JP2000143217A - フッ化スルフリルの製造法 - Google Patents
フッ化スルフリルの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B9/00—General methods of preparing halides
- C01B9/08—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
- C01B17/4561—Compounds containing sulfur, halogen and oxygen only
- C01B17/4576—Sulfuryl fluoride (SO2F2)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ化スルフリルを高い収率および高い純度
で製造されることができる方法。 【解決手段】 二酸化硫黄および元素状フッ素を、アル
カリ金属フッ化物および液体フッ化水素の存在でフッ化
スルフリルの形成下に反応させる。
で製造されることができる方法。 【解決手段】 二酸化硫黄および元素状フッ素を、アル
カリ金属フッ化物および液体フッ化水素の存在でフッ化
スルフリルの形成下に反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ化スルフリル
の製造法に関する。
の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ化スルフリルは、例えば、昆虫制御
のためのくん蒸剤として使用されている。すでに、フッ
化スルフリルは、二酸化硫黄およびフッ素から気相中で
製造されることができることは公知である、H. Moissan
und P. Lebeau in Ann. Chim.Phys. [7] 26 (1902),
第145〜178頁、殊に159〜169頁参照。しかしながら、こ
の種類の製造は、極めて危険である、それというのも爆
発しうるからである。
のためのくん蒸剤として使用されている。すでに、フッ
化スルフリルは、二酸化硫黄およびフッ素から気相中で
製造されることができることは公知である、H. Moissan
und P. Lebeau in Ann. Chim.Phys. [7] 26 (1902),
第145〜178頁、殊に159〜169頁参照。しかしながら、こ
の種類の製造は、極めて危険である、それというのも爆
発しうるからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フッ
化スルフリルを高い収率および高い純度で製造されるこ
とができる方法を示すことであった。
化スルフリルを高い収率および高い純度で製造されるこ
とができる方法を示すことであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
る方法により解決される。
る方法により解決される。
【０００５】本発明による方法は、二酸化硫黄および元
素状フッ素をアルカリ金属フッ化物およびフッ化水素の
存在で相互に反応させることを意図している。その際、
フッ化水素は、液相中に存在する。好ましくは、アルカ
リ金属フッ化物は水溶液の形でフッ化水素中に存在す
る。例えば、アルカリ金属フッ化物は、ＨＦ中に溶解し
て使用されることができる。しかしながら、アルカリ金
属フッ化物を固体として、例えば前駆体として（例えば
炭酸塩として）、ＨＦに添加されることもできる。つい
でアルカリ金属フッ化物は、このアルカリ金属フッ化物
がＨＦ中に溶解している状態になるまで、反応中に溶解
する。
素状フッ素をアルカリ金属フッ化物およびフッ化水素の
存在で相互に反応させることを意図している。その際、
フッ化水素は、液相中に存在する。好ましくは、アルカ
リ金属フッ化物は水溶液の形でフッ化水素中に存在す
る。例えば、アルカリ金属フッ化物は、ＨＦ中に溶解し
て使用されることができる。しかしながら、アルカリ金
属フッ化物を固体として、例えば前駆体として（例えば
炭酸塩として）、ＨＦに添加されることもできる。つい
でアルカリ金属フッ化物は、このアルカリ金属フッ化物
がＨＦ中に溶解している状態になるまで、反応中に溶解
する。
【０００６】アルカリ金属フッ化物は、ＬｉＦ、Ｎａ
Ｆ、ＫＦ、ＣｓＦおよびＲｂＦ、好ましくはＫＦであ
る。公知には、アルカリ金属フッ化物も、ＨＦ付加物と
して使用されることができる。
