JP2000119702A - Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet - Google Patents

Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet

Info

Publication number
JP2000119702A
JP2000119702A JP11170729A JP17072999A JP2000119702A JP 2000119702 A JP2000119702 A JP 2000119702A JP 11170729 A JP11170729 A JP 11170729A JP 17072999 A JP17072999 A JP 17072999A JP 2000119702 A JP2000119702 A JP 2000119702A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
compound
slurry
rare earth
solvent
bonded magnet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11170729A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Katsuyoshi Saito
勝義 斎藤
Yasunari Kaneko
泰成 金子
Naoyuki Ishigaki
尚幸 石垣
Makoto Mishima
信 三島
Shinji Otsuki
信次 大槻
Yoshihiko Nishino
義彦 西野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Metals Ltd
Original Assignee
Sumitomo Special Metals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Special Metals Co Ltd filed Critical Sumitomo Special Metals Co Ltd
Priority to JP11170729A priority Critical patent/JP2000119702A/en
Publication of JP2000119702A publication Critical patent/JP2000119702A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0558Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together bonded together

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a producing method of a compound for a rare earth bond magnet small in the generation of crushing of a raw material alloy powder particle in the production of the compound, excellent in magnetic property of the bond magnet and moreover, capable of continuously compounding it for a short time. SOLUTION: This producing method comprises a slurry preparing process by mixing a material containing a powdery rare earth alloy magnetic body, a reaction curing resin and an organic solvent to form slurry by a slurry preparing device 1 and a drying process for producing a compound composed of the powdery rare earth alloy magnetic body and the reaction curing resin by spraying the slurry in a spray drying device 5 to dry it in a moment. The organic solvent preferably contains a good solvent and a poor solvent for the reaction curing resin.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はR−Fe−B系合
金、R−Co系合金、R−Fe−N系合金(RはSm、
Nd等の希土類元素を示す。)等の希土類元素を含有す
る磁性体粉末を使用し、これと樹脂成分をバインダーと
して所定形状に成形したボンド磁石に使用する粉末顆粒
状の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製造方法に関す
るものである。
The present invention relates to an R-Fe-B alloy, an R-Co alloy, and an R-Fe-N alloy (R is Sm,
Indicates a rare earth element such as Nd. The present invention relates to a method for producing a powdery granular rare earth bonded magnet compound used for a bonded magnet formed into a predetermined shape using a magnetic powder containing a rare earth element such as a) and a resin component as a binder.

【0002】[0002]

【従来の技術】所定の形状に成形された永久磁石体は家
電製品、自動車、コンピューターやその周辺機器類に使
用されるモーターやアクチュエーターの部品として不可
欠である。これらの最終製品の小型化、省エネルギー
化、軽量化は常に要求される課題であり、モーターやア
クチュエーターも常により小型、軽量化、高性能化が求
められ、これに伴い、モーターやアクチュエーターの部
品として、より小さくかつ強力な永久磁石体成形品が要
求されている。
2. Description of the Related Art A permanent magnet formed in a predetermined shape is indispensable as a component of a motor or an actuator used in home electric appliances, automobiles, computers and peripheral devices thereof. The miniaturization, energy saving, and weight reduction of these final products are always required issues, and motors and actuators are also constantly required to be smaller, lighter, and higher in performance. There is a demand for smaller and stronger permanent magnet molded articles.

【0003】このような永久磁石体成形品は、一般に焼
結磁石とボンド磁石の2種類に分類される。焼結磁石
は、高分子量樹脂をバインダーとして磁石体微粉末を一
定形状に成形し、これを加熱してバインダーを除去ある
いは焼却した後、焼結して製造される。したがって、ほ
ぼ永久磁石体合金成分のみから構成されており、磁気特
性に優れ、好ましいものではあるが、磁石体を成形する
工程と焼結する工程の双方が必要である。しかも焼結に
は比較的長い時間を必要とする上、焼結時の収縮が大き
いことによる製品不良率が高いという問題がある。
[0003] Such permanent magnet molded products are generally classified into two types: sintered magnets and bonded magnets. The sintered magnet is manufactured by molding a magnet fine powder into a fixed shape using a high molecular weight resin as a binder, heating the powder to remove or incinerate the binder, and then sintering. Therefore, although it is almost composed of only the permanent magnet body alloy component and has excellent magnetic properties and is preferable, both a step of forming the magnet and a step of sintering are required. In addition, there is a problem that sintering requires a relatively long time and that the product rejection rate is high due to large shrinkage during sintering.

【0004】これに対してボンド磁石は熱反応硬化性の
樹脂をバインダーとして使用し、磁石体粉末と樹脂とで
所定形状に成形したものであり、バインダーの存在によ
り相対的な磁石体粉末の存在比率が低下する。その結
果、磁気の強さでは焼結磁石に劣るが、成形以降の工程
における寸法変化が小さく、不良率が低いと共に、金型
の形状さえ工夫すれば多様な製品形状に対応でき、得ら
れる製品の形状の自由度に優れているという特徴を有し
ている。
[0004] On the other hand, a bonded magnet uses a thermosetting resin as a binder and is formed into a predetermined shape with a magnet powder and a resin. The ratio decreases. As a result, although the magnet strength is inferior to sintered magnets, the dimensional change in the steps after molding is small, the defect rate is low, and if the shape of the mold is devised, it can respond to various product shapes, and the product obtained Has the feature of being excellent in the degree of freedom of the shape.

【0005】ボンド磁石は、磁石体粉末と熱反応性樹脂
原料とを混合・被覆して粉末顆粒状の成形用コンパウン
ドとし、所定形状の金型において圧縮成形後、加熱して
バインダーである反応硬化性樹脂原料を反応硬化させる
ことによって完成される。従来、かかるコンパウンドは
以下の工程により製造されていた。
[0005] A bonded magnet is prepared by mixing and coating a magnet powder and a thermoreactive resin raw material to form a powdery granular molding compound, compression-molding in a mold having a predetermined shape, and heating to react and cure as a binder. It is completed by reacting and curing the reactive resin material. Conventionally, such a compound has been manufactured by the following steps.

【0006】(1)希土類合金の磁石体粉末を250μ
m以下、通常は30〜250μm程度の粒子径に粉砕し
た後、反応硬化性樹脂原料と溶剤とを加えて、ニーダー
等の混練装置により混練する。 (2)得られた磁石体粉末と反応硬化性樹脂からなる混
練物は大きな塊状になったものもあり、そのままでは成
形に適さないので、解砕整粒を行う。 (3)解砕された混練物を乾燥して溶剤を除去する。 (4)乾燥後の混練物、すなわちコンパウンドを篩にか
け、250μm以下の磁石体粉末と反応硬化性樹脂から
なるコンパウンドを分級して取り出す。 (5)コンパウンドに潤滑剤を添加・混合することによ
って圧縮成形用コンパウンド顆粒が完成する。
(1) A rare earth alloy magnet powder of 250 μm
m or less, usually about 30 to 250 μm, and then a reaction curable resin material and a solvent are added and kneaded with a kneading device such as a kneader. (2) The kneaded product composed of the obtained magnet powder and the reaction curable resin is sometimes in a large lump, and is not suitable for molding as it is. (3) The crushed kneaded material is dried to remove the solvent. (4) The kneaded material after drying, that is, the compound is sieved, and a compound composed of a magnet powder having a size of 250 μm or less and a reaction curable resin is classified and taken out. (5) Compounding granules for compression molding are completed by adding and mixing a lubricant to the compound.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の従来の
方法には、次のような問題が存在する。 イ)コンパウンド作製に際して、剪断力の大きいニーダ
ー等の混練装置を使用するために原料合金粉粒子のさら
なる破砕が生じ、微粉末が発生して磁石体粉末の粒度分
布が変化する結果、コンパウンド顆粒の粒度分布も変化
し、圧縮成形性が低下する。
However, the above conventional method has the following problems. B) In preparing the compound, the raw material alloy powder particles are further crushed due to the use of a kneading device such as a kneader having a large shear force, and fine powder is generated to change the particle size distribution of the magnet body powder. The particle size distribution also changes and the compression moldability decreases.

