JP2000214053A - 試料導入装置 - Google Patents
試料導入装置Info
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- JP2000214053A JP2000214053A JP11012189A JP1218999A JP2000214053A JP 2000214053 A JP2000214053 A JP 2000214053A JP 11012189 A JP11012189 A JP 11012189A JP 1218999 A JP1218999 A JP 1218999A JP 2000214053 A JP2000214053 A JP 2000214053A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】水中の微量揮発性有機化合物をより短時間で、
しかもほぼ全量を気相中に取り出してガスクロマトグラ
フに導入する。 【解決手段】ポンプ１によって送液されている試料水を
加熱して気化させる気化器１０と、その出口側で前記試
料水が気化した蒸気流に一定流量の不活性ガスを混合さ
せるガス供給部（ガスボンベ３及び流量調整器４）と、
これらの混合気流を冷却し水分を凝縮させる凝縮器２０
と、凝縮水を分離するセパレータ２２とで試料導入装置
を構成する。
しかもほぼ全量を気相中に取り出してガスクロマトグラ
フに導入する。 【解決手段】ポンプ１によって送液されている試料水を
加熱して気化させる気化器１０と、その出口側で前記試
料水が気化した蒸気流に一定流量の不活性ガスを混合さ
せるガス供給部（ガスボンベ３及び流量調整器４）と、
これらの混合気流を冷却し水分を凝縮させる凝縮器２０
と、凝縮水を分離するセパレータ２２とで試料導入装置
を構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に水中の揮発性
有機化合物のガスクロマトグラフ分析に用いて好適な試
料導入装置に関する。
有機化合物のガスクロマトグラフ分析に用いて好適な試
料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、地下水、河川水、或いは工場排水
中のジクロロメタン等の有機塩素系溶剤に対する分析需
要が高まっている。従来、これらの水中の微量揮発性有
機化合物の濃度を測定するには、分析法としてはガスク
ロマトグラフィが一般的に用いられるが、これに試料を
導入する方法としてヘッドスペース法が知られている。
ヘッドスペース法は、試料水をセプタム蓋付きの試料ビ
ンに上部に若干の空間を残した状態で封入し、これを所
定の温度で所定時間保温した後、上部空間（ヘッドスペ
ース）の気体をシリンジで採取して分析する方法であ
る。分析の目的成分と水との蒸気圧の差を利用して、目
的成分を液相（水中）から気相（ヘッドスペース）に取
り出すことによって、ガスクロマトグラフィに適した気
相でのサンプリングを可能にするものである。
中のジクロロメタン等の有機塩素系溶剤に対する分析需
要が高まっている。従来、これらの水中の微量揮発性有
機化合物の濃度を測定するには、分析法としてはガスク
ロマトグラフィが一般的に用いられるが、これに試料を
導入する方法としてヘッドスペース法が知られている。
ヘッドスペース法は、試料水をセプタム蓋付きの試料ビ
ンに上部に若干の空間を残した状態で封入し、これを所
定の温度で所定時間保温した後、上部空間（ヘッドスペ
ース）の気体をシリンジで採取して分析する方法であ
る。分析の目的成分と水との蒸気圧の差を利用して、目
的成分を液相（水中）から気相（ヘッドスペース）に取
り出すことによって、ガスクロマトグラフィに適した気
相でのサンプリングを可能にするものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ヘッドスペース法は、
上記のように、比較的簡単な手法で水中の揮発成分をサ
ンプリングすることができるが、分析目的成分の気相中
濃度と液相中濃度が平衡するのに長時間を要する。ま
た、水中にも目的成分がある程度残ることによって気液
平衡が成立するのであるから、水中の目的成分を全量取
り出すことはできない。さらに、保温温度や保温時間を
厳密に管理しないと十分な定量性を確保することができ