Ｆ、ＫＦ、ＣｓＦおよびＲｂＦ、好ましくはＫＦであ
る。公知には、アルカリ金属フッ化物も、ＨＦ付加物と
して使用されることができる。
【０００７】フッ素は、純粋な形で、または不活性ガス
（例えばＮ2、Ａｒ等）との混合物として使用されるこ
とができる。
（例えばＮ2、Ａｒ等）との混合物として使用されるこ
とができる。
【０００８】有利に、−６０〜＋５０℃、好ましくは−
１０〜＋２０℃の温度範囲で操作される。圧力は、好ま
しくは周囲圧力（約１バール（絶対））〜１０バール
（絶対）の範囲にある。
１０〜＋２０℃の温度範囲で操作される。圧力は、好ま
しくは周囲圧力（約１バール（絶対））〜１０バール
（絶対）の範囲にある。
【０００９】ＳＯ2およびＦ2の間のモル比は、有利に、
０．９：１〜１．１：１の範囲にある。アルカリ金属フ
ッ化物は、好ましくは１〜２０質量％の量で反応混合物
中に溶解して存在する。フッ化水素は、化学量論的に過
剰量で使用されてよく、フッ化水素は、アルカリ金属フ
ッ化物の溶剤として作用する。
０．９：１〜１．１：１の範囲にある。アルカリ金属フ
ッ化物は、好ましくは１〜２０質量％の量で反応混合物
中に溶解して存在する。フッ化水素は、化学量論的に過
剰量で使用されてよく、フッ化水素は、アルカリ金属フ
ッ化物の溶剤として作用する。
【００１０】後処理のためには、過剰のＨＦは、ガス状
で導出される反応混合物から凝縮されることができる。
凝縮されない反応混合物は、ついで、例えば、過酸化水
素を含有する水で洗浄される。残留する、純粋なＳＯ2
Ｆ2は、ついで乾燥され、圧縮され、鋼製容器中に充填
される。
で導出される反応混合物から凝縮されることができる。
凝縮されない反応混合物は、ついで、例えば、過酸化水
素を含有する水で洗浄される。残留する、純粋なＳＯ2
Ｆ2は、ついで乾燥され、圧縮され、鋼製容器中に充填
される。
【００１１】本発明による方法は、例えば、バッチ反応
として実施されることができる。選択的に、連続的に操
作されてもよく、例えば、反応混合物の一部は循環され
てよく、形成されたフッ化スルフリルはそれから単離さ
れる（例えば後処理のもとに記載されている）。凝縮さ
れたフッ化水素は戻される。
として実施されることができる。選択的に、連続的に操
作されてもよく、例えば、反応混合物の一部は循環され
てよく、形成されたフッ化スルフリルはそれから単離さ
れる（例えば後処理のもとに記載されている）。凝縮さ
れたフッ化水素は戻される。
【００１２】本発明による方法は、極めて選択的であ
り、副反応が殆どなく進行するという利点を有する。
り、副反応が殆どなく進行するという利点を有する。
【００１３】反応は、迅速かつ完全に、しかも低温で進
行する。
行する。
【００１４】次の実施例は、本発明の範囲を制限するこ
となく、本発明を更に説明する。
となく、本発明を更に説明する。
【００１５】
【実施例】例１：フッ化スルフリルの製造／２段階のフ
ッ素添加 ＳＯ2 ＋ Ｆ2 → ＳＯ2Ｆ2 バッチ： ＨＦ ６４ｇ ＫＦ １０ｇ（０．１７モル） ＳＯ2 １１ｇ（０．１７モル） Ｆ2 ３．８ ｌ（０．１７モル） 実施：ＫＦを３００ｍｌオートクレーブ中に装入し、氷
冷下にＨＦを計量供給した。その際、強い発熱が観察さ
れ、オートクレーブ中の温度は、２℃から２４℃に上昇
した。
ッ素添加 ＳＯ2 ＋ Ｆ2 → ＳＯ2Ｆ2 バッチ： ＨＦ ６４ｇ ＫＦ １０ｇ（０．１７モル） ＳＯ2 １１ｇ（０．１７モル） Ｆ2 ３．８ ｌ（０．１７モル） 実施：ＫＦを３００ｍｌオートクレーブ中に装入し、氷
冷下にＨＦを計量供給した。その際、強い発熱が観察さ
れ、オートクレーブ中の温度は、２℃から２４℃に上昇
した。
【００１６】０℃に冷却後に、ＳＯ2の添加を行った。
発熱は確認されなかった。引続き、６バールの圧力まで
Ｆ2（化学量論的量の１／２に相当する）を計量供給し
た。引続き、反応混合物を２１℃にした（圧力６バー
ル）。
発熱は確認されなかった。引続き、６バールの圧力まで
Ｆ2（化学量論的量の１／２に相当する）を計量供給し
た。引続き、反応混合物を２１℃にした（圧力６バー
ル）。
【００１７】油浴中で、反応混合物を、４０℃に温め
た。圧力上昇を確認することができなかった。ついで、
反応混合物をドライアイスで冷却し（−５９℃で、圧力
は約２バールであった）、新鮮なＦ2を７バールの圧力
まで供給した。冷浴を取り除き、２３℃でオートクレー
ブ中の圧力は７バールであった。新たに、オートクレー
ブの内容物を４０℃に温めた（圧力の上昇なし）。引続
