JP2000097861A - 気中アルカリ濃度測定用チップ、測定方法及び測定装置 - Google Patents
気中アルカリ濃度測定用チップ、測定方法及び測定装置Info
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- JP2000097861A JP2000097861A JP26465998A JP26465998A JP2000097861A JP 2000097861 A JP2000097861 A JP 2000097861A JP 26465998 A JP26465998 A JP 26465998A JP 26465998 A JP26465998 A JP 26465998A JP 2000097861 A JP2000097861 A JP 2000097861A
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- chip
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便、かつ高精度に気中アルカリ濃度を測定
可能にする。 【解決手段】 透明基板11上に金属薄層12、13を
形成し、この上にアンモニアと反応する成分を含むゲル
層14を形成した測定チップを測定雰囲気に曝し、透明
基板を通して金属薄層に光を照射したときの反射光の角
度に対する光の強度分布を測定するようにしたものであ
る。
可能にする。 【解決手段】 透明基板11上に金属薄層12、13を
形成し、この上にアンモニアと反応する成分を含むゲル
層14を形成した測定チップを測定雰囲気に曝し、透明
基板を通して金属薄層に光を照射したときの反射光の角
度に対する光の強度分布を測定するようにしたものであ
る。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は表面プラズモン共鳴
(SPR)法を利用してクリーンルーム等の空気中に含
まれるアルカリ、主としてアンモニアの濃度を測定する
気中アルカリ濃度測定用チップと測定方法および測定装
置に関するものである。
(SPR)法を利用してクリーンルーム等の空気中に含
まれるアルカリ、主としてアンモニアの濃度を測定する
気中アルカリ濃度測定用チップと測定方法および測定装
置に関するものである。
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】クリー
ンルーム中のケミカルコンタミネーションを測定する
と、塩素、窒素、硫黄等様々な成分が検出されるが、中
でもアンモニウムイオンが極めて高い。例えば、紫外線
照射等でパターン化するために使用するレジストを使う
工程で、空気中にアンモニアを主成分とするアルカリが
含まれていると、レジストの反応工程中で、レジスト中
の塩酸等の酸成分と反応してレジストの反応に重大な悪
影響を与えてしまう。そのため、気中のアルカリ濃度を
簡便、かつ高精度に測定できる方法が要請されている。
本発明は上記課題を解決するためのもので、簡便、かつ
高精度に気中アルカリ濃度を測定可能にすることを目的
とする。
ンルーム中のケミカルコンタミネーションを測定する
と、塩素、窒素、硫黄等様々な成分が検出されるが、中
でもアンモニウムイオンが極めて高い。例えば、紫外線
照射等でパターン化するために使用するレジストを使う
工程で、空気中にアンモニアを主成分とするアルカリが
含まれていると、レジストの反応工程中で、レジスト中
の塩酸等の酸成分と反応してレジストの反応に重大な悪
影響を与えてしまう。そのため、気中のアルカリ濃度を
簡便、かつ高精度に測定できる方法が要請されている。
本発明は上記課題を解決するためのもので、簡便、かつ
高精度に気中アルカリ濃度を測定可能にすることを目的
とする。
【課題を解決するための手段】本発明の気中アルカリ濃
度測定用チップは、透明基板上にアンモニアと反応する
成分を含む層を有する表面プラズモン共鳴検出部が形成
されていることを特徴とする。また、本発明の測定用チ
ップは、前記検出部が、透明基板上に金属薄層を形成
し、さらにアンモニアと反応する成分を含むゲル層を塗
布してなることを特徴とする。また、本発明の測定用チ
ップは、前記検出部の金属薄層が、コロイド金属薄膜か
