JP2000203983A - 溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法 - Google Patents
溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法Info
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- JP2000203983A JP2000203983A JP11005484A JP548499A JP2000203983A JP 2000203983 A JP2000203983 A JP 2000203983A JP 11005484 A JP11005484 A JP 11005484A JP 548499 A JP548499 A JP 548499A JP 2000203983 A JP2000203983 A JP 2000203983A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 超電導体製造原料等の酸化物融液形成時に起
こる坩堝からの融液の流出を簡便かつ効率的に阻止でき
る酸化物融液製造技術の提供。 【解決手段】 ２以上の単結晶立方体等の単結晶多面体
を隣接する単結晶多面体相互の稜が一致、交差及び接す
ることがないように上下に積み重ねた支持具上に坩堝を
載置し、その坩堝中で酸化物を加熱融解して酸化物溶融
液を形成し、その後結晶化させて超電導体等の酸化物結
晶を製造する。
こる坩堝からの融液の流出を簡便かつ効率的に阻止でき
る酸化物融液製造技術の提供。 【解決手段】 ２以上の単結晶立方体等の単結晶多面体
を隣接する単結晶多面体相互の稜が一致、交差及び接す
ることがないように上下に積み重ねた支持具上に坩堝を
載置し、その坩堝中で酸化物を加熱融解して酸化物溶融
液を形成し、その後結晶化させて超電導体等の酸化物結
晶を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、溶融液製造用坩
堝保持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並
びに溶融液及び結晶製造方法に関する。より詳細には、
ＢａＯ−ＣｕＯ系融液から結晶引き上げ法によりＹＢａ
2Ｃｕ3ＯX等のＲＢａＣｕＯ（但しＲはＹ及び希土類元
素）複合酸化物結晶系超電導体を製造する際に好適に使
用できる溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び
酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法に
関する。
堝保持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並
びに溶融液及び結晶製造方法に関する。より詳細には、
ＢａＯ−ＣｕＯ系融液から結晶引き上げ法によりＹＢａ
2Ｃｕ3ＯX等のＲＢａＣｕＯ（但しＲはＹ及び希土類元
素）複合酸化物結晶系超電導体を製造する際に好適に使
用できる溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び
酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物の融液から結晶引き上げ法により
結晶成長を行う場合、例えばＢａＯ−ＣｕＯ融液から結
晶引き上げ法によりＲＢａＣｕＯ複合酸化物結晶、特に
Ｙ系１２３構造を有する酸化物超電導体の結晶を作成す
る場合には、従来耐火物製炉内に設置されている高温の
イットリア等の坩堝内で原料酸化物であるＢａＯ−Ｃｕ
Ｏ酸化物を融解し、それを坩堝内に可能な限り長時間保
持して結晶成長を行っていた。
結晶成長を行う場合、例えばＢａＯ−ＣｕＯ融液から結
晶引き上げ法によりＲＢａＣｕＯ複合酸化物結晶、特に
Ｙ系１２３構造を有する酸化物超電導体の結晶を作成す
る場合には、従来耐火物製炉内に設置されている高温の
イットリア等の坩堝内で原料酸化物であるＢａＯ−Ｃｕ
Ｏ酸化物を融解し、それを坩堝内に可能な限り長時間保
持して結晶成長を行っていた。
【０００３】この結晶成長を行う従来技術においては、
酸化物融液であるＢａＯ−ＣｕＯ融液が坩堝内を這い上
がりあるいは浸みだして外に流れ出し、流出した融液は
坩堝周囲の耐火物と反応あるいは吸収されてしまい、つ
いには坩堝内の融液量は結晶成長が不可能となるほど低
減するという現象が知られており、それを抑制するため
の提案も既になされている。
酸化物融液であるＢａＯ−ＣｕＯ融液が坩堝内を這い上
がりあるいは浸みだして外に流れ出し、流出した融液は
坩堝周囲の耐火物と反応あるいは吸収されてしまい、つ
