JP2000119857A

JP2000119857A - Ｃｖｄ装置

Info

Publication number: JP2000119857A
Application number: JP10288535A
Authority: JP
Inventors: Hiroto Uchida; 寛人内田; Koichi Takayama; 孝一高山; Masamitsu Sato; 正光佐藤; Atsuo Ito; 厚生伊藤; Manabu Katagiri; 学片桐
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1998-10-09
Filing date: 1998-10-09
Publication date: 2000-04-25

Abstract

(57)【要約】【課題】気化器上流の管路内の原料の析出や、気化器
内部の原料ガスの固化による目詰まりを低減させること
ができるＣＶＤ装置を提供することを目的としている。【解決手段】ポンプ５によって主管路９側に吐出さ
れ、圧力上昇手段１によって加圧されている液体原料３
は、ダンパ１０によって脈動が抑えられて気化器２に供
給される。また、キャリアガス供給部７のキャリアガス
は、キャリアガス加熱手段８によって加熱されて気化器
２内に供給される。液体原料３は加圧されることによっ
て主管路９内での揮発が抑えられ、気化器２内部では、
供給されるキャリアガスが加熱されているため、気化さ
れた原料ガスが固化されず、主管路９内や気化器２内部
は原料の固化による目詰まりが低減される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相蒸着法
（ＣＶＤ法）によって反応生成物を基板上に成膜するＣ
ＶＤ装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｄ
ＲＡＭなどの記憶媒体の記録層の成膜をはじめ、薄膜形
成技術には化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、スパッタリン
グ法、ＭＢＥ法（分子線エピキタシー法）などが知られ
ている。このような薄膜形成技術の内でも、ＣＶＤ法は
成膜速度が速く、短時間でより均一な膜を形成すること
ができる手段として注目されている。

【０００３】このＣＶＤ法に用いられる装置の一例とし
て、特表平８−５０８３１５号に、図５、図６に示され
る方法が記載されている。

【０００４】図５において、溶剤に溶解された状態の液
体原料は、原料タンク５１に収納されている。液体原料
は、管路５２、５６を通過して気化器５７に供給され、
気化器５７内で加熱気化されて原料ガスとなり、アルゴ
ンガスなどのキャリアガスとともに、管路６０を通過し
て反応チャンバ６２内に供給される。このとき、弁５
３、６４は原料が洗浄液槽５５及び液体捕集部６７側に
流出してしまわないように閉じられている。そして反応
チャンバ６２内に配置されている基板６１上に、反応ガ
スとともに加熱反応させ、成膜を行う。

【０００５】反応チャンバ６２内で気化されずに残った
原料は、弁６９を開放にした状態で真空ポンプ７２を作
動させることによって、管路６８を通って回収部７０に
回収される。また、気化器５７内や反応チャンバ６２内
の洗浄は、洗浄液槽５５に収納された洗浄液を流すこと
によって洗浄され、洗浄後の液体は液体捕集部６７及び
回収部７０に回収される。

【０００６】図６に気化器５７の詳細図を示す。図６に
示すように、原料タンク５１に収納されている液体原料
は、管路５３を通って、円筒状に形成された気化器５７
のハウジング８２に囲まれた原料流入部８０に流入し、
溝８１を通過して、原料加熱部８３に供給される。

【０００７】原料加熱部８３は、焼結金属材料や多孔性
セラミック材料からなるフィルタ状のものであり、通過
される液体原料が気化されるのに十分な温度に加熱され
ている。液体原料は原料加熱部８３を通過することによ
って加熱気化され、気化された原料ガスは内部容積部８
４に送られる。そして、管路８５から流入され、孔部８
６から供給されたキャリアガスとともに下部出口端部８
７より反応チャンバに送られる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】このようなＣＶＤ装置
では、気化器５７に供給される原料が有機溶剤に溶解さ
れた液体原料である場合、気化器５７上流の管路５２、
５６内などで溶剤成分の一部が揮発してしまう場合があ
り、この溶剤成分が揮発すると、液体原料の固形分が高
くなって供給途中で原料の固形分が析出し、気化器５７
上流の管路５２、５６内を目詰まりさせてしまう問題が
生じる。