【0008】ロ)希土類系合金、特にNd合金、特に上
記のその微粉末は非常に酸化されやすく、酸化物は成形
後のボンド磁石の磁気特性を低下させる。
[0008] b) Rare earth alloys, especially Nd alloys, especially the fine powders described above, are very easily oxidized, and the oxides lower the magnetic properties of the bonded magnet after molding.

【0009】ハ)従来法はコンパウンド化の工程に20
〜25時間という長時間を要し、しかもバッチ方式の生
産であるため生産効率が悪く、コスト的にも高くなる。
C) The conventional method requires 20 steps in the compounding process.
It takes a long time of up to 25 hours, and is a batch-type production, so that the production efficiency is low and the cost is high.

【0010】本発明の目的は、上記従来技術の有する問
題を解決したコンパウンドの製造方法を提供するもので
ある。すなわち、コンパウンド作製に際して原料合金の
破砕による微粉末を生じることがほとんどなく、ボンド
磁石の磁気特性が良好であって、しかも短時間でコンパ
ウンド化が行える希土類ボンド磁石用コンパウンド顆粒
を連続的に製造することができる製造方法を提供するこ
とにある。
It is an object of the present invention to provide a compound manufacturing method which solves the above-mentioned problems of the prior art. In other words, in producing the compound, a fine powder is hardly generated by crushing the raw material alloy, the magnetic properties of the bonded magnet are good, and the compound granules for the rare earth bonded magnet which can be compounded in a short time are continuously manufactured. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method that can be used.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明の希土類ボンド磁
石用コンパウンドの製造方法は、希土類系合金磁石体粉
末、樹脂バインダー、および有機溶剤を含む材料を混合
してスラリーとするスラリー製造工程、および前記スラ
リーをスプレードライヤー装置にて噴霧し、瞬間的に乾
燥してコンパウンドとする乾燥工程を備えていることを
特徴とする。
SUMMARY OF THE INVENTION A method of manufacturing a compound for a rare earth bonded magnet according to the present invention comprises a slurry manufacturing step of mixing a material containing a rare earth alloy magnet powder, a resin binder, and an organic solvent into a slurry, and A drying step of spraying the slurry with a spray dryer and instantaneously drying the slurry to form a compound is provided.

【0012】希土類ボンド磁石に使用する磁石体粉末
は、粒子径が30〜250μmであり、焼結磁石に使用
する磁石体粉末の粒子径1〜10μmより大きい。した
がって、樹脂成分と混合してスラリー状にしても磁石体
粉末の密度が高いので、すぐに沈降するため、このよう
な方法によるコンパウンドの製造は不可能に近いものと
考えられていた。本発明者は、スラリー製造後、短時間
内にスラリーをスプレードライヤーに供給することによ
って本発明の目的が達成できることを見いだし、本発明
を完成した。
The magnet powder used for the rare earth bonded magnet has a particle diameter of 30 to 250 μm, and is larger than the particle diameter of the magnet powder used for the sintered magnet of 1 to 10 μm. Therefore, even when a slurry is formed by mixing with the resin component, the density of the magnet powder is high, so that the magnet powder immediately settles out. Therefore, it has been considered that the production of the compound by such a method is almost impossible. The present inventor has found that the object of the present invention can be achieved by supplying the slurry to the spray dryer within a short time after the production of the slurry, and has completed the present invention.

【0013】スラリー製造には、ニーダー等の高剪断力
を有する混練装置を使用しないために、磁石体粉末の粒
子のさらなる破砕が生じず、したがって酸化されやすい
微粉末の磁石体が生じない。しかも短時間でコンパウン
ドが完成される。
Since the kneading device having a high shearing force such as a kneader is not used in the production of the slurry, the particles of the magnet powder are not further crushed, and therefore, the fine powder magnet which is easily oxidized does not occur. Moreover, the compound is completed in a short time.

【0014】コンパウンドの連続的な生産は、スラリー
製造装置に原料を連続的に供給して混合することによっ
てスラリーを連続的に生産し、スプレードライヤーに供
給することによって行い得る。またスラリー製造装置を
2基設置し、一方の製造装置で製造したスラリーをスプ
レードライヤーに供給している間に他のスラリー製造装
置で原料を計量し、混合してスラリーを製造し、供給路
を切り換えることによって連続的にスプレードライヤー
にスラリーを供給することによっても行うことが可能で
ある。
The continuous production of the compound can be carried out by continuously producing the slurry by continuously supplying and mixing the raw materials to a slurry producing apparatus, and supplying the slurry to a spray dryer. Also, two slurry production devices are installed, and while the slurry produced by one production device is being supplied to the spray dryer, the raw materials are weighed and mixed by another slurry production device to produce a slurry, and the supply path is established. It is also possible to supply the slurry to the spray dryer continuously by switching.

【0015】スプレードライに適した有機溶剤は水と異
なって溶存酸素濃度が低く、磁石体粉末の酸化劣化防止
に有効である。また、有機溶剤に超音波をあてることに
よって簡単に脱気し、溶存する空気や水分を除去するこ
とができるために、容易に溶存酸素濃度を低くしてスラ
リー製造に供することができる。
An organic solvent suitable for spray drying has a low dissolved oxygen concentration, unlike water, and is effective in preventing oxidative deterioration of the magnet powder. In addition, since ultrasonic waves can be easily applied to the organic solvent to remove air and remove dissolved air and moisture, the concentration of dissolved oxygen can be easily reduced and slurry production can be performed.

【0016】上述の樹脂バインダーは、反応硬化性樹脂
であることが成形品の強度が高くなり、好ましい。
The above-mentioned resin binder is preferably a reaction-curable resin because the strength of the molded article is increased.

【0017】本発明においては、前記スラリーは磁石体
粉末濃度が15〜50vol%(58〜90wt%)で
あることが好適である。
In the present invention, the slurry preferably has a magnet powder concentration of 15 to 50 vol% (58 to 90 wt%).

【0018】磁石体粉末濃度が15vol%(58wt
%)未満ではスラリーの粘度が低下し、磁石体の沈降が
速くなる結果、スラリー製造装置からスプレードライヤ
ーへの配管中に磁石体が沈殿・蓄積して均一なスラリー
濃度で移送することができなくなる。逆に磁石体粉末濃
度が50vol%(90wt%)を超えると、濃度が高
過ぎてスラリーの流動性が低下し、その結果スラリー製
造装置から、定量供給ポンプやスラリー供給配管内での
均一なスラリー濃度での移送が難しくなる。
The magnet powder concentration is 15 vol% (58 wt.
%), The viscosity of the slurry is reduced, and the sedimentation of the magnet body is accelerated. As a result, the magnet body precipitates and accumulates in the pipe from the slurry manufacturing apparatus to the spray dryer and cannot be transferred at a uniform slurry concentration. . Conversely, if the concentration of the magnet powder exceeds 50 vol% (90 wt%), the concentration is too high and the fluidity of the slurry is reduced. Concentration transport becomes difficult.

