから、装置設計が特に困難である。
不安定な塩素化物は、溶媒の蒸留回収の際に、例えば蒸
留装置のリボイラー内で加熱された時などに分解し、塩
化水素ガスを発生して装置の腐食をひきおこしたり、ガ
スの発生量が多い場合には蒸留塔内を上昇する蒸気量が
大幅に減少し、蒸留操作そのものができなくなることも
ある。この場合、蒸留塔の腐蝕防止のために例えばグラ
スライニングのような耐腐蝕材料を使用することも考え
られるが、その場合設備自体が非常に高価なものとな
り、溶媒のリサイクルによるコスト面でのメリットは失
われてしまう。本発明者らは今回実際に３級炭素−塩素
結合を有する芳香族炭化水素の晶析操作に使用した溶媒
のリサイクルを試みて、上記のような問題に遭遇し、そ
の解決のための検討をおこなったものである。2. Description of the Related Art In recent years, due to demands for environmental considerations and reduction of production costs, it has been widely practiced to recycle a solvent used for reaction, crystallization, extraction, etc. without recovering the solvent by distillation or the like. It is supposed to be. Usually, the solvent once used in the reaction, crystallization, extraction, etc. contains the reaction raw materials, by-products, or a small amount of the product (hereinafter collectively referred to as impurities). The solvents used generally contain many impurities.
Reusing the solvent with these impurities remaining may hinder the reaction, in which case the solvent recovery,
Great care must be taken in the design of equipment such as distillation columns for purification. Recycling of the solvent used in the chlorination reaction process is based on the fact that the solvent once used contains many by-products (that is, various chlorinated products and the like) and, in some cases, impurities composed of chlorinated products of the solvent itself. Since the impurities (chlorinated substances) are often unstable substances, it is particularly difficult to design the apparatus.
Unstable chlorinated substances are decomposed during solvent recovery by distillation, for example, when heated in a reboiler of a distillation apparatus, and generate hydrogen chloride gas, causing corrosion of the apparatus or reducing the amount of generated gas. If the amount is large, the amount of steam rising in the distillation column is greatly reduced, and the distillation operation itself may not be performed. In this case, it is conceivable to use a corrosion-resistant material such as glass lining to prevent corrosion of the distillation column. However, in that case, the equipment itself becomes extremely expensive, and the merit in terms of cost by recycling the solvent is used. Will be lost. The present inventors have tried to recycle the solvent used for the crystallization operation of the aromatic hydrocarbon having a tertiary carbon-chlorine bond, and encountered the problems described above. It was done.
【０００３】本発明は、不純物として３級炭素−塩素結
合を有する化合物を含有する有機溶媒の蒸留操作をおこ
なうことにより、再利用可能な有機溶媒を回収する方法
に関するものである。さらに具体的に言えば、不純物を
含有する溶媒から再利用可能な溶媒を蒸留により回収す
る際、不純物である３級炭素−塩素結合を有する化合物
の加熱による熱分解または縮合反応等により発生する塩
化水素を、中和により除去することによって、塩化水素
の発生に伴うプロセス面での問題を解決する方法に関す
る。塩化水素ガスの発生により、例えば安全性の確保の
ため単位操作が煩雑になる、あるいは蒸留装置の材質を
耐腐食性のものにする必要があるといった問題が発生す
る。[0003] The present invention relates to a method for recovering a reusable organic solvent by performing a distillation operation of an organic solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond as an impurity. More specifically, when a reusable solvent is recovered from a solvent containing impurities by distillation, chloride generated by thermal decomposition or condensation reaction of a compound having an tertiary carbon-chlorine bond, which is an impurity, by heating, or the like. The present invention relates to a method for solving a process problem associated with generation of hydrogen chloride by removing hydrogen by neutralization. The generation of hydrogen chloride gas causes a problem that, for example, the unit operation becomes complicated to ensure safety, or the material of the distillation apparatus needs to be made corrosion-resistant.