き、−７６℃に冷却した。そのとき圧力は１バールであ
った。
た。圧力上昇を確認することができなかった。ついで、
反応混合物をドライアイスで冷却し（−５９℃で、圧力
は約２バールであった）、新鮮なＦ2を７バールの圧力
まで供給した。冷浴を取り除き、２３℃でオートクレー
ブ中の圧力は７バールであった。新たに、オートクレー
ブの内容物を４０℃に温めた（圧力の上昇なし）。引続
き、−７６℃に冷却した。そのとき圧力は１バールであ
った。
【００１８】オートクレーブ中の圧力を１０回、Ｎ
2で、５バールにし、それぞれ放圧させた。
2で、５バールにし、それぞれ放圧させた。
【００１９】２２℃で、圧力は５バールであった。反応
ガスを、ＫＩ溶液に導通させた。変色が観察されなかっ
たので、Ｆ2は反応ガス中に含有されていなかった。
ガスを、ＫＩ溶液に導通させた。変色が観察されなかっ
たので、Ｆ2は反応ガス中に含有されていなかった。
【００２０】反応混合物を、ガスクロマトグラフィーに
より分析した（ＧＣ／ＭＳ）。
より分析した（ＧＣ／ＭＳ）。
【００２１】 結果： 全面積 １２９４９３０ 保持時間 面積 面積％ 名称 ３．１９ ５６１３５０ ４３．３８３ 空気 ３．３１ １５７６６ １．２１９ ＳＦ6 ３．４２ ４８５７５ ３．７５４ ＣＯ2 ３．５１ ６４４９９７ ４９．８４８ ＳＯ2Ｆ2 ３．７５ ８７１６ ０．６７４ ＳＯＦ2 ３．９１ ２２６５ ０．１７５ −− ４．０５ ９１ ０．００７ −− ４．７６ ９２６７ ０．７１６ ＳＯ2 １０．７４ １８３７ ０．１４２ ＣＦＣ−１１３ １３．５８ １０６６ ０．０８２ −− 例２：フッ化スルフリルの製造／１段階のフッ素添加 バッチ： ＨＦ ５０ｇ ＫＦ ５ｇ（０．０８モル） ＳＯ2 ６ｇ（０．０９モル） Ｆ2 １．９ ｌ（０．０９モル） 実施：ＨＦ、ＫＦおよびＳＯ2を装入した。６バールの
Ｆ2の計量供給後、弱い発熱が観察され、反応混合物の
温度は、２℃から７℃に上昇した。
Ｆ2の計量供給後、弱い発熱が観察され、反応混合物の
温度は、２℃から７℃に上昇した。
【００２２】１時間後、圧力を２．５バールに低下させ
た（２０℃で２．８バール）。乾燥したＫＩに通した気
体試料は、着色を示さなかった；このことは、Ｆ2が気
体試料中に含有されていなかったことを証明した。
た（２０℃で２．８バール）。乾燥したＫＩに通した気
体試料は、着色を示さなかった；このことは、Ｆ2が気
体試料中に含有されていなかったことを証明した。
【００２３】引続き、ガスを、ＫＦ水溶液を有する洗瓶
により、ガスマウス(Gasmaus)中へ導通させ、ＧＣ／Ｍ
Ｓにより評価した。
により、ガスマウス(Gasmaus)中へ導通させ、ＧＣ／Ｍ
Ｓにより評価した。
【００２４】結果： 全面積 １１１９０６５ 保持時間 面積 面積％ 名前 ３．１７ ６５３１２２ ５８．３６３ 空気 ３．２９ ２６０３ ０．２３３ ＳＦ6 ３．４１ ３５７７ ０．３２０ ＣＯ2 ３．４９ ４５３９５５ ４０．５６６ ＳＯ2Ｆ2 ３．７４ ５７７０ ０．５１６ −− ３．９１ ３８ ０．００３ −− 例３:ＬｉＦを用いたフッ化スルフリルの製造 バッチ： ＨＦ ５５ｇ ＬｉＦ ２．６ｇ（０．１モル） ＳＯ2 １０ｇ（０．１モル） Ｆ2 １．９ ｌ（０．１モル） 実施：ＬｉＦをオートクレーブ中に装入し、氷冷下にＨ
Ｆ、ＳＯ2およびフッ素（７バール）を添加した。反応
混合物を一晩に亘り放置し、４０℃で１時間維持した。
反応混合物を１０回、５バールずつ窒素を充填し、放圧
させた。残留する反応混合物を、ＧＣにより分析した。
Ｆ、ＳＯ2およびフッ素（７バール）を添加した。反応
混合物を一晩に亘り放置し、４０℃で１時間維持した。
反応混合物を１０回、５バールずつ窒素を充填し、放圧
させた。残留する反応混合物を、ＧＣにより分析した。
【００２５】 結果：全面積 １４４６８４７ 保持時間 面積 面積％ 名前 ３．１７ ６０３８１４ ４１．７３３ 空気 ３．２９ １３３０ ０．０９２ ＳＦ6 ３．４１ ９６０２ ０．６６４ ＣＯ2 ３．４８ ８０９７７３ ５５．９６８ ＳＯ2Ｆ2 ３．７３ ３４０４ ０．２３５ ＳＯＦ2 ３．８８ １１ ０．０１１ −− ３．９２ ７ ０．００１ −− ４．０４ ４１２ ０．０２９ −− ４．５９ １６８９５ １．１６８ Ｈ2Ｏ ４．７５ １５９９ ０．１１１ ＳＯ2 比較例：アルカリ金属フッ化物なしのフッ化スルフリル