【0019】磁石体粉末に対するバインダー樹脂原料の
比率は、磁石体粉末/樹脂原料重量比にて100/1〜
20/1程度であることが好ましい。磁石体粉末の比率
が100/1を超えて高くなり過ぎるとバインダー樹脂
の比率が低くなる結果、成形されたボンド磁石の機械的
強度が低下し、バインダーが20/1を超えて多くなり
過ぎると成形されたボンド磁石の磁気特性が低下し、実
用上満足できる永久磁石ではなくなる。
The ratio of the binder resin raw material to the magnet powder is 100/1 to 1 by weight of the magnet powder / resin raw material.
It is preferably about 20/1. If the ratio of the magnet powder exceeds 100/1 and becomes too high, the ratio of the binder resin becomes low. As a result, the mechanical strength of the formed bonded magnet decreases, and if the binder becomes too large and exceeds 20/1. The magnetic properties of the molded bonded magnet are degraded, and it is no longer a practically satisfactory permanent magnet.

【0020】本発明において使用する前記有機溶剤は前
記反応硬化性樹脂の良溶媒と貧溶媒を含むものであるこ
とが好ましく、特に前記良溶媒がケトン系溶剤の1種以
上であり、前記貧溶媒が芳香族炭化水素又は脂環族炭化
水素の1種以上であることが好ましい。
The organic solvent used in the present invention preferably contains a good solvent and a poor solvent for the reaction-curable resin. Particularly, the good solvent is at least one kind of a ketone solvent, and the poor solvent is an aromatic solvent. It is preferable to use at least one of an aromatic hydrocarbon or an alicyclic hydrocarbon.

【0021】かかる有機溶剤組成とすることにより、流
動性が改良され、プレス成形により適したコンパウンド
が得られると同時にこのコンパウンドを使用すると、機
械的強度が改良されたプレス成形体を得ることができ
る。なお、ここにいう貧溶媒とは反応硬化性樹脂を全く
溶解しないもののみではなく、反応硬化性樹脂の溶解度
が小さい溶剤をも含む意味である。
By using such an organic solvent composition, fluidity is improved, and a compound more suitable for press molding is obtained. At the same time, when this compound is used, a press molded body having improved mechanical strength can be obtained. . Here, the poor solvent means not only a solvent which does not dissolve the reaction-curable resin at all, but also a solvent having a low solubility of the reaction-curable resin.

【0022】前記有機溶剤の組成は、良溶媒/貧溶媒重
量比が70/30〜10/90の範囲であることが好ま
しい。良溶媒が多過ぎると乾燥時に樹脂粉末が多く発生
し、貧溶媒が多過ぎると樹脂が溶解しない。
The composition of the organic solvent preferably has a good solvent / poor solvent weight ratio in the range of 70/30 to 10/90. If the amount of the good solvent is too large, a large amount of resin powder is generated during drying, and if the amount of the poor solvent is too large, the resin does not dissolve.

【0023】スラリーを乾燥するための熱風は、迅速な
乾燥が行えるに十分高温であり、その一方で反応硬化性
樹脂が原料硬化反応を起こさない程度に高温でないこと
が要求される。室温での蒸発が比較的穏やかな有機溶剤
は沸点が60℃程度以上であり、反応硬化性樹脂原料が
急速に硬化する温度は150℃以上であるから、熱風温
度は60〜140℃程度の範囲に設定することが好まし
い。
The hot air for drying the slurry is required to have a sufficiently high temperature to enable rapid drying, while not being so high that the reaction-curable resin does not cause a raw material curing reaction. Organic solvents that evaporate relatively slowly at room temperature have a boiling point of about 60 ° C. or higher, and the temperature at which the reaction-curable resin material rapidly cures is 150 ° C. or higher. It is preferable to set

【0024】本発明はまた、希土類ボンド磁石用コンパ
ウンドの製造装置を提供するものであって、この製造装
置は、少なくとも希土類系合金磁性体粉末、樹脂バイン
ダー、および有機溶剤を含む材料を混合してスラリーと
する少なくとも1基のスラリー製造装置、前記スラリー
製造装置の下方に配設され、前記スラリーを霧化、乾燥
して希土類ボンド磁石用コンパウンドとするスプレード
ライヤー、及び前記スラリーを前記スプレードライヤー
に移送する移送装置を備え、前記移送装置はスラリー供
給配管とポンプを備え、前記スラリー供給配管は傾斜角
が45度未満の部分を有しないことを特徴とする。
The present invention also provides an apparatus for producing a compound for a rare-earth bonded magnet. This apparatus mixes a material containing at least a rare-earth alloy magnetic powder, a resin binder, and an organic solvent. At least one slurry manufacturing apparatus for forming a slurry, a spray drier disposed below the slurry manufacturing apparatus for atomizing and drying the slurry to obtain a compound for a rare earth bonded magnet, and transferring the slurry to the spray drier A transfer device that includes a slurry supply pipe and a pump, and the slurry supply pipe does not have a portion having an inclination angle of less than 45 degrees.

【0025】本発明に使用する製造装置は、スラリー中
の磁石体粉末の凝集・沈降を防止することが特に必要で
あり、スラリー製造装置をスプレードライヤーよりも上
方位置に設置し、かつスラリー供給配管は傾斜角が45
度未満の部分を有しないように構成することによって、
スラリーが均一な状態でスプレードライヤーに供給され
る。スラリー供給配管の傾斜角は大きいほど好ましく、
より好ましくは60度以上で、垂直ないしはそれに近い
ことが最も好ましい。
The manufacturing apparatus used in the present invention is particularly required to prevent agglomeration and sedimentation of the magnet powder in the slurry, so that the slurry manufacturing apparatus is installed above the spray dryer, and the slurry supply pipe is provided. Is 45
By configuring so as not to have a part below the degree,
The slurry is supplied to the spray dryer in a uniform state. The larger the inclination angle of the slurry supply pipe, the better,
It is more preferably at least 60 degrees, and most preferably perpendicular or close thereto.

【0026】[0026]

【発明の実施の形態】本発明に使用する磁石体合金粉末
としては、希土類元素を含有する磁石体は限定なく使用
可能であるが、特にR−Fe−B系合金、R−Co系合
金、R−Fe−N系合金の粉末の使用が好適である。か
かる合金粉末としては、所定の組成の合金を粉末化した
もの、異なる組成の合金を粉末化後に所定組成になるよ
うに混合した公知のR−Fe−B系合金、R−Co系合
金の粉末のいずれもが使用可能である。またこれらの粉
末としては、溶解・粉砕法、超急冷法、直接還元拡散
法、水素含有崩壊法、アトマイズ法等の公知の技術にて
粉末化されたものが使用可能である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As the magnet body alloy powder used in the present invention, a magnet body containing a rare earth element can be used without limitation, but in particular, R-Fe-B alloy, R-Co alloy, The use of an R-Fe-N-based alloy powder is preferred. Examples of the alloy powder include a powder of an alloy having a predetermined composition, a known R-Fe-B alloy, and a powder of an R-Co alloy in which alloys of different compositions are mixed to have a predetermined composition after powdering. Any of these can be used. Further, as these powders, powders obtained by a known technique such as a dissolving / crushing method, a super-quenching method, a direct reduction diffusion method, a hydrogen-containing disintegration method, an atomizing method and the like can be used.

【0027】本発明に使用するバインダー樹脂として
は、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂
等のビニル結合を有し、ラジカル重合により硬化する樹
脂、エポキシ樹脂等の開環重合反応により硬化する樹
脂、ポリウレタン樹脂等の重付加反応により硬化する樹
脂、フェノール樹脂等の付加反応により硬化する樹脂が
例示され、架橋硬化前において、乾燥時の加熱によって
も構成粒子が互いに融着せず、流動性のよいコンパウン
ド顆粒を形成する材料は特に限定されることなく使用可
能である。
Examples of the binder resin used in the present invention include a resin having a vinyl bond such as an unsaturated polyester resin and a diallyl phthalate resin, which is cured by radical polymerization, a resin which is cured by a ring-opening polymerization reaction such as an epoxy resin, and a polyurethane. Examples of the resin include a resin that is cured by a polyaddition reaction such as a resin, and a resin that is cured by an addition reaction such as a phenolic resin. Can be used without any particular limitation.

