JP2000203928A - Production of ceramic green paste for laminated ceramic electronic part - Google Patents

Production of ceramic green paste for laminated ceramic electronic part

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JP2000203928A
JP2000203928A JP10374430A JP37443098A JP2000203928A JP 2000203928 A JP2000203928 A JP 2000203928A JP 10374430 A JP10374430 A JP 10374430A JP 37443098 A JP37443098 A JP 37443098A JP 2000203928 A JP2000203928 A JP 2000203928A
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JP
Japan
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resin binder
solvent
ceramic
plasticizer
mixed
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JP10374430A
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Japanese (ja)
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Akira Kobayashi
亮 小林
Kazushi Ishida
一士 石田
Hiroyuki Sato
洋幸 佐藤
Michinobu Sasaki
理順 佐々木
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To shorten the time required to produce a ceramic green paste, to sufficiently crush or disperse powdery ceramic materials and to produce laminated ceramic electronic parts which reduce the rate of occurrence of defective short circuits and ensure high reliability. SOLUTION: Powdery ceramic materials, a resin binder, a plasticizer and a solvent for the resin binder and for the plasticizer are used as constituent materials. In one embodiment of this invention, the constituent materials except at least the resin binder are previously mixed and then mixed with the resin binder in the solid state together with a solvent incompatible with the previously mixed constituent materials. In another embodiment, the powdery ceramic materials, the plasticizer, the solvent for the resin binder and for the plasticizer and 0.1-20% of the resin binder in the solid state are previously mixed and then further mixed with the remaining resin binder in the solid state, optionally together with a solvent incompatible with the previously mixed constituent materials.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミック電
子部品を製造するのに用いられるセラミックグリーンペ
ーストの製造方法に関するものである。
The present invention relates to a method for producing a ceramic green paste used for producing a multilayer ceramic electronic component.

【0002】[0002]

【従来の技術】積層セラミック電子部品は、セラミック
粉末原料,樹脂バインダー,可塑剤,溶剤を混練調合し
たセラミックグリーンペーストからセラミックグリーン
シートを形成し、このセラミックグリーンシートを乾燥
処理した後に、導電性ぺーストから内部電極をセラミッ
クシートの片面に印刷し、その内部電極とセラミックシ
ートとが交互になるよう複数積層して加熱圧着すること
によりセラミック積層体を得、このセラミック積層体を
基体として製造されている。
2. Description of the Related Art A multilayer ceramic electronic component is formed by forming a ceramic green sheet from a ceramic green paste obtained by kneading and mixing a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, and a solvent, and drying the ceramic green sheet. An internal electrode is printed from one side of the ceramic sheet on one side of the ceramic sheet, a plurality of the internal electrodes and the ceramic sheet are alternately laminated and heated and pressed to obtain a ceramic laminate, and the ceramic laminate is manufactured as a base. I have.

【0003】従来、その積層セラミック電子部品用のセ
ラミックグリーンペーストはセラミック粉末原料,樹脂
バインダー,可塑剤,溶剤をいずれも一括にボールミル
に投入し、数時間混合分散することにより製造されてい
る。また、樹脂バインダーは固形状のものであるため、
予め相溶系の溶剤でラッカー状に溶かすことにより混合
されている。然し、この樹脂バインダーを溶剤で溶かす
のに日数を要するところから、製造時間としてトータル
的に長く掛かってしまう。
Conventionally, a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component has been manufactured by charging a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, and a solvent all at once into a ball mill and mixing and dispersing for several hours. Also, since the resin binder is a solid,
It is mixed by previously dissolving it in a lacquer with a compatible solvent. However, since it takes a number of days to dissolve the resin binder with the solvent, the total production time is long.

【0004】その樹脂バインダーは、固形のまま混合し
ても溶剤で溶かすことはできる。然し、樹脂バインダー
は官能基を有するため、セラミック粉末原料と溶剤との
濡れ性を促進するが、一定量を超えると凝集し易く、ま
た、セラミック粉末原料を凝集させてしまうところか
ら、セラミック粉末原料を十分に粉砕乃至は分散するこ
とができない。
[0004] The resin binder can be dissolved with a solvent even if mixed as a solid. However, since the resin binder has a functional group, it promotes the wettability between the ceramic powder raw material and the solvent.However, when the amount exceeds a certain amount, the resin binder is easily aggregated. Cannot be sufficiently crushed or dispersed.

【0005】そのセラミックグリーペーストを用いて一
層当り10μm以下の薄いセラミック層を形成すると、
積層セラミック電子部品としては経時的な信頼性の劣化
が著しく、短絡不良等の不良品が多く生ずる原因とな
る。
When a thin ceramic layer having a thickness of 10 μm or less is formed by using the ceramic green paste,
As a multilayer ceramic electronic component, the reliability is significantly deteriorated with time, which causes a large number of defective products such as short-circuit defects.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、樹脂バイン
ダーを固形のままで他の組成材料と混合することにより
セラミックグリーンペーストの製造時間を短縮し、尚且
つ、セラミック粉末原料を十分に解砕乃至は分散できて
短絡不良等の発生率を低下し、信頼性の高い積層セラミ
ック電子部品を製造可能な積層セラミック電子部品用セ
ラミックグリーンペーストの製造方法を提供することを
目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention shortens the production time of a ceramic green paste by mixing a resin binder in a solid state with another composition material, and sufficiently disintegrates a ceramic powder raw material. It is another object of the present invention to provide a method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, which can be dispersed and reduces the incidence of short circuit failure and the like, and can produce a highly reliable multilayer ceramic electronic component.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
積層セラミック電子部品用セラミックグリーンペースト
の製造方法においては、セラミック粉末原料,樹脂バイ
ンダー,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶
剤を組成材料として積層セラミック電子部品用のセラミ
ックグリーンペーストを作製するのに際し、少なくとも
樹脂バインダーを除く他の組成材料を先に混合し、最終
的に、先に混合した組成材料と非相溶性の溶剤と共に、
樹脂バインダーを固形のままで混合するようにされてい
る。
According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, comprising: a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, a solvent for the resin binder, and a solvent for the plasticizer. When producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component as a composition material, at least other composition materials except for the resin binder are mixed first, and finally, a solvent incompatible with the previously mixed composition material. Along with
The resin binder is mixed in a solid state.