ない、といういくつかの問題があった。本発明は、この
ような事情に鑑みてなされたものであり、水中の微量揮
発性有機化合物をより短時間で、しかもほぼ全量を気相
中に取り出してガスクロマトグラフに導入することがで
きる試料導入装置を提供することを目的とする。
上記のように、比較的簡単な手法で水中の揮発成分をサ
ンプリングすることができるが、分析目的成分の気相中
濃度と液相中濃度が平衡するのに長時間を要する。ま
た、水中にも目的成分がある程度残ることによって気液
平衡が成立するのであるから、水中の目的成分を全量取
り出すことはできない。さらに、保温温度や保温時間を
厳密に管理しないと十分な定量性を確保することができ
ない、といういくつかの問題があった。本発明は、この
ような事情に鑑みてなされたものであり、水中の微量揮
発性有機化合物をより短時間で、しかもほぼ全量を気相
中に取り出してガスクロマトグラフに導入することがで
きる試料導入装置を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、ポンプによって送液されている試料水を
加熱して気化させる気化器と、その出口側で前記試料水
が気化した蒸気流に一定流量の不活性ガスを混合させる
ガス供給部と、これらの混合気流を冷却し水分を凝縮さ
せる凝縮器と、凝縮水をガスから分離するセパレータと
で構成される試料導入装置である。
決するために、ポンプによって送液されている試料水を
加熱して気化させる気化器と、その出口側で前記試料水
が気化した蒸気流に一定流量の不活性ガスを混合させる
ガス供給部と、これらの混合気流を冷却し水分を凝縮さ
せる凝縮器と、凝縮水をガスから分離するセパレータと
で構成される試料導入装置である。
【０００５】本発明になる試料導入装置は、試料水を全
量気化させて水蒸気とし、これに不活性ガスを混合した
後、冷却して水分を凝縮除去することにより、微量の分
析目的成分を気相として取り出す方法を用いているため
に、目的成分はほぼ全量が気相中に残るので定量性が高
い。また、処理に要する時間も大幅に短縮される。
量気化させて水蒸気とし、これに不活性ガスを混合した
後、冷却して水分を凝縮除去することにより、微量の分
析目的成分を気相として取り出す方法を用いているため
に、目的成分はほぼ全量が気相中に残るので定量性が高
い。また、処理に要する時間も大幅に短縮される。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。図において１は定流量で送液する特性を持つポンプ
（例えば、シリンジポンプ等）であって、試料容器２か
ら試料水を気化器１０に向けて１分間に数ｍｌ程の流量
で送り出す。
す。図において１は定流量で送液する特性を持つポンプ
（例えば、シリンジポンプ等）であって、試料容器２か
ら試料水を気化器１０に向けて１分間に数ｍｌ程の流量
で送り出す。
【０００７】気化器１０は一種の熱交換機であって、そ
の内部の加熱コイル１１は図示しない電熱ヒータによ
り、またはスチーム等の熱媒体によって加熱されている
ので、その中を流れる検水は周囲から熱を受けて気化
し、水蒸気となって調圧室１２に入る。調圧室１２は気
化に伴う圧力の急上昇を緩和し、また、不均一な気化に
よる圧力変動を吸収して圧力を平滑化する役割を担う容
器であり、気化器１０の内部にあって加熱コイル１１と
同様に加熱されている。加熱コイル１１内で十分に気化
されずに残った水滴などもここで分離される。調圧室１
２を出た水蒸気の流れに、ガスボンベ３から供給される
不活性ガス（ヘリウム、窒素等）が流量調整器４で一定
流量に調整されて合流し、続いて、凝縮器２０に入る。
の内部の加熱コイル１１は図示しない電熱ヒータによ
り、またはスチーム等の熱媒体によって加熱されている
ので、その中を流れる検水は周囲から熱を受けて気化
し、水蒸気となって調圧室１２に入る。調圧室１２は気
化に伴う圧力の急上昇を緩和し、また、不均一な気化に
よる圧力変動を吸収して圧力を平滑化する役割を担う容
器であり、気化器１０の内部にあって加熱コイル１１と
同様に加熱されている。加熱コイル１１内で十分に気化
されずに残った水滴などもここで分離される。調圧室１
２を出た水蒸気の流れに、ガスボンベ３から供給される
不活性ガス（ヘリウム、窒素等）が流量調整器４で一定
流量に調整されて合流し、続いて、凝縮器２０に入る。
【０００８】凝縮器２０もまた熱交換機であって、その
