JP2000144451A - ダイヤモンド被覆超硬合金部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】アルミ合金のフライス加工といった重切削に用
いる切削工具として使用する場合でも、前記重切削の衝
撃にも十分耐える密着力を有する耐剥離性に優れたダイ
ヤモンド被覆超硬合金部材を提供する。 【解決手段】電解エッチングして得られた凹凸面を有す
るＷＣ基超硬合金基材３１と、前記凹凸面を中間層３２
を介して前記基材を被覆するダイヤモンド被覆膜３３を
含み、前記中間層は、前記基材の凹凸面に対応する形状
の凹凸面を表面に有して前記凹凸面を被覆するＷ層であ
り、電解エッチング前の前記基材は、Ｔｉ分散相を２〜
５ｍｏｌ％分散して含有すると共に、電解エッチング前
の前記基材表面に、長径平均が０．５μｍ以上２μｍ未
満のＴｉ分散相群が０．１個／μｍ²以上０．２個／μ
ｍ²以下の密度で存在するダイヤモンド被覆超硬合金部
材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、強固な密着性を
示す耐剥離性に優れたダイヤモンド被覆超硬合金部材に
関し、より詳細には、フライス工具，バイト，エンドミ
ル，カッター，ドリル等の各種切削工具や耐摩耗性部材
等のダイヤモンド被覆硬質部材に利用することができる
ダイヤモンド被覆超硬合金部材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＷＣ基超硬合金基材にダイヤモンド膜を
被覆した場合、両者の熱膨張係数の差が大きく、また両
者は化学的結合を起こさない為、被覆したダイヤモンド
膜が簡単に剥離してしまう。このようなダイヤモンド膜
の剥離防止の対策として、前記基材表面に形成した微細
な凹凸によるアンカー効果が前記基材とダイヤモンド膜
の密着力向上に有効であるということが一般に知られて
いる。中でも前記基材に大きなダメージを与えることな
く、かつ前記基材形状に関わらず前記基材表面に均一に
凹凸を形成できる電解エッチング処理により前記基材に
凹凸を形成してダイヤモンド膜を被覆する技術は有用な
手法であり、更に高密着力を得る為に数多くの検討が行
われている。

【０００３】まず、前記基材の電解エッチング処理条
件により前記基材に形成される凹凸数や凹凸サイズ（寸
法）を制御する方法において、ａ）特定の電解液を用い
る技術が特開平０３−１０７４６０号公報及び特開平０
３−１４６６６３号公報に開示され、ｂ）エッチング速
度を特定する技術が特開平０９−０２０５９０号公報に
開示され、ｃ）電圧印加方法を特定する技術が特開平０
３−１８３７７４号公報に開示されている。

【０００４】また、電解エッチング処理する超硬合金
原材料を特定する技術が特開平０４−２２１０７５号公
報に開示されている。

【０００５】また、ダイヤモンド膜を被覆しようとす
る超硬合金基材表面に突起先端となる成分を埋め込む技
術が特開平０８−０９２７４１号公報に開示されてい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、超硬合金基材の凹凸面に形成したダイヤモンド被
覆膜の耐剥離性はなお不十分であった。

【０００７】刃先形状の鈍化等、ＷＣ基超硬合金基材の
形状を損ねることなく十分なアンカー効果の得られる表
面凹凸を形成するよう、電解液や処理条件の特定による
凹凸形態の制御が開示されているが、必ずしも重切削に
十分耐えうる表面凹凸が得られているとは言い難い。

【０００８】また、アンカー効果の高い表面凹凸を超硬
合金基材に形成するため、アスペクト比の高い分散相成
分を超硬合金基材原材料として用いる手法や、電解エッ
チング処理の際に溶け残って突起先端となる様な成分を
粒状に超硬合金基材表面に付着させる方法が開示されて
いるが、何れも十分満足できるレベルには至っていない
のが現状である。

【０００９】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、アルミ合金のフライス加工等のような重切削に用い
る切削工具として使用する場合でも、前記重切削の衝撃
にも十分耐える密着カを有する耐剥離性に優れたダイヤ
モンド被覆超硬合金部材を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の視点によ
れば、次のダイヤモンド被覆超硬合金部材により上記目
的を達成することができる。

【００１１】即ち、凹凸面を有する超硬合金基材と、前
記凹凸面を直接又は中間層を介して前記基材を被覆する
ダイヤモンド被覆膜を含み、前記中間層は、金属又はそ
の化合物を含有して成ると共に前記凹凸面に対応する形
状の凹凸面を表面に有して前記凹凸面を被覆する中間層
であり、前記基材の凹凸面は、凸部の根本部分の長径の
平均が３．２μｍ以下の微細な凸部群を、前記基材表面
に０．０８個／μｍ²以上の高密度で有するダイヤモン
ド被覆超硬合金部材である。