【0028】これらの樹脂原料は、一般的には2成分タ
イプが使用される。すなわち、ラジカル重合する樹脂
は、ラジカル重合開始剤と反応性樹脂原料の組合せ、ポ
リウレタン樹脂はポリイソシアネート成分と活性水素基
含有成分の組合せ、フェノール樹脂はフェノール基含有
成分とヘキサメチレンテトラミン等のフォルムアルデヒ
ド発生成分との組合せ等が使用される。
As these resin raw materials, two-component types are generally used. That is, the radical polymerization resin is a combination of a radical polymerization initiator and a reactive resin raw material, the polyurethane resin is a combination of a polyisocyanate component and an active hydrogen group-containing component, and the phenol resin is a phenol group-containing component and formaldehyde such as hexamethylenetetramine. A combination with a generated component is used.

【0029】これらの樹脂成分の組合せは、常温からス
プレードライヤー中における有機溶剤の乾燥温度以下で
は比較的安定で、ボンド磁石用のコンパウンド成形後の
加熱により急速に反応し、硬化するものを選択すること
が好適である。
The combination of these resin components is selected from those which are relatively stable from room temperature to the drying temperature of the organic solvent in the spray drier, and which react and cure rapidly by heating after compound molding for the bonded magnet. Is preferred.

【0030】上記のバインダー樹脂においては、水等の
低分子化合物を遊離して重合する樹脂や、強い酸性物質
を硬化剤や触媒として使用するものは磁石体合金粉を腐
食する傾向が強いために好ましくない。また上記に例示
される反応硬化性樹脂原料は、一般に、ベースとなる重
合体を主成分とする主剤と、触媒や樹脂を構成する分子
が有する反応性の官能基と反応する硬化剤との多成分タ
イプである。これらの成分は使用に際して混合し、必要
に応じて加熱することにより反応を促進して硬化し、成
形品が完成される。
Among the above binder resins, those which polymerize by releasing low molecular compounds such as water and those which use a strong acidic substance as a curing agent or a catalyst have a strong tendency to corrode magnet alloy powder. Not preferred. In addition, the reaction curable resin raw materials exemplified above generally include a multi-component of a main agent mainly composed of a polymer serving as a base and a curing agent which reacts with a reactive functional group of a molecule constituting a catalyst or a resin. Ingredient type. These components are mixed at the time of use and, if necessary, heated to accelerate the reaction and cure, whereby a molded article is completed.

【0031】本発明のボンド磁石に好適なバインダー樹
脂としては、特にエポキシ樹脂が挙げられる。高強度の
硬化物を形成するエポキシ樹脂としては、ノボラックタ
イプのエポキシ樹脂、ビスフェノール系エポキシ樹脂が
あり、いずれも使用可能である。硬化剤としてはアミン
化合物、酸無水物が使用できるが、磁石体への影響を考
慮すると、アミン系の硬化剤を使用することがより好ま
しい。
As a binder resin suitable for the bonded magnet of the present invention, an epoxy resin is particularly preferable. Examples of the epoxy resin that forms a high-strength cured product include a novolak-type epoxy resin and a bisphenol-based epoxy resin, all of which can be used. As the curing agent, an amine compound or an acid anhydride can be used, but in consideration of the influence on the magnet, it is more preferable to use an amine-based curing agent.

【0032】エポキシ樹脂と硬化剤の混合比率は40/
1〜4/1程度が好ましい。必要に応じて第3級アミノ
化合物、イミダゾール系化合物等の反応触媒を使用する
ことも好ましい態様である。これらの触媒は、好ましく
は硬化剤成分であるアミン化合物等に添加して使用に供
される。
The mixing ratio of the epoxy resin and the curing agent is 40 /
About 1 to 4/1 is preferable. It is also a preferable embodiment to use a reaction catalyst such as a tertiary amino compound or an imidazole compound as necessary. These catalysts are preferably used after being added to an amine compound or the like as a curing agent component.

【0033】上述の反応硬化性樹脂は重合反応により高
分子量化するために、原料段階では比較的分子量が低
い。そのため、スラリーの粘度が低く、磁石体粉末の沈
降抑制に不利となる。これを防止するために、高分子化
合物を少量添加して、スラリー中の磁石体粉末の沈降速
度を遅くすることも好適な態様である。
The above-mentioned reaction-curable resin has a relatively low molecular weight in the raw material stage because it has a high molecular weight by a polymerization reaction. Therefore, the viscosity of the slurry is low, which is disadvantageous for suppressing the sedimentation of the magnet powder. In order to prevent this, it is also a preferable embodiment to add a small amount of a high molecular compound to reduce the sedimentation speed of the magnet powder in the slurry.

【0034】本発明において使用する有機溶剤として
は、スプレードライヤーにおいてスプレーされた際に、
100℃程度以下の熱風により迅速に揮発し、乾燥状態
のコンパウンドを形成する化合物であって、原料バイン
ダー樹脂を良く溶解するものは特に限定なく使用可能で
ある。具体的には、アセトン、メチルエチルケトン(M
EK)等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサ
ン、ジエチルエーテル、ジイソブチルエーテル等のエー
テル類、トルエン、キシレン(o−、m−、p−異性体
又はその混合物)、エチルベンゼン等の芳香族化合物、
酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル
類、ヘキサン、ペンタン、オクタン等の脂肪族炭化水素
類、シクロヘキサン、テトラリン、デカリン等の脂環式
炭化水素、ジクロロエタン等のハロゲン化炭化水素、メ
チルセロソルブアセテート等のセロソルブ化合物、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、メチルセロソルブ
等のアルコール類等が例示される。これらの有機溶剤
は、使用するバインダー樹脂との相溶性、硬化反応への
影響等を考慮して選択される。
As the organic solvent used in the present invention, when sprayed with a spray dryer,
Any compound which volatilizes rapidly with hot air of about 100 ° C. or less and forms a compound in a dry state and which dissolves the raw material binder resin well can be used without any particular limitation. Specifically, acetone, methyl ethyl ketone (M
Ketones such as EK), ethers such as tetrahydrofuran, dioxane, diethyl ether and diisobutyl ether; aromatic compounds such as toluene, xylene (o-, m- and p-isomers or mixtures thereof);
Esters such as ethyl acetate, propyl acetate and butyl acetate; aliphatic hydrocarbons such as hexane, pentane and octane; alicyclic hydrocarbons such as cyclohexane, tetralin and decalin; halogenated hydrocarbons such as dichloroethane; methyl cellosolve acetate And alcohols such as methanol, ethanol, propanol and methyl cellosolve. These organic solvents are selected in consideration of the compatibility with the binder resin to be used, the effect on the curing reaction, and the like.

【0035】上記の有機溶剤は複数の種類の溶剤を混合
使用することも好適な態様であり、特に上述のように反
応硬化性樹脂の良溶媒と貧溶媒を含む溶剤の使用が好ま
しい。この理由は明らかではないが、良溶媒のみを使用
すると反応硬化性樹脂分子が溶剤中に浮遊する状態で存
在するのに対し、貧溶媒を併用すると反応硬化性樹脂の
溶解性が低下するために反応硬化性樹脂分子が磁性体表
面を覆うような状態を形成するためであると推定され
る。その結果、コンパウンド中の有機成分存在量が高く
なり、コンパウンドの流動性が改良されると同時にこの
コンパウンドを使用したプレス成形体の機械的強度が向
上するものと考えられる。
It is also a preferred embodiment to use a mixture of a plurality of kinds of the above-mentioned organic solvents. In particular, it is preferable to use a solvent containing a good solvent and a poor solvent for the reaction-curable resin as described above. The reason for this is not clear, but when only a good solvent is used, the reaction-curable resin molecules exist in a state of being suspended in the solvent, whereas when a poor solvent is used in combination, the solubility of the reaction-curable resin decreases. It is presumed that this is because the reaction-curable resin molecules form a state that covers the surface of the magnetic material. As a result, it is considered that the amount of the organic component present in the compound is increased, the fluidity of the compound is improved, and at the same time, the mechanical strength of a press-formed product using the compound is improved.

