JP2000169162A - Production of quartz glass - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、石英パウダーを溶
融して石英ガラス成形品を製造する方法、特に、高周波
誘導結合熱プラズマを用いる石英ガラスの製造方法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a quartz glass molded product by fusing quartz powder, and more particularly to a method for producing quartz glass using high-frequency inductively coupled thermal plasma.
【０００２】[0002]
【従来の技術】石英（SiO2）ガラスの成形品は、主とし
て以下の３種類の製造方法によって製造されている。第
１の方法は、石英粉を原料とし、電気ヒーターを熱源と
する電気炉によって溶融、固形化して得る方法である。
第２の方法は、SiCl4 を原料とし、酸水素火炎を熱源と
して化学反応により石英の成形品を得る方法である。ま
た、第３の方法は、ザラメ状の石英粒を原料とし、るつ
ぼ内で直流アークプラズマを熱源として溶融、成形して
得る方法である。 2. Description of the Related Art A molded product of quartz (SiO 2 ) glass is mainly manufactured by the following three types of manufacturing methods. The first method is a method in which quartz powder is used as a raw material and is melted and solidified by an electric furnace using an electric heater as a heat source.
A second method is a method of obtaining a quartz molded product by a chemical reaction using SiCl 4 as a raw material and an oxyhydrogen flame as a heat source. Further, the third method is a method in which rough quartz particles are used as a raw material and are melted and formed in a crucible using a DC arc plasma as a heat source.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記の製造方法のう
ち、第１の方法を用いれば、大型のブロックが得られる
が、得られるガラス成形品の形状は炉体の構造に依存す
るので、多品種のガラス成形品の製造には適さない。し
たがって、所望の板材や丸棒等を得るには二次加工工程
を必要とするという難点がある。また、第２の方法で
は、原料がガスであるため石英ブロックの成長速度が遅
く、さらに石英ブロックをガラス状に形成するためには
アニールの後工程が必要である。この方法も得られる石
英ブロックの形状が限定されるので、多品種の製造には
適さない。また、第３の方法では、直流アークプラズマ
の電極が熱蒸発を起こし、溶融した石英に混入し、汚染
してしまうという問題点がある。この発明の課題は、上
記の従来技術の問題点を解消し、形状の自由度が高く、
かつ汚染の度合いの少ない石英ガラスの製造方法を提供
することにある。When the first method is used among the above-mentioned manufacturing methods, a large block can be obtained. However, since the shape of the obtained glass molded product depends on the structure of the furnace body, there are many cases. Not suitable for the production of varieties of glass moldings. Therefore, there is a disadvantage that a secondary processing step is required to obtain a desired plate material, round bar, or the like. In the second method, since the raw material is a gas, the growth rate of the quartz block is low, and a post-annealing step is required to form the quartz block into a glass state. This method is also unsuitable for the production of many kinds because the shape of the obtained quartz block is limited. Further, in the third method, there is a problem in that the electrode of the DC arc plasma undergoes thermal evaporation, is mixed in the fused quartz, and is contaminated. An object of the present invention is to solve the above-described problems of the prior art, and to increase the degree of freedom in shape.
Another object of the present invention is to provide a method for producing quartz glass with low contamination.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明においては、 （１）請求項１に記載のごとく、誘導結合熱プラズマを
用いて石英パウダーを溶融し、石英ガラスを製造するこ
ととする。熱プラズマは、約 10000Ｋの高温であるの
で、加熱源としての能力が高い。したがって、これを用
いれば、効果的に石英パウダーを溶融することができ
る。また、誘導結合熱プラズマは、直流型アークプラズ
マと異なり、無電極でプラズマを発生させることができ
るので、従来の第３の方法で見られたごとき電極の熱蒸
発がなく、汚染の恐れがない。Means for Solving the Problems To solve the above-mentioned problems, in the present invention, (1) As described in claim 1, quartz powder is melted by using inductively coupled thermal plasma, and quartz glass is melted. It shall be manufactured. Since thermal plasma has a high temperature of about 10,000K, it has a high capability as a heating source. Therefore, if this is used, the quartz powder can be effectively melted. In addition, unlike the DC arc plasma, the inductively coupled thermal plasma can generate plasma without an electrode, so that there is no thermal evaporation of the electrode as in the third conventional method, and there is no risk of contamination. .