【００１２】また、本発明の第２の視点によれば、次の
ダイヤモンド被覆超硬合金部材により上記目的を達成す
ることができる。即ち、凹凸面を有する超硬合金基材
と、前記凹凸面を直接又は中間層を介して前記基材を被
覆するダイヤモンド被覆膜を含み、前記中間層は、金属
又はその化合物を含有して成ると共に前記凹凸面に対応
する形状の凹凸面を表面に有して前記凹凸面を被覆する
中間層であり、前記基材の凹凸面は、ＷＣを主成分とす
るＷＣ基超硬合金基材を電解エッチングして得られた凹
凸面であり、電解エッチング前の前記基材は、金属元素
又はその化合物を含有して成ると共にＷＣよりも電解エ
ッチング除去速度が十分遅い分散相を、少なくとも電解
エッチングされる深さまでの表面層領域に前記金属元素
として２〜５ｍｏｌ％分散して含有すると共に、電解エ
ッチング前の前記基材表面に、長径平均が０．５μｍ以
上２μｍ未満の小径分散相群が０．１個／μｍ²以上
０．２個／μｍ²以下の密度で、又は長径平均が２μｍ
以上３μｍ以下の大径分散相群が０．０３個／μｍ²以
上０．１個／μｍ²以下の密度で存在するダイヤモンド
被覆超硬合金部材である。

【００１３】本発明の第２の視点によるダイヤモンド被
覆超硬合金部材は次のようにすることができる。前記基
材の凹凸面は、凸部の根本部分の長径の平均が３．２μ
ｍ以下の微細な凸部群を、前記基材表面に０．０８個／
μｍ²以上の高密度で有することができる。前記分散相
は、IVa族元素、Va族元素、VIa族元素（Ｗを除く）のう
ちの少なくとも１種の金属元素又はその化合物を含有す
ることができる。

【００１４】［本発明の着想］前記従来技術において、
電解エッチングの処理条件の特定による超硬合金基材の
表面凹凸形態の制御によっては、必ずしも重切削に十分
耐えうる表面凹凸が得られなかった理由は、次のとおり
である。

【００１５】即ち、電解エッチング処理は、超硬合金基
材の成分の電気的な溶解度の差を利用するものであり、
例えば、ＷＣ基超硬合金基材の場合には、ＷＣ及び結合
相成分（Ｃｏ及びＮｉのうちの１種以上）に比べて分散
相成分の電気的なエッチング除去速度が著しく遅いため
に、分散相を先端部とする凸部となって表面凹凸を形成
する手法であるから、電解エッチング処理によって形成
される表面凹凸の凸部（突起）の数やサイズ（寸法）
が、電解エッチング処理条件だけでなく超硬合金基材表
面の組織によっても左右される。従来技術では、ダイヤ
モンド膜を十分に密着させることのできる、電解エッチ
ング前の超硬合金基材表面の組織は明確に開示されてい
なかった。

【００１６】本発明者は、電解エッチング前の超硬合金
基材の基材表面層領域（少なくとも電解エッチングされ
る深さまでの表面層領域）の分散相含有量及び基材表面
の分散相サイズや分散相密度によって、電解エッチング
後の超硬合金基材の表面に形成される凹凸形態が左右さ
れ、この凹凸形態がダイヤモンド被覆膜の密着力に大き
く影響することに着目した。本発明者は、超硬合金基材
の少なくとも電解エッチングされる深さまでの表面層領
域の組成及び組織を特定のものにして電解エッチングを
行い、前記電解エッチングにより形成された超硬合金基
材表面の凹凸面にダイヤモンド膜を形成したところ、ア
ルミ合金のフライス加工等の重切削に用いる切削工具と
して使用する場合でも、形成したダイヤモンド膜は前記
重切削の衝撃にも十分耐える密着カを有するということ
を見出し、本発明を完成するに至った。

【００１７】なお、本発明において数値範囲の記載は、
特に含まれないことを明示した場合を除き、両端値のみ
ならず、その中に含まれる全ての任意の中間値を含むも
のとする。

【００１８】

【発明の実施の形態】〔第１の視点におけるダイヤモン
ド被覆超硬合金部材〕本発明の第１の視点におけるダイ
ヤモンド被覆超硬合金部材は、凹凸面を有する超硬合金
基材と、前記凹凸面を直接被覆するダイヤモンド被覆
膜、又は中間層を介して前記基材を被覆するダイヤモン
ド被覆膜を含む。

【００１９】前記中間層は、金属又はその化合物を含有
して成ると共に凹凸面を有する超硬合金基材の前記凹凸
面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前記超硬合金
基材の前記凹凸面を被覆する。なお、凹凸面を有する超
硬合金基材とダイヤモンド被覆膜の間には、前記中間層
を１層設けるだけでなく、本発明の効果を損なわない範
囲で前記中間層を２層以上設けることもできる。

