JP2000212776A - Aqueous dispersion for mechanochemical polishing - Google Patents

Aqueous dispersion for mechanochemical polishing

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JP2000212776A
JP2000212776A JP990399A JP990399A JP2000212776A JP 2000212776 A JP2000212776 A JP 2000212776A JP 990399 A JP990399 A JP 990399A JP 990399 A JP990399 A JP 990399A JP 2000212776 A JP2000212776 A JP 2000212776A
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metallic
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JP990399A
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Japanese (ja)
Inventor
Masayuki Hattori
Akira Iio
Kiyonobu Kubota
Masayuki Motonari
正之 元成
雅幸 服部
清信 窪田
章 飯尾
Original Assignee
Jsr Corp
ジェイエスアール株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an aqueous dispersion for mechanochemical polishing useful for a metallic layer such as a film to be worked in a semiconductor device. SOLUTION: This aqueous dispersion contains an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, peracetic acid, an organic peroxide or a permanganic acid compound, abrasive grains having 0.01-3 μm, particularly 0.05-1.0 μm average grain diameter and comprising inorganic particles of silica, alumina or the like or organic particles of polystyrene, polymethyl methacrylate or the like and water. When a body with a metallic layer to be polished is immersed in the aqueous dispersion for 30 min, the etching depth of the metallic layer is <=2,000 Å. The aqueous dispersion is used for mechanochemically polishing a metallic layer such as a film to be worked in a semiconductor device. The aqueous dispersion may further contain 3-3,000 ppm ions of a polyvalent metal such as aluminum, titanium or chromium, an organic acid such as p- toluenesulfonic acid or dodecylbenzenesulfonic acid and an inorganic acid such as nitric acid or hydrochloric acid.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、化学機械研磨用水系分散体に関する。 The present invention relates to relates to a chemical mechanical polishing aqueous dispersion. 更に詳しくは、本発明は、半導体装置の被加工膜等の金属層の化学機械研磨において特に有用な水系分散体に関する。 More particularly, the present invention relates to a particularly useful aqueous dispersion in the chemical mechanical polishing of a metal layer such as a film to be processed of the semiconductor device. 本発明の化学機械研磨用水系分散体を使用して金属層を研磨すれば、研磨速度が大きく、効率的に研磨することができ、且つ過度なエッチング、シンニング、デッシング、キーホール及びスクラッチ等の発生が少なく、被加工面を高度に仕上げることができる。 If polishing metal layer using chemical mechanical polishing aqueous dispersion of the present invention, a large polishing rate, it is possible to efficiently polish, and excessive etching, thinning, dishing, keyhole and such as scratches generation is small, it can be finished highly the work surface.

【0002】 [0002]

【従来の技術】半導体装置の集積度の向上、多層配線化などにともない、被加工膜等の研磨に化学機械研磨の技術が導入されている。 Increased density of semiconductor devices, with the like multilayered circuitized, art polishing chemical mechanical polishing, such as the film to be processed is introduced. 特開昭62−102543号公報、特開昭64−55845号公報、特開平5−275 JP 62-102543, JP-Sho 64-55845, JP-A No. 5-275
366号公報、特表平8−510437号公報、特開平8−17831号公報、特開平8−197414号公報及び特開平10−44047号公報等に開示されているように、プロセスウエハ上の絶縁膜に形成された孔や溝などに、タングステン、アルミニウム、銅等の配線材料を埋め込んだ後、研磨により余剰の配線材料を除去することによって配線を形成する手法が知られている。 366, JP Kohyo 8-510437, JP-A No. 8-17831 discloses, as disclosed in JP-A-8-197414 Publication and JP-A-10-44047 discloses such, insulation on a process wafer like the formed holes or grooves in the film, tungsten, aluminum, after embedding the wiring material such as copper, a technique for forming a wiring by removing the excess wiring material it is known by polishing.

【0003】このような研磨においては、化学的エッチングと機械的な研磨とを効果的に組み合わせることが必要であり、これらの化学的作用と機械的作用とのバランスが精度の高い良好な研磨面を得るうえで重要である。 [0003] In such polishing, it is necessary to combine the chemical etching and mechanical polishing effectively, high balance accuracy good polished surface of these chemical action and mechanical action it is important in order to obtain a.
化学的エッチングが強すぎると、過度なエッチング、シンニング、デッシング、キーホールなどの間題が発生する。 If chemical etching is too strong, excessive etching, thinning, dishing, it has problems during such keyhole occurs. 一方、機械研磨が強すぎると、機械的損傷が大きくスクラッチの原因となる。 On the other hand, when the mechanical polishing is too strong, mechanical damage cause large scratches. また、化学的エッチング、機械研磨ともに弱い場合は、研磨速度が小さすぎて実用的ではない。 Further, chemical etching, if mechanical polishing both weak, not practical in polishing rate is too small.