【０００４】本発明は、加熱による熱分解または縮合反
応等により、容易に塩化水素を発生する３級炭素−塩素
結合を有する化合物を含有する溶媒を、ステンレス等の
一般的な材質で製作した蒸留塔によって回収、リサイク
ルすることを可能にする方法を提供するものである。The present invention relates to a distillation method in which a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond, which easily generates hydrogen chloride by thermal decomposition or condensation reaction by heating, is made of a general material such as stainless steel. It provides a method that enables collection and recycling by a tower.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、塩化
水素の発生による操作上あるいは材質上の悪影響を防
ぎ、蒸留による溶媒の回収・リサイクルを容易にするこ
とにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to prevent adverse effects on operation or material due to generation of hydrogen chloride and to facilitate recovery and recycling of a solvent by distillation.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討の
結果、３級炭素−塩素結合を有する化合物等の不純物を
含有する溶媒中に塩基を加え、塩化水素を中和により除
去することによって、実質的に塩化水素ガスを出さずに
溶媒を蒸留回収できることを見いだし、本発明をなすに
至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies, the present inventors have found that a base is added to a solvent containing impurities such as a compound having a tertiary carbon-chlorine bond, and hydrogen chloride is removed by neutralization. As a result, the present inventors have found that the solvent can be distilled and recovered substantially without generating hydrogen chloride gas, and the present invention has been accomplished.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明は、３級炭素−塩素結合を
有する化合物を含有する溶媒を塩基と接触させた後、蒸
留をおこなうことを特徴とする溶媒の回収方法に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for recovering a solvent, which comprises contacting a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond with a base, followed by distillation.
【０００８】本発明の３級炭素−塩素結合を有する化合
物は、従来公知の化合物であれば特に制限はないが、通
常、一般式２： −Ｃ（Ｒ1）（Ｒ2）2Ｃｌ （２） （式中、Ｒ1、Ｒ2は炭素数２０以下の炭化水素基を示
す。）で表される基を有する化合物であり、好ましくは
−Ｃ（ＣＨ3）2Ｃｌで表される基を有する化合物であ
り、さらに好ましくは式１： Ｃ6Ｈ6-n〔Ｃ（ＣＨ3）2Ｃｌ〕n （１） （式中、ｎは１以上４以下の整数である。）で表される
化合物である。The compound having a tertiary carbon-chlorine bond of the present invention is not particularly limited as long as it is a conventionally known compound, but is usually represented by the general formula 2: —C (R 1 ) (R 2 ) 2 Cl (2 (Wherein, R 1 and R 2 each represent a hydrocarbon group having 20 or less carbon atoms), and preferably a group represented by —C (CH 3 ) 2 Cl. And more preferably represented by the formula 1: C 6 H 6-n [C (CH 3 ) 2 Cl] n (1) (in the formula, n is an integer of 1 or more and 4 or less). Compound.
【０００９】本発明の３級炭素−塩素結合を有する化合
物は、カチオン重合開始剤として優れるものである。The compound having a tertiary carbon-chlorine bond of the present invention is excellent as a cationic polymerization initiator.
【００１０】本発明の溶媒としては、従来公知の溶媒で
あれば特に制限はなく、例えば炭化水素、ハロゲン化炭
化水素、エーテル類、エステル類、アミド類等を使用す
ることができる。この中でも炭化水素、ハロゲン化炭化
水素が好ましく、さらに炭化水素としてはペンタン、ヘ
キサン、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、トルエン等
が好ましく、ハロゲン化炭化水素としては、塩化ブチ
ル、クロロベンゼンが好ましい。溶媒としてはヘキサン
又はヘプタンが特に好ましい。The solvent of the present invention is not particularly limited as long as it is a conventionally known solvent. For example, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, ethers, esters, amides and the like can be used. Among them, hydrocarbons and halogenated hydrocarbons are preferable, and pentane, hexane, heptane, methylcyclohexane, toluene and the like are preferable as the hydrocarbons, and butyl chloride and chlorobenzene are preferable as the halogenated hydrocarbons. Hexane or heptane is particularly preferred as the solvent.
