JP2000144250A - 極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 工業的生産において問題となる製品の鉄損劣
化を有利に解消し、安定して低鉄損かつ高磁束密度の方
向性けい素鋼板を得る。 【解決手段】 方向性電磁鋼板の製造に際し、インヒビ
ターとして、窒化物と偏析元素を用いると共に、最終仕
上げ焼鈍の際、純化温度に達するまでの昇温過程におけ
る焼鈍雰囲気について、少なくとも二次再結晶開始温度
より 150℃低い温度から二次再結晶開始温度までの間に
90％以上のＨ₂ 濃度雰囲気に切り替え、引き続き二次再
結晶が終了するまではその雰囲気を保持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電機
等の鉄心としての用途に供して好適な磁気特性に優れた
方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特にその鉄損値の
有利な低減を可能ならしめたものである。

【０００２】

【従来の技術】変圧器や発電機等の鉄心として使用され
る方向性けい素鋼板は、磁気特性として、磁束密度（磁
化力が800 A/m における磁束Ｂ₈ 値で示される）が高
く、かつ鉄損（最大磁束密度：1.7 Ｔおよび周波数：50
Hzにおける１kg当たりの鉄損Ｗ_{17 /50} 値で示される）が
低いことが要求される。

【０００３】ところで、近年、方向性けい素鋼板の磁気
特性、中でも鉄損の低減に関して、鋼板表面に局部的に
歪みを導入したり、溝を形成して、磁区を細分化する技
術が開発され、これによって大幅な鉄損の改善が可能と
なった。特に、この技術は、磁束密度が高い鋼板に適用
して極めて有効であり、鉄損の低減が磁束密度の向上に
併せて達成される。

【０００４】方向性けい素鋼板の磁束密度を向上させる
には、製品の結晶方位を（１１０）〔００１〕方位、い
わゆるゴス方位に高度に集積させる必要があり、かかる
ゴス方位の結晶粒は、最終仕上げ焼鈍工程における二次
再結晶現象によって得ることができる。従って、二次再
結晶では、（１１０）〔００１〕方位以外の結晶粒の成
長を抑制するインヒビターの添加が必須である。かよう
なインヒビターとしては、AlＮ, Si₃N₄, ＢＮ, NbＮ,
MnSe, MnＳ, Cu _2-X Se, Cu_2-X Ｓ等が用いられ、これら
が鋼中に析出分散相を形成し、二次再結晶の直前まで一
次再結晶粒の成長（正常粒成長）を抑制することによっ
て、磁束密度の向上が図られる。

【０００５】しかしながら、実際の製造工程では、しば
しば結晶方位が（１１０）〔００１〕方位からずれた粒
が二次再結晶し、磁束密度の劣化した鋼板が製造される
ことが問題になっていた。この間題について、発明者ら
が行った調査によれば、二次再結晶焼鈍（最終仕上げ焼
鈍）時に鋼板表面が窒化されたり酸化されることによっ
て、鋼板表層部のインヒビターの強度が変化するため、
二次再結晶前に鋼板表層部における正常粒成長抑制力を
制御しきれないでいることが判明した。

【０００６】このような最終仕上げ焼鈍中の鋼板表層部
におけるインヒビター強度を制御するには、最終仕上げ
焼鈍の雰囲気を調整することが有効と考えられる。すな
わち、鋼板表層の雰囲気を調整し、窒化物の生成あるい
は分解・消失をコントロールすることで二次再結晶挙動
を制御することができ、その結果、圧延方向に高度に集
積したゴス方位を発達させることができる。

【０００７】上記の目的を達成し得るものとして、特公
昭59−33170 号公報には、二次再結晶焼鈍の加熱中 850
〜950 ℃までのいづれかの温度の焼鈍雰囲気のＮ₂ 分圧
を20％以下とし、一方二次再結晶が開始してから終了す
るまでの温度域ではＮ₂ 分圧を３％以上とすることを特
徴とする含Al一方向性珪素鋼板の製造方法が示されてい
る。この方法は、二次再結晶開始前に表層のAlＮの分解
を促進し表層組織の粗大化を促進する一方、その後の二
次再結晶中はＮ₂ 分圧を高めることによって、過度のAl
Ｎの分解を抑制することにより、二次再結晶不良を防止
しようとするものである。しかしながら、この手法は、
Sn, Sb, BiおよびＰ等を含有していない素材の場合には
有効ではあるけれども、これらの元素を含有する素材の
場合には高い磁束密度を得ることができなかった。ま
た、得られる二次再結晶粒が大きいことから、磁束密度
の割には鉄損値は低くなかった。