いには坩堝内の融液量は結晶成長が不可能となるほど低
減するという現象が知られており、それを抑制するため
の提案も既になされている。
【０００４】かかる従来技術においては、坩堝の底部は
支持具によって保持されており、この支持具は更に受け
皿内に設置されている。このようにすることにより坩堝
を這い上がり支持具を介して流出してきた融液を受け皿
内で受け止めるようにされている。その際の支持具の素
材についてはマグネシア単結晶を採用しており、それは
マグネシア単結晶、特にその［１００］面が融液との濡
れ性が悪いことから、その面を利用することにより融液
の流出を阻止しようとするものであるが、その流出を完
全に阻止することはできず、更なる改良が求められてい
る。
支持具によって保持されており、この支持具は更に受け
皿内に設置されている。このようにすることにより坩堝
を這い上がり支持具を介して流出してきた融液を受け皿
内で受け止めるようにされている。その際の支持具の素
材についてはマグネシア単結晶を採用しており、それは
マグネシア単結晶、特にその［１００］面が融液との濡
れ性が悪いことから、その面を利用することにより融液
の流出を阻止しようとするものであるが、その流出を完
全に阻止することはできず、更なる改良が求められてい
る。
【０００５】そして、先の抑制するための提案には、例
えば特開平６−３２１６７７号公報に記載の技術があ
る。この技術は坩堝を銀、銀合金あるいは銀化合物の蒸
気中に保持することにより融液の這い上がりを抑制しよ
うとするものであるが、坩堝を重金属の雰囲気に保持す
るものであることから、操作性が良くなく、より効率的
に結晶成長を行うために、より簡便で、更なる効率的抑
制を可能とする卓越した技術の開発が待たれている
えば特開平６−３２１６７７号公報に記載の技術があ
る。この技術は坩堝を銀、銀合金あるいは銀化合物の蒸
気中に保持することにより融液の這い上がりを抑制しよ
うとするものであるが、坩堝を重金属の雰囲気に保持す
るものであることから、操作性が良くなく、より効率的
に結晶成長を行うために、より簡便で、更なる効率的抑
制を可能とする卓越した技術の開発が待たれている
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者も、酸化物系
超電導体の開発を行っており、その効率的製造には酸化
物融液の好適な形成は不可欠なものであり、先の抑制技
術の開発には大いに関心があり、その開発を試みること
にした。開発に当たり先行技術を調査したが、銀蒸気等
を利用する先の提案の場合には、重金属である銀等の高
温蒸気を利用することから簡便及び良好な操作性に欠
け、できることなら、この手法を採用することなく坩堝
内からの融液の流出を阻止する手段がないかと検討して
みることにした。
超電導体の開発を行っており、その効率的製造には酸化
物融液の好適な形成は不可欠なものであり、先の抑制技
術の開発には大いに関心があり、その開発を試みること
にした。開発に当たり先行技術を調査したが、銀蒸気等
を利用する先の提案の場合には、重金属である銀等の高
温蒸気を利用することから簡便及び良好な操作性に欠
け、できることなら、この手法を採用することなく坩堝
内からの融液の流出を阻止する手段がないかと検討して
みることにした。
【０００７】銀等の蒸気を利用しないで流出を抑制しよ
うとする技術には、前記したマグネシア単結晶を支持具
とする技術があり、この技術では融液との濡れ性が悪い
マグネシア単結晶の結晶面［１００］を積極的に活用す
るものである。すなわち、この面を利用して坩堝底部か
ら支持具底部までの融液の移動を阻止しようとするもの
であるが、この支持具によっては前記したとおり完璧な
阻止効果を発揮させることができないので、まずその原
因を色々と検討することにした。
うとする技術には、前記したマグネシア単結晶を支持具
とする技術があり、この技術では融液との濡れ性が悪い
マグネシア単結晶の結晶面［１００］を積極的に活用す
るものである。すなわち、この面を利用して坩堝底部か
ら支持具底部までの融液の移動を阻止しようとするもの
であるが、この支持具によっては前記したとおり完璧な
阻止効果を発揮させることができないので、まずその原
因を色々と検討することにした。
【０００８】最初に、融液の流出現象を観察しようとし
たが、溶融装置は高温であり、作動中には簡単に内部は
観察することができず、また手許に内部を観察できる溶
融装置もないので、溶融装置の作動を停止した後に内部
を観察することにより、融液の挙動が観察できないかと
考えた。そこで、溶融装置の作動停止後、坩堝の周囲、
特に支持具を取り出し、その使用前後における表面や形
態の変化を観察した。
たが、溶融装置は高温であり、作動中には簡単に内部は
観察することができず、また手許に内部を観察できる溶