【００１１】本発明において使用する塩基としては、従
来公知の塩基を特に制限無く使用することが出来るが、
通常使用するものとしては、例えばピリジン、メチルピ
リジン及びトリエチルアミン等の塩基性の有機化合物、
ナトリウムメトキサイド、ナトリウムエトキサイド、カ
リウムメトキサイド及びカリウムｔ−ブトキサイド等の
金属アルコキシド、酢酸ナトリウム及び酢酸カリウム等
のカルボン酸の金属塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム及び水酸化リチウム等の金属水
酸化物、水素化ナトリウム及び水素化カルシウム等の金
属ハイドライド等を挙げることが出来る。また、本発明
の塩基は水溶液（すなわち塩基性の水溶液）の状態で用
いることも可能であり、例えば水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化カルシウム及び水酸化リチウム等の
金属水酸化物については、水溶液として使用することが
好ましい。これらの中でも、水酸化ナトリウムの水溶液
又は水酸化カリウムの水溶液がより好ましい。また本発
明の塩基が金属アルコキシドである場合は、アルコール
溶液として使用することが好ましい。As the base used in the present invention, conventionally known bases can be used without particular limitation.
Commonly used ones include, for example, basic organic compounds such as pyridine, methylpyridine and triethylamine,
Metal alkoxides such as sodium methoxide, sodium ethoxide, potassium methoxide and potassium t-butoxide, metal salts of carboxylic acids such as sodium acetate and potassium acetate, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide and lithium hydroxide And metal hydrides such as sodium hydride and calcium hydride. Further, the base of the present invention can be used in the form of an aqueous solution (ie, a basic aqueous solution). For example, for metal hydroxides such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide and lithium hydroxide, It is preferably used as an aqueous solution. Among these, an aqueous solution of sodium hydroxide or an aqueous solution of potassium hydroxide is more preferable. When the base of the present invention is a metal alkoxide, it is preferably used as an alcohol solution.
【００１２】本発明の溶媒の回収方法の操作手順として
は、３級炭素−塩素結合を有する化合物を含有する溶媒
を蒸留回収するにあたって、塩基存在下で中和反応を
おこないながら溶媒を蒸留する方法と、蒸留前に処理
槽を設け、あるいは蒸留缶を用いる等して蒸留に先だっ
て塩素化物の加熱分解、すなわち塩化水素を発生させ、
それを塩基により中和する方法が実施可能である。その
うち好ましい方法としては蒸留に先立って塩基存在下で
加熱処理をおこない、その後蒸留する方式があげられ、
もっとも好ましい方法として蒸留前に処理槽を設け、あ
るいは蒸留缶を用いる等して蒸留に先立って塩素化物の
加熱分解、すなわち塩化水素を発生させる操作およびア
ルカリ水溶液による中和をおこない、大部分の塩素化物
を分解した上で分液等の操作をおこなわずに同じ液組成
のまま引き続き蒸留をおこなう方法があげられる。この
場合、回収すべき溶媒が水との共沸点を持つとその組成
以上には精製できないが、非水溶性の溶媒であれば簡単
な静置分離等により水と分けて回収することができる。
本発明において、大部分の塩素化物を分解する際の温度
は、通常０〜２５０℃であり、好ましくは１０〜１８０
℃で、より好ましくは２０〜１５０℃である。The operation procedure of the method for recovering a solvent according to the present invention includes a method of distilling and recovering a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond while performing a neutralization reaction in the presence of a base. And, before the distillation by providing a treatment tank before distillation, or using a distillation can, etc., heat decomposition of chlorinated substances, that is, hydrogen chloride is generated,
A method of neutralizing it with a base is feasible. Among them, a preferred method is a method in which a heat treatment is performed in the presence of a base prior to distillation, followed by distillation.