内部は冷却水２３が、図示しないポンプによって強制循
環されているので、冷却コイル２１内を通る気体は冷却
され、水蒸気は凝縮して水に戻り、セパレータ２２に落
ちる。セパレータ２２の底部の排出口２２ｂに設けたド
レインバルブ２４はこの時点では閉じているので、凝縮
水はセパレータ２２の底に溜まり、残りのガス成分（不
活性ガスと試料水中の揮発性有機物質）はセパレータ２
２の上部の出口２２ａから流出し、ガスクロマトグラフ
３０に入る。即ち、ガスクロマトグラフ３０のサンプル
配管２５（僅かに残る水蒸気が凝縮しないように保温さ
れている）を経て、６ポートのガスサンプリングバルブ
３２の実線で示す流路を通り、計量管３３を満たして流
れ、ベント３６から排出される。
内部は冷却水２３が、図示しないポンプによって強制循
環されているので、冷却コイル２１内を通る気体は冷却
され、水蒸気は凝縮して水に戻り、セパレータ２２に落
ちる。セパレータ２２の底部の排出口２２ｂに設けたド
レインバルブ２４はこの時点では閉じているので、凝縮
水はセパレータ２２の底に溜まり、残りのガス成分（不
活性ガスと試料水中の揮発性有機物質）はセパレータ２
２の上部の出口２２ａから流出し、ガスクロマトグラフ
３０に入る。即ち、ガスクロマトグラフ３０のサンプル
配管２５（僅かに残る水蒸気が凝縮しないように保温さ
れている）を経て、６ポートのガスサンプリングバルブ
３２の実線で示す流路を通り、計量管３３を満たして流
れ、ベント３６から排出される。
【０００９】ガスクロマトグラフ３０のキャリアガス
は、不活性ガスのガスボンベ３から流量調整器３１で調
整され、ガスサンプリングバルブ３２を通ってカラム３
４、検出器３５へと流れる。ガスサンプリングバルブ３
２が時計方向に角度で６０度回転すると、流路は実線で
示す状態から点線で示す状態に切り替わり、キャリアガ
スの流れは計量管３３を経由するように変わるので、計
量管３３内に残された計量管３３の内容積で定まる一定
量の前記のガス成分（不活性ガスと試料水中の揮発性有
機物質）はキャリアガスによってカラム３４の方へ運ば
れることでガスクロマトグラフ３０におけるサンプリン
グが行われる。
は、不活性ガスのガスボンベ３から流量調整器３１で調
整され、ガスサンプリングバルブ３２を通ってカラム３
４、検出器３５へと流れる。ガスサンプリングバルブ３
２が時計方向に角度で６０度回転すると、流路は実線で
示す状態から点線で示す状態に切り替わり、キャリアガ
スの流れは計量管３３を経由するように変わるので、計
量管３３内に残された計量管３３の内容積で定まる一定
量の前記のガス成分（不活性ガスと試料水中の揮発性有
機物質）はキャリアガスによってカラム３４の方へ運ば
れることでガスクロマトグラフ３０におけるサンプリン
グが行われる。
【００１０】ここでサンプリングされたガス成分の中
で、不活性ガスはキャリアガスと同じ物質であるから分
析の対象とはならず、試料水に由来する微量の揮発性有
機物質のみがカラム３４で各成分に分離され、その量が
検出器３５で電気信号に変えられ、図示しない記録装置
等で記録され、或いは分析データとして処理される。こ
の種の分析においては、検出器３５としては水素炎イオ
ン化検出器、またはエレクトロンキャプチャ検出器が多
く用いられるが、これらの検出器はそれぞれ有機物質、
ハロゲン化合物に対して選択的に感度を有する。従っ
て、ガス成分中に僅かに残った水蒸気が検出器に達して
も、検出器３５の選択性のためデータとして出力される
ことはない。定量は、標準物質の既知濃度の水溶液を導
入してキャリブレーションをすることにより可能であ
る。
で、不活性ガスはキャリアガスと同じ物質であるから分
析の対象とはならず、試料水に由来する微量の揮発性有
機物質のみがカラム３４で各成分に分離され、その量が
検出器３５で電気信号に変えられ、図示しない記録装置
等で記録され、或いは分析データとして処理される。こ
の種の分析においては、検出器３５としては水素炎イオ
ン化検出器、またはエレクトロンキャプチャ検出器が多
く用いられるが、これらの検出器はそれぞれ有機物質、
ハロゲン化合物に対して選択的に感度を有する。従っ
て、ガス成分中に僅かに残った水蒸気が検出器に達して
も、検出器３５の選択性のためデータとして出力される
ことはない。定量は、標準物質の既知濃度の水溶液を導
入してキャリブレーションをすることにより可能であ