融装置もないので、溶融装置の作動を停止した後に内部
を観察することにより、融液の挙動が観察できないかと
考えた。そこで、溶融装置の作動停止後、坩堝の周囲、
特に支持具を取り出し、その使用前後における表面や形
態の変化を観察した。
【０００９】その結果、坩堝底面と接する面から支持具
底部に至るまで濡れ性の悪い結晶方位の面が存在するに
もかかわらず、融液が支持具を介して受け皿内に到達す
るのは、支持具表面の稜の部分に融液が流れやすい特定
の流路が存在することがわかった。そこで、この稜が坩
堝底部から支持具底部まで連続しないように途中で分断
したら、融液の流出が阻止できないかと考え、支持具の
形状を稜が坩堝底部から支持具底部まで連続しないよう
に工夫した。この工夫をした支持具を使用して坩堝を保
持し実際に酸化物融液を形成したところ、意外にも推測
が的中し融液の流出を効果的に阻止することができ、そ
の結果完成したのが本発明である。
底部に至るまで濡れ性の悪い結晶方位の面が存在するに
もかかわらず、融液が支持具を介して受け皿内に到達す
るのは、支持具表面の稜の部分に融液が流れやすい特定
の流路が存在することがわかった。そこで、この稜が坩
堝底部から支持具底部まで連続しないように途中で分断
したら、融液の流出が阻止できないかと考え、支持具の
形状を稜が坩堝底部から支持具底部まで連続しないよう
に工夫した。この工夫をした支持具を使用して坩堝を保
持し実際に酸化物融液を形成したところ、意外にも推測
が的中し融液の流出を効果的に阻止することができ、そ
の結果完成したのが本発明である。
【００１０】したがって、本発明では酸化物融液形成時
における坩堝からの融液の流出を簡便な手段で阻止で
き、そのため本発明は極めて簡便かつ効率的に坩堝から
酸化物融液の流出を阻止できる酸化物融液製造技術を提
供することを発明の解決すべき課題とするものである。
すなわち、本発明は、簡便かつ効率的に坩堝内の融液の
流出を阻止することを可能とした溶融液製造用坩堝支持
具、溶融液製造装置及び結晶製造装置並びに溶融液及び
結晶製造方法を提供することを目的とするものである。
における坩堝からの融液の流出を簡便な手段で阻止で
き、そのため本発明は極めて簡便かつ効率的に坩堝から
酸化物融液の流出を阻止できる酸化物融液製造技術を提
供することを発明の解決すべき課題とするものである。
すなわち、本発明は、簡便かつ効率的に坩堝内の融液の
流出を阻止することを可能とした溶融液製造用坩堝支持
具、溶融液製造装置及び結晶製造装置並びに溶融液及び
結晶製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明が上記目的を達成
するために採用した手段である酸化物溶融液製造用坩堝
支持具は、２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面
体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に積み
重ねることからなるものである。また、酸化物溶融液製
造装置は、２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面
体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に積み
重ねた坩堝支持具及びその上に載置した坩堝を炉内に備
えることからなるものであり、結晶製造装置はそれに更
に結晶引き上げ装置を具備するものである。
するために採用した手段である酸化物溶融液製造用坩堝
支持具は、２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面
体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に積み
重ねることからなるものである。また、酸化物溶融液製
造装置は、２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面
体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に積み
重ねた坩堝支持具及びその上に載置した坩堝を炉内に備
えることからなるものであり、結晶製造装置はそれに更
に結晶引き上げ装置を具備するものである。
【００１２】そして、そのための手段である酸化物溶融
液を製造する方法は、２以上の単結晶多面体を隣接する
単結晶多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく
上下に積み重ねた坩堝支持具上に載置した坩堝を加熱炉
内に配置し、その坩堝中で酸化物を融解することからな
るものである。また酸化物結晶を製造する方法は、２以
