JP2000214151A - 液体クロマトグラフ分取装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ分取装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】質量分析計を検出器に用いる分取装置におい
て、スプリット比を所望の値にするために流路を取り替
える煩雑さを解消し、取り替え作業に起因するデッドボ
リュームの変動の影響を避けることができる分種装置を
提供する。 【解決手段】フラクションコレクタ流路９に複数の配管
抵抗が異なる配管２０ａ〜２０ｄを並列的に取り付けて
おき、分取条件等に応じて制御部１０が最適な配管を選
択して切換弁１１、１２によりフラクションコレクタ流
路に接続する。
て、スプリット比を所望の値にするために流路を取り替
える煩雑さを解消し、取り替え作業に起因するデッドボ
リュームの変動の影響を避けることができる分種装置を
提供する。 【解決手段】フラクションコレクタ流路９に複数の配管
抵抗が異なる配管２０ａ〜２０ｄを並列的に取り付けて
おき、分取条件等に応じて制御部１０が最適な配管を選
択して切換弁１１、１２によりフラクションコレクタ流
路に接続する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
分取装置に関し、さらに詳細には検出器に質量分析計を
用いた液体クロマトグラフ分取装置に関する。
分取装置に関し、さらに詳細には検出器に質量分析計を
用いた液体クロマトグラフ分取装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ（以下、ＬＣとい
う）の応用技術のひとつにＬＣ流路の後段にフラクショ
ンコレクタ（以下、ＦＲＣという）を設け、サンプル中
に含まれる目的成分のみを選択的に捕集するようにした
液体クロマトグラフ分取装置がある。通常、液体クロマ
トグラフ分取装置は送液ポンプ、試料注入器、カラム、
検出器、フラクションコレクタ、及び分取動作を制御す
るシステムコントローラを含んでいる。この装置は、検
出器で目的とする成分のピークを検出するとそのピーク
成分がフラクションコレクタの切換弁に到達した時点で
切換弁を駆動し、目的成分を分取する。この検出器とし
ては紫外可視光検出器（ＵＶ検出器）が一般的に用いら
れ、カラム後段に設けたフローセルを流れるサンプル溶
液をこのＵＶ検出器によりモニタするようにしている。
う）の応用技術のひとつにＬＣ流路の後段にフラクショ
ンコレクタ（以下、ＦＲＣという）を設け、サンプル中
に含まれる目的成分のみを選択的に捕集するようにした
液体クロマトグラフ分取装置がある。通常、液体クロマ
トグラフ分取装置は送液ポンプ、試料注入器、カラム、
検出器、フラクションコレクタ、及び分取動作を制御す
るシステムコントローラを含んでいる。この装置は、検
出器で目的とする成分のピークを検出するとそのピーク
成分がフラクションコレクタの切換弁に到達した時点で
切換弁を駆動し、目的成分を分取する。この検出器とし
ては紫外可視光検出器（ＵＶ検出器）が一般的に用いら
れ、カラム後段に設けたフローセルを流れるサンプル溶
液をこのＵＶ検出器によりモニタするようにしている。
【０００３】最近においてはＵＶ検出器の代わりに質量
分析計を使用したより高性能な分取が行われるようにな
ってきている。図１に従来の質量分析計を検出器に用い
た液体クロマトグラフ分取装置の構成を示す。図におい
て１は移動相を送給する送液ポンプ、２は試料注入器、
３は成分分離のためのカラム、４はスプリッタ、５はシ
ステムコントローラ、６は検出器である質量分析計、７
は分取用のフラクションコレクタ、８は分析流路、９は
フラクションコレクタ流路、１０はパーソナルコンピュ
ータからなる制御部である。検出器として質量分析計６
を用いた分取装置の特徴は、カラム３の後段に質量分析
計に接続される分析流路８とフラクションコレクタに接
続されるフラクションコレクタ流路９に分岐するための
スプリッタ４が設けられている点である。即ち、通常分
取動作をする場合には移動相流量が数１０ｍｌ／分程度
に保たれるが、質量分析計に流すことができる流量は最
大でも２ｍｌ／分程度の小流量であることから、カラム
３から溶出するサンプル溶液の一部だけを分岐して質量
分析計６に流すようにしている。また、質量分析計６で
はサンプル溶液をイオン化して分析するので分析後の回
収が困難になることから一部のサンプ溶液のみを分析用
にし、残りの溶液を回収用にすることとしている。
分析計を使用したより高性能な分取が行われるようにな
ってきている。図１に従来の質量分析計を検出器に用い
た液体クロマトグラフ分取装置の構成を示す。図におい
て１は移動相を送給する送液ポンプ、２は試料注入器、
３は成分分離のためのカラム、４はスプリッタ、５はシ
ステムコントローラ、６は検出器である質量分析計、７
は分取用のフラクションコレクタ、８は分析流路、９は
フラクションコレクタ流路、１０はパーソナルコンピュ
ータからなる制御部である。検出器として質量分析計６
を用いた分取装置の特徴は、カラム３の後段に質量分析
計に接続される分析流路８とフラクションコレクタに接
続されるフラクションコレクタ流路９に分岐するための
スプリッタ４が設けられている点である。即ち、通常分
取動作をする場合には移動相流量が数１０ｍｌ／分程度
に保たれるが、質量分析計に流すことができる流量は最
大でも２ｍｌ／分程度の小流量であることから、カラム
３から溶出するサンプル溶液の一部だけを分岐して質量
分析計６に流すようにしている。また、質量分析計６で
はサンプル溶液をイオン化して分析するので分析後の回
収が困難になることから一部のサンプ溶液のみを分析用
にし、残りの溶液を回収用にすることとしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】質量分析計を用いた液
体クロマトグラフ分取装置では、上述したようにカラム
後段にスプリッタを設けている。ところで、分取装置で
は、分取するサンプルの種類に応じて移動相流量等の分
取条件を変更する必要がある。さらには分取条件の変更