【００２０】［凹凸面を有する超硬合金基材］超硬合金
基材の凹凸面は、凸部の根本部分の長径の平均が０．５
μｍ以上３．２μｍ以下（好ましくは０．８μｍ以上３
μｍ以下、より好ましくは０．９μｍ以上２．８μｍ以
下）の微細な凸部群を、前記基材表面に０．０８個／μ
ｍ²以上０．２５個／μｍ²以下（好ましくは０．１個／
μｍ²以上０．２個／μｍ²以下、より好ましくは０．１
２個／μｍ²以上０．１８個／μｍ²以下）の高密度で有
する。

【００２１】超硬合金基材は、好ましくは、ＷＣを主成
分とし、Ｃｏ及びＮｉのうちの１種以上を結合相成分と
するＷＣ基超硬合金であり、ＷＣよりも電解エッチング
除去速度が遅い分散相を分散して含有することができ
る。前記分散相は、金属元素又はその化合物を含有して
成るものとすることができる。前記分散相は、後述の第
２の視点におけるダイヤモンド被覆超硬合金部材におけ
る分散相とすることができる。

【００２２】［ダイヤモンド被覆膜］ダイヤモンド被覆
膜の厚さは、例えば５〜５０μｍにすることができ、好
ましくは１０〜４０μｍ（より好ましくは２０〜３５μ
ｍ）にすることができる。

【００２３】［中間層］中間層は、金属又はその化合物
を含有して成るものであり、好ましくは、元素の周期表
のIVa族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、Va族元素（Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ）、VIa族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）及びＳｉの
うちの１種以上の元素を含有する中間層にする。

【００２４】中間層の材質は、次の〜の群から選ば
れた１種以上を用いるのがより望ましい。即ち、IVａ
族金属、Ｖａ族金属、VIａ族金属及びＳｉから選ばれる
１種以上の金属、これらの各々の金属の炭化物、窒化
物、硼化物、酸化物から選ばれる化合物又はこれらの化
合物の２種以上の混合物、前記炭化物、前記窒化物、
前記硼化物、前記酸化物のうちの２種以上が化合して生
成する化合物、及びこれらの化合物のうちの２種以上の
混合物である。

【００２５】中間層の凹凸面は、好ましくは、凸部の根
本部分の長径の平均が０．５μｍ以上３．２μｍ以下
（好ましくは０．８μｍ以上３μｍ以下、より好ましく
は０．９μｍ以上２．８μｍ以下）の微細な凸部群を、
中間層表面に０．０８個／μｍ ²以上０．２５個／μｍ²
以下（好ましくは０．１個／μｍ²以上０．２個／μｍ²
以下、より好ましくは０．１２個／μｍ²以上０．１８
個／μｍ²以下）の高密度で有する。超硬合金基材の凹
凸面に中間層を設ける場合の中間層の厚さは、前記基材
の前記凹凸面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前
記基材の凹凸面を被覆することができる厚さ（好ましく
は０．１〜０．５μｍ、より好ましくは０．１５〜０．
４μｍ、さらに好ましくは０．２〜０．３μｍ）にす
る。

【００２６】〔第２の視点におけるダイヤモンド被覆超
硬合金部材〕本発明の第２の視点におけるダイヤモンド
被覆超硬合金部材は、凹凸面を有する超硬合金基材と、
前記凹凸面を直接被覆するダイヤモンド被覆膜、又は中
間層を介して前記基材を被覆するダイヤモンド被覆膜を
含む。前記基材の凹凸面は、ＷＣを主成分とするＷＣ基
超硬合金基材を電解エッチングして得られた凹凸面であ
る。

【００２７】前記中間層は、金属又はその化合物を含有
して成ると共に凹凸面を有する超硬合金基材の前記凹凸
面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前記超硬合金
基材の前記凹凸面を被覆する。なお、凹凸面を有する超
硬合金基材とダイヤモンド被覆膜の間には、前記中間層
を１層設けるだけでなく、本発明の効果を損なわない範
囲で前記中間層を２層以上設けることもできる。

【００２８】［電解エッチング前の超硬合金基材］ 電解エッチング前の前記基材は、金属元素又はその化
合物を含有して成ると共にＷＣよりも電解エッチング除
去速度が十分遅い分散相を、少なくとも電解エッチング
される深さ（少なくとも表面から１０μｍ以上、好まし
くは１５μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、さら
に好ましくは２５μｍ以上）までの表面層領域に前記金
属元素として２〜５ｍｏｌ％（好ましくは、２．５〜
３．５ｍｏｌ％）分散して含有する。なお、前記分散相
は、電解エッチング前の前記基材の全体に分散して（均
一に分散して）含有させることができる。