As the most preferable method, a treatment tank is provided before distillation, or a chlorinated substance is thermally decomposed prior to distillation by using a distillation can, that is, an operation of generating hydrogen chloride and neutralization with an aqueous alkali solution are performed, and most of the chlorine is removed. A method in which the compound is decomposed and distillation is performed continuously without performing operations such as liquid separation while maintaining the same liquid composition. In this case, if the solvent to be recovered has an azeotropic point with water, the solvent cannot be purified to a composition higher than its composition. However, a non-water-soluble solvent can be recovered separately from water by simple stationary separation or the like.
In the present invention, the temperature at which most chlorinated products are decomposed is usually 0 to 250 ° C, preferably 10 to 180 ° C.
C., more preferably 20 to 150C.
【００１３】また本発明において、溶媒の蒸留の際の温
度は、通常３０〜３００℃であり、好ましくは４０〜２
００℃で、より好ましくは５０〜１８０℃である。In the present invention, the temperature during the distillation of the solvent is usually 30 to 300 ° C., preferably 40 to 2 ° C.
At 00C, more preferably 50 to 180C.
【００１４】本発明の方法では塩化水素ガスはほとんど
発生せず、蒸留塔はステンレスのような一般的な材質の
もので問題なく使用できる。なお、静置分離等では回収
された溶媒はその中に飽和水分量に相当する水分を含有
するので、必要があれば、溶媒を再使用する前に脱水操
作をおこなうことが好ましい。In the method of the present invention, almost no hydrogen chloride gas is generated, and the distillation column is made of a general material such as stainless steel and can be used without any problem. In the case of stationary separation or the like, the recovered solvent contains water corresponding to the saturated water content, and therefore, if necessary, it is preferable to perform a dehydration operation before reusing the solvent.
【００１５】[0015]
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によって制限されるもの
ではない。EXAMPLES The present invention will be described below in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００１６】（実施例１）内容積５００ミリリットルの
耐圧容器に３級炭素−塩素結合を有する芳香族炭化水素
である１，４−ビス（α−クロロイソプロピル）ベンゼ
ン（以下ｐ−ＤＣＣという）の晶析に使用したヘキサン
（ｐ−ＤＣＣ及びその副生成物、クロロベンゼンを含
む）２００ｇ、１０％水酸化ナトリウム水溶液９０ｇを
仕込み、密閉状態で１００℃に加温し４時間攪拌混合し
て分解をおこなった。その後一旦冷却し、全量を５００
ミリリットルの蒸留缶容器に移して内径２０ｍｍ、高さ
１４００ｍｍ、理論段数１０段のガラス製充填塔で蒸留
し、ヘキサンを回収した。回収したヘキサンをガスクロ
マトグラフにより分析したところ、不純物はみられなか
った。また共沸回収された水のｐＨをｐＨ試験紙で調べ
たところ、中性を示し、塩化水素は発生していないこと
がわかった。 （比較例１）ｐ−ＤＣＣの晶析に使用したヘキサン（ｐ
−ＤＣＣ及びその副生成物、クロロベンゼンを含む）２
００ｇを５００ミリリットルの蒸留缶容器に仕込み、内
径２０ｍｍ、高さ１４００ｍｍ、理論段数１０段のガラ
ス製充填塔で蒸留し、ヘキサンを回収した。回収途中よ
り塔頂に取り付けた水酸化ナトリウム水溶液入りトラッ
プ管へ白色のガスが流れ込む様子が見られ、トラップ管
が激しく発熱した。塩化水素ガスの流入により中和熱の
ためと考えられる。その後さらにトラップ管へ流れ込む
ガスの量は多くなり、蒸留缶温度を上げても塔頂温度は
上がらなくなり、ヘキサンが還流しなくなって回収はス
トップした。冷却後、装置を分解したところ塩化水素の
激しい刺激臭がした。(Example 1) 1,4-bis (α-chloroisopropyl) benzene (hereinafter referred to as p-DCC), which is an aromatic hydrocarbon having a tertiary carbon-chlorine bond, was placed in a pressure-resistant container having an internal volume of 500 ml. 200 g of hexane (including p-DCC and its by-product, and chlorobenzene) used for crystallization were charged with 90 g of a 10% aqueous sodium hydroxide solution, heated to 100 ° C. in a closed state, and stirred and mixed for 4 hours to decompose. Was. After that, cool once, and the total amount is 500