【0004】この化学機械研磨のための研磨剤として、 [0004] as a polishing agent for the chemical-mechanical polishing,
特公平6−103681号公報には、研磨剤粒子、遷移キレート塩及びこの塩を溶解する溶媒からなる研磨組成物が記載されている。 The KOKOKU 6-103681 discloses a polishing composition comprising a solvent which dissolves the abrasive grains, the transition chelate salt and this salt. 更に、特公平6−3133164 In addition, Kokoku 6-3133164
号公報には、水性コロイダルシリカゾル又はゲルからなる研磨材と、過硫酸塩からなる研磨促進剤により構成される研磨組成物が開示されている。 No. In Japanese, the abrasive consisting of an aqueous colloidal silica sol or gel, a polishing composition composed of a polishing accelerator composed of a persulfate salt is disclosed. また、特開平7−2 In addition, JP-A-7-2
33485号公報には、アミノ酢酸及びアミド硫酸と酸化剤及び水を含有する研磨組成物が記載されている。 The 33485 discloses a polishing composition containing an oxidizing agent and water as the amino acid and amide sulfuric acid is described. しかし、これらの研磨組成物の多くは、化学的研磨性能を高めた結果、配線材料が過度にエッチングされ、研磨速度は大きいものの、被研磨面に腐食痕が残り、良好な仕上げ面を得ることができないとの問題がある。 However, many of these polishing compositions, the result of increased chemical polishing performance, the wiring material is excessively etched, although the polishing rate is large, the corrosion marks on the polished surface remains, obtain a good finished surface there is a problem with the can not.

【0005】 [0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来の問題を解決するものであり、研磨速度が大きく、効率的に研磨することができ、且つ過度なエッチング、シンニング、デッシング、キーホール及びスクラッチなどの発生が少なく、精度の高い良好な仕上げ面を得ることができる化学機械研磨用水系分散体を提供することを目的とする。 [SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is intended to solve the aforementioned conventional problems, a large polishing rate, it is possible to efficiently polish, and excessive etching, thinning, dishing, keyhole and generation of scratches less, and an object thereof is to provide a chemical mechanical polishing aqueous dispersion can be obtained with high accuracy good finished surface. また、本発明は、半導体装置の被加工膜等の金属層の研磨において有用な化学機械研磨用水系分散体を提供することを目的とする。 The present invention also aims to provide a useful chemical mechanical polishing aqueous dispersion in the polishing of a metal layer such as a film to be processed of the semiconductor device.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】第1発明の化学機械研磨用水系分散体は、酸化剤、平均粒子径0.01〜3μm Means for Solving the Problems] The chemical mechanical polishing aqueous dispersion of the first invention, the oxidizing agent, the average particle diameter 0.01~3μm
の砥粒及び水を含有し、金属層と30分間接触させた場合の、該金属層のエッチング深さが2000Å以下であり、該金属層の研磨に用いられることを特徴とする。 Contain abrasives and water, when contacted metal layer for 30 minutes, the etching depth of the metal layer has a 2000Å or less, characterized in that it is used in the polishing of the metal layer. また、第2発明の化学機械研磨用水系分散体は、多価金属イオン、酸化剤、酸、平均粒子径0.01〜3μmの砥粒及び水を含有し、金属層と30分間接触させた場合の、該金属層のエッチング深さが2000Å以下であり、該金属層の研磨に用いられることを特徴とする。 The chemical mechanical polishing aqueous dispersion of the second invention, polyvalent metal ions, oxidizing agent, acid, containing abrasive grains and water with an average particle diameter of 0.01 to 3 [mu] m, was contacted metal layer and 30 minutes cases, is not less 2000Å or less the etching depth of the metal layer, characterized in that it is used in the polishing of the metal layer.