【０００９】また、液体原料が供給される気化器５７内
部に温度ムラがある場合、気化器５７内部で加熱気化さ
れた原料ガスが温度の低い部分に触れると再び固化して
しまい、気化器５７内部には固化した原料が堆積した
り、フィルタ状に形成された原料加熱部８３が目詰まり
を起こしてしまう場合が生じる。

【００１０】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、気化器上流の管路内の原料の析出や、気化器
内部の原料ガスの固化による目詰まりを低減させること
ができるＣＶＤ装置を提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明は、ポンプによって気化器に供給される液体
原料を気化器内部で加熱気化させて原料ガスにし、該原
料ガスをキャリアガスとともに反応チャンバ内に供給
し、該チャンバ内に配置された基板上に化学気相蒸着に
より反応生成物を成膜するＣＶＤ装置において、前記液
体原料が通過する気化器上流側の管路内の圧力を上昇さ
せる圧力上昇手段と、気化器に供給されるキャリアガス
を気化器内部の原料ガス加熱温度とほぼ同じ温度に加熱
させるキャリアガス加熱手段とを備えたことを特徴とす
る。

【００１２】本発明によれば、気化器上流の管路内の圧
力を圧力上昇手段によって上昇させることにより、該管
路内を通過する液体原料の溶剤成分は揮発されにくくな
る。このため、液体原料の固形分を一定に保つことがで
きるので原料の析出を防ぐことができ、管路内の目詰ま
りを防止することができる。

【００１３】一方、原料ガスを気化器から反応チャンバ
に送る働きをするキャリアガスは、キャリアガスが気化
器内に供給される前に、キャリアガス加熱手段によっ
て、気化器内部の原料ガス加熱温度とほぼ同じ温度に加
熱されることにより、該キャリアガスが気化器内部に供
給された場合でも、気化器内部の温度低下を防止して温
度ムラを無くし、原料の固化を防ぐことができる。

【００１４】さらに、気化器に供給された液体原料は、
ヒータによって加熱された気化器内部の熱と、加熱供給
されたキャリアガスの熱とによって十分に加熱気化され
るため、従来のようなフィルタ状の原料加熱部を用いる
必要が無くなる。また、仮に気化器内部に気化されなか
った原料が残ってしまった場合でも、メンテナンスが容
易となる。

【００１５】また、前記圧力上昇手段は、前記ポンプ
と、該ポンプ上流側管路と、ポンプ下流側の少なくとも
前記上流側管路の径より小さい径を有する管路とによっ
て構成される。ポンプ下流側（吐出側）の管路径が、ポ
ンプ上流側（流入側）の管路径より小さく形成されたこ
とにより、ポンプによって吐出された液体原料は、ポン
プ下流側（吐出側）で圧力が上昇される。

【００１６】この圧力上昇手段は、前記ポンプと、該ポ
ンプ下流側に設けられた長尺管路とによっても構成され
る。ポンプ下流側の管路を長尺に形成させることによっ
て、ポンプから吐出した液体原料は、該長尺管路内での
流路抵抗によって、該長尺管路を通過する液体原料の溶
剤成分が揮発されないために十分な圧力にまで上昇され
る。

【００１７】また、前記圧力上昇手段は、前記ポンプ下
流側の少なくとも前記上流側管路の径より小さい径を有
する管路と、該ポンプ下流側に設けられた長尺管路とに
よって構成されることも可能であり、この場合、加熱さ
れた気化器内部に設けられた液体原料供給管内を液体原
料が通過されても、液体原料溶剤成分が揮発されないた
めに十分な圧力に上昇される。

【００１８】他方、加熱された該キャリアガスに接触す
る気化器近傍の液体原料供給管が加熱されても、該液体
原料供給管に液体原料が通過することで、加熱によって
液体原料溶剤成分が揮発されないために十分な圧力にま
で上昇される。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態による
ＣＶＤ装置を図面を参照して説明する。図１、図２、図
３は本発明のＣＶＤ装置の一実施形態を示す図であり、
特に図１はＣＶＤ装置のうち、圧力上昇手段１と気化器
２とを含んだ気化供給装置部Ａを示しており、図２は反
応チャンバを含んだ蒸着装置部Ｂを示している。また、
図３は、図１の気化器２近傍の拡大図である。