【００２９】電解エッチング前の前記基材表面には、
長径平均が０．５μｍ以上２μｍ未満の小径分散相群
（小径分散相粒子群）が０．１個／μｍ²以上０．２個
／μｍ²以下（好ましくは０．２個／μｍ²未満）の密度
で存在するか、又は長径平均が２μｍ以上３μｍ以下
（好ましくは３μｍ未満）の大径分散相群（大径分散相
粒子群）が０．０３個／μｍ²以上０．１個／μｍ²以下
（好ましくは０．１個／μｍ²未満）の密度で存在す
る。

【００３０】このような超硬合金基材であれば、電解エ
ッチング処理により前記基材表面に、均一で微細な凸部
を高密度で有し極めてアンカー効果の高い凹凸面を形成
することができる。特に、凸部の根本部分の長径（凸部
の底面長径）の平均が３．２μｍ以下の微細な凹凸群
を、基材表面に０．０８個／μｍ²以上と高密度に形成
できるため、極めて高いアンカー効果を得ることが出来
る。従って、非常に耐剥離性に優れたダイヤモンド被覆
膜を有する超硬合金部材を製造することができる。

【００３１】前記基材の少なくとも電解エッチングされ
る深さまでの表面層領域における前記特定の分散相（金
属元素又はその化合物を含有して成る分散相）成分が前
記金属元素として２ｍｏｌ％よりも少ないと電解エッチ
ングにより形成される凹凸面の凸部の数が少なくなって
充分なアンカー効果が得られないし、５ｍｏｌ％よりも
多いと基材自身の熱膨張率が大きくなり好ましくないと
共に、電解エッチングにより形成される凹凸面の凸部は
根本部分の長径（底面直径）が大きくかつ凸部の数が少
なくなり、ダイヤモンド被覆膜が剥離しやすくなる。ま
た、電解エッチングされる基材表面に存在する前記分散
相群の長径平均が上記規定値を上回ると、電解エッチン
グにより形成される基材表面の凹凸面の凸部の寸法は大
きくなり、かつ凸部の数も少なくなるため好ましくな
い。この原因を図１及び図２により説明する。

【００３２】図１及び図２として、電解エッチングにお
いて、電圧印加によりＷＣやＣｏ等の結合相（図中省
略）が溶出し、溶け残った分散相を先端にした突起（凸
部）が形成される様子の模式図を示す。図１は分散相の
寸法が大の場合であり、図２は分散相の寸法が小の場合
である。これらの図１〜２は、超硬合金基材表面におけ
る分散相の密度（基材表面の単位面積当たりの分散相の
数）が同じであっても分散相の粒径（長径の寸法の大小
の相違）により、電解エッチングにより形成される基材
の凹凸面の凸部の密度（単位面積当たりの凸部の数）が
異なる事を示している。

【００３３】この様に電解エッチング前の基材の表面に
存在する分散相群における各々の分散相の寸法（本発明
では分散相群の長径平均）が大きい場合、又は分散相の
寸法が小さくても分散相の密度（基材表面の単位面積当
たりの分散相の数）が高い場合、電解エッチングの際に
分散相同士が電解エッチングの邪魔になるので、電解エ
ッチングにより形成される基材の凹凸面の凸部の数は少
なくなり、凹凸面の凸部の密度（単位面積当たりの凸部
の数）は小さくなる。

【００３４】その為、分散相群が本発明で特定する数値
を上回る粒径（長径平均）や密度の超硬合金基材では、
電解エッチングにより形成される凹凸面の凸部の根本部
分の長径（底面長径）の寸法が大きく且つ凸部の数が少
なくなり、凸部の密度が小さくなり、充分なアンカー効
果は得られない。

【００３５】また、逆に、電解エッチング後に突起先端
となるべき分散相の寸法が小さすぎたり分散相の密度
（基材表面の単位面積当たりの分散相の数）が少なすぎ
たりする基材では、小さな凸部がわずかに形成されるだ
けなので、やはり充分なアンカー効果は得られないこと
になる。

【００３６】尚、上記の電解エッチング前の基材の表面
の分散相（分散相粒子）の寸法及び密度や、電解エッチ
ング後の基材の凹凸面の凸部の寸法及び密度の値は、Ｓ
ＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏ
ｓｃｏｐｅ；走査型電子顕微鏡）等で基材表面を観察
し、画像解析装置によって画像解析する事で求めること
ができる。

【００３７】〈分散相〉前記分散相は、IVa族元素（Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、Va族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、Ｗを
除くVIa族元素（Ｃｒ、Ｍｏ）のうちの１種以上の元素
を含有するものとすることができる。好ましくは、次の
〜から選択した１種以上、即ち、IVａ族金属、Ｖ
ａ族金属及びＷを除くVIａ族金属から選ばれる１種以上
の金属、これらの各々の金属の炭化物、窒化物及び硼
化物から選ばれる化合物又はこれらの化合物のうちの２
種以上の混合物、前記炭化物、前記窒化物及び前記硼
化物のうちの２種以上が化合して生成する化合物又はこ
れらの化合物のうちの２種以上の混合物、から選択した
１種以上とすることができる。