【0036】反応硬化性樹脂の良溶媒としては、アセト
ン、メチルエチルケトン(MEK)等のケトン類、テト
ラヒドロフラン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチ
ル等のエステル類が代表的なものとして例示される。ま
た反応硬化性樹脂の貧溶媒としては、トルエン、キシレ
ン(o−、m−、p−異性体又はその混合物)、エチル
ベンゼン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ペンタン、オ
クタン等の脂肪族炭化水素類、シクロヘキサン、テトラ
リン、デカリン等の脂環式炭化水素が代表的なものとし
て例示される。
Examples of good solvents for the reaction curable resin include ketones such as acetone and methyl ethyl ketone (MEK) and esters such as tetrahydrofuran, ethyl acetate, propyl acetate and butyl acetate. Examples of the poor solvent for the reaction curable resin include aromatic hydrocarbons such as toluene, xylene (o-, m-, and p-isomers and mixtures thereof), ethylbenzene and the like; and aliphatic hydrocarbons such as hexane, pentane and octane. And cycloaliphatic hydrocarbons such as cyclohexane, tetralin and decalin.

【0037】なお、反応硬化性樹脂の溶解性は有機溶剤
により種々変動するものであり、単独の溶剤であっても
本発明のような混合溶剤と同様な反応硬化性樹脂の溶解
挙動を有するものは、単独で好適な有機溶剤として使用
できる。
The solubility of the reaction-curable resin varies depending on the organic solvent, and even a single solvent having the same dissolution behavior of the reaction-curable resin as the mixed solvent of the present invention. Can be used alone as a suitable organic solvent.

【0038】コンパウンドの製造に際しては、上記の原
料に加えてさらに、グリセリン等の多価アルコール類、
ワックス、ステアリン酸、ステアリン酸金属塩(ステア
リン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マ
グネシウム等が例示される。)、フタル酸エステル類等
の分散剤・潤滑剤の1種以上、n−オクタノール等の消
泡剤を添加することも好ましい態様である。分散剤、潤
滑剤、消泡剤等の添加剤の使用により、スラリー中の磁
石体粉末の分散性が良好になり、均一性、スプレードラ
イヤー中の粉化状態が良好になると共に、泡が発生しな
いために安定した製造工程となる。
In producing the compound, in addition to the above-mentioned raw materials, a polyhydric alcohol such as glycerin,
One or more dispersants and lubricants such as wax, stearic acid, metal stearate (eg, zinc stearate, calcium stearate, magnesium stearate, etc.), and phthalic acid esters; It is also a preferred embodiment to add a foaming agent. The use of additives such as dispersants, lubricants and defoamers improves the dispersibility of the magnet powder in the slurry, improves the uniformity, improves the powdered state in the spray dryer, and generates foam. As a result, the production process becomes stable.

【0039】本発明の製造方法に使用する装置の1例
を、図面に基づいて説明する。図1は本発明の希土類ボ
ンド磁石用コンパウンドの製造装置を模式的に示したも
のである。
An example of an apparatus used in the manufacturing method of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 schematically shows an apparatus for producing a compound for a rare-earth bonded magnet according to the present invention.

【0040】この装置は大きく、スラリー製造装置、ス
プレードライヤー、スプレードライヤーに乾燥用の熱風
を送るための熱風発生装置、除塵・排気装置により構成
される。希土類系合金磁石体粉末と反応硬化性樹脂原料
ならびに有機溶剤を含む原料は攪拌機2を備えたスラリ
ー製造装置1にて均一に混合・攪拌され、定量供給ポン
プ3を介してスラリー供給配管4を通じ、スプレードラ
イヤーSに送られる。図1に示した例においては、スラ
リー製造装置は1A、1Bの2基が設けられており、ス
ラリーは各スラリー製造装置においてバッチ方式により
製造されるが、製造されたスラリーは交互にスプレード
ライヤーSに供給され、コンパウンドは連続的に製造可
能な構成となっている。
This apparatus is largely composed of a slurry manufacturing apparatus, a spray drier, a hot air generator for sending hot air for drying to the spray drier, and a dust removing / exhausting apparatus. The rare earth-based alloy magnet powder, the reaction curable resin raw material, and the raw material containing the organic solvent are uniformly mixed and stirred in the slurry manufacturing apparatus 1 provided with the stirrer 2, and the slurry is supplied through the slurry supply pipe 4 via the fixed supply pump 3. It is sent to the spray dryer S. In the example shown in FIG. 1, two slurry manufacturing apparatuses 1A and 1B are provided, and the slurry is manufactured by a batch method in each of the slurry manufacturing apparatuses. And the compound is configured to be continuously manufactured.

【0041】2基のスラリー製造装置1A、1Bはいず
れもスプレードライヤーSの上方に設置されており、ス
ラリー供給配管4、ポンプ3を介してスラリーをスプレ
ードライヤーSのアトマイザー5に供給できるように構
成されている。一方のスラリー製造装置からスラリーを
供給している間に他のスラリー製造装置でスラリーを製
造することにより連続してスラリーを供給することがで
きる。他に洗浄溶剤を供給する配管を設けることも好ま
しい態様である。スラリー供給配管の傾斜角は図1にお
いてαにて示されている。スラリー供給配管が湾曲して
いる場合は、最も傾斜のゆるやかな箇所が少なくとも4
5度であることが望ましい。
Each of the two slurry production apparatuses 1A and 1B is installed above the spray dryer S, and is configured to supply the slurry to the atomizer 5 of the spray dryer S via the slurry supply pipe 4 and the pump 3. Have been. While the slurry is being supplied from one slurry production device, the slurry can be supplied continuously by producing the slurry with the other slurry production device. In another preferred embodiment, a pipe for supplying a cleaning solvent is provided. The inclination angle of the slurry supply pipe is indicated by α in FIG. If the slurry supply pipe is curved, at least 4
Preferably, it is 5 degrees.

【0042】スプレードライヤーSは容器体9の上部に
モーター6により駆動されるディスク7よりなるアトマ
イザー(霧化装置)5、熱風供給配管15、排気配管1
6、および希土類系合金磁石体粉末と反応硬化性樹脂原
料からなるコンパウンド排出口8を備えており、スラリ
ー供給配管から送られるスラリーは回転するディスク7
の上に供給され、水平方向に霧化されて熱風により瞬時
に乾燥される。
The spray dryer S has an atomizer (atomizer) 5 composed of a disk 7 driven by a motor 6 above a container 9, a hot air supply pipe 15, and an exhaust pipe 1.
6, and a compound discharge port 8 made of a rare earth alloy magnet powder and a reaction-curable resin raw material.
And is atomized in the horizontal direction and instantaneously dried by hot air.

【0043】図2は、スラリー製造装置を1基備えた本
発明の希土類ボンド磁石用コンパウンド製造装置の例を
示したものである。
FIG. 2 shows an example of a compound manufacturing apparatus for a rare earth bonded magnet according to the present invention, which is provided with one slurry manufacturing apparatus.