【００２０】図１において、ＣＶＤ装置のうち、気化供
給装置部Ａは、液体原料３が充填された原料タンク４
と、液体原料３に吐出圧力をかけるポンプ５及び該ポン
プ５の上流と下流とに設けられた管路５ａ、５ｂからな
る圧力上昇手段１と、パージ処理装置１２と、真空ポン
プ６と、気化器２と、キャリアガス供給部７と、キャリ
アガス加熱手段８と、圧力上昇手段１から供給された液
体原料３が通過する主管路９内の圧力をさらに上昇させ
つつ、一定圧力にしてから下流側に送り出すダンパ１０
とを備えており、該気化供給装置部Ａは供給管路１１に
よって蒸着装置部Ｂに連結されている。

【００２１】蒸着装置部Ｂは、図２に示すように、反応
チャンバ１３と、反応ガス供給装置１５と、反応チャン
バ１３内を真空引きにするための真空ポンプ１６と、反
応チャンバ１３内に試料を移送する手段である試料移送
装置１７とが備えられている。

【００２２】図１の気化供給装置部Ａにおいて、原料タ
ンク４は３つ設けられており、それぞれに、有機金属が
有機溶剤によって溶解されて液化された液体原料３が収
納されている。この３種類の有機金属は、ストロンチウ
ム、ベリリウム、酸化チタンであり、有機溶剤にはＭｅ
−ＴＨＦ（メチル−テトラヒドロフラン）が用いられて
いる。

【００２３】各原料タンク４には、それぞれにポンプ５
が連結されており、液体原料３を原料タンク４から主管
路９側に供給するようになっている。このポンプ５には
プランジャポンプが用いられており、毎分約０．０２ｃ
ｃの量の液体原料３が下流側に吐出される。

【００２４】ポンプ５の下流側（吐出側）の管路５ｂの
径は、上流側（流入側）の管路５ａの径より小さくなる
ように形成されている。ポンプ５に流入された液体原料
３は、下流側（吐出側）の管路径が小さくなっているこ
とによって流速が増し、それに伴って流路抵抗が増され
圧力が上昇される。

【００２５】圧力上昇手段１によって加圧された液体原
料３は、圧力上昇手段１下流の管路内で混合され主管路
９に供給される。このとき、主管路９内の圧力は約５〜
５０（ｋｇ／ｃｍ² ）に上昇されている。そして主管路
９には、供給された液体原料３の圧力をさらに上昇させ
つつ、一定圧力にしてから下流側に送り出すダンパ１０
が設けられている。

【００２６】ダンパ１０は、主管路９を通過してきた液
体原料３を、ダンパ１０内の容積部に流入させ、該容積
部に設けられたダイアフラムの往復運動によって、脈動
による液体原料３の圧力変動を拡散させることにより、
液体原料３の流れを安定させてから吐出するようになっ
ている。このダンパ１０の、液体原料３が流入する容積
部の容積であるデッドボリュームは例えば２ｍｌであ
る。こうして脈動が低減された液体原料３は、一定圧力
で主管路９を通って、気化器２内部まで設けられた液体
原料供給管２１から気化器２に供給される。

【００２７】気化器２は真空引きされており、ヒータ２
ａによって約２５０℃に加熱されている。また、気化器
２にはキャリアガス供給部７が連結されており、キャリ
アガス供給部７と気化器２との間には、キャリアガスを
加熱する手段であるキャリアガス加熱手段８が設けられ
ている。このキャリアガス加熱手段８は熱交換器で構成
されており、キャリアガスは、キャリアガス加熱手段８
によって気化器２内と同じ温度である約２５０℃に加熱
され、キャリアガス供給管２０を通って気化器２に送ら
れるようになっている。

【００２８】図３に示すように、液体原料供給管２１
は、キャリアガス加熱手段８に連結されたキャリアガス
供給管２０内部を通るように設けられている。液体原料
３は加熱されたキャリアガスにより気化器２内部に供給
されるようになっており、気化器２に供給された液体原
料３は、気化器２内部の熱と加熱供給されたキャリアガ
スとの働きによって加熱気化される。そして、該キャリ
アガスの働きによって、気化器２内部で気化された原料
ガスはそのまま気化器２内部から供給管路１１を通って
蒸着装置部Ｂの反応チャンバ１３に送られる。