【０００８】また、特開昭64−75627 号公報では、二次
再結晶の開始から完了までの途中段階で、焼鈍雰囲気中
のＮ₂ 分圧を増加せしめることを特徴とする電磁鋼板の
製造方法を提案している。この手法では、二次再結晶中
に抑制力を高めることによって、｛ｌｌ０｝＜００１＞
方位から分散した二次再結晶粒が成長することを抑制す
ることを主眼としている。しかしながら、二次再結晶中
に抑制力を高めることによって、二次再結晶粒の核発生
が極端に抑えられる結果、二次粒が非常に大きくなり、
やはり鉄損値が磁束密度の割には低くならないという欠
点があった。従って、鉄損値を有利に低減するために
は、仕上げ焼鈍方法とそれに使われる素材の開発が必要
とされていた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の実
状に鑑み開発されたもので、工業的生産において問題と
なる製品の鉄損の劣化を有利に解消し、安定して低鉄損
かつ高磁束密度の方向性けい素鋼板を得ることができる
新規な製造方法を提案することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた末に、インヒビタ
ーとして、窒化物と偏析元素とを併用した場合における
最適な仕上げ焼鈍雰囲気条件を新たに見出した。この発
明は、上記の知見に立脚するものである。

【００１１】すなわち、この発明の要旨構成は次のとお
りである。 １．含けい素鋼スラブを、熱間圧延したのち、１回また
は中間焼鈍を含む２回の冷間圧延を施して最終板厚と
し、ついで脱炭焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施すことによって方
向性電磁鋼板を製造するに当たり、(a) インヒビターと
して、窒化物と偏析元素を用いること、(b) 最終仕上げ
焼鈍の際、純化温度に達するまでの昇温過程における焼
鈍雰囲気について、少なくとも二次再結晶開始温度より
150℃低い温度から二次再結晶開始温度までの間に90％
以上のＨ₂ 濃度雰囲気に切り替え、引き続き二次再結晶
が終了するまではその雰囲気を保つことを特徴とする極
めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方法。

【００１２】２．上記１において、MgO を主成分とする
焼鈍分離剤中に、Ti化合物を MgO：100 重量部に対し
1.0〜40重量部の範囲で含有させると共に、仕上げ焼鈍
の際、1100℃以上の温度域で、かつ次式ｔで表される時
間以上、Ｎ₂ 含有雰囲気中に保持することを特徴とする
極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方法。 ｔ（ｈ）＝ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％）

【００１３】３．上記１または２において、窒化物とし
てAlＮ, Si₃N₄,ＢＮ, NbＮのうちから選んだ一種または
二種以上を、また偏析元素としてBi，Sb，Sn，Ｐのうち
から選んだ一種または二種以上を用いることを特徴とす
る方向性けい素鋼板の製造方法。

【００１４】４．上記１，２または３において、Cu，Ni
およびCrのうちから選んだ少なくとも一種を含有する含
けい素鋼スラブを用いることを特徴とする方向性けい素
鋼板の製造方法。

【００１５】５．上記１，２，３または４において、仕
上げ焼鈍中、 800〜900 ℃の間を10時間以上 100時間以
内で昇温することを特徴とする方向性けい素鋼板の製造
方法。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、この発明の基礎となった実
験結果を具体的に説明する。 実験１ この実験における供試鋼としては、Ａ鋼（Ｃ：0.065 wt
％，Si：3.40wt％，Mn：0.065 wt％，Al：0.023 wt％，
Se：0.016 wt％，Sn：0.025 wt％，Sb：0.050wt％，N
i：0.15wt％，Ｎ：0.0090wt％）およびＢ鋼（Ｃ：0.066
wt％，Si：3.42wt％，Mn：0.064 wt％，Al：0.023 wt
％，Se：0.016 wt％，Ni：0.15wt％，Ｎ：0.0090wt％）
の２種類を用意した。

【００１７】上記した２種類の鋼スラブ（厚み：205 m
m）を、それぞれ1400℃に加熱後、熱間圧延によって 2.
0mm厚に仕上げ、990 ℃で熱間圧延を終了したのち、500
℃でコイルに巻き取った。ついで、熱延コイルを、昇
温速度：６℃/sで1000℃まで昇温したのち、30秒間保持
する熱延板焼鈍を施し、酸洗後、冷間圧延により 1.4mm
の中間厚としたのち、露点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）
雰囲気中で1050℃、70秒間の中間焼鈍を施した。これら
のコイルは酸洗後、200 ℃の温度での冷間圧延を施して
最終厚み：0.22mmに仕上げたのち、露点：60℃の（50％
N₂＋50％H₂）雰囲気中にて 850℃、120 秒間の脱炭焼鈍
を施した。その後、 MgO：100 重量部に対しTiO₂：６重
量部を配合したマグネシア系の焼鈍分離剤を鋼板表面に
塗布してから、コイルに巻き取った。

【００１８】その後、最終仕上げ焼鈍として、 850℃ま
ではＮ₂ 雰囲気で20℃/hの速度で昇温し、850 ℃で20時
間の保定処理を行い、ついで10℃/hの速度で1050℃まで
昇温した。その際、保定処理終了後から1050℃に至るま
での間の雰囲気を表１に示すように種々変更した。