【0044】ディスクの回転速度は霧化状態が良好であ
れば特に限定されない。一般的には3,000〜15,
000rpm程度である。得られたコンパウンドはさら
にステアリン酸カルシウム等のステアリン酸金属塩潤滑
剤を添加・混合して成形に供される。
The rotational speed of the disk is not particularly limited as long as the atomization state is good. Generally 3,000 to 15,
It is about 000 rpm. The obtained compound is further added to and mixed with a metal stearate lubricant such as calcium stearate and then subjected to molding.

【0045】スプレードライヤーSは、製造能力に応じ
て適宜設定されるが、容器体9は直径は少なくとも15
00mm程度であることが好ましい。余り小さいとアト
マイザーにて霧化されたスラリーが十分乾燥せずに器壁
に到達する。
The spray dryer S is appropriately set in accordance with the production capacity.
It is preferably about 00 mm. If it is too small, the slurry atomized by the atomizer does not dry sufficiently and reaches the vessel wall.

【0046】アトマイザーを含むスプレードライヤーに
も種々のタイプがあるが、霧化・乾燥状態が良好であれ
ば特に限定なく使用可能である。希土類系合金磁石体粉
末であって、粒子径が30〜250μmの磁石体粉末の
スラリーを、磁石体粉末の沈降前に霧化することが必要
であることを考慮すると、上述のように水平方向に回転
する円盤状のディスクを有する回転ディスク型のスプレ
ードライヤーが特に好適である。
There are various types of spray dryers including an atomizer, but any type can be used without particular limitation as long as the atomization and drying conditions are good. Considering that it is necessary to atomize a slurry of a magnet powder of a rare earth alloy magnet powder having a particle diameter of 30 to 250 μm before the sedimentation of the magnet powder, as described above, A rotary disk type spray drier having a disk-shaped disk that rotates at a constant speed is particularly suitable.

【0047】回転ディスク型のアトマイザーは、スラリ
ーの噴出口の形状により、ベーン型、ケスナー型、ピン
型等に分類されるものが公知であるが、いずれも特に限
定なく使用することができる。
Known rotary disk atomizers are classified into vane type, Kessner type, pin type, etc. depending on the shape of the slurry ejection port, and any of them can be used without particular limitation.

【0048】アトマイザーの回転ディスクは、材質はス
テンレス、セラミック等が好ましく使用され、直径が一
般的には50〜200mm程度のものが使用される。デ
ィスクには乾燥効率を高めるための種々の形状のロッド
が立設されていることが好ましい態様である。
The rotating disk of the atomizer is preferably made of stainless steel, ceramic or the like, and generally has a diameter of about 50 to 200 mm. In a preferred embodiment, the disc is provided with various shapes of rods for improving the drying efficiency.

【0049】熱風は、給気ファン12によりフィルター
11を通して乾燥用気体を吸引し、電気ヒーター、蒸気
ヒーター等の熱交換器13により前記気体を加熱し、さ
らに熱風フィルター14により除塵して熱風供給配管1
5を通じてスプレードライヤーに供給される。
The hot air sucks drying gas through a filter 11 by an air supply fan 12, heats the gas by a heat exchanger 13 such as an electric heater or a steam heater, and further removes dust by a hot air filter 14 to remove hot air. 1
5 to the spray dryer.

【0050】乾燥後の排気は、樹脂のみの微粉末や当初
から混入している合金磁石体微粉末も含んでおり、排気
配管16より排出された後、サイクロン型除塵器17お
よびその後方のバグフィルター18により十分に除塵
し、好適にはサイレンサー20を通して排出される。有
機溶剤の回収・除去装置を設けて循環使用することも好
適な態様である。
The exhaust gas after drying contains fine powder of only resin and fine powder of alloy magnet body mixed from the beginning. After being discharged from the exhaust pipe 16, the cyclone type dust remover 17 and the bag behind it are removed. The dust is sufficiently removed by the filter 18 and is preferably discharged through the silencer 20. It is also a suitable embodiment to provide an organic solvent recovery / removal device and use it circulating.

【0051】乾燥に使用する気体は磁石体の酸化を防止
するために、不活性ガスを使用することが好適であり、
特に窒素、アルゴンの使用が好適である。
The gas used for drying is preferably an inert gas in order to prevent the oxidation of the magnet body.
Particularly, use of nitrogen and argon is preferred.

【0052】本発明の工程のフローチャートの概略を、
従来法である混練法と比較して図3に示した。従来法
は、ニーダー等により混練する必要があり、必然的にバ
ッチ処理が要求される。これに対し、本発明の工程はス
テップも少なく、しかも連続生産が可能であることが分
かる。なお、原料である磁石体粉末の分級と、コンパウ
ンドの分級以降の工程は、本件発明も従来技術も共通し
たものである。
The outline of the flowchart of the process of the present invention is as follows.
FIG. 3 shows a comparison with the conventional kneading method. The conventional method requires kneading with a kneader or the like, and inevitably requires batch processing. On the other hand, it is understood that the process of the present invention has few steps and that continuous production is possible. The classification of the raw material magnet powder and the steps after the classification of the compound are common to both the present invention and the prior art.

【0053】[0053]

【実施例】本発明の具体的な例を以下の実施例に基づい
て説明する。 (実施例1〜6)希土類合金粉末は30〜200μmに
粒度調整して使用し、反応硬化性樹脂としては、ビスフ
ェノール系エポキシ樹脂を使用した。有機溶剤は、良溶
媒としてメチルエチルケトン(MEK)を使用し、貧溶
媒としてトルエン、キシレンを使用した。溶剤組成は表
1の上欄に示した。
EXAMPLES Specific examples of the present invention will be described based on the following examples. (Examples 1 to 6) The rare earth alloy powder was used after adjusting the particle size to 30 to 200 µm, and a bisphenol-based epoxy resin was used as the reaction curable resin. As the organic solvent, methyl ethyl ketone (MEK) was used as a good solvent, and toluene and xylene were used as poor solvents. The solvent composition is shown in the upper column of Table 1.

【0054】希土類合金粉末に対し、エポキシ樹脂を
3.0重量%配合し、スラリー濃度が20vol%とな
るように有機溶剤を配合し、希土類合金磁性粉末と反応
硬化性樹脂を含むスラリーを作製し、スプレードライヤ
ーに供給してスプレードライを行い、コンパウンドを作
製した。
An epoxy resin was blended with the rare earth alloy powder in an amount of 3.0% by weight, an organic solvent was blended so that the slurry concentration became 20 vol%, and a slurry containing the rare earth alloy magnetic powder and the reaction hardening resin was prepared. The mixture was supplied to a spray drier and spray-dried to prepare a compound.

【0055】(比較例)有機溶剤としてMEKのみを使
用した以外は実施例と同一にしてコンパウンドを作製し
た。
(Comparative Example) A compound was prepared in the same manner as in Example except that only MEK was used as the organic solvent.

【0056】(評価) (1)コンパウンドの炭素含有量 コンパウンドに含まれる反応硬化性樹脂等の有機物質の
量は、EPMAにより測定した炭素含有量により評価し
た。EPMAによる炭素含有量は、80倍、400倍の
倍率における炭素の分布状態より測定した。
(Evaluation) (1) Carbon Content of Compound The amount of the organic substance such as the reaction curable resin contained in the compound was evaluated based on the carbon content measured by EPMA. The carbon content by EPMA was measured from the distribution state of carbon at a magnification of 80 times and 400 times.

【0057】結果を表1の下段に示した。この結果よ
り、有機溶剤としてMEKを単独で使用した場合より、
混合溶剤系の方が炭素含有量が高いことが分かる。
The results are shown in the lower part of Table 1. From these results, it was found that MEK alone was used as the organic solvent,
It can be seen that the mixed solvent system has a higher carbon content.