る。
【００１１】サンプリング後は、ガスクロマトグラフ３
０による分析が行われている間に、ドレインバルブ２４
を開いてセパレータ２２に溜まった水を排出し、また、
試料容器２は次に分析すべき試料水の試料容器に取り替
えられる。試料容器２の交換はリキッドハンドラ等の自
動装置を利用すれば自動化が可能であり、また、上記の
一連の分析操作もプログラム制御装置によって自動的に
行うことができる。
０による分析が行われている間に、ドレインバルブ２４
を開いてセパレータ２２に溜まった水を排出し、また、
試料容器２は次に分析すべき試料水の試料容器に取り替
えられる。試料容器２の交換はリキッドハンドラ等の自
動装置を利用すれば自動化が可能であり、また、上記の
一連の分析操作もプログラム制御装置によって自動的に
行うことができる。
【００１２】上記の例では、ガスクロマトグラフ３０で
実際に分析される試料量は、計量管３３の内容積相当量
（一般に数ｍｌ）に過ぎないが、計量管の代わりに、吸
着剤を充填した公知の捕集管を用いると、より大量の有
機物質を取り込んで分析に供することが可能となるの
で、検出感度をさらに高め、より微量の成分まで定量で
きるようになる。
実際に分析される試料量は、計量管３３の内容積相当量
（一般に数ｍｌ）に過ぎないが、計量管の代わりに、吸
着剤を充填した公知の捕集管を用いると、より大量の有
機物質を取り込んで分析に供することが可能となるの
で、検出感度をさらに高め、より微量の成分まで定量で
きるようになる。
【００１３】以上述べたように、本発明は、試料水を連
続的に流しながら加熱気化させた後、不活性ガスを混合
し、冷却して水分を除くことにより水よりも沸点の低い
分析目的成分を不活性ガス中に取り出してガスクロマト
グラフに導入し、分析することを骨子とするものである
から、装置構成の細部については図１に例示するものに
限定されることなく、様々な変形が考えられる。そのよ
うな変形は、請求項１に示す範囲内で本発明に包含され
る。
続的に流しながら加熱気化させた後、不活性ガスを混合
し、冷却して水分を除くことにより水よりも沸点の低い
分析目的成分を不活性ガス中に取り出してガスクロマト
グラフに導入し、分析することを骨子とするものである
から、装置構成の細部については図１に例示するものに
限定されることなく、様々な変形が考えられる。そのよ
うな変形は、請求項１に示す範囲内で本発明に包含され
る。
【００１４】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、従来のヘッドスペース法では１５〜６０分を要して
いた水中の揮発性有機化合物の分析における前処理過程
が、２〜３分で済むようになり、前処理を含めたトータ
ルの分析時間を大幅に短縮することができる。それに加
えて、試料水を一旦全量気化させるので、試料水中のほ
ぼ全量の分析目的成分を気相中に取り出すことができ、
従来法に比べて定量性に優れている。
で、従来のヘッドスペース法では１５〜６０分を要して
いた水中の揮発性有機化合物の分析における前処理過程
が、２〜３分で済むようになり、前処理を含めたトータ
ルの分析時間を大幅に短縮することができる。それに加
えて、試料水を一旦全量気化させるので、試料水中のほ
ぼ全量の分析目的成分を気相中に取り出すことができ、
従来法に比べて定量性に優れている。
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
１…ポンプ ２…試料容器 ３…ガスボンベ ４…流量調整器 １０…気化器 １１…加熱コイル １２…調圧室 ２０…凝縮器 ２１…冷却コイル ２２…セパレータ ３０…ガスクロマトグラフ
Claims (1)
- 【請求項１】ポンプによって送液されている試料水を加
熱して気化させる気化器と、その出口側で前記試料水が
気化した蒸気流に一定流量の不活性ガスを混合させるガ
ス供給部と、これらの混合気流を冷却し水分を凝縮させ
る凝縮器と、凝縮水を分離するセパレータとで構成され
る試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01218999A JP4186290B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01218999A JP4186290B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000214053A true JP2000214053A (ja) | 2000-08-04 |