らなることを特徴とする。また、本発明の測定用チップ
は、前記検出部の金属が、金、白金、銀、銅、またはア
ルミニウムからなることを特徴とする。本発明の気中ア
ルカリ濃度測定方法は、気体中に含まれるアンモニアを
主成分とするアルカリ濃度測定方法において、透明基板
上にアンモニアと反応する成分を含む層を有する表面プ
ラズモン共鳴検出部を形成し、透明基板を通して前記検
出部に光を照射したときの反射光の角度に対する光の強
度分布を測定することを特徴とする。また、本発明の測
定方法は、前記検出部が、透明基板上に金属薄層を形成
し、アンモニアと反応する成分を含むゲル層を塗布して
なることを特徴とする。また、本発明の測定方法は、前
記検出部の金属薄層は、コロイド金属薄膜からなること
を特徴とする。また、本発明の測定方法は、前記検出部
の金属は、金、白金、銀、銅、又はアルミニウムからな
ることを特徴とする。また、本発明の測定方法は、前記
検出部にプリズムを通して単色光を照射して反射光をプ
リズムを通して検出し、反射光の角度に対する光の強度
分布を測定することを特徴とする。また、本発明の気中
アルカリ濃度測定装置は、気体中に含まれるアンモニア
を主成分とするアルカリ濃度測定装置において、アンモ
ニアと反応する成分を含む層を有し、透明基板上に形成
された表面プラズモン共鳴検出部を備え、透明基板を通
して前記検出部に光を照射したときの反射光の角度に対
する光の強度分布を測定することを特徴とする。また、
本発明の測定装置は、前記検出部は、透明基板上に金属
薄層を形成し、アンモニアと反応する成分を含むゲル層
を塗布してなることを特徴とする。また、本発明の測定
装置は、前記検出部の金属薄層は、コロイド金属薄膜か
らなることを特徴とする。また、本発明の測定装置は、
前記検出部の金属は、金、白金、銀、銅、またはアルミ
ニウムからなることを特徴とする。また、本発明の測定
装置は、前記検出部に光を照射するプリズムを備えたこ
とを特徴とする。
度測定用チップは、透明基板上にアンモニアと反応する
成分を含む層を有する表面プラズモン共鳴検出部が形成
されていることを特徴とする。また、本発明の測定用チ
ップは、前記検出部が、透明基板上に金属薄層を形成
し、さらにアンモニアと反応する成分を含むゲル層を塗
布してなることを特徴とする。また、本発明の測定用チ
ップは、前記検出部の金属薄層が、コロイド金属薄膜か
らなることを特徴とする。また、本発明の測定用チップ
は、前記検出部の金属が、金、白金、銀、銅、またはア
ルミニウムからなることを特徴とする。本発明の気中ア
ルカリ濃度測定方法は、気体中に含まれるアンモニアを
主成分とするアルカリ濃度測定方法において、透明基板
上にアンモニアと反応する成分を含む層を有する表面プ
ラズモン共鳴検出部を形成し、透明基板を通して前記検
出部に光を照射したときの反射光の角度に対する光の強
度分布を測定することを特徴とする。また、本発明の測
定方法は、前記検出部が、透明基板上に金属薄層を形成
し、アンモニアと反応する成分を含むゲル層を塗布して
なることを特徴とする。また、本発明の測定方法は、前
記検出部の金属薄層は、コロイド金属薄膜からなること
を特徴とする。また、本発明の測定方法は、前記検出部
の金属は、金、白金、銀、銅、又はアルミニウムからな
ることを特徴とする。また、本発明の測定方法は、前記
検出部にプリズムを通して単色光を照射して反射光をプ
リズムを通して検出し、反射光の角度に対する光の強度
分布を測定することを特徴とする。また、本発明の気中
アルカリ濃度測定装置は、気体中に含まれるアンモニア
を主成分とするアルカリ濃度測定装置において、アンモ
ニアと反応する成分を含む層を有し、透明基板上に形成
された表面プラズモン共鳴検出部を備え、透明基板を通
して前記検出部に光を照射したときの反射光の角度に対
する光の強度分布を測定することを特徴とする。また、
本発明の測定装置は、前記検出部は、透明基板上に金属
薄層を形成し、アンモニアと反応する成分を含むゲル層
を塗布してなることを特徴とする。また、本発明の測定
装置は、前記検出部の金属薄層は、コロイド金属薄膜か
らなることを特徴とする。また、本発明の測定装置は、
前記検出部の金属は、金、白金、銀、銅、またはアルミ
ニウムからなることを特徴とする。また、本発明の測定