のみならず、イオン化モード（例えばエレクトロスプレ
ー法や大気圧化学イオン化法）の変更の必要もある。そ
のため、分取条件、イオン化モードの変更にあわせて、
スプリッタによるスプリット比も、変更に応じて最適と
なるように調整する必要がある。
体クロマトグラフ分取装置では、上述したようにカラム
後段にスプリッタを設けている。ところで、分取装置で
は、分取するサンプルの種類に応じて移動相流量等の分
取条件を変更する必要がある。さらには分取条件の変更
のみならず、イオン化モード（例えばエレクトロスプレ
ー法や大気圧化学イオン化法）の変更の必要もある。そ
のため、分取条件、イオン化モードの変更にあわせて、
スプリッタによるスプリット比も、変更に応じて最適と
なるように調整する必要がある。
【０００５】従来サンプルに応じてスプリット比を変更
するために、スプリッタからフラクションコレクタへつ
ながるフラクションコレクタ流路を条件に応じて取り替
えることにより所望のスプリット比となるように調整し
ていた。しかしながら、流路の取り替え作業は煩雑であ
り、また、配管作業の際にネジの閉め具合等で配管の変
形が生じてデッドボリュームの変動したりするなどの問
題があった。したがって、本発明はかかる煩雑な作業を
なくし、しかもデッドボリュームを低減することによ
り、高性能な分取装置を提供することを目的とする。
するために、スプリッタからフラクションコレクタへつ
ながるフラクションコレクタ流路を条件に応じて取り替
えることにより所望のスプリット比となるように調整し
ていた。しかしながら、流路の取り替え作業は煩雑であ
り、また、配管作業の際にネジの閉め具合等で配管の変
形が生じてデッドボリュームの変動したりするなどの問
題があった。したがって、本発明はかかる煩雑な作業を
なくし、しかもデッドボリュームを低減することによ
り、高性能な分取装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の液体クロマトグラフ分取装置は、成
分分離を行うカラムの後段位置にスプリッタを設けるこ
とにより、質量分析計に流れる分析流路とフラクション
コレクタに流れるフラクションコレクタ流路とに分岐す
るようにした液体クロマトグラフ分取装置において、前
記フラクションコレクタ流路上または分析流路上に流路
抵抗が異なる複数の流路配管と、前記複数の流路配管の
うちのひとつを選択するための流路切換手段とを設け、
さらに流路切換手段を制御する制御部とを備えたことを
特徴とする。
になされた本発明の液体クロマトグラフ分取装置は、成
分分離を行うカラムの後段位置にスプリッタを設けるこ
とにより、質量分析計に流れる分析流路とフラクション
コレクタに流れるフラクションコレクタ流路とに分岐す
るようにした液体クロマトグラフ分取装置において、前
記フラクションコレクタ流路上または分析流路上に流路
抵抗が異なる複数の流路配管と、前記複数の流路配管の
うちのひとつを選択するための流路切換手段とを設け、
さらに流路切換手段を制御する制御部とを備えたことを
特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図を用いて説明す
る。図２は本発明の一実施例である液体クロマトグラフ
分取装置である。図において従来例である図１と同じ部
分については同符号を付すことにより説明を省略する。
この装置では、フラクションコレクタ流路９上に４本の
流路抵抗が異なる配管２０ａ〜２０ｄが並列的に設けら
れるとともに、これらの配管の両端には切換バルブ１
１、１２が取り付けられている。この切換バルブ１１、
１２は制御部１０からの信号を受けて切り換わるように
してある。なお制御部１０は質量分析計から送られるピ
ーク信号を検出し、適当なタイミングでフラクションコ
レクタ内のバルブを切り替える制御も行う。
る。図２は本発明の一実施例である液体クロマトグラフ
分取装置である。図において従来例である図１と同じ部
分については同符号を付すことにより説明を省略する。
この装置では、フラクションコレクタ流路９上に４本の
流路抵抗が異なる配管２０ａ〜２０ｄが並列的に設けら
れるとともに、これらの配管の両端には切換バルブ１
１、１２が取り付けられている。この切換バルブ１１、
１２は制御部１０からの信号を受けて切り換わるように
してある。なお制御部１０は質量分析計から送られるピ
ーク信号を検出し、適当なタイミングでフラクションコ
レクタ内のバルブを切り替える制御も行う。
【０００８】次に動作を説明する。予め分析しようとす
るサンプルに応じた移動相を用意し、制御部１０に対し
て図示しないパーソナルコンピュータ（制御部１０）の
キーボードにより移動相流量、移動相種類、イオン化モ
ード等の分析に必要な条件パラメータを入力する。制御
部１０は、入力されたデータに応じて必要とするスプリ
ット比とするのに最も適した配管を配管２０ａ〜２０ｄ
のなかから選択し、フラクションコレクタ流路９に流路
として接続するように切換えバルブ１１、１２を切り換
える。この選択は予め条件パラメータごとに最適な配管
を設定したテーブルを制御部のメモリに記憶させておく
方法が簡単であるが、配管径や流量とスプリット比との
関係式を記憶させておいて計算するようにしてもよい。
選択した配管をフラクションコレクタ流路９に接続した
状態でサンプルを送ることにより、所望のスプリット比
となるようにサンプル溶液を分岐することができ、ま
た、分析流路８を流れるサンプルにより質量分析計が所
望の成分のピークを検出するとそのときから一定時間経
たタイミングでフラクションコレクタのバルブを切り換
えることにより、目的成分を分取することができる。
るサンプルに応じた移動相を用意し、制御部１０に対し
て図示しないパーソナルコンピュータ（制御部１０）の
キーボードにより移動相流量、移動相種類、イオン化モ
ード等の分析に必要な条件パラメータを入力する。制御
部１０は、入力されたデータに応じて必要とするスプリ
ット比とするのに最も適した配管を配管２０ａ〜２０ｄ
のなかから選択し、フラクションコレクタ流路９に流路
として接続するように切換えバルブ１１、１２を切り換
える。この選択は予め条件パラメータごとに最適な配管