上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面体相互の稜を一
致、交差及び接することなく上下に積み重ねた坩堝支持
具上に載置した坩堝を加熱炉内に配置し、その坩堝中で
酸化物を融解し、チョクラルスキー法等の各種結晶化手
段により結晶化させることからなるものである。
液を製造する方法は、２以上の単結晶多面体を隣接する
単結晶多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく
上下に積み重ねた坩堝支持具上に載置した坩堝を加熱炉
内に配置し、その坩堝中で酸化物を融解することからな
るものである。また酸化物結晶を製造する方法は、２以
上の単結晶多面体を隣接する単結晶多面体相互の稜を一
致、交差及び接することなく上下に積み重ねた坩堝支持
具上に載置した坩堝を加熱炉内に配置し、その坩堝中で
酸化物を融解し、チョクラルスキー法等の各種結晶化手
段により結晶化させることからなるものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の溶融液製造用坩堝支持
具、溶融液製造装置及び結晶製造装置、並びに溶融液及
び結晶製造方法を図面に基づいて具体的に説明するが、
本発明はこの具体的に説明した内容に限定されるもので
はなく特許請求の範囲の記載に基づいて把握されるもの
であることはいうまでもない。まず、この融液製造装置
について図１に基づいて説明する。それは、アルミナ等
で製造されている受け皿１４上に支持具１を配置し、こ
の上に坩堝を載置して保持するものであり、これら全体
が図示されていない電気炉等の加熱炉内に配置されてい
る。坩堝は内外２重構造となっており、マグネシア製の
外側坩堝１２内にイットリア製の内側坩堝１１が配置さ
れている。
具、溶融液製造装置及び結晶製造装置、並びに溶融液及
び結晶製造方法を図面に基づいて具体的に説明するが、
本発明はこの具体的に説明した内容に限定されるもので
はなく特許請求の範囲の記載に基づいて把握されるもの
であることはいうまでもない。まず、この融液製造装置
について図１に基づいて説明する。それは、アルミナ等
で製造されている受け皿１４上に支持具１を配置し、こ
の上に坩堝を載置して保持するものであり、これら全体
が図示されていない電気炉等の加熱炉内に配置されてい
る。坩堝は内外２重構造となっており、マグネシア製の
外側坩堝１２内にイットリア製の内側坩堝１１が配置さ
れている。
【００１４】この溶融液製造装置による融液の形成は、
内側坩堝１１内にバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）
等の融液製造原料を供給し、それを加熱炉で加熱融解す
ることにより行う。この融液から結晶成長を行う場合に
は、いわゆるチョクラルスキー法による結晶成長法によ
り行うことが好適であり、その場合には上方から製造す
べき結晶と同じ結晶を種晶として融液表面に吊り下げ、
これを回転しながら次第に引き上げることにより種晶の
先に結晶を成長させ棒状の結晶を形成する。
内側坩堝１１内にバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）
等の融液製造原料を供給し、それを加熱炉で加熱融解す
ることにより行う。この融液から結晶成長を行う場合に
は、いわゆるチョクラルスキー法による結晶成長法によ
り行うことが好適であり、その場合には上方から製造す
べき結晶と同じ結晶を種晶として融液表面に吊り下げ、
これを回転しながら次第に引き上げることにより種晶の
先に結晶を成長させ棒状の結晶を形成する。
【００１５】その際にＹＢａＣｕＯ複合酸化物結晶超電
導体を製造するには、イットリア製内側坩堝１１内にＢ
ａＯ−ＣｕＯ融液を形成し、ＹＢａＣｕＯ複合酸化物結
晶超電導体を種晶にして結晶成長することにより製造す
ることができる。この場合には、イットリウム成分は十
分な量を供給する目的でＹ2ＢａＣｕＯ5等のイットリウ
ム含有成分を内側坩堝中に添加しておくことが好ましい
が、坩堝自体のイットリアが融解して供給されることで
代替することも可能ではある。
導体を製造するには、イットリア製内側坩堝１１内にＢ
ａＯ−ＣｕＯ融液を形成し、ＹＢａＣｕＯ複合酸化物結
晶超電導体を種晶にして結晶成長することにより製造す
ることができる。この場合には、イットリウム成分は十
分な量を供給する目的でＹ2ＢａＣｕＯ5等のイットリウ
ム含有成分を内側坩堝中に添加しておくことが好ましい
が、坩堝自体のイットリアが融解して供給されることで
代替することも可能ではある。
【００１６】本発明では、図２に図示するように支持具
を単一の単結晶多面体で形成するのではなく、２個以上
の単結晶多面体を積み重ね、かつ上下の多面体相互の稜