装置は、前記検出部に光を照射するプリズムを備えたこ
とを特徴とする。
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明は、気中に存在するアンモニアを主
成分とするアルカリ濃度を測定する方法として、SPR
法を用いるものである。SPR現象は金属薄層にプリズ
ムを通して光を照射し、金属薄層の面で全反射させる
と、金属薄層の表面状態または屈折率によって、ある角
度で入射したときのエバネッセント波の波数の金属薄層
表面方向の成分と、表面プラズモン波の波数とが一致し
て共鳴が生じ、吸収により反射光強度が減衰する現象で
ある。図1によりSPR現象について説明する。1は数
十nmの金属薄層で、金、銀、白金、銅、アルミニウム
等からなっている。この表面には誘電率εz の誘電体2
が置かれ、これと反対側の面に密着させたプリズム3を
通して光源4から単色光を入射させ、金属薄層1で全反
射させて反射光強度を検出器5で検出する。単色光が金
属薄層1の面で全反射したとき、金属薄層内に一部がし
みだす(エバネッセント波)。こうして金属薄層内に生
じたエバネッセント波に励起されて金属薄層の反対側の
面に自由電子集団の疎密波、すなわち表面プラズモン波
が生ずる。いま、金属薄層1の誘電率をεm 、誘電体2
の誘電率をεz 、ωを角速度、cを光速度とすると、表
面プラズモン波の波数kspは、 ksp=(ω/c)〔(εm εz )/(εm +εz )〕1/2 ……(1) で表される。プリズム中の光の波数ベクトル(エバネッ
セント波の波ベクトル)k1 は、 k1 =(ω/c)・n1 ……(2) である。ここに、n1 はプリズムの屈折率で、n1 2=ε
1 (プリズムの誘電率)である。いま、照射光の入射角
を変え、k1 のx成分(金属薄層の表面方向の成分)が
(1)式のkspに等しくなった時、表面プラズモン波が
励振される。その時の入射角をθspとすると、 k1 sinθsp=ksp ……(3) となって、プラズモン共鳴が起こり、図2に示すよう
に、鋭い共振特性が現れる。(1)〜(3)式より、 θsp= sin-1(1/n1 )・〔(εm εz )/(εm +εz )〕1/2 …… (4) となる。誘電率εm 、εz は温度に依存し、それぞれ屈
折率の2乗で表されるので、共鳴角θspは温度、屈折率
に依存することになる。図3は本発明の測定用チップを
説明するための図である。図において、13mm×18
mm、0.3mm程度のガラス基板11上にスパッタリ
ングでCr層12を15Å、Au層13を450Å形成
する。Cr層12はAuの定着性を良くするためのもの
である。なお、金属層を形成した後、一晩程度紫外灯滅
菌する。その上に無菌室でゲル層14を1000Å程度
スピンコーテイングする。ゲル層14は、例えばGuS
O4 (青)100g、寒天10gとして薬さじで計り取
り、1リットルの蒸留水を加えて加圧滅菌し、加熱した
もので、熱いうちにスピンコーテイングする必要があ
る。ゲル層はスピンコーティングで薄く延びる過程で冷
却されて固化する。なお、金属として、金コロイドなど
コロイドを蒸着して乾燥させた金属薄膜を用いることも
可能である。この測定用チップを周囲の気体と遮断する
ように包装体で包装して製品化し、使用する際に、包装
体からチップを取り出して所定の時間、試料あるいは雰
囲気に曝す。次に、測定用チップのガラス基板にプリズ
ムを密着させ、図1に示したように、プリズムを通して
光を照射し、反射光の角度に対する光の強度分布を測定
してSPR反射角を検出する。アンモニア成分が雰囲気
中に存在していると、ゲル層が高い屈折率を示す。すな
わち、 NH3 +H2 O=NH4 + +OH- CuSO4 +2NH4 OH→Cu(OH)2 +(N
H4 )2 SO4 Cu(OH)2 →Cu2 +2OH- 4NH3 +Cu2 + →〔Cu(NH3 )4 〕2 + 生成されたアンモニア銅錯体〔Cu(NH3 )4 〕2 +
は屈折率が大きいので、(4)式から分かるように共鳴
反射角が高角度側にシフトして観測され、このシフト量
から気中濃度を測定することができる。なお、アンモニ
アと反応する成分は、CuSO4 に限定されるものでは
なく、反応の結果、屈折率が変化するものであればよ