【００２９】図２に示すように、反応チャンバ１３内
は、ヒータ１４によって約５００℃に加熱されており、
供給管路１１を通ってきた原料ガスは、真空ポンプ１６
によって真空引きされた反応チャンバ１３に送り込まれ
る。一方、反応チャンバ１３には、反応ガス供給装置１
５が連結されており、原料ガスが反応チャンバ１３内に
送り込まれると、反応ガス供給装置１５から反応ガスが
送り込まれ、原料ガスと反応ガスとが加熱されて反応
し、試料移送装置１７によって反応チャンバ１３内に移
送された基板１８表面に、反応生成物が成膜される。

【００３０】このように、原料タンク４から気化器２ま
で供給される途中の主管路９内を通過される液体原料３
が、圧力上昇手段１によって加圧されることにより、主
管路９内を通過する液体原料３の溶剤成分は揮発されに
くくなる。また、ダンパ１０によって主管路９内の圧力
が一定にされることにより、液体原料３は安定した圧力
が常にかけられているため、主管路９の径や形状が変化
して減圧されるような位置が存在した場合でも、溶剤が
揮発してしまうほど減圧されず、したがって液体原料３
の固形分を一定に保つことができ、原料固形分の析出を
防止して、主管路９内の目詰まりを低減させることがで
きる。更に、加熱された気化器２内部に配置された液体
原料供給管２１内の液体原料３においても、加熱により
溶剤成分が揮発されることを防止して、目詰まりを低減
させることができる。

【００３１】液体原料３は、キャリアガス加熱手段８に
連結されたキャリアガス供給管２０内部を通る液体原料
供給管２１を通って気化器２に供給されるため、液体原
料３は円滑にキャリアガスにより気化器２内部に供給さ
れて加熱気化され、気化された原料ガスは、そのまま気
化器２から反応チャンバ１３に送られる。

【００３２】また、液体原料３は、圧力上昇手段によっ
て加圧され、さらにダンパ１０により安定した圧力が常
にかけられているため、加熱されたキャリアガスが通過
されるキャリアガス供給管２０内に設けられた液体原料
供給管２１内に送り込まれても、加熱により溶剤が揮発
されることがないので、液体原料供給管２１内部の目詰
まりを低減させることができる。

【００３３】原料ガスを気化器２から反応チャンバ１３
に送る働きをするキャリアガスは、キャリアガスが気化
器２内に供給される前に、キャリアガス加熱手段８によ
って、気化器内部の原料ガス加熱温度とほぼ同じ温度に
加熱されてから気化器２内部に供給されることにより、
該キャリアガスが気化器２内部に供給された場合でも、
気化器２内部の温度低下を防止して、気化器２内部の温
度ムラの発生を無くし、原料ガスが固化されるのを防ぐ
ことができる。

【００３４】また、液体原料３の気化には、ヒータ２ａ
によって加熱された気化器２内部の熱と、加熱供給され
たキャリアガスの熱とによって十分に行われるため、従
来のようにフィルタ状の原料加熱部を用いる必要が無く
なり、仮に気化器２内部に気化されなかった原料が残っ
てしまった場合でも、メンテナンスが容易となる。

【００３５】なお、前記圧力上昇部１は、図４に示すよ
うに、ポンプ５と、ポンプ５に設けられた長尺管路５ｃ
とによって構成されることも可能である。ポンプ５下流
側の管路５ｃが長尺に形成されたことにより、ポンプ５
から吐出した液体原料３は、長尺管路５ｃ内で流路抵抗
が増され、液体原料３の溶剤成分が揮発されないために
十分な圧力に上昇される。

【００３６】

【発明の効果】本発明のＣＶＤ装置は、以下のような効
果を有するものである。（１）気化器上流の管路内を圧力上昇手段によって一定
の圧力に上昇させることにより、該管路内を通過する液
体原料の溶剤成分は揮発されにくくなる。このため、液
体原料の固形分を一定に保つことができるので原料の析
出を防ぐことができ、管路内の目詰まりを防止すること
ができる。更に、加熱された気化器内部に設けられた液
体原料供給管内部の目詰まりを防止することができる。
また、加熱されたキャリアガス内に設けられた液体原料
供給管内部の目詰まりも防止することができる。（２）原料ガスを気化器から反応チャンバに送る働きを
するキャリアガスは、キャリアガスが気化器内に供給さ
れる前に、キャリアガス加熱手段によって、気化器内部
の原料ガス加熱温度とほぼ同じ温度に加熱されることに
より、該キャリアガスが気化器内部に供給された場合で
も、気化器内部の温度低下を防止して温度ムラを無く
し、原料の固化を防ぐことができる。（３）気化器に供給された液体原料は、ヒータによって
加熱された気化器内部の熱と、加熱供給されたキャリア
ガスの熱とによって十分に加熱気化されるため、従来の
ようなフィルタ状の原料加熱部を用いる必要が無くな
り、仮に気化器内部に気化されなかった原料が残ってし
まった場合でも、メンテナンスが容易となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＣＶＤ装置の気化供給装置部の実施形
態の一例を示す図である。