【０００５】（２）またさらに、請求項２に記載のごと
く、鉛直方向に中心軸を有する絶縁管の内部に上部より
ガスを導入し、該絶縁管の外側に同軸に配した高周波コ
イルにより導入したガスをプラズマ化し、石英パウダー
を外部より該プラズマ中に導入し、プラズマの熱により
石英パウダーを溶融して石英ガラスを製造することとす
る。このようにすれば、石英パウダーはプラズマ空間中
で室温から軟化点まで効果的に加熱され、溶融される。
したがって、るつぼが不要となるので、任意の形状の石
英ガラスの製造が可能となる。(2) Further, as described in claim 2, gas is introduced from above into an insulating tube having a central axis in the vertical direction, and is introduced by a high-frequency coil coaxially arranged outside the insulating tube. The gas thus produced is turned into plasma, quartz powder is introduced into the plasma from the outside, and the quartz powder is melted by the heat of the plasma to produce quartz glass. In this way, the quartz powder is effectively heated and melted from room temperature to the softening point in the plasma space.
Therefore, since a crucible is not required, quartz glass having an arbitrary shape can be manufactured.
【０００６】（３）また、請求項３に記載のごとく、石
英パウダーを、プラズマ中に開口端を有する導入管によ
ってプラズマ中に導入することとする。熱プラズマは非
常に高温であるため粘性が非常に大きいガス流体であ
り、温度が室温程度の低温のガスやパウダーをプラズマ
中に送入する際には抵抗が大きくなるが、このようにプ
ラズマ中に開口端を有する導入管によって送入すれば抵
抗が小さくなり、容易にプラズマ中に導入することがで
きる。(3) Further, as described in claim 3, the quartz powder is introduced into the plasma by an introduction tube having an open end in the plasma. Thermal plasma is a gas fluid with very high viscosity due to its very high temperature, and the resistance increases when a low-temperature gas or powder having a temperature of about room temperature is introduced into the plasma. If it is fed by an inlet tube having an open end, the resistance is reduced, and it can be easily introduced into the plasma.
【０００７】また、請求項４に記載のごとく、プラズマ
中に導入する石英パウダーを、ガス流により搬送、導入
することとすれば、石英パウダーが個々の粒子として分
散するので、プラズマにより均一に、効率よく加熱する
ことができる。また、搬送に用いられるガスは石英パウ
ダーの加熱媒体としても作用するので、ガス種の選定に
より加熱条件を調整することができる。Further, if the quartz powder to be introduced into the plasma is transported and introduced by a gas flow as described in claim 4, the quartz powder is dispersed as individual particles. Heating can be performed efficiently. Further, since the gas used for transport also acts as a heating medium for the quartz powder, the heating conditions can be adjusted by selecting the type of gas.