【００３８】電解エッチング前の前記基材は、前記特定
の分散相が本発明で特定する密度で存在すればよいが、
電解エッチング前の前記基材の少なくとも電解エッチン
グされる深さまでの表面層領域における前記ＷＣの含有
率は６０〜９５ｍｏｌ％（好ましくは６５〜９０ｍｏｌ
％、さらに好ましくは７０〜８５ｍｏｌ％）とすること
ができ、ＷＣを結合する結合層成分（好ましくはＣｏ及
びＮｉの１種以上）の含有率は５〜３０ｍｏｌ％（好ま
しくは１０〜２５ｍｏｌ％、さらに好ましくは１２〜２
０ｍｏｌ％）とすることができる。

【００３９】［電解エッチング後の超硬合金基材］電解
エッチング後の超硬合金基材の凹凸面は、好ましくは、
凸部根本の長径の平均が０．５μｍ以上３．２μｍ以下
（好ましくは０．８μｍ以上３μｍ以下、より好ましく
は０．９μｍ以上２．８μｍ以下）の微細な凸部群を、
前記基材表面に０．０８個／μｍ²以上０．２５個／μ
ｍ²以下（好ましくは０．１個／μｍ ²以上０．２個／μ
ｍ²以下、より好ましくは０．１２個／μｍ²以上０．１
８個／μｍ²以下の高密度で設けることができる。

【００４０】［ダイヤモンド被覆膜］ダイヤモンド被覆
膜の厚さは、例えば５〜５０μｍにすることができ、好
ましくは１０〜４０μｍ（より好ましくは２０〜３５μ
ｍ）にすることができる。

【００４１】［中間層］超硬合金基材の凹凸面に中間層
を設ける場合の中間層の厚さは、前記基材の前記凹凸面
に対応する形状の凹凸面を表面に有して前記基材の凹凸
面を被覆することができる厚さ（好ましくは０．１〜
０．５μｍ、より好ましくは０．１５〜０．４μｍ、さ
らに好ましくは０．２〜０．３μｍ）にする。

【００４２】図３に、本発明のダイヤモンド被覆超硬合
金部材の一例のダイヤモンド被覆膜の厚さ方向の概略断
面図を示す。基材３１は、根本部分の長径がＤの凸部を
含む凹凸面を有する。前記基材の凹凸面には、前記基材
の凹凸面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前記基
材の凹凸面を被覆する厚さＴの中間層３２が形成されて
いる。そして、ダイヤモンド被覆膜３３は、前記中間層
の凹凸面の凸部が隠れる程度の厚さで前記中間層の凹凸
面に形成されている。ダイヤモンド被覆膜の外側の表面
は、中間層側の面にあるような凹凸はなく、ほとんど平
坦な面である。

【００４３】〔ダイヤモンド被覆超硬合金部材の製造方
法〕 ［基材の形成方法］電解エッチングしようとする超硬合
金基材、例えば、金属元素又はその化合物を含有して成
ると共にＷＣよりも電解エッチング除去速度が十分遅い
分散相を、基材の全体に前記金属元素として２〜５ｍｏ
ｌ％分散して含有する超硬合金基材であって、基材表面
に長径平均が０．５μｍ以上２μｍ未満の小径分散相群
が０．１個／μｍ²以上０．２個／μｍ²以下の密度で、
又は基材表面に長径平均が２μｍ以上３μｍ以下の大径
分散相群が０．０３個／μｍ²以上０．１個／μｍ²以下
の密度で存在する超硬合金基材は、市販品から（例え
ば、ＤＩＪＥＴ社製のＫＴ９、東芝タンガロイ社製のＴ
Ｈ１０、住友電工社製のＧ１０Ｅ等のなかから）選択す
ることができる。

【００４４】［電解エッチング処理］電解エッチング処
理によって超硬合金基材に凹凸面を形成する方法の好適
な実施形態を、以下に示す。

【００４５】電解液としては、酸性又は中性の溶液を
用いることが望ましい。好ましくはＨＣｌ又は塩化アル
カリ（特に好ましくは、電解液が中性であるＫＣｌ）を
電解液とするのが望ましく、基材を陽極として電界を印
加することにより基材に凹凸面を形成することができ
る。