を一致、交差及び接することがないように配置すること
が最大の特徴である。例えば図２に図示された支持具１
においては、それは小さな上側の立方体２が大きな下側
の立方体３の中心部に配置され上下に重ねられて形成さ
れる。このようにすることにより下側立方体３の上表面
３ａには上側立方体２の底面の全外周において上側立方
体が配置されていない露出面が存在する。
を単一の単結晶多面体で形成するのではなく、２個以上
の単結晶多面体を積み重ね、かつ上下の多面体相互の稜
を一致、交差及び接することがないように配置すること
が最大の特徴である。例えば図２に図示された支持具１
においては、それは小さな上側の立方体２が大きな下側
の立方体３の中心部に配置され上下に重ねられて形成さ
れる。このようにすることにより下側立方体３の上表面
３ａには上側立方体２の底面の全外周において上側立方
体が配置されていない露出面が存在する。
【００１７】すなわち、下側立方体３の上表面３ａ外周
に位置する稜３ｂと上側立方体２の底面外周に位置する
稜２ｂとの間には、上側立方体２の底面の全周囲におい
て下側立方体の露出面が必ず存在し、その結果下側立方
体３と上側立方体２の稜が重なる部分が全く存在しな
い。本発明ではこのように２以上の立方体を組み合わせ
て支持具を形成することにより１個の立方体から形成さ
れる場合に比し、融液の流出抑制能を向上せしめること
ができた。
に位置する稜３ｂと上側立方体２の底面外周に位置する
稜２ｂとの間には、上側立方体２の底面の全周囲におい
て下側立方体の露出面が必ず存在し、その結果下側立方
体３と上側立方体２の稜が重なる部分が全く存在しな
い。本発明ではこのように２以上の立方体を組み合わせ
て支持具を形成することにより１個の立方体から形成さ
れる場合に比し、融液の流出抑制能を向上せしめること
ができた。
【００１８】本発明において、支持具をこのように形成
するのは、作動中の溶融製造装置内部を直接観察してい
ないが、溶融装置の作動停止後、坩堝の周囲、特に支持
具を取り出し、その使用前後における表面や形態の変化
を観察し、その結果坩堝底面と接する面から支持具底部
に至るまで濡れ性の悪い結晶方位の面が存在するにもか
かわらず、融液が支持具を介して受け皿内に到達するの
は、支持具表面の稜の部分に融液が流れやすい特定の流
路が存在することによることがわかったからであり、そ
のことは前記したとおりである。
するのは、作動中の溶融製造装置内部を直接観察してい
ないが、溶融装置の作動停止後、坩堝の周囲、特に支持
具を取り出し、その使用前後における表面や形態の変化
を観察し、その結果坩堝底面と接する面から支持具底部
に至るまで濡れ性の悪い結晶方位の面が存在するにもか
かわらず、融液が支持具を介して受け皿内に到達するの
は、支持具表面の稜の部分に融液が流れやすい特定の流
路が存在することによることがわかったからであり、そ
のことは前記したとおりである。
【００１９】そして、この発見に基づいて、２以上の多
面体を用いて先のようにして支持具を形成することによ
り、すなわち上側立方体２の底面全外周において下側立
方体３の上表面３ａの露出面を必ず存在させ、そのため
上側立方体の稜と下側立方体の稜とが接することがない
がないよう上側立方体の上表面の稜から下側立方体の底
面の稜までが連続して繋がることがないように稜を途中
で分断し、流出流路が連続しないようにしたものであ
る。
面体を用いて先のようにして支持具を形成することによ
り、すなわち上側立方体２の底面全外周において下側立
方体３の上表面３ａの露出面を必ず存在させ、そのため
上側立方体の稜と下側立方体の稜とが接することがない
がないよう上側立方体の上表面の稜から下側立方体の底
面の稜までが連続して繋がることがないように稜を途中
で分断し、流出流路が連続しないようにしたものであ
る。
【００２０】本発明で使用できる融液形成原料の酸化物
については、特に制限されることはなく、坩堝内で融解
した際に坩堝内を這い上がる性質を有するものであれ
ば、対象となるものであり、それには先の具体的に示し
たバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）のほかにストロ
ンチウム銅酸化物（ＳｒＯ−ＣｕＯ）、カルシウム銅酸
化物（ＣｒＯ−ＣｕＯ）等がある。
については、特に制限されることはなく、坩堝内で融解
した際に坩堝内を這い上がる性質を有するものであれ
ば、対象となるものであり、それには先の具体的に示し
たバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）のほかにストロ
ンチウム銅酸化物（ＳｒＯ−ＣｕＯ）、カルシウム銅酸
化物（ＣｒＯ−ＣｕＯ）等がある。
【００２１】そして、坩堝の素材については、融液原料