【0008】本発明の請求項2に係る積層セラミック電
子部品用セラミックグリーンペーストの製造方法におい
ては、セラミック粉末原料,樹脂バインダー,可塑剤,
樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成材料とし
て積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンペー
ストを作製するのに際し、セラミック粉末原料,可塑
剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的
に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バインダ
ーを固形状のまま先に混合してから、残量の樹脂バイン
ダーを固形のままで更に混合するようにされている。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, wherein a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer,
When preparing a ceramic green paste for laminated ceramic electronic components using a solvent for resin binder and a solvent for plasticizer as a composition material, the ceramic powder raw material, plasticizer, solvent for resin binder and solvent for plasticizer are finally required. 0.1-20% of the added amount of the resin binder is first mixed in a solid state, and then the remaining amount of the resin binder is further mixed in the solid state.

【0009】本発明の請求項3に係る積層セラミック電
子部品用セラミックグリーンペーストの製造方法におい
ては、セラミック粉末原料,樹脂バインダー,可塑剤,
樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成材料とし
て積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンペー
ストを作製するのに際し、セラミック粉末原料,可塑
剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的
に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バインダ
ーを固形状のまま先に混合してから、先に混合した組成
材料と非相溶性の溶剤と共に、残量の樹脂バインダーを
固形のままで更に混合するようにされている。
According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, wherein a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer,
When preparing a ceramic green paste for laminated ceramic electronic components using a solvent for resin binder and a solvent for plasticizer as a composition material, the ceramic powder raw material, plasticizer, solvent for resin binder and solvent for plasticizer are finally required. 0.1-20% of the added amount of the resin binder is first mixed in a solid state, and then the remaining resin binder is solidified together with the incompatible solvent with the previously mixed composition material. To further mix.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下、積層セラミックチップコン
デンサ用のセラミックグリーンペーストを作製する方法
を実施の形態として説明すると、そのセラミックグリー
ペーストはBaTiOの誘電体磁器粉体を主材とし、
MgO,Cr,Y,V,BaO,S
iO,CaOの金属酸化物乃至は磁器添加物を含むセ
ラミック粉末原料、アクリル系等の樹脂バインダー、フ
タル酸エステル等の可塑剤、樹脂バインダー用並びに可
塑剤用の相溶性溶剤としてケトン系の有機溶剤を組成材
料とすることにより製造される。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic chip capacitor will be described below as an embodiment. The ceramic green paste is mainly made of a dielectric ceramic powder of BaTiO 3 .
MgO, Cr 2 O 3 , Y 2 O 3 , V 2 O 5 , BaO, S
Ceramic powder raw materials containing metal oxides or porcelain additives of iO 2 and CaO, resin binders such as acrylics, plasticizers such as phthalic acid esters, ketone-based organic solvents as compatible solvents for resin binders and plasticizers It is manufactured by using a solvent as a composition material.

【0011】第1の製造方法としては、図1で示すよう
に上述した組成材料のうち、少なくとも樹脂バインダー
を除く他の組成材料を先に分散混合し、最終的に、先に
混合した組成材料と非相溶性の溶剤と共に、樹脂バイン
ダーを固形のまま分散混合し、この分散混合後に濾過処
理を施すことによりセラミックグリーンペーストを得る
ようにする。
As a first manufacturing method, as shown in FIG. 1, among the above-mentioned composition materials, at least other composition materials except for the resin binder are first dispersed and mixed, and finally, the previously mixed composition materials are mixed. A resin green binder is dispersed and mixed together with a solvent that is incompatible with the above, and the dispersion is mixed and filtered to obtain a ceramic green paste.

【0012】その組成材料の分散混合は、径2.0mm
程度のシルコニアボールによるボールミルを適用するこ
とにより行うことができる。このボールミルにより、先
の分散混合は一次混合として1〜10時間程度行い、最
終的な分散混合は二次混合として10時間程度行えばよ
い。
The dispersion of the composition material is 2.0 mm in diameter.
It can be performed by applying a ball mill with a certain amount of zirconia balls. With this ball mill, the above-mentioned dispersion mixing may be performed as primary mixing for about 1 to 10 hours, and the final dispersion mixing may be performed as secondary mixing for about 10 hours.

【0013】誘電体磁器粉体,金属酸化物乃至は磁器添
加物を含むセラミック粉末原料は予め水と分散混合する
ことにより他の組成材料と混合する前に粉砕処理する
か、或いは樹脂バインダーを除く他の組成材料と直接混
合してもよい。非相溶性の溶剤としては、デアルミネラ
ルスピリットナフサ等を用いることができる。
The ceramic powder raw material containing the dielectric porcelain powder, metal oxide or porcelain additive is preliminarily dispersed and mixed with water to be pulverized before mixing with other composition materials, or to remove the resin binder. It may be directly mixed with other composition materials. As the incompatible solvent, dealuminal spirit naphtha or the like can be used.

【0014】その樹脂バインダーを除く他の組成材料を
先に分散混合し、最終的に、先に混合した組成材料と非
相溶性の溶剤と共に、樹脂バインダーを固形のままで分
散混合する工程から、樹脂バインダーとしては固形のま
ま用いても十分に溶解できると共に、非相溶性の溶剤に
より凝集するのを防げる。また、セラミック粉末原料は
凝集せず十分に粉砕乃至は分散できることから、積層セ
ラミックチップコンデンサ用のセラミックグリーンペー
ストとして好適なものを混合処理のみで短時間に得るこ
とができる。
From the step of first dispersing and mixing other composition materials excluding the resin binder, and finally dispersing and mixing the resin binder in a solid state together with the previously mixed composition material and an incompatible solvent, As a resin binder, it can be sufficiently dissolved even when used as a solid, and can be prevented from being aggregated by an incompatible solvent. In addition, since the ceramic powder raw material can be sufficiently pulverized or dispersed without agglomeration, a material suitable as a ceramic green paste for a multilayer ceramic chip capacitor can be obtained in a short time only by a mixing process.

【0015】そのセラミックグリーンペーストを用いて
は、まず、ポリエチレンテレフタレートフイルム等のキ
ャリアシートのシート面にドクターブレード法で転写す
ることによりセラミックグリーンシートとして形成す
る。このセラミックグリーンシートには乾燥処理を施
し、部品複数個取り用の面積のセラミックシートとして
裁断した後、ニッケル等の導電性ペーストにより所定パ
ターンの内部電極を片面にスクリーン印刷する。
Using the ceramic green paste, first, a ceramic green sheet is formed by transferring the sheet to a sheet surface of a carrier sheet such as a polyethylene terephthalate film by a doctor blade method. The ceramic green sheet is subjected to a drying process, cut into ceramic sheets having an area for taking a plurality of components, and then internal electrodes having a predetermined pattern are screen-printed on one side with a conductive paste such as nickel.

【0016】次に、そのセラミックシートを用いては内
部電極とセラミックシートが交互になるよう複数積層
し、最外層には内部電極が設けられていないセラミック
シートを積層させてセラミック積層体として形成する。
このセラミック積層体には加熱圧着処理を施し、セラミ
ック積層体の製造工程を終了する。
Next, using the ceramic sheet, a plurality of internal electrodes and ceramic sheets are alternately laminated, and a ceramic sheet having no internal electrode is laminated on the outermost layer to form a ceramic laminate. .
This ceramic laminate is subjected to a thermocompression bonding process, and the manufacturing process of the ceramic laminate is completed.

【0017】そのセラミック積層体は部品単位に切断
し、脱脂処理後に、内部電極が酸化しないよう酸素濃度
を制御したN+H(水素5%)の雰囲気炉の内部で1
300℃程度の温度で焼成処理する。また、外部電極4
としてCuペーストを両端部に塗布焼付けし、更に、N
iメッキ,Snメッキの順でメッキ処理をCu被膜に施
すことにより積層セラミックチップコンデンサとして製
造することができる。
The ceramic laminate is cut into parts, and after degreasing, 1% is placed in an N 2 + H 2 (5% hydrogen) atmosphere furnace in which the oxygen concentration is controlled so that the internal electrodes are not oxidized.
The firing treatment is performed at a temperature of about 300 ° C. In addition, the external electrode 4
And paste and paste the Cu paste on both ends.
A multilayer ceramic chip capacitor can be manufactured by applying a plating process to a Cu film in the order of i-plating and Sn plating.

【0018】その積層セラミックチップコンデンサの特
性を確認するべく、上述した組成材料により、セラミッ
クグリーンペーストを作製した。この際に、一次の混合
時間による影響を確認することから、一次混合を1時
間,5時間,10時間,15時間に分けて行い、二次混
合を各々10時間行うことによりセラミックグリーンペ
ーストを作製した(試料1〜4)。
In order to confirm the characteristics of the multilayer ceramic chip capacitor, a ceramic green paste was prepared from the above-mentioned composition material. At this time, since the influence of the primary mixing time is confirmed, the primary mixing is performed in 1 hour, 5 hours, 10 hours, and 15 hours, and the secondary mixing is performed for 10 hours each to produce a ceramic green paste. (Samples 1 to 4).

【0019】それと共に、同じ組成材料を用いても、全
てを一括に混合することによる影響を確認することか
ら、全てを加えて10時間分散混合したものも作製した
(比較例1)。また、溶剤によりラッカー状に溶かした樹
脂バインダーを用い、上述した工程により5時間一次混
合すると共に、10時間二次混合したものも作製した
(比較例2)。
At the same time, even if the same composition material was used, the effect of mixing all of them at once was confirmed.
(Comparative Example 1). In addition, using a resin binder dissolved in a lacquer shape with a solvent, a primary binder was mixed for 5 hours by the above-described process, and a secondary binder was also prepared for 10 hours.
(Comparative Example 2).

【0020】その各セラミックグリーンペーストを用い
ては、濾過による回収率、粘度(cps)を測定してから
厚み6μmのセラミックシートを作製した。このセラミ
ックシートはNiペーストによる厚み2μmの内部電極
を形成し、夫々200層を積層して加熱圧着することに
よりセラミック積層体を得た。そのセラミック積層体は
長さ3.2mm×幅1.6mm×高さ1.6mmのチッ
プ素体に切断し、上述した工程を経て外部電極を形成す
ることにより夫々1000個の積層セラミックチップコ
ンデンサを製造した。
Using each of the ceramic green pastes, a recovery rate by filtration and a viscosity (cps) were measured, and then a ceramic sheet having a thickness of 6 μm was prepared. This ceramic sheet was used to form internal electrodes having a thickness of 2 μm using Ni paste, and to laminate 200 layers on each of the layers and heat-press to obtain a ceramic laminate. The ceramic laminated body is cut into a chip body having a length of 3.2 mm, a width of 1.6 mm and a height of 1.6 mm, and external electrodes are formed through the above-described steps, thereby forming 1000 laminated ceramic chip capacitors. Manufactured.

【0021】その積層セラミックチップコンデンサから
各40個ずつを任意に選び出し、短絡不良,信頼性試験
に基づく検査を行った。なお、粘度はブルックヒールド
粘度計で50rpmの測定値で調べ、短絡不良はインピ
ーダンスアナライザー(ピュレットパッカード社製,H
P4284A)で10MΩ・μF以下を不良として連続
測定した。信頼性は、高温負荷試験(85℃−20V)で
2000時間まで行って1000時間以上を合格とし
た。また、劣化個数は1000時間までのもので判断し
た。その結果は、次の表1で示す通りである。
Forty of each of the multilayer ceramic chip capacitors were arbitrarily selected and inspected based on short-circuit failure and reliability tests. The viscosity was measured with a Brook Heald viscometer at a measured value of 50 rpm, and the short-circuit failure was measured using an impedance analyzer (Puret Packard, H
P4284A), continuous measurement was made with 10 MΩ · μF or less as defective. The reliability was determined to be 2000 hours or more in a high-temperature load test (85 ° C.-20 V), and passed 1000 hours or more. In addition, the number of deterioration was judged up to 1000 hours. The results are as shown in Table 1 below.

【0022】[0022]

【表1】 [Table 1]

【0023】そのデータから明らかなように、相溶性の
溶剤でラッカー状に溶かした樹脂バインダーを用いて5
時間一次混合すると共に、10時間二次混合した比較例
2と、試料1〜3はいずれの検査項目でも略同等な好ま
しい結果が得られた。
As can be seen from the data, it was found that a resin binder dissolved in a lacquer form with a compatible solvent
In Comparative Example 2 in which primary mixing was performed for 10 hours and secondary mixing was performed for 10 hours, and Samples 1 to 3, almost the same preferable results were obtained in all inspection items.

【0024】試料4は製品的にはよいものが得られた
が、一次混合が15時間と長過ぎるため、セラミック粉
末原料の粉砕が進み過ぎてペースト粘度が上がり過ぎ、
ペースト回収率が極端に悪いところから工業生産には適
さない。また、同じ組成材料を用いても、比較例1のよ
うに一次混合を適用しないで全てを一括に混合するだけ
ではセラミック粉末原料を十分に粉砕乃至は分散できな
いため、製品としてはよい結果が得られないことが判
る。
Sample 4 was good in terms of product, but the primary mixing was too long, 15 hours, so that the grinding of the ceramic powder material proceeded too much and the paste viscosity increased too much.
It is not suitable for industrial production because the paste recovery is extremely poor. Further, even if the same composition material is used, the ceramic powder raw material cannot be sufficiently pulverized or dispersed simply by mixing all at once without applying the primary mixing as in Comparative Example 1, so that a good result is obtained as a product. It turns out that it cannot be done.

【0025】なお、樹脂バインダーを含む混合時間は1
0時間以上行えば特性的には差異が見られないが、10
時間未満であると、セラミックシートの厚みにバラ付き
が生ずる傾向が見られるから10時間以上施すのが望ま
しい。
The mixing time including the resin binder is 1
There is no difference in the characteristics when the operation is performed for 0 hours or more.
If the time is less than 10 hours, the thickness of the ceramic sheet tends to vary, so it is preferable to apply the heat treatment for 10 hours or more.

【0026】上述した工程により、誘電体磁器粉体を含
むセラミック粉末原料,可塑剤,樹脂バインダー用並び
に可塑剤用の相溶性溶剤を一括に5時間分散混合すると
共に、樹脂バインダー,非相溶性溶剤を加えて24時間
混合したもの(試料5)を作製した。この試料に基づい
て、表1で示すと同様に特性を調べたところ、表2で示
す結果が得られた。
According to the above-described process, the ceramic powder raw material including the dielectric ceramic powder, the plasticizer, and the compatible solvent for the resin binder and the plasticizer are dispersed and mixed together for 5 hours, and the resin binder and the incompatible solvent are mixed. Was added and mixed for 24 hours (sample 5). Based on this sample, the characteristics were examined in the same manner as shown in Table 1, and the results shown in Table 2 were obtained.

【0027】[0027]

【表2】 [Table 2]

【0028】次に、第2の製造方法としては、図2で示
すようにセラミック粉末原料,可塑剤,樹脂バインダー
用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的に必要とされる添加
量の0.1〜20%の樹脂バインダーを固形状のまま先
に混合してから、残量の樹脂バインダーを固形のままで
更に混合することによりセラミックグリーンペーストを
得るようにする。
Next, as a second production method, as shown in FIG. 2, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for a resin binder and a solvent for a plasticizer, and a final addition amount of 0.1. A ceramic green paste is obtained by first mixing 1 to 20% of the resin binder in a solid state and then further mixing the remaining amount of the resin binder in a solid state.

【0029】この第2の製造方法においても、組成材料
としては第1の製造方法と同じものを用いる。また、混
合手段としても、第1の製造方法と同様に、径2.0m
m程度のシルコニアボールによるボールミルを適用す
る。但し、誘電体磁器粉体,金属酸化物乃至は磁器添加
物を含むセラミック粉末原料は予め水と分散混合するこ
とにより他の組成材料と混合する前に粉砕処理するとよ
い。
In the second manufacturing method, the same composition material as that in the first manufacturing method is used. Also, as the mixing means, similarly to the first manufacturing method, a diameter of 2.0 m was used.
A ball mill with about m m of zirconia balls is applied. However, the ceramic powder raw material containing the dielectric porcelain powder, the metal oxide or the porcelain additive may be preliminarily dispersed and mixed with water to be pulverized before being mixed with another composition material.

【0030】その条件の下で、セラミック粉末原料,可
塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終
的に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バイン
ダーを固形状のままで一次混合としてボールミル混合に
より1〜10時間先に分散混合し、更に、残量の樹脂バ
インダーを固形のまま加えて二次混合としてボールミル
混合により10時間分散混合し、この分散混合後に濾過
処理を施すことによりセラミックグリーンペーストとし
て得るようにする。
Under the above conditions, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for the resin binder and a solvent for the plasticizer, and a resin binder in an amount of 0.1 to 20% of the final required amount are added to a solid. As a primary mixture, the mixture is dispersed and mixed in a ball mill for 1 to 10 hours in advance, and the remaining amount of the resin binder is added as it is as a solid mixture, and the mixture is dispersed and mixed in a ball mill for 10 hours as a secondary mixture. To obtain a ceramic green paste.

【0031】その樹脂バインダーは一次混合として分け
て最終的に必要とされる添加量の0.1〜20%を加え
ることにより、樹脂バインダーが官能基を有していて
も、初期添加量が少ないことから凝集するのを防げる。
これと共に、残量の樹脂バインダーを固形のまま加えて
も溶剤で十分に溶解でき、セラミック粉末原料も凝集せ
ずに一次混合で十分に粉砕乃至は分散でき、更には、セ
ラミック粉末原料を予め水と分散混合することにより他
の組成材料と混合する前に粉砕処理することからも、積
層セラミックチップコンデンサ用のセラミックグリーン
ペーストとして好適なものを単なる混合手段で短時間に
得ることができる。
The resin binder is divided as a primary mixture and added in an amount of 0.1 to 20% of the finally required addition amount, so that even if the resin binder has a functional group, the initial addition amount is small. Agglomeration can be prevented from occurring.
At the same time, even if the remaining amount of the resin binder is added in a solid state, it can be sufficiently dissolved in a solvent, and the ceramic powder raw material can be sufficiently pulverized or dispersed by primary mixing without agglomeration. By mixing and dispersing the mixture, the pulverization treatment is performed before mixing with another composition material, so that a suitable ceramic green paste for a multilayer ceramic chip capacitor can be obtained in a short time by a simple mixing means.

【0032】その有効性を確認するべく、セラミック粉
末原料,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶
剤と、1%の樹脂バインダーを固形状のままで一次混合
として混合時間を1時間,5時間,10時間,20時間
に分けてボールミル混合により先に分散混合し、更に、
残量の樹脂バインダーを固形のまま加えて二次混合とし
てボールミル混合により10時間分散混合することによ
りセラミックグリーンペーストを得た(試料6〜9)。
In order to confirm the effectiveness, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for a resin binder, a solvent for a plasticizer, and a 1% resin binder were firstly mixed in a solid state, and the mixing time was 1 hour, 5 hours. Time, 10 hours, and 20 hours.
A ceramic green paste was obtained by adding the remaining amount of the resin binder in a solid state and dispersing and mixing the resulting mixture as a secondary mixture by ball mill mixing for 10 hours (samples 6 to 9).

【0033】それと共に、同じ組成材料を用いても、全
てを一括に混合することによる影響を確認することか
ら、全てを加えて10時間分散混合したものも作製した
(比較例3)。これらセラミックグリーンペーストを用
い、第1の製造方法と同じ条件により積層セラミックチ
ップコンデンサを製造し、表面粗さ,耐圧不良,短絡不
良,信頼性試験に基づく検査を行った。
At the same time, even if the same composition material was used, the effect of mixing all of them at once was confirmed, and all the components were dispersed and mixed for 10 hours.
(Comparative Example 3). Using these ceramic green pastes, multilayer ceramic chip capacitors were manufactured under the same conditions as in the first manufacturing method, and inspections were performed based on surface roughness, breakdown voltage failure, short circuit failure, and reliability tests.

【0034】短絡不良,信頼性試験は第1の製造方法と
同じ条件で行い、表面粗さは山5点,谷5点の差をタリ
ステップ(テーラーボブソン社製)で5回測定した平均値
によった。耐圧不良は、200Vの直流電流を印加する
ことによる電圧破壊の有無が10%以上発生したかを判
断基準とした。その結果は、次の表3で示す通りであ
る。
The short-circuit failure and the reliability test were performed under the same conditions as in the first manufacturing method, and the surface roughness was the average value obtained by measuring the difference between five peaks and five valleys five times using a Taristep (manufactured by Taylor Bobson). According to The withstand voltage failure was determined based on whether or not 10% or more of the voltage breakdown occurred by applying a 200 V DC current. The results are as shown in Table 3 below.

【0035】[0035]

【表3】 [Table 3]

【0036】そのデータから明らかなように、セラミッ
ク粉末原料,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用
の溶剤と、1%の樹脂バインダーを固形状のままで一次
混合として混合時間を1〜10時間に設定した試料6〜
8はいずれの検査項目でも、第1の製造方法によるもの
と比べても略同等な好ましい結果が得られることが判
る。
As is apparent from the data, the raw material of the ceramic powder, the plasticizer, the solvent for the resin binder and the solvent for the plasticizer and 1% of the resin binder were primarily mixed in a solid state, and the mixing time was 1 to 10 hours. Sample 6 set to
8 shows that any of the inspection items can obtain almost the same preferable results as those obtained by the first manufacturing method.

【0037】試料9は一次混合が20時間と長過ぎたた
め、セラミック粉末原料の粉砕が進み過ぎてペースト粘
度が上がり過ぎたことにより全く不適であった。また、
同じ組成材料を用いても、比較例3のように一次混合を
適用しないで全てを一括に混合するだけではセラミック
粉末原料を十分に粉砕乃至は分散できないため、茲にお
いても、製品としてはよい結果が得られないことが判
る。
Sample 9 was completely unsuitable because the primary mixing was too long, 20 hours, and the grinding of the ceramic powder raw material proceeded too much to increase the paste viscosity. Also,
Even if the same composition material is used, the ceramic powder raw material cannot be sufficiently pulverized or dispersed simply by mixing all at once without applying the primary mixing as in Comparative Example 3, so that a good result as a product is obtained. Is not obtained.

【0038】次に、一次混合時に添加する樹脂バインダ
ーの量による影響を調べることから、一次の混合時間を
1時間とし、樹脂バインダーの添加量を0.01%、
0.1%、1.0%、10.0%、20.0%、30.
0%と設定し、残量の樹脂バインダーを含めて10時間
分散混合することから各セラミックグリーンペーストを
作製した(試料10〜15)。
Next, the influence of the amount of the resin binder added at the time of the primary mixing was examined. The primary mixing time was set to one hour, the amount of the resin binder added was set to 0.01%,
0.1%, 1.0%, 10.0%, 20.0%, 30.
Each ceramic green paste was prepared by setting it to 0% and dispersing and mixing for 10 hours including the remaining amount of the resin binder (samples 10 to 15).

【0039】これら各セラミックグリーンペーストを用
い、上述したと同様に積層セラミックチップコンデンサ
を製造し、表面粗さ,耐圧不良,短絡不良,信頼性試験
に基づく検査を行った。この結果は、次の表4で示す通
りである。
Using each of these ceramic green pastes, a multilayer ceramic chip capacitor was manufactured in the same manner as described above, and inspections were performed based on surface roughness, withstand voltage failure, short circuit failure, and reliability tests. The results are as shown in Table 4 below.

【0040】[0040]

【表4】 [Table 4]

【0041】そのデータから明らかなように、樹脂バイ
ンダーの添加量を0.1〜20.0%に設定した試料1
1〜14はいずれの検査項目でも好ましい結果が得られ
ることが判る。
As is clear from the data, Sample 1 in which the amount of the resin binder added was set to 0.1 to 20.0%.
It can be seen that Nos. 1 to 14 provide favorable results with any of the test items.

【0042】それに対し、樹脂バインダーの添加量を
0.01%に設定した試料10では樹脂バインダーの添
加量が少なかったため、樹脂バインダーによるセラミッ
ク粉末原料と溶剤との濡れ性を十分に図れず、表面粗さ
が大きくて耐電圧不良,短絡不良が多く発生した。一
方、樹脂バインダーの添加量を30.0%に設定した試
料15では樹脂バインダーの添加量が多かったため、樹
脂バインダー用並びにセラミック粉末原料の分散性が悪
く、これまた、表面粗さが大きくて耐電圧不良,短絡不
良が多く発生した。
On the other hand, in Sample 10 in which the addition amount of the resin binder was set to 0.01%, since the addition amount of the resin binder was small, the wettability between the ceramic powder raw material and the solvent by the resin binder could not be sufficiently achieved, and Due to large roughness, withstand voltage failure and short circuit failure often occurred. On the other hand, in Sample 15 in which the addition amount of the resin binder was set to 30.0%, since the addition amount of the resin binder was large, the dispersibility of the resin binder and the ceramic powder raw material was poor, and the surface roughness was large and the resistance was low. Many voltage failures and short-circuit failures occurred.

【0043】更に、第3の製造方法としては、図3で示
すようにセラミック粉末原料,可塑剤,樹脂バインダー
用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的に必要とされる添加
量の0.1〜20%の樹脂バインダーを固形状のまま先
に混合してから、先に混合した組成材料と非相溶性のデ
アルミネラルスピリットナフサ等の溶剤と共に、残量の
樹脂バインダーを固形のままで混合することによりセラ
ミックグリーンペーストを得るようにする。
Further, as a third manufacturing method, as shown in FIG. 3, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for a resin binder and a solvent for a plasticizer, and a final required amount of 0.1% are added. 〜20% of the resin binder is first mixed in a solid state, and then the remaining amount of the resin binder is mixed in a solid state with a solvent such as dealuminal spirit naphtha incompatible with the previously mixed composition material. Thus, a ceramic green paste is obtained.

【0044】この第3の製造方法においても、組成材料
としては第1の製造方法と同じものを用いる。また、混
合手段としても、第1の製造方法と同様に、径2.0m
m程度のシルコニアボールによるボールミルを適用す
る。但し、茲においても、誘電体磁器粉体,金属酸化物
乃至は磁器添加物を含むセラミック粉末原料は予め水と
分散混合することにより他の組成材料と混合する前に粉
砕処理するとよい。
Also in this third manufacturing method, the same composition material as in the first manufacturing method is used. Also, as the mixing means, similarly to the first manufacturing method, a diameter of 2.0 m was used.
A ball mill with about m m of zirconia balls is applied. However, also in this case, the ceramic powder raw material containing the dielectric porcelain powder, the metal oxide or the porcelain additive may be preliminarily dispersed and mixed with water to be pulverized before being mixed with other composition materials.

【0045】その条件の下で、セラミック粉末原料,可
塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終
的に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バイン
ダーを固形状のままで一次混合としてボールミル混合に
より1〜10時間先に分散混合し、更に、非相溶性のデ
アルミネラルスピリットナフサ等の溶剤と共に、残量の
樹脂バインダーを固形のまま加えて二次混合としてボー
ルミル混合により10時間分散混合し、この分散混合後
に濾過処理を施すことによりセラミックグリーンペース
トとして得るようにする。
Under the above conditions, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for a resin binder and a solvent for a plasticizer, and a resin binder in an amount of 0.1 to 20% of the finally required addition amount are solidified. Disperse and mix 1 to 10 hours earlier by ball mill mixing as primary mixing as it is, and further add the remaining amount of resin binder as a solid with solvent such as incompatible dealuminal spirit naphtha, and mix as ball mill as secondary mixing For 10 hours, and a filtration process is performed after the dispersion and mixing to obtain a ceramic green paste.

【0046】その樹脂バインダーは一次混合として最終
的に必要とされる添加量の0.1〜20%を加えること
により凝集するのを防げると共に、残量の樹脂バインダ
ーを固形のまま加えても溶剤で十分に溶解でき、また、
非相溶性の溶剤を加えることにより、セラミック粉末原
料も凝集せずに一次混合で十分に粉砕乃至は分散できる
ことから、積層セラミックチップコンデンサ用のセラミ
ックグリーンペーストとして好適なものを単なる混合手
段で短時間に得ることができる。
The resin binder can be prevented from agglomerating by adding 0.1 to 20% of the finally required addition amount as a primary mixture, and the solvent binder can be added even if the remaining amount of the resin binder is added as a solid. Can be sufficiently dissolved, and
By adding an incompatible solvent, the ceramic powder raw material can be sufficiently pulverized or dispersed by primary mixing without agglomeration. Therefore, a material suitable as a ceramic green paste for a multilayer ceramic chip capacitor can be obtained by a simple mixing means in a short time. Can be obtained.

【0047】その有効性を確認するべく、セラミック粉
末原料,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶
剤と1%の樹脂バインダーを固形状のままで加えること
により一次混合として5混合時間分散混合し、更に、非
相溶性の溶剤と共に、残量の樹脂バインダーを固形のま
ま加えて二次混合としてボールミル混合により10時間
分散混合することによりセラミックグリーンペーストを
作製した(試料16)。
In order to confirm its effectiveness, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for a resin binder and a solvent for a plasticizer and 1% of a resin binder were added in a solid state to form a primary mixture, followed by dispersion mixing for 5 mixing hours. Further, a ceramic green paste was prepared by adding the remaining amount of the resin binder in a solid state together with the incompatible solvent and dispersing and mixing the resulting mixture as a secondary mixture by ball mill mixing for 10 hours (Sample 16).

【0048】更に、試料16による工程と同じ工程によ
り、樹脂バインダーとして相溶性の溶剤で溶かしたラッ
カー状のものを用いることによりセラミックグリーンペ
ーストを作製した(比較例4)。
Further, a ceramic green paste was prepared by using the same lacquer-like resin binder dissolved in a compatible solvent as the resin binder in the same process as that of Sample 16 (Comparative Example 4).

【0049】これら各セラミックグリーンペーストを用
い、上述したと同様に積層セラミックチップコンデンサ
を製造し、表面粗さ,耐圧不良,短絡不良,信頼性試験
に基づく検査を行った。この結果は、次の表5で示す通
りである。
Using each of these ceramic green pastes, a multilayer ceramic chip capacitor was manufactured in the same manner as described above, and inspections based on surface roughness, withstand voltage failure, short circuit failure, and reliability tests were performed. The results are as shown in Table 5 below.

【0050】[0050]

【表5】 [Table 5]

【0051】そのデータから明らかなように、試料16
でも、相溶性の溶剤でラッカー状に溶かした樹脂バイン
ダーを用いた比較例4と略同等な好ましい結果が得られ
た。
As is clear from the data, the sample 16
However, preferable results substantially equivalent to those of Comparative Example 4 using a resin binder dissolved in a lacquer state with a compatible solvent were obtained.

【0052】[0052]

【発明の効果】以上の如く、本発明の請求項1に係る積
層セラミック電子部品用セラミックグリーンペーストの
製造方法に依れば、セラミック粉末原料,樹脂バインダ
ー,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を
組成材料として積層セラミック電子部品用のセラミック
グリーンペーストを作製するのに際し、少なくとも樹脂
バインダーを除く他の組成材料を先に混合し、最終的
に、先に混合した組成材料と非相溶性の溶剤と共に、樹
脂バインダーを固形のままで混合することから、セラミ
ックグリーンペーストの製造時間を短縮できると共に、
セラミック粉末原料を十分に解砕乃至は分散できて短絡
不良等の発生率を低下し、信頼性の高い積層セラミック
電子部品を製造することができる。
As described above, according to the method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to the first aspect of the present invention, a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, a resin binder and a plasticizer are provided. When preparing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component using the above solvent as a composition material, at least other composition materials except for a resin binder are mixed first, and finally, the composition material is incompatible with the previously mixed composition material. Along with the solvent, the resin binder is mixed as it is, so that the production time of the ceramic green paste can be reduced,
The ceramic powder raw material can be sufficiently disintegrated or dispersed to reduce the occurrence rate of short circuit failure and the like, and a highly reliable multilayer ceramic electronic component can be manufactured.

【0053】本発明の請求項2に係る積層セラミック電
子部品用セラミックグリーンペーストの製造方法に依れ
ば、セラミック粉末原料,樹脂バインダー,可塑剤,樹
脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成材料として
積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンペース
トを作製するのに際し、セラミック粉末原料,可塑剤,
樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的に必
要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バインダーを
固形状のまま先に混合してから、残量の樹脂バインダー
を固形のままで更に混合することにより、セラミックグ
リーンペーストの製造時間を短縮できると共に、セラミ
ック粉末原料を十分に解砕乃至は分散できて短絡不良等
の発生率を低下し、信頼性の高い積層セラミック電子部
品を製造することができる。
According to the method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to the second aspect of the present invention, a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, a solvent for the resin binder, and a solvent for the plasticizer are used as composition materials. In preparing ceramic green paste for multilayer ceramic electronic components, ceramic powder raw materials, plasticizers,
The solvent for the resin binder and the plasticizer and the resin binder of 0.1 to 20% of the finally required addition amount are mixed in a solid state first, and the remaining amount of the resin binder is solidified. By further mixing as it is, the production time of the ceramic green paste can be shortened, and the ceramic powder raw material can be sufficiently disintegrated or dispersed to reduce the incidence of short-circuit defects and the like, and the highly reliable multilayer ceramic electronic component Can be manufactured.