【0007】上記「酸化剤」としては、水溶性のものであれば特に制限されることなく使用することができ、半導体装置の被加工膜等の金属層の電気化学的性質などにより、例えば、Pourbaix線図等によって適宜のものを選択して使用することが好ましい。 [0007] The above as "oxidizing agent" may be used without any particular limitation as long as the water-soluble, such as by electrochemical properties of the metal layer such as the film to be processed of the semiconductor device, for example, it is preferable to select and use those appropriately by Pourbaix diagrams or the like. この酸化剤としては、具体的には、過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、tert−ブチルハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸化合物、重クロム酸カリウム等の重クロム酸化合物、ヨウ素酸カリウム等のハロゲン酸化合物、硝酸及び硝酸鉄等の硝酸化合物、過塩素酸等の過ハロゲン酸化合物、フェリシアン化カリウム等の遷移金属塩、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、並びにへテロポリ酸等が拳げられる。 As the oxidizing agent, specifically, hydrogen peroxide, peracetic acid, perbenzoic acid, organic peroxides such as tert- butyl hydroperoxide, permanganic acid compounds such as potassium permanganate, potassium dichromate bichromate compounds such as halogen acid compounds such as potassium iodate, nitric compounds such as nitric acid and iron nitrate, perhalogen acid compounds such as perchloric acid, transition metal salts such as potassium ferricyanide, persulfates such as ammonium persulfate , as well as such heteropolyacid acid, and the fist up to. これらのうちでは、金属元素を含有せず、分解生成物が無害である過酸化水素及び有機過酸化物が特に好ましい。 Of these, it does not contain a metal element, hydrogen peroxide and organic peroxide decomposition products are harmless are particularly preferred.
これらの酸化剤を含有させることにより、特に半導体装置の被加工膜等の金属層を研磨する場合に、研磨速度を大きく向上させることができる。 By containing these oxidizing agents, in particular in the case of polishing a metal layer such as a film to be processed of the semiconductor device, improving the polishing rate greatly.

【0008】酸化剤の含有量は、水系分散体を100重量部とした場合に、0.1〜15重量部とすることができ、特に1〜10重量部、更には2〜8重量部とすることが好ましい。 [0008] The content of the oxidizing agent, in the case of an aqueous dispersion and 100 parts by weight, can be 0.1 to 15 parts by weight, particularly 1 to 10 parts by weight, more 2 to 8 parts by weight it is preferable to. この含有量が0.1重量部未満では、水系分散体の研磨速度が十分に大きくならない。 The content is less than 0.1 part by weight, the polishing rate of the aqueous dispersion is not sufficiently large. 一方、1 On the other hand, 1
5重量部含有させれば研磨速度を十分に向上させることができ、15重量部を超えて多量に含有させた場合は、 If ask 5 parts by weight is contained can sufficiently improve the polishing rate, if of containing a large amount exceeding 15 parts by weight,
被研磨面に腐食が発生したり、取り扱い上、危険であって好ましくない。 Or corrosion on the polished surface is generated, handling, undesirably be dangerous.

【0009】上記「砥粒」としては、シリカ、アルミナ、チタニア及びジルコニア等の無機砥粒を使用することができる。 [0009] above-mentioned "abrasive" is silica, alumina, inorganic abrasive grains, such as titania and zirconia can be used. また、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン及びスチレン系共重合体、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル− Further, polyvinyl chloride, polystyrene and styrene copolymers, polyacetal, saturated polyesters, polyamides, polycarbonates, polyethylene, polypropylene, poly-1-butene, poly-4-methyl -
1−ペンテン等のポリオレフィン及びオレフィン共重合体、フェノキシ樹脂、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル樹脂及びアクリル系共重合体などの熱可塑性樹脂からなる有機砥粒を用いることもできる。 Polyolefins and olefin copolymers of 1-pentene, phenoxy resins, (meth) such as polymethyl methacrylate can also be used organic abrasives made of a thermoplastic resin such as an acrylic resin and an acrylic copolymer.

【0010】この有機砥粒としては、スチレン、メチルメタクリレート等と、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート等とを共重合させて得られる、 [0010] As the organic abrasives, styrene, methyl methacrylate, divinyl benzene, obtained by copolymerizing ethylene glycol dimethacrylate,
架橋構造を有する重合体からなるものを使用することもできる。 It is also possible to use those made of a polymer having a crosslinked structure. 更に、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂からなる有機砥粒を用いることもできる。 Furthermore, phenolic resins, urea resins, melamine resins, epoxy resins, also possible to use an organic abrasives consisting of alkyd resins and thermosetting resins such as unsaturated polyester resin. これらの無機砥粒及び有機砥粒は、それぞれ1種のみを使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 These inorganic abrasive grains and organic abrasives may be used alone respectively, or in combination of two or more kinds. 更に、無機砥粒と有機砥粒とを併用することもできる。 Furthermore, it can be used in combination with inorganic abrasive grains and organic abrasives.