【０００８】（４）また、請求項５に記載のごとく、溶
融された石英パウダーを、絶縁管の下部に配されたテー
ブル上に堆積することとする。このようにすれば、任意
の形状の石英ガラスの製造が可能となる。例えば請求項
６に記載のごとくとすれば、種々の形状の石英堆積物が
製造でき、請求項７に記載のごとくとすれば、回転軸に
対称な石英堆積物が製造できる。また、請求項８に記載
のごとくとすれば、より直径の大きな石英堆積物が製造
できる。(4) Further, as described in claim 5, the fused quartz powder is deposited on a table arranged below the insulating tube. In this way, it is possible to manufacture quartz glass of any shape. For example, according to the sixth aspect, quartz deposits of various shapes can be manufactured, and according to the seventh aspect, a quartz deposit symmetrical to the rotation axis can be manufactured. Further, according to the eighth aspect, a quartz deposit having a larger diameter can be manufactured.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】図１は、本発明の石英ガラスの製
造方法に用いられる誘導結合プラズマ装置の基本構成を
示す縦断面図である。図１において、１は円筒状の絶縁
管である。通常、電気絶縁性と耐熱性を備えた石英によ
り形成されている。本絶縁管１は二重構造に構成されて
おり、内筒１ａと外筒１ｂの円筒の間に図示しない冷媒
を通し、冷却して用いられる。絶縁管１の内径はφ160
mmである。２は、絶縁管１に同軸状に負かれた高周波誘
導コイルで、通常３〜６ターン巻回して構成されてい
る。３は、高周波誘導コイル２に高周波電流を通電する
高周波インバータ電源であり、出力周波数は 450 kHz、
定格出力は 100 kW である。絶縁管１の上部には、絶縁
管１の周方向に吹き出すノズルと絶縁管１の径方向に吹
き出すノズルを備えたガス導入部４が組み込まれてい
る。さらに、絶縁管１の上部の中心軸上に石英パウダー
をプラズマ中に送入するパウダー導入口５が配されてい
る。パウダー導入口５は、外径がφ 25 mm、内径がφ 4
mm で、冷媒により冷却され、プラズマの熱から保護さ
れている。またパウダー導入口５の開口端はプラズマ空
間１５に約 70 mm入った位置に配置されている。パウダ
ー導入口５はチューブによってパウダー供給器６と連結
されており、パウダー供給器６で搬送パウダー量と搬送
ガス流量を調節することにより、パウダー導入口５に所
定量の石英パウダーが送られる。FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing the basic structure of an inductively coupled plasma apparatus used in the method of manufacturing quartz glass according to the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a cylindrical insulating tube. Usually, it is formed of quartz having electrical insulation and heat resistance. The insulating tube 1 has a double structure, in which a cooling medium (not shown) is passed between the inner cylinder 1a and the outer cylinder 1b to cool it. The inner diameter of the insulating tube 1 is φ160
mm. Reference numeral 2 denotes a high-frequency induction coil coaxially wound on the insulating tube 1 and is usually wound three to six turns. Reference numeral 3 denotes a high-frequency inverter power supply for supplying a high-frequency current to the high-frequency induction coil 2 and has an output frequency of 450 kHz.
The rated output is 100 kW. At the upper part of the insulating tube 1, a gas introduction unit 4 having a nozzle that blows out in a circumferential direction of the insulating tube 1 and a nozzle that blows out in a radial direction of the insulating tube 1 is incorporated. Further, a powder inlet 5 for feeding quartz powder into the plasma is provided on the central axis at the upper part of the insulating tube 1. The powder inlet 5 has an outer diameter of 25 mm and an inner diameter of 4 mm.
mm, cooled by a coolant and protected from the heat of the plasma. The open end of the powder inlet 5 is located at a position of about 70 mm into the plasma space 15. The powder introduction port 5 is connected to the powder supply unit 6 by a tube, and a predetermined amount of quartz powder is sent to the powder introduction port 5 by adjusting the amount of the carrier powder and the flow rate of the carrier gas with the powder supply unit 6.
【００１０】上記のごとく構成された誘導結合プラズマ
トーチの下部には、絶縁管１の内径と同一のφ160mm の
開口部を備えた炉容器７が配されている。炉容器７は、
内側に断熱性耐火物８を張りつけた金属円筒よりなり、
図示しない水冷機構を備えている。また、炉容器７はガ
ス排気口１４を介して図示しない真空排気装置に接続さ
れており、容器の内部を大気圧以下の任意の圧力に調整
できるよう構成されている。炉容器７の内部には回転可
能に構成されたテーブル９が設置されており、誘導結合
プラズマトーチの絶縁管１の内部において、プラズマ空
間１５を通過し、溶融した石英溶融粒子１３は、このテ
ーブル９の上に堆積する。なお、テーブル９の回転軸を
絶縁管１の中心軸に対して偏心させることができるよう
構成されている。Below the inductively coupled plasma torch constructed as described above, a furnace vessel 7 having an opening of φ160 mm which is the same as the inner diameter of the insulating tube 1 is arranged. The furnace container 7
It consists of a metal cylinder with a heat-insulating refractory 8 stuck inside,
A water cooling mechanism (not shown) is provided. Further, the furnace container 7 is connected to a vacuum exhaust device (not shown) via a gas exhaust port 14, so that the inside of the container can be adjusted to an arbitrary pressure equal to or lower than the atmospheric pressure. A rotatable table 9 is installed inside the furnace vessel 7, and inside the insulating tube 1 of the inductively coupled plasma torch, the quartz fused particles 13 that have passed through the plasma space 15 and melted are placed on the table 9. Deposits on top of 9. In addition, the rotation axis of the table 9 is configured to be eccentric with respect to the center axis of the insulating tube 1.