The mixture was transferred to a milliliter distillation can and distilled in a glass packed tower having an inner diameter of 20 mm, a height of 1400 mm and a theoretical plate number of 10 to recover hexane. When the recovered hexane was analyzed by gas chromatography, no impurities were found. Further, the pH of the azeotropically recovered water was examined with a pH test paper. As a result, it was found that the pH was neutral and no hydrogen chloride was generated. Comparative Example 1 Hexane (p) used for crystallization of p-DCC
-DCC and its by-products, including chlorobenzene) 2
The hexane was recovered by charging 00 g into a 500 milliliter distillation can container and distilling it in a glass packed tower having an inner diameter of 20 mm, a height of 1400 mm, and a theoretical plate number of ten. During the recovery, white gas was seen to flow into the trap tube containing the aqueous sodium hydroxide solution attached to the top of the tower, and the trap tube heated violently. It is considered that the inflow of hydrogen chloride gas caused heat of neutralization. Thereafter, the amount of gas flowing into the trap tube further increased, and even if the temperature of the distillation vessel was increased, the tower top temperature did not increase, and hexane did not reflux, and the recovery was stopped. After cooling, the device was disassembled and had a strong pungent odor of hydrogen chloride.
【００１７】[0017]
【発明の効果】本発明によれば、３級炭素−塩素結合を
有する化合物を含有した溶媒から再利用可能な溶媒を蒸
留により回収する際、不純物である３級炭素−塩素結合
を有する化合物の加熱による熱分解または縮合反応等に
より発生する塩化水素を、中和により除去することによ
って、塩化水素の発生に伴うプロセス面での問題を解決
することができる。According to the present invention, when a reusable solvent is recovered from a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond by distillation, a compound having a tertiary carbon-chlorine bond as an impurity is recovered. By removing hydrogen chloride generated by thermal decomposition or condensation reaction by heating by neutralization, it is possible to solve a problem in a process aspect due to generation of hydrogen chloride.
【００１８】具体的には、塩化水素ガスの発生に伴う、
例えば安全性の確保のため単位操作が煩雑になる、ある
いは蒸留装置の材質を耐腐食性のものにする必要がある
といった問題を解決することが出来る。Specifically, with the generation of hydrogen chloride gas,
For example, it is possible to solve the problem that the unit operation becomes complicated to ensure safety or that the material of the distillation apparatus needs to be corrosion-resistant.
【００１９】本発明によれば、ステンレスのような一般
的な材質の蒸留塔を用いて溶媒を回収すること、すなわ
ち簡便な設備により溶媒を回収することが可能である。
これまでは、塩化水素等の腐食性ガスを発生する不純物
を多く含む溶媒は、使い捨てるか、あるいは高価な耐腐
食性材質を用いた蒸留塔を設置する必要があったが、本
発明の方法によれば、簡便な設備でしかも腐食性ガスを
ほとんど発生させることなく容易に溶媒のリサイクルを
おこなうことができ、製造プロセスとして実用的な方法
を提供するものである。また、本発明のさらなる効果と
して、腐食性ガスから作業者を保護するための保護具も
比較的簡便なもので済むということも挙げることができ
る。According to the present invention, it is possible to recover the solvent using a distillation column made of a general material such as stainless steel, that is, to recover the solvent using simple equipment.