【００１９】その後、1050℃から1150℃まで（75％H₂＋
25％N₂）雰囲気中で昇温し、さらにＨ₂ 雰囲気中におい
て1150℃，５時間の均熱処理を行った。降温は、800 ℃
までＨ₂ 中で強制冷却し、800 ℃以下はＮ₂ 中で冷却す
る熱サイクルと雰囲気を採用した。また、別途、仕上げ
焼鈍の途中で降温し、この素材の二次再結晶温度を確認
した。その結果、Ａ鋼およびＢ鋼の二次再結晶開始温度
はそれぞれ 950℃，945 ℃、一方二次再結晶終了温度は
それぞれ1025℃, 1020℃であることが確認された。最終
仕上げ焼鈍後は、未反応の焼純分離剤を除去したのち、
50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる
張力コートを塗布・焼き付けて製品とした。

【００２０】かくして得られた各製品板から圧延方向に
沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、800 ℃
で３時間の歪取焼鈍を施したのち、鉄損Ｗ_17/50 および
磁束密度Ｂ₈ を測定した。また、製品板を硫酸によりエ
ッチングし、二次再結晶粒径を測定した。これらの結果
を表１に併記する。

【００２１】

【表１】

【００２２】同表に示したとおり、Ａ鋼のように窒化物
と偏析元素を併用する場合は、二次再結晶が開始する温
度以前（本素材は 950℃）から、二次再結晶が終了する
までの間（本素材では1025℃）では、Ｈ₂ 濃度が高いほ
ど二次再結晶粒径が細かくなると共に、磁束密度が向上
しかつ鉄損が低減することが明らかとなった。これに対
し、Ｂ鋼では、二次再結晶が終了するまで水素濃度が高
いままに保持した場合には、二次再結晶不良が生じるこ
とが明らかとなった。

【００２３】これらの原因については次のように考えら
れる。すなわち、偏析元素と窒化物をインヒビターとし
て併用した場合、抑制力が窒化物単独の場合に比べると
極めて強く、一次再結晶粒径が過度に小さくなるため、
二次再結晶の駆動力が強くなりすぎる。このため、二次
再結晶の核生成が起こると速やかに二次再結晶が進行す
る。その結果、二次再結晶粒径が大きくなりすぎ、さら
に鉄損値が劣化する。従って、偏析元素と窒化物をイン
ヒビターとして併用する場合には、二次再結晶温度域に
おける抑制力をむしろ弱めることが有利であると考えら
れる。それ故、二次再結晶が開始してからはＮ₂ 雰囲気
を高めることが必要との従来の知見に反し、偏析元素を
使用する場合にはむしろ水素濃度を上げた方が好ましい
と考えられる。

【００２４】さらに、より高温側の雰囲気が磁気特性に
及ぼす影響を調査するために、次の実験を行った。 実験２ Ｃ：0.070 wt％，Si：3.49wt％，Mn：0.085 wt％，Al：
0.027 wt％，Ｓ：0.020 wt％，Sn：0.025 wt％，Sb：0.
040 wt％，Ni：0.25wt％およびＮ：0.0090wt％の成分組
成になる鋼スラブ（厚み：225 mm）を、1430℃に加熱
後、熱間圧延によって 2.4mm厚に仕上げ、 940℃の温度
で熱間圧延を終了したのち、600 ℃でコイルに巻き取っ
た。ついで、熱延コイルを、昇温速度：６℃/sで1100℃
まで昇温したのち、30秒間保持する熱延板焼鈍を施し、
酸洗後、冷間圧延により 1.7mmの中間厚としたのち、露
点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）雰囲気中にて1150℃、90
秒間の中間焼鈍を施した。これらのコイルは酸洗後、18
0 ℃の温度での冷間圧延を施して最終厚みである0.22mm
厚に仕上げたのち、露点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）雰
囲気中にて 820℃、140 秒間の脱炭焼鈍を施した。

【００２５】その後、焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布して
から、コイル状に巻き取った。焼鈍分離剤としては、Mg
O ：100 重量部に対してTi化合物（TiO₂）を０〜30重量
部の割合で種々に変化させて配合したものを用いた。そ
の後、最終仕上げ焼鈍として 850℃まではＮ₂ 雰囲気で
20℃/hの速度で昇温し、 850℃で20時間の保定処理を行
い、ついで10℃/hの速度で1180℃まで焼鈍した。その
際、保定処理終了後から1180℃に至るまでの間の雰囲気
を表２に示すように種々変更した。

【００２６】その後、さらにＨ₂ 雰囲気中において1180
℃で15時間の均熱処理を行った。降温は、800 ℃までＨ
₂ 中で強制冷却し、800 ℃以下はＮ₂ 中で冷却する熱サ
イクルと雰囲気を採用した。また、別途、仕上げ焼鈍の
途中で降温し、この素材の二次再結晶温度を確認した。
その結果、この素材における二次再結晶現象は、985 ℃
で開始し、1050℃で終了することが確認された。最終仕
上げ焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、50
％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張
力コートを塗布・焼き付けて製品とした。

【００２７】かくして得られた各製品板から圧延方向に
沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、 840℃
で３時間の歪取焼鈍を施したのち、鉄損Ｗ_17/50 および
磁束密度Ｂ₈ を測定した。また、製品板を硫酸によりエ
ッチングし、二次再結晶粒径を測定した。これらの結果
を表２に併記する。