【0011】砥粒として機能する重合体粒子の形状は球状であることが好ましい。 [0011] The shape of the polymer particles functioning as the abrasive grains is preferably spherical. この球状とは、鋭角部分を有さない略球形のものをも意味し、必ずしも真球に近いものである必要はない。 The spherical shape is also meant substantially spherical with no acute angle portions, not necessarily be close to the true sphere. 球状の研磨粒子を用いることにより、研磨の際に被研磨面にスクラッチが発生したり、被研磨面が粗面となることが防止、或いは少なくとも抑制される。 The use of abrasive particles of spherical, or scratches occur on the polished surface, it is polished surface is rough preventing, or at least suppressed during polishing.

【0012】砥粒の平均粒子径は「0.01〜3μm」 [0012] The average particle size of the abrasive grains "0.01~3μm"
であり、この平均粒子径が0.01μm未満では、十分に研磨速度の大きい水系分散体を得ることができない。 , And the average particle diameter is less than 0.01 [mu] m, it is impossible to obtain a large aqueous dispersion of sufficiently polishing rate.
一方、平均粒子径が3μmを超える場合は、砥粒が沈降し、分離してしまって、安定な水系分散体とすることが容易ではない。 On the other hand, when the average particle diameter exceeds 3μm, the abrasive grains are precipitated, and got separated, it is not easy to a stable aqueous dispersion. この平均粒子径は特に0.05〜1.0 The average particle size is particularly 0.05-1.0
μm、更には0.1〜0.7μmであることが好ましい。 [mu] m, it is preferred that even at 0.1 to 0.7. この範囲の平均粒子径を有する砥粒であれば、研磨速度が大きく、且つ粒子の沈降、及び分離を生ずることのない、安定な化学機械研磨用水系分散体とすることができる。 If abrasive grains having an average particle size in this range, a large polishing rate, and particle sedimentation, and without causing separation, can be a stable chemical mechanical polishing aqueous dispersion. 尚、この平均粒子径は、透過型電子顕微鏡によって観察することにより測定することができる。 Incidentally, the average particle size can be measured by observing by a transmission electron microscope.

【0013】また、砥粒の含有量は、水系分散体を10 Further, the content of the abrasive grains, an aqueous dispersion 10
0重量部とした場合に、0.1〜20重量部とすることができ、特に1〜15重量部、更には2〜10重量部とすることが好ましい。 0 on a weight portion can be 0.1 to 20 parts by weight, particularly 1 to 15 parts by weight, more preferably 2 to 10 parts by weight. 砥粒の含有量が0.1重量部未満では研磨性能の向上が十分ではなく、一方、20重量部を超えて含有させた場合はコスト高になるとともに、水系分散体の安定性が低下するため好ましくない。 Improvement in polishing performance content of the abrasive grains is less than 0.1 part by weight is insufficient, whereas, with increases costs when the content exceeds 20 parts by weight, the stability of the aqueous dispersion is lowered undesirable since.

【0014】第2発明において、上記「多価金属イオン」としては、アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、 [0014] In the second invention, as the "polyvalent metal ions", aluminum, titanium, vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc,
ゲルマニウム、ジルコニウム、モリブデン、錫、アンチモン、タンタル、タングステン、鉛及びセリウム等の金属のイオンが挙げられる。 Germanium, zirconium, molybdenum, tin, antimony, tantalum, tungsten, and metal ions such as lead and cerium. これらは1種のみであってもよいし、2種以上の多価金属イオンが併存していてもよい。 These may be only one, two or more polyvalent metal ions may be present together. この多価金属イオンとしては、第3発明のように、 As the polyvalent metal ions, as in the third invention,
アルミニウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、銅、亜鉛、錫及びセリウムから選ばれるl種以上の金属のイオンであることが、研磨速度がより高くなるため特に好ましい。 Aluminum, titanium, chromium, manganese, iron, copper, zinc, it is l species or more metal ions selected from tin and cerium are particularly preferred because the polishing rate is higher.

【0015】水系分散体に含まれる多価金属イオンの含有量は、第3発明のように、3〜3000ppmであることが好ましい。 [0015] The content of the polyvalent metal ions contained in the aqueous dispersion, as in the third invention is preferably a 3~3000Ppm. この含有量は、特に10〜2000p This content, especially 10~2000p
pm、更には30〜l000ppmであることがより好ましい。 pm, and more preferably still is 30~L000ppm. この多価金属イオンは酸化剤の機能を促進する作用を有するものであり、多価金属イオンの含有量が3 The polyvalent metal ions are those having an effect of promoting the function of the oxidizing agent, the content of the polyvalent metal ions 3
ppm未満では、この促進作用が不十分となり、研磨速度が十分に高くならないため好ましくない。 Is less than ppm, undesirably this promoting effect is insufficient, the polishing rate is not sufficiently high. 一方、30 On the other hand, 30
00ppmを超える多価金属イオンを含有させた場合は、半導体装置の被加工膜等が金属イオンによって汚損されるため好ましくない。 If is contained polyvalent metal ions in excess of 00ppm, undesirably the processed film or the like of the semiconductor device can be soiled by the metal ions.