【0058】(2)コンパウンドの流動度 コンパウンドの流動性の評価として、流動度を測定し
た。試料50gが直径2.6mmのオリフィスを有する
ロートより流れ落ちる時間(秒/50g)をコンパウン
ドの流動度とした。測定は各サンプルに付き3回行い、
測定結果は表1の下段に記載した。
(2) Flowability of Compound The flowability was measured as an evaluation of the flowability of the compound. The time (sec / 50 g) at which 50 g of the sample flowed down from the funnel having an orifice having a diameter of 2.6 mm was defined as the fluidity of the compound. The measurement was performed three times for each sample,
The measurement results are shown in the lower part of Table 1.

【0059】この結果より有機溶剤としてMEKを単独
で使用した場合より、混合溶剤系の方が流動度が高く、
プレス成形に適した流動性を備えたコンパウンドが得ら
れることが分かる。
As a result, the mixed solvent system has a higher fluidity than the case where MEK is used alone as the organic solvent,
It can be seen that a compound having fluidity suitable for press molding can be obtained.

【0060】(3)プレス成形体の機械的強度 得られたコンパウンドを8Ton/cm2 の圧力にて縦
10.1mm、横3.3mm、長さ40.3mmの角柱
状成形体の試料を3本作製した。それぞれの試料につい
て支点間距離25mmにて支持し、横(3.3mm)を
高さ方向として中央部に荷重を与えるようにして曲げ強
度(抗折強度)を測定した。
(3) Mechanical Strength of Press-Formed Product The obtained compound was subjected to pressure of 8 Ton / cm 2 at a pressure of 8.1 mm, 3.3 mm in width and 40.3 mm in length. This was produced. Each sample was supported at a distance between fulcrums of 25 mm, and the bending strength (flexural strength) was measured by applying a load to the center with the horizontal (3.3 mm) as the height direction.

【0061】抗折強度の測定結果は、表1の下段に上記
(1)、(2)の結果と共に示した。この結果より、有
機溶剤としてMEKを単独で使用した場合より、混合溶
剤系の方がプレス成形を行った場合に、成形体の強度の
強いコンパウンドが得られることが明らかである。
The results of measuring the transverse rupture strength are shown in the lower part of Table 1 together with the results of the above (1) and (2). From these results, it is apparent that a compound having a higher strength of the molded body can be obtained when the mixed solvent system is subjected to press molding than when MEK is used alone as the organic solvent.

【0062】[0062]

【表1】 以上のように、混合溶剤系を使用して得られる希土類ボ
ンド磁石用のコンパウンドは、反応硬化性樹脂の含有量
が多く、その結果コンパウンドの流動性に優れ、プレス
成形体としたときの機械的強度の高い成形体を与えるコ
ンパウンドであることが分かる。
[Table 1] As described above, the compound for the rare-earth bonded magnet obtained by using the mixed solvent system has a large content of the reaction curable resin, and as a result, the compound has excellent fluidity, and the mechanical properties when formed into a press-formed body It can be seen that the compound gives a molded product with high strength.

【0063】(実施例7〜13、比較例2〜6)実施例
1〜6と同じ希土類合金粉末、反応硬化性樹脂を使用
し、有機溶剤は、良溶媒としてメチルエチルケトン(M
EK)を、また、貧溶媒としてキシレンをトルエン/キ
シレン=50/50にて使用した。
(Examples 7 to 13, Comparative Examples 2 to 6) The same rare earth alloy powder and reaction curable resin as in Examples 1 to 6 were used, and the organic solvent was methyl ethyl ketone (M
EK) and xylene as a poor solvent in toluene / xylene = 50/50.

【0064】実施例7〜9、比較例2、3においては、
スラリー濃度を20vol%に固定し、希土類合金粉末
に対する反応硬化性樹脂であるエポキシ樹脂の配合量を
0.5〜7重量%の範囲で変量してスラリーを作製し
た。
In Examples 7 to 9 and Comparative Examples 2 and 3,
The slurry concentration was fixed at 20 vol%, and the blending amount of the epoxy resin as the reaction-curable resin with respect to the rare earth alloy powder was varied in the range of 0.5 to 7% by weight to prepare a slurry.

【0065】また、実施例10〜13、比較例4、5に
おいては、希土類合金粉末に対する反応硬化性樹脂であ
るエポキシ樹脂の配合量を3重量%とし、スラリー濃度
を5〜60vol%の範囲で変量してスラリーを作製し
た。
In Examples 10 to 13 and Comparative Examples 4 and 5, the amount of the epoxy resin, which is a reaction curable resin, was 3% by weight with respect to the rare earth alloy powder, and the slurry concentration was in the range of 5 to 60% by volume. The amount was varied to produce a slurry.

【0066】各スラリーをそれぞれスプレードライヤー
に供給してスプレードライを行い、コンパウンドを作製
した。そしてスラリーの供給性、回収原料コンパウンド
の乾燥性、希土類合金粉末表面の樹脂付着程度を評価し
た。
Each of the slurries was supplied to a spray drier and spray dried to prepare a compound. Then, the supply property of the slurry, the drying property of the recovered raw material compound, and the degree of resin adhesion on the surface of the rare earth alloy powder were evaluated.

【0067】また実施例7、8、9、比較例2、3によ
り得られたコンパウンドについては、成形した磁石の磁
気特性を測定した。結果を表2に示した。
For the compounds obtained in Examples 7, 8, 9 and Comparative Examples 2 and 3, the magnetic properties of the molded magnets were measured. The results are shown in Table 2.

【0068】[0068]

【表2】 表2の結果より、磁石体粉末に対する樹脂バインダーの
配合量は1〜5重量%の範囲内が好適であり、スラリー
濃度は15〜50vol%の範囲内が好適であることが
分かる。
[Table 2] From the results in Table 2, it is understood that the compounding amount of the resin binder to the magnet powder is preferably in the range of 1 to 5% by weight, and the slurry concentration is preferably in the range of 15 to 50% by volume.

【0069】[0069]

【発明の効果】本発明により、焼結磁石用よりも大き
な、30〜250μmの粒子径の磁石体粉末を、原料合
金の破砕による微粉末を生じることが少なく、しかも短
時間で連続的に、希土類系合金磁石体粉末と反応硬化性
樹脂からなる希土類ボンド磁石用コンパウンドにするこ
とができる。また反応硬化性樹脂の良溶媒と貧溶媒を併
用して有機溶剤として使用することによって、流動性に
優れたコンパウンドを得ることができると共に該コンパ
ウンドを使用したプレス成形品の機械的強度も向上す
る。
According to the present invention, a magnet powder having a particle diameter of 30 to 250 μm, which is larger than that for a sintered magnet, is less likely to produce fine powder due to crushing of a raw material alloy, and is continuously performed in a short time. A compound for a rare-earth bonded magnet comprising a rare-earth alloy magnet powder and a reaction-curable resin can be obtained. In addition, by using a good solvent and a poor solvent of the reaction curable resin in combination as an organic solvent, a compound having excellent fluidity can be obtained, and the mechanical strength of a press-formed product using the compound can be improved. .

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製
造に適した製造装置の例を示した図。
FIG. 1 is a view showing an example of a manufacturing apparatus suitable for manufacturing a compound for a rare earth bonded magnet of the present invention.

【図2】本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製
造に適した製造装置の別実施例を示した図。
FIG. 2 is a view showing another embodiment of a manufacturing apparatus suitable for manufacturing a compound for a rare earth bonded magnet of the present invention.