【００１１】本構成において、点火用ガスとしてのヘリ
ウムガスを、ヘリウムガス供給源１０からガス導入部４
を通して絶縁管１の上部へと導入し、高周波インバータ
電源３より高周波誘導コイル２に高周波電流を通電す
る。絶縁管１に導入されたヘリウムガスは、高周波誘導
コイル２により形成される容量結合電界により放電す
る。この状態において、プラズマガス供給源１１よりプ
ラズマガス、例えばアルゴンガスを供給して放電を維持
し、続いてヘリウムガスの導入を停止して、アルゴンガ
スの濃度の上昇とともにアルゴンガスのアークプラズマ
へと移行させる。この後、プラズマ１５へのエネルギー
供給は、高周波誘導コイル２により生じる高周波誘導電
界により行われる。このプラズマが一般に誘導結合型プ
ラズマと呼ばれている。得られるプラズマは、電界の強
さと形状、およびガス流に依存する。上記の装置におけ
るプラズマ発生条件の一例を挙げれば、アルゴンガス流
量；55L/min，窒素ガス流量；12 L／min ，コイル電
流；150 Ａ，投入電力；50 kW ，圧力；26.6 kPaであ
る。In this configuration, helium gas as an ignition gas is supplied from a helium gas supply source 10 to a gas introduction section 4.
To the upper part of the insulating tube 1, and a high-frequency current flows through the high-frequency induction coil 2 from the high-frequency inverter power supply 3. The helium gas introduced into the insulating tube 1 is discharged by a capacitive coupling electric field formed by the high frequency induction coil 2. In this state, the plasma gas, for example, argon gas is supplied from the plasma gas supply source 11 to maintain the discharge, then the introduction of helium gas is stopped, and the argon gas concentration is increased and the argon gas arc plasma is formed. Migrate. After that, energy is supplied to the plasma 15 by a high-frequency induction electric field generated by the high-frequency induction coil 2. This plasma is generally called an inductively coupled plasma. The resulting plasma depends on the strength and shape of the electric field and the gas flow. An example of the plasma generation conditions in the above apparatus is as follows: argon gas flow rate: 55 L / min, nitrogen gas flow rate: 12 L / min, coil current: 150 A, input power: 50 kW, pressure: 26.6 kPa.
【００１２】このように誘導結合型プラズマが得られた
状態において、石英パウダーを、アルゴンガスとともに
パウダー供給器６からパウダー導入口５へと送る。供給
する石英パウダーの粒径は 44 〜 74 μｍである。石英
パウダーはパウダー導入口５から絶縁管１の内部のプラ
ズマ空間１５の中へと吹き込まれ、プラズマ空間１５の
中を下流へと飛行する。その間に、石英パウダーはプラ
ズマによって加熱され、溶融状態となり、石英溶融粒子
１３としてテーブル９に衝突して、石英ガラス堆積物１
６として堆積する。In the state where the inductively coupled plasma is thus obtained, the quartz powder is sent from the powder supplier 6 to the powder inlet 5 together with the argon gas. The particle size of the supplied quartz powder is 44 to 74 μm. The quartz powder is blown from the powder inlet 5 into the plasma space 15 inside the insulating tube 1 and flies downstream in the plasma space 15. In the meantime, the quartz powder is heated by the plasma to be in a molten state, and collides with the table 9 as fused silica particles 13 to form the quartz glass deposit 1.
Deposited as 6.