【００２８】

【表２】

【００２９】同表に示したとおり、二次再結晶が開始す
る温度以前（本素材は985 ℃）から、二次再結晶が終了
するまでの間（本素材では1050℃）では、Ｈ₂ 濃度が高
い方が二次再結晶粒径が細かくなると共に、Ｂ₈ が向上
することが再現された。しかしながら、条件９に示した
ように、1100〜1180℃の温度域を高Ｈ₂ 濃度としたと
き、分離剤中におけるTiO₂濃度が高い場合には、Ｂ₈ が
高くかつ粒径が細かいにもかかわらず、鉄損値は劣化す
ることが明らかとなった。このような場合には、条件10
に示すように、むしろ1100〜1180℃の温度域におけるＨ
₂ 濃度を下げる方が、良好な鉄損値が得られている。

【００３０】そこで、さらに上記の現象を確かめるた
め、この実験で得られた脱炭焼鈍板を用いて、更なる実
験を行った。すなわち、脱炭焼鈍板上に塗布する分離剤
中のTiO₂濃度と1100℃以上の温度域におけるＮ₂ 濃度お
よび含Ｎ₂ ガスの導入時間を種々変更した実験を行っ
た。その結果、Ｎ₂ 濃度×Ｎ₂ ガスの導入時間 (ｔ(h))
と分離剤中のTiO₂濃度との間には密接な関係があること
が明らかとなった。

【００３１】得られた結果を整理して図１に示す。図中
の直線はｔ×Ｙ＝0.85Ｘ² で表されるものである。同図
に示した結果から、良好な鉄損を得るためには、次式の
条件を満足させる必要があることが判明した。 ｔ（ｈ）≧ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、ｔ：1100℃以上でのＮ₂ 含有ガス導入時間
（ｈ） Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％）

【００３２】また、上記の実験で、TiO₂の濃度を高める
に従って被膜欠陥が少なくなることも明らかとなった。
しかしながら、その反面、TiO₂等のTi化合物は、1100℃
以上の高温ではＨ₂ により還元され、Tiとして鋼中に侵
入し、鉄損劣化原因となり得るものと考えられる。すな
わち、TiO₂は被膜特性を良好にするものの、鋼中へのTi
侵入によって磁気特性の劣化を惹起する。従って、これ
を防止するためには、Ti化合物の量に応じて雰囲気中の
Ｎ₂ 濃度を変化させることが重要であることが明らかと
なった。特に、二次再結晶中に水素濃度を高くするとこ
の現象が起き易くなっているため、二次再結晶が終了し
た後は一時的にＮ₂ 濃度を高めることが必要と考えられ
る。

【００３３】次に、磁気特性が良好になる二次再結晶中
での雰囲気変更について詳細に検討した。 実験３ Ｃ：0.065 wt％，Si：3.40wt％，Mn：0.065 wt％，Ｂ：
0.023 wt％，Se：0.016 wt％，Sn：0.025 wt％，Bi：0.
030 wt％およびＮ：0.0090wt％の成分組成になる鋼スラ
ブ（厚み：250 mm）を、1440℃に加熱後、熱間圧延によ
って 2.1mm厚に仕上げ、990 ℃で熱間圧延を終了したの
ち、580 ℃でコイルに巻き取った。ついで、熱延コイル
を、露点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）雰囲気中にて昇温
速度：10℃/sで1120℃まで昇温したのち、30秒間保持す
る熱延板焼鈍を施し、酸洗後、180 ℃の温度での冷間圧
延により最終厚み：0.22mmに仕上げたのち、 860℃, 12
0秒間の脱炭焼鈍を露点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）雰
囲気中で行った。

【００３４】その後、 MgO：100 重量部に対し８重量部
のTiO₂と５重量部のSr化合物を含有させた焼鈍分離剤
を、鋼板表面に塗布してから、コイル状に巻き取ったの
ち、最終仕上げ焼鈍として 870℃まではＮ₂ 雰囲気中で
20℃/hの速度で昇温したのち、870 ℃で40時間の保定処
理を行い、さらに10℃/hの昇温速度で 870〜1050℃の間
は表３で示す雰囲気に切り替えて（条件１，２について
は、特に 840℃で雰囲気を切り換えた）昇温し、その後
1050℃から1150℃までの間は（75％H₂＋25％N₂）雰囲気
中で昇温し、さらに 100％Ｈ₂ 雰囲気中にて1150℃で15
時間の均熱処理を行った。降温は、 800℃までＨ₂ 中で
強制冷却を行い、 800℃以下をＮ₂ 中で冷却する熱サイ
クルと雰囲気を採用した。最終仕上げ焼鈍後は、未反応
の焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイダルシリカ
とリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼き
付け、ついでプラズマジェットにより圧延直角方向に10
mmピッチに磁区細分化処理を行って製品とした。