【0016】この多価金属イオンは、多価金属元素を含む硫酸塩、酢酸塩等の塩或いは錯体を水系媒体に添加して生成させることができ、多価金属元素の酸化物を添加して生成させることもできる。 [0016] The polyvalent metal ion, sulfate containing a polyvalent metal element, salt or complex such as acetate salt can be produced by adding an aqueous medium, by adding an oxide of a polyvalent metal element It can also be produced. また、水系媒体に添加され、1価の金属イオンが生成する化合物であっても、このイオンが酸化剤により多価金属イオンになるものであれば使用することができる。 Also be added to the aqueous medium may be a compound that monovalent metal ions are produced, can be the ions used as long as it becomes a polyvalent metal ion by the oxidizing agent.

【0017】上記「酸」を含有させ、pHを調整することにより、水系分散体の分散性、安定性及び研磨速度をより向上させることができる。 [0017] is contained the "acid", by adjusting the pH, the dispersibility of the aqueous dispersion, it is possible to further improve the stability and polishing rate. この酸は特に限定されず、有機酸、無機酸のいずれも使用することができる。 The acid is not particularly limited, organic acids, either inorganic acids can be used.
有機酸としては、パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、イソプレンスルホン酸、グルコン酸、乳酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グリコール酸、マロン酸、ギ酸、シユウ酸、コハク酸、フマル酸、 The organic acid, p-toluenesulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid, isoprene sulfonic acid, gluconic acid, lactic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, glycolic acid, malonic acid, formic acid, oxalic acid, succinic acid, fumaric acid,
マレイン酸及びフタル酸等が挙げられる。 Maleic acid and phthalic acid. これらの有機酸は1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用することもできる。 These organic acids may be used alone, it may be used in combination of two or more. また、無機酸としては、硝酸、塩酸及び硫酸等が挙げられ、これら無機酸も1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用することもできる。 The inorganic acid, nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid, and the like, also may be used alone these inorganic acids, also be used in combination of two or more. 更に、有機酸と無機酸とを併用することもできる。 Furthermore, it can be used in combination with organic and inorganic acids. これらの酸は、水系分散体を100重量部とした場合に、0.1〜10重量部、特に1〜8重量部含有させることができる。 These acids, when an aqueous dispersion and 100 parts by weight, may be 0.1 to 10 parts by weight, is contained especially 1-8 parts by weight. 酸の含有量が0.1〜10重量部の範囲であれば、分散性に優れ、十分に安定な水系分散体とすることができ、また、エッチング等が抑えられ、研磨速度も向上するため好ましい。 So long as the content is 0.1 to 10 parts by weight of acid, excellent dispersibility can be sufficiently stable aqueous dispersion, also etching is suppressed, also to improve the polishing rate preferable.

【0018】第1及び第2発明の水系分散体では、半導体装置の被加工膜等の金属層と水系分散体とを30分間接触させた場合の、この金属層の「エッチング深さ」が「2000Å以下」である。 [0018] In aqueous dispersion of the first and second inventions, in the case where a metal layer and an aqueous dispersion of such film to be processed of the semiconductor device is brought into contact for 30 minutes, "etching depth" of the metal layer " a 2000Å or less ". このエッチング深さは、特に30〜1500Å、更には20〜1000Å程度とすることができるが、研磨速度及び被研磨面における腐食の有無等を勘案し、酸化剤の含有量、多価金属イオン濃度等を適宜調整して、所要のエッチング深さとすることが好ましい。 The etching depth, particularly 30~1500A, but still can be about 20~1000A, taking into account the presence or absence of corrosion in the polishing rate and a polished surface, the content of the oxidizing agent, polyvalent metal ion concentration etc. appropriately adjusted to a, it is preferable that the desired etching depth.

【0019】本発明では、このように水系分散体の組成成分によってエッチングの程度を調整することにより、 In the present invention, by adjusting the degree of etching by the composition components of such water-based dispersion,
所要の研磨性能を有する化学機械研磨用水系分散体とすることができる。 It can be a chemical mechanical polishing aqueous dispersion having a desired polishing performance. 尚、金属層と水系分散体とを接触させる方法は特に限定されないが、この金属層を有する半導体装置の被加工膜等を、水系分散体に浸漬する方法が、 The method of contacting the metal layer and the aqueous dispersion is not particularly limited, a method of immersing the workpiece film of a semiconductor device having the metal layer, an aqueous dispersion,
より確実に接触させることができ、且つ簡便であるため好ましい。 It can be more surely brought into contact, preferably for a and convenient.