【００４６】電流密度は、０．０３〜１．００Ａ／ｃ
ｍ²（好ましくは０．０７〜０．８０Ａ／ｃｍ²）にす
る。

【００４７】電解液濃度は、３〜８ｗｔ％（好ましく
は４〜６ｗｔ％）にする。

【００４８】処理時間は、５〜３０分（好ましくは１
０〜２０分）にする。３０分よりも長く処理を行って
も、それ以上電解エッチングによる凹凸面形成の効果は
変わらない傾向がある。また５分よりも短いと基材表面
に形成される凹凸面の凸部の寸法が小さく、ダイヤモン
ド膜との十分な密着力は得られない傾向がある。

【００４９】［ダイヤモンド膜合成方法］ 〈前処理〉電解エッチング処理を行った後の超硬合金基
材表面にダイヤモンド膜を合成する際の前処理として、
前記基材表面に存在する結合相成分の影響を抑制するた
め酸による前記基材表面の結合相成分の除去処理や、前
記基材表面への中間層被覆によるマスキング等を行って
も良いし、ダイヤモンド核発生量の向上のために例えば
ダイヤモンド微粒子（平均粒径５〜１０μｍ）を分散さ
せたアセトン溶液中に前記基材を浸して超音波処理を行
うといった、傷入れ処理を行っても良い。基材に中間層
を設ける場合は中間層に傷入れ処理を行うことができ
る。

【００５０】中間層の形成方法としては、中間層を例え
ば０．１〜０．５μｍの厚さで形成することができる方
法であればいずれの方法でも用いることができる。この
ような中間層の形成方法としては、例えば、高周波スパ
ッタ法、直流スパッタ法、真空蒸着法等を挙げることが
できる。

【００５１】〈合成方法〉電解エッチング処理を行った
超硬合金基材（前記前処理なし）又は前記前処理後の超
硬合金基材へのダイヤモンド膜合成方法には、公知の方
法、例えばＣＶＤ法（化学的気相成長法）、ＰＶＤ法
（物理蒸着法）等の各種ダイヤモンド気相合成法を用い
ることができ、中でも熱フィラメント法、ＲＦ（高周
波）プラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法等
が好適である。

【００５２】〈原料ガス〉ダイヤモンド膜を合成するた
めの原料ガスとしては、各種炭化物（例えばメタン、エ
タン、プロパン等）やアルコール（例えばメタノール、
エタノール等）、ＣＯやＣＯ₂等、ダイヤモンド膜を合
成することができる任意の原料を用いることができる。
また、これらの原料は、単独でも２種以上の混合系とし
ても良く、水素ガスや不活性ガスにより希釈して用いて
も良い。

【００５３】

【実施例】［実施例１］表１の試料Ｎｏ．１〜５では、
分散相成分を均一に分散して含むＷＣ−Ｃｏ系超硬合金
製スローアウェイチップ（ＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３
０８形状）を基材とし、下記条件で電解エッチング処理
を行った。なお、「ｗｔ％」は「重量％」であり、「ｖ
ｏｌ．％」は「体積％」である。

【００５４】 電解液 ；５ｗｔ％ＫＣｌ（２５℃） 電 極；陽極を上記超硬合金基材とし、陰極を炭素棒
とした。 電流密度；０．１５Ａ／ｃｍ² 処理時間；１５ｍｉｎ（分、以下同様）

【００５５】試料Ｎｏ．１〜５の各試料の電解エッチン
グ前の基材における分散相の含有量、長径平均（基材表
面の３００個の分散相の長径の平均値）及び密度、電解
エッチング処理後の基材凹凸面の凸部の長径平均（３０
０個の凸部の根本部分の長径の平均値）及び密度を表１
に示すが、何れも電解エッチング処理により小さな凸部
が高密度に存在する凹凸面が形成されていた。なお、図
４に、基材凹凸面の凸部４０の根本部分４１を示す。

【００５６】上記電解エッチング処理により前記基材に
形成した凹凸面に、真空蒸着法により以下の条件でＷ中
間層（厚さ０．２μｍ）を蒸着して形成した。

【００５７】真空度；１０^-2ｔｏｒｒ 基材温度；３００℃ 蒸着速度；１ｎｍ／ｍｉｎ

【００５８】その後、平均粒径１０μｍのダイヤモンド
粒子を分散した溶媒中に前記凹凸面を形成した前記基材
を浸漬し、超音波処理による傷入れ処理を行った後、前
記傷入れ処理後の基材を２．４５ＧＨｚのマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ装置内に設置して、下記に示す２段階の合
成条件で膜厚約２０μｍのダイヤモンド被覆膜を前記傷
入れ処理後の基材に形成して、ダイヤモンド被覆膜付き
切削チップを作製した。

【００５９】・第１段階（ダイヤモンド被覆膜形成） 使用ガス；５ｖｏｌ．％ＣＯ−９５ｖｏｌ．％Ｈ₂ ガス流量；１００ｃｃ／ｍｉｎ 反応室圧力；４０ｔｏｒｒ 基材温度；９００℃ 合成時間；３時間