| JP4186290B2 JP4186290B2 (ja) | 2008-11-26 |
Family
ID=11798468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01218999A Expired - Lifetime JP4186290B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4186290B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169455A (ja) * | 2009-01-21 | 2010-08-05 | Hitachi High-Technologies Corp | オートサンプラ，液体クロマトグラフ、及びバルブ |
| JP2015029970A (ja) * | 2013-08-06 | 2015-02-16 | 大陽日酸株式会社 | 低温反応装置 |
| CN105136958A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-09 | 顾金华 | VOCs浓度在线监测装置 |
| JP2017090225A (ja) * | 2015-11-09 | 2017-05-25 | 株式会社島津製作所 | ガス分析システム |
| JP6825157B1 (ja) * | 2020-09-09 | 2021-02-03 | 環境電子株式会社 | 油類及びカビ臭の自動検出装置及び臭いセンサ付き魚類による毒物自動監視装置 |
| US11480552B2 (en) | 2017-01-20 | 2022-10-25 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for measuring content of moisture in secondary battery separator |
-
1999
- 1999-01-20 JP JP01218999A patent/JP4186290B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169455A (ja) * | 2009-01-21 | 2010-08-05 | Hitachi High-Technologies Corp | オートサンプラ，液体クロマトグラフ、及びバルブ |
| JP2015029970A (ja) * | 2013-08-06 | 2015-02-16 | 大陽日酸株式会社 | 低温反応装置 |
| CN105136958A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-09 | 顾金华 | VOCs浓度在线监测装置 |
| JP2017090225A (ja) * | 2015-11-09 | 2017-05-25 | 株式会社島津製作所 | ガス分析システム |
| US11480552B2 (en) | 2017-01-20 | 2022-10-25 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for measuring content of moisture in secondary battery separator |
| JP6825157B1 (ja) * | 2020-09-09 | 2021-02-03 | 環境電子株式会社 | 油類及びカビ臭の自動検出装置及び臭いセンサ付き魚類による毒物自動監視装置 |
| JP2022045689A (ja) * | 2020-09-09 | 2022-03-22 | 環境電子株式会社 | 油類及びカビ臭の自動検出装置及び臭いセンサ付き魚類による毒物自動監視装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4186290B2 (ja) | 2008-11-26 |
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