【００１３】図２は、テーブル９に堆積した石英ガラス
堆積物１６の高さの分布を示す特性図である。図におい
て、Ａで示した破線の分布は、テーブル９の回転軸を絶
縁管１の中心軸に一致させて堆積させた時の分布であ
り、Ｂで示した実線の分布は、テーブル９の回転軸を絶
縁管１の中心軸に対して 30mm 偏心させて堆積させた時
の分布である。特性Ａに見られるように、プラズマ空間
１５中の溶融した石英溶融粒子１３は極めて狭い範囲に
堆積し、分布の半値幅は約φ35 mm である。一方、特性
Ｂでは広がりが大きくなり半値幅は約φ80 mm である。
テーブル９の回転軸を絶縁管１の中心軸に対して偏心さ
せて堆積させることによりより大型の石英ガラスが得ら
れることがわかる。従って、テーブル９を水平面上でＸ
方向とＹ方向に自由に移動できる構造とし、移動させな
がら堆積すれば、石英ガラスを任意の形状に堆積するこ
とができる。後加工が必要な場合でも、従来より加工が
容易となり、端材の発生量も少なくなる。FIG. 2 is a characteristic diagram showing the height distribution of the quartz glass deposit 16 deposited on the table 9. In the figure, the distribution indicated by the broken line indicated by A is the distribution when the rotation axis of the table 9 is made to coincide with the center axis of the insulating tube 1, and the distribution indicated by the solid line indicated by B is the rotation of the table 9. This is the distribution when the shaft is eccentric with respect to the center axis of the insulating tube 1 by 30 mm and deposited. As can be seen from the characteristic A, the fused quartz particles 13 in the plasma space 15 are deposited in an extremely narrow range, and the half width of the distribution is about φ35 mm. On the other hand, in the characteristic B, the spread becomes large and the half width is about φ80 mm.
It can be seen that a larger quartz glass can be obtained by depositing the rotating shaft of the table 9 eccentrically with respect to the central axis of the insulating tube 1. Therefore, the table 9 is placed on the horizontal plane by X
If the structure is such that the quartz glass can be freely moved in the direction and the Y direction and is deposited while moving, the quartz glass can be deposited in an arbitrary shape. Even when post-processing is required, processing becomes easier than before, and the amount of offcuts generated is reduced.
【００１４】図１に示した本装置において、石英パウダ
ーの粒径；44〜74μｍ、石英パウダーの供給速度； 0.5
4 kg／ｈ、投入電力；50 kW 、プラズマガス；Ar＋N
2（26.6kPa）の条件で製作した石英ガラスの比重は 2.1
1 〜 2.17 であった。市販されている石英ガラスの比重
は、不透明タイプで 2.07 〜 2.12 、透明タイプで2.02
であり、誘導結合熱プラズマを用いる本方法により得ら
れた石英ガラスも市販品と同様の比重を有していること
がわかる。In the apparatus shown in FIG. 1, the particle diameter of the quartz powder is 44 to 74 μm, and the supply speed of the quartz powder is 0.5.
4 kg / h, input power: 50 kW, plasma gas: Ar + N
The specific gravity of quartz glass manufactured under the condition of 2 (26.6 kPa) is 2.1
It was 1-2.17. The specific gravity of commercially available quartz glass is 2.07 to 2.12 for the opaque type and 2.02 for the transparent type.
It can be seen that the quartz glass obtained by this method using inductively coupled thermal plasma also has a specific gravity similar to that of a commercial product.
【００１５】さらに、本方法では、プラズマ入力電力を
下げることにより石英パウダーの溶融状態を制御するこ
とができる。したがって、上記の石英ガラスとは逆に、
密度の小さく空孔の多い石英ガラス堆積物を製作するこ
とも可能である。この種のガラスは耐熱性の高い断熱材
として使用することができる。Further, in the present method, the melting state of the quartz powder can be controlled by lowering the plasma input power. Therefore, contrary to the above quartz glass,
It is also possible to produce quartz glass deposits with a low density and a high porosity. This kind of glass can be used as a heat insulating material having high heat resistance.
【００１６】[0016]
【発明の効果】上述のごとく、本発明においては、誘導
結合熱プラズマを用いて石英パウダーを溶融し、石英ガ
ラスを製造することとしたので、効果的に石英パウダー
が溶融され，任意の形状の石英ガラスの製造が可能とな
り、また、汚染の度合いの少ない石英ガラスが製造でき
ることとなった。さらに本方法によれば、比重の小さい
多孔質の石英ガラスブロックの製作も可能である。As described above, in the present invention, quartz powder is melted by using inductively coupled thermal plasma to produce quartz glass, so that the quartz powder is effectively melted and an arbitrary shape is obtained. Quartz glass can be produced, and quartz glass with a low degree of contamination can be produced. Further, according to the present method, it is possible to produce a porous quartz glass block having a small specific gravity.