【図２】本発明のＣＶＤ装置の蒸着装置部の実施形態の
一例を示す図である。

【図３】図１の気化器近傍を示す図である。

【図４】本発明のＣＶＤ装置の気化供給装置部のうち圧
力上昇部の実施形態の一例を示す図である。

【図５】従来のＣＶＤ装置の一例を示す図である。

【図６】従来のＣＶＤ装置の一例を示す図である。

【符号の説明】

１圧力上昇手段２気化器２ａヒータ３液体原料４原料タンク５ポンプ５ａポンプ上流側管路５ｂポンプ下流側管路６真空ポンプ７キャリアガス供給部８キャリアガス加熱手段９主管路１０ダンパ１１供給管路１３反応チャンバ１５反応ガス供給装置２０キャリアガス供給管２１液体原料供給管Ａ気化供給装置部Ｂ蒸着装置部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者佐藤正光埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱マテリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者伊藤厚生兵庫県朝来郡生野町口銀谷字猪野々985番地１三菱マテリアル株式会社生野製作所内 (72)発明者片桐学兵庫県朝来郡生野町口銀谷字猪野々985番地１三菱マテリアル株式会社生野製作所内Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA01 BA03 BA18 BA42 EA01 JA09 KA25 5F045 BB10 EC07 EE02 EE05 EE14 EK25

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポンプによって気化器に供給される液体
原料を気化器内部で加熱気化させて原料ガスにし、該原
料ガスをキャリアガスとともに反応チャンバ内に供給
し、該チャンバ内に配置された基板上に化学気相蒸着に
より反応生成物を成膜するＣＶＤ装置において、前記液
体原料が通過する気化器上流側の管路内の圧力を上昇さ
せる圧力上昇手段と、気化器に供給されるキャリアガス
を気化器内部の原料ガス加熱温度とほぼ同じ温度に加熱
させるキャリアガス加熱手段とを備えたことを特徴とす
るＣＶＤ装置。
【請求項２】前記圧力上昇手段は、前記ポンプと、該
ポンプ上流側管路と、ポンプ下流側の少なくとも前記上
流側管路の径より小さい径を有する管路とによって構成
されていることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤ装
置。
【請求項３】前記圧力上昇手段は、前記ポンプと、該
ポンプ下流側に設けられた長尺管路とによって構成さ
れ、前記液体原料は、該長尺管路を通過することによっ
て液体原料溶剤成分が揮発されないために十分な圧力に
上昇されることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤ装
置。
【請求項４】前記圧力上昇手段は、前記ポンプ下流側
の少なくとも前記上流側管路の径より小さい径を有する
管路と、該ポンプ下流側に設けられた長尺管路とによっ
て構成され、加熱された気化器内部に設けられた液体原
料供給管に液体原料が通過することで、加熱によって液
体原料溶剤成分が揮発されないために十分な圧力に上昇
されることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤ装置。
【請求項５】ポンプによって気化器に供給される液体
原料を気化器内部で加熱気化させて原料ガスにし、該原
料ガスをキャリアガスとともに反応チャンバ内に供給
し、該チャンバ内に配置された基板上に化学気相蒸着に
より反応生成物を成膜するＣＶＤ装置において、気化器
に供給されるキャリアガスを気化器内部の原料ガス加熱
温度とほぼ同じ温度に加熱させるキャリアガス加熱手段
と、加熱された該キャリアガスに接触する気化器近傍の
原料供給管が加熱され、該原料供給管を液体原料が通過
することで、加熱により液体原料溶剤成分が揮発されな
いために十分な圧力に上昇させることを特徴とするＣＶ
Ｄ装置。