【００６０】・第２段階（ダイヤモンド被覆膜形成後の
成長） 使用ガス；１５ｖｏｌ．％ＣＯ−８５ｖｏｌ．％Ｈ₂ ガス流量；１００ｃｃ／ｍｉｎ 反応室圧力；４０ｔｏｒｒ 基材温度；９００℃ 合成時間；７時間

【００６１】作製したこれらのダイヤモンド被覆膜付き
切削チップをフライスに用いて、評価方法として下記条
件で前記フライスによる断続切削試験（約１５０ｍｍ
×１５０ｍｍで厚さ約５０ｍｍの角板状被削材の表面を
加工）を行ってダイヤモンド被覆膜の密着力を評価し
た。その結果、本発明によるダイヤモンド被覆膜付き切
削チップは、ダイヤモンド被覆膜が剥離することなく長
時間被削材を加工でき、優れた切削性を示した。

【００６２】被削材；Ａｌ−１８ｗｔ％Ｓｉ合金 切削速度；６００ｍ／ｍｉｎ 送 り；０．１ｍｍ／ｔｏｏｈ 切り込み；０．５ｍｍ

【００６３】［比較例１］表１の試料Ｎｏ．６，７の分
散相の含有量と長径平均（基材表面の３００個の分散相
の長径の平均値）及び密度を示す各ＷＣ−Ｃｏ系超硬合
金を基材とする以外は、実施例１と同じ条件で電解エッ
チング処理を行った。電解エッチング処理後の基材凹凸
面の凸部の長径平均（３００個の凸部の根本部分の長径
の平均値）及び密度を表１に示す。

【００６４】そして、実施例１と同じ条件でダイヤモン
ド膜合成及び切削試験を行ったところ、試料Ｎｏ．６で
は分散相の寸法が大きい為、試料Ｎｏ．７では分散相の
密度が高い為、電解エッチング処理では表１に示すよう
に長径平均の大きな凸部が低密度に形成される事にな
り、十分な密着力は得られずいずれも短時間の切削でダ
イヤモンド膜が剥離した。

【００６５】［比較例２］表１の試料Ｎｏ．８〜１１の
分散相の含有量と長径平均（基材表面の３００個の分散
相の長径の平均値）及び密度を示す各ＷＣ−Ｃｏ系超硬
合金を基材とする以外は、実施例１と同じ条件で電解エ
ッチング処理及びダイヤモンド膜合成を行った。電解エ
ッチング処理後の基材凹凸面の凸部の長径平均（３００
個の凸部の根本部分の長径の平均値）及び密度を表１に
示す。

【００６６】実施例１と同じ条件でダイヤモンド膜合成
及び切削試験を行った。その結果、試料Ｎｏ．８，９で
は電解エッチング処理前の基材の分散相含有量が多いた
めに分散相密度が高くなり、電解エッチング処理により
形成される凹凸面の凸部の寸法が大きく凹凸面における
凸部の密度が小さくなった為十分な密着力が得られず、
短時間で摩耗又は剥離が起こった。また、試料Ｎｏ．１
０，１１では電解エッチング処理前の基材の分散相含有
量が少ないため分散相密度が極めて低く、電解エッチン
ク処理により形成される凹凸面における凸部の密度が小
さかったため、ほとんどアンカー効果が得られずダイヤ
モンド膜合成後の冷却中にダイヤモンド膜が基材から自
然に剥離し、切削試験には至らなかった。

【００６７】

【表１】

【００６８】基材表面の凹凸面の凸部の根本部分の長径
は、鏡面研磨した基材表面をＳＥＭにより撮影し、得ら
れたＳＥＭ写真の分散相をＯＨＰシートにトレースし、
トレースにより得られたトレース画像を画像解析装置
（ＮＩＲＥＣＯ株式会社製ＬＵＺＥＸIII）にカメラで
取り込み、取り込んだ画像の解析（寸法の測定）により
最大径部分を見つけてその最大径部分の寸法を測定して
求めた。

【００６９】

【発明の効果】本発明の第１の視点によるダイヤモンド
被覆超硬合金部材は、凹凸面を有する超硬合金基材と、
前記凹凸面を直接又は中間層を介して前記基材を被覆す
るダイヤモンド被覆膜を含み、前記中間層は、金属又は
その化合物を含有して成ると共に前記凹凸面に対応する
形状の凹凸面を表面に有して前記凹凸面を被覆する中間
層であり、前記基材の凹凸面は、凸部の根本部分の長径
の平均が３．２μｍ以下の微細な凸部群を、前記基材表
面に０．０８個／μｍ²以上の高密度で有するものであ
る。