を供給する坩堝では、融液組成の制御ができ、融液の汚
染や組成変動がなく、かつ融液の流出を抑制できるもの
が好ましいが、少なくとも溶融液に対する耐食性を有す
る、すなわち溶融液組成に悪影響を与えないものであれ
ばよく特に制限されるものではない。具体的には図示さ
れた内側坩堝の素材であるイットリア製のほかに、マグ
ネシア製、アルミナ製、ジルコニア製、安定化ジルコニ
ア製、バリウムジルコネート製等のものが使用可能であ
る。
を供給する坩堝では、融液組成の制御ができ、融液の汚
染や組成変動がなく、かつ融液の流出を抑制できるもの
が好ましいが、少なくとも溶融液に対する耐食性を有す
る、すなわち溶融液組成に悪影響を与えないものであれ
ばよく特に制限されるものではない。具体的には図示さ
れた内側坩堝の素材であるイットリア製のほかに、マグ
ネシア製、アルミナ製、ジルコニア製、安定化ジルコニ
ア製、バリウムジルコネート製等のものが使用可能であ
る。
【００２２】また、坩堝の構造としては図１に図示した
内外２重構造のものでも、単独構造のものでもよいが２
重構造のものが好ましい。その理由は、２重構造にする
ことにより内側坩堝と外側坩堝にそれぞれ好適な素材の
ものが採用でき、坩堝の融液組成への悪影響低減と融液
流出低減ができるような組み合わせとすることができる
からである。すなわち、内側坩堝には結晶製造を行う融
液組成に悪影響を与えない素材のものを採用し、また外
側坩堝には溶融物に濡れ性の悪い素材のものを採用して
融液の流出を抑制することが可能となるからである。
内外２重構造のものでも、単独構造のものでもよいが２
重構造のものが好ましい。その理由は、２重構造にする
ことにより内側坩堝と外側坩堝にそれぞれ好適な素材の
ものが採用でき、坩堝の融液組成への悪影響低減と融液
流出低減ができるような組み合わせとすることができる
からである。すなわち、内側坩堝には結晶製造を行う融
液組成に悪影響を与えない素材のものを採用し、また外
側坩堝には溶融物に濡れ性の悪い素材のものを採用して
融液の流出を抑制することが可能となるからである。
【００２３】例えば、融液をＢａ−Ｃａ−Ｏ系フラック
スとした場合には内側坩堝だけでフラックスを保持する
ことは不可能であり、流出対策のために外側坩堝を使用
するのが好ましい。なお、このように２重坩堝にした場
合の内側坩堝と外側坩堝間の間隙は適宜のものが採用で
き、この間隙の大きい方が内側坩堝から流出した融液が
外側坩堝外壁にまで到達するのに時間を要するというこ
とになるだけである。
スとした場合には内側坩堝だけでフラックスを保持する
ことは不可能であり、流出対策のために外側坩堝を使用
するのが好ましい。なお、このように２重坩堝にした場
合の内側坩堝と外側坩堝間の間隙は適宜のものが採用で
き、この間隙の大きい方が内側坩堝から流出した融液が
外側坩堝外壁にまで到達するのに時間を要するというこ
とになるだけである。
【００２４】本発明の支持具を形成する単結晶多面体に
ついては、坩堝を這い上がり外部に流出し多面体に到達
した融液の移動を阻止できる性質を持つ結晶面を有する
ものであれば特に制限されることなく使用でき、例えば
融液がバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）の場合には
融液との濡れ性の悪い［１００］面を有するマグネシア
製のものが好適である。このマグネシアの［１００］面
は、劈開により形成することができ劈開後さらに研磨し
均一な面とするが好ましい。
ついては、坩堝を這い上がり外部に流出し多面体に到達
した融液の移動を阻止できる性質を持つ結晶面を有する
ものであれば特に制限されることなく使用でき、例えば
融液がバリウム銅酸化物（ＢａＯ−ＣｕＯ）の場合には
融液との濡れ性の悪い［１００］面を有するマグネシア
製のものが好適である。このマグネシアの［１００］面
は、劈開により形成することができ劈開後さらに研磨し
均一な面とするが好ましい。
【００２５】そして、支持具を形成する多面体の面数に
ついては、立方体あるいは直方体等の６面体に制限され
ることはなく、８面体、１０面体、それ以上の面数を有
するものであってもよく、要は隣接する多面体相互の稜
が一致しないようになっている限り特に制限されること
はない。また支持具を形成する複数の多面体の大きさ及
び組立方についても隣接する多面体相互の稜が一致しな
いようになっている限り特に制限されることはないが、
図２に図示されている組み合わせが特に好ましい。
ついては、立方体あるいは直方体等の６面体に制限され
ることはなく、８面体、１０面体、それ以上の面数を有
するものであってもよく、要は隣接する多面体相互の稜
が一致しないようになっている限り特に制限されること
はない。また支持具を形成する複数の多面体の大きさ及