【００３５】かくして得られた各製品板から圧延方向に
沿って試験片を切り出し、鉄揖Ｗ_{17 /50} および磁束密度
Ｂ₈ を測定した。また、製品板を硫酸によりエッチング
し、二次再結晶粒径を測定した。これらの結果を表３に
併記する。なお、別途、仕上げ焼鈍の途中で降温し、こ
の素材の二次再結晶温度を確認した結果、この素材にお
ける二次再結晶現象は、1000℃で開始し、1350℃で終了
することが確認された。

【００３６】

【表３】

【００３７】同表に示したとおり、仕上げ焼鈍中に、二
次再結晶開始温度より 150℃低い温度から二次再結晶開
始温度までの間にＨ₂ 濃度を上げることによって二次再
結晶粒径が微細化し、かつ鉄損Ｗ_17/50 と磁束密度Ｂ₈
が向上するという新たな知見が得られた。

【００３８】次に、成分系と雰囲気との関係について調
査を行った。 実験４ 表４に示す成分組成になる鋼スラブ（厚み：240 mm）
を、1400℃に加熱後、熱間圧延によって2.6 mm厚に仕上
げ、940 ℃で熱間圧延を終了したのち、 580℃でコイル
に巻き取った。ついで、熱延コイルを、露点：60℃の
（50％N₂＋50％H₂）雰囲気中にて昇温速度：７℃/sで11
50℃まで昇温したのち、60秒間保持する熱延板焼鈍を施
した。これらのコイルは、酸洗後、冷間圧延によって1.
8 mmの中間厚としたのち、露点：60℃の（50％N₂＋50％
H₂）雰囲気中にて1020℃、60秒間の中間焼鈍を施した。
ついで、酸洗後、230 ℃の温度での冷間圧延により最終
厚み：0.26mmに仕上げた。引き続き、露点：60℃、（50
％N₂＋50％H₂）の雰囲気中で脱炭焼鈍を施したのち、昇
温速度：35℃/sで 850℃の均熱温度まで昇温した。この
温度で 180秒間均熱後、室温まで冷却し、MgO ：100 重
量部に対し５重量部のTiO₂含有する焼鈍分離剤を鋼板表
面に塗布してから、コイル状に巻き取った。

【００３９】その後、最終仕上げ焼鈍として 870℃まで
はＮ₂ 雰囲気中にて20℃/hの速度で昇温し、 870℃で20
時間の保定処理を行ったのち、さらに10℃/hの度で昇温
中、870 〜1080℃の温度域において雰囲気を表５のよう
に変更し、ついで1080〜1150℃までは（75％H₂＋25％
N₂）雰囲気中で昇温し、さらにＨ₂ 雰囲気中にて1150℃
で15時間の均熱処理を行った。降温は、800 ℃までＨ₂
中で強制冷却し、800 ℃以下はＮ₂ 中で冷却する熱サイ
クルと雰囲気を採用した。最終仕上げ焼鈍後は、未反応
の焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイダルシリカ
とリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼き
付けて製品とした。

【００４０】かくして得られた各製品板から圧延方向に
沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃
で３時間の歪取焼鈍を施したのち、鉄損Ｗ_17/50 および
磁束密度Ｂ₈ を測定した。また、製品板を硫酸によりエ
ッチングし、二次再結晶粒径を測定した。これらの結果
を表５に併記する。

【００４１】

【表４】

【００４２】

【表５】

【００４３】表５に示したとおり、インヒビターとして
窒化物と偏析元素を併用する場合は、二次再結晶開始温
度より 150℃低い温度から二次再結晶開始温度までの間
でＨ ₂ 濃度を高め、かつ二次再結晶終了時までその雰囲
気を保つことによって、二次粒の微細化ひいては低鉄損
化が達成できることが明らかとなった。

【００４４】上記した一連の実験により、(1) インヒビ
ターとして、窒化物と偏析元素を併用する場合には、最
終仕上げ焼鈍の際の昇温過程における焼鈍雰囲気につい
て、少なくとも二次再結晶開始温度より 150℃低い温度
から二次再結晶開始温度までの間に90％以上のＨ₂ 濃度
雰囲気に切り替え、引き続き二次再結晶が終了するまで
はその雰囲気を保つのが有利であること、(2) 被膜欠陥
を低減すべく、焼鈍分離剤中にTi化合物を含有させた場
合には、仕上げ焼鈍の際、1100℃以上の温度域では、次
式ｔで表される時間以上、Ｎ₂ 含有雰囲気中に保持する
のが有利であること ｔ（ｈ）＝ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％） が究明されたのである。

【００４５】

【作用】次に、この発明における素材の成分組成範囲に
ついて説明する。この発明では、インヒビターとして窒
化物と偏析元素を併用する点以外については、成分組成
的に限定されることはなく、従来から公知の成分系をい
ずれも好適に使用することができるが、特に好適な成分
組成範囲を掲げると次のとおりである。 Ｃ：0.020 〜0.10wt％ Ｃは、0.020 wt％よりも少ない場合には脱炭焼鈍工程ま
での変化量が少なく、良好な結晶組織が得られずに磁気
特性が劣化し、一方0.10wt％より多い場合には脱炭性が
劣化するので、含有量は 0.020〜0.10wt％程度とするの
が好ましい。 Si：1.0 〜5.0 wt％ Siは、鋼の電気抵抗を高め、製品の渦電流損を改善する
有用元素であり、そのためには1.0 wt％以上が必要であ
るが、5.0 wt％を超えると冷間圧延時の脆化が甚だしく
なるので、含有量は 1.0〜5.0 wt％程度とするのが好ま
しい。 Mn：0.04〜2.5 wt％ Mnは、0.04wt％以上の含有量が鋼の熱間圧延性を改善す
るために必要であり、一方2.5 wt％を超えると脱炭性を
阻害するので、0.04〜2.5 wt％程度とするこのが好まし
い。