【図3】本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製
造工程を従来法と比較して示した工程フローチャート。
FIG. 3 is a process flowchart showing a manufacturing process of a compound for a rare earth bonded magnet of the present invention in comparison with a conventional method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 スラリー製造装置 3 ポンプ 4 スラリー供給配管 5 スプレードライヤー DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Slurry manufacturing apparatus 3 Pump 4 Slurry supply piping 5 Spray dryer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三島 信 大阪府三島郡島本町江川2丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 大槻 信次 大阪府三島郡島本町江川2丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 西野 義彦 大阪府三島郡島本町江川2丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Shin Mishima 2-15-17 Egawa, Shimamoto-cho, Mishima-gun, Osaka Prefecture Inside Yamazaki Works, Sumitomo Special Metals Co., Ltd. (72) Inventor Shinji Otsuki Egawa, Shimamoto-cho, Mishima-gun, Osaka 2-15-17 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Yamazaki Works (72) Inventor Yoshihiko Nishino 2-15-17 Egawa Shimamoto-cho, Mishima-gun, Osaka Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Yamazaki Works

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】希土類系合金磁性体粉末、樹脂バインダ
ー、および有機溶剤を含む材料を混合してスラリーとす
るスラリー製造工程、および前記スラリーをスプレード
ライヤー装置にて噴霧・乾燥して希土類系合金磁性体粉
末と樹脂バインダーからなるコンパウンドにする乾燥工
程を備えた希土類ボンド磁石用コンパウンドの製造方
法。
A slurry mixing step of mixing a material containing a rare earth alloy magnetic powder, a resin binder, and an organic solvent to form a slurry, and spraying and drying the slurry with a spray drier to obtain a rare earth alloy magnetic material. A method for producing a compound for a rare earth bonded magnet, comprising a drying step of forming a compound comprising a body powder and a resin binder.
【請求項2】前記樹脂バインダーは、反応硬化性樹脂バ
インダーである請求項1記載の希土類ボンド磁石用コン
パウンドの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the resin binder is a reaction-curable resin binder.
【請求項3】前記スラリーは磁性体粉末濃度が15〜5
0vol%である請求項1又は2に記載の希土類ボンド
磁石用コンパウンドの製造方法。
3. The slurry has a magnetic powder concentration of 15 to 5
The method for producing a compound for a rare-earth bonded magnet according to claim 1 or 2, which is 0 vol%.
【請求項4】前記有機溶剤は前記硬化性樹脂の良溶媒と
貧溶媒を含むものである請求項1〜3のいずれかに記載
の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製造方法。
4. The method for producing a compound for a rare earth bonded magnet according to claim 1, wherein said organic solvent contains a good solvent and a poor solvent for said curable resin.
【請求項5】前記良溶媒と前記貧溶媒の比率は、良溶媒
/貧溶媒重量比にて70/30〜10/90である請求
項4に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンドの製造方
法。
5. The method according to claim 4, wherein the ratio of the good solvent to the poor solvent is 70/30 to 10/90 in terms of a good solvent / poor solvent weight ratio.
【請求項6】前記良溶媒がケトン系溶剤の1種以上であ
り、前記貧溶媒が芳香族炭化水素又は脂環式炭化水素の
1種以上である請求項4又は5に記載の希土類ボンド磁
石用コンパウンドの製造方法。
6. The rare-earth bonded magnet according to claim 4, wherein said good solvent is at least one kind of ketone solvent, and said poor solvent is at least one kind of aromatic hydrocarbon or alicyclic hydrocarbon. Manufacturing method of compound for medical use.
【請求項7】希土類ボンド磁石用コンパウンドの製造装
置であって、 少なくとも希土類系合金磁性体粉末、樹脂バインダー、
および有機溶剤を含む材料を混合してスラリーとする少
なくとも1基のスラリー製造装置、前記スラリー製造装
置の下方に配設され、前記スラリーを霧化、乾燥して希
土類ボンド磁石用コンパウンドとするスプレードライヤ
ー、及び前記スラリーを前記スプレードライヤーに移送
する移送装置を備え、前記移送装置はスラリー供給配管
とポンプを備え、前記スラリー供給配管は傾斜角が45
度未満の部分を有しないことを特徴とする希土類ボンド
磁石用コンパウンドの製造装置。
7. An apparatus for producing a compound for a rare earth bonded magnet, comprising at least a rare earth alloy magnetic powder, a resin binder,
At least one slurry manufacturing apparatus for mixing a material containing an organic solvent and a slurry, the spray dryer being disposed below the slurry manufacturing apparatus, atomizing and drying the slurry to form a compound for a rare-earth bonded magnet And a transfer device for transferring the slurry to the spray dryer, wherein the transfer device includes a slurry supply pipe and a pump, and the slurry supply pipe has an inclination angle of 45.
An apparatus for producing a compound for a rare-earth bonded magnet, wherein the compound has no portion having a degree of less than 10 degrees.
JP11170729A 1998-06-22 1999-06-17 Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet Pending JP2000119702A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11170729A JP2000119702A (en) 1998-06-22 1999-06-17 Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17495498 1998-06-22
JP22602298 1998-08-10
JP10-226022 1998-08-10
JP10-174954 1998-08-10
JP11170729A JP2000119702A (en) 1998-06-22 1999-06-17 Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000119702A true JP2000119702A (en) 2000-04-25

Family

ID=27323378

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11170729A Pending JP2000119702A (en) 1998-06-22 1999-06-17 Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2000119702A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014125655A (en) * 2012-12-26 2014-07-07 Sumida Corporation Method for manufacturing granulated powder using magnetic powder as raw material

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014125655A (en) * 2012-12-26 2014-07-07 Sumida Corporation Method for manufacturing granulated powder using magnetic powder as raw material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6187259B1 (en) Method for preparing rare-earth system sintered magnet
JP4044441B2 (en) Manufacturing method of hard metal grade powder
US6221270B1 (en) Process for producing compound for rare earth metal resin-bonded magnet
JP2013522441A (en) Composition for producing magnetic or magnetized molded article, and method for producing the composition
WO2006003945A1 (en) Molding process and molds made by the process
Lv et al. Trigger efficiency enhancement of polymeric microcapsules for self-healing cementitious materials
WO2007024252A2 (en) Organic solvent dispersed nano-talc slurry
JP3165700B2 (en) High-speed stirring granulation method and high-speed stirring granulator
CA2043157C (en) Method for preparing microparticles of a thermoplastic resin containing an encapsulated hydrosilylation reaction catalyst
CN102188933A (en) Granulated powder and method for producing granulated powder
RU2184130C2 (en) Method of preparing reaction compositions of powdered varnishes
JP2000119702A (en) Production of compound for rare earth bond magnet and producing device for compound for rare earth bond magnet
JP4014256B2 (en) Powder molding method
US20090115092A1 (en) Process for manufacturing a masterbatch for injection moulding or for extrusion
CN113511832A (en) Heterogeneous solution method for preparing polymer-coated inorganic particles and application thereof
JP4047956B2 (en) Method for forming silicon carbide powder
JPH08225802A (en) Composition for powder injection molding and its manufacture
JP6471724B2 (en) Method for producing magnet alloy powder for bonded magnet
JP2007191732A (en) Rare earth-iron based magnet alloy powder, its production method, composition for resin bonded magnet using the same and resin-bonded magnet
JP2004066279A (en) Device and method for producing resin coated sand
WO1997037789A1 (en) Molding process feedstock using a copper triflate catalyst
JP2002217015A (en) Dust core, iron-based powder therefor iron-based mixed powder therefor, and method of manufacturing iron- based powder therefor
JPH01215907A (en) Manufacture of metal sintered compact
JPH0647683B2 (en) Metal powder sintering method
JP2000212455A (en) Composite particles and preparation thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051129

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070117

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070525

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070531

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20070611

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20071012