い。例えば、酢酸銅(・一水和物)、臭化銅、塩化銅
(・二水和物)、塩基性炭酸銅、シアン化銅、塩化二ア
ンモニウム銅(・二水和物)、二リン酸銅、ぐるこん酸
銅、水酸化銅、よう化銅、ナフテン酸銅、シアン化カリ
ウム銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅(・二水和
物)、硫化銅、テチラフルオロほう酸銅などでもよい。
て説明する。本発明は、気中に存在するアンモニアを主
成分とするアルカリ濃度を測定する方法として、SPR
法を用いるものである。SPR現象は金属薄層にプリズ
ムを通して光を照射し、金属薄層の面で全反射させる
と、金属薄層の表面状態または屈折率によって、ある角
度で入射したときのエバネッセント波の波数の金属薄層
表面方向の成分と、表面プラズモン波の波数とが一致し
て共鳴が生じ、吸収により反射光強度が減衰する現象で
ある。図1によりSPR現象について説明する。1は数
十nmの金属薄層で、金、銀、白金、銅、アルミニウム
等からなっている。この表面には誘電率εz の誘電体2
が置かれ、これと反対側の面に密着させたプリズム3を
通して光源4から単色光を入射させ、金属薄層1で全反
射させて反射光強度を検出器5で検出する。単色光が金
属薄層1の面で全反射したとき、金属薄層内に一部がし
みだす(エバネッセント波)。こうして金属薄層内に生
じたエバネッセント波に励起されて金属薄層の反対側の
面に自由電子集団の疎密波、すなわち表面プラズモン波
が生ずる。いま、金属薄層1の誘電率をεm 、誘電体2
の誘電率をεz 、ωを角速度、cを光速度とすると、表
面プラズモン波の波数kspは、 ksp=(ω/c)〔(εm εz )/(εm +εz )〕1/2 ……(1) で表される。プリズム中の光の波数ベクトル(エバネッ
セント波の波ベクトル)k1 は、 k1 =(ω/c)・n1 ……(2) である。ここに、n1 はプリズムの屈折率で、n1 2=ε
1 (プリズムの誘電率)である。いま、照射光の入射角
を変え、k1 のx成分(金属薄層の表面方向の成分)が
(1)式のkspに等しくなった時、表面プラズモン波が
励振される。その時の入射角をθspとすると、 k1 sinθsp=ksp ……(3) となって、プラズモン共鳴が起こり、図2に示すよう
に、鋭い共振特性が現れる。(1)〜(3)式より、 θsp= sin-1(1/n1 )・〔(εm εz )/(εm +εz )〕1/2 …… (4) となる。誘電率εm 、εz は温度に依存し、それぞれ屈
折率の2乗で表されるので、共鳴角θspは温度、屈折率
に依存することになる。図3は本発明の測定用チップを
説明するための図である。図において、13mm×18
mm、0.3mm程度のガラス基板11上にスパッタリ
ングでCr層12を15Å、Au層13を450Å形成
する。Cr層12はAuの定着性を良くするためのもの
である。なお、金属層を形成した後、一晩程度紫外灯滅
菌する。その上に無菌室でゲル層14を1000Å程度
スピンコーテイングする。ゲル層14は、例えばGuS
O4 (青)100g、寒天10gとして薬さじで計り取
り、1リットルの蒸留水を加えて加圧滅菌し、加熱した
もので、熱いうちにスピンコーテイングする必要があ
る。ゲル層はスピンコーティングで薄く延びる過程で冷
却されて固化する。なお、金属として、金コロイドなど
コロイドを蒸着して乾燥させた金属薄膜を用いることも
可能である。この測定用チップを周囲の気体と遮断する
ように包装体で包装して製品化し、使用する際に、包装
体からチップを取り出して所定の時間、試料あるいは雰
囲気に曝す。次に、測定用チップのガラス基板にプリズ
ムを密着させ、図1に示したように、プリズムを通して
光を照射し、反射光の角度に対する光の強度分布を測定
してSPR反射角を検出する。アンモニア成分が雰囲気
中に存在していると、ゲル層が高い屈折率を示す。すな
わち、 NH3 +H2 O=NH4 + +OH- CuSO4 +2NH4 OH→Cu(OH)2 +(N
H4 )2 SO4 Cu(OH)2 →Cu2 +2OH- 4NH3 +Cu2 + →〔Cu(NH3 )4 〕2 + 生成されたアンモニア銅錯体〔Cu(NH3 )4 〕2 +
は屈折率が大きいので、(4)式から分かるように共鳴
反射角が高角度側にシフトして観測され、このシフト量