【００４６】インヒビター成分について、窒化物と偏析
元素を併用することが必須である。ここに、窒化物とし
てはAlＮ, Si₃N₄,ＢＮおよびNbＮ等が、また偏析元素と
してはBi，Sn，SnおよびＰ等が有利に適合し、これらは
１種ずつの組み合わせの他に２種以上の組み合わせも可
能である。その際、窒化物は、Ｎ換算で、鋼中への添加
または純化焼鈍前の工程における窒化あるいは両者の組
み合わせ、いずれの場合についても、0.005 〜0.020 wt
％程度とすることが好ましい。一方、偏析元素について
は、冷間圧延性の劣化を招くので0.005 〜0.20wt％程度
とするのが好適である。その他、インヒビター成分とし
て、Se，Ｓのうちから選んだ１種または２種以上を含有
させることが可能である。この目的のためには、0.005
wt％以上の含有が必要であるが、0.06wt％を超えると、
析出物の粗大化が生じてインヒビター効果が低下するの
で、 0.005〜0.06wt％程度とすることが好ましい。

【００４７】さらに、この発明では、被膜特性の改善成
分としてCu，NiおよびCrのうちから選んだ少なくとも一
種を含有させることができる。ここに、上記した各成分
の含有量については、0.4 wt％以下とすることが好まし
い。というのは、各成分が上記した上限値を超えて含有
された場合、被膜の生成挙動が大きく変化し、二次再結
晶に悪影響を及ぼして、磁気特性が劣化するからであ
る。

【００４８】次に、この発明に従う製造方法について説
明する。上記した好適成分組成に調整された鋼スラブ
は、従来用いられている製鋼法で得られた鋼を鋳造して
得られ、必要に応じて再圧延を行い、ついで熱間圧延に
よって熱延コイルとする。かかる熱延コイルは、必要に
応じて熱延板焼鈍を施したのち、酸洗し、ついで１回ま
たは中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延によって最終板厚
とする。冷間圧延においては、公知のパス間時効や温間
圧延など有利に適応できる。

【００４９】冷間圧延後は脱炭焼鈍を施すが、その前に
製品の磁区を細分化し鉄損を低減するために、鋼板表面
に溝を設ける処理を施すことも可能である。また、冷間
圧延後から２次再結晶前までにかけて、微細結晶粒を生
成するための点状の局所的熱処理や化学的処理を人工的
に行うこともできる。

【００５０】ついで、脱炭焼鈍後、鋼板に焼鈍分離剤を
塗布してから、コイル状に巻いて最終仕上げ焼鈍に供す
る。この時、鋼板表面に被膜を形成するか否かによって
公知の各種焼鈍分離剤を選択することが可能である。す
なわち、鋼板表面にフォルステライト質の被膜を形成す
るためには MgOを主成分とした焼鈍分離剤が用いられる
し、鋼板表面を鏡面化したい場合には、多くの場合 Al₂
O₃系の焼鈍分離剤が用いられる。また、その他公知の焼
鈍分離剤が適用可能であることはいうまでもない。

【００５１】最終仕上げ焼鈍工程は、この発明の最も重
要な工程であり、特に焼鈍雰囲気を、素材の二次再結晶
開始温度より150 ℃低い温度から二次再結晶開始温度ま
での間において、90％以上のＨ₂ 濃度雰囲気に切り替
え、少なくとも二次再結晶が終了するまではその雰囲気
を保たなければならない。これにより、二次粒が微細化
し低鉄損化が可能となる。またこの時、磁気特性および
被膜特性の改善を目的として、焼鈍分離剤中にTi化合物
を含有させる場合には、かかるTi化合物を MgO：100 重
量部に対し 1.0〜40重量部の範囲で含させ、かつ仕上げ
焼鈍時仕上げ焼鈍時、1100℃以上の温度域に次式で示さ
れる時間（ｔ）以上、Ｎ₂ 含有雰囲気に保つことが肝要
である。 ｔ（ｈ）＝ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％）

【００５２】さらに、磁気特性を向上させるためには、
仕上げ焼鈍中、 800〜900 ℃の温度域を10時間以上、10
0 時間以内の条件下で昇温することが望ましい。という
のは、 800〜900 ℃の温度域を10時間以上かけて焼鈍す
ることにより、二次再結晶核の選別が進み磁束密度が向
上するからである。とはいえ、この温度域での焼鈍に 1
00時間以上かけると、二次再結晶する二次再結晶核が減
少し、二次再結晶粒が粗大化してしまい、この発明の特
徴である鉄損の低減化が困難となってしまう。