び組立方についても隣接する多面体相互の稜が一致しな
いようになっている限り特に制限されることはないが、
図２に図示されている組み合わせが特に好ましい。
【００２６】図３及び４は、隣接する多面体相互の稜を
一致、交差及び接することなくの意味を明確にするため
に、２個の多面体の組み合わせについて、本発明に該当
しない不適切なものを図示するものである。図３は上下
の直方体の稜が一致していることを図示するものであ
り、図４は上側の立方体の角部（頂部）の稜が下側立方
体の上側面の稜に接していることを示している。
一致、交差及び接することなくの意味を明確にするため
に、２個の多面体の組み合わせについて、本発明に該当
しない不適切なものを図示するものである。図３は上下
の直方体の稜が一致していることを図示するものであ
り、図４は上側の立方体の角部（頂部）の稜が下側立方
体の上側面の稜に接していることを示している。
【００２７】
【実施例】以下に、本発明の実施例及び比較例を示す
が、本発明はこの実施例に限定されるものではなく特許
請求の範囲の記載に基づいて把握されるものであること
はいうまでもない。実施例の場合には、マグネシア単結
晶からなる一辺１０ｍｍの立方体と同８ｍｍの立方体
を、前者を下側で後者を上側で、かつ図２に図示するよ
うに両立方体の稜が交差したり重なることがないように
積み重ねて支持具を形成し、その支持具をアルミナ製受
け皿内に配置した。また、比較例の場合には、支持具は
一辺１０ｍｍの立方体であり、これを重ねることなく単
独で使用した。
が、本発明はこの実施例に限定されるものではなく特許
請求の範囲の記載に基づいて把握されるものであること
はいうまでもない。実施例の場合には、マグネシア単結
晶からなる一辺１０ｍｍの立方体と同８ｍｍの立方体
を、前者を下側で後者を上側で、かつ図２に図示するよ
うに両立方体の稜が交差したり重なることがないように
積み重ねて支持具を形成し、その支持具をアルミナ製受
け皿内に配置した。また、比較例の場合には、支持具は
一辺１０ｍｍの立方体であり、これを重ねることなく単
独で使用した。
【００２８】実施例及び比較例とも、先の支持具上に３
００ｇのバリウム銅酸化物を充填した容積１００ｍｌの
イットリア製坩堝を載置し、電気炉内で１０００℃に加
熱して結晶引き上げ法によりＹＢａＣｕＯ複合酸化物結
晶超電導体を製造した。両例とも加熱を２週間継続した
後に停止し、融液の流出状態を調査した。その結果、実
施例では融液が下側立方体３の上表面３ａ上にまで到達
していたものの、受け皿には到達していなかった。他
方、比較例では５０ｇの融液が受け皿に到達していた。
以上のとおりであるから、この実施例及び比較例によ
り、本発明が極めて優れた酸化物融液の流出抑制能を有
することが実証された。
００ｇのバリウム銅酸化物を充填した容積１００ｍｌの
イットリア製坩堝を載置し、電気炉内で１０００℃に加
熱して結晶引き上げ法によりＹＢａＣｕＯ複合酸化物結
晶超電導体を製造した。両例とも加熱を２週間継続した
後に停止し、融液の流出状態を調査した。その結果、実
施例では融液が下側立方体３の上表面３ａ上にまで到達
していたものの、受け皿には到達していなかった。他
方、比較例では５０ｇの融液が受け皿に到達していた。
以上のとおりであるから、この実施例及び比較例によ
り、本発明が極めて優れた酸化物融液の流出抑制能を有
することが実証された。
【００２９】
【発明の効果】本発明では、坩堝支持具を２以上の単結
晶多面体から形成し、かる単結晶多面体相互の稜を一
致、交差及び接することなく上下に積み重ねることによ
り、坩堝内で酸化物融液を形成する際に発現する坩堝内
での融液の這い上がりを極めて効果的に抑制することが
でき、坩堝内からの酸化物融液の流出抑制を向上せしめ
るという卓越した効果を奏することができた。またその
手段は単に支持具を２個以上の多面体で形成するという
単純な手段であるから、流出抑制手段を簡便なものとせ
しめたという優れた効果も奏するものである
晶多面体から形成し、かる単結晶多面体相互の稜を一
致、交差及び接することなく上下に積み重ねることによ
り、坩堝内で酸化物融液を形成する際に発現する坩堝内
での融液の這い上がりを極めて効果的に抑制することが
でき、坩堝内からの酸化物融液の流出抑制を向上せしめ
るという卓越した効果を奏することができた。またその
手段は単に支持具を２個以上の多面体で形成するという
単純な手段であるから、流出抑制手段を簡便なものとせ
しめたという優れた効果も奏するものである
【図１】本発明の溶融液製造装置を図示する。
【図２】本発明の坩堝支持具を図示する。
【図３】本発明の坩堝支持具に該当しない多面体の組み
合わせを図示する。
合わせを図示する。
【図４】本発明の坩堝支持具に該当しない多面体の他の
組み合わせを図示する。