【図１】本発明の石英ガラスの製造方法に用いられる誘
導結合プラズマ装置の基本構成を示す縦断面図FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing a basic configuration of an inductively coupled plasma device used in a method for producing quartz glass of the present invention.
【図２】図１の誘導結合プラズマ装置を用いた本発明の
石英ガラスの製造方法において、テーブル９に堆積した
石英ガラス堆積物１６の高さの分布を示す特性図FIG. 2 is a characteristic diagram showing a height distribution of a quartz glass deposit 16 deposited on a table 9 in the method for producing quartz glass of the present invention using the inductively coupled plasma apparatus of FIG.
１ 絶縁管 ２ 高周波誘導コイル ３ 高周波インバータ電源 ４ ガス導入部 ５ パウダー導入口 ６ パウダー供給器 ７ 炉容器 ８ 断熱性耐火物 ９ テーブル １０ ヘリウムガス供給源 １１ プラズマガス供給源 １３ 石英溶融粒子 １４ ガス排気口 １５ プラズマ空間 １６ 石英ガラス堆積物 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Insulation pipe 2 High frequency induction coil 3 High frequency inverter power supply 4 Gas introduction part 5 Powder introduction port 6 Powder supply device 7 Furnace vessel 8 Insulated refractory 9 Table 10 Helium gas supply source 11 Plasma gas supply source 13 Quartz fused particles 14 Gas exhaust Mouth 15 Plasma space 16 Quartz glass deposit
Claims (8)
を溶融し、石英ガラスを得る石英ガラスの製造方法。1. A method for producing quartz glass by melting quartz powder using inductively coupled thermal plasma to obtain quartz glass.
上部よりガスを導入し、該絶縁管の外側に同軸に配した
高周波コイルにより導入したガスをプラズマ化し、石英
パウダーを外部より該プラズマ中に導入し、プラズマの
熱により石英パウダーを溶融することを特徴とする請求
項１記載の石英ガラスの製造方法。2. A gas is introduced from above into an insulating tube having a central axis in a vertical direction, the introduced gas is converted into plasma by a high-frequency coil disposed coaxially outside the insulating tube, and quartz powder is externally applied to the tube. 2. The method for producing quartz glass according to claim 1, wherein the quartz powder is introduced into the plasma, and the quartz powder is melted by the heat of the plasma.
する導入管によりプラズマ中に導入することを特徴とす
る請求項２記載の石英ガラスの製造方法。3. The method for producing quartz glass according to claim 2, wherein the quartz powder is introduced into the plasma by an introduction tube having an open end in the plasma.
ウダーを、ガス流により搬送、導入することを特徴とす
る請求項３記載の石英ガラスの製造方法。4. The method for producing quartz glass according to claim 3, wherein the quartz powder introduced into the plasma by the introduction tube is transported and introduced by a gas flow.
に配されたテーブル上に堆積することを特徴とする請求
項２記載の石英ガラスの製造方法。5. The method for producing quartz glass according to claim 2, wherein the fused quartz powder is deposited on a table arranged below the insulating tube.
石英パウダーを堆積することを特徴とする請求項５記載
の石英ガラスの製造方法。6. The method for producing quartz glass according to claim 5, wherein the fused quartz powder is deposited while moving the table.
た石英パウダーを堆積することを特徴とする請求項６記
載の石英ガラスの製造方法。7. The method for producing quartz glass according to claim 6, wherein the fused quartz powder is deposited while rotating the table.
偏心した回転軸を中心として回転駆動しつつ、溶融され
た石英パウダーを堆積することを特徴とする請求項７記
載の石英ガラスの製造方法。8. The quartz glass according to claim 7, wherein the fused quartz powder is deposited while rotating the table around a rotation axis eccentric to the center axis of the insulating tube. Production method.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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1998
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