【0020】本発明の水系分散体では、その媒体としては、水、及び水とメタノール等、水を主成分とする混合物を使用することができるが、水のみを用いることが特に好ましい。 [0020] In the aqueous dispersion of the present invention, examples of the medium include water, and water and methanol and the like, although water can be used mixtures consisting mainly, it is particularly preferable to use water alone.

【0021】また、金属層を有する被加工膜としては、 Further, as the film to be processed with a metal layer,
超LSI等の半導体装置の製造過程において半導体基板上に設けられる純タングステン膜、純アルミニウム膜、 Pure tungsten film provided on a semiconductor substrate in a manufacturing process of a semiconductor device such as ultra LSI, pure aluminum film,
或いは純銅膜等の他、タングステン、アルミニウム、銅等と他の金属との合金からなる膜などが挙げられる。 Or other pure copper film, tungsten, aluminum, film of an alloy of copper and other metals.

【0022】更に、本発明の水系分散体による半導体装置の被加工膜等の化学機械研磨は、金属酸化物の粒子を研磨粒子とする従来の方法において用いられている市販の化学機械研磨装置(ラップマスターSFT社製、型式「LGP−510、LGP−552」等)を用いて行なうことができる。 Furthermore, chemical mechanical polishing, such as the film to be processed of the semiconductor device according to the aqueous dispersion of the present invention, commercially available chemical mechanical polishing apparatus used in the conventional method of the particles of the metal oxide abrasive particles ( Lapmaster SFT Co., can be carried out using a model "LGP-510, LGP-552", etc.).

【0023】また、研磨後、被研磨面に残留する砥粒は除去することが好ましい。 Further, after polishing, the abrasive grains remaining on the polished surface is preferably removed. この砥粒の除去は通常の洗浄方法によって行うことができるが、砥粒が有機粒子の場合は、被研磨面を、酸素の存在下、高温にすることにより、有機砥粒を燃焼させて除去することもできる。 This abrasive removal can be carried out by conventional cleaning method, when the abrasive grains of the organic particles and the polished surface, the presence of oxygen, by the high temperature, the combustion of organic abrasives removed it is also possible to. 燃焼の具体的な方法としては、酸素プラズマに晒したり、酸素ラジカルをダウンフローで供給すること等のプラズマによる灰化処理等が挙げられ、これによって残留する有機砥粒を被研磨面から容易に除去することができる。 As a specific method of burning, or exposure to oxygen plasma, ashing treatment and the like by plasma, such as supply of oxygen radicals in a downflow, the organic abrasive grains remaining thereby easily from the surface to be polished it can be removed.

【0024】 [0024]

【発明の実施の形態】以下、実施例によって本発明をより詳しく説明する。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, will be explained in more detail by way of examples the invention. 実施例l 0.214重量部のグルコン酸銅(銅イオンとして30 Example l 0.214 parts by weight of copper gluconate (30 as copper ions
0ppm含有することになる。 It will contain 0 ppm. )、4重量部の過酸化水素、4重量部のコハク酸及び5重量部のヒュームド法シリカ粒子(アエロジル#50)を、イオン交換水に配合し、100重量部の化学機械研磨用水系分散体を調製した。 ), 4 parts by weight of hydrogen peroxide, 4 parts by weight of succinic acid and 5 parts by weight of fumed silica particles (Aerosil # 50) were formulated in deionized water, the chemical mechanical polishing aqueous dispersion of 100 parts by weight It was prepared.

【0025】この水系分散体に半導体装置のタングステン層を有する被加工膜を30分間浸漬したところ、タングステン層のエッチング深さは400Åであった。 [0025] As a result of the processed film having a tungsten layer of the semiconductor device in this aqueous dispersion was immersed for 30 minutes, the etching depth of the tungsten layer was 400 Å. また、6インチ熱酸化膜付きシリコンウエハ上のタングステン膜(膜厚;3000Å)を、化学機械研磨装置(ラップマスターSFT社製、型式「LGP−510」)にセットし、多孔質ポリウレタン製の研磨パッド(ロデールニッタ社製、商品名「ICl000」)を用い、加重300g/cm 2になるようにして研磨を行った。 Further, a tungsten film on the silicon wafer with six inches thermal oxide film (thickness; 3000 Å), and chemical mechanical polishing apparatus is set to (Lapmaster SFT Corp., model "LGP-510"), the polishing of porous polyurethane pad using the (Rodel Nitta Co., Ltd. under the trade name "ICl000"), polishing was carried out with a load 300g / cm 2. ウレタンパッド表面には水系分散体を150cc/分の速度で供給しながら、50rpmで1分間回転研磨した。 While the urethane pad surface was supplied an aqueous dispersion at 150 cc / min, and rotating polishing for 1 minute at 50 rpm. その結果、研磨速度は1500Å/分であった。 As a result, the polishing rate was 1500 Å / min. また、走査型電子顕微鏡によって観察したところ、タングステン膜の表面には腐食はまったく観察されなかった。 Moreover, was observed with a scanning electron microscope, the corrosion on the surface of the tungsten film was observed.