組み合わせを図示する。
１ 坩堝支持具 ２ 上側立方体 ３ 下側立方体 ２ｂ．３ｂ 稜 ３ａ 上表面 １１ 内側坩堝 １２ 外側坩堝 １３ 複合酸化物
フロントページの続き (72)発明者 田島 節子 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BC53 CF00 EG01 EG02 EG18 HA08 PA16
Claims (7)
- 【請求項１】 ２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶
多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に
積み重ねた酸化物溶融液製造用坩堝支持具。 - 【請求項２】 ２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶
多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に
積み重ねた坩堝支持具及びその上に載置した坩堝を加熱
炉内に備える酸化物溶融液製造装置。 - 【請求項３】 ２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶
多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に
積み重ねた坩堝支持具及びその上に載置した坩堝を加熱
炉内に備え、かつ結晶引き上げ装置を具備する複合酸化
物結晶製造装置。 - 【請求項４】 単結晶多面体がマグネシア単結晶である
請求項１記載の支持具、請求項２記載の溶融液製造装置
又は請求項３記載の結晶製造装置。 - 【請求項５】 ２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶
多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に
積み重ねた坩堝支持具上に載置した坩堝を加熱炉内に配
置し、その坩堝中で酸化物を融解する酸化物溶融液を製
造する方法。 - 【請求項６】 ２以上の単結晶多面体を隣接する単結晶
多面体相互の稜を一致、交差及び接することなく上下に
積み重ねた坩堝支持具上に載置した坩堝を加熱炉内に配
置し、その坩堝中で酸化物を融解し、その融液を冷却す
ることにより結晶化させる酸化物結晶を製造する方法。 - 【請求項７】 単結晶多面体がマグネシア単結晶である
請求項５又は６記載の製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11005484A JP2000203983A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | 溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11005484A JP2000203983A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | 溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000203983A true JP2000203983A (ja) | 2000-07-25 |
Family
ID=11612531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11005484A Pending JP2000203983A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | 溶融液製造用坩堝支持具、溶融液製造装置及び酸化物結晶製造装置、並びに溶融液及び結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000203983A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101503821B (zh) * | 2008-11-17 | 2011-06-15 | 上海普罗新能源有限公司 | 一种多晶硅坩锅平台支撑装置 |
-
1999
- 1999-01-12 JP JP11005484A patent/JP2000203983A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101503821B (zh) * | 2008-11-17 | 2011-06-15 | 上海普罗新能源有限公司 | 一种多晶硅坩锅平台支撑装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |