JP2000180413A - Auxiliary agent for ionization and method for substance ionization - Google Patents

Auxiliary agent for ionization and method for substance ionization

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JP2000180413A JP35247598A JP35247598A JP2000180413A JP 2000180413 A JP2000180413 A JP 2000180413A JP 35247598 A JP35247598 A JP 35247598A JP 35247598 A JP35247598 A JP 35247598A JP 2000180413 A JP2000180413 A JP 2000180413A
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Kosuke Tanaka
孝祐 田中
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Lion Corp
ライオン株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an auxiliary agent for ionization capable of simply subjecting a substance having a wide range of a mol.wt. to mass analysis with high accuracy and a method for substance ionization using the ionizing auxiliary agent.
SOLUTION: An auxiliary agent for ionization comprises a solid, especially, carbon black with an average particle size of 100 nm or less and a PVC blackness of 50 or less and ionizing treatment is performed by adding and dispersing a sample substance in a soln. prepared by dispersing the ionizing auxiliary agent in an org. solvent. An ionizing auxiliary agent can efficiently ionize the molecules of a sample substance for mass analysis continuously and, by a substance ionizing method using the ionizing auxiliary agent, the molecules of the sample substance for mass analysis can be continuously ionized under a relatively gentle condition and a special holder is unnecessary and a sample is simply prepared and the noise originating from the ionizing auxiliary agent at a time of mass analysis is reduced to a large extent to make it possible to enhance analytical accuracy. Therefore, by using this ionizing method, a substance having a wide range of a mol.wt. can be simply subjected to mass analysis with high accuracy and, especially, the partial structural analysis of a low molecular compd. and the measurement of mol distribution and mol.wt. distribution can be simply performed.
COPYRIGHT: (C)2000,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析用試料物質の分子を持続的かつ効率良くイオン化処理でき、質量分析を高精度で簡単に行うことを可能にした、質量分析用試料のイオン化処理に使用されるイオン化補助剤及びこれを用いた物質のイオン化方法に関する。 The present invention relates can continuously and efficiently ionize process the molecules of the sample material for mass spectrometry, and mass spectrometry to permit easier to perform with high accuracy, ionisation treatment of the sample for mass spectrometry ionization aid and a method of ionizing a substance using the same are used.

【0002】 [0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】質量分析計は、試料物質の分子を何らかの方法でイオン化し、 Mass spectrometer BACKGROUND OF INVENTION Problems to be Solved] ionize in some way the molecules of the sample substance,
これに電場あるいは磁場を作用させ、質量/電荷数(m This is reacted with electric or magnetic fields, mass / charge ratio (m
/z)に従って分離した後、電気的に検出した質量スペクトルから物質の定性分析、定量分析を行うことができるものである。 After separation according to / z), qualitative analysis of substances from electrically detected mass spectrum, in which can perform quantitative analysis. この場合、イオン化法としては、電子衝撃イオン化(EI)、化学イオン化(CI)、高速原子衝撃(FAB)、フィールドデソープション(FD)、 In this case, as the ionization method, electron impact ionization (EI), chemical ionization (CI), fast atom bombardment (FAB), field desorption (FD),
レーザデソープションイオン化(LDI)などの各種方法がある。 There are various methods such as laser desorption ionization (LDI). 例えば、レーザイオン化質量分析計では、試料にパルスレーザ光を照射してイオン化し、そのイオンを飛行時間型等の分析部に導くことで質量スペクトルなどを測定することができる。 For example, in laser ionization mass spectrometer, a sample is irradiated with pulsed laser light to ionize can be measured such as mass spectra by directing the ions to the analysis of the time-of-flight, or the like.

【0003】従来、このようなレーザイオン化質量分析計においては、まず固体試料を有機溶媒に溶解させて試料溶液を調製し、この試料溶液を金属製ホルダーの平滑面に塗布、乾燥させることで、試料を薄膜に形成し、この試料薄膜にレーザ光を照射すると、レーザ光が金属製ホルダに吸収され、照射個所で急激な温度上昇が生じ、 Conventionally, in such a laser ionization mass spectrometer, a sample solution was prepared by first dissolving the solid sample in an organic solvent, applying the sample solution to the smooth surface of the metal holder, and dried, samples were formed in the thin film is irradiated with laser light to the sample film, the laser light is absorbed in the metallic holder, rapid temperature rise occurs in the irradiated point,
試料のイオン化が起こるものである。 In which ionization of the sample occurs.

【0004】しかしながら、この試料作製方法では、数回に亘りレーザ光を照射した箇所に試料分子が存在しなくなり、イオンの生成が停止してしまうという問題がある。 However, in this sample preparation method, the sample molecules no longer in the position irradiated with the laser beam for several times, there is a problem that the generation of ions will be stopped. この現象は、SIMS法(二次イオン質量分析法)、FABMS法(高速中性子衝撃質量分析法)においても同様に問題となっている。 This phenomenon, SIMS method (Secondary Ion Mass Spectrometry), which is a problem also in FABMS method (fast neutron bombardment mass spectrometry).

【0005】そこで、この問題点の解決策として、FA [0005] Therefore, as a solution to this problem, FA
BMS法などでは、液体マトリックス法が採用されている。 In such BMS method, the liquid matrix method is adopted. この液体マトリックス法は、試料溶液にグリセリン等の液体マトリックスを混合することを特徴とするもので、この液体マトリックスの添加により液体中に試料が浮遊した状態となり、その移動度が大きくなるため、粒子線等の照射部で試料分子がイオン化されて引き出されても、順次周囲から試料分子が補給され、イオンの生成を長時間に亘って持続させることができるものである。 The liquid matrix method, characterized in mixing the liquid matrix such as glycerol in the sample solution, since the addition of the liquid matrix in a state in which the sample is suspended in a liquid by its mobility increases, the particles even sample molecules in irradiated portion of the line or the like is drawn ionized, is replenished sample molecules from sequential surroundings, in which can be sustained for a long time the generation of ions.

【0006】また、レーザイオン化で採用されているマトリックスを用いたMALDI法(マトリックス アシスティド レーザデソープション法)では、2,5−ジヒドロキシベンゾイックアシッド(DHB)、シナピニックアシッド、α−シアノ−ヒドロキシ−シンナミックアシッド(CHCA)などの有機マトリックスの使用が知られている。 [0006] In MALDI method using a matrix that is employed in laser ionization (Matrix Ashisutido laser desorption method), 2,5-dihydroxy benzoic acid (DHB), Sina pin Nick acid, alpha-cyano - hydroxy - use of organic matrix, such as cinnamic acid (CHCA) are known. しかし、本発明者の検討によると、これら有機マトリックスは、試料物質分子のイオン化の際にマトリックス自身がイオン化してしまい、これが質量分析の障害になってしまうという問題がある。 However, according to the study of the present inventors, the organic matrix, the matrix itself upon ionization of sample material molecules will be ionized, which is a problem that becomes an obstacle to mass spectrometry.

【0007】一方、低分子化合物の質量分析には、FA On the other hand, the mass spectrometric analysis of low molecular compounds, FA
BMS法などが採用されているが、オリゴマーやポリマーの質量分析は、FABMS法では測定できない場合が多く、このため操作が面倒であってもサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)で標準物質に対する相対値を測定しているのが現状である。 Although such BMS method is adopted, the mass analysis of the oligomeric or polymeric are often can not be measured by FABMS method, the relative value to the standard in this order operation size exclusion chromatography be troublesome (SEC) at present, it has been measured.

【0008】このため、質量分析用試料物質の分子を工業的に有利にイオン化処理し得、広範囲な分子量の物質の質量分析を可能にし得るイオン化技術の開発が望まれる。 [0008] Thus, processes industrially advantageous ionizing molecules of the sample material for mass spectrometry obtained, the development of a wide range of molecular weight of ionization techniques that may enable the mass analysis of the substance is desired.

【0009】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、質量分析用試料物質の分子を持続的に効率良くイオン化処理でき、広範囲な分子量の物質を高精度で簡単に質量分析することを可能にし得るイオン化補助剤及びこれを用いた物質のイオン化方法を提供することを目的とする。 [0009] The present invention has been made in view of the above circumstances, can continuously and efficiently ionize process the molecules of the sample material for mass spectrometry, a material of a wide range of molecular weight allows easy mass spectrometry with high precision and to provide a method of ionizing a substance using ionizing adjuvants and this may make.

【0010】 [0010]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、平均粒子径が100nm以下であり、かつPVC黒度が50以下、より好ましくはPVC黒度が20〜40 [Embodiment means and invention to solve the Problems The present inventor has conducted extensive investigations to achieve the above objects, an average particle diameter of at 100nm or less, and PVC blackness is 50 or less, more preferably PVC blackness is 20 to 40
の固体、特にカーボンブラックが、質量分析用試料物質の分子を持続的に効率良くイオン化処理することを可能にし、イオン化補助剤として有効であり、質量分析用試料のイオン化処理に有効に利用できることを見出した。 Solid, especially carbon black makes it possible to continuously and efficiently ionize process the molecules of the sample material for mass spectrometry, is effective as an ionization aid, to be able to effectively use the ionization process of the sample for mass spectrometry heading was.

【0011】この場合、上記固体は、イオン化処理に使用されるレーザエネルギー等の照射源を容易に吸収すると共に、特殊なホルダーを使用しなくても試料物質を有機溶媒中へ均一に分散させることができ、持続的にイオンが生成してイオン化処理の効率化を図ることができる。 [0011] In this case, the solid may be thereby readily absorb radiation source such as a laser energy used in the ion treatment, to uniformly disperse the sample material without using a special holder in an organic solvent it can be persistently ions generated can improve the efficiency of ionization process.

【0012】更に、このイオン化補助剤は、これを有機溶媒に分散させた溶液中に試料物質を添加、分散させ、 Furthermore, the ionization aid, this addition of the sample substance in a solution dispersed in an organic solvent, is dispersed,
イオン化処理することにより、比較的穏やかな条件で容易に物質分子をイオン化でき、また、通常の試料台を使用すればよく、試料の調製も簡単である。 By treatment ionized, relatively easily under mild conditions can ionize the substance molecules, also may be used an ordinary sample table, sample preparation is simple. しかも、この方法でイオン化することにより、質量分析時のイオン化補助剤由来のノイズを大幅に低減して、高い精度で分析でき、このため、広範囲の分子量を有する物質、即ち、 Moreover, by ionization in this way greatly reduce the noise from the ionization aid during mass spectrometry, can be analyzed with high precision, Thus, substances having a wide range of molecular weight, i.e.,
単量体、オリゴマー、ポリマー、特に低分子化合物の質量分析を高精度で簡便に行うことができ、物質の部分構造解析やモル分布などを工業的に有利に測定できることを見出し、本発明をなすに至った。 Monomers, oligomers, polymers, conveniently it can be carried out in particular low-molecular compounds accurate mass analysis, found that industrially advantageously measured such partial structural analysis and the molar distribution of the material, forming the present invention It led to.

【0013】従って、本発明は、平均粒子径が100n [0013] Accordingly, the present invention has an average particle diameter of 100n
m以下であり、かつPVC黒度が50以下の固体からなることを特徴とするイオン化補助剤、及びこのイオン化補助剤を有機溶媒に分散させた溶液中に試料物質を添加、分散させ、イオン化処理することを特徴とする物質のイオン化方法を提供する。 m or less, and ionizing adjuvant PVC blackness is characterized in that it consists of 50 or less solid, and adding the sample substance ionization aid in the solution is dispersed in an organic solvent, is dispersed, ion treatment It provides a method of ionizing a substance, characterized by.

【0014】以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明のイオン化補助剤は、質量分析用試料物質の分子をイオン化する際にいわゆるマトリックスとして使用されるもので、平均粒子径が100nm以下であり、 [0014] Hereinafter, the further described in detail the present invention, the ionization aid of the invention, intended to be used as a so-called matrix during the ionizing molecules of the sample material for mass spectrometry, an average particle diameter of 100nm or less Yes,
かつPVC黒度が50以下の固体からなる。 And PVC blackness of 50 or less solid.

【0015】ここで、上記固体の平均粒子径は、100 [0015] Here, the average particle diameter of the solid, 100
nm以下、好ましくは50nm以下、より好ましくは2 nm or less, preferably 50nm or less, more preferably 2
0nm以下であり、上記値より大きいと分散性に劣り、 And at 0nm less inferior in greater dispersibility than the value,
本発明の目的を達成することができない。 It is impossible to achieve the object of the present invention. なお、この平均粒子径は、電子顕微鏡法により測定された値である。 Incidentally, the average particle diameter is a value measured by electron microscopy.

【0016】また、上記固体の黒度は、PVC(ポリ塩化ビニル)黒度で50以下、好ましくは20〜40であり、黒度が上記値より大きいと本発明の目的を達成することができない。 Further, blackness of the solid, PVC (polyvinyl chloride) 50 or less in blackness, preferably 20 to 40, it is impossible to blackness achieving the above object value larger than the present invention .

【0017】上記固体は平均粒子径、黒度が上記範囲内であればその他の物性に特に制限はないが、カーボンブラックとしては、上記特定の平均粒子径及び黒度を有し、かつ比表面積が100〜400m 2 /g、DBP吸油量が50〜100ml/100gであるものが好ましく使用される。 [0017] The solid average particle size, but blackness is not particularly limited to other physical properties Within the above range, the carbon black, has the above-mentioned specific average particle size and blackness and a specific surface area There 100 to 400 m 2 / g, the DBP oil absorption amount is 50-100 ml / 100 g is preferably used. このようなカーボンブラックとして具体的には、三菱カーボンブラック #2350、#230 Specific examples of such carbon black, Mitsubishi Carbon Black # 2350, # 230
0等が例示されるが、ケッチェンブラック(ライオン株式会社製)が好適に使用される。 0, and the like, but Ketjen black (manufactured by Lion Corporation) are preferably used.

【0018】本発明の試料物質のイオン化方法は、上記本発明のイオン化補助剤を有機溶媒に分散させた溶液中に試料物質を添加、分散させ、イオン化処理するものである。 The ionization method for sample material of the present invention, adding the sample substance in a solution dispersed in an organic solvent ionization aid of the present invention, is dispersed, and processes ionized.

【0019】ここで、イオン化補助剤を分散させる有機溶媒としては、低級アルコールや多価アルコールが好ましい。 [0019] As the organic solvent for dispersing the ionic aids, lower alcohols and polyhydric alcohols are preferred. 低級アルコールとしては、炭素数1〜6のものが好適であり、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられるが、特に炭素数1又は2のメタノール、エタノールがより好適である。 As the lower alcohol, it is preferred that from 1 to 6 carbon atoms, such as methanol, ethanol, propanol, butanol and the like, in particular having 1 or 2 methanol carbons, ethanol is more preferable. 多価アルコールとしては、2又は3価の多価アルコールで粘性があるものが好適であり、具体的にはグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールなどが例示され、特にプロピレングリコールが好適である。 The polyhydric alcohol is preferably some viscous polyhydric alcohols divalent or trivalent, particularly glycerine, ethylene glycol, propylene glycol and the like, it is preferable, especially propylene glycol.

【0020】有機溶媒としては、上記低級アルコール、 [0020] As the organic solvent, the lower alcohol,
多価アルコールそれぞれを単独で使用しても、これらを組み合わせて使用してもよいが、特に低級アルコールと多価アルコール、とりわけメタノールとプロピレングリコールとを組み合わせたものが好適である。 Also each polyhydric alcohol used alone or may be used in combination, but in particular lower alcohols and polyhydric alcohols, especially preferred is a combination of methanol and propylene glycol. この場合、 in this case,
低級アルコールと多価アルコールとの併用割合は、容量比で1000:1〜10:1、特に200:1〜50: Combination ratio of the lower alcohol and polyhydric alcohol, by volume 1000: 1 to 10: 1, especially 200: 1 to 50:
1の範囲が望ましい。 1 of the range is desirable.

【0021】本発明では、まず上記有機溶媒に上記特定のイオン化補助剤を分散させる。 In the present invention, it is first dispersing the specific ions aids the above-mentioned organic solvent. この場合、有機溶媒の使用量は適宜調整することができるが、イオン化補助剤濃度が0.5〜5重量%となるような使用量が好ましい。 In this case, the amount of the organic solvent can be appropriately adjusted, the amount such as ionizing adjuvant concentration of 0.5 to 5% by weight. イオン化補助剤濃度が上記値未満ではイオン化補助剤の添加効果が得られない場合がある。 Ionizing adjuvant concentration is below the value may not be obtained effect of the addition of ionic auxiliaries.

【0022】なお、本発明では、必要に応じて上記特定のイオン化補助剤以外にその他のマトリックス、例えばDHB,シナピニックアシッド、CHCA等の有機マトリックスを本発明の効果を妨げない範囲で添加することができる。 [0022] In the present invention, added within a range which does not interfere optionally other matrix in addition to the specific ionization adjuvants such DHB, Sina pin Nick acid, the effects of the present invention the organic matrix of CHCA such be able to.

【0023】本発明方法に用いる試料物質としては、特に制限はなく、種々のものを用いることができ、各種単量体、オリゴマー、ポリマーなどを用いることができる。 [0023] As a sample material used in the present invention method is not particularly limited and may be used various ones, various monomers can be used oligomers, polymers and the like. 本発明方法では、これら試料物質の中でも特に通常質量分析し難い低分子量化合物が好適に使用できる。 In the method of the present invention can be suitably used low molecular weight compounds particularly difficult to normal mass spectrometry Among these sample materials.

【0024】低分子化合物としては、分子量が500以下、特に200以下のものが好ましく用いられる。 [0024] As low-molecular compound has a molecular weight of 500 or less is preferably used in particular 200 or less. 具体的には、家庭用洗浄剤、化粧品等に使用させる各種成分を質量分析することができる。 Specifically, household cleaners, various components to be used in cosmetics can be a mass spectrometry. このような低分子化合物として具体的には、ポリオキシエチレン系非イオン性界面活性剤、ラウリル硫酸ナトリウム、トリメチルラウリルアンモニウムブロミド、ラウリン酸トリエタノールアミン塩等の各種界面活性剤、ポリエチレングリコール等を例示することができるが、勿論これらに限定されるものではない。 Specific examples of such low-molecular compounds, exemplified polyoxyethylene-based nonionic surfactant, sodium lauryl sulfate, trimethyl lauryl ammonium bromide, various surfactants such as lauric acid triethanolamine salt, polyethylene glycol, etc. it can be, but the present invention is of course limited thereto.

【0025】試料物質のイオン化補助剤を分散させた溶液中への添加量は、試料物質濃度が0.1〜10mg/ The amount of ionizing adjuvant sample material into the solution prepared by dispersion the sample substance concentration 0.1 to 10 mg /
mlとなる範囲が望ましい。 ml Scope desirable.

【0026】イオン化補助剤、試料物質を有機溶媒中へ分散させる手段としては、通常の方法を採用できるが、 [0026] Ion aids as means of dispersing a sample material into an organic solvent, and may be selected from conventional methods,
例えば超音波発生器などを用いて分散させることが好適である。 For example it is preferred to disperse using an ultrasonic generator.

【0027】本発明において、試料のイオン化方法としては、種々のものを採用できるが、中でもレーザー照射によるレーザイオン化法が好適である。 [0027] In the present invention, as an ionization method of a sample, and may be selected from various ones, it is preferred laser ionization method by inter alia laser irradiation.

【0028】また、イオン化処理時は、特殊なホルダーを使用する必要はなく、通常の試料台を使用でき、この試料台に本発明のイオン化補助剤及び試料物質が分散した有機溶媒溶液を載せ、乾燥させることにより処理可能である。 Further, during the ionization process does not require the use of special holders, usually of available sample stage, place the ionization aid, and an organic solvent solution in which the sample material is dispersed to the present invention in this sample table, It can be processed by drying.

【0029】本発明のイオン化方法は、各種方式の質量分析に適用できる。 The ionization process of the present invention can be applied to mass spectrometry various systems. 具体的には、飛行時間型質量分析計、磁場単収束型質量分析計、二重収束型質量分析計、 Specifically, time-of-flight mass spectrometer, magnetic single-focusing mass spectrometer, the double focusing mass spectrometer,
イオン−サイクロトロン共鳴質量分析計などの質量分析計を用いた質量分析に利用可能である。 Ion - available to mass spectrometry using a mass spectrometer such as cyclotron resonance mass spectrometer. これらの中では、飛行時間型質量分析計が好適である。 Among these, it is preferable time-of-flight mass spectrometer.

【0030】 [0030]

【発明の効果】本発明のイオン化補助剤は、質量分析用試料物質の分子を持続的に効率良くイオン化することができる。 Ion aids of the present invention according to the present invention can be continuously and efficiently ionize the molecules of the sample material for mass spectrometry. このイオン化補助剤を用いた本発明の物質のイオン化方法によれば、質量分析用試料物質の分子を持続的に比較的穏やかな条件でイオン化でき、特殊なホルダーの使用も不用で、試料調製が簡単である上、質量分析時のイオン化補助剤由来のノイズを大幅に低減して、分析精度の向上を図ることができる。 According to the ionization method of the substance of the present invention using the ionic aids, it can be ionized persistently relatively mild conditions to a molecule of the sample material for mass spectrometry, using a special holder nor unnecessary, the sample preparation Besides being simple, greatly reducing the noise from the ionization aid during mass spectrometry, it is possible to improve the accuracy of analysis. それ故、このイオン化方法を用いることにより、広範囲な分子量の物質を高精度で簡単に質量分析することができ、特に低分子化合物の部分構造解析、モル分布、分子量分布などを簡単に行うことができる。 Therefore, by using this ionization method, a material of a wide range of molecular weight can easily be mass analyzed with high accuracy, in particular partial structure analysis of the low molecular compound, the molar distribution, be carried out such simple molecular weight distribution it can.

【0031】 [0031]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。 EXAMPLES The following is a description of the present invention by showing Examples and Comparative Examples, the present invention is not intended to be limited to the following examples.

【0032】〔実施例1〜7〕表1に示すようにイオン化補助剤として下記のカーボンブラック、有機溶媒としてメタノール/プロピレングリコールを用い、下記試料を図1に示す操作フローチャートに従ってMALDI− [0032] [Examples 1-7] Table following carbon black as the ionizing supplement as indicated in 1, using methanol / propylene glycol as an organic solvent, according to the operation flow chart showing the following samples in Figure 1 MALDI-
TOFMS法により質量分析し、分析結果を下記方法で評価した。 Mass spectrometry by TOFMS method and evaluated results of the analysis by the following method. 結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1. また、マススペクトルのチャートを図2〜8に示す。 Also shows a chart of the mass spectrum in Figure 2-8. 試料 A:NRE5(ポリオキシエチレンラウリルエーテル EO平均付加モル数5 ) B:市販品台所洗剤 組成 ポリオキシエチレンラウリルエーテル 3.0重量% (EO平均付加モル数15) α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 7.6 n−ドデシルジメチルアミンオキシド 5.8 パラトルエンスルホン酸水溶液 4.0 精製水 残部計 100.0重量% C:市販品歯磨 組成 ソルビット液(70%) 35.0重量% ラウリル硫酸ナトリウム 1.6 研磨剤、粘結剤、水等 残部計 100.0重量% D:ポリエチレングリコール#1000 E:トリメチルラウリルアンモニウムブロミド F:ラウリン酸トリエタノールアミン塩 Sample A: NRE5 (polyoxyethylene lauryl ether EO average addition mol number 5) B: Commercially available kitchen detergent composition polyoxyethylene lauryl ether 3.0 wt% (EO average addition mol number 15) Sodium α- olefin sulfonate 7. 6 n-dodecyl dimethyl amine oxide 5.8 p-toluenesulfonic acid aqueous solution 4.0 purified water balance total 100.0 wt% C: commercially available dentifrice sorbitol solution (70%) 35.0 wt% sodium lauryl sulfate 1.6 abrasives, Nebayuizai and water balance total 100.0 wt% D: polyethylene glycol # 1000 E: trimethyl lauryl ammonium bromide F: triethanolamine salts of lauric acid

【0033】分析結果の評価: (1)イオン化持続性(イオン発生の安定性) ○:穏やかな条件で持続的にイオン化できた。 [0033] of the analysis result evaluation: (1) ionization persistence (stability of the ion generation) ○: could be sustained ionization under mild conditions. ×:急激な発熱があったり、イオン化の持続性に欠けた。 ×: or have rapid heat generation, it lacked sustained ionization. (2)分析結果 ○:高い分析精度である。 (2) analysis ○: a high analytical accuracy. △:やや分析精度に劣る。 △: somewhat less analysis accuracy. ×:ノイズが発生して分析精度が悪い。 ×: poor analytical precision noise is generated.

【0034】 [0034]

【表1】 [Table 1]

【0035】〔比較例1〜8〕表2に示すようにイオン化補助剤として2,5−ジヒドロキシベンゾイックアシッド(DHB)、α−シアノ−4−ヒドロキシ−シンナミックアシッド(CHCA))を用い、上記実施例と同様の有機溶媒を用い、上記実施例と同様の試料を前処理条件を下記の通りとする以外は上記操作フローチャートに従ってMALDI−TOFMS法により質量分析し、 Using cinnamic acid (CHCA)), - [0035] as an ionization aid, as shown in Comparative Example 1-8] Table 2 2,5-dihydroxy benzoic acid (DHB), alpha-cyano-4-hydroxycinnamic using the same organic solvent as the above embodiment, except that the pretreatment conditions similar to the sample in the above embodiment and shown below are mass analyzed by MALDI-TOFMS method according to the above operation flow chart,
分析結果を同様に評価した。 The analytical results were evaluated in the same manner. 結果を表2に示す。 The results are shown in Table 2. また、 Also,
マススペクトルのチャートを図2〜8に併記する。 A chart of mass spectra are shown in Figure 2-8. 前処理条件: 試料濃度 10mg/ml イオン化補助剤濃度 10mg/ml 試料溶液とイオン化補助剤含有溶液との混合比 1:1 Pretreatment conditions: mixture ratio of the sample concentration 10mg / ml ionization aid concentration 10mg / ml sample solution and the ion aids containing solution 1: 1
0

【0036】 [0036]

【表2】 [Table 2]

【0037】表1、2の結果より、本発明のイオン化補助剤は、質量分析用試料物質の分子を持続的に効率良くイオン化することができることがわかった。 [0037] From the results of Tables 1 and 2, the ionization aid of the present invention, it was found that it is possible to continuously and efficiently ionize the molecules of the sample material for mass spectrometry. また、このイオン化補助剤を用いた本発明の物質のイオン化方法によれば、質量分析用試料物質の分子を持続的に比較的穏やかな条件でイオン化でき、試料調製が簡単である上、 Further, according to the ionization method for a substance of the present invention using the ion aids, can be ionized persistently relatively mild conditions to a molecule of the sample material for mass spectrometry, on sample preparation is simple,
質量分析時のイオン化補助剤由来のノイズを大幅に低減して、分析精度の向上を図ることができることが確認された。 The noise from the ionization aid during mass spectrometry greatly reduced, it is confirmed that it is possible to improve the accuracy of analysis.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】分析操作手順のフローチャートである。 1 is a flow chart of the analysis operation procedure.

【図2】(A)は実施例1、(B)は比較例1の試料の質量分析スペクトルである。 Figure 2 (A) Example 1, (B) is a mass spectrum of the sample of Comparative Example 1.

【図3】実施例2、比較例2、3の試料の質量分析スペクトルである。 [3] Example 2 is a mass spectrum of the sample of Comparative Example 2 and 3.

【図4】実施例3、比較例4,5の試料の質量分析スペクトルである。 [4] Example 3 is a mass spectrum of the sample of Comparative Example 4 and 5.

【図5】実施例4、比較例6、7の試料の質量分析スペクトルである。 [5] Example 4 is a mass spectrum of the sample of Comparative Examples 6 and 7.

【図6】実施例5の試料の質量分析スペクトルである。 6 is a mass spectrum of sample of Example 5.

【図7】実施例5、比較例8の試料の質量分析スペクトルである。 [7] Example 5 is a mass spectrum of the sample of Comparative Example 8.

【図8】実施例7の試料の質量分析スペクトルである。 8 is a mass spectrum of the sample of Example 7.

Claims (2)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 平均粒子径が100nm以下であり、かつPVC黒度が50以下の固体からなることを特徴とするイオン化補助剤。 1. A is the average particle diameter is 100nm or less, and ionizing adjuvant PVC blackness is characterized in that it consists of 50 or less solid.
  2. 【請求項2】 請求項1記載のイオン化補助剤を有機溶媒に分散させた溶液中に試料物質を添加、分散させ、イオン化処理することを特徴とする物質のイオン化方法。 Wherein wherein adding the sample substance ionization adjuvant claim 1, wherein the solution is dispersed in an organic solvent, dispersing, ionization method for a substance that comprises treating ionized.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008128922A (en) * 2006-11-24 2008-06-05 Taiyo Nippon Sanso Corp Analyzing method of concentration of stable isotope
JP2008215863A (en) * 2007-02-28 2008-09-18 Taiyo Nippon Sanso Corp Concentration analyzing method of stable isotope
JP2014202680A (en) * 2013-04-09 2014-10-27 株式会社島津製作所 MALDI mass spectrometry method

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