を設定したテーブルを制御部のメモリに記憶させておく
方法が簡単であるが、配管径や流量とスプリット比との
関係式を記憶させておいて計算するようにしてもよい。
選択した配管をフラクションコレクタ流路９に接続した
状態でサンプルを送ることにより、所望のスプリット比
となるようにサンプル溶液を分岐することができ、ま
た、分析流路８を流れるサンプルにより質量分析計が所
望の成分のピークを検出するとそのときから一定時間経
たタイミングでフラクションコレクタのバルブを切り換
えることにより、目的成分を分取することができる。
【０００９】なお、上記実施例では複数の配管２０ａ〜
２０ｄはフラクションコレクタ流路９側に設けたが、こ
れに代えて分析流路８側に設けても同様の効果を得るこ
とができる。
２０ｄはフラクションコレクタ流路９側に設けたが、こ
れに代えて分析流路８側に設けても同様の効果を得るこ
とができる。
【００１０】
【発明の効果】以上、説明したように本発明の分取装置
では、スプリッタの後段のフラクションコレクタ流路あ
るいは分析流路に流路抵抗が異なる複数の配管を設ける
とともに、これを分取条件に応じて自動的に変更できる
ようにしたので、煩雑な配管の交換作業をする必要がな
くなる。また、条件変更ごとに配管接続作業を行うこと
がないので、配管作業に起因するデッドボリュームの変
動も発生することがなくなり、高性能な分取を行うこと
が可能となる。
では、スプリッタの後段のフラクションコレクタ流路あ
るいは分析流路に流路抵抗が異なる複数の配管を設ける
とともに、これを分取条件に応じて自動的に変更できる
ようにしたので、煩雑な配管の交換作業をする必要がな
くなる。また、条件変更ごとに配管接続作業を行うこと
がないので、配管作業に起因するデッドボリュームの変
動も発生することがなくなり、高性能な分取を行うこと
が可能となる。
【図１】従来からの液体クロマトグラフ分取装置の構成
図。
図。
【図２】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分
取装置の構成図。
取装置の構成図。
１：送液ポンプ ２：試料注入器 ３：カラム ４：スプリッタ ５：システムコントローラ ６：質量分析計 ７：フラクションコレクタ ８：分析流路 ９：フラクションコレクタ流路 １０：制御部 １１、１２：切換弁 ２０ａ〜２０ｄ：配管
Claims (1)
- 【請求項１】 成分分離を行うカラムの後段位置にスプ
リッタを設けることにより、質量分析計に流れる分析流
路とフラクションコレクタに流れるフラクションコレク
タ流路とに分岐するようにした液体クロマトグラフ分取
装置において、前記フラクションコレクタ流路上または
分析流路上に流路抵抗が異なる複数の流路配管と、前記
複数の流路配管のうちのひとつを選択するための流路切
換手段とを設け、さらに流路切換手段を制御する制御部
とを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ分取装
置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11015626A JP2000214151A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
| US09/473,254 US6280627B1 (en) | 1999-01-25 | 1999-12-27 | Liquid chromatograph with fraction collector |
| EP00100497A EP1111381A1 (en) | 1999-01-25 | 2000-01-11 | Liquid chromatograph with fraction collector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11015626A JP2000214151A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000214151A true JP2000214151A (ja) | 2000-08-04 |
Family
ID=11893933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11015626A Pending JP2000214151A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6280627B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000214151A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013178196A (ja) * | 2012-02-29 | 2013-09-09 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| WO2016021715A1 (ja) * | 2014-08-08 | 2016-02-11 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ装置及び分取条件探索方法 |
| JP2016512892A (ja) * | 2013-03-22 | 2016-05-09 | バイオタージ アクチボラゲット | 質量誘導クロマトグラフィーのための装置、システム、および方法 |
| US10473633B2 (en) | 2015-04-03 | 2019-11-12 | Shimadzu Corporation | Preparative separation chromatograph |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020186263A1 (en) * | 2001-06-07 | 2002-12-12 | Nanostream, Inc. | Microfluidic fraction collectors |