Heretofore, a solvent containing a large amount of impurities generating corrosive gas such as hydrogen chloride had to be disposable or provided with a distillation column using an expensive corrosion-resistant material. According to the method, the solvent can be easily recycled with simple equipment and hardly generating corrosive gas, and a practical method is provided as a production process. Further, as a further effect of the present invention, it can be mentioned that a protective device for protecting an operator from corrosive gas can be relatively simple.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｃ 22/04 Ｃ０７Ｃ 22/04 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC24 AD11 AD30 BA02 BA28 BA29 BA32 BA51 BB11 BB12 BB15 BB17 BB20 BC10 BC51 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI Theme coat ゛ (Reference) C07C 22/04 C07C 22/04 F term (Reference) 4H006 AA02 AC24 AD11 AD30 BA02 BA28 BA29 BA32 BA51 BB11 BB17 BB15 BB17 BB20 BC10 BC51
Claims (8)
する溶媒を塩基と接触させた後、蒸留をおこなうことを
特徴とする溶媒の回収方法。1. A method for recovering a solvent, comprising contacting a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond with a base, followed by distillation.
する溶媒を塩基と接触させた後に、３級炭素−塩素結合
を有する化合物の分解により発生する塩化水素を、塩基
により中和することを特徴とする請求項１記載の溶媒の
回収方法。2. A method comprising contacting a solvent containing a compound having a tertiary carbon-chlorine bond with a base and neutralizing hydrogen chloride generated by decomposition of the compound having a tertiary carbon-chlorine bond with the base. The method for recovering a solvent according to claim 1, wherein:
Ｃ（ＣＨ3）2Ｃｌで表される基を有することを特徴とす
る請求項１又は２記載の溶媒の回収方法。3. The compound having a tertiary carbon-chlorine bond is represented by-
The method for recovering a solvent according to claim 1, wherein the method has a group represented by C (CH 3 ) 2 Cl.
１： Ｃ6Ｈ6-n〔Ｃ（ＣＨ3）2Ｃｌ〕n （１） （式中、ｎは１以上４以下の整数である。）で表される
ことを特徴とする請求項３記載の溶媒の回収方法。4. The compound having a tertiary carbon-chlorine bond is represented by the formula: C 6 H 6 -n [C (CH 3 ) 2 Cl] n (1) wherein n is an integer of 1 or more and 4 or less. 4. The method for recovering a solvent according to claim 3, wherein:
ドであることを特徴とする請求項１、２、３、４記載の
溶媒の回収方法。5. The method according to claim 1, wherein the base is a metal hydroxide or a metal alkoxide.
ることを特徴とする請求項５記載の溶媒の回収方法。6. The method for recovering a solvent according to claim 5, wherein an aqueous solution of a metal hydroxide is used as the base.
求項１、２、３、４、５、６記載の溶媒の回収方法。7. The method according to claim 1, wherein the solvent is a hydrocarbon.
媒と水との共沸混合物を凝縮回収することを特徴とする
請求項１、２、３、４、５、６、７記載の溶媒の回収方
法。8. The method according to claim 1, wherein the solvent has an azeotropic point with water, and the azeotropic mixture of the solvent and water is condensed and recovered. A method for recovering the above-mentioned solvent.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP07508899A JP3916794B2 (en) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | Solvent recovery method |
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|---|---|---|---|
| JP07508899A JP3916794B2 (en) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | Solvent recovery method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP2000273052A true JP2000273052A (en) | 2000-10-03 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116332720A (en) * | 2022-07-28 | 2023-06-27 | 四川熔增环保科技有限公司 | Recovery and purification method of waste solvent |
-
1999
- 1999-03-19 JP JP07508899A patent/JP3916794B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116332720A (en) * | 2022-07-28 | 2023-06-27 | 四川熔增环保科技有限公司 | Recovery and purification method of waste solvent |
| CN116332720B (en) * | 2022-07-28 | 2024-03-12 | 四川熔增环保科技有限公司 | Recovery and purification method of waste solvent |
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