【００５３】最終仕上げ焼鈍後は、鋼板表面の未反応焼
鈍分離剤を除去し、必要に応じてさらに絶縁コーティン
グを塗布・焼き付け、平坦化焼鈍を施して製品とされ
る。この時、絶縁コーティングとして張力コーティング
を用いることが鉄損の向上にはより有利である。ここ
に、最終焼鈍以降の鋼板には、公知の磁区細分化処理、
すなわちプラズマジェットやレーザー照射を線状領域に
施したり、突起ロールによる線状のへこみ領域を設けた
りする処理を施して鉄損の低減を図ることもできる。ま
た、最終仕上げ焼鈍時に被膜を形成させない場合には、
その後鏡面化処理を施したり、NaCl電解などで粒方位選
別処理を施し、さらに以降の工程において、張力コーテ
ィングを施して製品とする方法が製品の鉄損を低減する
上で最も有効である。

【００５４】

【実施例】実施例１ Ｃ：0.055 wt％，Si：3.10wt％，Mn：0.06wt％を基本成
分として、表６に示す種々の成分を含有し、残部は実質
的にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：240 mm）を、1450
℃に加熱し、熱間圧延によって 1.8mmの厚みに仕上げ、
1000℃の温度で熱間圧延を終了したのち、610 ℃でコイ
ルに巻き取った。これらの熱延コイルは、露点：60℃の
（50％N₂＋50％H₂）雰囲気中にて昇温速度：８℃/sで 9
80℃まで昇温し、この温度に40秒間保持する熱延板焼鈍
を施した。ついで、酸洗後、冷間圧延によって1.7mm の
中間厚としたのち、露点：60℃の（50％N₂＋50％H₂）雰
囲気中において1020℃、60秒間の中間焼鈍を施した。つ
いで、酸洗後、230 ℃の温度での冷間圧延を施して最終
厚み：0.19mmに仕上げた。引き続き、昇温過程の酸化度
P(H₂O)／P(H₂）を0.42とし、昇温速度：35℃/sで850 ℃
の均熱温度まで昇温し、ついで酸化度：0.45で 100秒間
均熱する脱炭焼鈍を行った。

【００５５】その後、鋼板を室温まで冷却したのち、 M
gO：100 重量部に対し10重量部のTiO₂を含有するマグネ
シア系の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してから、コイル
状に巻き取ったのち、最終仕上げ焼鈍を施した。最終仕
上げ焼鈍としては、860 ℃まではＮ₂ 雰囲気で10℃/hの
速度で昇温したのち、860 ℃で20時間の保定処理を行
い、 860〜1200℃の温度域は11℃/hの速度で表７に示す
雰囲気中で昇温し、さらにＨ₂ 雰囲気中にて1200℃で10
時間の均熱を行った。降温は、800 ℃までＨ₂ 中で強制
冷却を行い、800 ℃以下はＮ₂ 中で冷却する熱サイクル
と雰囲気を採用した。

【００５６】最終仕上げ焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤
を除去したのち、50％のコロイダルシリカとリン酸マグ
ネシウムからなる張力コートを塗布・焼き付けて製品と
した。かくして得られた各製品板から圧延方向に沿って
エプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時
間の歪取焼鈍を施したのちの鉄損Ｗ_17/50 および磁束密
度Ｂ₈ を測定した。得られた結果を表７に併記する。

【００５７】

【表６】

【００５８】

【表７】

【００５９】表７に示したように、この発明に従い、イ
ンヒビターとして窒化物と偏析元素を併用すると共に、
最終仕上げ焼鈍の際、純化温度に達するまでの焼鈍雰囲
気を、少なくとも二次再結晶開始温度より150 ℃低い温
度から二次再結晶開始温度までの間において、90％以上
のＨ₂ 濃度雰囲気に切り替え、二次再結晶が終了するま
ではその雰囲気に保持することにより、鉄損の低減が達
成されている。特に、素材成分中にNi，Cr，Cu等を含有
させた場合には、この効果が一層顕著に表れている。

【００６０】実施例２ Ｃ：0.072 wt％，Si：3.40wt％，Mn：0.08wt％を基本成
分として、表８に示す種々の成分を含有し、残部は実質
的にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：240 mm）を、1410
℃に加熱後、熱間圧延によって 2.0mmの厚みに仕上げ、
1005℃の温度で熱間圧延を終了したのち、610 ℃でコイ
ルに巻き取った。これらの熱延コイルは、露点：60℃の
（50％N₂＋50％H₂）雰囲気中にて昇温速度：７℃/sで11
00℃まで昇温し、この温度に 100秒間保持する熱延板焼
鈍を施した。ついで、酸洗後、185 ℃の温度での冷間圧
延を施して最終厚み：0.22mmに仕上げた。ついで、脱炭
焼鈍として、酸化度P(H₂O)／P(H₂）が0.40の雰囲気中で
昇温速度：65℃/sで 850℃の均熱温度まで昇温し、引き
続き、酸化度が0.45の雰囲気中で均熱時間：100 秒間の
焼鈍を行った。この脱炭焼鈍終了後、続けて 890℃まで
昇温し、酸化度P(H₂O)／P(H₂）：0.15の雰囲気下で20秒
間の焼鈍を行った。