【0026】尚、エッチング深さは、4探針法による抵抗率測定器(NSP社製、シグマ5型)によりシート抵抗を測定することにより求めた。 [0026] Note that the etching depth was determined by measuring the sheet resistance by the resistance measuring instrument according to a four probe method (NSP Co., Sigma type 5). 研磨速度は、このシート抵抗に基づき、予め作成した検量線から残留膜厚を求め、下記の式に従って算出した。 Polishing rate, based on the sheet resistance, determine the residual film thickness from the calibration curve prepared in advance, was calculated according to the following formula. 研磨速度(Å/分)=(研磨前膜厚−残留膜厚)/研磨時間 Polishing rate (Å / min) = (pre-polishing thickness - residual film thickness) / polishing time

【0027】実施例2〜12及び比較例1、2 多価金属イオンを生成するための化合物の種類及び配合量を表1に記載のようにした他は、実施例1と同様にして実施例2〜12及び比較例1、2の化学機械研磨用水系分散体を調製した。 [0027] except that the kind and amount of the compounds to produce Examples 2-12 and Comparative Examples 1 and 2 polyvalent metal ions as described in Table 1, carried out in the same manner as in Example 1 Example 2-12 and the chemical mechanical polishing aqueous dispersion of Comparative examples 1 and 2 were prepared. この水系分散体を使用し、実施例1と同様にしてエッチング深さ及び研磨速度を測定し、 The aqueous dispersion using, in the same manner as in Example 1 to measure the etch depth and the polishing rate,
腐食の有無を観察した。 To observe the presence or absence of corrosion. 結果を表1に併記する。 The results are shown in Table 1.

【0028】 [0028]

【表1】 [Table 1]

【0029】表1の結果によれば、実施例1〜11では、多価金属イオンの種類及びその濃度によって違いはあるものの、エッチング深さは50〜1400Åの範囲にあり、研磨速度はエッチング深さとの相関はないが、 According to the results in Table 1, in Examples 1 to 11, although there are differences depending on the type and concentration of the multivalent metal ion, the etching depth is in the range of 50~1400A, polishing rate etching depth Although there is no correlation of Sato,
800〜2400Å/分と十分な速度で研磨されていることが分かる。 It can be seen being polished by 800~2400A / min and sufficient speed. また、腐食はまったくなし或いは僅少であり、ほとんど問題ないことが分かる。 In addition, corrosion is a completely no or insignificant, it can be seen that no little problem. 更に、実施例1 Furthermore, Example 1
2では、エッチング深さは200Åであり、研磨速度は600Å/分であって、多価金属イオンを含有していなくても、研磨速度は十分に大きく、且つ腐食はまったく生じていないことが分かる。 In 2, the etching depth is 200 Å, polishing rate to a 600 Å / min, even without containing a polyvalent metal ion, polishing rate is sufficiently large, and it can be seen not occur at all corrosion . 一方、比較例1及び2では、十分な速度で研磨を行うことはできるものの、エッチング深さが大きく腐食が多いことが分かる。 On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, although it is possible to perform polishing at a sufficient rate, it can be seen etching depth increases corrosion often.

【0030】また、図1は、実施例8と比較例1の水系分散体の浸漬時間とエッチング深さとの相関を表すものである。 Further, FIG. 1 shows the correlation between the immersion time and the etching depth of the aqueous dispersion of Comparative Example 1 and Example 8. この図1によれば、実施例8では、エッチングは穏やかに進み、30分後でも100Åであることが分かる。 According to this Figure 1, in Example 8, the etching proceeds gently, it can be seen that a 100Å even after 30 minutes. 一方、比較例1では、エッチングはかなりの速度で進行し、30分後には3000Åの深さにまでなっている。 On the other hand, in Comparative Example 1, the etching proceeds at a considerable speed, after 30 minutes has to a depth of 3000 Å. そのため、上記のように研磨後の金属層表面の腐食が激しく、研磨することはできるものの、実用的ではないことが分かる。 Therefore, corrosion of the metal layer surface after polishing as described above is intense, but it will be polished, it is found impractical.