から気中濃度を測定することができる。なお、アンモニ
アと反応する成分は、CuSO4 に限定されるものでは
なく、反応の結果、屈折率が変化するものであればよ
い。例えば、酢酸銅(・一水和物)、臭化銅、塩化銅
(・二水和物)、塩基性炭酸銅、シアン化銅、塩化二ア
ンモニウム銅(・二水和物)、二リン酸銅、ぐるこん酸
銅、水酸化銅、よう化銅、ナフテン酸銅、シアン化カリ
ウム銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅(・二水和
物)、硫化銅、テチラフルオロほう酸銅などでもよい。
【発明の効果】以上のように本発明によれば、プラズモ
ン共鳴法を用いることにより、気中のアルカリ濃度を簡
便、かつ高精度に測定することができ、例えば、クリー
ンルーム等でのコンタミネーションの測定に極めて有効
である。
ン共鳴法を用いることにより、気中のアルカリ濃度を簡
便、かつ高精度に測定することができ、例えば、クリー
ンルーム等でのコンタミネーションの測定に極めて有効
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 SPR法を説明する図である。
【図2】 SPR法における共振特性を示す図である。
【図3】 本発明の測定用チップを説明する図である。
11…ガラス基板、12…Cr層、13…Au層、14
…ゲル層。
…ゲル層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G042 AA01 BB06 BE02 CB01 FB07 FC01 HA07 2G054 AA01 CA05 CA10 CE01 EA05 FA18 FB02 FB03 GB01 GB10 GE10 2G059 AA01 BB01 CC01 EE02 EE20 KK01 KK10
Claims (14)
- 【請求項1】 透明基板上にアンモニアと反応する成分
を含む層を有する表面プラズモン共鳴検出部が形成され
た気中アルカリ濃度測定用チップ。 - 【請求項2】 前記検出部は、透明基板上に金属薄層を
形成し、さらにアンモニアと反応する成分を含むゲル層
を塗布してなることを特徴とする請求項1記載の気中ア
ルカリ濃度測定用チップ。 - 【請求項3】 前記検出部の金属薄層は、コロイド金属
薄膜からなることを特徴とする請求項2記載の気中アル
カリ濃度測定用チップ。 - 【請求項4】 前記検出部の金属は、金、白金、銀、
銅、またはアルミニウムからなることを特徴とする請求
項2または3記載の気中アルカリ濃度測定用チップ。 - 【請求項5】 気体中に含まれるアンモニアを主成分と
するアルカリ濃度測定方法において、透明基板上にアン
モニアと反応する成分を含む層を有する表面プラズモン
共鳴検出部を形成し、透明基板を通して前記検出部に光
を照射したときの反射光の角度に対する光の強度分布を
測定することを特徴とする気中アルカリ濃度測定方法。 - 【請求項6】 前記検出部は、透明基板上に金属薄層を
形成し、さらにアンモニアと反応する成分を含むゲル層
を塗布してなることを特徴とする請求項5記載の気中ア
ルカリ濃度測定方法。 - 【請求項7】 前記検出部の金属薄層は、コロイド金属
薄膜からなることを特徴とする請求項6記載の気中アル
カリ濃度測定方法。 - 【請求項8】 前記検出部の金属は、金、白金、銀、
銅、又はアルミニウムからなることを特徴とする請求項
6又は7記載の気中アルカリ濃度測定方法。 - 【請求項9】 前記検出部にプリズムを通して単色光を
照射して反射光をプリズムを通して検出し、反射光の角
度に対する光の強度分布を測定することを特徴とする請
求項5〜8のうちいずれか1項記載の気中アルカリ濃度
測定方法。 - 【請求項10】 気体中に含まれるアンモニアを主成分
とするアルカリ濃度測定装置において、アンモニアと反
応する成分を含む層を有し、透明基板上に形成された表
面プラズモン共鳴検出部を備え、透明基板を通して前記
検出部に光を照射したときの反射光の角度に対する光の
強度分布を測定することを特徴とする気中アルカリ濃度
測定装置。 - 【請求項11】 前記検出部は、透明基板上に金属薄層
を形成し、さらにアンモニアと反応する成分を含むゲル
層を塗布してなることを特徴とする請求項10記載の気