| EP1529211A1 (en) * | 2002-08-08 | 2005-05-11 | Nanostream, Inc. | Systems and methods for high-throughput microfluidic sample analysis |
| WO2009091961A1 (en) * | 2008-01-16 | 2009-07-23 | Syngenta Participations Ag | Apparatus system and method for mass analysis of a sample |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135718A (en) * | 1987-03-02 | 1992-08-04 | Tosoh Corporation | Apparatus for simultaneously analyzing vanillylmandelic acid, homovanillic acid and creatinine |
| JPH04130028A (ja) | 1990-06-13 | 1992-05-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ガラスファイバとその製造法とガラスファイバを用いた磁気ヘッド |
| US5240577A (en) * | 1990-11-13 | 1993-08-31 | University Of North Carolina At Chapel Hill | Two-dimensional high-performance liquid chromatography/capillary electrophoresis |
| US5338514A (en) | 1993-08-25 | 1994-08-16 | The Dow Chemical Company | Vented capillary gas chromatography apparatus |
| US5462660A (en) * | 1994-04-22 | 1995-10-31 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | High performance liquid chromatography injection system for the simultaneous concentration and analysis of trace components |
| CA2223835A1 (en) | 1995-06-07 | 1996-12-19 | Egisto Boschetti | On line detection of a desired solute in an effluent stream using fluorescence spectroscopy |
| US6077438A (en) * | 1998-12-22 | 2000-06-20 | Combichem, Inc. | Automated on-line evaporation light scattering detection to quantify isolated fluid sample compounds in microtiter plate format |
-
1999
- 1999-01-25 JP JP11015626A patent/JP2000214151A/ja active Pending
- 1999-12-27 US US09/473,254 patent/US6280627B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013178196A (ja) * | 2012-02-29 | 2013-09-09 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2016512892A (ja) * | 2013-03-22 | 2016-05-09 | バイオタージ アクチボラゲット | 質量誘導クロマトグラフィーのための装置、システム、および方法 |
| WO2016021715A1 (ja) * | 2014-08-08 | 2016-02-11 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ装置及び分取条件探索方法 |
| JP2016038389A (ja) * | 2014-08-08 | 2016-03-22 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ装置及び分取条件探索方法 |
| CN106662556A (zh) * | 2014-08-08 | 2017-05-10 | 株式会社岛津制作所 | 制备型液相色谱装置及制备条件探索方法 |
| CN106662556B (zh) * | 2014-08-08 | 2018-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 制备型液相色谱装置及制备条件探索方法 |
| US10254254B2 (en) | 2014-08-08 | 2019-04-09 | Shimadzu Corporation | Preparative separation liquid chromatograph system and preparative separation condition searching method |
| US10473633B2 (en) | 2015-04-03 | 2019-11-12 | Shimadzu Corporation | Preparative separation chromatograph |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6280627B1 (en) | 2001-08-28 |
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