の製造 反応： ＳＯ2 ＋ Ｆ2 → ＳＯ2Ｆ2 バッチ： ＨＦ ５８ｇ ＳＯ2 ８ｇ（０．０９モル） Ｆ2 ３ｇ（０．０８モル） 実施：オートクレーブ中に、ＨＦおよびＳＯ2を氷冷下
に装入し、フッ素を添加した（７バール）。反応混合物
を一晩に亘り放置し、次いでＫＦ水に導通させた後にＧ
Ｃにより分析した。ＧＣは、ＳＯＦ2の含有量が高いこ
とを証明した。結果： 全面積 １０５８２１８ 保持時間 面積 面積％ 名前 ３．１７ ６３１７１４ ５９．６９６ 空気 ３．２９ １１６５ ０．１１０ ＳＦ6 ３．４１ ３２４３ ０．３０７ ＣＯ2 ３．５０ ３９１８１６ ３７．０２６ ＳＯ2Ｆ2 ３．７４ ２９８８９ ２．８２４ ＳＯＦ2 ４．７５ ９２ ０．００９ ＳＯ2 ６．８８ ２９９ ０．０２８ −−
の製造 反応： ＳＯ2 ＋ Ｆ2 → ＳＯ2Ｆ2 バッチ： ＨＦ ５８ｇ ＳＯ2 ８ｇ（０．０９モル） Ｆ2 ３ｇ（０．０８モル） 実施：オートクレーブ中に、ＨＦおよびＳＯ2を氷冷下
に装入し、フッ素を添加した（７バール）。反応混合物
を一晩に亘り放置し、次いでＫＦ水に導通させた後にＧ
Ｃにより分析した。ＧＣは、ＳＯＦ2の含有量が高いこ
とを証明した。結果： 全面積 １０５８２１８ 保持時間 面積 面積％ 名前 ３．１７ ６３１７１４ ５９．６９６ 空気 ３．２９ １１６５ ０．１１０ ＳＦ6 ３．４１ ３２４３ ０．３０７ ＣＯ2 ３．５０ ３９１８１６ ３７．０２６ ＳＯ2Ｆ2 ３．７４ ２９８８９ ２．８２４ ＳＯＦ2 ４．７５ ９２ ０．００９ ＳＯ2 ６．８８ ２９９ ０．０２８ −−
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592165314 Ｈａｎｓ−Ｂｏｃｋｌｅｒ−Ａｌｌｅｅ 20，Ｄ−30173Ｈａｎｎｏｖｅｒ，ＢＲＤ (72)発明者 マティアス リーラント ドイツ連邦共和国 ハノヴァー イン デ ア ベビエ 70 (72)発明者 エックハルト ハウスマン ドイツ連邦共和国 ハノヴァー レンツベ ルクヴェーク 64 ベー
Claims (6)
- 【請求項１】 フッ化スルフリルを製造する方法におい
て、二酸化硫黄および元素状フッ素を、アルカリ金属フ
ッ化物および液体フッ化水素の存在でフッ化スルフリル
の形成下に反応させることを特徴とする、フッ化スルフ
リルの製造法。 - 【請求項２】 アルカリ金属フッ化物をフッ化水素中に
溶解させて使用する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 −６０〜＋５０℃の範囲の温度で操作す
る、請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 アルカリ金属フッ化物およびフッ化水素
ならびに二酸化硫黄を装入し、混合物中に元素状フッ素
を供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 アルカリ金属フッ化物としてフッ化カリ
ウムを使用する、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 連続的に反応混合物の一部を循環させな
がら実施する、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19851999.0 | 1998-11-11 | ||
| DE19851999A DE19851999C1 (de) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | Herstellung von Sulfurylfluorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000143217A true JP2000143217A (ja) | 2000-05-23 |
Family
ID=7887425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11317034A Pending JP2000143217A (ja) | 1998-11-11 | 1999-11-08 | フッ化スルフリルの製造法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6238642B1 (ja) |
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