中アルカリ濃度測定装置。 - 【請求項12】 前記検出部の金属薄層は、コロイド金
属薄膜からなることを特徴とする請求項11記載の気中
アルカリ濃度測定装置。 - 【請求項13】 前記検出部の金属は、金、白金、銀、
銅、またはアルミニウムからなることを特徴とする請求
項11または12記載の気中アルカリ濃度測定装置。 - 【請求項14】 前記検出部に光を照射するプリズムを
備えたことを特徴とする請求項10〜13のうちいずれ
か1項記載の気中アルカリ濃度測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26465998A JP2000097861A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 気中アルカリ濃度測定用チップ、測定方法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26465998A JP2000097861A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 気中アルカリ濃度測定用チップ、測定方法及び測定装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000097861A true JP2000097861A (ja) | 2000-04-07 |
Family
ID=17406432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26465998A Pending JP2000097861A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 気中アルカリ濃度測定用チップ、測定方法及び測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000097861A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100432169B1 (ko) * | 2002-06-08 | 2004-05-17 | 한국기초과학지원연구원 | 백색광의 표면 플라즈몬 공명을 이용한 단백질 칩의이미징방법 |
KR101000675B1 (ko) | 2008-08-07 | 2010-12-10 | 연세대학교 산학협력단 | 표면 플라즈몬 공명을 이용한 나노 스케일 간극 측정장치및 이를 이용한 나노 스케일 간극 측정방법 |
WO2014075222A1 (zh) * | 2012-11-13 | 2014-05-22 | 国家纳米科学中心 | 一种spr传感器及其制备方法 |
CN108303397A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-07-20 | 苏州大学 | 一种高性能折射率灵敏度传感器件及其测试方法 |
-
1998
- 1998-09-18 JP JP26465998A patent/JP2000097861A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100432169B1 (ko) * | 2002-06-08 | 2004-05-17 | 한국기초과학지원연구원 | 백색광의 표면 플라즈몬 공명을 이용한 단백질 칩의이미징방법 |
KR101000675B1 (ko) | 2008-08-07 | 2010-12-10 | 연세대학교 산학협력단 | 표면 플라즈몬 공명을 이용한 나노 스케일 간극 측정장치및 이를 이용한 나노 스케일 간극 측정방법 |
WO2014075222A1 (zh) * | 2012-11-13 | 2014-05-22 | 国家纳米科学中心 | 一种spr传感器及其制备方法 |
CN108303397A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-07-20 | 苏州大学 | 一种高性能折射率灵敏度传感器件及其测试方法 |
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