【００６１】ついで、これらの鋼板を室温まで冷却後、
MgO：100 重量部に対し表８に示す量のTiO₂と、２重量
部のSn(OH)₂ および３重量部のSr(OH)₂ を配合したマグ
ネシア系の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してから、コイ
ル状に巻き取ったのち、最終仕上げ焼鈍を施した。最終
仕上げ焼鈍としては、810 ℃まではＮ₂ 雰囲気で15℃/h
の速度で昇温したのち、810 ℃で10時間の保定処理を行
い、ついで10℃℃/hの速度で1200℃まで昇温する間に焼
鈍雰囲気を表９に示すような種々の雰囲気に変更し、さ
らに1200℃で15時間の均熱処理をＨ₂ 雰囲気中にて行っ
た。降温は、800 ℃までＨ₂ 中で強制冷却を行い、800
℃以下はAr中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用し
た。

【００６２】最終仕上げ焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤
を除去したのち、50％のコロイダルシリカとリン酸マグ
ネシウムからなる張力コートを塗布・焼き付けたのち、
圧延方向と直角の方向に対し15°の角度で７mmピッチに
レーザーによる磁区細分化処理を施して製品とした。か
くして得られた各製品板から圧延方向に沿ってエプスタ
インサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取
焼鈍を施したのちの鉄損Ｗ_17/50 および磁束密度Ｂ₈ を
測定した。得られた結果を表９に併記する。

【００６３】

【表８】

【００６４】

【表９】

【００６５】表９に示したように、焼鈍分離剤中にTi化
合物を配合した場合には、二次再結晶終了後、1100℃以
上のＮ₂ 含有雰囲気中に次式で表される時間以上保持す
ることにより、磁気特性の一層の向上を図ることができ
る。 ｔ（ｈ）＝ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％）

【００６６】

【発明の効果】かくして、この発明に従い、インヒビタ
ーとして窒化物と偏析元素と併用して方向性けい素鋼板
を製造する場合において、最終仕上げ焼鈍工程における
焼鈍雰囲気を的確に制御することにより、高磁束密度で
低鉄損の製品板を安定して得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】分離剤中のTi化合物量と仕上げ焼鈍時、1100℃
以上の温度域でのＮ₂ 濃度および含Ｎ₂ ガス導入時間が
鉄損特性に及ぼす影響を示したグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊東 敦史 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 早川 康之 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 黒沢 光正 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 Ｆターム(参考） 4K033 AA02 BA01 CA01 CA02 CA03 CA07 CA08 LA01 MA02 NA01 NA02 NA03 NA04 5E041 AA02 AA19 BC01 CA02 CA04 HB05 HB07 HB11 NN05 NN17 NN18

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 含けい素鋼スラブを、熱間圧延したの
   ち、１回または中間焼鈍を含む２回の冷間圧延を施して
   最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、MgO を主成分とする
   焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施すこと
   によって方向性電磁鋼板を製造するに当たり、(a) イン
   ヒビターとして、窒化物と偏析元素を用いること、(b)
   最終仕上げ焼鈍の際、純化温度に達するまでの昇温過程
   における焼鈍雰囲気について、少なくとも二次再結晶開
   始温度より 150℃低い温度から二次再結晶開始温度まで
   の間に90％以上のＨ₂ 濃度雰囲気に切り替え、引き続き
   二次再結晶が終了するまではその雰囲気を保つことを特
   徴とする極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方
   法。
2. 【請求項２】 請求項１において、MgO を主成分とする
   焼鈍分離剤中に、Ti化合物を MgO：100 重量部に対し
   1.0〜40重量部の範囲で含有させると共に、仕上げ焼鈍
   の際、1100℃以上の温度域で、かつ次式ｔで表される時
   間以上、Ｎ₂ 含有雰囲気中に保持することを特徴とする
   極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方法。 ｔ（ｈ）＝ 0.85 Ｘ² ／Ｙ ここで、Ｘ：Ti化合物量（重量部） Ｙ：雰囲気中Ｎ₂ 濃度（％）
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２において、窒化
   物としてAlＮ, Si₃N ₄,ＢＮ, NbＮのうちから選んだ一種
   または二種以上を、また偏析元素としてBi，Sb，Sn，Ｐ
   のうちから選んだ一種または二種以上を用いることを特
   徴とする極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方
   法。
4. 【請求項４】 請求項１，２または３において、Cu，Ni
   およびCrのうちから選んだ少なくとも一種を含有する含
   けい素鋼スラブを用いることを特徴とする極めて鉄損が
   低い方向性けい素鋼板の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１，２，３または４において、仕
   上げ焼鈍中、 800〜900 ℃の間を10時間以上 100時間以
   内で昇温することを特徴とする極めて鉄損が低い方向性
   けい素鋼板の製造方法。