【0054】本発明の請求項3に係る積層セラミック電
子部品用セラミックグリーンペーストの製造方法に依れ
ば、セラミック粉末原料,樹脂バインダー,可塑剤,樹
脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成材料として
積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンペース
トを作製するのに際し、セラミック粉末原料,可塑剤,
樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤と、最終的に必
要とされる添加量の0.1〜20%の樹脂バインダーを
固形状のまま先に混合してから、先に混合した組成材料
と非相溶性の溶剤と共に、残量の樹脂バインダーを固形
のままで更に混合することにより、セラミックグリーン
ペーストの製造時間を短縮できると共に、セラミック粉
末原料を十分に解砕乃至は分散できて短絡不良等の発生
率を低下し、信頼性の高い積層セラミック電子部品を製
造することができる。
According to the method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to a third aspect of the present invention, a ceramic powder raw material, a resin binder, a plasticizer, a solvent binder and a solvent for the plasticizer are used as composition materials. In preparing ceramic green paste for multilayer ceramic electronic components, ceramic powder raw materials, plasticizers,
The solvent for the resin binder and the plasticizer and the resin binder of 0.1 to 20% of the final required amount are first mixed in a solid state, and then mixed with the previously mixed composition material. By further mixing the remaining amount of the resin binder in a solid state with the compatible solvent, the production time of the ceramic green paste can be shortened, and the ceramic powder raw material can be sufficiently crushed or dispersed to prevent short-circuit failure and the like. The incidence rate is reduced, and a highly reliable multilayer ceramic electronic component can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の第1に係る積層セラミック電子部品用
セラミックグリーンペーストの混合工程を示す説明図で
ある。
FIG. 1 is an explanatory view showing a mixing step of a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の第2に係る積層セラミック電子部品用
セラミックグリーンペーストの混合工程を示す説明図で
ある。
FIG. 2 is an explanatory view showing a mixing step of a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to a second embodiment of the present invention.

【図3】本発明の第3に係る積層セラミック電子部品用
セラミックグリーンペーストの混合工程を示す説明図で
ある。
FIG. 3 is an explanatory view showing a mixing step of a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component according to a third embodiment of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 洋幸 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 佐々木 理順 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 Fターム(参考) 4G030 AA07 AA08 AA10 AA12 AA16 AA19 AA22 AA37 BA12 GA04 GA14 GA15 GA17 4J038 EA011 HA206 HA216 HA456 HA566 KA06 KA10 LA06 PB09 PC03 5E001 AB03 AC09 AE00 AE02 AE03 AE04 AF00 AF06 AH00 AH01 AH06 AH09 AJ02  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroyuki Sato 1-13-1 Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo Inside TDK Corporation (72) Inventor Risunori Sasaki 1-13-1-1, Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo F-term in DK Corporation (reference) 4G030 AA07 AA08 AA10 AA12 AA16 AA19 AA22 AA37 BA12 GA04 GA14 GA15 GA17 4J038 EA011 HA206 HA216 HA456 HA566 KA06 KA10 LA06 PB09 PC03 5E001 AB03 AC09 AE00 A04 A00 A03 A00

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 セラミック粉末原料,樹脂バインダー,
可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成
材料として積層セラミック電子部品用のセラミックグリ
ーンペーストを作製するのに際し、少なくとも樹脂バイ
ンダーを除く他の組成材料を先に混合し、最終的に、先
に混合した組成材料と非相溶性の溶剤と共に、樹脂バイ
ンダーを固形のままで混合するようにしたことを特徴と
する積層セラミック電子部品用セラミックグリーンペー
ストの製造方法。
1. A ceramic powder raw material, a resin binder,
When producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component using a plasticizer, a resin binder and a solvent for the plasticizer as a composition material, at least other composition materials except for the resin binder are mixed first, and finally, A method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, wherein a resin binder is mixed as it is with a solvent incompatible with a composition material previously mixed.
【請求項2】 セラミック粉末原料,樹脂バインダー,
可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成
材料として積層セラミック電子部品用のセラミックグリ
ーンペーストを作製するのに際し、セラミック粉末原
料,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤
と、最終的に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹
脂バインダーを固形状のまま先に混合してから、残量の
樹脂バインダーを固形のままで更に混合するようにした
ことを特徴とする積層セラミック電子部品用セラミック
グリーンペーストの製造方法。
2. A ceramic powder raw material, a resin binder,
When preparing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component using a plasticizer, a resin binder and a solvent for the plasticizer as a composition material, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for the resin binder and a solvent for the plasticizer, Characterized in that the resin binder of 0.1 to 20% of the required addition amount is first mixed in a solid state, and then the remaining amount of the resin binder is further mixed in the solid state. Of producing ceramic green paste for laminated ceramic electronic components.
【請求項3】 セラミック粉末原料,樹脂バインダー,
可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤を組成
材料として積層セラミック電子部品用のセラミックグリ
ーンペーストを作製するのに際し、セラミック粉末原
料,可塑剤,樹脂バインダー用並びに可塑剤用の溶剤
と、最終的に必要とされる添加量の0.1〜20%の樹
脂バインダーを固形状のまま先に混合してから、先に混
合した組成材料と非相溶性の溶剤と共に、残量の樹脂バ
インダーを固形のままで更に混合するようにしたことを
特徴とする積層セラミック電子部品用セラミックグリー
ンペーストの製造方法。
3. A ceramic powder raw material, a resin binder,
When preparing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component using a plasticizer, a resin binder and a solvent for the plasticizer as a composition material, a ceramic powder raw material, a plasticizer, a solvent for the resin binder and a solvent for the plasticizer, 0.1 to 20% of the required amount of the resin binder is first mixed in a solid state, and then the remaining amount of the resin binder is mixed with the previously mixed composition material and the incompatible solvent. A method for producing a ceramic green paste for a multilayer ceramic electronic component, wherein the ceramic green paste is further mixed as it is.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006001961A (en) * 2004-06-15 2006-01-05 Tdk Corp Dielectric coating composition for hot-melt coating and method for producing the same
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