【００７０】また、本発明の第２の視点によるダイヤモ
ンド被覆超硬合金部材は、凹凸面を有する超硬合金基材
と、前記凹凸面を直接又は中間層を介して前記基材を被
覆するダイヤモンド被覆膜を含み、前記中間層は、金属
又はその化合物を含有して成ると共に前記凹凸面に対応
する形状の凹凸面を表面に有して前記凹凸面を被覆する
中間層であり、前記基材の凹凸面は、ＷＣを主成分とす
るＷＣ基超硬合金基材を電解エッチングして得られた凹
凸面であり、電解エッチング前の前記基材は、金属元素
又はその化合物を含有して成ると共にＷＣよりも電解エ
ッチング除去速度が十分遅い分散相を、少なくとも電解
エッチングされる深さまでの表面層領域に前記金属元素
として２〜５ｍｏｌ％分散して含有すると共に、電解エ
ッチング前の前記基材表面に、長径平均が０．５μｍ以
上２μｍ未満の小径分散相群が０．１個／μｍ²以上
０．２個／μｍ²以下の密度で、又は長径平均が２μｍ
以上３μｍ以下の大径分散相群が０．０３個／μｍ²以
上０．１個／μｍ²以下の密度で存在するものである。

【００７１】従って、上記本発明のダイヤモンド被覆超
硬合金部材は、アルミ合金のフライス加工等の重切削に
用いる切削工具として使用する場合でも、前記重切削の
衝撃にも十分耐える密着力を有することができる。

【００７２】請求項３〜４のダイヤモンド被覆超硬合金
部材は、前記特定の構成をさらに有するので、上記基本
的な効果がより一層顕著である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、電解エッチング前の基材表面の分散相
の寸法が大である場合における、電解エッチング時の電
圧印加によりＷＣやＣｏ等の結合相（図中省略）が溶出
し、溶け残った分散相を先端にした突起（凸部）が形成
される様子の模式図（基材の厚さ方向の概略断面図）で
ある。

【図２】図２は、電解エッチング前の基材表面の分散相
の寸法が小である場合における、電解エッチング時の電
圧印加によりＷＣやＣｏ等の結合相（図中省略）が溶出
し、溶け残った分散相を先端にした突起（凸部）が形成
される様子の模式図（基材の厚さ方向の概略断面図）で
ある。

【図３】図３は、本発明のダイヤモンド被覆超硬合金部
材の一例のダイヤモンド被覆膜の厚さ方向の概略断面図
である。

【図４】図４は、凸部の根本部分を示す凸部の概略拡大
図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】凹凸面を有する超硬合金基材と、前記凹凸
   面を直接又は中間層を介して前記基材を被覆するダイヤ
   モンド被覆膜を含み、 前記中間層は、金属又はその化合物を含有して成ると共
   に前記凹凸面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前
   記凹凸面を被覆する中間層であり、 前記基材の凹凸面は、凸部の根本部分の長径の平均が
   ３．２μｍ以下の微細な凸部群を、前記基材表面に０．
   ０８個／μｍ²以上の高密度で有することを特徴とする
   ダイヤモンド被覆超硬合金部材。
2. 【請求項２】凹凸面を有する超硬合金基材と、前記凹凸
   面を直接又は中間層を介して前記基材を被覆するダイヤ
   モンド被覆膜を含み、 前記中間層は、金属又はその化合物を含有して成ると共
   に前記凹凸面に対応する形状の凹凸面を表面に有して前
   記凹凸面を被覆する中間層であり、 前記基材の凹凸面は、ＷＣを主成分とするＷＣ基超硬合
   金基材を電解エッチングして得られた凹凸面であり、 電解エッチング前の前記基材は、金属元素又はその化合
   物を含有して成ると共にＷＣよりも電解エッチング除去
   速度が十分遅い分散相を、少なくとも電解エッチングさ
   れる深さまでの表面層領域に前記金属元素として２〜５
   ｍｏｌ％分散して含有すると共に、 電解エッチング前の前記基材表面に、長径平均が０．５
   μｍ以上２μｍ未満の小径分散相群が０．１個／μｍ²
   以上０．２個／μｍ²以下の密度で、又は長径平均が２
   μｍ以上３μｍ以下の大径分散相群が０．０３個／μｍ
   ²以上０．１個／μｍ²以下の密度で存在することを特徴
   とするダイヤモンド被覆超硬合金部材。
3. 【請求項３】前記基材の凹凸面は、凸部の根本部分の長
   径の平均が３．２μｍ以下の微細な凸部群を、前記基材
   表面に０．０８個／μｍ²以上の高密度で有することを
   特徴とする請求項２に記載のダイヤモンド被覆超硬合金
   部材。
4. 【請求項４】前記分散相はIVa族元素、Va族元素、VIa族
   元素（Ｗを除く）のうちの少なくとも１種の金属元素又
   はその化合物を含有することを特徴とする請求項２又は
   ３のいずれかに記載のダイヤモンド被覆超硬合金部材。