【0031】 [0031]

【発明の効果】第1及び第2発明の化学機械研磨用水系分散体を研磨剤として、半導体装置の被加工膜等の金属層を研磨すれば、研磨速度が大きく、且つ被研磨面にスクラッチが発生することもない。 The Effect of the Invention] The first and the chemical mechanical polishing aqueous dispersion of the second invention as an abrasive, if polishing metal layer such as a film to be processed of the semiconductor device, a large polishing rate and scratch on the polished surface There can not occur. 特に、第4発明の特定の酸化物を使用すれば、重金属を含有していないため安全であり、且つ分解生成物も無害なものであるため、作業環境上も好ましい。 In particular, the use of specific oxide of the fourth aspect of the present invention, a safe because it does not contain heavy metals, and since decomposition products is also harmless, the working environment is also preferred.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】実施例8と比較例1との、浸漬時間とエッチング量との相関を比較して表すグラフである。 [1] of Example 1 and Comparative Example 8 is a graph showing comparing the correlation between the immersion time and the amount of etching.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl. 7識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C09K 3/14 550 C09K 3/14 550E 550H 550M (72)発明者 元成 正之 東京都中央区築地二丁目11番24号 ジェイ エスアール株式会社内 (72)発明者 飯尾 章 東京都中央区築地二丁目11番24号 ジェイ エスアール株式会社内 Fターム(参考) 3C058 AA07 CA01 CB01 CB02 CB03 CB10 DA02 DA12 DA17 4K057 WA11 WB04 WB05 WB08 WB15 WE02 WE03 WE08 WE11 WE13 WE14 WE25 WE30 WG03 WG04 WN01 5F043 AA24 AA26 BB16 BB18 DD16 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (51) Int.Cl. 7 identification mark FI theme Court Bu (reference) // C09K 3/14 550 C09K 3/14 550E 550H 550M (72) inventor Motonari Masayuki, Chuo-ku, Tokyo Tsukiji chome No. 11 No. 24 Jay Esuaru within Co., Ltd. (72) inventor Akira Iio, Chuo-ku, Tokyo Tsukiji chome No. 11 No. 24 Jay Esuaru Co., Ltd. in the F-term (reference) 3C058 AA07 CA01 CB01 CB02 CB03 CB10 DA02 DA12 DA17 4K057 WA11 WB04 WB05 WB08 WB15 WE02 WE03 WE08 WE11 WE13 WE14 WE25 WE30 WG03 WG04 WN01 5F043 AA24 AA26 BB16 BB18 DD16

Claims (4)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 酸化剤、平均粒子径0.01〜3μmの砥粒及び水を含有し、金属層と30分間接触させた場合の、該金属層のエッチング深さが2000Å以下であり、該金属層の研磨に用いられることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。 1. A oxidant, containing abrasive grains and water with an average particle diameter 0.01 to 3 [mu] m, when contacted metal layer for 30 minutes, the etching depth of the metal layer has a 2000Å or less, said chemical mechanical polishing aqueous dispersion characterized in that it is used for polishing a metal layer.
  2. 【請求項2】 多価金属イオン、酸化剤、酸、平均粒子径0.01〜3μmの砥粒及び水を含有し、金属層と3 Wherein the polyvalent metal ions, oxidizing agent, acid, containing abrasive grains and water with an average particle diameter of 0.01 to 3 [mu] m, the metal layer and 3
    0分間接触させた場合の、該金属層のエッチング深さが2000Å以下であり、該金属層の研磨に用いられることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。 When contacted 0 minutes, and the etching depth of the metal layer is 2000Å or less, the chemical mechanical polishing aqueous dispersion, characterized in that used for the polishing of the metal layer.
  3. 【請求項3】 上記多価金属イオンが、アルミニウム、 Wherein the polyvalent metal ions, aluminum,
    チタン、クロム、マンガン、鉄、銅、亜鉛、スズ及びセリウムから選ばれるl種以上の金属のイオンであり、その濃度が3〜3000ppmである請求項2記載の化学機械研磨用水系分散体。 Titanium, chromium, manganese, iron, copper, zinc, an l species or more metal ions selected from tin and cerium, the chemical mechanical polishing aqueous dispersion according to claim 2, wherein the concentration is 3~3000Ppm.
  4. 【請求項4】 上記酸化剤が、過酸化水素及び水溶性の有機過酸化物から選ばれる1種以上である請求項1乃至3のうちのいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体。 Wherein said oxidizing agent is a chemical mechanical polishing aqueous dispersion according to any one of claims 1 to 3 is at least one selected from hydrogen peroxide and water-soluble organic peroxide body.
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